Metodología

Materiales
 Crisoles de porcelana,
 2 Vasos de precipitados de 250 mL
 2 Vidrio de reloj
 1 Varilla de vidrio
 1 Embudos 1
 10 Papel de filtro
 1 Pipeta graduada de 10 mL
 1 Pipeta graduada de 5 mL
 1 Desecador
 1 Horno de mufla
 1Pinzas
 1 pHmetro
 1 Matraz aforado de 250 mL
 2 Matraz aforado de 100 mL
 1 Bomba de vacío
 HNO3 concentrado
 NH3 concentrado
 AgNO3 (Sólido)
 NH4NO3 (sólido)
 HCl 21 Disolución problema de hierro.
 Dimetilglioxima
 Etanol
 Àcido tartárico
 HCl 6.0 M
 HNO3 6.0 M
Procedimiento
Inicialmente se debe tomar 2 crisole de porcelana que deben estar totalmente limpios y seco,
estos se deben llevar a peso constante; se introducen en la estufa a 110 °C por un tiempo de
aproximadamente 30 minutos, luego de esto se pasan a un desecador, se enfrían por 30 o 40
minutos y se pesan, se debe repetir el calentamiento y volver a enfriar y pesar, hasta obtener
peso constante (exactitud de 0.0005 g o menor).
Para la disolución de la muestra se debe pesar 2 muestras de unos 0.2 g de acero y pasarlas a
vasos de precipitados individuales de 500 mL. Utilizar varillas independientes para cada
vaso. Disolver cada muestra en alrededor de 50 mL de HCl con una concentración 6 M
calentando con cuidado (y en vitrina). Una vez disuelto el acero, añadir aproximadamente 15
mL de HNO3 con una concentración 6 M y hervir suavemente para expulsar los vapores
nitrosos (óxidos de nitrógeno, que hayan podido producirse), calentar hasta hervir con 200
ml de agua destilada.
Para el proceso de la precipitación se debe introducir alrededor de 50 mL de ácido tartárico
al 20% y suficiente NH3 1:1 para ajustar el pH de la disolución entre 6 y 7, (acidificar con
HCl 1:1 en el caso de que al ajustar el pH la disolución tenga pH superior a 7). Después de
justar el PH se debe calentar a 60-80°C, añadir 20 mL de la disolución de dimetilglioxima al
1%. Se agita constantemente y se añade NH3 con una concentración 6 M hasta que exista un
ligero exceso (débil olor a amoniaco), luego se añade 1 o 2 mL más, para digerir el
precipitado (baño de arena) durante 30 a 60 minutos, se debe enfriar por lo menos durante
una hora. En el proceso de filtración y lavado del precipitado, se añade agua templada y se
ayudad de una varilla, se debe filtrar el precipitado a través de los crisoles (previamente
llevados a peso constante) usando succión, para esto se debe decantar la mayor cantidad de
líquido posible a través del crisol. Se debe lavar el sólido con agua hasta que los lavados se
encuentren libres de cloruros y se debe llevar los crisoles y su contenido a peso constante
calentando a 110°C.
Finalmente se debe comprobar si las aguas de lavado contienen cloruros calentando una
pequeña porción de los lavados en un tubo de ensayo, acidificando con nítrico y añadiendo
una gota o dos de nitrato de plata de concentración 0.1 M. una de las formas para revisar que
el lavado este completo es que no se desarrolle turbidez o sea muy mínima, de esta forma se
podrá ver si se hizo bien el proceso.