DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE UN COMPONENTE

Anderson Rubio Cleves (1831576); Stephany Alzate Cifuentes

(1735042); Juan Sebastián Reina (1338793).
Universidad del Valle, Facultad de Ciencias Naturales y
Exactas
Departamento de Química
Fecha de entrega: 13 de noviembre del 2019.

Resumen:

Palabras clave:

1- Datos Medida Desviación

(g) estándar (g)
Tabla 1. Peso de las muestras.
Medida Desviación SiO2 0,1216 0,0198
(g) estándar (g)
BaSO4 0,0624 0,0150
Muestra 1 0.5006 0.0001
Tabla 4. Masa de muestra y masa
Muestra 2 1.4995 0.0001
recuperada de silicatos y de sulfatos
con diferentes mediciones.
Tabla 2. Peso de los crisoles después Medición Muestra Diferencia
de estar por una hora en la mufla y (g) (g)
dejar en el desecador hasta que 1 0.5576 0.1174
alcanzara la temperatura ambiente.
SiO2 2 0.5256 0.1432
Medida Desviación
(g) estándar (g) 3 0.5006 0.1043
1 1.5217 0.0476
Crisol 1 28.7525 0.0001
SO4 2 1.4984 0.0620
Crisol 2 32.5873 0.0001 3 1.4995 0.0777

Tabla 3. Peso de SiO2 y SO4 Tabla 5. Valores estadísticos

recuperados Media Valor Desviación
teórico estándar
SiO2 23% 25%1 3,93%
SO3 1,4% 0,5%1 0,34%
2- Cálculos y resultados s es la desviación standard de
la media de los valores.
Con el fin de conocer el porcentaje de
silicatos presentes en la muestra 1 se Ho: la media de los datos
utiliza la siguiente fórmula. experimentales no difiere
significativamente del valor teórico.
𝑔 𝑑𝑒 𝑆𝑖𝑂2 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
%𝑆𝑖𝑂2 = × 100 (1)
𝑔 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 Hi: La media de los datos
experimentales difieren
0,1216 𝑔 𝑆𝑖𝑂2
%𝑆𝑖𝑂2 = × 100 significativamente del valor teórico.
0,5279 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑝
= 23 ± 3,93% 𝑆𝑖𝑂2 |23 − 25|√3
𝑝 𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐 = = 0,95
3,6392
La desviación estándar respecto al
porcentaje de recuperación para ambas 𝑡𝑐𝑟𝑖𝑡 (99%) = 9,92
muestras fue:
2
𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐 > 𝑡𝑐𝑟𝑖𝑡 ? 𝑁𝑂
𝑆𝑔 𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜 𝑆𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 2
𝑆𝐴 = √(𝑔 𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜𝑠) + (𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) ×
Se mantiene la hipótesis nula y se
𝐴 (2)
concluye que la media de los resultados
Donde: experimentales no difiere
- S es la desviación de cada dato significativamente del valor teórico.

- A es para este caso el Para conocer el porcentaje de sulfato

porcentaje en el que se presente en la muestra dos:
presenta el analito en la 𝑔 𝑑𝑒 𝑆𝑂4 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
muestra %𝑆𝑂3 = ×
𝑔 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
−2
La cual para los silicatos es 1𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎𝑆𝑂4 1𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑂4 1𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑂3
× × ×
233,38𝑔 𝐵𝑎𝑆𝑂4 1𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎𝑆𝑂4 1𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑂4 2−
80.066𝑔𝑆𝑂3
× 100 = 1,4 ± 0,34 % 𝑆𝑂3 (3)
0,0197𝑔 2 0,0285𝑔 2 1 𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑂3
√
𝑆𝐴 = ( ) +( )
0,1216𝑔 0,5279𝑔 Cuya desviación asociada estará
𝑝 definida por:
× 23,03% = 3,93%
𝑝
Según la literatura, el porcentaje en 0,0051𝑔 2 0,0131𝑔 2
𝑆𝐵 = √( ) +( )
masa del SiO2 reactivo debe ser mayor 0,0214𝑔 0,5065𝑔
o igual a 25%. × 1,42% = 0,34 %
Para establecer el nivel de significancia Partiendo que el cemento Portland tiene
de los datos experimentales se realiza un contenido de 1,6% se realiza la
una prueba t-student al 95%. prueba de significancia.
|𝑋−𝜇|√𝑛 Ho: la media de los datos
𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐 = 𝑠
(3)
experimentales no difiere
significativamente del valor teórico.

Dónde: X es el promedio de los datos Hi: La media de los datos

t es una función dependiente experimentales difieren
de los grados de libertad (n-1). significativamente del valor teórico.
n es el número de datos.
 |1,42 − 0,5|√3
𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐 = = 0,88
0,34
𝑡𝑐𝑟𝑖𝑡 (99%) = 9,92
𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐 > 𝑡𝑐𝑟𝑖𝑡 ? 𝑁𝑂
Con estos cálculos se puede observar
que el porcentaje medido
experimentalmente tanto de SiO2 como
de SO3 no difieren del valor teórico y el
error en las mediciones no será
significativo.
3- Discusión de resultados
El dióxido de silicio en la muestra se
obtuvo al realizar la digestión del
cemento por el cual se disolvió la gran
mayoría de las sales en la muestra,
exceptuando el dióxido de silicio que se
mantiene, para así al llegar a la
evaporación eliminar gran parte del
resto de compuestos que no se buscan
cuantificar. Se repitió el procedimiento y
posterior a esto se filtró el precipitado,
finalmente se efectúa la calcinación de
la cual se obtiene un sólido blanco, al
realizar las pruebas estadísticas no se
logró determinar diferencia significativa
entre el porcentaje de SiO2 en cemento
portland reportado de la literatura y el
obtenido por el método analítico
utilizado.
Para la determinación de trióxido de
azufre no solo se utilizó el ácido
clorhídrico como agente digestante sino
que también formo parte de una
reacción química para la obtención de
ion sulfato presente en la muestra,
formando ácido clorosulfónico (HSO Cl) 3
de la siguiente forma:
Ec.1 𝑆𝑂3 (𝑠) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝐶𝑙𝑆𝑂3 𝐻(𝑎𝑐)
Para luego formar el ácido sulfúrico de la
siguiente forma:
Ec.2 𝑆𝑂3 (𝑎𝑐) + 2𝐶𝑙𝑆𝑂3 𝐻(𝑎𝑐) →
𝐻2 𝑆𝑂4 (𝑎𝑐) + 𝑆2 𝑂5 𝐶𝑙2 (𝑎𝑐)
De esta manera, en medio acuoso, se
da la presencia del anión sulfato. Para
así formar un precipitado con un exceso
de BaCl al 5%. Este precipitado se
2
formara de la siguiente forma:
Ec.4 𝑆𝑂4−2 (𝑎𝑐) + 𝐵𝑎 +2 (𝑎𝑐) → 𝐵𝑎𝑆𝑂4 (𝑠)
El producto de solubilidad de esta sal es
pequeño (Kps=1.1x10-11), conveniente
para formar un precipitado.
Se hacen unos lavados a posteriori para
eliminar el exceso de iones cloruros y
así evitar impurezas, determinamos la
presencia de cloruros por medio de la
siguiente reacción química:
Ec.5 𝐶𝑙 − (𝑎𝑐) + 𝐴𝑔+ (𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠)
Al realizar las pruebas estadísticas no
se logró determinar diferencia
significativa entre el porcentaje de SO3
en cemento portland reportado de la
literatura consultada y el obtenido por el
método analítico utilizado.
I.SOLUCIÓN DEL CUESTIONARIO
1. ¿Cuál es la razón para que en las
determinaciones efectuadas al cemento
deba ausentarse el ion cloruro?
El ion cloruro al pasar por el proceso de
calcinación va quedar incrustada en las
redes cristalinas de las sales dando así
impurezas al analito analizado.
2. ¿Por qué se reporta el SiO2 cómo
sílice impura?
El método cuantitativo utilizado no
permite determinar la presencia de otros
iones en el precipitado obtenido por lo
tanto al calcinar la muestra no se abran
eliminado todos los iones y sales no
buscadas en el método cuantitativo.
3.Escriba todas las ecuaciones de las
reacciones que tienen lugar en análisis
de cemento, incluyendo las
correspondientes a las pruebas de la
ausencia de cloruros.
Ec.1 𝑆𝑂3 (𝑠) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝐶𝑙𝑆𝑂3 𝐻(𝑎𝑐)
Ec.2 𝑆𝑂3 (𝑎𝑐) + 2𝐶𝑙𝑆𝑂3 𝐻(𝑎𝑐) →
𝐻2 𝑆𝑂4 (𝑎𝑐) + 𝑆2 𝑂5 𝐶𝑙2 (𝑎𝑐)
Ec.3 𝐻2 𝑆𝑂4 (𝑎𝑐) → 2𝐻 + (𝑎𝑐) + 𝑆𝑂4−2 (𝑎𝑐)
Ec.4 𝑆𝑂4−2 (𝑎𝑐) + 𝐵𝑎 +2 (𝑎𝑐) → 𝐵𝑎𝑆𝑂4 (𝑠)
Ec.5 𝐶𝑙 − (𝑎𝑐) + 𝐴𝑔+ (𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠)
6- Referencias
1
Lea,F.M.,O.B.E,D.Sc,F.R.I.C (1949).
The constitution of portland
cement.Quarterly Reviews,Chemical
Society, 3, 82-83,
doi:10.1039/QR9490300082