Análise Instrumental Teórica e Experimental (AITE-107514) 2°/2019

LABORATÓRIO 5 ─ SEPARAÇÕES EM ANÁLISE INSTRUMENTAL ─ CROMATOGRAFIA

GASOSA (CG): SEPARAÇÃO DOS COMPONENTES PRESENTES EM UM PROPELENTE DE
ISQUEIROS (Aula demonstrativa)
NOTA:_______________
Nome:___________________________________________________ Matrícula: ___________________
Nome:___________________________________________________ Matrícula: ___________________
Nome:___________________________________________________ Matrícula: ___________________

FICHA DE RELATÓRIO
Perguntas pré-laboratório, você deve responder as questões e entregar no início da aula de
laboratório:
1) Esquematize na forma de diagrama de blocos os principais compartimentos de um cromatógrafo
gasoso (CG)
2) Explique o que é o chamado Head-Space e em que situações esta técnica é recomendada.
3) Uma mistura dos compostos X e Y, mostrados abaixo, foi analisada por cromatografia gasosa de alta
resolução com detecção por ionização em chama (DIC), utilizando uma coluna de fase estacionária polar.

O cromatograma mostrado a seguir foi obtido nas seguintes condições experimentais:

Considerando os resultados do experimento, avalie os seguintes tópicos como verdadeiro ou falso,

justificando quando falso.
I - Y corresponde ao composto que apresenta maior tempo de retenção;
II - Para melhorar a resolução da separação, devem ser aumentadas as temperaturas do injetor e detector;
III - O aumento da taxa de aquecimento do forno deve aumentar a resolução;
IV - A diminuição do tamanho da coluna deverá piorar a resolução.
4) Discuta sobre possíveis estratégias para melhorar a separação das substâncias por cromatografia a gás.

UnB 1
Análise Instrumental Teórica e Experimental (AITE-107514) 2°/2019
LABORATÓRIO 5 ─ SEPARAÇÕES EM ANÁLISE INSTRUMENTAL ─ CROMATOGRAFIA
GASOSA (CG): SEPARAÇÃO DOS COMPONENTES PRESENTES EM UM PROPELENTE DE
ISQUEIROS (Aula demonstrativa)
NOTA:_______________
Nome:___________________________________________________ Matrícula: ___________________
Nome:___________________________________________________ Matrícula: ___________________
Nome:___________________________________________________ Matrícula: ___________________

FICHA DE RELATÓRIO
Perguntas Pós-laboratório, Resultados e Cálculos: você deve responder as questões solicitadas e
entregar na data estipulada pelo professor:
1) Apresente todos os cromatogramas obtidos para ambas as temperaturas.
2) Identifique os picos com base nas temperaturas de ebulição das substâncias que compõem o fluido
propelente de isqueiros. Justifique sua resposta para cada pico/composto.
3) Determine as áreas dos picos empregando um software computacional como o ORIGIN® e liste os
valores na tabela abaixo.

Substâncias Temperatura de Tempo de Área do pico


Ebulição / C eluição/min
Dados para o experimento realizado a 100 C

Dados para o experimento realizado a 70 C

4) A presença de picos sobrepostos sugere que a análise pode ser melhorada. Discuta sobre possíveis
estratégias para melhorar a separação cromatográfica das substâncias.
5) Descreva com o máximo de detalhes possível, como deveria ser realizado o procedimento para a
determinação quantitativa das substâncias estudadas.
6) Explique o funcionamento do detector de condutividade térmica (DCT) e para que classe de
substâncias o mesmo é indicado.

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