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INSTITUTO LATINO AMERICANO DE TECNOLOGIA INFRAESTRUTURA E TERRITÓRIO (ILATIT) Curso: Engenharia Química (Bacharelado)

INSTITUTO LATINO AMERICANO DE TECNOLOGIA INFRAESTRUTURA E TERRITÓRIO (ILATIT) Curso: Engenharia Química (Bacharelado) Disciplina: Química Geral Experimental (EQI0058)

RELATÓRIO DAS PRÁTICAS 5 E 6 “ PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES

Foz do Iguaçu, 10 de maio de 2018

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INTRODUÇÃO

Uma solução é composta por duas ou mais substâncias, em que a presente em maior quantidade é denominada solvente e a em menor quantidade é denominada soluto. Quando essas diferentes substâncias interagem entre si, há formação de uma mistura homogênea. O resultado dessa mistura é expressado pela unidade de “mol L -1 ”, que é uma unidade de concentração de um mol de soluto contido em um litro de solvente.

Solubilidade é a quantidade máxima de um soluto que pode ser dissolvida em um determinado volume de solvente. De acordo com a quantidade de substância que é adicionada ao solvente, pode-se obter três tipos de soluções em virtude do coeficiente de solubilidade: solução saturada, solução insaturada e solução supersaturada (CÉSAR, 2017). Uma solução saturada é quando a quantidade de soluto é igual à solubilidade, insaturada é a que contém uma quantidade de soluto inferior à de solvente e uma solução supersaturada ocorre quando a quantidade de soluto é superior à solubilidade, sendo todas as condições a uma dada temperatura.

Nas duas práticas, foram realizadas e utilizadas soluções de ácido-base. Uma solução de ácido base é formada através de uma reação química entre uma base e um ácido que tem como produto sal e água.

Uma solução pode ser considerada ácida ou básica de acordo com seu potencial de hidrogênio (pH) que determina o teor de acidez na solução e seu teor de alcalinidade (pOH), ou seja, a quantidade de íons H + e OH - presentes, respectivamente, na solução. Para uma melhor observação do pH da solução, os indicadores ácido-base são substâncias naturais ou sintéticas que têm a propriedade de mudarem de cor em função do pH do meio (FOGAÇA, 201?). A presença das soluções indicadoras é muito importante nas práticas de padronização de soluções, pois como elas apresentam comportamentos diferentes em soluções ácidas e soluções básicas, a visualização e identificação de cada uma fica diferente, além da facilidade de determinar o volume necessário do titulante para reagir com o titulado em função da mudança de cor apresentada com a presença da solução indicadora.

Padronização é um procedimento que permite determinar a concentração exata de uma solução, geralmente para usá-la em uma análise volumétrica (quantitativa)

(SILVA,2016). A reação de titulação ocorre com a mistura do titulante (solução presente na bureta) ao titulado (solução presente no erlenmeyer com a presença de gotas da solução indicadora). A padronização é realizada em função de uma solução de padrão primária ou

secundária e na realização das práticas, foram utilizados os dois tipos de padrão. A solução de biftalato de potássio, utilizada na prática é considerada uma solução de padrão primário, pois apresenta alta pureza, ausência de água de hidratação, não é higroscópico,

a composição não varia com a umidade e é obtido facilmente na natureza. O HCl é

utilizado em solução aquosa, assim, sua concentração é determinada através da padronização da solução e o NaOH é higroscópio, ou seja, absorve humidade, dessa forma

é difícil saber realmente a quantidade de água presente nesse sólido, com essas características, o NaOH e o HCl são considerados padrões secundários.

Para obter os melhores resultados na prática são necessários os conhecimentos de

manuseio dos reagentes utilizados e o uso adequado dos equipamentos de proteção individual (EPI´s), pois a soda cáustica (hidróxido de sódio) no preparo de soluções deve ser adicionada em água, pois é uma diluição de processo exotérmico (libera muito calor) assim, é necessário aguardar a solução esfriar para continuar a realização da prática (o mesmo serve para o HCl). E no manuseio do ácido clorídrico, deve haver o cuidado com

a exposição da pele, dos olhos e também evitar a inalação.

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OBJETIVOS

Aprender a preparar soluções no laboratório e realizar a padronização de soluções no laboratório.

3 MATERIAIS E MÉTODOS

3.1. Os materiais e vidrarias utilizadas no procedimento experimental foram as seguintes:

Balança analítica;

Balança semi- analítica;

Balão volumétrico de 50 mL;

3 Balões volumétricos 100 mL;

2 Balões volumétricos 250 mL;

Bastão de vidro;

8 Béqueres 100 mL;

5 Béqueres de 250 mL;

Bureta 50 mL;

2 Erlenmeyers 250 mL;

2 Espátulas de porcelana;

Funil;

Pesa filtro;

3 Pipetas graduadas 10 mL;

2 Pipetas volumétricas 20 mL;

Pipeta volumétrica de 25 mL;

Pissete com água destilada;

3 Provetas 100 mL;

Suporte universal de ferro e garra para bureta.

3.2. Os reagentes (e amostras) utilizados no procedimento experimental foram os seguintes:

HCl PA 36,5% m/m;

NaOH 99% m/m;

Álcool etílico comercial (95% v/v);

Água destilada;

Biftalato de potássio (C 8 H 5 KO 4 , 204,22 g mol -1 );

Solução de NaOH 0,1 mol L -1 ;

Solução de HCl 0,1 mol L -1 ;

Indicador Fenolftaleína.

3.3. Descrição da prática

Equipados com os equipamentos de proteção individual adequados para a prática, o procedimento consistiu em duas partes denominadas atividade 1 (prática 5) e atividade 2 (prática 6).

A atividade 1 se subdivide em quatro partes: parte A, B, C e D. A parte A consiste

no preparo de solução de 50 mL de HCl 0,1 mol L -1 . Inicialmente, um béquer de 25

mL foi preenchido com 10 mL de água destilada e transferido para uma capela que continha a solução necessária de HCl. Com o pipetador devidamente posicionado à extremidade da pipeta graduada de 10 mL, uma quantidade maior que a desejada foi transferida para um béquer dentro da capela e posicionando a ponta da pipeta sem

encostar no fundo do béquer e usando as paredes da vidraria como apoio. Foi pipetado 0,4 mL de HCl e logo após, a solução foi transferida gota a gota para o béquer que continha água. De volta à bancada, um funil foi devidamente posicionado na entrada de um balão volumétrico de 50 mL, e com o auxílio de um bastão de vidro todo o conteúdo contido no béquer é transferido para o balão e é adicionado água destilada até o menisco do líquido atingir a marcação do balão. Após o menisco atingir a marcação da vidraria, o balão é fechado e agitado para uma melhor homogeneização da solução.

A partir da solução preparada na parte A, a parte B consiste no preparo de uma

solução de 100 mL de ácido clorídrico 0,01 mol L -1 por meio de diluição. Metade da solução da parte A que estava no balão volumétrico é transferida para um béquer de

100 mL e logo depois, com o pipetador devidamente posicionado em outra pipeta volumétrica, 10 mL de solução é transferido para um outro béquer de 100 mL. Em um balão volumétrico de 100 mL, um funil é devidamente posicionado na entrada da vidraria e a solução contida no béquer é transferido com o auxílio de um bastão de vidro, e com o pissete é adicionado água destilada e com o conta gotas, a água é adicionada até o menisco do líquido atingir a marcação do balão. Após o menisco atingir a marcação da vidraria, o balão é fechado e agitado para uma melhor homogeneização da solução.

Na parte C, um vidro de relógio foi transferido até uma balança semi - analítica e

seu peso tarado. Com o auxílio de uma espátula, 1g de soda cáustica (NaOH) é pesado

e transferido para um béquer de 50 mL já contendo aproximadamente 20 mL de água

destilada. Com um bastão de vidro, a massa sólida de NaOH é completamente dissolvida na água e logo após transferida para um balão volumétrico de 250 mL com

um funil posicionado em sua entrada e preenchido com água destilada através do

pissete e conta gotas até o menisco do líquido alcançar a marcação da vidraria. Após

o menisco atingir a marcação da vidraria, o balão é fechado e agitado para uma melhor homogeneização da solução. Um béquer de 250 mL foi levado até uma bancada e foi adicionado um pouco

menos de 80 mL de álcool etílico 95% (v/v). De volta a bancada, o líquido contido no béquer foi transferido para uma proveta de 100 mL até o menisco alcançar a medida

de 73,7 mL. Em outra proveta foi adicionado 26,3 mL de água com o auxílio de um

pissete. Em uma terceira proveta de 100 mL, foram misturadas as duas soluções (etanol e água destilada) e o volume foi observado. As provetas que continham álcool etílico foram lavadas uma vez com água corrente e três vezes com água destilada e assim foi dada continuidade a parte D. Com o exterior das três provetas seco, em uma fora adicionado 73,7 mL de água e em outra foi adicionado 26,3 mL também de água.

A água contida nas provetas foi transferida para uma terceira proveta e o volume

observado. Ao final da prática, todas as vidrarias foram lavadas com água corrente, detergente

e água destilada.

A atividade 2 se subdivide em duas partes denominadas parte A e parte B. A parte

A é a padronização de da solução de NaOH 0,1 mol L -1 preparada na atividade anterior.

Primeiramente é preparada uma solução de biftalato de potássio (padrão primário), então

um pesa filtro é levado até uma ban

4.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Na solução de HCl 0,1 mol.L -1 foi calculado que deveria ser adicionado 0,4 mL de HCl 36,5%. Essa é uma reação exotérmica, já que o reagente possui mais energia que o produto, fazendo o excesso ser liberado em forma de calor. Essa mesma situação acontece também no preparo da solução de NaOH 0,1 mol.L -1 .

A solução de HCl 0,01 mol.L -1 foi feita a partir da solução de HCl 0,1 mol.L -1 por

meio de diluição da segunda, os cálculos feitos mostraram que seria necessário 0,01 L ou 10 mL da segunda solução para produzir-se 100 mL de HCl 0,01 mol.L -1 .

A solução de etanol 70% (v/v) foi feita também a partir da diluição de 73,7 de

etanol 95%(v/v) em 26,3 mL de água e foi misturado em uma proveta, e o volume final foi mostrado na proveta como 96 mL. Isso acontece porque para ser feita a diluição de um álcool é necessário usar a alcoometria, que é a determinação do grau alcoólico de misturas alcoólicas. O titulo alcoométrico volumétrico de uma mistura de água e álcool é expresso pelo número de volume de etanol, à temperatura de 20ºC, contido em 100 volumes desta mistura à mesma temperatura. É expresso em % (V/V) (SOUZA, Ana Paula M.; PATRICIO, Daniela da C.R. ; SOUZA, Patrícia M.; FERRARINI, Marcio ; OLIVEIRA, Andrea C.; FARIA, Luciane G. Comparativo de determinação do grau alcoólico entre densímetro de gay-lussac e título alcoométrico, 2014). Quando adicionamos o álcool à água, estabelecem-se ligações de hidrogênio entre as moléculas de ambas as substancias, sendo que essa forte interação faz com que a distancia entre elas diminua. Isso quer dizer que as ligações de hidrogênio entre as moléculas de água foram rompidas para que fossem estabelecidas novas ligações com etanol, sendo assim, os espaços vazios entre as moléculas de água foram ocupados pelo álcool, diminuindo então

o volume total (

FOGAÇA

, 2016).

álcool, diminuindo então o volume total ( FOGAÇA , 2016). Figura 1: Ligações de hidrogênio entre

Figura 1: Ligações de hidrogênio entre álcool e água

Na solução de NaOH 0,1 mol.L -1 foi utilizado 0,41g de biftalato de potássio para a respectiva titulação, já que ele é um composto de padrão primário, pois possui elevado teor de pureza e é estável, tanto que não reage com as substâncias do ar nem à luz. Em contato com a fenolftaleína a solução fica rosa claro em meio básico. Essa é a reação que acontece dentro do erlenmeyer:

KHC 8 H 4 O 4 + NaOH → KNaC8H4O4 + H2O

Na solução de HCl 0,1 mol.L -1 foi utilizado mL de NaOH 0,1 mol.L -1 para a titulação da primeira solução. Quando a solução muda de cor para rosa claro já está em meio básico. Essa é a reação que acontece dentro do erlenmeyer:

HCl + NaOH NaCl + H 2 O

A tabela 1 mostra as medidas que se pode adquirir com os valores obtidos na padronização das duas soluções.

Tabela 1: Relação das medidas adquiridas na titulação da solução NaOH e HCl

Solução

Triplicatas

Concentração (mol.L -1 )

Média das

Desvio

Coeficiente

concentrações (mol.L -1 )

Padrão (%)

de

 

variância

 

(%)

NaOH 0,1

1 0,098

0,102

2,406x10

-3

2,358

mol.L -1

2 0,103

3 0,105

HCl 0,1

1 8,4x10

-4

8,933x10 -4

5,501x10

-5

6,165

mol.L -1

2 9,5x10

-4

3 8,9x10

-4

Analisando a tabela 1 pode-se notar que o coeficiente de variância da titulação da segunda solução foi maior que 5%, ou seja maior que os erros randômicos, pois surgiu uma disparidade nas anotações do valor utilizado para a padronização da terceira triplicata, então foi feita a média entre os dois valores encontrados.