DESTILACIÓN A PRESIÓN REDUCIDA

I. OBJETIVOS
U U

a) Efectuar una destilación a presión reducida para conocer sus

características y los factores que intervienen en ella.

b) Aplicar la técnica de destilación a presión reducida en la

purificación y separación de líquidos de baja presión de vapor.

c) Conocer y utilizar los nomogramas para estimar presiones con

base en las temperaturas en una destilación a presión reducida.

II. MATERIAL
U U

(Equipo para dos alumnos)

Matraz redondo fondo plano 125 1 Probeta de 25 ml * 2

ml
Matraz de bola de 25 ml 2 Erlenmeyer de 50 ml * 2
T de destilación 2 Kitasato de 250 ml * 1
c/manguera
T de vacío 1 Embudo de vidrio 1
Termómetro de -10 a 400º 1 Espátula 1
Portatermómetro con rosca 1 Barra magnética 1
Refrigerante p/agua c/mangueras 1 Parrilla con agitación 1
Vaso de pp. de 250 ml * 2 Pinza de tres dedos con nuez 4
Manguera para vacío 2
* Graduados

III. SUSTANCIAS
U U

Propilenglicol y anaranjado de metilo.

IV. INFORMACION
U

a) El punto de ebullición de las sustancias varía en relación

directa con la presión.

b) La relación entre la presión aplicada y la temperatura de

ebullición de un líquido está determinada por su comportamiento
presión de vapor-temperatura.

c) Algunas sustancias de punto de ebullición alto se descomponen

al ser sometidas a calentamiento excesivo.

d) Todas las sustancias líquidas o mezclas de ellas, se purifican

o separan mejor por algún método de destilación.

V. PROCEDIMIENTO
U
 Destile 30 ml de la muestra problema que se le proporcionará, utilizando
un equipo de destilación a presión reducida como el que está montado
como muestra en una mesa del laboratorio.

Para colocar la muestra en el matraz, utilice un embudo de vidrio, para

evitar que se ensucie la boca del matraz. Todas las juntas esmeriladas
deben estar limpias y correctamente engrasadas.

Antes de iniciar el calentamiento, confirme que el matraz esté

correctamente asentado en el centro de la parrilla y que el agitador
magnético funciona bien. Fíjese que el termopozo sostenga firmemente
el termómetro (de lo contrario, se resbala al abrir el vacío y puede
romper el matraz). Abra completamente la llave del vacío (fíjese antes
dónde queda la máxima apertura).

Inicie la agitación y enseguida el calentamiento. Separe la cabeza y el

cuerpo, siguiendo las variaciones de la temperatura. Deje unos 5 ml del
problema en el matraz, para evitar que se queme (cola). En cuanto
termine, apague la parrilla y retírela, para evitar que se siga calentando
el matraz.

Cierre la llave del vacío y espere a que el equipo se enfríe un poco para
desmontar el aparato. Mida los volúmenes obtenidos en cada fracción y
finalmente, localice en el nomograma la presión a la que destiló la
fracción principal.

Anote sus resultados en la siguiente tabla:

Fracción Temperatura de destilación Volumen Presión a la que destiló

(°C) (ml) (mm Hg)
1 (cabeza ---------------- U - ----------- U

2 (cuerpo)
3 (cola) ----------------

Grupos de los compuestos representados en los nomogramas .

U U

Grupo 1 Oxido de etileno

Antraceno Tetranitrometano
Antraquínona
 Butiletileno Grupo 4
Fenantreno Acetofenona
Monocloruro de azufre Acido acético
Sulfuro de carbono Cianógeno
Tricloroetileno Cloruro de nitrosilo
Cresoles
Grupo 2 Diacetato de glicol
Alcanfor Dimetilamina
Anhidrido ftálico Dióxido de azufre
Benzaldehido Etilamina
Benzofenona Formiato de metilo
Benzonitrilo Oxalato de dimetilo
Dibencilcetona
Dimetilsilano Grupo 5
Eteres
Fluoruro de hidrógeno Acido propiónico
Fosgeno Alcohol bencílico
Hidrocarburos Amoníaco
Hidrocarburos halógenados Fenol
Metiletilcetona Metilamina
Monóxido de carbono
Nitrotoluidinas Grupo 6
Nitrotoluenos Acido isobutírico
Quinoleína Agua
Salicilato de metilo Anhídrido Acético
Sulfocianuro de carbono
Sulfuros Grupo 7

Grupo 3 Acido benzoico

Acetaldehído Acido butírico
Acetona Acido heptanoico
Acido fórmico Acido isocaproico
Aminas Acido valérico
Benzoato de metilo Alcohol metílico
Cianuro de hidrógeno Etilenglicol
Cloroanilinas
Cloruro de cianógeno Grupo 8
Cloruro mercúrico
Esteres Alcohol p-amílico
Eter metílico Alcohol etílico
Metiletileter Alcohol isoámilico
Naftoles Alcohol isobutílico
Nitrobenceno Alcohol n-propílico
Nitrometano Cloruro mercuroso
NOMOGRAMA de presión de vapor-temperatura para líquidos de alto punto de

ebullición.

VI. ANTECEDENTES.
U
 a) Destilación a presión reducida. Relación entre presión y puntos
de ebullición.

b) Aplicaciones de la destilación a presión reducida.

c) Los monogramas y su interpretación.

VII. CUESTIONARIO
U

a) ¿Cuál es la relación que existe entre la presión aplicada y la

temperatura de ebullición de un líquido?.

b) Explique la función del capilar en la destilación a presión

reducida.

c) Cite dos formas de conocer la presión a la que destila una

sustancia. Explique.

d) Con base en los resultados experimentales, explique sí este

método de destilación es adecuado para purificar líquidos
y separarlos.

e) ¿En que casos considera que la destilación a presión reducida

es el método adecuado para purificar líquidos?.

f) ¿Como elimina desechos de propilenglicol, etilénglicol y

dietilénglicol?.

VII. BIBLIOGRAFIA
U U

 Brewster R.Q., Vanderwerf, C.A.y McEwen, W. E. Curso de Química

U

Orgánica Experimental , Alhambra, Madrid, 1974.

U

 Domínguez, X. A y Domínguez .X. A., Química Orgánica

U

Experimental . Limusa, México, 1990.

U

 Fessenden R.J. and Fessenden J.S. Organic Laboratory

U

Techniques . Brooks/Cole , USA., 1993.

U

 Moore J.A. and Dalrymple D.L. Experimental Methods in Organic

U U

Chemistry . W. B. Saunders, (USA), 1976.

U U

 Pavia, D. L., Lampman, G. M., Kriz, G. S. Jr., Introduction to Organic

U

Laboratory Techniques, a Contemporary Approach . Saunders, USA.,

U

1976.
 Roberts R.M., Gilbert J.C., Rodewald L.B. and Wingrove A.S. An U

Introduction to Modern Experimental Organic Chemistry. Holt,

U

Rinehart & Winston, USA., 1969 .U

 Vogel A.I. Practical Organic Chemistry , 5 a ed.. Longman Scientific &

U U P P

Technical, London, 1989.

 NOMOGRAMAS: Lippincott S.B. and Lyman M.M .“Vapor Pressure-

U

Temperature Nomographs ”. Industrial & Engineering Chemistry, 38 ,

U U U

320 (1946).