Determinación gravimétrica de Sn en cobre.

Gómez, Valentina, Bustos Daniel E.

Universidad de los Andes, Departamento de Química, Facultad de Ciencias

Resumen. ​Se realizó un estudio sobre la determinación de estaño en una aleación compuesta
mayoritariamente de cobre por medio de métodos gravimétricos. Para la realización de esta práctica,
se trató una muestra de 1,0 g de la aleación. En principio, se adicionaron 15 mL HNO​3 concentrado y
15 mL de H​2​O a la muestra inicial. Posteriormente, se llevó a cabo la digestión de la muestra en un
intervalo de 30 minutos. Después de esto, se agregaron 5mL de HNO​3 3M ​ y 25 mL de agua destilada;
a continuación, se calentó la muestra y se recolectó el precipitado por medio de filtración. Se trasladó
la muestra contenida en un papel filtro al horno donde ocurrió la última eliminación de impurezas en
la muestra a 1173 K. De esta forma, se determinó que el porcentaje peso-peso %wt de Sn presente en
el analito presentó un valor aproximado de 4,228%. (Octubre 6 de 2016)
Palabras clave: precipitación, gravimetría, porcentaje peso-peso.
__________________________________________________________________________________
___

CÁLCULOS multiplicó por 100 para obtener el porcentaje

Los cálculos realizados con los datos peso-peso de Sn en la muestra.
obtenidos experimentalmente se encuentran en
las hojas de trabajo de Excel. A continuación, las fórmulas empleadas:
(Las hojas de trabajo fueron subidas a la
plataforma Sicua.) i
∑ xi
x= 1
n ​(Media)
RESULTADOS Y ANÁLISIS
Dentro de las operaciones realizadas, se halló
el promedio de los porcentajes peso-peso,

√
i
∑(xi−x)2
después de calcular estos datos (procedimiento S= 1
​(Desviación
n−1
explicado más adelante); y así mismo, se
calculó la desviación estándar de dichos estándar)
valores. A su vez, el coeficiente de varianza
fue hallado, para operar y encontrar el S rel = t·Cv
(Desviación estándar relativa)
intervalo de confianza relativo (con la √n
desviación relativa) y absoluto [1].
t·s
​ I .C = x ± √n
(Intervalo de confianza)
Para las operaciones químicas, se emplearon
las masas de SnO2 , obtenidas
S
experimentalmente, para calcular las moles del Cv = x (Coeficiente de varianza)
mismo utilizando su peso molecular. Una vez
hecho esto, se tuvo en cuenta el número de mi
Mi = ni (Masa molecular)
moles de estaño únicamente, para calcular así
su masa dentro de la muestra, para cada
medida. Por último, cada masa hallada se
dividió entre la masa original, y el cociente se
 m compuesto
​ %wt = m muestra × 100% (Peso
porcentual)
En un principio, la muestra de 1,0 g de latón se
disolvió por acción de la adición de ácido
nítrico; lo que cambió el estado de oxidación
del Sn a {+4} y lo hizo precipitar como ácido
metaestánico, según la siguiente reacción:
Latón + H NO3 → H 2SnO3 · xH 2O [2]
Este precipitado se calcinó para eliminar su
hidratación y formar óxido de estaño (IV), de
la siguiente manera:
H 2SnO3 · xH 2O → H 2SnO3 + xH 2O
Cuyo peso se empleó para calcular el
porcentaje de Sn en la muestra de latón
tomada. De los valores obtenidos para cada
muestra, el promedio de los mismos resultó ser
de ​4,2282%​, con un intervalo de confianza de
2,7202% ​(calculado al 95%). Con una
desviación estándar de ​2,1915​, se creería que
los datos carecen de precisión; no obstante, se
deben tener en cuenta ciertas características
del latón de bronce analizado.
El bronce consiste en una aleación de
diferentes metales, como cobre, estaño,
magnesio, berilio, entre otros; de los cuales es
el cobre el que se encuentra en mayor
cantidad. Según los componentes que se
encuentren en el material, se clasifica el
material. En este caso, se llevó a cabo la
práctica con bronce de estaño, el cual contiene
aproximadamente 4% de este metal acorde a la
literatura [3]; lo que hace ver que el valor
calculado a partir de la experimentación,
resultó ser muy preciso. No obstante, es
común ver bronces con variaciones en sus
composiciones porcentuales, donde la
presencia de Sn asciende hasta el 10% de la
muestra [4]. Lo anterior explica la magnitud de
la desviación estándar, así como el intervalo de
confianza; pues los porcentajes calculados
podrán no ser muy precisos, pero se
encuentran dentro del rango considerado
gracias a los datos de la literatura (del 1 al
10%), y así mismo, el intervalo de confianza
tampoco se sale de dicho rango.
Si bien es cierto que los valores reflejan el
éxito de la práctica realizada, hay ciertos
errores experimentales que repercutieron en
las masas finales obtenidas y que, de haberse
corregido o evitado, se hubiera asegurado un
resultado aún más preciso, respecto al
reportado en la literatura. Una de las posibles
fuentes de error puede ser la balanza, cuya alta
sensibilidad pudo hacer que, al momento de
pesar las muestras de óxido obtenidas, se
registrara un valor diferente al real; debido a
perturbaciones en el medio que pudieron
haberle impedido estabilizar la masa medida.
Otros factores como error de paralaje al medir
las cantidades de HNO​3 en una pipeta,
inexactitud en los tiempos de calentamiento en
plancha y mufla o pequeñas pérdidas de la
muestra líquida, al pasarla de un recipiente a
otro, también pueden considerarse fuentes de
error.
CONCLUSIONES
A través de esta práctica, se pudo conocer más
a fondo el concepto de método gravimétrico, y
cómo se lleva a cabo en un laboratorio. El
porcentaje de estaño promedio calculado para
1,0 g de latón fue de ​4,2282%​, el cual resultó
ser altamente preciso, comparado con el valor
porcentual para el bronce de estaño. De la
misma manera, tanto el intervalo de confianza
(​2,7202%​) como la desviación estándar
(​2,1915​) de los 5 porcentajes peso-peso
reportados, se mantuvieron dentro del rango
reportado en la literatura para el bronce; por lo
que se puede decir que el análisis fue realizado
de manera exitosa.
REFERENCIAS
[1] Harris, D. C. Quantitative Chemical
Analysis, 2nd ed.: W. H. Freeman: New York,
1987; p 73.
[2] Skoog, D.; West, D.; Holler, F.; Berenguer
Navarro, V. ​Fundamentos de química
analítica; Reverté: Barcelona, 1996; p. 835.
[3] Bartsch, W. ​Alrededor del torno; Editorial
Reverté: Barcelona, 1980; p. 253.
[4] Bronze: Characteristics, Uses And
Problems
http://www.gsa.gov/portal/content/111994
(accedido Oct 6, 2016).

ANEXOS
Anexo 1.
Tabla 1. Cálculos de %wt para las muestras
analizadas

Anexo 2.
Tabla 2. Cálculos estadísticos realizados
sobre los resultados