FASE 3 – MÉTODOS IMSTRUMENTALES

ESTUDIANTE:
TANIA CAROLINA AYALA VARGAS

GRUPO: 301102_6

TUTOR:
SINDY JOHANA ESCOBAR

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA

CEAD BOGOTÁ, JOSÉ ACEVEDO Y GÓMEZ
QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL
NOVIEMBRE DE 2019
La problemática identificada en la Fase 1 por el grupo colaborativo.
Estudiante Alimento Contaminante Origen de la contaminación Límite permisible
(mg/kg
Tania Leche Plomo Uso de materiales durante 0.02
Carolina el ordeño, almacenamiento
Ayala Vargas y transporte de leche.

Plantea el procedimiento de la preparación de muestra para análisis.

Preparación de la muestra

Para la preparación de la muestra se deben seguir los siguientes pasos:

 Calcular la cantidad de muestra a pesar.

 Se coloca en un matraz erlenméyer y se disuelve.
 transvasar la disolución a un matraz aforado, enrasar y con pipeta aforada tomar
una alícuota para la valoración.
 Añadir con probeta los reactivos auxiliares (cualquier disolución que ajusta las
condiciones de trabajo).
 Añadir el indicador necesario. Si está en disolución se añaden unas gotas con un
cuentagotas. Si es sólido, se toma una pequeña cantidad con una espátula.
 Añadir con probeta los reactivos auxiliares (cualquier disolución que ajusta las
condiciones de trabajo).
 Añadir el indicador necesario. Si está en disolución se añaden unas gotas con un
cuentagotas. Si es sólido, se toma una pequeña cantidad con una espátula.

Propone una posible alternativa de solución al problema identificado a través

de métodos instrumentales.
Método analítico:
La volumetría de formación de complejos (también conocida como complejometría) se
basa en la formación de un complejo soluble mediante la reacción de la especie que se
valora (generalmente un ion metálico) y la solución valorante que constituye el agente
acomplejante.
Para que un formador de complejo pueda usarse en complejometría ha se satisfacer los
siguientes requisitos:
1. Formar solo un compuesto definido.
2. Reaccionar cuantitativamente sin reacciones secundarias.
3. El valorante y el complejo formado han de ser estables.
4. La reacción debe ser rápida.
5. Se ha de disponer un medio definitivamente visible para determinar el punto
estequiométrico.

Define las relaciones matemáticas para identificar y determinar el analítico de la

problemática identificada.
𝑃𝑏 ∗ 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 100
%𝑃𝑏 =
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎𝑠
Estudiante 1.
1ª Para la determinación del contenido de hierro en harina por el método de
espectroscopia UV-Vis, se obtuvieron los siguientes datos de absorbancia para las
soluciones estándar:
Estándar Concentración (ppm) Absorbancia
1 2 0,115
2 4 0,223
3 6 0,344
4 8 0,457
5 10 0,534
6 12 0,589

A partir de los datos de la tabla:

-Grafique los datos experimentales de absorbancia en función de la concentración.

Absorbacia en función de concentración

14

12

10

0
1 2 3 4 5 6

Concentración (ppm) Absorbancia

-Utilice el método de mínimos cuadrados para realizar un ajuste lineal que le permita
determinar la ecuación correspondiente.
Como se haría??
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en este caso de debe construir la curva de calibración, es decir graficar la concentración
vs la absorbancia, de la gráfica usar el ajuste de mínimos cuadrados para determinar la
ecuación de la recta y el coeficiente de relación.
1b A partir de la curva de calibración del numeral anterior se requiere calcular la
concentración en una muestra para lo cual se tomó 2 g de harina y luego de tratarla
adecuadamente se llevó a un volumen de 100 mL. La lectura de absorbancia de esta
solución fue de 0,250. Determine la concentración de fósforo en la muestra de harina.
peso de la sustancia analizada
Partes por Millón (ppm) = · 106
peso total

2𝑔
Ppm=100𝑚𝑙. 106 = 20.000ppm

A partir de la curva de calibración y la absorbancia medida calcular la concentración de

la muestra
1c Haga un cuadro comparativo de las ventajas y desventajas de los métodos de
absorción atómica y emisión atómica.
Métodos de absorción atómica
Ventajas -Puede analizar hasta 82 elementos
de forma directa.
-Sus límites de detección son
inferiores a la ppm.
-Tiene una precisión del orden del 1%
del coeficiente de variación.
-La preparación de la muestra suele
ser sencilla. -Tiene relativamente
pocas interferencias.
-Su manejo es sencillo.
-El precio es razonable.
-Existe abundante bibliografía.
Métodos de emisión atómica
- Menor interferencia entre
elementos consecuencia
directa de sus temperaturas
más elevadas.
- Se pueden obtener buenos
espectros para la mayoría de
los elementos con unas mismas
condiciones de excitación, y en
consecuencia, es posible
registrar simultáneamente los
espectros para docenas de
elementos.
- Permiten la determinación de
bajas concentraciones de
elementos que tiende a formar
compuestos refractaorios, esto
es, compuestos que son muy
resistentes a la descomposición

Desventajas -Sólo pueden analizarse las muestras
cuando están en disolución
-Tienen diferentes tipos de
interferencias.
-Solo pueden analizar elementos de
uno en uno.
-No se pueden analizar todos los
elementos del Sistema Periódico.
-Por ser una técnica de absorción,
sus curvas de calibrado sólo son
lineales en un corto rango de
concentración
térmica, tales como B, P, U, Zr
Nb.
- Permiten la determinación de
no metales como Cl, Br, I y S. -
Son aplicables en unos
intervalos de concentración que
abarcan varios órdenes de
magnitud.
- Menos tiempo de análisis
-Equipo más caro.
- Mayor coste de operación que
la espectroscopia de absorción
atómica.
- Menor precisión que la
espectroscopia de absorción
atómica.

1d Indique 4 propiedades que debe tener una buena fase estacionaria en cromatografía.
- Fase extractante que permanece en posición fija.

1. Características de reparto (factor de capacidad κ' y factor de selectividad α)

adecuados al analito.
2. Baja volatilidad, el punto de ebullición de la fase estacionaria debe ser al menos
100 °C mayor que la máxima temperatura alcanzada en el horno.
3. Baja reactividad.
4. Estabilidad térmica, para evitar su descomposición durante la elución.