Laboratorio N° 3

GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

Facultad de ingenierías
Departamento de Ingeniería ambiental
Universidad de Córdoba, Montería
Química Analítica
Mcs químicas Edineldo Lans Ceballos

1. INTRODUCCIÓN
El análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o
compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el
constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible
de pesarse. .

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una
constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones pondérales (estequiometria) de
las reacciones químicas

Un cloruro soluble, como el cloruro de sodio, tratado con una sal soluble de plata, da un precipitado
de cloruro de plata, que puede ser filtrado, lavado, desecado y pesado. La reacción química que se
lleva a cabo se puede representar por la ecuación molecular:

NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl (sólido)

(58,44) (169,87) (84,97) (143,32)

Esto indica que 143,32 partes en peso de cloruro de plata se obtienen de 58,44 partes en peso de
cloruro de sodio, entonces, cualquier peso dado de cloruro de plata proviene de cloruro de sodio en
la misma relación.

2. OBJETIVO 3. MATERIALES Y REACTIVOS

 Profundizar los conocimientos Vidrio de reloj.

adquiridos en forma teórica sobre los
procesos de determinación de la Cápsula de 50 ml.
cantidad de sustancia en una muestra, Nitrato de Plata 0.1 M
por el método de Gravimetría de
precipitación. Pipeta Volumétrica de 10 ml.
Papel Filtro.
 Manejar correctamente los equipos,
materiales y elementos de laboratorio Vaso de 100 ml.
requeridos para realizar análisis
Estufa.
Gravimétrico
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Desecador. 5. CALCULOS.
Balanza Analítica.
Peso del papel filtro: 0,825 g
Embudo.
Volumen de NaCl: 2 ml
Mortero.
Volumen de AgNO3: 4 ml
Pistilo.
Peso papel filtro + Filtrado: 0,837 g
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑎𝑑𝑜: 0,837 𝑔 − 0,825 𝑔
4. PROCEDIMIENTO
Peso Filtrado: 0.012 g AgCl
1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙
 Tome en un vaso de precipitado 2 ml 0.012 𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 ∗ =
de una muestra liquida de NaCl. 143,32 𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙
 Adicione 4,0 ml solución de Nitrato de 𝟖, 𝟑𝟕 𝒙𝟏𝟎−𝟓 𝒎𝒐𝒍 𝑨𝒈𝑪𝒍 ∗ =
Plata, agite la solución, deje reposar 5 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙
minutos, para que el precipitado
formado se sedimente en el fondo del 𝟖, 𝟑𝟕 𝒙𝟏𝟎−𝟓 𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑪𝒍
recipiente. 53,44 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
8,37 𝑥10−5 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 ∗ =
 adicione nuevamente 5 gotas de 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙
nitrato, si se presenta precipitación, 1000 𝑚𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
adicione 5 ml más de Nitrato. 𝟒, 𝟖 𝒙𝟏𝟎−𝟑 𝒈 𝑵𝒂𝑪𝒍 ∗ =
1 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
 En caso de no haber precipitación,
𝟒, 𝟖𝟗 𝒎𝒈 𝑵𝒂𝑪𝒍
proceda a filtrar por papel filtro (Papel
de filtro debe pesarse antes de filtrar 1𝐿
para establecer el peso inicial de este). 2 𝑚𝑙 ∗ = 𝟎, 𝟎𝟎𝟐 𝑳
1000 𝑚𝑙
 Enjuague el precipitado con solución
diluida de Nitrato de plata, dos
enjuagues con 1 ml de esta solución. 𝑚𝑔 (𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜)
𝑃𝑃𝑀 =
𝐿 (𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛)
 Doble el papel de filtro y deposítelo en
una cápsula de porcelana, lleve a la
estufa.
4,89 𝑚𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
𝑃𝑃𝑀 = =
 Luego seque en estufa a 103°C el 0,002 𝐿
precipitado, lleve al desecador, enfrié y
pese en balanza analítica la cápsula con
el papel de filtro y el filtrado.
𝟐𝟒𝟒𝟓, 𝟕𝟏 𝑷𝑷𝑴
 La diferencia de peso del papel filtro
con el residuo y el peso del papel de
filtro solo, son el resultado del peso del
haluro sólido formado.

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6. ANALISIS DE RESULTADOS. El ion cloruro en solución se puede

De los cálculos anteriores podemos concluir
que de una muestra liquida de NaCl tiene una
concentración de 2445 partículas de NaCl en
1.000.000 de partículas de solución, esta
concentración es posible conocerla gracias que
se conoce el peso del soluto el cual
encontramos efectuando la diferencia entre el
peso del papel filtro con el soluto y el peso del
papel filtro vacío y el volumen de la solución
de NaCl el cual conocemos previamente,
además podemos afirmar que esta
concentración es la misma concentración de
NaNO3 ya que tiene una relación
estequiometrica en la cual 1 mol de NaCl
produce 1 mol de NaNO3 por lo tanto sus
concentraciones siempre serán iguales en esta
reacción.
Estos resultados se pueden ver afectados por la
temperatura del papel filtro al momento del
secado ya que si se pesa con una temperatura
alta el peso no será el correcto lo que puede
producir un porcentaje de error considerable,
estos errores son muy comunes al momento de
realizar estos análisis ya que no se deja reposar
lo suficiente los objetos a pesar
1. ¿En que tipos de análisis pueden
emplear el método de análisis que se
realizó en el laboratorio?
En el método de gravimetría de
precipitación se pueden emplear los
siguientes métodos:
determinar por precipitación con nitrato de
plata en una solución acidificada con ácido
nítrico diluido. En este método
gravimétrico es uno de los más exactos,
siguiendo el procedimiento adecuado que
elimina todas las fuentes de error.
❖ Determinación gravimétrica de
sulfato y del Bario
Para llevar a cabo esta determinación por el
método gravimétrico de precipitación del
ion sulfato con una disolución de cloruro de
bario para precipitar la sal BaSO4 en medio
del ácido clorhídrico.
SO2-2+ Ba+2  BaSO4(s)
❖ Determinación de Fosfato
Para realizar la eliminación del fosfato,
principalmente se debe proceder a quitar el
arseniato, debido a que este se precipita
junto con el fosfato, su eliminación puede
producir dos vías. La primera consiste en
reducir el arsénico en estado (III) y destilar
el nitrato de arsénico (III), la segunda
consiste en precipitar en medio ácido el
arsénico, como As2S3 y As2S5 evitando
que el fosfato quede ocluido en el arseno.

❖ Determinación Gravimétrica del

cloruro y plata

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2. ¿Qué tipo de precipitado se obtuvo en
este laboratorio y explique su respuesta?
En este laboratorio se observó un tipo de
precipitado cristalino, ya que las partículas que
forman el precipitado son grandes y la
disolución queda transparente. Este precipitado
se forma si la sobresaturación es pequeña,
porque la velocidad también lo es, y se forman
pocos núcleos que crecen mucho.
3. ¿Cuál es la forma de precipitado ideal
para separación?
La forma del precipitado ideal para la
separación es el cristalino dado que el orden de
estos está dado en mm, es decir, se sedimentan
con facilidad, y se pueden filtrar usando una
gran variedad de medios.
4. ¿En qué consiste la precipitación y la
cristalización y en que se diferencian?
La precipitación es cuando el analito se separa
de los componentes de una solución en forma
de precipitado, que se trata y se convierte en un
compuesto de composición conocida que
puede ser pesado; y cuando hablamos de la
cristalización nos referimos a separar un
componente de una solución en estado líquido
pasándolo a estado sólido a modo de cristales
que precipitan. Este pasó u operación es
necesaria para cualquier producto químico que
se encuentre como polvos o cristales en el
mundo comercial; en este sentido, la
cristalización es el producto de la precipitación,
y cuando hablamos de cristalización nos
referimos a purificación, en eso radica su
diferencia.
4
5. ¿Establezca las etapas de la formación de
un precipitado?
La formación del precipitado se dará por dos
mecanismos distintos: la nucleación y el
crecimiento de partículas. En la nucleación
muy pocos iones, átomos o moléculas (a lo
sumo 4 o 5) se juntan para formar partículas
sólidas estables. La precipitación posterior
implica una competencia entre la nucleación
adicional y el crecimiento de núcleos ya
existentes (crecimiento de partículas). Si
predomina la nucleación el resultado es un
precipitado con muchas partículas pequeñas; si
predomina el crecimiento de partículas se
produce un menor número de partículas pero de
mayor tamaño.
La velocidad de nucleación aumenta
considerablemente con el incremento de la
sobresaturación relativa. Al contrario, la
velocidad de crecimiento de partículas solo
aumenta con una baja de sobresaturación
relativa.
Se sabe que las variables experimentales, como
la solubilidad del precipitado, la temperatura,
la concentración de reactivos y la velocidad
con que se mezclan, influyen en el tamaño de
las partículas. El efecto total de estas variables
se puede explicar, al menos cualitativamente,
al suponer que el tamaño de la partícula está
relacionado con una propiedad del sistema
denominada sobresaturación relativa donde:
Donde Q es la concentración del soluto en
cualquier momento y S es la solubilidad en el
equilibrio del soluto.
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Si S es grande, la vn es menor y el crecimiento
puede ser mayor. Para que aparezcan pocos
núcleos es necesario que Q sea pequeño y S sea
grande. Para que esto se dé, el valor de Q se
mantiene pequeño agregando lentamente el
reactivo precipitante y agitando. Para que S
aumente, se debe aumentar la temperatura.
Otras formas de bajar Q son con el uso de
soluciones diluidos y con la producción lenta
del reactivo precipitante en el seno de la
solución.
6. ¿En que afecta el contenido de Cloruros
en una muestra de suelo para un sistema de
tratamiento de barreras permeables?
La presencia de cloruro como sódicos,
magnésicos, cálcicos, potásico, en suelos
salinos es común pero en exceso es muy
dañino para el ecosistema; una de sus
características es su alta solubilidad y
toxicidad para la plantas. Según el lugar
donde se aplica el tratamiento para eliminar
la contaminación, existen dos tipos de
tecnologías. Si la contaminación está muy
localizada puede ser adecuado utilizar
técnicas ex situ, que consisten en excavar
el suelo y luego tratarlo o bien en el mismo
emplazamiento, o bien en plantas
especiales preparadas para ello. Las
ventajas de la excavación seguida del
tratamiento ex situ del suelo son la gran
eficacia y fiabilidad en la eliminación del
contaminante, así como una rápida
recuperación del suelo. No obstante, el
tratamiento ex situ suele traducirse en unas
excavaciones extensas y costosas. Por otro
5
lado también existen las técnicas in situ,
que se aplican en el propio emplazamiento
contaminado sin extraer el suelo. Estas
técnicas son menos costosas y permiten
utilizar el espacio durante su recuperación,
aunque ésta es generalmente bastante larga.
8. CONCLUSIÓN
Del laboratorio concluimos que al profundizar
sobre los conocimientos adquiridos en forma
teórica de los procesos de determinación de la
cantidad de sustancia de una muestra, por el
método de precipitación, un tipo de análisis en
el que suele prepararse una solución que
contiene al analito, el cual se encuentra en la
solución madre, a la que posteriormente se
agrega un agente precipitante, cómo un
compuesto que reacciona con el analito en la
solución para formar un compuesto de muy
baja solubilidad. En seguida se realiza la
separación del precipitado de la solución madre
empleando técnicas específicas. En este
método el analito es convertido en un
precipitado poco soluble, luego se filtra, se
purifica, es convertido en un producto de
composición química conocida y se pesa. La
gravimetría es un método analítico
cuantitativo, es decir, que determina la cantidad
de sustancia midiendo el peso de la misma con
una balanza analítica y sin llevar a cabo el
análisis por volatilización. El análisis
gravimétrico es uno de los métodos más exacto
y preciso. De tal forma que al aplicarlos en el
laboratorio nos dará un resultado correcto de
acuerdo a la profundización que hicimos de
este. Por último teniendo a la mano toda la
información sobre el requerido manejo de los
equipos, materiales y elementos del laboratorio
fundamentamos el análisis gravimétrico de
precipitación procedemos a realizar nuestros
debidos cálculos analíticos.
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9. BIBLIOGRAFÍA

1.-GILBERT H. AYRES. Análisis Químico

Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970
2da EDICIÓN
2.-DOUGLAS SKOOG /WEST/HOLLER
Química Analítica McGraw HILL
ESPAÑA 1995 6ta EDICIÓN
3.-DANIEL C. HARRIS Análisis Químico
Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999