Determinación de humedad (Destilación azeotrópica)

Los métodos de destilación se basan en destilar los alimentos a reflujo con un líquido no miscible
con el agua (Xileno, benceno, tolueno y algunos derivados del petróleo, haluros orgánicos como el
tetracloruro de carbono), menos denso que ésta y, normalmente, con un punto de ebullición más
alto.

Este método es ampliamente usado en industrias de jabones y aceites, está basado en una
destilación azeotropica (mezclas que mantienen igual punto de ebullición bajo una condición de
presión constante, estas mezclas pueden conservar bajo un proceso de destilación por largo
intervalo de tiempo una misma composición; sin embargo cuando la temperatura es cercana al
punto de ebullición del agua es posible obtener la mayor concentración de ésta (en la fase destilada)
entre el agua y un solvente no miscible en fase acuosa, de la cual se separa el agua en el destilado y
puede ser medida volumétricamente.

El sistema de destilación se diseña de tal manera que el alimento, junto con el disolvente elegido,
se volatilizan en un matraz, se condensan en un refrigerante y se recogen en un colector. El
disolvente se mezcla en el colector con el mismo líquido y el exceso refluye y vuelve al matraz; el
agua, al ser más densa, cae en la parte inferior del colector en el que existe un depósito graduado
y de forma tubular, pudiendo hacerse la lectura directa de su volumen recogido.

El proceso de extracción se mantiene hasta que no aumenta el volumen de agua; entonces, se

mide el volumen final y se aplica la siguiente relación:

% de agua en la muestra = 100V/M

En ella, V es el volumen de agua recogida y M, el peso de la muestra.

Descripción del método directo por destilación

El solvente empleado debe ser inmiscible y menos denso que el agua, tener un punto de ebullición
superior pero próxima al del agua, y estar saturado de agua al momento de su uso. Se recomienda
el tolueno (PE 111° C) frente al xileno (PE 137-140° C) o el tetracloroetileno (PE 121° C) debido a
que minimiza la descomposición térmica de los componentes del alimento.

Se coloca en el balón la cantidad de muestra necesaria, se agrega el tolueno saturado de agua

hasta cubrir la muestra. La capa acuosa del tolueno saturado estará bien decantada y se cuidará
de no trasvasarla al balón. Se adapta a éste la trampa graduada de Dean-Stark, la que se carga con
el solvente más 2 o 3 gotas de indicador (Sudán II o Sudán III) y se conecta el refrigerante.

El tubo del refrigerante y la trampa colectora deben estar bien desengrasados, de lo contrario se
observarán gotas de agua adheridas a las paredes durante la destilación.

Se calienta a ebullición suave por espacio de 2 hs. Transcurrido dicho lapso, observar si no destila
más agua, dejar enfriar y efectuar la lectura de la capa acuosa contenida en la trampa.

Este método es bastante exacto y rápido para determinar cantidades relativamente pequeñas de
agua o cuando se quiere distinguir entre el contenido de agua propiamente dicho y sustancias
volátiles, como en el caso de las especias, granos, harina, leche en polvo etc.