SEP SNEST DGEST

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE TOLUCA

QUIMICA ANALITICA

REPORTE PRACTICA 7

Carrera: Ingeniería química

P R E S E N T A:

Alumnos:

 Arzate Segura Sergio

 Castillo González Hugo
 Cervantes Alvarado Guillermo
 Valencia Hernández Nancy

DOCENTE:
DRA. YOLANDA ALVARADO PEREZ

Metepec, Estado de México, a 12 de MAYO de 2019

 DETERMINACIÓN DE DUREZA TOTAL Y CLORUROS EN
MUESTRAS DE AGUA
DEFINICION

Este método especifica el procedimiento para determinación de dureza en agua por

titulación. La dureza se entiende como la capacidad de un agua para precipitar al
jabón y esto está basado en la presencia de sales de los iones calcio y magnesio. La
dureza es la responsable de la formación de incrustaciones en recipientes y tuberías
lo que genera fallas y pérdidas de eficiencia en diferentes procesos industriales
como las unidades de transferencia de calor. El término dureza se aplicó en principio
por representar al agua en la que era difícil (duro) de lavar y se refiere al consumo
de jabón para lavado, en la mayoría de las aguas alcalinas esta necesidad de
consumo de jabón está directamente relacionada con el contenido de calcio y
magnesio.

OBJETIVO:
 
Preparación y estandarización de disoluciones de EDTA y AgNO3.
Análisis
de dureza total y cloruros en muestra problema de agua potable, pozo, piscina o de
alberca.

REACTIVOS
Sal disódica de EDTA dihidratado Ericromo negro T
Hidróxido de sodio Trietanolamina
Carbonato de calcio Etanol
Cloruro de amonio Hidróxido de sodio
Hidróxido de amonio Carbonato de calcio
Ácido clorhídrico Ácido Sulfúrico

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PREPARACION DE DISOLUCIONES

Preparación de la solución buffer pH 10

1. Pesar aproximadamente 3.4 g de cloruro de amonio y disolver en 28.5 mL de

hidróxido de amonio.
2. Agregar 10 mL de agua destilada (tenga precaución con los vapores de amoniaco,
use en todo momento la campana de extracción).
3. Medir el pH del buffer, si este se encuentra por arriba de 10, ajustar con unas gotas
de HCl 0.25 M a pH 10
4. Vaciar la disolución a un matraz aforado de 50 mL y aforar.
NOTA: Conservar la disolución amortiguadora en un recipiente plástico o de vidrio; se debe
desechar la disolución cuando haya transcurrido más de un mes de su fecha de preparación o
cuando al añadirse 1 mL ó 2 mL a la muestra, ésta no pueda producir un pH de 10,0 ± 0,1.
Tapar herméticamente para evitar pérdidas de amoniaco o adsorción de dióxido de carbono
(CO2).
Preparación del indicador eriocromo negro T (preguntar al auxilia si ya lo tiene
preparado antes de volver a preparar)

1. Pesar aproximadamente 0.5g de indicador eriocromo negro T y agregar 100g de

NaCl, triturar en el mortero hasta formar una mezcla homogénea
2. Guardar en frasco color ámbar.

Preparación EDTA 0.01 M

1. Pesar aproximadamente 0.74g de sal disódica del EDTA.

2. En un matraz aforado de 200 ml, coloque 50 ml de agua destilada y transferir EDTA
al matraz ayuda de un embudo y de una pizeta.
3. Agitar hasta que el EDTA se haya disuelto (el EDTA se disuelve lentamente); una
vez disuelto complete a volumen con agua destilada.
Nota: si el EDTA no se disuelve completamente añadir 0.1 g de NaOH.

Preparación disolución patrón de CaCO3

1. Secar 3g CaCO3 a 100°C por 3 horas (lo secará el auxiliar de laboratorio

previamente)
2. Pesar 0.1g y transferir a un matraz aforado de 50 ml usando no más de 10 ml de agua
destilada.
3. Agregue gota a gota HCl 0.25 M hasta que la solución sea clara y no se observe
efervescencia y posteriormente aforar.

Estandarización de la disolución EDTA 0.01 M

1. Tomar una alícuota de 10 mL de la disolución estándar de CaCO3 y vaciar a un

matraz Erlenmeyer.
2. Agregar volumen necesario (aproximadamente 2 mL) de la solución buffer para
obtener pH de 10.
3. Añadir aproximadamente 0.2g (una pizca) de indicador eriocromo negro T y
homogenizar.
4. Titular con disolución EDTA 0.01M, hasta el cambio de vire de vino rojizo a color
azul.
5. Realizar por duplicado.

Preparación del indicador K2CrO4

a) Pesar aproximadamente 2.5g K2CrO4, transferir a matraz volumétrico 25 mL y aforar

con agua destilada.
NOTA: Preparar un solo indicador para todo el grupo.
 b) Trasferir a un gotero color ámbar.

Preparación AgNO3 0.014 N

c) Moler aproximadamente 5g de AgNO3 y secar a 100°C durante 2h. (lo secará el

auxiliar de laboratorio previamente)
d) Pesar aproximadamente 0.48g, disolver en agua destilada y aforar en un matraz
volumétrico 200 mL

Preparación disolución patrón de NaCl 0.014 N

e) Secar aproximadamente 3,0 g de cloruro de sodio a 140ºC durante 2h.(Lo secará el

auxiliar de laboratorio previamente)
f) Pesar aproximadamente 0.0824 g de la sal seca y disolver en agua, ajustar el pH a 7
si es necesario y aforar a 100 mL en un matraz volumétrico.

Estandarización de la disolución AgNO3 0.014 N

g) Tomar una alícuota de 10 mL de la disolución de NaCl transferirla a un matraz

Erlenmeyer 250 mL
h) Agregar 2 a 3 gotas de indicador K2CrO4 y homogenizar (la disolución es color
amarillo)
i) Titular con disolución AgNO3 0.014M, se observa la presencia de precipitado
amarillo seguir adicionando AgNO3 hasta un segundo vire color pardo rojizo.
Anotar el volumen gasta.
j) Realizar por duplicado.

DETERMINACION DE DUREZA TOTAL Y CLORUROS EN MUESTRAS

PROBLEMA

DUREZA EXPRESADA COMO CaCO3

a) Tomar una alícuota de 50 mL de muestra problema y vaciar a un matraz erlenmeyer

de 250 mL.
b) Ajusta la muestra a un pH de 10 10.1. Añadiendo gotas de buffer pH 10.
c) Añadir aproximadamente 0.2g (una pizca) de indicador eriocromo negro T y
homogenizar. La muestra debe tomar un color vino rojizo
d) Titular con disolución EDTA 0.01M, hasta el cambio de vire de vino rojizo a color
azul.
e) Anotar los mL gastados de EDTA y repetir la titulación por duplicado.
f) Hacer lo mismo con un blanco de muestra, el cual contiene 50 mL de agua destilada
ajustado a pH igual a la muestra problema
g) Para calcular la Dureza total expresada como CaCO3 en mg/L en la muestra
problema revisar la NMX-AA-72-SCFI-2001.
CLORUROS

a) Tomar una alícuota de 10 mL de muestra y transferir a un matraz volumétrico 250 mL,

adicionar agua destilada a completar 50 mL.
b) Ajusta pH entre 7 y 10 utilizando NaOH 0.1N y/o H2SO4 0.1 N.
c) Adicionar 3 gotas indicador K2CrO4 .
d) Valorar con AgNO3 0.014N hasta el vire de amarillo a naranja rojizo, manteniendo un
criterio constante en el punto final.
e) Hacer lo mismo con un blanco de muestra el cual contiene 50 mL de agua destilada
ajustado a pH igual a la muestra problema.
f) Para calcular la concentración de iones cloruro en la muestra original en mg/L, revisar
la NMX-AA-073-SCFI-2001.
g) Realizar el análisis por duplicado.
 NMX-AA-072-SCFI-2001
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SECRETARÍA DE
ECONOMÍA

CALCULOS
9 PROCEDIMIENTO

9.1 Tratamiento previo de muestras de aguas contaminadas y residuales:

9.1.1 Si la muestra contiene partículas o materia orgánica requiere un

tratamiento previo al análisis. Se recomienda llevar a cabo una digestión
con ácido nítrico - ácido sulfúrico ó ácido nítrico - ácido perclórico y ajustar
posteriormente el pH de la disolución a un valor de 9, utilizando disolución
de amoniaco.

9.2 Titulación de muestras:

9.2.1 Colocar 50 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.

9.2.2 Añadir 1 mL ó 2 mL de disolución amortiguadora (ver inciso 5.15).

Generalmente un mL es suficiente para alcanzar un pH de 10,0 a 10,1.

9.2.3 Añadir una cantidad adecuada (0,2 g) del indicador eriocromo negro T (ver
inciso 5.8). La muestra debe tomar un color vino rojizo.

9.2.4 Titular con la disolución de EDTA 0,01 M (ver inciso 5.20) agitando
continuamente hasta que desaparezcan los últimos matices rojizos. Añadir
las últimas gotas con intervalos de 3 s a 5 s. En el punto final la muestra
cambia de color rojizo a azul.

10 CÁLCULOS

10.1 Calcular la dureza total como se indica en la siguiente ecuación:

Dureza total expresada como CaCO3 (mg/L) = (A-B)X C X1,000

D
donde:

A son los mL de EDTA gastados en la titulación en la muestra;

B son los mL de EDTA gastados en la titulación en el blanco (si fue utilizado);

C son los mg de CaCO3 equivalentes a 1 mL de EDTA, y

D son los mL de muestra.
 NMX-AA-072-SCFI-2001
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SECRETARÍA DE
ECONOMÍA

10.2 Expresar la dureza total como mg/L CaCO3 con la precisión

correspondiente.
Calculo de la concentración de iones Cloruro en la muestra original, en mg/L
como sigue:
(𝑨−𝑩)𝑿 𝑪 𝑿𝟏,𝟎𝟎𝟎
Dureza total expresada como CaCO3 (mg/L) =
𝑫
donde:
A son los mL de EDTA gastados en la titulación en la muestra;
B son los mL de EDTA gastados en la titulación en el blanco (si fue utilizado);
C son los mg de CaCO3 equivalentes a 1 mL de EDTA, y
D son los mL de muestra.

A= 14 m.l
B= 9 m.l
C= 6 mg
D= 50 ml

Dureza total expresada como CaCO3 (mg/L) =

(𝟏𝟏𝒎𝒍−𝟗𝒎𝒍)𝑿 𝟔𝒎𝒈 𝑿𝟏,𝟎𝟎𝟎
𝟓𝟎𝒎𝒍
ureza total expresada como CaCO3 (mg/L) = 240 mg/L

Calcular la concentración de iones Cloruro en la muestra original, en mg/L como

sigue:
Cl- mg /L = [(A - B)x N x 35,450]/ mL de muestra
donde:
A son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración de la muestra;
B son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración del blanco, y
N es la normalidad del nitrato de plata

Fuente de la formula ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE CLORUROS

TOTALES EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS -
MÉTODO DE PRUEBA NMX-AA-073-SCFI-2001
CALCULOS

Cl- mg /L = [(0.4 – 0.3) x 0.01M x 35,450]/ 10 ml de muestra

Cl- mg /L = 0.003545 ion cloro
CONCLUSION

En la práctica sobre DETERMINACIÓN DE DUREZA TOTAL Y CLORUROS EN

MUESTRAS DE AGUA usando los conocimientos de analítica se realizaron
titulaciones de compuestos por lo que se tuvo que preparar soluciones ,
disoluciones e indicadores al igual que en esta practica se cambio de trabajo micro
a uno a escala normal por lo que el uso del material cambio una vez capturado los
datos necesarios se procedió calcular la dureza total y la concentración de iones
cloro

En la práctica realizada se tomó una muestra de agua analizada que se clasifica, en

términos de su dureza, como poco dura o media. También se tomaron volúmenes de
EDTA empleándolos para la titulación fueron muy precisos, sin embargo no se puede
afirmar con la exactitud que poseen porque no se conocen sus valores reales. La
dureza de agua examinada, se debe mayoritariamente a los iones de calcio y
minoritariamente a los iones de magnesio. El agua destilada se clasifica, en términos
de dureza de agua, como suave.
Todo dependía de los cálculos realizados antes de la práctica pero en las titulaciones
dependen de la cantidad de titulante que le pongas.
Sergio Arzate Segura

En la practica que realizamos para llevar nuestros conocimientos teóricos más allá
sobre la dureza y la concentración de iones cloro realizamos titulaciones con
diferentes indicadores soluciones y disoluciones para posteriormente anotar los datos
necesarios para llevar los cálculos.

Hugo Nathaniel Castillo González

La muestra de agua analizada se clasifica, en términos de su dureza, como poco

dura o media.
Los volúmenes de EDTA empleado para la titulación son muy precisos, sin embargo
no se puede afirmar la exactitud que poseen porque no se conocen los valores
reales.
La dureza de agua examinada, se debe mayoritariamente a los iones de calcio y
minoritariamente a los iones de magnesio.El agua destilada se clasifica, en términos
de de dureza de agua, como suave.

Nancy Valencia Hernández

 Bibliografía
Christian, G. D. (6° edicion). Química analítica. McGraw-Hill.

Gomez, E. (s.f.). Quimica Analisis y datos.

Quimica General. (2012). Obtenido de

http://corinto.pucp.edu.pe/quimicageneral/contenido/VALORIZACIONES
.html
Manual de prácticas del laboratorio de química

Vergara, Ricardo; Soluciones amortiguadoras o búffer; Química media

Brunti, Carlos y De Napoli, Hernán; Métodosdevalorizacion.

NMX-AA-73-SCFI-2001.

https://www.gob.mx/cms/uploads/attachment/file/166788/NMX-AA-072-SCFI-
2001.pdf