Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia

Sul-riograndense – Campus Pelotas – IFSUL

Técnico em química – Subsequente – Noite
Análise de Química Qualitativa

Determinação dos cátions do grupo - III A e grupo III - B

Laís Silva
Maiara Penteado
Raiane Maia

Pelotas, 2019
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SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ....................................................................................................................... 3
2 OBJETIVOS ............................................................................................................................ 4
3 MATERIAL E MÉTODOS ..................................................................................................... 4
3.1 MATERIAL.......................................................................................................................... 4
3.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ............................................................................... 4
3.3.1 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1..........................................................................4
3.3.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 2..........................................................................4
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO............................................................................................. 6
5 CONCLUSÃO ......................................................................................................................... 9
6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .................................................................................. 10
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1. INTRODUÇÃO

A química qualitativa está no domínio de questões como, por exemplo, dispomos de uma
amostra desconhecida, a primeira exigência é, geralmente, determinar quais as substâncias
estão presentes. Através de analises qualitativas, podemos prever possíveis reações e a
possível composição dessa amostra desconhecida.
Os cátions são classificados em alguns grupos, diferenciando-se por suas
características que os destinge quando na presença de determinados reagentes. Pelo emprego
dos reagentes de podemos tirarem conclusões sobre a presença ou ausência de grupos de
cátions e também separar tais grupos para uma analise futura (VOGEL, 1981).
A classificação baseia-se em como os cátions reagem aos reagentes mais pela
formação ou não de precipitado. Por isso, pode - se dizer que a classificação dos íons mais
comuns é baseada nas diferenças de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos. Os
reagentes usados para classificação de cátions mais comuns são o ácido clorídrico, o ácido
sulfídrico, o sulfeto de amônio e o carbonato de amônio.
Os cátions do grupo III são conhecidos como grupo do sulfeto de amônio, pois todos
precipitam como hidróxido ou sulfetos em solução saturada de sulfeto de hidrogênio na
presença de amônia e cloreto de amônio ou solução de sulfeto de amonio1, 2. Os cátions
destes grupos são: Mn2+, Fe3+, Al3+, Cr3+ e Co2+; Ni2+ e Zn2+. Esses cátions são
divididos em 2 grupos, GIII-A e GIII-B (VOGEL, 1981).
O grupo III-A estão presentes os cátions Mn2+, Fe3+, Al3+, Cr3+ são intitulados de
hidróxidos básicos eles precipitam como hidróxidos ou óxidos hidratados. Já o grupo III-B
estão presentes os cátions Ni2+; Co2+; Mn2+ e Zn2+ são denominados de hidróxidos ácidos
e precipitam como sulfetos (FERNANDES, 1982).
Cromo, manganês, ferro, cobalto e níquel são elementos de transição, portanto, pode-
se esperar que mostrassem propriedades daqueles elementos que possuem a camada interna de
elétrons incompleta, isto é, estado de oxidação variável, íons coloridos e forte tendência a
formar íons complexos (MARTÍ, 1983).
O zinco e o alumínio não são metais de transição, mas o íon Al3+ tem muitas
propriedades semelhantes às dos íons Cr3+ e Fe3+, o que pode ser entendido através da
semelhança entre o tamanho de seus raios e suas cargas. Os hidróxidos de zinco, cromo e
alumínio são anfóteros (FERNANDES, 1982).
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2. OBJETIVO
Identificação dos cátions do grupo III –A e grupo III – B.

3. MATERIAL E MÉTODOS

3.1 Material
Materiais: amostras desconhecidas
Equipamentos: Béquer, pipeta, pêra, suporte tela de amianto, tubo de ensaio, tubo de
centrifuga,

3.3 Procedimento experimental

3.3.1 Procedimento 1
Para o grupo G III- A foram pipetados 2 mL da amostra (Fe3+, C3+) para uma cápsula
e adicionados 2 mL de HNO3 p.a e 0,5g de KNO3p.a. e evaporado até que o resíduo ficasse
seco, dissolveu-se o resíduo em 1 mL de água destilada. Foram diluídos os resíduos adicionais
em 10 mL em também água destilada, foi colocado 10 gotas de formaldeído e aquecido até a
ebulição.
Acrescentou-se NH4Cl p.a até saturar a solução e juntou-se NH4OH 6mol/L, agitando
até a precipitação inicial, posteriormente evaporou-se a solução até que se resta 5 mL,
verificou-se a alcalinidade, se não alcalino juntar mais 1 mL de NH4OH 6 mol/L. Feito isso,
realizou-se a centrifugação da solução para que ocorre-se a precipitação Fe(OH) e Cr(OH)3,
o sobrenadante foi reservado para identificação dos cátions dos grupos IIIB a V. o precipitado
foi lavado com H2O destilada e desprezado o sobrenadante, novamente foram adicionadas 2
mL de água destilada.
Adicionou-se NaOH 6 mol/L até que a reação ficasse alcalina, verificou-se que a
solução não estava alcalina, logo juntamos mais 1 mL de NH4OH 6 mol/l em excesso, foram
a juntados 1 mL de água oxigenada 3%. A solução foi aquecida até a fervura e a
decomposição H2O2 e centrifugado para que resultasse no precipitado Fe (OH)3. Foi lavado
o precipitado com 2 mL de água destilada e seu resíduo dissolvido com HCL 6 mo/L e
dissolvida em duas porções, a primeira porção foi tratado com uma gota de K4[Fe(CN)6] 0,1
mol/L, obtendo o precipitado azul escuro indicando a presença de Fe III, já a segunda porção
foi gotejado tiocianato de amônio 0,1 mol/L, obtendo a coloração vermelha indicando o íon
Fe (III).
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Foi dividido o sobrenadante de CrO4 e acidificando a primeira porção com H2SO4 3

mol, foram adicionados 1 mL de éter etílico e 6 gotas de água oxigenada a 3%, após agitação
a camada azul-escura indica o íon cromato. A segunda porção do sobrenadante foi acidificado
com 6 mol/L de ácido acético a adição de gotas de solução de acetato de chumbo 0,1 mol/L
indicou a presença de íon cromato.

3.3.2 Procedimento 2
No grupo III-B foi pipetado 2 mL de amostra para um béquer de 100mL, tratou-se a
amostra com 0,5 g de NH4Cl e alcalinizou-se com 6 mol/L e 1 mL de NH4OH em excesso,
posteriormente adicionou-se 10 a 15 gotas de tiocetamida 1 mo/L, levou-se para o
aquecimento em banho maria durante 5 minutos e posteriormente foram centrifugados e
obtido como precipitado CoS, NiS e znS, e reservou-se o sobrenadante para identificação dos
grupos IV e V. Lavou-se o precipitado com 1 mL de água destilada e juntar o líquido de
lavagem ao sobrenadante anterior. Transferiu-se para o béquer e juntou-se a solução 0,5mL de
HCL (p.a) e 0,5 mL HNO3 e ferveu-se por 3 minutos, dilui-se com 2 mL de água destilada
afim de eliminar o enxofre do precipitado.
Foi adicionado ao sobrenadante a solução de NaOH 6 mol/L e agitado até
alcalinização, acrescentou-se 1 mL de NaOH 6 mol em excesso e juntou-se 10 gotas de água
oxigenada a 3%, agitou-se e aqueceu-se até a ebulição durante 1 minutos.
Posteriormente centrifugou-se para obtenção de Co (OH)3 E Ni (OH)2, lavou-se o precipitado
com 1 mL de água destilada e juntou-se com 0,5 mL de HCl, aqueceu-se suavemente, até
dissolver o precipitado e eliminou-se o cloro livre. Feito isso se esfriou e dilui-se com 2 mL
de água destilada.
A solução foi dividida em duas partes, uma delas para identificação do cobalto e a
outra para identificação do níquel, na primeira juntou-se Na F até a saturação, posteriormente
adicionou-se 0,5 mL de álcool amílico e 0,5 mL de álcool etílico e 2 g de NH4SCN, a
coloração azul confirmou a presença do íon cobalto. Na segunda porção da solução juntou-se
NH4OH 6 mol/L e agitado até alcalinizar, juntou-se 7 gotas de solução alcoólica de
dimetilglioxima 1% com o aparecimento de precitado vermelho confirmando a presença de
íon níquel.

A figura 1 exemplifica o fluxograma de processo para precipitação dos cátions do

grupo III-A .
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Figura 1 – Fluxograma de processo para precipitação dos cátions do grupo III-A

A figura 2 exemplifica o fluxograma de separação dos cátions do grupo III-A .

Figura 2 – Fluxograma de separação de cátions do grupo III-A

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Na figura 3 exemplificamos o processo de identificação dos cátions do grupo III-A.

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Figura 3 – Processo de identificação dos cátions do grupo III-A

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

O Grupo III é separado em IIIA que precipitam como hidróxidos na presença de uma
solução de amônia na presença de cloreto de amônio (Fe3+ ,Cr3+) enquanto que o IIB podem
ser precipitados como sulfetos em meio básico (Co2+, Ni2+ , Zn2+)

Reação de precipitação IIIA

Fe3+ + 3NH4OH → Fe(OH)3 ↓ + 3NH4+

Cr3+ + 3NH4OH → Cr(OH)3 ↓ + + 3NH4+

Reação de separação IIIA

Solução de Hidróxido de Sódio: precipitado de hidróxido de cromo (III)

Essa reação torna-se reversível na presença de ácidos, dissolvendo o precipitado. Ele é
também precipitado em excesso do reagente com a formação do íon tetrahidroxicromato (III)
(ou íon cromito)([Cr(OH)4] - ). Sendo essa última também reversível na presença de ácidos.
Adicionando peroxido de hidrogênio a uma solução alcalina de tetrahidroxicromato (III),
obtém-se uma solução amarela, devido a oxidação do cromo (III) a cromato.
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Cr(OH)3 + NaOH →[Cr(OH)4 ]- + Na+

[Cr(OH)4 ]- + H2O2 + 2OH- → 2CrO4 2- + 8H2O

Reação de Separação IIIA

Fe(OH)3↓ + 3HCl → FeCl3 + 3H2O

Reação de identificação

4Fe3+ + 3K4[Fe(CN)6] → Fe4[Fe(CN)6]3 ↓+ 12K+

- Solução de tiocianato de Amônio em solução ligeiramente ácida forma-se uma
intensa coloração vermelha (diferença dos íons ferro(II), devida à formação de um complexo
não dissociado de tiocianato de ferro (III).

Fe3+ + 3NH4SCN → Fe(SCN)3 + 3NH4+

Com o acetato de chumbo pode-se identificar o Cr3+ na cor a amarela formando um

precipitado cromato de chumbo.

CrO4 2- + 2H+ + 2H2O2 → CrO5 + 3H2O

CrO4 2- + Pb(CH3COO)2 → PbCrO4↓ + 2CH3COO-

Reação de precipitação IIIB

Co2+ + H2S → CoS ↓ + 2H+

Ni2+ + H2S → NiS ↓ + 2H+
Zn2+ + H2S → ZnS ↓ + 2H+

Reação de separação IIIB

O ácido nítrico e o ácido clorídrico são usados para dissolver os sulfetos formando
cloretos.
NiS↓ + 2HCl + 2HNO3 → NiCl2 + S + 2NO2 + 2H2O
CoS↓ + 2HCl + 2HNO3 → COCl2 + S + 2NO2 + 2H2O
ZnS↓ + 2HCl + 2HNO3 → ZnCl2 + S + 2NO2 + 2H2O
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Reação de separação IIIB

Ni2+ + 2NaOH → Ni(OH)2 ↓+ 2Na+
Co2+ + 2NaOH → CO(OH)2 ↓+ 2Na+
2Co(OH)2 + H2O2 → 2Co(OH)3↓

Hidróxido de sódio solubiliza o zinco.

Zn2+ + 2NaOH → [Zn(OH)4]2- + 2Na+

Reação de separação IIIB

Co(OH)2↓ + 2HCl → CoCl2 + 2H2O
Ni(OH)2↓ + 2HCl → NiCl2 + 2H2O

Fe3++ 6NaF → [FeF6]3- + 6Na+

A interferência do ferro (devido ao Fe(SCN)3 ) deve ser eliminada pela adição de
Fluoreto solúvel, formando hexaflurferrato (III).

Reação de identificação
Co2+ + NH4SCN → [CO(SCN)4]2- + 4NH4
Ni2+ + C4H8O2N2 → Ni(DMG)2↓
Zn2+ + H2S → ZnS↓ + 2H+
Zn2+ + 4C13H12N4S → [Zn(C13H12N4S)4]2+

5. CONCLUSÃO

O resultado do experimento foi bastante satisfatório. Pode-se identificar todos os cátions

contidos nas amostras. Devido as cores que muito dos complexos desses metais possuem, esta
propriedade é empregada para identificação da presença deles em uma solução. Sendo este
um método confiável quando na mistura não há mais de um elemento que possua íons ou
complexos de uma mesma cor.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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MARTÍ, F.B; CONDE, F.L;JIMEMO, S.A. Quimica analítica cualitativa. Ciudad de la

habana: editorial Pueblo y educacion, 1983.

FERNANDES, J. Quimica Analítica qualitativa – cursos técnicos profissionalizantes,

química industrial. São Paulo: Hermus, 1982.

VOGEL, A . I. Química Analítica Qualitativa. 5 . ed. São Paulo: editora mestre Jou, 1981.