UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA

INSTITUTO DE QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA .

ROTEIRO DAS AULAS PRÁTICAS

QUI B36 – QUÍMICA ANALÍTICA II

PROFESSORA: Gisele A. B. Canuto

Semestre 2018-2
Turmas P06 (18:30 – 20:20) e P07 (20:20 – 22:10)

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QUÍMICA ANALÍTICA II - QUI B36

EXPERIMENTO 1 : DETERMINAÇÃO DE CLORO ATIVO

OBJETIVO

Determinação a concentração de cloro ativo em hipoclorito comercial, fazendo uso da técnica

iodométrica

PROCEDIMENTO

Tome, pelo menos, alíquotas de 3,00 mL da solução amostra, transfira cada volume para um
erlenmyer de 250 mL. Adicione 25 mL de água destilada , 20 mL de KI 10% (m/v) e 20 mL de ácido
sulfúrico 10% (v/v). Faça a adição dos reagentes imediatamente antes da titulação

Titule o I2 formado, imediatamente, sob lenta agitação, com a solução com a solução padrão de
tiossulfato de sódio (Na2S2O3) e complete a titulação até o desaparecimento da cor amarela. Registre o
volume de tiossulfato de sódio gasto em cada titulação.

RESULTADOS

Solicite do seu instrutor a concentração de (Na 2S2O3 ) utilizada.

Preencha a Tabela 1, calcule média, desvio padrão e o intervalo de confiança (IC) para a concentração
do cloro ativo (% Cl2 ) na amostra.

Tabela 1 – Determinação de cloro ativo (% Cl2 )

Nº do erlenmeyer Vf Na2S2O3 (mL) Cl2 %
Branco -
1
2
3
Média, (%)
s, %
CV, %
IC, %

2
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EXPERIMENTO 2: DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO

OBJETIVO

Determinar a concentração de peróxido de hidrogênio em amostra farmacêutica, fazendo uso da

técnica de permanganometria.

PROCEDIMENTO

Transferir alíquotas de 10,00 mL da água oxigenada a 10 volumes, com auxílio de uma pipeta
volumétrica, para um balão volumétrico de 100 mL com água destilada até a marca. Pipetar 10 mL
desta solução para erlenmyer adicionar 10 mL ácido sulfúrico 10 % e 20 mL de água. Titular com a
solução padrão de permanganato de potássio ~0,02 mol L -1 até aparecimento de uma coloração de
uma coloração rosa permanente. Repetir o experimento por mais duas vezes.

RESULTADOS

Solicite do seu instrutor a concentração do permanganato de potássio, padronizada.

Preencha a Tabela 1, calcule a média, desvio padrão e o intervalo de confiança para a concentração
de peróxido (% H2O2)

Tabela 1 – Determinação de peróxido hidrogênio (% H2 O 2 )

Nº do erlenmeyer VKMnO4 (mL) (% H2 O 2 )
Branco -
1
2
3
Média, (%)
s, %
CV, %
IC, %

3
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EXPERIMENTO 3: CALIBRAÇÃO DO ELETRODO DE VIDRO E MEDIDAS DE pH

1 - OBJETIVO

1.1 Apresentar uma sistemática geral de calibração do instrumento de medida de pH.

1.2 Manuseio e procedimento básico para medidas de pH em alimentos.

2 - ATIVIDADES PRELIMINARES.

2.1 Para que serve a calibração do instrumento de medida de pH?

2.2 Defina solução tampão e qual sua utilização neste experimento.
2.3 Defina eletrodo de referência e eletrodo indicador.

3- PROCEDIMENTO

ATENÇÃO: MANUSEAR OS ELETRODOS COM BASTANTE CUIDADO, POIS, SÃO MUITO

FRÁGEIS. SÓ USAR PAPEL MACIO PARA SECAR A MEMBRANA DE VIDRO.

3.1 – Calibração do instrumento de medida

3.1.1 Lavar/secar os eletrodos e termocompensador.

3.1.2 Mergulhar os eletrodos e termocompensador na solução tampão de calibração de pH adequado
e selecionar o pH indicado.
3.1.3 Repetir as operações 3.1.1 e 3.1.2 para cada solução de calibração (pH4,00 pH7,00 e
pH10,00).
3.1.2 Ajustar a resolução da medida para 0,01 (duas casas decimais), a temperatura de calibração
para 25° C e compensação de temperatura no modo AUTO (automático).
3.1.4 Retirar o conjunto de eletrodos da solução, lavá-los com água, secá-los cuidadosamente com
papel macio e selecionar a opção MED (medida). Ler o valor do padrão e compare com o valor
indicado no rotulo.
 Nos intervalos das medidas, se forem muito curtos, os eletrodos podem ficar expostos ao ar;
para intervalos longos (mais de 5 minutos) mergulhá-los em água destilada ou na solução de
conservação.

3.2 – Medidas de pH em alimentos

3.2.1 Lavar/secar os eletrodos e termocompensador.

4
3.2.2 Mergulhar os eletrodos e termocompensador na solução amostra ou amostra bruta (conforme
indicado nas INSTRUÇÕES GERAIS).
3.2.3 Agitar manualmente e cuidadosamente o recipiente contendo amostra para homogeneizar.
3.2.4 Aguardar alguns segundos para estabilização do sinal.
3.2.5 Registrar o valor de pH da amostra.
 SIGA ATENTAMENTE AS ORIENTAÇÕES DO SEU PROFESSOR.

INSTRUÇÕES GERAIS PARA MEDIDAS DE pH

 Amostras de alimentos líquidos como xaropes, sucos, vinhos e bebidas em geral, sem gás ⇒ leitura
direta.
 Bebidas com gás carbônico ⇒ submeter a agitação mecânica antes de realizar a medida de pH
(porquê?).
 Os eletrodos utilizados em amostras com gordura devem ser limpos com solvente orgânico e,
emseguida, com água destilada.

4- TRATAMENTO DE DADOS

Registrar os valores de pH na Tabela 01, discutindo os resultados comparando com a literatura.

Apresentação das tabelas de dados no caderno de laboratório (EXPERIMENTO 7)

DADOS DOS EQUIPAMENTOS

Marca: Modelo: Tipo:
Medidor de pH
Portátil ( ) Bancada ( )

Tabela 01. Valores de pH de alimentos líquidos na amostra in natura.

AMOSTRA pH medido Temp. (° C) pH literatura

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EXPERIMENTO 4: PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO POR

TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA USANDO NaOH PADRONIZADO

Objetivo

Proceder a determinação da concentração de uma solução de ácido clorídrico, para exemplificar o

método das titulações potenciométrica.

Procedimento

a) Planejamento da Curva de Titulação

Tome uma alíquota de 10,00 mL da amostra de ácido clorídrico, transfira para um bequer de 200 mL, e
coloque água destilada até 100 mL. Monte o sistema para uma titulação potenciométrica, com o
medidor de pH e os eletrodos adequados, e use um agitador magnético durante as medidas.
Acrescente com uma bureta a solução padrão de hidróxido de sódio conforme a Tabela 1, anotando os
valores de pH correspondentes aos volumes adicionados. Observe os dados desta tabela,
estabelecendo o intervalo de volume que contém o ponto final, e faça o planejamento para a titulação
do ácido.

b) Obtenção da Curva de Titulação

Tome uma alíquota de 10,00 mL da amostra , transfira para um bequer de 200 mL e coloque água
destilada até 100 mL . Acrescente, com uma bureta, a solução de hidróxido de sódio, conforme o
planejado para a curva de titulação. Anote, na tabela abaixo, os volumes (V) de NaOH adicionados e
os valores de pH correspondentes

RESULTADOS

Complete a tabela abaixo e, com os dados do experimento, trace os gráficos da curva de titulação do
ácido clorídrico (pH x V ), da primeira derivada desta curva [ (ΔpH / ΔV) x V médio ] e da segunda
derivada [ (Δ2pH / Δ2V) x Vmédio ]. Trace os gráficos utilizando papel milimetrado e também através
do Excel. Encontre o volume ( Vf ) de NaOH correspondente ao ponto final do ácido clorídrico, e com
este dado calcule a sua concentração em mol L -1.

Responder:
1- O que são métodos derivativos em titulação potenciométrica?
2- Qual a finalidade de usar primeira e segunda derivada?
3- Como se calcula a primeira e a segunda derivada?

6
Tabela 1: Planejamento para obtenção da curva de titulação do HCl com NaOH

Curva de Titulação 1ª Derivada 2ª Derivada

V (mL) pH pH V pH/V(A) Vm1(mL) (A)/ V Vm2 (mL)
0,00 ----- ----- ----- ---- ---- ----
0,50 ---- ----
1,50
2,00
2,50
3,00
3,50
4,00
4,50
5,00
5,50
6,00
6,50
7,00
7,50
8,00
8,20
8,40
8,60
8,80
9,00
9,20
9,40
9,60
9,80
10,00
10,20
10,40
10,60
10,80
11,00
12,00
13,00
14,00
15,00
* Vm = Volume médio;  = variação

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EXPERIMENTO 5: TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA : DETERMINAÇÃO DO ÁCIDO FOSFÓRICO

EM BEBIDAS TIPO “COLA”

OBJETIVO
Proceder a determinação da concentração ácido fosfórico em bebidas tipo “Cola”, para exemplificar o
método das titulações potenciométricas
PROCEDIMENTO
a) Preparação da amostra (Etapa já realizada pelo técnico do IQ)
Colocar aproximadamente 100 mL desta bebida num béquer de 250 mL, tampar com um vidro de
relógio, colocar sobre a placa de aquecimento e deixar ferver durante 20 minutos. Posteriormente
esfriar o béquer num recipiente com água fria.
b) Obtenção da Curva de Titulação
Tome uma alíquota de 50,00 mL da amostra, transfira para um béquer de 200 mL, e coloque água
destilada até 100 mL. Monte o sistema para uma titulação potenciométrica, com o medidor de pH e o
eletrodo de vidro combinado, use um agitador magnético durante as medidas. Acrescente com uma
bureta a solução padrão de NaOH 0,10 mol L-1, conforme a Tabela 1. Registre os valores de pH.
RESULTADOS
Complete a Tabela 1 com os dados do experimento, trace o gráfico da curva de titulação do ácido
fosfórico (pH x V), da primeira derivada desta curva [ ( Δ pH/Δ V) x V médio ]. Encontre o volume (Vf ) de
NaOH correspondente ao ponto final do ácido fosfórico, e com este dado calcule a sua concentração
em mol L-1 .
Tabela 1 : Planejamento da curva do H3PO4 com NaOH.

1ª Derivada 1ª Derivada
VNaOH pH pH V pH/V Vm VNaOH pH pH V pH/V Vm
0,00 ----- ---- 3,80
0,50 4,00
1,00 4,20
1,50 4,40
2,00 4,60
2,20 4,80
2,40 5,00
2,60 5,20
2,80 5,40
3,00 5,60
3,20 5,80
3,40 6,00

8
Passos para o cálculo da concentração de H 3PO4
a) Reação de neutralização
b) Relação de quantidade de matéria
c) Elaboração dos gráficos: pH x V NaOH e Δ pH/Δ V x Vm
d) Cálculo da concentração do H3PO4 à partir da relação estequiométrica estabelecida ( b)

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EXPERIMENTO 6A: ESPECTRO DE ABSORÇÃO DA SOLUÇÃO DE COBRE (II)

OBJETIVOS
Treinar o manuseio básico do espectrofotômetro e observar a propriedade de absorção de uma
solução de Cobre (II). Obter o espectro de absorção do complexo [Cu(NH3)4]2+.

SOLUÇÕES REAGENTES
Solução estoque de Cu(II) 2,00 g L-1
Solução de amônia a 5 %

PROCEDIMENTO
a) Preparo da Solução Padrão e da Solução do Branco
Tome 2 balões de 25 mL, identifique-se como (B) e (P). Ao balão do padrão P, acrescente 5,00 mL da
solução estoque de Cu (II) e complete a volume com a solução amônia a 5%. Ao balão do branco(B),
acrescente 5,00mL de água destilada e em seguida a solução de NH 3 até a marca de aferição.

b) Seleção do par de cubetas

- Encha várias cubetas limpas com água.
- Ajuste o comprimento de onda () a ser utilizado. (Inicialmente a 350 nm)
- Com o caminho ótico fechado ajuste o 0% transmitância (0%T).
- Coloque uma das cubetas com água no suporte e verifique o valor de transmitância.
- Faça a leitura da transmitância das outras cubetas, selecionando aquela que apresentar uma
diferença máxima de  1 % de transmitância em relação a outra cubeta .
c) Obtenção do espectro de absorção
Encha uma das cubetas com a solução de [Cu(NH 3)4]2+e a outra com a solução do branco. Insira cada
cubeta no local adequado do espectrofotômetro. Obtenha o espectro da solução, na região do visível
(350nm a 700nm), variando o comprimento de onda de 10 em 10 nm. Anote as medidas na Tabela 1
em transmitância (%T) e absorvância (A).
Instruções para as Medidas:
(a) ajuste o comprimento de onda;
(b) ajuste o 0% de transmitância, com o caminho óptico fechado;
(c) ajuste o 100% de transmitância (0 de absorvância) com a solução do branco;
(d) obtenha o espectro de absorção medindo a transmitância (%T) da solução de Cu (II);
(e) para cada medida, o equipamento deve ser ajustado em 0%T e 0A.
RESULTADOS
a) Construa uma tabela de λ (nm), % T e A com os dados obtidos do espectro de absorção.
b) Utilizando a planilha eletrônica Microsoft Excel, trace o espectro de absorção (A x λ).
c) Selecione o comprimento de onda mais adequado para obtenção de uma curva analítica de
calibração para determinação de Cu (II).

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EXPERIMENTO 6B: DETERMINAÇÃO DE COBRE (II)

OBJETIVOS
Proceder à determinação do cobre em amostras para exemplificar o planejamento de uma análise
espectrofotométrica.
SOLUÇÕES REAGENTES
Solução estoque de Cu (II) 2,00 g L-1(a partir do CuSO4.5H20)
Solução de amônia a 5 % (v/v)
PROCEDIMENTO
a)Preparo dos padrões
Considerando que a curva analítica de Cu (II) é linear até 50 mg.dL-1, calcule os volumes de solução
de Cu (II) necessários para preparar cinco padrões, a partir da solução estoque de Cu (2,00 g L-1), em
balões de 25 mL. Você deverá preparar mais duas replicatas do padrão número 3 (P 3) e reservá-las
para serem utilizadas posteriormente, de acordo com o procedimento descrito no método 1.

Complete os valores da Tabela 1 para as concentrações dos padrões em mg.dL-1.Tome seis balões de
25 mL e numere-os. Use um deles como branco, utilizando apenas a solução de amônia 5%. Com
uma bureta de 10,00 mL coloque nos outros cinco balões, conforme a Tabela 1 o volume
correspondente da solução estoque de cobre (2,00 g de Cu L-1) e complete com a solução de amônia
5 % (v/v).

Tabela 1: Concentrações das soluções padrão de Cu (mg dL-1)

Balão Volume (mL) de Cu Concentração (mg dL-1)
P1
P2
P3
P4
P5
A1
A2
A3

b) Preparo das amostras

Tome três alíquotas de 5,00 mL da amostra, coloque em balões (A 1, A2 e A3) de 25 mL e complete com
a solução de amônia 5 %.

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Com o par de cubetas selecionado, faça as medidas das transmitâncias de todas as soluções
preparadas, no comprimento de onda (λ) determinado no experimento 6 e usando como referência a
solução do ensaio em branco (solução de amônia 5%). Complete a Tabela 2.
Tabela 2: Dados para obtenção da curva analítica do Cu (II) no λ =
Balão Transmitância (% T) Absorvância (A)
P1
P2
P3
P4
P5
A1
A2
A3
c) Tratamento dos resultados
Com os dados da Tabela 1, utilize a planilha eletrônica Microsoft Excel para traçar a curva analítica de
calibração (A x C) e determinar a equação da reta pelo método dos mínimos quadrados. Obtenha a
concentração de Cu (II) através da equação e multiplique o resultado obtido pelo fator de diluição para
obter a concentração original.
MÉTODO 1: FATOR DE CALIBRAÇÃO
Faça as medidas das transmitâncias (% T) das três replicatas do padrão (P 3) e das replicatas das
amostras, usando como branco a solução de amônia 5%, no mesmo comprimento de onda utilizado no
item b.
Tabela 3 : Medidas espectrofotométricas de Cu (II) no λ =
Balão Transmitância (% T) Absorvância (A) Concentração de Cu (mg dL-1 )

P3
P3
P3
A1
A2
A3

Complete a coluna da Tabela 3 do seguinte modo:

a) Obtenhao fator de calibração (Fc) do método: Fc = concentração (P3)/ absorvância (P3)
b) Calcule a concentração de Cu (II) nas soluções diluídas das amostras, usando o fator de calibração:
Ca = Aai x Fc
Considere o fator de diluição e calcule a concentração de Cu (II) na amostra original.
RESULTADOS
Usando os resultados do fator de calibração e da curva analítica, após considerar a diluição,
estabeleça a concentração do cobre na amostra em (mg dL-1). Compare os resultados dos dois
métodos utilizados na determinação.

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EXPERIMENTO 7A: ESPECTRO DE ABSORÇÃO DA SOLUÇÃO DE FERRO

OBJETIVOS
Treinar o manuseio básico do espectrofotômetro e observar a propriedade de absorção de uma
solução de Ferro (II). Obter o espectro de absorção do complexo [Fe(phen)3]2+.

SOLUÇÕES REAGENTES
Solução estoque de Fe (II) 25 mg L -1 (a partir do Fe(NH4)2 (SO4 )2.6 H2O)
Solução de ácido sulfúrico 4 mol L -1
Solução de citrato de sódio 25% (m/v)
Solução de hidroxilamina 10 % (m/v)
Solução de ortofenantrolina 0,3 % (m/v).

PROCEDIMENTO
a) Preparo da Solução do Branco (B)
Tome 1 balão de 25 mL, identifique-se como (B), acrescente 1,0 mL de hidroxilamina 10 %, 6 gotas de
citrato de sódio e 2,0 mL de ortofenantrolina (0,3%). Após 15 minutos, complete-os com água.
b) Preparo da Solução Padrão (P)
Tome 1 balão de 25 mL, identifique-se como (P), acrescente 3,0 mL da solução de Fe (II) 1,0 mL de
hidroxilamina 10 %, 6 gotas de citrato de sódio e 2,0 mL de ortofenantrolina (0,3%). Após 15 minutos,
complete-os com água.

c) Obtenção do espectro de absorção

Encha uma das cubetas com a solução (B) e a outra com a solução (P). Insira cada cubeta no local
adequado do espectrofotômetro. Obtenha o espectro da solução, na região do visível (400nm a
600nm), variando o comprimento de onda de 10 em 10 nm. Anote as medidas na Tabela 1 em
transmitância (%T) e absorvância (A).
Instruções para as Medidas:
(a) ajuste o comprimento de onda;
(b) ajuste o 0% de transmitância, com o caminho óptico fechado;
(c) ajuste o 100% de transmitância (0 de absorvância) com a solução do branco;
(d) obtenha o espectro de absorção medindo a transmitância (%T) da solução de Cu (II);
(e) para cada medida, o equipamento deve ser ajustado em 0%T e 0A.

RESULTADOS
1. Construa uma tabela de λ (nm), % T e A com os dados obtidos do espectro de absorção.
2. Utilizando a planilha eletrônica Microsoft Excel, trace o espectro de absorção (A x λ).
3. Selecione o comprimento de onda mais adequado para obtenção de uma curva analítica de
calibração para determinação de Fe (II).

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EXPERIMENTO 7B: DETERMINAÇÃO DE FERRO EM AMOSTRA DE MEDICAMENTO

OBJETIVO

Determinar a concentração do ferro em uma amostra de medicamento, para exemplificar a influência

de alguns parâmetros numa análise espectrofotométrica.

SOLUÇÕES REAGENTES

Solução estoque de Fe (II) 25 mg L -1 (a partir do Fe(NH4)2 (SO4 )2.6 H2O)

Solução de ácido sulfúrico 4 mol L -1
Solução de citrato de sódio 25% (m/v)
Solução de hidroxilamina 10 % (m/v)
Solução de ortofenantrolina 0,3 % (m/v).

PROCEDIMENTO
a) Ajuste do pH

Transfira 5,0 mL da solução estoque de ferro (25 mg L-1) para um béquer de 50 mL, coloque uma gota
de azul de bromofenol e acrescente o citrato de sódio 25% até que haja mudança da coloração. Anote
o volume (V) de citrato encontrado neste teste, para usar na etapa de preparação dos padrões e da
amostra.

b) Preparo dos padrões

Tome seis balões de 25 mL e numere-os conforme a Tabela 1. Com uma bureta de 10,00 mL, coloque
em cada um deles o volume correspondente da solução estoque de ferro, acrescente 1,0 mL de
hidroxilamina 10 %, o volume (V) do citrato de sódio e 2,0 mL de ortofenantrolina (0,3%). Após 15
minutos, complete-os com água. Planeje os resultados respeitando o limite de linearidade (5 mg L-1)

c) Preparo da Amostra

Tome uma alíquota de 1,00 mL da amostra do medicamento, coloque em um balão de 500 mL,
acrescente 5,0 mL de ácido sulfúrico 4 mol L -1 e complete com água.
Tome três alíquotas de 5,00 mL desta solução da amostra, para balões de 25,00 mL, e siga o mesmo
procedimento do preparo dos padrões.

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d) Medidas espectrofotométricas

Meça as transmitâncias (% T) dos padrões e amostras, com o par de cubetas selecionado, no

comprimento de onda indicado para esta determinação. Use uma das cubetas com o branco (B), para
fazer os ajustes das medidas espectrofotométricas (100 %T e 0A), e a outra para os padrões (P).
Anote os dados na Tabela 1.

RESULTADOS

 Com os dados da Tabela 1, utilize a planilha eletrônica Microsoft Excel para traçar a curva analítica
de calibração [absorvância (A) x concentração (C)] e determinar a equação da reta de calibração.
Calcule a concentração do ferro na amostra (Ca). Após a correção para a diluição, determine o
intervalo de confiança (IC) do ferro em mgL -1 na amostra.

 Calcule, também, o fator de calibração (Fc = Cp/Ap) para essa determinação, escolhendo um dos
padrões intermediários da Tabela 1. Através do (Fc) e da (A a) determine a concentração do ferro
(Ca) na amostra.

 Compare os resultados encontrados através dos dois métodos, com aquele dado pelo fabricante
do medicamento. Calcule o erro relativo para cada um deles.

 Comente sobre as vantagens e desvantagens de se usar a curva ou o fator para se calcular o

resultado das amostras.

 Pesquise sobre o complexo ferro-ortofenantrolina, identificando quais os parâmetros que

influenciam na sua formação.

Tabela 1: Determinação de Ferro

Número do Vol.de ferro (II) (mL) da Concentração de Transmitância Absorvância

balão solução 25 mg L-1 Fe+2 (mg L-1) (T %) (A)
1 branco ---------
2
3
4
5
6
a1 ----- -----
a2 ----- -----
a3 ----- -----

15