Sei sulla pagina 1di 12

Universidad de Colima

Facultad de Ciencias Químicas

Químico Farmacéutico Biólogo


Química Analítica

Dr. Yadira Aguilar Gutiérrez

Práctica 5. “Determinación de la alcalinidad de una sosa


comercial y determinación de Na2Co3 en una muestra por
titulación al retorno”
3º B
Equipo 5. Integrantes:
Carrillo Ruvalcaba José Fernando
Chavarría Escobar Julia Yesenia
Figueroa Hernández David Abraham
Olivares Trujillo Luz del Rosario
Rodríguez Delgado Esmeralda
Rolón Ávalos Alejandro
Sandoval Heredia Jair Alejandro
Coquimatlán, Col. 17 de octubre del 2019
Abstract
In the present practice the alkalinity of a commercial soda was determined, it is the
sodium carbonate containing bicarbonate. Hydrochloric acid was standardized with
sodium carbonate reagent grade for direct titration and retro titration, its concentration
was 0.1209 M.
5 aliquots of 120 mg of bicarbonate were directly titrated the HCL using methyl orange
as an indicator, the expenses are shown in each of the 5 degrees, the corresponding
calculations show that 0.1253 g of bicarbonate were found, this determines the 104.5%
performance of the technique by direct titration. For retro titration, 4 aliquots of 100 to
105 mg of bicarbonate were titrated with NaOH using phenolphthalein as an indicator,
adding excess HCL to observe the pink to colorless beam; Bicarbonate determination
ranges between 95 and 100%. The retro titration turned out to be better than the direct
titration, for having more accuracy, and to achieve that the end point was observed
with the excess addition of hydrochloric acid.

Resumen
En la presente práctica se determinó la alcalinidad de una sosa comercial, es el
carbonato de sodio que contiene bicarbonato. Se estandarizó el ácido clorhídrico con
carbonato de sodio grado reactivo para la titulación directa y titulación retro, su
concentración fue de 0.1209 M.
5 alícuotas de 120 mg de bicarbonato se titularon directamente el HCL utilizando
anaranjado de metilo como indicador, se muestran los gastos en cada una de las 5
titulaciones, los cálculos correspondientes muestran que se encontraron 0.1253 g de
bicarbonato, esto determina el 104.5% de rendimiento de la técnica por titulación
directa. Para la titulación retro, 4 alícuotas de 100 a 105 mg de bicarbonato se titularon
con NaOH utilizando fenolftaleína como indicador, adicionando HCL en exceso para
observar el vire de rosa a incoloro; la determinación de bicarbonato oscila entre 95 y
100%. La titulación retro resultó ser mejor que la titulación directa, por tener más
exactitud, y lograr que se observara el punto final con la adición en exceso de ácido
clorhídrico.
Introducción
La alcalinidad representa la habilidad del agua para neutralizar a los ácidos, esta tiene
la capacidad de mantener el pH ante el agregado de un ácido o una base, como por
ejemplo, la alcalinidad de las aguas naturales se debe principalmente a la presencia
de sales de ácidos débiles; en ambientes extremos también pueden contribuir las
bases fuertes como como OH.
Los bicarbonatos representan la mayor contribución a la alcalinidad en aguas
naturales, su fuente es la disolución del CO2 atmosférico y la erosión de minerales
que contengan carbonatos, otras sales débiles como boratos, silicatos, fosfatos,
amoniaco y bases orgánicas que provienen de materia orgánica natural, pueden estar
presentes en pequeñas concentraciones. Para poder determinar la alcalinidad, se
realiza una titulación de un volumen determinado de agua con una solución estándar
de un ácido fuerte hasta un valor de pH en un rango de entre 4 y 5, esto permite
distinguir entre tres tipos de alcalinidad, las cuales son, carbonatos, bicarbonatos y
alcalinidad total.
El Hidróxido de Sodio (NaOH), es también conocido mediante diversos nombres, por
ejemplo, sosa comercial, sosa cáustica o lejía; este reactivo es una sustancia
altamente versátil que se utiliza en una gran variedad de procesos de fabricación,
dicho reactivo es un coproducto de la producción de cloro. Entre sus grandes
utilidades está para la fabricación de jabones y una variedad de detergentes de uso
doméstico y comercial, ayuda para la fabricación de medicamentos y productos
farmacéuticos, como analgésicos, aspirina y en algunos casos anticoagulantes
(Chemical Safety Facts, 2019).
El bicarbonato de sodio es un compuesto sólido cristalino de color blanco soluble en
agua, con ligero sabor alcalino similar al carbonato de sodio, este es una sal alcalina
que se disuelve fácilmente en agua, actúa como un tampón porque es capaz de
regular y estabilizar el pH cuando éste es demasiado ácido, debido a la capacidad del
bicarbonato de sodio a liberar dióxido de carbono se usa junto con compuestos ácidos
como aditivo leudante; se usa principalmente en el tratamiento de hiperacidez
gástrica, acidosis metabólica y como alcalinizante urinario, también es posible
utilizarlo para quemaduras por ácidos, ya que los neutraliza por su carácter alcalino.
Este reactivo tiende a corregir la dureza del agua porque evita que los iones calcio se
precipiten en forma de cal (Morel Juan,2017, pp.12-13)
Las especies químicas que tiene propiedades tanto ácidas como básicas se conocen
como anfóteras, como el ion dihidrógeno fosfato, el cual se comporta como una base
en presencia de un donador de protones; el agua es un ejemplo clásico de un
disolvente anfótero, este disolvente puede actuar como ácido o como base,
dependiendo del soluto, estos disolventes experimentan procesos de auto ionización
o autoprotólisis, para formar un par de especies iónicas.
Los ácidos fuertes al reaccionar con disolventes como agua se disocian de manera
eficiente que quedan pocas moléculas de soluto sin disociar en la disolución acuosa;
los ácidos débiles reaccionan de manera incompleta en agua para producir
disoluciones que contienen cantidades similares del ácido original y de su base
conjugada (Skoog, D., 2015, p 201 y 202).
Las titulaciones retorno o retroceso es un procedimiento donde el exceso de solución
patrón utilizada para consumir el analito se determina mediante titulación con una
segunda solución patrón, esta se utiliza cuando la reacción entre catión y el EDTA es
lenta, cuando el catión precipita en ausencia de EDTA o cuando no se cuenta con un
indicador apropiado, en este caso se adiciona exceso de EDTA valorado y el exceso
es titulado con una solución estándar de Mg o Zn hasta viraje del indicador
(Complejometría, x,p 27).

Objetivos
 Valorar y determinar cuantitativamente el contenido del bicarbonato de sodio
en una muestra impura, como lo es el bicarbonato comercial, a través de la
aplicación de principios de las volumetrías de neutralización.
 Determinar la concentración de carbonato de sodio en una muestra de
bicarbonato comercial por titulación directa y titulación retro, así como
comparar su precisión y exactitud mediante su comparación.
 Que el alumno comprenda el método de titulación al retorno.

Metodología
Parte 1.
a)
1) Pesar 5 muestras problema de bicarbonato comercial, proporcionado por el
laboratorista, de 0.1 g. Disolver en un vaso de precipitado de 600 ml con 80 ml
de agua destilada. Agregar 4 gotas de indicador naranja de metilo.
2) Preparar una bureta con solución valorada de HCl (0.1509 M). Titular la
solución de la muestra hasta el primer cambio de color.
3) Calentar la muestra en agitación constante hasta observar otro cambio de
color.
4) Seguir titulando hasta pasar del color amarillo a color naranja.
5) Repetir los pasos 2) al 4) para las 4 muestras restantes. Registrar los
volúmenes del gasto de solución de HCl.

b)
6) Pesar por triplicado 0.1 g de Na2CO3 de grado analítico, obtenido del almacén
del laboratorio, y disolver con 80 ml de agua destilada en un vaso de precipitado
de 600 ml. Agregar 4 gotas de indicador naranja de metilo.
7) Preparar una bureta con solución valorada de HCl (0.1509 M). Titular la
solución de la muestra hasta el primer cambio de color.
8) Calentar la muestra en agitación constante hasta observar otro cambio de
color.
9) Seguir titulando hasta pasar del color amarillo a color naranja.
10) Repetir los pasos 7) al 9) para las 2 muestras restantes. Registrar los
volúmenes del gasto de solución de HCl.

Parte 2.
a)
1) Pesar 4 muestras problema de bicarbonato comercial, proporcionado por el
laboratorista, de 0.1 g. Disolver en un vaso de precipitado de 600 ml con 80
ml de agua destilada. Agregar 4 gotas de indicador fenolftaleína.
2) Agregar 13 ml de solución valorada de HCl (0.1509 M) a la solución de la
muestra.
3) Preparar una bureta con solución valorada de NaOH (0.0960 M). Titular la
solución de la muestra hasta el cambio de color de incoloro a rosa débil.
4) Calentar la muestra en agitación constante para eliminar el CO 2 de la
solución.
5) Adicionar 2 ml de solución valorada de HCl (0.1509 M) a la muestra. La
solución volverá a ser incolora. Añadir 1 o 2 gotas más de indicador
fenolftaleína y seguir titulando hasta el cambio de color de incoloro a rosa
débil.
6) Repetir los pasos 2) al 5) para las 3 muestras restantes. Registrar los
volúmenes del gasto de solución de NaOH.

b)
7) Pesar por duplicado 0.1 g de Na2CO3 de grado analítico, obtenido del
almacén del laboratorio, y disolver con 80 ml de agua destilada en un vaso
de precipitado de 600 ml. Agregar 4 gotas de indicador fenolftaleína.
8) Agregar 13 ml de solución valorada de HCl (0.1509 M) a la solución de la
muestra.
9) Preparar una bureta con solución valorada de NaOH (0.0960 M). Titular la
solución de la muestra hasta el cambio de color de incoloro a rosa débil.
10) Calentar la muestra en agitación constante para eliminar el CO 2 de la
solución.
11) Adicionar 2 ml de solución valorada de HCl (0.1509 M) a la muestra. La
solución volverá a ser incolora. Añadir 1 o 2 gotas más de indicador
fenolftaleína y seguir titulando hasta el cambio de color de incoloro a rosa
débil.
12) Repetir los pasos 8) al 11) para la muestra restante. Registrar los
volúmenes del gasto de solución de NaOH

Resultados
TITULACIÓN CON REACCIÓN DIRECTA ENTRE EL ÁCIDO
CLORHIDRICO Y EL BICARBONATO DE SODIO
a) Estandarización del HCl que se utilizó con Na2CO3 grado reactivo

RESULTADOS DE LA ESTANDARIZACIÓN DE HCl


Alícuota Masa de Na2CO3 (g) Volumen gastado de HCl
(mL)
1 12.5
2 0.100 12.5
3 12.5
Promedio 0.100 12.5

0.1 g Na2CO3 1 mol Na2CO3 2 mol HCl 0.1209 M HCl


105.9998 g 1 mol Na2CO3 12.5 mL
Na2CO3

Por lo tanto, el HCl preparado para la titulación directa y la titulación retro es


0.1209 M.
RESULTADOS CON TITULACIÓN DIRECTA
Alícuota Masa de HCO3- (mg) Volumen gastado de HCl
0.1509 M (mL)
1 9.9
2 10
3 120 10
4 9.8
5 10
Promedio 120 9.94

Se procede a realizar lo siguiente para valorar la técnica:


HCl
n= [0.1509 mol/L] [9.94 mL]
n=1.5x10-3 mol HCl
La relación estequiométrica es 1:1 con HCO3-, por lo tanto:
n=1.5x10-3 mol HCO3-
1.5x10-3 mol HCO3- 84.007 g NaHCO3 0.1253 g NaHCO3
1 mol HCO3-

% determinación con titulación directa=


[0.1253g NaHCO3/ 0.12 g NaHCO3]x100
% determinación con titulación directa= 104.5%

La masa medida al inicio de bicarbonato de sodio fue 0.12 g para todas las alícuotas,
y con la titulación directa se determinaron 0.1253 g de este, se cree que este ligero
error es debido principalmente al exceso de ácido que debe ser añadido a la mezcla
de reacción para observar el punto final de la titulación, además de que el bicarbonato
de sodio no es puro en su totalidad y la humedad juega un papel importante también.

RESULTADOS CON RETROTITULACIÓN


NaHCO3 medido al inicio (mg) 100.2 104.5 104.0 100.1
micromoles HCl añadido 2,263.5
micromoles HCl exceso 892.8 864 864 902.4
(cuantificación de la reacción con NaOH)
micromoles HCl reaccionantes con el HCO3- 1,370.7 1,399.5 1,399.5 1,361.1
(aparente)
micromoles HCl reaccionantes 196.17
con CO3-2 del H2O “destilada”
micromoles HCl reaccionantes con el HCO3- 1,174.5 1,203.5 1,203.5 1,132.0
(real)
micromoles HCO3- equivalentes 1,174.5 1,203.5 1,203.5 1,132.0
(relación 1:1 con HCl)
NaHCO3 cuantificado (mg) 98.6 101.1 101.1 95.0
% determinación con titulación retro 98.4 96.75 97.21 95

Conclusión
En base a los resultados obtenidos en la práctica fue posible determinar de manera
cuantitativa el contenido de bicarbonato de sodio dentro de una muestra comercial del
mismo compuesto, además de determinar y analizar la concentración de dicho
compuesto por el método de titulación y contrastar lo mismo con la titulación retro.
Con esto se infiere que ambos métodos de titulación cuentan con una buena exactitud
o llegan a ser muy eficaces con las diferencias de que en la titulación directa se
obtienen valores ligeramente elevados al 100% tanto en carbonato como en
bicarbonato los cuales son afectados por factores mínimos pero importantes; en
cambio, la titulación resultó ser más eficiente con ambas muestras debido a que arroja
datos muy cercanos al total pero sin sobrepasarlo, dando a entender que proporciona
una forma más eficaz al momento de cuantificar, además, la realización de estos
métodos ayudó a comprender de mejor manera en qué consiste realizar una titulación
por retorno.

Bibliografías

1. Douglas A. Skoog, D. M. (2014). Fundamentals of Analytical Chemistry.


Brooks/Cole.
2. Chang, R.: “Química” 10ª edición. Ed. McGraw-Hill, México, 2010, pág. 717-
721.
3. Ruiz Molina Joaquín. (2008). Ejemplo de análisis por retroceso; determinación
del sulfato de amonio presente en una muestra comercial. 16/10/2019, de
ISSN-1988-6047 Sitio web:
https://archivos.csif.es/archivos/andalucia/ensenanza/revistas/csicsif/revista/p
df/Numero_14/JOAQUIN_RUIZ_2.pdf
4. Snoeyink, V.L. and D. Jenkins. Water Chemistry, John Wiley & Sons, New
York, 1980.
Anexos
1. ¿Cuáles son las principales características de una curva de valoración
de un ácido fuerte con una base fuerte?
- Se basan en una reacción volumétrica ácido-base.
- El fundamento teórico de dicha reacción es la transferencia de protones entre el
ácido y la base
- El intervalo de viraje se caracteriza por un cambio brusco del pH.
- Se necesita un indicador químico o un pH-metro para monitorizar la valoración.

En cada valoración nuestro propósito es construir un gráfico que nos muestre cómo
varía el pH a medida que se añade un volumen de agente valorante. Esto nos permite
conocer la disminución de la concentración del analito a medida que reacciona con el
volumen del agente valorante. En la valoración de cualquier ácido fuerte con una base
fuerte, como puede verse en la siguiente figura, hay tres regiones en la curva de
valoración, que representan tres equilibrios diferentes:

1. Antes del punto de equivalencia, el pH viene determinado por el exceso de ácido


(recordar que recién en el punto equivalente el número de equivalentes del analito es
igual al número de equivalentes del agente valorante, cuando han reaccionado
totalmente)
2. En el punto de equivalencia, el número de equivalentes de OH- agregado es
suficiente para reaccionar con todos los equivalentes de ácido presentes. El producto
de esa reacción de neutralización es una sal más agua. Como la sal formada proviene
de un ácido fuerte y una base fuerte, no sufre hidrólisis, por lo tanto, el pH está
determinado por la reacción de disociación del agua.
3. Después del punto equivalente (cualquier exceso de base agregado no tiene con
quien reaccionar), el pH está determinado por el exceso de OH-.

2. ¿Cuáles son los errores de valoración relacionados con los indicadores


ácido-base?
Existen dos tipos de errores de valoración en las valoraciones ácido/base. El primero
es un error determinado que ocurre cuando el pH al cual el indicador cambia de color
difiere del pH en el punto de equivalencia. Este tipo de error se reduce escogiendo
con cuidado el indicador o haciendo una corrección con un blanco. El segundo error
es un error indeterminado que se origina por la limitada capacidad del ojo humano
para distinguir de manera reproducible el color intermedio del indicador.
La magnitud de este error depende del cambio en el pH por mililitro de reactivo en el
punto de equivalencia, en la concentración del indicador y en la sensibilidad del ojo a
los dos colores del indicador.
3. Para los indicadores anaranjado de metilo y azul de bromofenol ¿cuál
es su intervalo de pH, pKa y cambio de color?

Indicador intervalo de pH pKa Cambio de color

Anaranjado de 3.1–4.4 3.46§ R–O


metilo

Azul de 3.0-4.6 4.1§ Y–P


bromofenol
R= rojo. O=naranja. Y=amarillo. P=morado.

4. Defina una solución reguladora.


Las disoluciones reguladoras de pH, también llamadas disoluciones amortiguadoras
o tampón tienen gran importancia en los procesos químicos y biológicos. Una
disolución reguladora está formada por un ácido débil y su base conjugada, o una
base débil y su ácido conjugado. Una de estas especies es capaz de neutralizar
ácidos (denominada reserva básica) y la otra de neutralizar bases (reserva ácida).
Ahora bien, cómo están relacionadas (una es la conjugada de la otra), no se
neutralizan entre sí. El pH de la disolución resultante dependerá de la relación de
concentraciones de ambas especies.
Como se ha indicado estas disoluciones tienen la capacidad de minimizar el cambio
de pH cuando se añaden pequeñas cantidades de ácidos o bases. Asimismo, el pH
permanece invariable cuando éstas se diluyen moderadamente.

5. Una solución que se quiere analizar contiene NaHCO3, Na2CO3, NaOH o


cualquier combinación posible de estos solutos. En la valoración de una
alícuota de 50 ml. Con fenolftaleína se gastaron 12,6 ml. de HCl 0.1F hasta su
viraje; una segunda alícuota de 50 ml. necesitó para su valoración 48,4 ml. de
HCl cuando se utilizó como indicador el verde de bromocresol. Hallar la
composición y las concentraciones formales de los solutos en la solución
original.
1000 ml de HCL, 40 g NaOH 0.1 106/2 g 84 g NaHCO3
0.1N neutralizan Na2CO3 0.1N 0.1N

Datos: Muestra 50 ml
VF = 12.6 ml HCL 0.1 N
VTH = 48.6 ml HCL 0.1 N
VH = 36 ml HCL 0.1 N

Vol. de HCL correspondiente a CO3-2 = 2 x VF = 2 x 12.6 = 25.2 ml


Vol. de HCL correspondiente a HCO3- = VH – VF = 36 – 12,6 = 23.4 ml
1000 ml HCL 0.1 N 5.3 g Na2CO3
25.2 ml HCL 0.1 N x = 0.1335

50 ml Muestra 0.1335
1000 ml x = 0.267 g%ml
NACO3

1000 ml HCL 0.1 N 8.4 g NaHCO3


23.4 ml HCL 0.1 N x = 0.1965

50 ml Muestra 0.1965
1000 ml x = 0.393 g%ml
NACO3

Fotografías

 Imagen 1 (esquina izquierda superior), 2 (arriba en el centro) y 3 (esquina derecha


superior) Proceso de titulación con muestra de concentración desconocida de
Carbonato de sodio.
 Imagen 4 (esquina inferior izquierda) y 5 (abajo en el centro)
Proceso de titulación retro de las soluciones de carbonato de sodio.
 Imagen 6 (esquina inferior derecha)
Solución blanco.
Toxicidad y manejo de sustancias

Compuesto Toxicidad Manejo

Irritante al tacto, Para pequeñas


inflamable y corrosivo. cantidades, agregar
Posible causante de lentamente y con
cáncer de esófago. agitación, agua y hielo.
Ajustar el pH a neutro con
HCl diluido. La disolución
NaOH acuosa resultante, puede
tirarse al drenaje
diluyéndola con agua.
Durante la neutralización
se desprende calor y
vapores, por lo que debe
hacerse lentamente y en
un lugar ventilado
adecuadamente.

Es corrosivo e Considerar el uso del


higroscópico, nocivo al ácido
ingerir, irritante al tacto. diluido para neutralizar
productos alcalinos.
Adicionar
HCl cal, los productos que
esto
forma son seguros para
su
desecho.

Corrosivo e irritante, no es No está considerado


inflamable, puede causar como residuo peligroso
Na2CO3 lesiones cutáneas. así que pequeñas
concentraciones pueden
ser desechadas por el
drenaje.

Irritante, corrosivo, puede Su almacenaje debe estar


formar mezclas en lugares secos, alejado
Rojo de metilo explosivas, muy tóxico, de la humedad.
pero no carcinógeno. Almacenar con etiqueta
de “producto peligroso”.