PRÁCTICAS DE LABORATORIO ANÁLISIS INSTRUMENTAL

PRACTICA 3: TÉCNICAS ELECTROANALÍTICAS

1. OBJETIVOS
1.1. Comprobar la concentración de una sustancia por titulación mediante el uso del
potenciómetro.
1.2. Adquirir destreza en el uso del potenciómetro.

2. TEORIA
2.1. Potenciómetro
Instrumento de medida que consiste en dos electrodos, unos de los cuales tiene una
membrana sensible al [𝐻3 𝑂+ ]. Estos electrodos miden [𝐻3 𝑂+ ] como una diferencia
de potencial eléctrico entre ellos. Esta diferencia de potencial es indicada como valores
de pH en una pantalla o escala que posee el potenciómetro. El aparato de calibrarse
antes de usarse con soluciones de pH conocido.
Este instrumento proporciona valores muy precisos en comparación a los instrumentos
no electrónicos como el papel indicador de pH.
2.2. Titulación Acido – Base
Una titulación ácido-base es una reacción de neutralización entre un ácido con una
cantidad equivalente de base. Mediante la construcción de una curva de titulación se
puede determinar el punto de equivalencia de la reacción; indicando el fin de esta.
Una curva de titulación se construye graficando el pH de la solución en función del
volumen de titulante agregado en este sistema, el titulante debe ser un ácido o una base
fuerte y el analito puede ser ya sea una base o ácido fuerte o una base o ácido débil.
2.3. Titulación potenciométrica
El método de titulación potenciométrica ácido – base se fundamenta en que los iones
hidrógenos presentes en una muestra como resultado de la disociación o hidrólisis de
solutos, son neutralizados mediante titulación con un álcali estándar. El proceso
consiste en la medición y registro del potencial de la celda (en milivoltios o pH)
después de la adición del reactivo (álcali estándar) utilizando un potenciómetro o
medidor de pH. Para hallar la concentración del analito se construye una curva de
titulación graficando los valores de pH observados contra el volumen acumulativo (ml)
de la solución titulante empleada. La curva obtenida debe mostrar uno o más puntos
de inflexión (punto de inflexión es aquel en el cual la pendiente de la curva cambia de
signo).
2.4. Titulación conductimétrica
El agregado de un electrolito a una solución de otro electrolito bajo condiciones que
no producen un cambio apreciable en el volumen afectará la conductancia de la
solución dependiendo de si ocurren o no reacciones químicas. Si no ocurre una
reacción iónica, tal como en el agregado de una sal simple a otra (por ejemplo,
agregado de cloruro de potasio a una solución de nitrato de sodio), la conductancia
simplemente aumentará. Si ocurre una reacción iónica, la conductancia puede
aumentar o disminuir; en efecto, con el agregado de una base a un ácido fuerte, la
conductancia decrece debido al reemplazo del ion hidrógeno de alta conductividad por
otro catión de conductividad más baja. Este es el principio subyacente en las
titulaciones conductimétricas, es decir, la sustitución de iones con cierta conductividad
por iones con diferente conductividad.

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3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1.Material y Equipos
• Agitador magnético
• Potenciómetro
• Bureta
• Vasos de Precipitación
• Pipeta aforada
• Balones Aforados
3.2.Sustancias y reactivos
• Agua Destilada H2O(l)
• Agua Oxigenada H2O2(l)
• Vinagre CH3COOH(l)
• Hidróxido de Sodio NaOH
• Permanganato de Potasio KMnO4
• Ácido sulfúrico H2SO4
3.3. Procedimiento
3.3.1. Titulación Potenciométrica del vinagre
• Calibrar el potenciómetro
• Colocar 2 mL de una muestra vinagre en un matraz, añadir aproximadamente
100 mL de agua y colocarlo en el agitador magnético.
• Llenar la bureta con hidróxido de sodio 0,1N
• Introducir el electrodo del potenciómetro en el matraz
Realizar la titulación, descargando el hidróxido de sodio en el matraz lentamente.
• Registrar el valor del potencial cada vez que se añada un volumen determinado
de hidróxido de sodio.
3.3.2. Titulación Conductimétrica del vinagre
• Colocar 2 mL de una muestra vinagre en un matraz, añadir aproximadamente
100 mL de agua y colocarlo en el agitador magnético.
• Llenar la bureta con hidróxido de sodio 0,1N
• Introducir el electrodo del medidor de conductividad en el matraz.
• Realizar la titulación, descargando el hidróxido de sodio en el matraz
lentamente.
• Registrar el valor de la conductividad cada vez que se añada un volumen
determinado de hidróxido de sodio.

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4. DATOS
4.1 Datos Experimentales
Tabla 1. Volumen de NaOH consumido en la titulación del vinagre

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