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UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD

Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Medio Ambiente


Introducción a la problemática y estudio del ambiente.

LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICA


Pre-informe

SHENNY VANESSA LONDOÑO


CODIGO: 1.064.714.880

TUTOR
JOSE MANUEL RINCON

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA

ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA

INGENIERÍA AMBIENTAL

DICIEMBRE 2016
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
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Introducción a la problemática y estudio del ambiente.

MARCO TEORICO

Las prácticas de laboratorio son fundamentales para entender de forma y tiempo real el comportamiento
de las sustancias químicas en un interacción en el medio que se requiera, fomentándonos así la habilidad
critica, objetiva, analítica y poder familiarizarnos con el manejo de instrumentación específica para la
realización de la práctica.

En este caso desarrolle esta habilidad en el CEAD José Celestino Mutis Laboratorio Multipropósito 307.
Calle 14 Sur No. 14 - 31 Barrio Restrepo. Bogotá. Encaminada en las siguientes practicas:

1. Análisis gravimétrico para la determinación de sólidos en agua potable y agua residual: el análisis
químico nos permite determinar la composición química de una muestra o material ya sea artificial o
natural, mediante múltiples métodos por tal motivo el análisis gravimétrico nos ayudara a determinar
cuántos solidos encontramos disueltos totales que afectan adversamente la calidad del cuerpo del agua.

OBJETIVO GENERAL:

 Determinar y analizar los sólidos en todas las formas presentes y así poder establecer la calidad
del cuerpo del agua potable y residual, mediante procesos de análisis químicos para el apto
consumo humano.

OBJETIVOS ESPECIFICOS:

 Conocer las diferentes técnicas utilizadas en los laboratorios para hallar los sólidos totales,
disueltos, suspendidos y volátiles presentes en una muestra de agua ya sea potable y/o
residual.
 Conocer la instrumentación precisa utilizada para obtener resultados y poder generar un
análisis crítico.
 Conocer el pH de las muestras.
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 Determinación de sólidos suspendidos totales en agua potable y en agua residual

MATERIALES:

 Cápsulas de porcelana
 Horno
 Placa calefactora
 Balanza analítica
 Desecador
 Potenciómetro
 Equipo de filtración
 Papel Whatman N° 2

REACTIVOS:

 Muestra de agua

METODOLOGIA:

 La determinación de los sólidos suspendidos totales (SST) se basa en el incremento de peso que
experimenta un filtro de fibra de vidrio (previamente tarado) tras la filtración al vacío, de una muestra que
posteriormente es secada a peso constante a 103-105°C. El aumento de peso del filtro representa los
sólidos totales en suspensión. La diferencia entre los sólidos totales y los disueltos totales, puede
emplearse como estimación de los sólidos suspendidos totales.

DIAGRAMA DE FLUJO:

Determinación de sólidos suspendidos


totales en agua potable y en agua residual

Pesar previamente el sistema vidrio


de reloj y papel filtro secos W1

Registro de pesos para la


Pesar un beaker de 200 mL vacío W2 cuantificación de SST en agua
en la tabla. Porcentaje de SST en una
muestra de agua

Pesar beaker y 100 mL de agua W3 % 𝑆𝑆𝑇 = (𝑊4−𝑊1 ) (𝑊3−𝑊2 ) ∗


Pesar el vidrio de reloj hasta 100 (1)
obtener peso constante W4.
Concentración de SST en una
Filtrar 100 mL de agua potable o muestra de agua
agua residual
Llevar al desecador aproximadamente
𝑆𝑆𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >= (𝑊4−𝑊1 )
durante 1 hora
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝐿) ∗
Descartar el filtrado e ingresar el 1𝑥106 (2)
sistema papel filtro húmedo y vidrio de
reloj al horno de secado hasta
alcanzar una temperatura de 103 - Esperar durante 1 hora
105°C
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 Determinación de sólidos suspendidos volátiles en agua potable y en agua residual

MATERIALES:

 Cápsulas de porcelana
 Mufla
 Balanza analítica
 Desecador
 Equipo de filtración
 Papel Whatman N° 2

REACTIVOS:

 Muestra de agua

METODOLOGIA:

El procedimiento estándar para el análisis de los sólidos volátiles consiste en realizar la incineración a 550 °C.
Ésta es aproximadamente la temperatura más baja a la que se puede oxidar a una velocidad razonable la materia
orgánica, especialmente los residuos de carbono que resultan de la pirolisis de los carbohidratos y otra materia
orgánica como se muestra en la ecuación.

𝐶𝑥 (𝐻2𝑂) ∆ → 𝑥𝐶 + 𝑦𝐻2𝑂

𝐶 + 𝑂2 ∆ → 𝑥𝐶𝑂2

Además, la descomposición de las sales inorgánicas se minimiza a 550°C. Cualquier compuesto de amonio que
no se haya liberado durante el secado se volatiliza. Pero la mayor parte de otras sales inorgánicas son
relativamente estables, a excepción del carbonato de magnesio como se muestra en la ecuación

𝑀𝑔𝐶𝑂3 350°𝐶 → 𝑀𝑔𝑂 + 𝐶𝑂2 ↑

En la determinación del contenido volátil de los sólidos en suspensión las sales inorgánicas disueltas no se tienen
en cuenta porque son removidas durante el proceso de filtración. En el análisis de lodos, los compuestos de amonio
que existen principalmente como bicarbonato de amonio, se volatilizan por completo durante los procedimientos
de evaporación y secado y no están presentes para interferir en la determinación de sólidos volátiles.

𝑁𝐻4𝐻𝐶𝑂3 105°𝐶 → 𝑁𝐻3 ↑ +𝐻2𝑂 ↑ +𝐶𝑂2 ↑

Otras sales inorgánicas inestables presentes en los lodos se encuentran en cantidades tan pequeñas en relación
con los sólidos totales, que usualmente se omite su efecto.
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DIAGRAMA DE FLUJO:

Procedimiento para la cuantificación de SSV

Tomar el papel filtro de la prueba


de sólidos suspendidos totales y
colocarlo en una cápsula de
porcelana

Pesar el sistema cápsula de


porcelana y papel filtro de SST
Porcentaje de SST en una
W5
muestra de agua

Ingresar la muestra a la mufla % 𝑆𝑆𝑇 = (𝑊6−𝑊5) / (𝑊3−𝑊2) ∗


para que sea calcinada a 550°C 100 (1)

Concentración de SST en una


Esperar 20 minutos, retirar de la muestra de agua
mufla y llevar al desecador para
el enfriamiento 𝑆𝑆𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >= (𝑊6−𝑊5) /
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝐿) ∗
1𝑥106 (2)
Registrar el peso, cuando se
obtenga peso constante W6.

 Determinación de sólidos disueltos totales en agua potable y en agua residual

MATERIALES:

 Cápsulas de porcelana
 Estufa
 Palcas calefactoras
 Balanza analítica
 Desecador
 Conductimetro
 Equipo de filtración
 Papel Whatman N° 2

REACTIVOS:

 Muestra de agua
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METODOLOGIA:

La determinación de sólidos disueltos totales mide específicamente el total de residuos sólidos filtrables (sales y
residuos orgánicos) a través de una membrana con poros de 2.0 µm (o más pequeños). Los sólidos disueltos
pueden afectar adversamente la calidad de un cuerpo de agua o un efluente de varias formas. Aguas para el
consumo humano, con un alto contenido de sólidos disueltos, son por lo general de mal agrado para el paladar y
pueden inducir una reacción fisiológica adversa en el consumidor. El total de sólidos disueltos comprende las sales
inorgánicas (principalmente de calcio, magnesio, potasio y sodio, bicarbonatos, cloruros y sulfatos) y pequeñas
cantidades de materia orgánica que están disueltas en el agua. Un método alterno y más sencillo consiste en
estimar los sólidos disueltos totales utilizando la medida de conductividad del agua. Se ha encontrado que existe
una correlación directa entre conductividad y concentración de sólidos disueltos totales para cuerpos de agua
dulce y salobre.

DIAGRAMA DE FLUJO:

Procedimiento para la cuantificación de


SDT método gravimétrico

Medir 50 ml de la muestra de agua


en probeta y filtrar sobre papel
filtro

Pesar un beaker de 50 mL limpio


y seco W7W5
Porcentaje de SST en una
muestra de agua

Adicionar 20 mL del volumen de % 𝑆𝑆𝑇 = (𝑊9−𝑊7) / (𝑊8−𝑊7) ∗


agua filtrado al beaker y volver a 100 (1)
pesar el conjunto (antes de
realizar la evaporación, medir la Concentración de SST en una
conductividad del filtrado) W8 muestra de agua

𝑆𝑆𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >= (𝑊9−𝑊7) /


𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝐿) ∗
Evaporar en una estufa el
1𝑥106 (2)
volumen de agua

Llevar el beaker al desecador


hasta enfriamiento y pesar
nuevamente hasta obtener peso
constante W9.
Registrar el peso, cuando se
obtenga peso constante W6.
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 Capacidad amortiguadora de aguas y suelos

MATERIALES:

 Pipetas graduadas de 10m


 Probeta graduada de 100ml
 Beaker de 250ml
 Equipo de titulación (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer)
 Espátula metálica
 Agitador de vidrio
 Potenciómetro
 Balanza digital o analítica

REACTIVOS:

 NaOH 0,1N
 Fenolftaleína
 Agua destilada
 Solución buffer fosfato
 Muestras de Suelo
 Muestra de Agua industrial o de río

METODOLOGIA:

Un sistema amortiguador o “buffer” es un sistema que puede mantener constante el valor de pH. La ecuación de
Henderson-Hasselbach, derivada de la definición de la constante de acidez, permite entender el mecanismo por
el cual esto es posible

𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + 𝑙𝑜𝑔 ( [𝐴 −] [𝐴𝐻] ) (7)

Donde [A- ] es la base conjugada de un ácido débil [AH]. Según esta ecuación, el valor del PH dependerá del
pKa del ácido y del cociente de las concentraciones de la base conjugada y su ácido. Si estas dos especies se
encuentran en la misma concentración, la adición de un ácido o una base fuerte producirán poco cambio en el
valor del pH.

Capacidad amortiguadora o reguladora

La capacidad amortiguadora permite cuantificar la efectividad de la acción reguladora de un buffer, para


mantener el pH constante al agregar pequeñas cantidades de ácidos o bases fuertes. Se define como el
volumen (en ml) de ácido o base fuerte de una determinada concentración que debe agregarse a una solución
buffer (amortiguadora, o tampón) para modificar el valor de su pH en una unidad (CIN, 2004).

Hay dos técnicas comunes para medir la capacidad amortiguadora, la volumétrica y la potenciométrica

Técnica potenciométrica para medir la capacidad amortiguadora

La Capacidad Amortiguadora con respecto a NaOH será:


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𝛽𝑝 = 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻∗𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 (𝑝𝐻2−𝑝𝐻1 )∗𝑉𝑚 (8)

Dónde:

VNaOH: Es el volumen de base agregado a la muestra (4 ml)


NNaOH: Es la normalidad de la base agregada (0,1 N)
Vm: Es el volumen de la muestra titulada
pH1: Es el pH de la muestra antes de agregar la base fuerte
pH2: Es el pH de la muestra después de agregar la base fuerte y se multiplica por 1000 para obtener la capacidad
amortiguadora en miliequivalentes.

Potencial Amortiguador

La capacidad amortiguadora se puede expresar como un potencial amortiguador con respecto a NaOH, de la
siguiente forma:

(𝛽) = − log 𝛽 (9)

Dónde: p (β): es el potencial amortiguador con respecto a NaOH.

DIAGRAMA DE FLUJO:
Alistar 3 beaker o erlenmeyer Adicionar: Al erlenmeyer (1), 10
Método de titulación volumétrica pequeños y rotular así: (1), (2) y ml de agua destilada; al (2) , 10
(3) ml de solución buffer fosfato y al
(3), 10 ml de muestra de agua
experimental
Titular cada erlenmeyer con una Colocar en cada frasco 2 gotas de
Colocar el frasco bajo la bureta
solución NaOH 0,1 N fenolftaleína y agitar por 10
y titular la solución acuosa,
segundospesar el conjunto (antes
adicionando el NaOH hasta
de realizar la evaporación, medir
que aparezca y permanezca un
la conductividad del filtrado) W8
color rosado pálido, registrar el
volumen gastado en su tabla
de datos.
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 Técnica potenciométrica

DIAGRAMA DE FLUJO:

Técnica potenciométrica

Alistar 5 beakers o erlenmeyers y


rotularlos del (1) al (5)

Al primer frasco (1), adicionar 10


En el quinto frasco (5), repetir el
gramos (Wm) de suelo y 20 ml de
procedimiento del suelo, pero con 5
agua destilada, agitar con varilla de
vidrio ó en agitador magnético por 5 gramos de follaje, disuelto en 20 ml
min, medir el pH y registrar como de agua destilada, registrar los
pH1. (3), 10 ml de muestra de agua valores en la tabla de datos.
experimental

Posteriormente, agregar 4 ml de Agregar al segundo frasco (2) 20 ml


NaOH 0,1N , agitar de nuevo por un de agua destilada, al tercero (3) 20
minuto y volver a medir el pH2 de ml de buffer fosfato, y al cuarto (4) 20
realizar la evaporación, medir la ml de agua experimental. Repetir el
conductividad del filtrado) W8 procedimiento anterior y registrar los
valores en la tabla de datos

 ACIDEZ INTERCAMBIABLE

MATERIALES:

 Probeta graduada de 100 ml


 Espátula metálica
 Embudo de filtración mediano
 Papel filtro
 Equipo de titulación (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer)
 Beaker o erlenmeyer de 80 y 250ml
 Agitador magnético o varilla de vidrio
 Potenciómetro medidor de pH o tiras reactivas para pH
 Pipetas graduadas de 5 y 10ml

REACTIVOS:

 Cloruro de potasio 1N
 Biftalato de Potasio 0,1 N (no es obligatorio)
 NaOH 0,01 N
 Fenolftaleína (solución alcohólica al 1%)
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 Agua destilada
 2 Muestras de suelo, de lugares diferentes
 Colador pequeño

METODOLOGIA:

Acidez del suelo

Entre otros, la acidez del suelo se clasifica en:

Acidez Activa: Abundancia de H+ en la solución del suelo. Se mide por el pH del suelo.

Acidez Intercambiable: Corresponde a la suma de H+ y Al3+. Se denomina intercambiable dado que el Aluminio
en el suelo puede hidrolizarse (reaccionar con el agua); produciendo iones H+ . Usualmente mide como
miliequivalentes/100 gramos de suelo.

Acidez Intercambiable (Ai): El Aluminio es un elemento tóxico para la mayoría de las plantas, debido al efecto
inhibitorio que ejerce sobre algunos sistemas enzimáticos de la célula vegetal. Un suelocontaminado con aluminio
tendrá plantas con raíces cortas y deformes, que absorben menos nutrientes y agua. La acidez intercambiable por
lo tanto, permite predecir la posible contaminación del suelo por la presencia de este elemento, según lo muestra
el cuadro:

Extracción salina

En esta, los iones H+ y Al+3, son extraídos con una solución de cloruro de potasio. KCl 1N, las reacciones químicas
que se dan en este proceso son:

𝐾𝐶𝑙 + 𝐴𝑙+3 + 𝐻 + 𝐻2𝑂 → 𝐴(𝑂𝐻)3 + 3𝑁𝑎𝐶𝑙

𝐻𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2𝑂

En la ecuación se aprecia que los iones son extraídos y solubilizados en forma de tricloruro de aluminio y ácido
clorhídrico (AlCl3+HCl).

De las anteriores ecuaciones químicas, se observa que los iones extraídos de las muestras de suelo, fueron
neutralizados hasta ser transformados en cloruro de sodio e hidróxido de aluminio, en este punto, los
miliequivalentes de NaOH, serán iguales a los miliequivalentes de H+ y Al+3. Conociendo la concentración
estandarizada del NaOH y los mililitros empleados en la titulación, se puede calcular la acidez intercambiable,
mediante la ecuación 10.

𝐴𝑖 [ 𝑒𝑞 100 / 𝑔 𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜] = 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻∗𝑁𝑟𝑒𝑎𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻∗𝑉𝑠𝑙𝑛 𝑒𝑥𝑡𝑟 / 𝑊𝑠∗𝑉𝑇𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 (10)

Dónde:

VNaOH: Volumen de NaOH gastado en la titulación (ml)


Nreal NaOH: Normalidad estandarizada del NaOH (ml)
VSln extr: Volumen de la solución de KCl que se utilizó para disolver el suelo y extraer cationes Al +3 (ml)
Ws: Representa el peso de la muestra de suelo que se disolvió (g)
Vtitulado: Volumen de filtrado que se tituló con NaOH y contiene cationes Al+3 y H+ (ml)
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DIAGRAMA DE FLUJO: Titulación acido-base

Extracción

Pesar aproximadamente 2,5


gramos de suelo, registrar éste
valor como: Ws y colocarlo en un
beaker o recipiente de vidrio
pequeño
 Adicionar al Recipiente, 25ml de Registrar este valor como:
solución extractiva de KCl 1N Vtitulado

Agitar en agitador magnético ó


con varilla de vidrio, durante 5 Alistar montaje de filtración, filtrar hasta obtener
min más ó menos de 10 a 15 ml.

DIAGRAMA DE FLUJO: Alistar el montaje de titulación,


cargar la bureta con el NaOH Adicionar 2 gotas de fenolftaleína
Titulación acido-base estandarizado previamente, al filtrado y agitar suavemente
enrasarla, ajustando el nivel de la por 15 segundos
solución, de tal forma que el
menisco de ésta, quede sobre la
línea del cero
Colocar el erlenmeyer debajo de
la bureta y agregar lentamente
desde ésta, el NaOH 0,01 N,
Registrar los mililitros de hasta que en la solución del
NaOH empleados en la filtrado aparezca y permanezca
titulación. el color rosado o violeta; lo cual
indica que la reacción de
neutralización ha llegado a su
fin

 Determinación de cloruros en agua mediante el método de Mohr

MATERIALES:

 Agitador magnético
 Erlenmeyers
 Pinzas
 Soporte universal
 Bureta
 Frasco lavador
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REACTIVOS:

 Fenolftaleína
 Ácido sulfúrico 1 N
 Nitrato de plata AgNO3 0,0141
 Indicador de K2CrO4

METODOLOGIA:

En la titulación el ion cloruro se precipita como cloruro de plata.

𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙− ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙 𝐾𝑠𝑝 = 3 × 10−10

El punto final no se puede detectar visualmente, a menos que haya un indicador que pueda demostrar la presencia
de un exceso de Ag+2. El indicador que se usa normalmente es el cromato de potasio que aporta los iones
cromato. Cuando la concentración de cloruro se va extinguiendo, la concentración del ion plata aumenta a un nivel
en el cual se excede el producto de solubilidad del cromato de plata y se comienza a formar un precipitado marrón
rojizo.

2𝐴𝑔+ + 𝐶𝑟𝑂4 2− ↔ 𝐴𝑔2𝐶𝑟𝑂4 𝐾𝑠𝑝 = 5 × 10−12

Esto se toma como evidencia de que todo el cloruro se ha precipitado. Puesto que se necesita un exceso de Ag2+
para producir una cantidad visible de Ag2CrO4, se debe determinar el error indicador o blanco para restarlo de
todas las titulaciones.

Con el fin de obtener resultados precisos se deben tener varias precauciones en esta determinación:

 La cantidad de la muestra debe ser uniforme, preferiblemente 100 mI, de modo que las concentraciones
iónicas que se necesitan para indicar el punto final sean constantes.
 El pH debe estar entre 7 y 8 debido a que el Ag+ se precipita como AgOH a niveles altos de pH, y el CrO4
2- se convierte en Cr2O7 2- a niveles bajos de pH.
 Se debe usar una cantidad definida de indicador para dar cierta concentración de CrO4 2- ; de otra manera
el Ag2CrO4 se puede formar demasiado pronto, o no lo suficientemente pronto.

DIAGRAMA DE FLUJO:

Procedimiento para la cuantificación de cloruros

Medir 10mL de la muestra en un


erlenmeyer de 250ml
Determinar el volumen de AgNO3 como el promedio de Registre los volúmenes titulación
dos valoraciones que no difieran en más de 0,2mL. de cloruros en agua
Corroborar que el pH de la muestra
se encuentre entre 7 y 10, ajustar
con ácido sulfúrico o hidróxido de
sodio si no se encuentra en este Titular con solución de nitrato de plata 0,0141 N hasta
que aparezca color rojo ladrillo que permanezca por lo
rango
menos 30 segundos

Adicionar 3 gotas de fenolftaleína.


Si la solución se torna color rosado, Adicionar 15 mL de agua destilada y 1 mL de indicador
titular con H2SO4 1 N hasta que K2CrO4
desaparezca la coloración
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 Espectrofotometría

MATERIALES:

 Beakers
 Matraces
 Varillas de vidrio
 Espectrofotométro
 pHmetro
 Celdas para lectura en espectrofotométro
 Erlenmeyers

REACTIVOS:

 Difenilcarbazida
 Agua destilada

DIAGRAMA DE FLUJO:

Curva de calibración de cromo hexavalente

Preparar una curva patrón con


concentraciones de cromo hexavalente Registre los datos curva de
comprendidas entre 0 y 0.2 mg/L calibración cromo
hexavalente.

Transferir las soluciones patrón a vasos


de precipitado de 100 mL. a cada una
adicionar 0.5 mL de ácido sulfúrico 1:1 y Graficar la concentración de las soluciones patrón
agitar con varilla de vidrio. El pH debe contra los valores de absorbancia y realizar una
ser alrededor de 2 regresión lineal para obtener la ecuación de la
recta. De la ecuación de la recta se puede despejar
la concentración de la muestra problema al conocer
Añadir 1,0 mL de solución de la absorbancia.
Esperar de 5 a 10 minutos y leer en el
difenilcarbazida, agitar y dejar
espectrofotómetro a 540 nm la absorbancia
reposar 5 a 10 minutos para
de cada una de las soluciones
desarrollar color
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DIAGRAMA DE FLUJO: Registro de absorbancias


para la determinación de
cromo en agua
Medición de cromo hexavalente en la muestra de agua

Transferir 50 mL de muestra (previamente Esperar de 5 a 10 minutos y leer en el


filtrada si la muestra lo amerita) a un vaso de espectrofotómetro a 540 nm. Si la absorbancia de
precipitados de 100 mL, adicionarle 0.5 mL la muestra resultase mayor que la del mayor
de ácido sulfúrico 1:1. patrón, es necesario repetir el proceso mediante
diluciones sucesivas de la muestra y posterior
lectura en el equipo.recta. De la ecuación de la
Agitar para mezclar bien recta se puede despejar la concentración de la
muestra problema al conocer la absorbancia.

Añadir 1 mL de solución de
difenilcarbazida, agitar y dejar Preparar y analizar un
reposar 5 a 10 minutos para blanco de reactivos con
desarrollar color agua

 Hierro total

MATERIALES:

 Balanza
 Vasos de precipitado
 Matraces
 Varillas de vidrio
 Estufa
 Placa calefactora
 Espectrofotométro
 pHmetro
 Celdas para lectura en espectrofotométro

REACTIVOS:

 Ácido sulfúrico 6 N
 Ácido sulfúrico concentrado
 Alambre de hierro
 Sulfato de amonio
 Hierro hexahidratado
 Permanganato de potasio 0,1 N
 Ácido clorhídrico concentrado
 Solución de hidroxilamina
 Solución de fenantrolina
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DIAGRAMA DE FLUJO: Preparación de la solución madre de hierro:

Se puede preparar cualquiera de las siguientes soluciones para


Curva de calibración del hierro total realizar la curva de calibración:

Solución 1: Se pesan 0,200 g de alambre de hierro electrolítico


limpio de cualquier película de óxido y se pone en un matraz
Se prepara la solución madre de hierro
aforado de 1 litro. Se disuelve en 20 mL de ácido sulfúrico 6N y se
diluye hasta el aforo con agua destilada exenta de hierro 1 mL de
esta solución contiene 0,20 mg de hierro.

Solución 2: Se disuelven 1,404 g de sulfato de amonio y hierro


Se toman alícuotas partiendo de la hexahidratado en una solución de 20 mL de H2SO4 concentrado en
solución madre y se preparan soluciones 50 mL de agua destilada. Se agrega gota a gota KMnO4 0,1 N hasta
que se presente un débil color rosa. Se diluye hasta 1 000 mL con
en diferentes concentraciones
agua destilada exenta de hierro y se mezcla. Esta solución contiene
0,20 mg de hierro por mL.

Se mide la absorbancia de cada


una de las soluciones por
espectrofotometría a una
longitud de onda de 510 nm.

Registre los datos curva de


calibración cromo
hexavalente.

 Medición de hierro total en la muestra de agua

DIAGRAMA DE FLUJO:

Medición de hierro total en la muestra de


agua

Mezclar la muestra perfectamente y


pipetear 50 mL en un frasco erlenmeyer Mezclar perfectamente con Leer en el
de 200 mL (Si la muestra tiene más de 2 agitación y dejar en reposo por
espectrofotómetro a 510
mg/I de hierro, diluir una alícuota medida 10-15 min para que el color
nm y registrar el valor de
exactamente, que no contenga más de máximo se desarrolle
0,10 mg en 50 mL). absorbancia.

Añadir 10 mL de solución
Añadir 2 mL de HCI concentrado y 1 mL
tampón de acetato de amonio y
de solución de hidroxilamina
2 mL de solución de
fenantrolina y diluir hasta la
marca con agua destilada

Para asegurarse de que todo el hierro se Enfriar a temperatura ambiente


disuelve, continuar la ebullición hasta que y transferir a un matraz
el volumen se reduzca a 15-20 mL volumétrico de 50 ó 100 mL
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 Determinación de cobre mediante espectroscopia de absorción atómica (opcional)

DIAGRAMA DE FLUJO:
Curva de calibración para determinación de
cobre por absorción atómica

Se pesa aproximadamente 0,0181 g de Cu en


un vaso de precipitado de 100 ml

Se toman alícuotas que respecten Finalmente se hace la lectura


Seguidamente se adiciona 20 ml de HNO3 al cálculo correspondientes para
en el equipo de absorción
tener concentraciones de
0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0 y 5.0 se afora a atómica
50 ml con HCl 0,5 N
Se calienta a ebullición durante 10 minutos

Se toma una alícuota de 10 ml y se


Se filtra y se diluye a 100 ml con diluye a 100 ml con HNO3 1%
agua destilada marca con agua destilada

DIAGRAMA DE FLUJO:

Medición de cobre en una muestra de suelo

Se pesa 1 gramo de muestra en este caso


(suelo), se carboniza a 500°C

Se adiciona 1 ml de HCl al 37% y 3 ml de


HNO3
Tomar una alícuota de 1 ml y diluir Finalmente se hace lectura en el
a 50 ml con HCl 0,5 N equipo de absorción atómica.

se coloca en una plancha de calentamiento


hasta evaporar
Aforar en un balón de 100 ml

Adicionar 10 ml de HCl al 37% y


evaporar hasta sequedad Lavar con agua destilada y filtrar
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HOJAS DE SEGURIDAD DE LOS REACTIVOS

 NaOH 0,1N
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 Fenolftaleína
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Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Medio Ambiente
Introducción a la problemática y estudio del ambiente.
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Introducción a la problemática y estudio del ambiente.

 Agua destilada
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Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Medio Ambiente
Introducción a la problemática y estudio del ambiente.

 Cloruro de potasio
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Introducción a la problemática y estudio del ambiente.

 Biftalato de Potasio
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Introducción a la problemática y estudio del ambiente.

 Ácido sulfúrico

 Nitrato de plata
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Introducción a la problemática y estudio del ambiente.

 Sulfato de amonio
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Introducción a la problemática y estudio del ambiente.
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Introducción a la problemática y estudio del ambiente.

 Ácido clorhídrico
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Introducción a la problemática y estudio del ambiente.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

[1] Granados., J.E., Puerto, M.J. (2013). Química inorgánica ambiental, Protocolo de prácticas para la Escuela
ECAPMA. Colombia: Universidad Nacional Abierta y a Distancia.

[2] Sawyer, N.C., Perry, L.M., & Parkin, G.F. (2001). Química para ingeniería ambiental. Editorial Mc Graw Hill.

[3] Eaton A., Clescew L., &. Standard Methods for the examination of wáter and wastewater. Versión 19.
Washington: 2005. Publicación oficial por American Public Health Association.

[4] Pérez Moreno, F., Prieto García, F., Barrado Esteban, E., Rojas Hernández, A. & Méndez Marzo, M. A. (2002).
Optimización del método de determinación de arsénico en aguas potables por espectrofotometría UV-Vis con dietil
ditiocarbamato de plata. Journal of the Mexican Chemical Society

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