TITULACIONES REDOX MEDIANTE POTENCIOMETRÍA

Objetivos

● Empleando un electrodo combinado de platino estandarizar una solución de KMnO 4

mediante titulación potenciométrica de óxido reducción.
● Determinar el contenido de hierro en un comprimido de sulfato ferroso y el
porcentaje de peróxido de hidrógeno en una muestra de agua oxigenada mediante
titulación redox potenciométrica.

Marco Teórico

En el análisis cuantitativo son muy utilizadas las valoraciones potenciométricas, por cuanto
los resultados que se obtienen son bastante precisos, las valoraciones potenciométricas se
fundamentan por la existencia de especies iónicas las cuales ​en este caso se producen
mediante reacciones de oxidorreducción o más conocidas como Reacciones Redox, en
estos sistemas es interesante el cambio del estado de oxidación el cual se entiende como la
transferencia de electrones desde una unidad (un átomo, molécula o ion) a otra, por ello el
proceso tiene que transcurrir simultáneamente, debido a que mientras una especie se oxida
(cede electrones) la otra especie necesariamente se tiene que reducir (recibe electrones) o
viceversa. En estas valoraciones, como en todas las determinaciones, es necesario que la
estequiometría esté perfectamente definida

Generalización en las valoraciones potenciométricas

- El potencial AP E depende del sistema que se está valorando.
- El potencial de equivalencia depende de ambos sistemas, solo en el caso
valoración asimétrica existe una dependencia del pH del sistema.
- El punto final de una valoración potenciométrica es determinado cuando
se registra un salto de potencia el cual acusa el punto final.
- En algunos casos el agente valorante puede servir como indicador, como
es el caso del KMnO4 que cambia de color a rosa-violeta.

Indicadores Redox
El indicador redox es una sustancia la cual permite experimentar cuando una especie redox
se encuentra en su forma reducida u oxidada, mediante un cambio de coloración.
La reacción de un indicador redox se puede esquematizar:

F​oxi ​+ ne− ←→ F​red

Color A ←→ Color B

Esta semireacción es válida para indicadores redox en los que no interviene

H+ pero en la mayor ́ ıa de los sistemas intervienen iones hidrógeno, pero esto
puede ser obviado ya que la oxidación o reducción del indicador no altera
considerablemente el pH.
Se oxida el H2O2 por parte del KMnO4,​ igualmente el Fe2+ a Fe3+​ , en la titulacion
permanece incolora, pero cuando se llega al punto de equivalencia la siguiente gota tiñe la
solucion de color rosado debido al permanganato por eso no se utiliza indicador.

Consultas preliminares

Reacciones utilizadas en la práctica

- Estandarización de permanganato de potasio (KMnO​4​)

MnO​4​- ​+ 5Fe​2+ ​+ 8H​+ ​→ Mn​2+ ​+ 5Fe​3+ ​+ 4H​2​O

http://www.nsec.ac.in/images/bes_REDOX%20TITRATION.pdf
http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-analitica/contenidos/CONTENID
OS/11.%20CONCEPTOS%20TEORICOS.pdf

- Determinación de hierro en una pastilla de sulfato ferroso (FeSO​4​)

2KMnO​4​ + 10FeSO​4​ + 8H​2​SO​4​ → 2MnSO​4​ + 5Fe​2​(SO​4​)​3​ + K​2​SO​4​ + H​2​O

- Determinación del % de H​2​O​2​ en agua oxigenada

2KMnO​4​ + 5H​2​O​2​ + 3H​2​SO​4​ → 2MnSO​4​ + 5O​2​ + 8H​2​O + K​2​SO​4
Cálculos requeridos

Cantidad de sal de Mohr (Fe(NH​4​)​2​(SO​4​)​2​.6H​2​O) requerida para la estandarización de

KMnO​4​.

Curvas potenciometricas
Preguntas adicionales
¿Por qué este tipo de titulaciones con KMnO 4 debe realizarse en medio ácido?

¿Qué pasa si las soluciones de FeSO 4 entran en contacto con el oxígeno del aire? Como
afectaría los resultados del análisis?

el hierro se oxida a Fe​3+​ con el oxigeno del aire

http://tdwhs.nwasco.k12.or.us/staff/bfroemming/CorrosionIron.html

PROCEDIMIENTOS
Estandarización del KMnO4

Tomar →electrodo de platino→introducir→ ​en​→HNO3 [ ]→lavar →​con→ H ​ 2O destilada.

→ conectar→ a →sistema eDAQ → dar “click” en Inicio→ ajustar →escala de potencial (eje
y) →entre 200 mV y 1600 mV.

Tomar→ vaso (100 mL)→ pesar→ X g →para→consumir→solución de

KMnO (~ 10 mL)[ 0.0055 M.] → Añadir→ H2SO4 (~40 mL) [1 M]→ disolver→Introducir→
electrodo combinado de platino→ en→ vaso→ Iniciar→agitación→ leer→ potencial (E)
inicial→Titular→​con→​Sln KMnO4→ esperar→ ​hasta→
​ estabilización (10 s)→ registrar→
potencial (E).

*
Inicialmente 0.5mL
Cerca del punto de equivalencia 0.2 ó 0.1 mL.
Después del punto de equivalencia 0.5mL ,completar 2 mL de exceso

Determinación de hierro en una pastilla de sulfato ferroso

Tableta→ FeSO4 (200 mg) → determinar→ peso total →utilizar→mortero→ macerar

→tomar→ vaso (100 mL)→ pesar→ sexta parte→ Añadir→H2SO4 (~40 mL) [1 M]→ agitar
hasta→disolución completa→ Introducir→ electrodo combinado de platino →titular→​con​→
Sln. KMnO4 *

Determinación del % de H2O2 en agua oxigenada

Agua oxigenada (4 % en H2O2)→tomar →matraz (250 mL) →medir → muestra (5.0 mL)
→enrazar→ ​con→​H2O destilada→ Homogeneizar →Tomar→ solución diluida H2O2 (5.0
mL) → transfierir→ a→ vaso (100 mL)→ Añadir→H2SO4 (~40 mL) [1 M] →introducir→
electrodo combinado de platino → titular→ ​con→​ sln KMnO4 *

Bibliografia
● Informe Stefany

FICHAS DE SEGURIDAD
Potasio Permanganato

No. CAS 7722-64-7

Representante regional Merck S.A
Teléfono de emergencia Línea Salvavidas CISTEMA-SURA 018000941414

Clasificación de la sustancia o de la mezcla

Sólido comburente, Categoría 2, H272
Toxicidad aguda, Categoría 4, Oral, H302
Corrosión cutáneas, Categoría 1C, H314
Toxicidad acuática aguda, Categoría 1, H400
Toxicidad acuática crónica, Categoría 1, H410

Formula KMnO₄ (Hill) Masa molar 158,03 g/mol

Descripción de los primeros auxilios

Recomendaciones generales El socorrista necesita protegerse a si mismo.
Tras inhalación: aire fresco. Llamar al médico.
En caso de contacto con la piel: Quitar inmediatamente todas las prendas contaminadas.
Aclararse la piel con agua/ducharse. Llame inmediatamente al médico.
Tras contacto con los ojos: aclarar con abundante agua. Llamar inmediatamente al
oftalmólogo. Retirar las lentillas.
Tras ingestión: hacer beber agua (máximo 2 vasos), evitar el vómito (¡peligro de
perforación!). Llame inmediatamente al médico. No proceder a pruebas de neutralización.

Propiedades físicas y químicas

Forma sólido
Color violeta
Olor inodoro
pH aprox. 7 - 9 a 20 g/l 20 °C
Densidad 2,70 g/cm3 a 20 °C
Solubilidad en agua 64 g/l a 20 °C

Posibilidad de reacciones peligrosas

Riesgo de explosión con: aluminio en polvo, Amoniaco, compuestos de amónio, arsénico,
Dimetilformamida, ácido acético, Anhídrido acético, formaldehído, compuestos oxidables,
Nitrocompuestos, fósforo, piridina, reductores fuertes, Ácido clorhídrico, azufre, Titanio,
azúcar, nitrato de amonio, Ácido sulfúrico, Líquidos Combustibles, Sustancias Orgánicas,
ácidos minerales, anhídridos, Ácido trifluoracético, lana mineral Alcoholes, con, Ácido
sulfúrico sales alcalinas, con, Ácido sulfúrico
Peligro de ignición o de formación de gases o vapores combustibles con: Acetaldehido,
Alcoholes, antimonio, Aldehídos, silanos, dimetilo sulfóxido, Etilenglicol, etanol, Fluoruro de
hidrógeno, solvente orgánico, glicerina, hidroxilamina, Sustancias Orgánicas, ácido oxálico,
Ácido sulfúrico, hidrógeno sulfuro, peróxido de hidrógeno/agua oxigenada, trietanolamina,
Esteres, Benzaldehido glicerina, con, Ácido sulfúrico Ácido sulfúrico, con, Sustancias
Orgánicas
Reacción exotérmica con: Agentes reductores, Ácido nítrico, carburos Desprendimiento de
gases o vapores peligrosos con: Gas cloruro de hidrógeno, Liberación de:, Cloro

Sulfato Ferroso Amoniacal

No. CAS 7789-85-9

Compañía Química Suaster, S.A. de C.V.
Linea de emergencia: 5859 8976 mexico.

Clasificación de la sustancia o de la mezcla

Salud: 2 Moderadamente peligroso

Inflamabilidad : 0
Reactividad :0

Formula Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O Masa molar 392.14 g/mol

Descripción de los primeros auxilios

Tras inhalación: aire fresco. Llamar al médico.

En caso de contacto con la piel: Quitar inmediatamente todas las prendas contaminadas.
Aclararse la piel con agua/ducharse. Llame inmediatamente al médico.
Tras contacto con los ojos: aclarar con abundante agua. Llamar inmediatamente al
oftalmólogo. Retirar las lentillas.
Tras ingestión: inducir vómito, acudir al medico.

Propiedades físicas y químicas

Forma sólido
Color verde
Olor inodoro
Punto de fision 100-110ºC

Posibilidad de reacciones peligrosas

Incompatibilidad : Acido Sulfurico