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INFORME DE LABORATORIO
2. OBJETIVOS:
3. FUNDAMENTO TEÓRICO:
Los minerales, como la piedra caliza,
contienen calcio y su determinación se basa
El permanganato de potasio es el reactivo
en un método volumétrico indirecto redox.
oxidante más utilizado en valoraciones
Siendo el calcio uno de los principales
redox, dado el elevado valor de potencial
productos de la metalurgia desde hace
estándar que posee el sistema MnO4-/Mn2+.
mucho tiempo y su uso está muy expendido
Las permanganometrías no precisan de un
en todos los campos de la vida cotidiana, es
sistema indicador visual externo para
importante el conocimiento de la proporción
detectar el punto final de la valoración, ya
de dicho mineral presente en una muestra
que, el propio color violeta del
mediante una titulación indirecta redox
permanganato pone de manifiesto el
expresando esta cantidad en valores de
mismo. La permanganometría permite
porcentaje, empleando como solución
determinar: hierro, oxalato o calcio y
titulante permanganato de potasio
arsénico (Barbosa & Silva, 2002).
(Narros & Lorente, 2006).
Aplicaciones básicas como: determinación
del hierro en un mineral y la determinación
de calcio en una piedra caliza, que consiste
en precipitar el calcio del mineral disuelto
con ácido oxálico, filtrarlo y disolverlo con
ácido sulfúrico diluido. La valoración se
realiza sobre el ácido oxálico liberado. Este
método se puede aplicar a muestras que
contienen magnesio y metales alcalinos
Figura 01. Principales Elementos de la
(Clavijo, 2002).
Piedra Caliza
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Materiales Reactivos
Se pesó 0,2567 g de muestra de piedra caliza,
Balanza Analítica al que se añadió 10 mL de agua destilada y 6
Na2C2O4/NH3 5%
A (± 0,0001 g) mL de HCl concentrado. A continuación, se
Matraz Erlenmeyer calentó hasta disolver todas las sales de calcio
H2SO4 10 %
250 mL y se le añadió 25 mL de una solución de
Pipeta Volumétrica Na2C2O4/NH3 5 % previamente preparada.
(NH4)2C2O4
25 mL Luego, se agregó 2 gotas del indicador rojo
Pipeta Graduada de metilo y se calentó hasta ebullición durante
Na2C2O4
10 mL unos minutos. Posteriormente, se añadió NH3
Bureta 50 mL H2SO4 © concentrado hasta el cambio de coloración a
amarillo.
Balón Aforado
HCl ©
250 mL A continuación, se filtró el precipitado y se lavó
Pinza para Bureta NH3 © con 10 mL de (NH4)2C2O4 además se hizo
cuatro lavados con agua destilada fría. En
Varilla de Agitación Agua Destilada seguida, se pasó el papel filtro con el
Cocineta Eléctrica Rojo de Metilo precipitado a un vaso de 250 mL, en el cual se
agregó 25 mL de agua destilada y 8 mL de
Pera de Succión Muestra Piedra Caliza H2SO4 concentrado y se agitó la mezcla
Papel Aluminio durante unos minutos cubriendo todo el papel
filtro con la solución acuosa. Posteriormente,
Papel Filtro se llevó la solución formada hasta los 100 mL,
Vidrio Reloj se filtró dicha solución y el filtrado se llevó a
aforo de 250 mL con suficiente agua destilada.
Espátula
Finalmente, se tomaron cuatro alícuotas de 25
Embudo mL de la solución anterior. A cada una se le
Tela Blanca 25 x 25 añadió 5 mL de H2SO4 10 %, se calentaron y
se tituló con KMnO4 0,0146 M hasta que se
Elaborado por: Rosero, B; Ruíz, M
observó la primera tonalidad rosada, que
perduró cerca de 30 segundos.
5. RESULTADOS
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5.1. Cálculos
Semi reacciones
(𝐶2 3+ 𝑂4 ↔ 2 𝐶 4+ 𝑂2 + 2𝑒) ∗ 5
(𝑀𝑛7+ 𝑂4− + 5𝑒 + 4𝐻 + ↔ 𝑀𝑛2+ + 2 𝐻2 𝑂) ∗ 2
5 𝐶2 3+ 𝑂4 + 2 𝑀𝑛7+ 𝑂4− + 8 𝐻 + ↔ 10 𝐶 4+ 𝑂2 + 2 𝑀𝑛2+ + 4 𝐻2 𝑂
Reacción Global
1 1
𝑛𝑀𝑛𝑂4 = 𝑛𝐻2 𝐶2 𝑂4
2 5
𝑛𝐻2 𝐶2 𝑂4 = 𝑛𝐶𝑎𝑂
1 1
𝑛𝑀𝑛𝑂4 = 𝑛𝐶𝑎𝑂
2 5
5
𝑛𝐶𝑎𝑂 = 𝑛𝑀𝑛𝑂4−
2
𝑊 𝐶𝑎𝑂 5 ∗ 𝑀𝑀𝑛𝑂4− ∗ 𝑉𝑀𝑛𝑂4−
=
𝑃𝑀𝐶𝑎𝑂 2
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% 𝐂𝐚𝐎(𝟏) = 𝟓𝟒, 𝟐𝟏
% 𝐂𝐚𝐎(𝟐) = 𝟓𝟓, 𝟎𝟏
% 𝐂𝐚𝐎(𝟑) = 𝟓𝟔, 𝟔𝟎
% 𝐂𝐚𝐎(𝟒) = 𝟓𝟓, 𝟖𝟏
- ̅)
Promedio (𝒙
𝒏
𝟏
̅̅̅̅
𝒙𝑴 = ∑ 𝑴𝒊
𝒏
𝒊=𝟏
- Rango (R)
𝑹 = |𝑿𝒎𝒂𝒚𝒐𝒓 − 𝑿𝒎𝒆𝒏𝒐𝒓 |
𝑅 = |56,60 − 54,21|
𝑅 = 2,39
- Prueba de “Q”
𝑿𝒅𝒖𝒅𝒐𝒔𝒐 − 𝑿𝒄𝒆𝒓𝒄𝒂𝒏𝒐
𝑸𝒆𝒙𝒑 = | |
𝑹
56,60 − 55,81
𝑄𝑒𝑥𝑝 = | |
2,39
𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0,330
Qcrit = 0,829
Qexp < Qcrit (Se conservan los datos)
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∑𝟑 (𝐱 − 𝒙
̅)𝟐
𝑺 = √ 𝐢=𝟏
𝑵−𝟏
𝑆 = 1,0289
𝒕∗𝒔
̅+
𝑳. 𝑪 = 𝑿
√𝑵
3,18 ∗ 1,0289
𝐿. 𝐶 = 55,41 +
√4
𝐿. 𝐶 = 55,41 + (1,6359)
5
𝑛𝐶𝑎 = 𝑛𝑀𝑛𝑂4−
2
𝑊 𝐶𝑎 5 ∗ 𝑀𝑀𝑛𝑂4− ∗ 𝑉𝑀𝑛𝑂4−
=
𝑃𝑀𝐶𝑎 2
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% 𝐂𝐚(𝟏) = 𝟑𝟖, 𝟕𝟒
% 𝐂𝐚(𝟐) = 𝟑𝟗, 𝟑𝟏
% 𝐂𝐚(𝟑) = 𝟒𝟎, 𝟒𝟓
% 𝐂𝐚(𝟒) = 𝟑𝟗, 𝟖𝟖
- ̅)
Promedio (𝒙
𝒏
𝟏
̅̅̅̅
𝒙𝑴 = ∑ 𝑴𝒊
𝒏
𝒊=𝟏
- Rango (R)
𝑹 = |𝑿𝒎𝒂𝒚𝒐𝒓 − 𝑿𝒎𝒆𝒏𝒐𝒓 |
𝑅 = |40,45 − 38,74|
𝑅 = 1,71
- Prueba de “Q”
𝑿𝒅𝒖𝒅𝒐𝒔𝒐 − 𝑿𝒄𝒆𝒓𝒄𝒂𝒏𝒐
𝑸𝒆𝒙𝒑 = | |
𝑹
40,45 − 39,88
𝑄𝑒𝑥𝑝 = | |
1,71
𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0,333
Qcrit = 0,829
Qexp < Qcrit (Se conservan los datos)
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∑𝟑 (𝐱 − 𝒙
̅)𝟐
𝑺 = √ 𝐢=𝟏
𝑵−𝟏
𝑆 = 0,7358
𝒕∗𝒔
̅+
𝑳. 𝑪 = 𝑿
√𝑵
3,18 ∗ 0,7358
𝐿. 𝐶 = 39,60 +
√4
𝐿. 𝐶 = 39,60 + (1,1699)
5.4. RESULTADOS
Masa
M KMnO4 Vol. KMnO4
Muestra FD % CaO % Ca
(mol/L) (mL)
(g)
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% CaO % Ca
̅)
Promedio (𝒙 55,41 39,60
6. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Existen varios factores que pueden
La muestra analizada provenía de producir errores, afectando los
piedra caliza cuyo componente resultados obtenidos, al tratarse de
principal es el carbonato de calcio y en una permanganometría es importante
menor proporción otros carbonatos, manejar con cuidado la solución de
para poder determinar el porcentaje KMnO4 ya que si este es expuesto a
de calcio fue necesario añadir ácido la luz puede descomponerse
clorhídrico para arrancar los iones fácilmente. Como se mencionó antes
calcio, a los cuales si se añade una la muestra puede contener otros
solución de oxalato de amonio carbonatos como el carbonato de
permitirá formar un precipitado de magnesio es por ello que luego de que
oxalato de calcio, a este oxalato si se se haya producido la precipitación los
le añade ácido sulfúrico concentrado pasos siguientes de lavado sean
se produce una reacción de doble rápidos, en lo posible menos de una
sustitución con lo cual se obtiene hora ya que después de este periodo
finamente acido oxálico y sulfato de de tiempo el magnesio puede
calcio con una estequiometria 1:1. Por precipitar y al tener más precipitado
ultimo al titular este ácido con que titular se puede cometer un error
permanganato de potasio se produce por exceso (Mancheno, 2013).
una reacción de óxido-reducción entre
el ion oxalato y el permanganato en Al momento de añadir el ácido
donde el punto final de la titulación sulfúrico y calentar antes de titular
indica la cantidad de ácido oxálico en debe procurarse no sobrepasar los
la alícuota y por consiguiente se 120 °C ya que si esto sucede el ácido
puede calcular también la cantidad de oxálico puede descomponerse en CO
óxido de calcio presente en la muestra y CO2 (Luzardo, 2010).
(Clavijo, 2002).
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7. CONCLUSIONES
9. CUESTIONARIO
El óxido de arsénico (III) As2O3, puro es un estándar primario, útil para valorar
agentes oxidantes como KMnO4, se disuelve el As2O3 con una base y luego se
valora con KMnO4 en medio acido. Se usa una pequeña cantidad de Yoduro (I-) o
yodato (IO3-) para catalizar la reaccion entre H3AsO3 y MnO4-
HAsO2− +
3 + 2H ↔ H3 AsO3
b) ¿Qué masa de As2O3 seria suficiente para reaccionar con 25.00 ml de disolucion
de KMnO4 del apartado anterior?
25 ml KMnO4 0.02034 mol KMnO4 5 mol H3 AsO3 1 mol HAsO3 2− 1 mol As2 O3 197.8 g As2 O3 =𝟎. 𝟏𝟐𝟓𝟕 𝐠 𝐀𝐬𝟐 𝐎𝟑
2−
103 ml KMnO4 2 mol KMnO4 1 mol H3 AsO3 2 mol HAsO3 1 mol As2 O3
0.1468gAsO3 1 mol As2 O3 2 mol HAsO3 2− 1 mol H3 AsO3 2 mol KMnO4 1 = 𝟎. 𝟎𝟏𝟗𝟖𝟎𝐌
2−
197.841 g As2 O3 1 mol As2 O3 1 mol HAsO3 5 mol H3 AsO3 0.02998L
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Narros, A., & Lorente, V. (2006). Métodos Quelométricos y otros Métodos Volumétricos
de Análisis Clínicos. Barcelona: Paraninfo.
Skoog, D. A., & West, D. M. (1985). Introducción a la Química Analítica. México: Reverté.
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