MARCO TEORICO

PROCEDIMIENTO ENSAYO AL FUEGO

Normas tenidas en cuenta para el ensayo al fuego:

 JOSEPH HAFFTY, L. B. RILEY, and W. D. G. (1977). Fire Assaying

Procedure. In Fire Assaying Procedure.

 Precau-, S., & Materials, R. (2002). Standard Test Method for Fire Assay
Determination of Gold in Copper Concentrates, E1805-02. 03, 5–8.
 EQUIPOS
 Balanza analítica, capaz de pesar con 0,1 g.
 Semi-microbalanza, capaz de pesar con 0,001 mg.
 Molde de ensayo, capacidad de 100 ml.
 Cubo o cono mezclador, 1000-g capacidad.
 Taza de prueba, magnesita o ceniza-40-g capacidad de plomo.
 Horno de secado, circulación de aire forzado con control de temperatura,
104 ° C.
 Pinzas de ensayo de fuego, crisol y copela.
 mezclador, un mezclador-crisol industrial vaso.
 Plato caliente, con control de temperatura variable y controles de
ventilación para los vapores de ácido.
 Horno de mufla capaz de alcanzar temperaturas a 1100 ° C y con
controles de ventilación para los vapores de ácido y plomo.
 Trituradora de mandíbulas, capaz de reducir copelas y escoria a 60 malla.
 anillo pulverizador, capaz de 250-g de capacidad mínima.
 Martillo de acero.
REACTIVOS Y MATERIALES
 Hidróxido de amonio (NUEVA HAMPSHIRE 4 OH).
 El bórax cristalino
 Óxido de plomo, El litargirio, (PbO) que contienen menos de 0.02μ g / g
de oro y / g de plata de menos de 0,40 g.
 Carbonato de potasio, Potasa (K 2 CO 3).
 Nitrato de potasio, Niter (KNO 3).
 Arena de sílice (SiO 2) -95% de pureza mínima, tamaño de partícula
menos de 80 de malla.
 Cloruro de sodio, sal (NaCl).
 Hoja de plata, 99,9% de pureza con oro de menos de 0.10 ppm
 Solución de plata ( 1 g / L) -Añadir 1,557 g de nitrato de plata a 1.000 ml
de agua
 Carbonato de sodio, ceniza de soda (N / A 2 CO 3), anhidro grado técnico.
 copela Flux
TOMA DE MUESTRAS Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
 muestras brutas recoger, almacenar, y manipule de acuerdo las normas
de seguridad y de los materiales en la norma ASTM E 50. muestras brutas
deben estar libres de todos los materiales extraños.
 Secar la muestra de laboratorio hasta 104 ° C.
 moler la muestra de laboratorio en un molino de anillo de modo que el
100% pasa a través de un tamiz de 100 No. (150-m) y mezclar la muestra
preparada en un cubo o cono licuadora.
PROCEDIMIENTO
1. Preparación Crisol:
 Añadir 106 g de flux mezclado
 Se pesan las muestras de ensayo por duplicado
 Mezclar el contenido del crisol durante 2 min en una mezclador de tambor
 Inquartacion: dispensar la solución de plata sobre la parte superior del flux
mixto en el crisol, para lograr un Ag a Au relación de 10 a 1. Como
alternativa, añadir papel de plata en pequeños chips para hacer la misma
proporción.
 luego 55 g de litargirio (PbO) en la parte superior de la mezcla del crisol
del ensayo.
 Agregar una cubierta de sal
2. . Fusión:
 Colocar los crisoles preparadas cuidadosamente en el horno de ensayo.
Elevar la temperatura lo más rápidamente posible a 600 ° C y mantener a
ese punto hasta que la cubierta de sal se derrite. El tiempo transcurrido
debe ser de aproximadamente 25 min.
 Aumentar la temperatura a 950 ° C y mantener hasta que se complete la
formación de escoria. El tiempo requerido es de unos 10 min.

 Aumento a 1100 ° C y dejar que el material de funda completamente. El

tiempo total en la horno de ensayo para las tres etapas de fusión debe ser
de aproximadamente 45 min.
 Cuando se completa la fusión, retire el crisol con las pinzas de crisol.
agitar lentamente varias veces el crisol, presiona el crisol ligeramente
sobre una placa de hierro o mesa, a continuación verter el contenido en
el molde ensayo de fusión. (Advertencia –Rápidamente dado que la
escoria en enfriamiento puede expulsar fragmentos voladores afilados.
Cubrir el molde con un tamiz de alambre inmediatamente después de
verter.)
 Guardar el crisol de la fusión
 Separación de plomo :
 Después de enfriar, separar el botón de plomo de la escoria
 golpeando con un martillo de acero. Guarde la escoria del procedimiento
de corrección (ver
 martillar con cuidado el botón de plomo en una forma cuadrada,
completando la eliminación de la escoria se adhiera a la superficie.
 Guardar la escoria de la fusión de la escoria y la copela
3. Copelación:

 se pasan las copelas en el horno y de precalentamiento a 900 ° C durante

30 min.
 El botón de plomo se fundirá en un charco de plomo brillante que pronto
va a formar una costra oscura con la formación de óxido de plomo en la
superficie. La
 temperatura del horno debe ser mayor que 888 ° C, el punto de fusión del
óxido de plomo. Este paso debe llevarse a cabo dentro de 1 a 2 min.
 Después de 5 min, abra el horno, y haga disminuir la temperatura a 820
° C. La ventilación debe ser regulada. Si las condiciones de temperatura
y los proyectos son correctos, una franja de cristales de litargirio, serán
conocidos como “plumas” y aparecerá alrededor del borde superior de la
copela ceniza de hueso.
 Cuando el proceso de copelación está cerca del final aparecen gotas de
litargirio que se pueden ver acumularse en la superficie de la perla dorada
restante. Estos causan una banda de color del arco iris se mueva
rápidamente sobre la superficie de la perla Dorada dando la ilusión de
que está girando en un desplazamiento del eje.
 Cuando el último rastro de óxido de plomo se ha eliminado, este juego de
colores desaparece y se convierte en el punto dorado más aburrido que
un lustre metálico normal. En este punto, quitar las copelas del horno y
dejar que se enfríe
 Retire la perla dorada que contiene el metal precioso de la copela fresco
con unos alicates o pinzas de talón.
 Guardar la copela y la escoria para el procedimiento de corrección copela.
 Cepille la perla dorada con un cepillo de perlas para eliminar cualquier
material adherido a la copela.
 Colocar la perla dorada en un martillo, a continuación, colocarlo en un
crisol de porcelana 50-mL.
 Añadir 25 ml ácido nítrico (HNO 3 1 + 7) y Colocar el crisol en una placa
caliente a 95 ° C y dejarlo en el calor durante 30 min.
 decantar cuidadosamente la solución obtenida y disponer de forma
adecuada.
 Repetir la separación y decantación de los 25 ml de ácido nítrico (HNO 3
3 + 1) al crisol. El calor durante 25 min.
 lavar la perla dos veces con hidróxido de amonio (HAMPSHIRE 4 OH 1 +
9) para disolver cualquier cloruro de astilla.
 Pasar lo granos secos en tazas de porcelana o en un plato caliente.
 recocer el oro restante a 650 ° C, luego se enfría. Si da color Negro el
interior del crisol indican lavado inadecuado. fuera de color dorado indica
la presencia de impurezas.
 Pesar el grano del oro restante a la aproximación de 0,001 mg y
registrarlo.
 Combinar los botones de plomo resultantes y llevar a cabo la copelación,
separación, y las operaciones de pesaje.
 Realizar la etapa de corrección, ensayo de emisión o absorción atomica y
cálculos.
 ESTADO DEL ARTE.

Esta consulta permitirá conocer las diferentes metodologías usadas para

realizar el ensayo al fuego en minerales de oro en años recientes, la información
aquí expuesta enfatizara en los procedimientos desarrollados y en los resultados
obtenidos, que, dependiendo de su magnitud permitirá llevarla a su mínima
expresión para poder hacer uso de ella de manera práctica y a nivel laboratorio
para analizar las distintas variables que intervienen en el proceso y conseguir
una suma de conocimientos que permitan un desarrollo exitoso del proyecto.

Según Yaset Rodríguez Rodríguez,Iraida Valentín Rodríguez, Julio Omar Prieto

García, Jorge Basilio De La Torre, Felipe Acosta Martínez en su artículo,
Validación del método ensayo al fuego combinado con espectrofotometría de
absorción atómica (EF-EAA), es necesario resaltar la importancia y dificultad
que implicar conocer el contenido de oro en una muestra geológica, enfatizando
en el costo de este.
La metodología que trabajaron fue la siguiente, se tomaron muestras del
yacimiento San Fernado, en Manicaragua, Villa Clara, Cuba. Dichas muestras
fueron trituradas y pulverizadas hasta un tamaño menor a 0,088mm en un
molino, el oro en este tipo de muestras es de un tamaño ≤ 0,6 mm.

El procedimiento realizado siguió los siguientes pasos:

1. Etapa de fusión de la muestra.

Se pesan 25 g de muestra en balanza analítica y se mezclan con 30 g carbonato

de sodio anhidro, 15 g de tetraborato de sodio anhidro, 60 g de litargirio, 10 g
arena sílice, 1 g de fluoruro de calcio, 3g de harina de trigo y 1,5 mL de solución
AgNO3 5000 mg/L (como Ag). Toda esta carga se introduce en un crisol de
chamota y se cubre la superficie con 5 g de tetraborato de sodio anhidro.
Después se pone en un horno previamente precalentado hasta 1000 °C y se
mantiene hasta que todas las reacciones se hayan efectuado y se observe
quietud durante 10 minutos en la masa fundida. Una vez realizada la fusión, se
extrae el crisol del horno y se vierte el contenido en una lingotera, se espera que
se enfríe, se rompe con un martillo el cristal formado por la escoria y se libera el
botón de plomo. Para eliminar el resto de la escoria, se da forma de cubo a dicho
botón mediante un martillo y un yunque.

2. Etapa de copelación de la muestra.

El regulo de plomo se coloca en una copela de hueso de res o magnesita (secada

previamente a 900°C durante dos horas). Esta se coloca en un Horno Mufla a
900°C y se cierra la puerta hasta que todo el plomo funda. Inmediatamente se
abre un poco la puerta para que el plomo se oxide con el oxígeno del medio.
Parte de este se absorbe en la copela y es necesario mantener la temperatura
hasta que todo el plomo se haya eliminado.
 3. Disolución del dore.

El dore obtenido se coloca en un crisol de porcelana de 10 mL, y se adicionan 4

mL de HNO3 (1:4) diluido, se calienta con calor moderado (sobre plancha
eléctrica) hasta que se disuelva toda la plata. La solución de plata formada se
desecha por decantación. Luego se lava cuidadosamente con agua destilada (3-
4) veces, hasta que toda la plata se haya eliminado. Se repite la adición de ácido
nítrico diluido si es necesario. El botón de oro que se obtiene se lava tres veces
con agua caliente y luego con agua destilada de tres a cuatro veces.

Determinación de los contenidos de oro por espectrofotometría de absorción

atómica.

Al botón de oro formado (libre de plata) se le adiciona 1 mL de agua regia (HNO3

y HCl, 1:3) y se coloca nuevamente en la plancha hasta su disolución. Luego se
trasvasa cuantitativamente a un matraz de 5 mL y se adicionan 0,5 mL de
solución de cloruro de potasio (KCl al 1 %). Posteriormente, se enrasa con agua
desionizada.

En los resultados obtenidos tras realizar estos ensayos tenemos en primer lugar
los valores de absorbancia obtenidos en los puntos de la curva de calibración del
método EF-EAA

A partir de esta información se estableció la linealidad y se obtuvo que en el

rango de 2 a 7 mg/L el método es lineal.
El Límite de Detección (LD) y el Límite de Cuantificación (LC) del método EF-
EAA se determinaron sobre la base de 34 muestras blanco, expresado como 3
y 10 veces la desviación estándar. Como resultado se obtuvieron valores de LD
iguales a 0,060
mg/L Au y de LC iguales a 0,19 mg/L Au. El valor para el coeficiente de variación
CV% de la repetibilidad es igual a 1,59% menor que el 3% para el nivel de
concentración estudiado, lo que se corresponde con el criterio de aceptación
utilizado para este parámetro.
El conjunto de estos dos ensayos permite tener una metodología analítica
confiable para la determinación de oro en una muestra geológica, permitiendo
evaluar los parámetros antes mencionados. Esta técnica presenta LD y LC de
0,060 y 0,20 mg/L Au respectivamente y se comporta linealmente en el rango de
2 a 7 mg/L de Au. Los análisis realizados en términos de precisión intermedia,
veracidad y robustez, validan que el método es preciso, veraz y robusto bajo las
condiciones estudiadas. [1]

Analizando el artículo titulado Preconcentración de ensayo de fuego de plomo y

espectrometría de absorción atómica de horno de grafito de fuente continua de
alta resolución para la determinación de cantidades ultratrazas de Au, Ir, Pd, Pt
y Rh en rocas y minerales escrito por Wenshan Ni, Xiangju Mao, Hongli Zhang,
Lu Liua, Xiaofei Gao, Fang Xiao, encontramos que Au, Ir, Pd, Pt y Rh son metales
de gran interés debido a sus llamativas propiedades, lo que hace necesaria su
extracción y concentración, debido a la baja concentración en que se encuentran
en la naturaleza se hace necesario determinar de manera precisa su
concentración para ello se emplean técnicas como la preconcentracion por
ensayo al fuego y espectrometría de absorción atómica de horno de grafito de
fuente continua de alta resolución. Dichos ensayos fueron realizados en base a
muestras ya certificadas chinas con el fin de luego replicar los ensayos en
muestras geológicas.

Soluciones estándar y reactivos usados.

 Las soluciones estándar mixtas (Au, Ir, Pd, Pt y Rh 10 μgmL − 1,

respectivamente) en 10% de agua regia.
 HCl al 20% (v / v) como diluyente y se utilizó una solución estándar mixta
de Au, Ir, Pd, Pt y Rh (50 ng mL − 1) como solución madre.
 Litharge (PbO, 99.5%)
 Ácido acético glacial.
 Difeniltiourea.
 Carbonato de sodio anhidro (Na2CO3)
 Na2B4O7 · 10H2O
 Na2O2
 CaO
 NaCl
 Carbón activado.
 HCl
 HNO3
 HF
 H2SO4
 Polvo de vidrio
 Harina comestible.
 Agua ultrapura (18,2 MΩ cm)
PROCESO
1. La preparación y purificación de carbonato de plomo básico;
1.1 Se pesaron 1,2 kg de litargirio y se vertieron en un vaso de
precipitados de vidrio de 5000 ml, se añadieron 3500 ml de agua,
y luego se añadieron 600 ml de HNO3 y 100 ml de ácido acético
glacial mientras se agitaba y se mantuvo durante 25 minutos. Se
disolvió 1 g de difeniltiourea en 15 ml de ácido acético glacial y la
solución se vertió en la solución de sal de plomo mencionada
anteriormente y se agitó durante 2 h. Posteriormente, se añadió 1
g de carbón activado y se agitó durante 1 h, luego se filtró a presión
reducida. El carbonato de plomo básico se precipitó del filtrado con
carbonato de sodio caliente solución saturada. Después de la
filtración y el lavado, el carbonato de plomo básico se secó a 150 °
C para su uso después de la levigación.

2. Pre-concentración de ensayo de fuego de Au, Ir, Pd, Pt y Rh

2.1 La muestra común (10–20 g) se mezclaron bien con 50 g de
carbonato de plomo básico, 20 g de polvo de vidrio, 20 g de
Na2B4O7 · 10H2O, 70 g de Na2CO3 y 5 g de harina comestible en
un recipiente de 500 ml. La mezcla se paso a un crisol de arcilla de
fuego de 500 ml y se fusionó en un horno a aproximadamente
1000°C. Luego, la puerta del horno se abrió para enfriar a 900 ° C.
Después de eso, la puerta del horno se cerró y se calentó a 1080 °
C gradualmente y se mantuvo durante 30 minutos. Los fluidos en
el crisol se vertieron en un molde de hierro fundido. Una vez
enfriado, la perla de Pb se separó de la escoria y se transfirió a una
cubeta de magnesia precalentada para llevar a cabo la cobertura
de protección de plomo restante a 940 ° C. Cuando el Pb restante
era de aproximadamente 5 mg, se sacó la cubeta de magnesia y
se sumergió en agua fría para formar gránulos de Pb. La muestra
en blanco también se sometió al mismo procedimiento.
2.2 La muestra de diez gramos se mezcló bien con 30 g de CaO y 40
g de Na2O2, y luego se puso sobre el plato de porcelana acolchado
con arena de cuarzo. El plato de porcelana se colocó en un horno
a aproximadamente 680 ° C durante 1,5 h. Una vez enfriada, la
muestra se rompió y transfirió a un recipiente de 500 ml, y se
añadieron sucesivamente 50 g de carbonato de plomo básico, 20
g de polvo de vidrio, 30 g de Na2B4O7 · 10H2O, 40 g de Na2CO3
y 5 g de harina comestible. El procedimiento de fusión fue el mismo
que en 2.1
2.3 Los gránulos de Pb se pusieron en un vaso de precipitados de
vidrio de 50 ml, después de la adición de 4 ml de HNO3 en el vaso
de precipitados, el vaso de precipitados se calentó en una placa
caliente a 180 ° C hasta que los gránulos de Pb se disolvieron por
completo, luego se agregaron 12 ml de HCl para formar agua regia
para digerir completamente Au, Ir, Pd, Pt y Rh. Se añadió una gota
de solución de NaCl (20 g L-1) a la mezcla y se mantuvo calentando
hasta que el volumen de la solución era de aproximadamente 1 ml,
 se añadieron 5 ml de HCl y se calentó hasta que las sales se
disolvieron. Después de enfriar, la solución se transfirió a un tubo
colorimétrico de 25 ml y se diluyó hasta la marca mediante la
adición de HCl (25%, v / v). Los contenidos de Au, Ir, Pd, Pt y Rh
en la solución se cuantificaron con HRCS-GFAAS en condiciones
óptimas.
2.4 Experimentalmente se observó que había cromita marrón en las
muestras. El resultado ilustra que es difícil fusionar completamente
las muestras de cromita a través del método común de ensayo de
fuego con plomo, además lo metales nobles no pudieron
concentrarse por completo. Para resolver este problema, se realizó
la sinterización previa de las muestras de cromita con CaO y
Na2O2 antes del ensayo de fuego con plomo. Los resultados del
ensayo de fuego directo de plomo y el ensayo de fuego de plomo
sinterizado para diferentes contenidos de muestras de cromito.
La siguiente tabla ilustra los resultados obtenidos.

En las condiciones experimentales los materiales de referencia certificados

chinos se analizaron y se mostraron en la tabla 5.
En resumen este artículo, metales nobles tales como Au, Ir, Pd, Pt y Rh fueron
enriquecidos cuantitativamente por el colector de carbonato de plomo básico
purificado. Se enriquecieron en aproximadamente 5 mg de gránulos de plomo
por copelación de protección restante de plomo. Después de disolver los
gránulos de Pb, los analitos diana se determinaron mediante espectrometría de
absorción atómica de horno de grafito de fuente continua de alta resolución. El
método establecido se aplicó para analizar Au, Ir, Pd, Pt y Rh en materiales de
referencia certificados chinos (GBW07228, GBW07229, GBW07289,
GBW07290, GBW07291, GBW07292, GBW07293, GBW07294, GBW07101,
GBW07102 y los valores determinados en buen acuerdo con los valores
certificados. El método propuesto podría satisfacer los requisitos de
determinación de Ultra-trazas Au, Ir, Pd, Pt y Rh en rocas y minerales.[2]

En Determinación de elementos del grupo de oro y platino en muestras

geológicas por ICP-MS después del ensayo de fuego con sulfuro de níquel:
dificultades encontradas con diferentes tipos de muestras geológicas, los autores
pretenden demostrar que es posible variar los reactivos de fusión, en este caso
para reemplazarlos con NiS-FA, en ensayos al fuego, también se investigaron el
problema de la interferencia de sulfuros.
Los materiales y reactivos fueron los siguientes:
 Horno eléctrico (fusion)
 Crisoles de arcilla de fuego.
 Decaborato de tetraborato disódico
 Carbonato sódico anhidro
 Cuarzo granular fino
 Polvo de níquel (puriss.)
 Azufre sublimado.
 Ácido nítrico (65%)
 Ácido clorhídrico (37%)
 Telurium elemental standard para AAS (1000 ppm)
 Cloruro de estaño (II) dihidrato.
 Filtros de membrana.
 Tubos de ensayo de polipropileno de 50 ml.
PROCEDIMIENTO
Se usó una muestra de roca peridotítica, 15 g de la muestra finamente molida,
se mezclaron por agitación en un vial con 5 g de Ni, 3 g de S, 20 g de tetraborato
de sodio, 10 g de carbonato de sodio y 5 g de cuarzo. El vial se vacía en un crisol
de arcilla de fuego, que está cubierto por una pequeña placa de escorificación y
se transfiere a un horno precalentado a 1100 °C. Manteniéndose a dicha
temperatura por 75 min; durante la fusión, se forman dos fases en la masa
fundida, la fase de sulfuro y la fase silícea. El Au y el PGE se recogen con los
sulfuros. El crisol es sacado del horno para enfriar a temperatura ambiente. Al
enfriarse, la fase de sulfuro se separa como un botón de NiS en el fondo del
crisol. Cuando se enfría, el crisol se rompe con un martillo y el botón de NiS se
separa de la escoria. El botón se transfiere a un matraz Erlenmeyer de 500 ml y
se añaden aproximadamente 300 ml de HCl (37%). La temperatura de la solución
se mantiene a aproximadamente 90 ° C. La disolución del botón NiS
generalmente se lleva a cabo durante la noche. La solución ácida se diluye con
aproximadamente 150 ml de agua. Para la precipitación de Teco, se añaden 5
ml de solución de Te y 7 ml de solución de SnCl2 (100 g de SnCl2 / H2O disuelto
en 150 ml de HCl y se llenan hasta 500 ml con agua). Tras la adición del agente
reductor, la reducción de Te se observa inmediatamente por ennegrecimiento de
la solución. La solución se calienta suavemente (80/90 ° C) durante
aproximadamente 1 h, y el precipitado de Te se deja coagular. La solución se
enfría y luego se filtra al vacío a través de un filtro mixto de éster de celulosa
(0,45 mm). El filtro se transfiere a un tubo de ensayo de plástico de 50 ml y se
añaden 5 ml de cada HCl y HNO3. Los tubos de ensayo se tapan ligeramente y
se dejan reposar durante la noche en la campana extractora. Luego se calientan
en un baño de agua a aproximadamente 70/80 8C durante 1 h. La solución ácida
se diluye con 30 ml de agua y se centrifuga. La solución se diluye más y se
agrega Tl como patrón interno para la determinación de ICP-MS.
Alternativamente para muestras que contienen minerales de carbono, magnetita
o sulfuro no carbonato, el ensayo clásico de fuego, los reactivos de fusión varían
según el tipo de muestra a fusionar.Un contenido de carbono no carbonato de
aproximadamente el 1%, en una muestra como el esquisto negro, es suficiente
para causar interferencia en la fusión. Para evitar la interferencia, el tostado se
realiza de la siguiente manera: las muestras de 15 g en crisoles de porcelana se
colocan en el horno a temperatura ambiente. La temperatura del horno está
programada para elevarse a 450°C en 3 h y luego a 700°C, donde la temperatura
se mantiene durante 2 h. Los crisoles se dejan enfriar en el horno. Agregando
KNO3 como oxidante. En la fusión NiS-FA de magnetita rica en oxígeno, se
requiere un agente reductor para que se forme el botón NiS. Se adicionaron 3g
de tartrato de potasio para una muestra de 15 g que contenía 95% de magnetita.
Los elementos formadores de sulfuro en la muestra, como As, Cu, Fe, Sb, Zn,
se recogen con Ni en el botón de sulfuro. Si está presente en grandes
cantidades, estos elementos conducirán a la formación de un botón de sulfuro
inusualmente grande, que es difícil de disolver en HCl. Dependiendo de la
composición del botón, su disolución por HCl puede ser difícil o, en algunos
casos, imposible. Si el botón está parcialmente disuelto, estos sulfuros se filtran
con los sulfuros de PGE y permanecen en la solución final, causando
interferencia en la determinación de ICP-MS.
El procedimiento NiS-FA sigue siendo el único método práctico para el análisis
de todo el grupo de PGE cuando los requisitos son un gran tamaño de muestra
y una producción eficiente de resultados analíticos. Con el método descrito en
este estudio, la variación en los valores en blanco del procedimiento hace que el
rango de concentración por debajo de ng g-1 para Au y PGE sea difícil de
alcanzar.
Se ha demostrado que los métodos alternativos, como la disolución ácida a
temperatura y presión elevadas, dan buenos resultados en la digestión de
muestras y la recuperación de analitos, pero estos métodos son apenas
aplicables al tamaño de muestra típico de 10/50 g ni para grandes escala de
producción analítica.
El procedimiento de NiS-FA presenta dificultades con ciertas matrices de
muestra, para las cuales faltan materiales de referencia casi por completo. Entre
las muestras difíciles de fusionar están el esquisto negro y las muestras que
contienen magnetita. Con muestras que contienen grandes cantidades de
sulfuros de As, Cu o Fe, los elementos interferentes permanecen en la solución
utilizada para la determinación de ICP-MS. El presente estudio da indicaciones
sobre cuáles son estas dificultades y describe las soluciones intentadas para
tratarlas. [3]

Los procedimientos anteriores en esencia controlan las mismas variables pero la

ejecución del proceso y materiales requeridos se llevan a cabo de diferentes
maneras permitiendo conocer una amplia gama de maneras en las cuales se
puede proceder, es importe conocer las múltiples formas de tratar o manejar una
misma variable, para ello se hizo necesario una amplia búsqueda de literatura
concerniente al tema de ensayo al fuego, tomado pequeñas muestras de cada
trabajo realizado en la literatura es posible realizar un montaje adecuado de
acuerdo a los materiales y materias primas disponibles. Es de resaltar también
que en todos los casos seguido del ensayo al fuego se realizó un análisis de
espectroscopia de absorción atómica aspecto para tener en cuenta en la
realización del presente proyecto.
 REFERENCIAS.

[1] Y. R. R, J. B. D. LA , IRAIDA VALENTÍN RODRÍGUEZ , JULIO OMAR

PRIETO GARCÍA, and F. A. M. TORRE , “Validación del método Ensayo
al Fuego combinado con Espectrofotometría de Absorción Atómica (EF-
EAA),” no. December, 2014.
[2] W. Ni, X. Mao, H. Zhang, L. Liu, X. Gao, and F. Xiao, “Lead fire assay
preconcentration and high resolution continuum source graphite furnace
atomic absorption spectrometry for the determination of ultra-trace
amounts of Au, Ir, Pd, Pt and Rh in rocks and minerals,” Spectrochim.
Acta Part B, vol. 158, no. June, p. 105643, 2019.
[3] R. Ju, T. Lakomaa, and L. Soikkeli, “Determination of gold and the
platinum group elements in geological samples by ICP-MS after nickel
sulphide fire assay : difficulties encountered with different types of
geological samples,” vol. 58, pp. 595–603, 2002.

PRESENTADO POR:
Yelcin caled caballero
Erika Julitza rubio Suarez
Mariana Torres lancheros