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El control de calidad comienza en el vi�edo y acaba cuando el vino embotellado

llega al consumidor. Su objetivo es conseguir el uso m�s eficiente de los recursos


de que disponen (uvas, instalaciones y personal) para conseguir productos de un
nivel adecuado.
El control de calidad reside en la base de la vinificaci�n y est� implicado en
todas las operaciones, no s�lo en algunas de ellas. Para el establecimiento de
est�ndares de producci�n y embalaje, los procedimientos t�cnicos se reservan para
la producci�n, con el control de calidad se asegura que se est�n llevando a cabo
conforme con estos est�ndares. De manera ideal, el control de calidad debe ser una
filosof�a de todo el personal, m�s que de un departamento o de una persona con una
bata blanca. Todo miembro de la bodega debe ser un agente de control de calidad
dentro del marco de sus obligaciones particulares.
El laboratorio es una parte esencial del control de calidad, dado que da un valor o
un n�mero a algo. Los an�lisis qu�micos de vino, por ejemplo, es hoy en d�a una de
las herramientas m�s poderosas de la producci�n moderna de vino, y cada aspecto de
la vinificaci�n moderna debe monitorizarse mediante comprobaciones qu�micas y
f�sicas apropiadas. El tama�o y complejidad de un laboratorio de la bodega depende
del tipo y n�mero de an�lisis que se lleven a cabo. Cuando se deben hacer muchos
an�lisis iguales, puede estar justificado el uso de equipos de an�lisis autom�tico
o rutinario.
El consumidor espera que el vino (excepto el tinto envejecido) sea brillante y
estable con una vida �til razonable en un rango de condiciones de almacenamiento.
Adem�s los vinos pueden viajar distancias largas entre el punto de embotellado y el
consumidor, y estar sujetos a un rango de temperaturas, se requieren m�todos
fiables de control de calidad para comprobar la estabilidad de los vinos, antes de
ser embotellados. Se necesitan tambi�n comprobaciones similares para los vinos a
granel o embotellados que se destinen a la exportaci�n, en particular a pa�ses de
clima fr�o.
La estabilidad del vino es un t�rmino relativo y pocos vinos permanecer�n estables
de forma indefinida en toda las circunstancias. Por razones pr�cticas, un vino
estable no mostrar� cambios f�sicos u organol�pticos no deseables en condiciones
normales en botella o en transporte a granel y almacenamiento durante un tiempo
razonable. Y sin lugar a duda, es importante que los ensayos de estabilidad se
lleven a cabo en la mezcla final, no de los componentes individuales de la mezcla
puesto que, aunque todos estos componentes puedan ser estables, la mezcla de ellos
puede que no lo sea. Esto se refiere en particular al dep�sito de bitartrato
pot�sico.

2. Ensayos de Calidad de tipo F�sico

Los distintos ensayos que podemos realizar son:


Estabilizaci�n por fr�o
Principalmente se refiere a la precipitaci�n de bitartrato pot�sico como un
dep�sito cristalino cuando el vino se congela. El deposito es inocuo, la reacci�n
del consumidor puede que no. El tartrato de calcio puede estar implicado algunas
veces, pero su solubilidad no se ve demasiado afectada por la temperatura. Tambi�n
puede producirse la precipitaci�n del color y otros materiales polifen�licos,
aunque estos dep�sitos pueden disolverse de nuevo mediante calentamiento.
El test de estabilizaci�n por fr�o m�s riguroso consiste en a�adir al vino de una
botella casi llena, aproximadamente un miligramo de bitartrato pot�sico en polvo y,
a continuaci�n, congelarlo durante la noche a �12�C aproximadamente. A la ma�ana
siguiente, se traslada la botella a un frigor�fico convencional para que el
contenido de la botella se descongele, pero sin dejar que se caliente demasiado. Si
hay cristales presentes, el vino es inestables.

Estabilidad frente al calor


La principal causa de inestabilidad debida al calor es la presencia de prote�nas de
la uva y de ah� que se haya usado un amplio rango de temperaturas y tiempos de
calentamiento con el fin de asegurar la estabilidad del calor. El ensayo m�s
efectivo es filtrar el vino a trav�s de una membrana, calentar despu�s en un horno,
introducirlo en un ba�o con agua o en un horno microondas a 80�C durante 6 horas.
La adici�n de 0.5 gramos por litro de �cido t�nico hace que el test sea m�s
riguroso al simular el contacto con el corcho La inestabilidad debida a prote�nas
es m�s frecuente en vinos blancos.

Metales
Los dos metales m�s importantes causantes de quiebras y dep�sitos en el vino son el
cobre y el hierro y tambi�n pueden estar implicados de forma ocasional el aluminio
y el calcio, junto con el cinc y el esta�o en bebidas espirituosas. El cobre forma
una quiebra marr�n-rojiza y dep�sitos, que consisten en un complejo de cobre-
sulfito-prote�na, en vinos blancos. Se forma �nicamente en condiciones de reducci�n
y normalmente alg�n tiempo despu�s de que el vino haya sido embotellado. Por otra
parte, el hierro produce una quiebra de fosfato f�rrico blanco en vinos blancos y
de tanato f�rrico azul en vinos tintos en condiciones de oxidaci�n.
Ambos metales aparecen en el vino como resultado de la contaminaci�n precedente de
fuentes tales como manejo de la uva y equipos de vinificaci�n, bentonita
(fundamentalmente hierro), cartuchos filtrantes y otras fuentes. La cantidad m�xima
de cobre y hierro que tolerar� un vino antes de que se produzca una quiebra depende
de su tipo, composici�n y, hasta cierto grado, de las condiciones de
almacenamiento, y se recomiendan l�mites m�ximos de 0.5 miligramos por litro para
el cobre y 6 miligramos por litro para el hierro. Estos ensayos pueden llevarse a
cabo qu�micamente o por espectrofotometr�a de absorci�n at�mica.

Tendencia a la oxidaci�n
Algunos vinos contienen enzimas oxidasas que hacen que los vinos se vuelvan
marrones r�pidamente al exponerlos al aire. Un ensayo sencillo consiste en colocar
una peque�a cantidad de vino, por ejemplo, de 30 a 50 mililitros, en una botella de
vidrio claro parcialmente llena, ponerle un tap�n y dejarla en un lugar caliente al
sol durante algunas horas. El vino no debe volverse marr�n, como qued� demostrada
mediante comparaci�n con un ensayo de control no destructivo. Este ensayo puede
detectar tambi�n quiebra f�rrica, que se incrementa en condiciones oxidantes y con
el calor. Si se produce la quiebra, es necesario analizar en el vino la
contaminaci�n por hierro

Estabilidad microbiol�gica
La presencia de levaduras o bacterias en algunos vinos embotellados puede provocar
una seria inestabilidad, deben efectuarse tests de filtraci�n por membrana durante
el embotellado para comprobar que el vino embotellado no contiene microorganismos.
Se pasa el vino a trav�s de un peque�o filtro de membrana y se siembra a
continuaci�n en un medio nutritivo est�ril sobre una placa Petri y se incuba. Las
c�lulas de levaduras y/o de bacterias crecen en peque�as colonias, se realiza un
recuento para obtener una valoraci�n del n�mero de microorganismos en el vino. Una
alternativa es hacer un recuento de los microorganismos directamente sobre el
filtro despu�s de una tinci�n adecuada, aunque esto es laborioso y puede usarse
m�todos electr�nicos de conteo. Los detalles son demasiado complicados para ser
recogidos aqu�, pero se encuentran disponibles por parte de los proveedores de
filtros de membrana.

Polisac�ridos
En el vino puede existir un rango de pol�meros de carbohidratos y el principal
causante de problemas en la filtraci�n es el glucano, que resulta del crecimiento
de Botrytis cinerea en las uvas. Estos polisac�ridos son solubles en el vino y
pueden influir en la filtraci�n y en la estabilidad de otros sustituyentes, en
concentraci�n bastante baja, del orden de unos pocos miligramos por litro.
Identificaci�n de quiebras y dep�sitos
En la actualidad, el consumidor demanda vinos en condiciones brillantes, con la
excepci�n de los vinos de crianza, es importante la identificaci�n de quiebras y
dep�sitos en el vino que permite su correcci�n y prevenci�n. Puesto que el vino es
una bebida muy compleja, tiende a un amplio rango de lo que llaman problemas de
acondicionamiento, que consisten en quiebras, enturbiamiento o aparici�n de
dep�sitos cristalinos, microcristalinos o amorfos.
La falta de transparencia es habitual en vinos a granel durante diferentes fases de
la elaboraci�n, pero el vino embotellado que no est� en condiciones puede suponer
un problema costoso par una bodega. Si el vino defectuoso llega al mercado el
resultado puede ser grave para el bodeguero al que perjudica en su reputaci�n, los
gastos por la retirada de la partida y el tratamiento consiguiente o destrucci�n.
Los tipos m�s frecuentes de quiebras y dep�sitos no deseados son inestabilidad
proteica, contaminaci�n microbiol�gica y quiebras met�licas. La precipitaci�n de
pigmentos en vinos tintos envejecidos es habitual y no est� incluida como problema.

3. Ensayos de Calidad de tipo Qu�mico

El vino es un producto natural complejo que contiene al menos 650 constituyentes


conocidos. Una pr�ctica normal es el an�lisis de algunos constituyentes como gu�a
de su composici�n global y del control de la calidad del vino. En el presente
estado de conocimientos es posible analizar la calidad qu�mica del vino, debido a
la gran cantidad de componentes y a sus an�lisis organol�pticos o cata, para
suplementar al an�lisis qu�mico.
Es posible analizar la calidad qu�mica del vino, debido a la gran cantidad de
componentes y a sus interacciones que son muy complejas. La evaluaci�n de la
calidad requiere an�lisis organol�pticos o cata, para suplementar al an�lisis
qu�mico.
El conocer la concentraci�n de algunos de estos constituyentes es deseable para
establecer un programa b�sico de control de calidad. Estos constituyentes son:

S�lidos solubles totales


La medida de los s�lidos solubles totales en mostos es una indicaci�n aproximada
del contenido de az�cares, ya que los azucares representan del 90 al 94% de los
s�lidos solubles totales del mosto de uva madura. Los az�cares predominantes en el
mosto son glucosa y fructosa (ambos az�cares reductores) y en peque�a cantidad
sacarosa (no reductor).
Los s�lidos solubles totales se pueden medir por hidrometr�a, picnometr�a y
refractometr�a. Todos ellos son m�todos f�sicos y solamente valoran el contenido en
az�cares. La medida precisa de los az�cares reductores tan s�lo se obtiene por
an�lisis qu�mico, como el de Lane y Eynon .
La hidrometr�a es el m�todo m�s c�modo y r�pido para determinar la concentraci�n
aproximada de az�cares en mostos. Los hidr�metros indican el peso espec�fico del
l�quido, el cual se relaciona con el contenido de s�lidos solubles totales. Este
contenido se expresa en diferentes unidades como peso espec�fico (o Oeschl�),
grados Brix, Balling o Baum�. Si las medidas se efect�an a diferente temperatura,
es necesario realizar una correcci�n.
Los valores recomendados de s�lidos solubles cubre un rango, que depende del pH, de
la acidez total y de la evoluci�n del aroma en el mosto. En las �ltimas etapas de
maduraci�n de la uva, el contenido de az�cares var�a muy poco mientras que el
contenido arom�tico aumenta considerablemente. En los casos en que los niveles de
pH y de az�cares no son m�s altos que os de la acidez se realizar� su correcci�n, o
cuando se pretende obtener un vino muy alcoh�lico, la intensidad arom�tica puede
ser la consideraci�n principal para decidir la fecha de la vendimia.

Medida hidrom�trica
Se llena una probeta, de tama�o adecuado, hasta 10 cm del borde superior, con mosto
libre de s�lidos en suspensi�n, con cuidado se introduce el hidr�metro dentro del
cilindro y se mueve para eliminar las burbujas de aire. A lectura del hidr�metro se
realiza mirando la parte baja del menisco, y se apunta el valor correspondiente. Se
inserta un term�metro dentro de la probeta y se mide la temperatura del mosto. Se
aplica la correcci�n de temperatura apropiada como se indica a continuaci�n:
Por hidr�metros Baum�: por cada grado C arriba o debajo de 20�C adicionar o
sustraer respectivamente 0.03� Baum� al valor medio.
Para hidr�metros Brix o Balling: por cada grado C arriba o debajo de 20�C adicionar
o sustraer respectivamente 0.06 grados al valor medido.

4. Errores que pueden ocurrir

Hidr�metro defectuoso: tendremos que chequear el hidr�metro sumergi�ndolo en una


disoluci�n de sacarosa de concentraci�n conocida a una temperatura en que el
hidr�metro est� calibrado.
Defectuosa la medida de la temperatura del mosto y, por lo tanto, la correcci�n de
la temperatura.
El hidr�metro no flota libremente, debido a la suspensi�n de s�lidos del mosto o
que la muestra del mosto no haya sedimentado adecuadamente, o que la dimensi�n de
la probeta no sea adecuada para el hidr�metro.

PH
El pH se mide en un pH-metro con una precisi�n de 0.02. El pH � metro tiene que ser
calibrado con tampones de pH conocido y cercanos al pH del vino. Los tampones
recomendados son una disoluci�n saturada de bitartrato pot�sico, ftalato mono�cido
de potasio y un tamp�n comercial de pH = 7.00. La determinaci�n se realiza en mosto
sedimentado o vino sin diluir.

Errores que pueden ocurrir:


pH � metro no adecuado: Es necesario un pH � metro con las siguientes propiedades:
Precisi�n de m�s o menos de 0.02 unidades de pH
Repetibilidad de m�s o menos 0.02 unidades de pH
Control del ajuste de las disoluciones tamponadas, de la sensibilidad y
temperatura.

Pantalla digital.
Incorrecta calibraci�n del pH � metro.
Tampones defectuosos.
Correcci�n de temperatura incorrecta.
Electrodo insensible.

Alcohol
El alcohol en el vino procede de la fermentaci�n de los az�cares naturales de la
uva, el cual representa alrededor del 15 al 24% del peso del mosto. El encabezado
incrementa el contenido de alcohol. Durante la fermentaci�n aproximadamente la
mitad del peso del az�car se transforma a alcohol, el balance restante a CO2. El
contenido alcoh�lico de las bebidas se expresa en t�rminos de porcentaje en volumen
de etanol a 20�C, y es requerido por razones t�cnicas y legales.
El alcohol lo podemos determinar por destilaci�n e hidrometr�a y por ebullici�n.
Determinaci�n por destilaci�n e hidrometr�a
El contenido de alcohol del vino se separa de los constituyentes no vol�tiles por
destilaci�n, y su concentraci�n en el destilado se mide por un alcoh�metro a
temperatura conocida y con referencia a tablas. Es necesario un aparato de
destilaci�n

La determinaci�n se realiza de la siguiente forma:


Rellenamos el matraz aforado de 250 ml con vino justa hasta el enrase, y lo
colocamos en el ba�o de agua a 20 �C durante 20 minutos, con el fin de que el vino
alcance dicha temperatura. Ajustamos el volumen del vino, si es necesario eliminar
el exceso con una pipeta fina. Vertemos cuantitativamente la muestra del matraz
aforado en el matraz de destilaci�n, lavado varias veces con agua destilada y
adicionando los lavados al matraz de destilaci�n.
Si la acidez vol�til del vino excede de 1 gramo por litro y/o el di�xido de azufre
excede de 200 mg/l, neutralizamos con una disoluci�n de NaOH. A�adimos bolitas de
vidrio para prevenir sacudidas durante el calentamiento, y colocamos el matraz de
destilaci�n al equipo. Aseguramos que la terminaci�n del adaptador del condensador
est� sumergido en agua y metido dentro del matraz receptor, el cual se cubre con
hielo. Aseguramos todas las juntas y calentamos suavemente.
Recogemos alrededor de 200 ml de destilado, lavando la parte de afuera del extremos
del adaptador con una peque�a cantidad de agua, asegurando que el contenido del
matraz recepto no exceda el volumen. Colocamos el matraz aforado recepto en el
ba�o de agua de 20�C durante 20 minutos y despu�s ajustar el volumen con agua a la
misma temperatura con una pipeta fina. Mezclamos el contenido del matraz mediante
inversiones repetidas.
Lavamos adecuadamente el hidr�metro y la probeta con peque�a cantidades de agua
destilada y trasferimos cuidadosamente
el destilado a la probeta. Introducimos cuidadosamente el alcoh�metro de escala
apropiada dentro del l�quido, asegur�ndose que el hidr�metro flota sin obstrucci�n
en el l�quido, para ello girar el hidr�metro suavemente cogiendo desde el v�stago.
Este instrumento es caro y por ello debe ser tratado con cuidado. La lectura del
contenido de alcohol es el hidr�metro corresponde al punto del menisco,
asegur�ndose que la temperatura es la misma que la de calibraci�n del hidr�metro.

Errores que pueden ocurrir


Medida incorrecta de volumen
T�cnica de destilaci�n incorrecta: asegurarse que las uniones entre las piezas de
cristal para que no sucedan fugas
Medici�n incorrecta de la temperatura y fallo en la correcci�n de la lectura a
20�C.

Determinaci�n del alcohol por ebullimetr�a


Esta medida del contenido de alcohol est� basada en el principio de disminuci�n del
punto de ebullici�n por el alcohol. El ebulli�metro est� dise�ado para medir con
seguridad el punto de ebullici�n de un l�quido y la diferencia entre el punto de
ebullici�n del vino y del agua pura indica el contenido de alcohol para vinos
secos. Para vinos dulces, en los cuales el az�car influye en el punto de
ebullici�n, es necesario realizar una correcci�n.

El m�todo de determinaci�n es el siguiente:


Lavamos la c�mara de ebullici�n del ebulli�metro con una peque�a cantidad de vino
de prueba, vaciar completamente abriendo el tornillo de la c�mara de ebullici�n y
cerrar. Pipeteamos 50 ml de vino dentro de la c�mara de ebullici�n, e insertamos el
term�metro. Introducimos agua fr�a en el reflujo del condensador y aplicamos el
tubo protector con el burner.
Cuando la ebullici�n comienza, observamos la columna de mercurio del term�metro
hasta que parezca estacionaria al menos durante 30 segundos, realizamos la lectura
y apuntamos la temperatura con una desviaci�n de 0.02 �C. Esta precisi�n es la
necesaria para los vinos de mesa y dulces.
Utilizamos un term�metro, para la misma prueba pero sustituyendo la muestra de vino
por la de agua destilada. Lavamos la c�mara de ebullici�n cuidadosamente, drenando
y pipeteando 50 ml de agua destilada dentro de la c�mara. Durante esta prueba el
reflujo del condensador est� vac�o. Esto permite que los vapores del agua salgan
libremente desde la parte alta del condensador, y la lectura de la temperatura se
realiza como antes.

La diferencia entre las dos temperaturas en grados es el grado ebulliom�trico.


El uso del ebulli�metro conlleva la siguientes precauciones. Al quitar el
term�metro con el l�quido caliente tener la precauci�n de colocarlo cuidadosamente
encima de un trapo blanco para que se enfr�e. Renovar la mecha del mechero cuando
est� carbonizada. Peri�dicamente limpiar por fuera la caldera con una disoluci�n
diluida de sosa c�ustica, seguida de varios aclarados y no introducir s�lidos en
suspensi�n dentro de ella.
Errores que pueden ocurrir:
Defectuosa correcci�n del contenido de az�cares de vino dulces
Medici�n incorrecta de la temperatura

Acidez
En el pasado la costumbre de los elaboradores era medir la acidez titulable antes
que el pH del vino, debido a que era m�s f�cil y menos caro y adem�s los valores
obtenidos en cierta manera deban informaci�n de la acidez. Cada vez los pH � metros
son m�s f�ciles de conseguir, los elaboradores a�n tienen la tendencia a pensar en
t�rminos de acidez titulable. Sin embargo, como la acidez y su importancia es cada
vez m�s conocida, ha sido aceptada la importancia del pH. Su medida es ahora una de
las medidas anal�ticas m�s importantes del vino y en cada bodega ya existe un pH �
metro disponible y su uso es conocido.
El concepto de pH como expresi�n de la acidez del vino es inicialmente confuso,
debido a que es un concepto y no un constituyente, no se puede comprar un kilogramo
de pH como se compra un kilogramo de �cido Tartarico. Adem�s, cuanto m�s bajo es su
valor, mayor acidez presenta el vino. Los comerciantes tan s�lo encuentran peque�as
diferencias en los valores. Los �cidos minerales fuertes, como el sulf�rico y
clorh�drico, tienen un valor de pH bajo entre 0 y 1, y las bases fuertes, como el
NaOH, en el intervalo de 13 a 14, dependiendo de la concentraci�n.

La compresi�n de la diferencia entre acidez titulable y pH conlleva a conceptos


te�ricos de disociaci�n parcial de �cidos d�biles del vino. Estos �cidos, como
succ�nico, m�lico, tart�rico y l�ctico, son d�biles y no liberan tantos protones o
iones hidr�genos como los �cidos fuertes. La acidez est� bajo dos formas: no
disociada, cuando el �cido est� simplemente disuelto, y disociada, cuando el ion
hidr�geno se separa del �cido y puede ser medido separadamente. Por lo tanto el
n�mero de iones hidr�geno en disoluci�n es un indicador de la acidez real o activa.
Esto es lo que mide el pH � metro.
En consecuencia, la acidez titulable no est� relacionada directamente con el pH,
excepto en el sentido general de que cuanto m�s alta la acidez titulable m�s bajo
es el pH y m�s acidez. En este sentido, es imposible saber el pH espec�fico de un
vino que tenga un valor de acidez titulable de 6 gr/l. Por la variedad de �cidos y
los sistemas tamponados en el vino son muy complejos para permitir una simple
relaci�n entre pH y acidez titulable.

Acidez titulable
El mosto o el vino necesita ser desgasificado para eliminar el di�xido de carbono
disuelto, el cual interfiere en la medida. Para ello, se toman 100 mililitros de
vino y se introducen en un Kitasato de 250 mililitros. Tapar el Kitasato con corcho
de goma y conectarlo al vac�o y agitarlo suavemente bajo vac�o durante 3 minutos.
La determinaci�n de la muestra desgasificada se realiza en el pH � metro y se
valora hasta pH 8.4. El procedimiento es el siguiente:
Se calibra el pH � metro: se lava el electrodo con agua destilada, y adicionar
suficiente agua destilada al vaso de precipitados para asegurar que el bulbo del
electrodo est� cubierto.
Sumergir el electrodo dentro de agua destilada y ajustar el agua destilada a pH
8.4, adicionando gota a gota la disoluci�n 0.1M de hidr�xido de sodio desde una
bureta. Agitar la disoluci�n mientras se ajusta el pH. Esta operaci�n corrige la
acidez del agua destilada.
Pipetear exactamente 10 mililitros de vino desgasificado en el agua destilada
ajustada previamente.
Valorar con la disoluci�n est�ndar de NaOH
Apuntar el n�mero de mililitros empleados de NaOH

Errores que pueden ocurrir


Incorrecta preparaci�n de la disoluci�n est�ndar de NaOH, para asegurarnos es
conveniente prepararla a partir de una disoluci�n est�ndar comercial. Incorrecta
eliminaci�n del CO2, siempre se tiene que eliminar antes de la medida.
Acidez vol�til
La acidez vol�til se forma principalmente por las bacterias ac�ticas las cuales
transforman el �cido ac�tico en acetato de etilo. Su medida se expresa como �cido
ac�tico, y la cantidad formada durante la fermentaci�n con levaduras puras en
ausencia de bacterias es normalmente menor que 0.5 gramos por litro. Se pueden
formar altas cantidades por bacterias o por levaduras oxidativas activas durante y
despu�s de la fermentaci�n. El acetato de etilo se forma simult�neamente con el
�cido ac�tico, normalmente en relaci�n de 5 partes de �cido ac�tico a 1 parte de
acetato de etilo. El acetato de etilo se detecta organol�pticamente m�s f�cil que
el �cido ac�tico pero presenta mayor dificultad su cuantificaci�n.
Una acidez vol�til alta es rechazable e indicativa de alteraci�n y de incorrecta
elaboraci�n o cuidado del vino. Es uno de los pocos constituyentes del vino que
tiene l�mite m�ximo legar. El seguimiento de la evoluci�n de la acidez vol�til
tiene importaci�n ya que detecta si el vino est� libre de alteraciones,
particularmente durante su conservaci�n en barrica, donde se producen mermas.
La acidez vol�til se mide por destilaci�n a vapor del vino par separar �cido
ac�tico y posteriormente se valora con una disoluci�n est�ndar de �lcali. La
operaci�n se realiza en un aparato Markham .

El m�todo es el siguiente:
Se rellena un matraz redondo de 5 litros con tres cuartas partes de agua destilada
y se ebulle durante 10 minutos para eliminar el di�xido de carbono disuelto antes
de iniciar la destilaci�n.
Se gasifica la muestra de vino bajo vac�o durante 3 minutos.
Se prepara el erlenmeyer receptor de 250 ml con 50 ml de agua destilada, dos gotas
de fenolftale�na, y se valora con una disoluci�n est�ndar de NaOH 0.01 N, hasta que
desaparezca por completo el color rosa.
Pipetear 10 ml de vino desgasificado dentro del destilador (A) y se adiciona 1 ml
de la disoluci�n del agua oxigenada al 0.3% para oxidar el SO2. Lavar con una
peque�a cantidad de agua destilada.
Destilar r�pidamente alrededor de 100 ml recogi�ndolos en el erlenmeyer de 250 ml,
asegur�ndose que la terminaci�n del adaptador este por encima de la superficie del
agua que contiene el matraz receptor.
Quitar el receptor antes de interrumpir la destilaci�n y valorar el destilado con
la disoluci�n de NaOH 0.01 N hasta que desaparezca por completo el color rosa.
Repetir el procedimiento desde la etapa 4 hasta que los resultados obtenidos sean
concordantes.
Repetir el procedimiento con 10 ml de agua destilada en vez de vino para determinar
la valoraci�n del blanco.
Para calcular los resultados primero restar el valor dela valoraci�n del blanco al
valor de la muestra de vino.

Errores que se pueden ocurrir.


Falta la adici�n de per�xido de hidr�geno: entonces la interferencia de di�xido de
azufre no se elimina.
Eliminaci�n incompleta de di�xido de carbono.
Mal neutralizada el agua destilada del matraz receptor.
Blanco mal analizado.
Dificultad en la observaci�n del viraje de la fenolftale�na.
Concentraci�n de NaOH 0.01 N incorrecta. Preparar dicha disoluci�n fresca cada
semana y conservarla en bote de pl�stico duro.

SO2
El SO2 act�a en el mosto o vino como un antioxidante y un inhibidor del crecimiento
microbiano. Existe bajo dos formas, libre y combinado.
Cuando el SO2 se adiciona a un vino blanco de mesa, por ejemplo, tiene lugar un
equilibrio entre las tres formas, molecular, bisulfito y sulfito. Todas estas
formas representan el SO2 libre, la concentraci�n de cada una depende del pH del
medio. En el vino la mayor proporci�n de di�xido de azufre libre est� como
bisulfito, con una peque�a cantidad de SO2 molecular y ninguna como sulfito.
La forma molecular del SO2 libre es la m�s t�xica para levaduras y bacterias. Un
importante principio enol�gico para la elaboraci�n en blanco es que el nivel de SO2
libre se ajuste para mantenerlo al menos a 0.8 mg/l de SO2 molecular hasta las
�ltimas etapas del proceso.

La relaci�n entre el pH y la concentraci�n de di�xido de azufre libre es necesario


que alcance el nivel cr�tico de di�xido de azufre molecular. A menor valor de pH,
menor cantidad de SO2 se requiere para que la protecci�n sea efectiva. De hecho, el
di�xido de azufre libre es una de las medidas m�s importantes en la elaboraci�n de
vinos.
Adicionar 10 ml de 0.3% de H2O2 al matraz coraz�n de dos bocas, 3 gotas de
indicador mixtos y valorar con NaOH al 0.01 N hasta que vire a color verde oliva.
Recolocar el matraz.
Adicionar 10 ml de H3PO4 y 20 ml de vino al matraz redondo, colocarlo y aspirar
aire al matraz con una velocidad de flujo de m�s de 12 minutos.
Quitar el matraz coraz�n y el borboteador, limpiar este �ltimo con agua destilada y
valorar la disoluci�n y los lavados con NaOH 0.01 N hasta que vire el color a verde
oliva, como el obtenido anteriormente.

Para medir el di�xido de azufre combinado:


Despu�s de finalizar la valoraci�n de la etapa 4 anterior, recolocar el matraz
coraz�n con la disoluci�n fresca y preparada como en la etapa 2.
Comprobar que el flujo del aire es correcto (etapa 1), entonces con el mismo matraz
redondo utilizado para la determinaci�n del SO2 libre, abrir el agua del
condensador y calentar el matraz redondo hasta ebullici�n. Aspirar durante 10
minutos.
Apagar el calefactor, quitar el frasco coraz�n y valorar con NaOH 0.01 N como
anteriormente. Si solamente el SO2 es lo que interesa determinar se omite la
aspiraci�n en fr�a.

Los c�lculos son los siguientes:


SO2 libre (miligramos por litro) = mililitros de NaOH 0.01 N x 16
SO2 combinado = los mismos c�lculos.
Total = SO2 libre + SO2 combinado

5. Errores que se pueden cometer

Concentraci�n incorrecta de NaOH. La disoluci�n debe der preparada semanalmente


para que sea fresca.
Mal estado del H2O2 al 0.3%, tiene que conservarse en nevera y renovarla cada mes.
Aspiraci�n incorrecta de la velocidad de flujo o tiempo (equipo estandarizado).
Para establecer el tiempo de aspiraci�n para un aparato particular, realizar una
serie de medidas en un mismo vino con diferentes tiempos de aspiraci�n,
seleccionando el tiempo menor de aspiraci�n que d� la m�xima recuperaci�n de SO2.

Determinaci�n incorrecta del punto final.


Cromatograf�a en capa fina (para observar la conversi�n malo-l�ctica).
Esencialmente la fermentaci�n malo-l�ctica es la conversi�n del L-�cido m�lico en
L- �cido l�ctico y di�xido de carbono, realizada por las bacterias l�cticas
presentes en la uva o adicionadas al mosto o al vino. Esta fermentaci�n supone un
incremento del pH entre 0.05 y 0.45 unidades de pH y un descenso de la acidez
titulable, la cantidad depende del pH inicial y de la cantidad de �cido m�lico en
el vino antes de la conversi�n.
El color del vino tinto disminuye durante la fermentaci�n malo-l�ctica, debido al
incremento del pH as� como al metabolismo del acetaldeh�do por ciertas bacterias.
Todo el SO2 combinado con el acetaldeh�do se libera en el vino y se enlaza con los
antocianos coloreados produciendo formas no coloreadas. La eficacia del SO2 en el
vino tambi�n se reduce debido al ascenso del pH durante la conversi�n. En los vinos
tintos de alto pH y bajo contenido de �cido m�lico no es beneficiosa la
fermentaci�n malo-l�ctica y es mejor prevenir para que no se produzca. En general,
los vinos tintos se ajustan a pH 3.5 o m�s bajo antes de que se produzca la
fermentaci�n malo-l�ctica.
La cromatograf�a en capa fina es un m�todo simple que nos permite observar dicha
conversi�n y se puede realizar en el laboratorio sin gran equipamiento. Estos son
los pasos que tenemos que realizar.

Preparaci�n de disolvente.
Papel
A la hora de realizar la cromatograf�a, se coloca suficiente cantidad de disolvente
en una cubeta cromatogr�fica, formando una
capa de m�s de 0.5 cent�metros de profundidad.

Introducir el papel dentro de la cubeta.


Cerrar la cubeta y dejar que el frente del disolvente ascienda hasta 20
cent�metros.
Valoraci�n del cromatograma: Despu�s de este per�odo se saca el papel de la cubeta
y se seca en una zona bien ventilada, sin vaporees contaminantes �cidos ni b�sicos.
El papel contiene manchas cromatogr�ficas amarillas sobre un fondo verde.
Observando la posici�n de cada mancha e identificando los �cidos presentes en la
muestra de vino pinchada por comparaci�n con las posiciones de las manchas
est�ndares.
Otros constituyentes que tambi�n se pueden analizar son la existencia de:

Hierro
La concentraci�n de Fe(III) en las muestras de vino var�a alrededor de 1 a 5 mg/l.
No es necesaria ninguna preparaci�n especial de la muestra, y esta puede
introducirse directamente a la llama. Sin embargo, la presencia de silicato y la de
citrato, producen una depresi�n en la se�al de Fe(III). Una forma de eliminar estas
interferencias es por medio del m�todo de calibraci�n de adici�n est�ndar.
Con par�metros instrumentales �ptimos (posici�n del mechero y composici�n de la
llama) obtenidos en la parte primera se procede a realizar la medida del hierro
existente en una muestra de vino mediante dos sistemas de calibraci�n.

Primero interpolamos en la recta de calibrado con patrones simples.


Utilizando la l�nea de absorci�n de 248.3 nm y una anchura de rendija de 0.2 nm, la
sensibilidad se define como la
concentraci�n cuya absorbancia toma un valor de 0.0044. Teniendo en cuenta los
valores l�mites de absorbancia que se pueden medir son de 0.01 y 1 nm, preparamos,
a partir de la disoluci�n patr�n, una serie de disoluciones de Fe(III) de diferente
concentraci�n (1, 10, 20, 30 y 40 mg/l) y, obtenemos con ellas el rango de
respuesta lineal del m�todo. Procedemos a la determinaci�n de Hierro en el vino
interpolando en esta recta de calibrado (pueden afectar las interferencias al
resultado)
Si afectan las interferencias realizamos el m�todo de adici�n est�ndar.
Este m�todo consiste en a�adir una misma cantidad de muestra a todos los patrones
de la recta de calibrado, por lo que el
efecto de las interferencias queda anulado porque afecta igualmente a los patrones.
La concentraci�n desconocida es el valor de interpolaci�n con el eje de abcisas
donde se representa la concentraci�n creciente de los patrones.
Se preparan una serie de patrones a�adiendo en cada matraz la misma cantidad de la
muestra, en �ste caso vino.

Magnesio
Tambi�n se realiza una valoraci�n del magnesio por complexometr�a sobre la soluci�n
n�trica o clorh�drica de las cenizas del vino.
Procedimiento:
Tomamos 20 ml de la soluci�n de cenizas antes preparada (al determinar la cantidad
de calcio), la llevamos a ebullici�n en un erlenmeyer de unos 100 ml, dejando
enfriar y a�adiendo 10 ml de soluci�n de complexona III 0.05 M, 5 ml de soluci�n
tamp�n pH 10, 50 mg aproximadamente de indicador negro de heril romo T (neT).
Valoramos despu�s el exceso de complexona con la disoluci�n de MgCl2 0.05 M. El
indicador virar� del azul a rojo vinoso.

Calcio
Otro metal que tambi�n se analiza es el calcio. Para determinar el calcio se
realiza una valoraci�n por complexometr�a sobre la disoluci�n n�trica o clorh�drica
de las cenizas del vino.

Procedimiento:
Se evapora a sequedad en ba�o de agua hirviendo 50 ml de vino colocados en c�psulas
preferentemente de platino. Incineramos el residuo y posteriormente disolvemos las
cenizas en 10 ml de HCl 0.2 N, llevando a un matraz aforado de 50 ml.
Posteriormente lavamos varias veces la c�psula con agua destilada verti�ndola en el
matraz. Enrasando y agitando.
Tomamos 20 ml de la soluci�n de cenizas y calentamos hasta ebullici�n, en un
erlenmeyer de unos 100 ml. Dejamos enfriar, despu�s a�adimos 0.5 ml de soluci�n de
NaOH al 40%, 10 ml de soluci�n de complexona III 0.05 M (18.61 g de sal dis�dica
bihidratada del �cido etilendiamino-tetrac�tico m�s agua destilada hasta 1000 ml) y
100 mg aproximadamente de indicador calcon.
Si el color de la mezcla es rojo-vinoso, a�adimos complexona en exceso hasta
aparici�n de color azul-violeta. Tenemos que tener en cuenta que un exceso
relativamente grande de complexona, enmascarar�a el punto de viraje.
Posteriormente valoramos el exceso de complexona III a�adiendo soluci�n 0.05 M de
CaCl2. El indicador calcon virar� de azul violeta a rojo vinoso al final de la
reacci�n.

Cobre
El ditiocarbamato de sodio reacciona con el cobre (reacci�n de Delepine), dando la
sal correspondiente a este metal y coloraci�n amarilla oro, intensidad se mide por
espectrofotometr�a.
Para evitar interferencias debidas a la presencia de hierro y otros cationes
polivalentes presentes en el vino se emplea la sal dis�dica del �cido
etilendiaminotetraac�tico, que forma complejos solubles y muy estables a pH = 8.
Tambi�n puede utilizarse el citrato de amonio para evitar la interferencia del
hierro.

Procedimiento:
Ponemos en una bola de decantaci�n 10 ml de vino, a�adiendo 5 ml de una suspensi�n
bis�dica del �cido etilendiaminotetrac�tico y llevamos el pH a 8 con una soluci�n
amoniacal. A�adimos 1 ml de reactivo de dietilditiocarbamato de sodio y 5 ml de
alcohol met�lico (para evitar la emulsi�n), y agitar durante un minuto.
Extraemos varias veces con tetracloruro de carbono (agitando cada vez durante un
minuto) hasta recoger 20 ml, cuidando que no pasen restos de agua, pues �stos dan
enturbiamiento con tetracloruro de carbono. Si pasa alguna gota, filtramos con
papel de filtro puro, quedando las trazas de agua en el papel.
Determinamos la absorbancia en el espectrofot�metro a 420 nm de longitud de onda.
Para la prueba en blanco utilizamos los mismos reactivos en las mismas
proporciones, sustituyendo el volumen de vino por otro igual de agua destilada en
aparato de vidrio.
La curva previamente ser� construida a partir de lecturas correspondientes a escala
de diferentes riquezas de cobre es una l�nea recta, por obedecer a la ley de Beer-
Lambert. En el intervalo en que se opera con 1 ml de reactivo pueden valorarse 10
ppm de cobre, para valores superiores se a�adir�n 2 ml o se toma menor volumen de
muestra.
Potasio
Se utiliza una soluci�n de referencia con 100 mg de potasio por litro y con
diversos aniones, cationes y materia org�nica en proporciones tales que den un
compuesto similar a un vino diluido a 1/10 con agua.

Procedimiento
La determinaci�n la hacemos en un fot�metro de llama. Para lo cual tenemos que
regular el aparato y establecer una curva de calibraci�n con la soluci�n de
referencia pura y con diversas diluciones de la soluci�n de referencia diluida a
1/20, 1/10, 1/5, con la soluci�n de diluci�n.
Diluir el vino a 1/10 con agua y hacer la determinaci�n en el fot�metro. Si la
lectura no queda comprendida entre los valores 40 y 100 de la escala del
galvan�metro, diluir convenientemente el vino con soluci�n de diluci�n.

Sodio
El procedimiento es el mismo que para el potasio.

Plomo
La determinaci�n del plomo la realizamos por Absorci�n At�mica despu�s de una
concentraci�n previa con objeto de conseguir resultados suficientemente precisos.

Procedimiento:
Primero de todo preparamos la muestra. Para ello ponemos 100 ml de la muestra en
una c�psula de platino y la llevamos a evaporaci�n hasta consistencia siruposa en
ba�o de arena. A�adimos a continuaci�n 2 ml de �cido sulf�rico y carbonizamos el
residuo en el ba�o de arena. Seguidamente introducimos la c�psula en la mufla y la
mantenemos durante dos horas a 450�C, transcurrido dicho tiempo, la sacamos y la
dejamos enfriar. Posteriormente a�adimos 1 ml de HNO3 concentrado, evaporando en el
ba�o de arena, e introducirla en la mufla, repitiendo esta operaci�n hasta obtener
cenizas blancas. Luego disolvemos las cenizas con 1 ml de agua destilada, una vez
disueltas filtramos y recogemos el filtrado en un matraz de 10 ml, lavando la
c�psula y el filtro con agua destilada hasta el enrase.
Despu�s, construimos la curva patr�n. A partir de la soluci�n patr�n, tomamos
al�cuotas de 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 y 1 ml y las llevamos a 100 ml con HNO3 al 1%.
El contenido en plomo de estas soluciones es respectivamente 2, 4, 6, 8 y 10 ppm.
Anotar las absorbancias obtenidas frente a las concentraciones correspondientes,
para posteriormente realizar la recta de calibrado.
Para efectuar la lectura directa de la muestra solo tendremos que medir la
absorbancia a 283.3 nm e interpolar en la recta de calibrado.
Las concentraciones recomendadas de estos constituyentes citados dependen de
principios qu�micos y de la experiencia del elaborador. Esto es importante para
comprender que las decisiones las dictan las circunstancias, y que no todo el vino
estar� perfectamente elaborado por tener determinados valores anal�ticos, por tanto
es necesario tomar algunos compromisos. Ya que los valores obtenidos por an�lisis
qu�micos son b�sicos para cualquier decisi�n, es importante seleccionar los m�todos
anal�ticos correctos, y que se realicen exactamente.
Cada an�lisis qu�mico realizado dentro de un programa de control de calidad de la
elaboraci�n se podr�a describir desde un conocimiento qu�mico, el cual ayudar�a a
definir las concentraciones recomendadas para cada an�lisis, y desde un enfoque
pr�ctico para asegurar la exactitud de cada an�lisis
Los avances tecnol�gicos producidos durante del siglo XX en la elaboraci�n de vinos
han sido mucho mayores que los conseguidos en cualquier otra �poca. Se han mejorado
la calidad de la materia prima, uva, con la utilizaci�n de variedades m�s sanas y
mejor cuidadas, con un control meticuloso del momento de la vendimia y con un menor
tiempo transcurrido entre �sta y el estrujado. Los dep�sitos en s� han sido
redise�ados por completo, con un equipamiento eficiente que contribuye a la menor
presencia de metales no deseables.
En la actualidad, tanto el vi�edo como la bodega est�n en manos de profesionales
bien cualificados. Evidentemente, el objetivo es conseguir, a partir del material
disponible, la mayor calidad posible, ya que el consumidor de vino espera y demanda
vinos de color con una claridad impecables, con un aroma apropiado y, en algunos
casos, con un bouquet debido al envejecimiento. No se acepta algo que sea inferior.

Trabajo enviado por:


V�ctor M. Gimeno Gil

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