Laboratorio de Química Analítica

Práctica 4:

Determinación de humedad.

Integrantes:

Jhon Jairo Piguabe Plúa

Luis Jordan Aguilar Salas

Paralelo:

105

Profesor:

Ing. Christian Macías

Fecha de presentación:

Lunes 18 de Noviembre del 2019

Guayaquil – Ecuador
1. Objetivos.

1.1 Objetivo General:

 Determinar el porcentaje de humedad en tres muestras sólidas mediante vía

gravimétrica para la determinación del tipo suelo a la que pertenece.

1.2 Objetivos Generales:

 Realizar los cálculos respectivos para la obtención de la humedad en la

muestra sólida de tal manera que se descubran las interferencias durante la

práctica.

 Aplicar los conceptos del análisis gravimétrico en la práctica para un

entendimiento más concreto sobre la aplicación de este método en diferentes

procesos químicos.

2. Marco Teórico.

Análisis gravimétrico o gravimetría.

El análisis gravimétrico o análisis cuantitativo por pesadas consiste en separar y pesar, en

el estado de mayor pureza, después de un tratamiento adecuado un elemento o compuesto

de composición conocida que se encuentra en una relación estequiométrica definida con

la sustancia que se determina. El elemento o compuesto así separado y pesado,

corresponde a una porción pesada de la muestra en análisis, es importante en las

determinaciones gravimétricas, el peso del elemento, radical o compuesto que se

determina se calcula fácilmente si se conoce su fórmula y la de la sustancia que se pesa

(Vogel, 1960).

Los análisis gravimétricos se basan en dos mediciones: peso de un compuesto de

composición conocida y peso de muestra de composición desconocida. Para convertir

estos datos a un número que exprese la concentración de sustancia busca se recurre a la

utilización de la siguiente fórmula:

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝐴
𝑡𝑎𝑛𝑡𝑜 𝑝𝑜𝑟 𝑐𝑖𝑒𝑟𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝐴 = × 100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑡𝑟𝑎

Fórmula 1: Cálculo del resultado de un análisis gravimétrico.

Fuente: Libro Introducción a la química analítica.

Humedad.

Generalmente la humedad es el contenido de agua que se encuentra en una muestra en

estado natural. Para poder determinar la humedad en cualquier muestra la misma debe ser

secada en una estufa u horno a una temperatura que oscile entre los 105 °C y 110 °C. Por

lo general se la expresa en forma de porcentaje, éste va a depender de la efectividad y

tiempo del secado (Caballero, 2013).

Fórmula 2: Determinación de porcentaje de humedad.

Fuente: Documento web.

Tipos de humedad.

1. Humedad ligada o interna.

Es agua retenida de forma que ejerce una presión de vapor inferior a la del agua libre a la

misma temperatura. Esta agua puede estar retenida en pequeños capilares, absorbida

sobre superficies o también formando disolución en la pared de las células (Coulson,

2003).

2. Humedad no ligada o libre.

Es agua que se encuentra en exceso con respecto a la humedad de equilibrio (Coulson,

2003).

Imagen 1: Curva de humedad en el equilibrio.

Fuente: Facultad de Ingeniería – UBA.

Agentes desecantes.

Para la realizar prácticas que se basen en la obtención de humedad en diferentes muestras

es fundamental utilizar sustancias o compuestos que ayuden a eliminar la humedad en las

muestras. Para este trabajo se encuentran los agentes desecantes que son una sustancia

higroscópica y estable utilizada generalmente para eliminar la humedad del aire o de

alguna otra sustancia como gases o solventes. Es posible encontrar agentes desecantes

regenerables en forma de disoluciones, sólidos y algunas que no se pueden descomponer

(Desecantes Industriales del Norte, s.f.). Entre los desecantes típicos se encuentran los

siguientes:

 Gel de sílice.

 Hidróxido de Sodio (𝑁𝑎𝑂𝐻).

 Carbonato de Sodio (𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 ).

 Óxido de Fósforo (V) (𝑃2 𝑂5 ).

 Ácido Sulfúrico (𝐻2 𝑆𝑂4 ).

  Parafina.

3. Materiales, equipos y reactivos.

3.1 Materiales:

 Espátula metálica.

 Pinzas.

 Crisoles de porcelana.

 Desecador con agente desecante sílica (gel con indicador 𝐶𝑜𝐶𝑙2 )

3.2 Equipos:

 Estufa. Marca Quimis.

 Balanza analítica con 4 decimales de precisión. Marca OHAUS.

3.3 Reactivos:

 Muestra sólida.

4. Procedimiento:

1. Lavar un par de crisoles adecuadamente, secarlos al aire e identificar cada uno, con

siglas diferentes, escribiendo en la parte inferior externa con un lápiz.

2. Secarlos durante 1 hora en la estufa a 100°C.

3. Retirar los crisoles con una pinza y colocarlos en el desecador durante 30 minutos,

para que se enfríen.

4. Pesar inmediatamente los crisoles en la balanza analítica de 4 decimales y registrar

sus pesos como P1.

5. Una vez pesados los crisoles, agregar la cantidad indicada por el profesor, de la

muestra problema en cada uno y registrar los pesos del crisol con la muestra como

P2.

6. Colocar los crisoles con la ayuda de una pinza en la estufa a 130°C, durante 1 hora.
 7. Retirar de la estufa los crisoles e inmediatamente colocarlos en el desecador

durante aproximadamente 30 min hasta que estén fríos.

8. Retirar los crisoles y pesarlos finalmente como P3.

9. Calcular el contenido de humedad en tanto por ciento, teniendo en cuenta la

diferencia de pesos antes y luego del secado y la cantidad de muestra problema

utilizado.

5. Resultados:

Tabla N°1

Datos experimentales para la determinación de humedad en sólidos.

Parámetro Crisol 1 Crisol 2 Crisol 3

(C) (1C) (2A)

Masa del crisol

(P1) (g) 22.5797 21.4628 24.0270

Masa del crisol

con muestra (P2) 23.1484 21.9638 24.5425

(g)

Masa del crisol

con muestra seca 23.0806 21.9088 24.4872

(P3) (g)

Masa de la

muestra (g) 0.5687 0.5010 0.5155

Masa de agua en

la muestra (g) 0.0678 0.0550 0.0553

6. Cálculos:

 Modelos matemáticos usados:

1. Porcentaje de humedad

𝑃2 − 𝑃3
%𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 = × 100
𝑃2 − 𝑃1

2. Promedio.
𝑛
%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑𝑖
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅ = ∑
%𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅
𝑛
𝑖=1

3. Desviación estándar.

̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅ − %ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑𝑖 )2
∑𝑛𝑖=1(%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑
𝛔 = √
𝑛

 Cálculo del porcentaje de humedad para cada muestra sólida.

23.1484 − 23.0806
%𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 𝒄𝒓𝒊𝒔𝒐𝒍(𝑪) = × 100% = 11.9219%
23.1484 − 22.5797

21.9638 − 21.9088
%𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 𝒄𝒓𝒊𝒔𝒐𝒍(𝟏𝑪) = × 100% = 10.9780%
21.9638 − 21.4628

24.5425 − 24.4872
%𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 𝒄𝒓𝒊𝒔𝒐𝒍(𝟐𝑨) = × 100% = 10.7274%
24.5425 − 24.0270
  Cálculo del promedio del porcentaje de humedad en las 3 muestras.

11.9219 + 10.9780 + 10.7274

̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅ =
%𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 = 11.2091%
3

 Cálculo de la desviación estándar del porcentaje de humedad en las 3

muestras sólidas.

(11.2091 − 11.9219)2 + (11.2091 − 10.9780)2 + (11.2091 − 10.7274)2

𝛔 =√ = 0.5143%
3

7. Observaciones

Se pudo apreciar que las muestras presentaban diferente aspecto en un inicio (blandos),

es decir, antes de introducirlos en la estufa y otro aspecto después de sacarlas de ella

(duro), esto debido a la cantidad de agua extraída de cada una de las muestras.

El pesaje de cada una de las muestras se realizo con extremo cuidado para evitar los

errores típicos en una práctica como los aleatorios debido a factores del ambiente,

sistemáticos por la calibración y errores por pérdida de muestra.

Al momento de sacar los crisoles de la estufa se esperó un determinado intervalo de

tiempo considerable para que se enfríen y de ahí colocarlos en el desecador.

Al momento de introducir cada una de las muestras en el desecador se buscó abrir al

mínimo la tapa del desecador para que de esta manera la muestras entren en contacto con

el ambiente lo más mínimo posible.

8. Análisis de Resultados

En la primera muestra sólida 1 (crisol C) se calculó el porcentaje de humedad presente en

dicha muestra teniendo como resultado de 11.8783. Este resultado nos permite determinar

que el posible tipo de suelo es arcilloso, ya que se según la tabla que se encuentra en

anexos, la humedad porcentual está entre 11.6% y 20.8%. Pero, tomando en cuenta el

valor promedio de humedad de 11.2091% con desviación estándar 0.5143%, hace inferir

que se presentó interferencias, como la pérdida de muestra debido al tiempo inadecuado

de secado en estufa o, en caso contrario un exceso de muestra debido a la presencia de

humedad en el crisol antes de colocar la muestra. Además, se debe de tener en cuenta que

es posible que el agente desecante no tenga 100% de eficiencia, pues ya se ha utilizado

anteriormente para otras muestras. También debió existir errores aleatorios como la

presencia de humedad presente en el ambiente o por parte de equipos como los

ventiladores.

En la muestra 2 (1C) se obtuvo un porcentaje de humedad de 10.9780%. Se pudo reducir

el porcentaje de humedad presente en la muestra, pero posiblemente como en la muestra

anterior se estaría cometiendo un error aleatorio llamado higroscopía, que es la capacidad

de la muestra para absorber humedad del medio que lo rodea mientras se realiza el pesaje

y el traslado hacia la estufa. Un error sistemático que se estaría cometiendo es la mala

calibración de la balanza analítica.

En la muestra 3 se obtuvo una masa de agua de 0.0553 g, con un porcentaje d humedad

de 10.7274%. De igual modo que las muestras anteriores se obtuvo un resultado cercano

con respecto a la media que es 11.2091%, lo cual hace inferir que el tipo de suelo

analizado es sin duda arcilloso. Sin embargo, fue la muestra que menor porcentaje de

humedad tenía.
 De acuerdo a los resultados obtenidos, se puede afirmar que el tipo de suelo es franco

(arena, limo, arcilla). Además, no se obtuvo errores positivos, pues en ningún caso se

presentó que el peso del crisol fuese mayor al crisol con la muestra seca. No hubo errores

negativos, ya que no hubo pérdidas de muestra durante el proceso y si lo hubiera habido

no eran considerables.

9. Recomendaciones

Es recomendable que la práctica se realice en un ambiente sin corrientes de aire y de esta

manera la muestra no adquiera humedad del ambiente. Además, todo equipo como los

ventiladores u otros deben estar pagados.

Es recomendable durante la práctica cubrir los crisoles con un vidrio reloj mientras se

realiza el pesaje (cuando está expuesto al ambiente fuera de la balanza) y de ese modo

evitar que la muestra absorba humedad del ambiente.

Es necesario verificar que la balanza no tenga residuos de otras muestras que se hayan

pesado anteriormente. Se recomienda limpiar cuidadosamente antes de realiza el pesaje.

Es recomendable sujetar los crisoles con sumo cuidado durante su traslado hacia la

balanza, a la estufa y al desecador. Es recomendable sujetar con una mano el crisol con

la pinza y la otra colocarla bajo el crisol sin entrar en contacto con ella y así evita que el

crisol caiga y se pierda toda la muestra.

Es recomendable realizar el pesaje de las tres muestras en una sola balanza, pues éstas

podrían estar calibradas de manera diferente.

10. Conclusiones

Se determinó el porcentaje de humedad para cada ensayo, teniendo como resultado una

humedad promedio de 11.2091%, del cual se puede concluir que la muestra analizada es

arcillosa. Por lo tanto, la muestra posee una considerable capacidad de absorción de

humedad, por lo que es imprescindible ser muy cuidadosos en los procesos de estudio

que se le realiza y más aún cuando se realiza mediante gravimetría.

El porcentaje de humedad de los tres ensayos estuvieron muy cercanos al promedio. Es

por eso que se puede afirmar que los cálculos fueron precisos mas no exactos.

Se puede concluir que la humedad es de suma importancia y de mucha influencia al

momento de estudiar el comportamiento de las propiedades del suelo, ya que a través de

ella se transporta la mayoría de los nutrientes que sirven de alimento para las plantas.

Se concluye que los suelos con un porcentaje de humedad bajos son los más aprovechados

para la las construcciones de estructuras, pues se caracterizan por tener agregados bien

formados y duraderos.

11. Bibliografía
o Caballero, M. (2013). Definición de cotenido de humedad. Obtenido de
https://es.scribd.com/doc/141685109/Definicion-de-contenido-de-humedad
o Coulson, J. (2003). En Ingeniería química (pág. 912). Barcelona: REVERTÉ.
o Desecantes Industriales del Norte. (s.f.). silica gel. Obtenido de Agente desecante:
http://www.silicagel.com.mx/agente_desecante.aspx
o Khan Academy. (s.f.). Khan Academy. Obtenido de
https://es.khanacademy.org/science/chemistry/chemical-reactions-stoichiome/limiting-
reagent-stoichiometry/a/gravimetric-analysis-and-precipitation-gravimetry
o Skoog, D. (2002). En Introducción a la química analítica (págs. 68-69). Barcelona:
REVERTÉ .
o Vogel, A. (1960). QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA. En Volumetría y
Gravimetría (pág. 136). Buenos Aires: KAPELUSZ .
12. Anexos

Imagen 3: Resumen de las propiedades físicas del suelo según texturas.

Fuente: (Israelsen y Hansen, 1979)
http://www.fagro.edu.uy/hidrologia/paisajismo/AGUA%20EN%20EL%20SUELO.pdf