Instituto Tecnológico Superior del Oriente del Estado de Hidalgo.

ITESA
Ingeniería en Industrias Alimentarias

PRÁCTICA 1. CALIBRACION DE MATERIAL VOLUMETRICO DE VIDRIO.

QUIMICA ANALITICA. 2R11

Alonso-Tellez Susana, García- Hernández Daniela, González- Avelar Erick Jafet,

Hernández- Martel Yared Antonio, Lizaola- Rodriguez Julio Adrian, Velazquez-
Lozano Adriana.

COMPETENCIA.
Calibra el instrumental de vidrio a utilizar en la práctica para emitir las condiciones
necesarias para la estandarización de técnicas para el proceso de forma crítica y
analítica.

INTRODUCCIÓN.
La calibración es una operación que, materiales volumétricos son
bajo condiciones específicas, la normalmente de vidrio para facilitar
primera etapa es una relación entre los una formulación apropiada. Para ello
valores y sus incertidumbres de se requiere pesar la cantidad de agua
medida asociadas, obtenidas a partir pura (contenida en los matraces
de los patrones de medida, Segunda volumétricos) o transferida (por
etapa utiliza esta información para pipetas y buretas), a una temperatura
establecer una relación que permita dada, y calcular el volumen obtenido a
obtener un resultado de medida a partir de la masa pesada. Es
partir de una indicación (Sánchez, importante que, antes de utilizar
2016). cualquier material volumétrico, se
examine si las paredes del recipiente
El material volumétrico tiene por
de medida están engrasadas. Para
finalidad la medición exacta de
verificar esto se debe enjuagar el
volúmenes y debe ser controlado
material con agua; cuando la
antes de utilizarlo, es una operación
superficie de vidrio está limpia y libre
propia para un sistema de calidad. Los

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de grasa, el agua se extiende y deja (por la parte exterior) que permite

una película invisible cuando se deja medir un determinado volumen,
correr sobre ella. Si el agua no las aunque sin mucha exactitud (Grau
humedece uniformemente, se debe Cairo, 1982).
limpiar con una disolución de un
3.- El vaso de precipitado es
detergente común o si no una mezcla
un recipiente cilíndrico de vidrio
crómica o una disolución de hidróxido
borosilicato fino que se utiliza muy
de potasio en alcohol (no se debe de
comúnmente en el laboratorio, sobre
dejar mucho tiempo si no ataca
todo, para preparar o calentar
lentamente el vidrio) (Dosal, Pasos,
sustancias, medir o traspasar líquidos.
Sandoval, Villanueva, 2007).
Normalmente es de vidrio, de metal o
Características de material de un plástico en especial y es aquel
cuyo objetivo es contener gases o
1.- Un matraz aforado es un recipiente
líquidos. Tiene componentes
de fondo plano y con forma de pera,
de teflón u otros materiales
que tiene un cuello largo y angosto.
resistentes a la corrosión. Suelen
Una línea fina grabada alrededor del
estar graduados, pero esta
cuello indica (generalmente) un cierto
graduación es inexacta por la misma
volumen de líquido contenido a una
naturaleza del artefacto (Standard,
temperatura definida, entonces se
1984).
dice que está graduado para contener.
(Borfitz, 2010) 4.-La Pipeta aforada o volumétrica son
de alta precisión, diseñadas para
2.- Probeta graduada es un
medir un solo volumen. Consisten en
instrumento de laboratorio que se
un tubo largo y estrecho con un
utiliza, sobre todo en análisis químico,
ensanchamiento en la parte central y
para contener o medir volúmenes de
en su parte superior comprende la
líquidos de una forma aproximada. Es
línea de aforo que indica el volumen
un recipiente cilíndrico de vidrio con
máximo que debe alcanzar el líquido.
una base ancha, que generalmente
Pueden ser de simple aforo o de doble
lleva en la parte superior un pico para
aforo, según tengan una o dos marcas
verter el líquido con mayor facilidad.
de enrase. Los volúmenes típicos que
Las probetas suelen ser graduadas,
pueden medir son de 10, 25 y 50 ml.
es decir, llevan grabada una escala
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5.- La Pipeta graduada cuenta con una temperaturas mayores de

escala de graduación, por lo que 500C.
pueden medir volúmenes diferentes, 4. Las vasijas deben estar
intermedios entre sus volúmenes perfectamente limpias.
máximo y mínimo, aunque con menos 5. Antes de usar el material
precisión que las pipetas aforadas. volumétrico, el mismo debe
Pueden ser de 2 tipos: calibrarse.
6. Debe evitarse el contacto del
Mohr o no terminales: Las marcas de
material volumétrico con
graduación se extienden solo a lo
sustancias que lo ataquen.
largo de la pipeta sin incluir la punta o
(Borfitz, 2010).
estrechamiento del extremo inferior,
tiene la marca cero del volumen, Calibración de un instrumento
arriba. Son de vaciado parcial. volumétrico: La gestión de calidad ISO
9000 requiere controlar los aparatos
Serológicas: Las marcas de
repetidamente a intervalos
graduación se extienden a lo largo de
determinados, pues incluso la
toda la pipeta incluyendo la punta. Son
exactitud en la medición puede variar
de vaciado total. Existen con la marca
por la utilización de productos
de volumen cero arriba y otras con el
químicos agresivos o por los
volumen nominal arriba. (Sandoval,
procedimientos frecuentes de
2015).
limpieza. El control de los aparatos
Precauciones en el uso del material
volumétricos referidos a 20°C esta
volumétrico.
descrito en la norma ISO 4787.
1. Deben respetarse las (Skoog y West, 1983)
condiciones que rigieron su
calibración, tipo de aforo,
temperatura de referencia, etc.
2. Deben evitarse errores de
paralaje en la lectura.
3. Nunca debe colocarse el
material volumétrico a

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METODOLOGIA.
Materiales y reactivos.

Materiales y reactivos Especificación Requerimiento

Matraz Erlenmeyer 250 ml 2
Pipeta 10,5,1 1 c/u
Pipeta Pasteur 1
Matraz aforado 100,50 ml 1 c/u
Vaso de precipitado 100 ml 1
Pipeta volumétrica 20 ml 1
Soporte universal 1
Propipeta 1
Balanza analítica 1
mechero bunsen 1
Tela de asbesto 1
bureta 1
Pinzas para bureta 1
Probeta 100 ml 1
Metodología.

1. Calibración de pipeta. Pesar el matraz aforado de 50 ml perfectamente limpio

y seco con el tapón puesto.
2. Tomar la temperatura del agua destilada que se utilizara y llenar con esta
agua la pipeta.
3. Vaciar el agua en el matraz aforado, el matraz y la pipeta deben de ser del
mismo volumen.
4. Repetir el procedimiento anterior tres veces a mas, empleando siempre el
mismo matraz sin vaciar la adición anterior.
5. Determinar el peso de cada una de las adiciones de volumen agregadas al
matraz.
6. Calibración de la bureta. Pesar el matraz aforado de 100 ml perfectamente
seco y limpio.

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7. Tomar la temperatura del agua destilada que se utilizara y llenar con esta
agua la bureta.
8. Vaciar 50 ml de agua al matraz aforado tapándolo inmediatamente.
9. Pesar nuevamente el matraz.
10. Llenar nuevamente la bureta y repetir el procedimiento anterior, pero
vertiendo ahora 10,15,20 y 25 ml.
11. Determinar el peso de cada una de las adiciones de volumen agregadas al
matraz
12. Medir el volumen de agua destilada con la pipeta y comparar en los demás
instrumentos de vidrio si corresponde al mismo volumen y peso.

Calibración del
material Calibración, Temperatura, llenar
volumétrico de pesar pipeta
vidrio.

Calibración Determinar Repetir (3) Vaciar

bureta
METODOLOGÍA. peso

Temperatura, Vaciar Repetir, 10, 15,

Pesar
llenar bureta 20 y 25 ml

Medir y comparar Determinar peso

Observar volumen de cada volumen
resultados

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RESULTADOS Y DISCUSIONES.
Calibración de la pipeta.

La temperatura del agua destilada fue de 18°. Los resultados de las mediciones
individuales fueron los siguientes:

Susana. Yared. Adriana.

kk
1. 0.6866 1. 0.7061
2. 0.6834 2. 0.6784 1. 0.6745
3. 0.6882 3. 0.6751 2. 0.6777
3. 0.6663

Daniela.
Erick Jafet. Adrián.

1. 0.4575 1. 0.4572
1. 0.5361
2. 0.4558 2. 0.4822
2. 0.4558
3. 0.4019 3. 0.4719
3. 0.5545

La temperatura del agua para que pueda cumplir con la norma ISO 4787 debe ser
de 20°c, la temperatura con la que se trabajó fue de 18°, no es la misma pero no es
tan alejada de la que marca la norma, las mediciones de los primeros 3 sujetos
fueron un poco alejadas del peso de .5 gr que debíamos obtener y del margen de
error de 0.05 gr que se considera aceptable. (Skoog y west, 1983)

Nos dimos cuenta después de esto que la pipeta que estábamos utilizando no
estaba funcionando correctamente, esta estaba “tapada” probablemente no estaba
limpio o las paredes de esta tenía grasa. (Dosal, Pasos, Sandoval, Villanueva, 2007)

Posteriormente las 3 últimas mediciones con otra pipeta fueron más acertadas y
entraron dentro del margen de error.

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Calibración de la bureta.

La temperatura del agua destilada fue la misma que en la ocasión anterior (18°), al
igual que en el experimento anterior fue muy parecida a la que estipula la norma
ISO 4787, pero aun así no fue la misma. (Skoog y west, 1983)

Los resultados con diferentes medidas de agua en el matraz fueron los siguientes:

• P. I. → 62.1490 gr
• 50 ml → 112.3141 gr
• 10 ml → 72.9655 gr
• 15 ml → 77.8111 gr
• 20 ml → 83.0310 gr
• 25 ml →87.8111 gr

Al ir agregando agua al matraz pudimos comprobar que, con los pesos, las
mediciones fueron muy buenas y entraron dentro del margen, posteriormente, al
comparar el volumen en la pipeta con los demás instrumentos de vidrio se observó
que los resultados fueron demasiado similares, por no decir iguales, el único
instrumento que tuvo una diferencia considerable fue el vaso de precipitado, pero
es normal que por la naturaleza de este instrumento sea demasiado inexacto en
comparación a los demás. (Standard, 1984).

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Figura 1. Pesaje del maerial.

Figura 2. Técnica de pipeteo.

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CONCLUSION.
Se determino que uso de la técnica de pipeteo nos sirve para ser mas precisos en
cuanto a la calibración del material de vidrio obtener una estandarización del
material a utilizar.

CUESTIONARIO.

1.- ¿Qué importancia tiene la calibración del material de vidrio?

Es importante calibrar para establecer con exactitud que los resultados que arroja
un instrumento de medida sean los mismo que la magnitud que se mide con él.

2.- Explique ampliamente cuales son los errores sistemáticos y aleatorios.

Error sistemático: Se caracteriza por su reproducibilidad cuando la medición se

realiza bajo condiciones iguales, es decir, siempre tiene el mismo valor. Este error
se
puede eliminar si se conoce su origen o en el peor de los casos, considerar en los
valores de la medida. Generalmente, estos errores se evitan calibrando bien los
instrumentos.
Errores Aleatorios o Accidentales: Se detectan cuando al repetir un experimento en
condiciones idénticas, los resultados obtenidos no son iguales en todos los casos;
además, la diferencia en las mediciones no sigue ningún patrón. Las causas de
estos
errores no son siempre fáciles de identificar, así que la forma más sencilla de
minimizarlos es aumentando el número de mediciones. Ejemplo de errores
accidentales son: error de paralaje, del fenómeno físico, de reflejo, etc.

3.- ¿Qué diferencia existe entre ajuste y calibración de las pipetas y buretas?

Calibración de pipetas

En primer lugar, después de limpiar adecuadamente la pipeta, se determinará el

tiempo de vertido para ver si éste se encuentra dentro de los límites especificados

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en el anexo adjunto. Si no fuera así, debería procederse a ajustarlo mediante, por

ejemplo, el estrechamiento de su orificio por fusión con una pequeña llama.

Si se ha ajustado el tiempo de vertido de la pipeta, deberá atemperarse ésta a la

temperatura de calibración especificada, para continuar.

Por otro lado, se realizará el tarado de un frasco de pesadas de los del tipo de tapa
de vidrio con ajuste a esmeril o similar.

Se lavará la pipeta internamente varias veces con agua destilada y posteriormente

se llenará hasta el enrase y se vaciará sobre el frasco de pesadas previamente
tarado que, inmediatamente, se tapará y pesará anotando en la hoja de datos el
valor señalado en la balanza como el peso en el aire del agua que ha vertido la
pipeta.

Calibración de buretas

Para la calibración de este tipo de equipos se seguirán los procedimientos indicados

en la calibración de pipetas, con las siguientes particularidades:

Después de enrasar el equipo a calibrar, se vierten (V/5) ml (siendo V el volúmen

graduado del equipo) sobre un frasco de pesadas y se procede conforme se ha
descrito en el apartado anterior. Se anota el peso del agua vertida y se añaden otros
(V/5) ml de agua al frasco de pesadas, repitiendo la operación las veces necesarias
para trasvasar al frasco toda el agua contenida en la parte graduada del recipiente
a calibrar.

4.- Indique los tres métodos de calibración del material de vidrio volumétrico
que se emplean más frecuentemente.

• Calibración directa
• Calibración Gravimétrico
• Calibración por sustitución

5.- ¿Qué es la densidad y como se ve afectada por el empuje aerostático?

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La densidad es una magnitud escalar que permite medir la cantidad de masa que
hay en determinado volumen de una sustancia.

El principio de Arquímedes nos indica que “todo cuerpo sumergido dentro de un

fluido experimenta una fuerza ascendente llamada empuje, equivalente al peso del
fluido desalojado por el cuerpo”. Este principio lo aplicamos cuando nadamos,
cuando tiramos un objeto al agua; el objeto se hunde si su peso es mayor que el
peso del fluido desplazad. El objeto flota cuando su peso es menor o igual al peso
del fluido desplazado.

6.- ¿Cuáles son los cuidados que se deben tener al utilizar la pipeta y la
bureta?

En la pipeta: El líquido se aspira mediante un ligero vacío usando bulbo de succión

o propipeta, nunca la boca. Asegurarse que no haya burbujas ni espuma en el
líquido. Limpiar la punta de la pipeta antes de trasladar líquido. Llenar la pipeta sobre
la marca de graduación y trasladar el volumen deseado. El borde del menisco debe
quedar sobre la marca de graduación.

La Bureta

• Limpiar la bureta con agua y enjuagar con agua destilada.

• Enjuagar con pequeñas cantidades de la disolución valorante.
• Llenar la bureta con el valorante y enrasar con la llave (ver que no hay
burbujas).
• Limpiar la punta de la bureta con agua destilada, y valorar.
• Colocar un papel blanco bajo el erlenméyer que contiene la muestra para ver
mejor el cambio de color (ver preparación de la muestra).
• Se valora con la disolución patrón, que se añade desde la bureta.
• Las valoraciones se hacen por triplicado.
• Los volúmenes obtenidos deben ser reproducibles (diferencias < 0,1 mL).

8.- Mencione la clasificación de pipetas, sus diferencias y el uso de cada tipo

en el laboratorio.

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• Pipetas aforadas: Diseñadas para medir un solo volumen, que consiste en

un tubo largo y estrecho con un ensanchamiento en la parte central y que en
su parte superior comprende la línea de aforo que indica el volumen máximo
que debe alcanzar el líquido.
• Pipetas graduadas o de Mohr: Tienen una graduación grabada en sus
paredes y pueden medir cualquier volumen que no rebase su capacidad
máxima.
• Pipeta Pasteur: Es una pipeta de vidrio ó plástico, general mente no
calibrada, pero si graduada que se utiliza apretando la boquilla de arriba e
introduciendo en la probeta, para poder sacar el líquido.
• Pipeta de Shali: Está diseñada para determinar la cantidad de hemoglobina.
Esta graduada.
• Pipeta de Thoma: Pipeta graduada de cristal con incertidumbre de ± 3
microlitros diseñada para funcionar como cuenta glóbulos
• Micro pipeta: Está diseñada para absorber pequeños volúmenes de líquidos
(de 1a 500 Micro litros) y para no tener que lavar lo constantemente. Para
ello se coloca una punta cada vez que se usa.

BIBLIOGRFIA.
British Standard, (1984) Glass beakers for laboratory use. Recuperado de:
https://es.wikipedia.org/wiki/Vaso_de_precipitado

Fraser, Allan. (2016). Calibration of volumetric glassware. U, S. Application note 1.

Grau Cairo Luis (1982), Probeta graduada, recuperado de:

https://www.ecured.cu/Probeta_graduada

Magali Sandoval Nuñez (2015) FICHA ESTÁNDAR DE FAMILIA DEL CATÁLOGO

DE BIENES, SERVICIOS Y OBRAS DEL MEF. Recuperado de:
https://www.mef.gob.pe/contenidos/doc_siga/catalogo/ctlogo_familias_PIPETAS.p
df

Química Analítica.
 Instituto Tecnológico Superior del Oriente del Estado de Hidalgo. ITESA
Ingeniería en Industrias Alimentarias

María Antonia Dosal, Adelina Pasos, Rebeca Sandoval y Marcos Villanueva (2007),
QUIMICA ANALITICA EXOERIMENTAL, recuperado de:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Documento_calibracion_material_volu
metrico_33701.pdf

Skoog y West, (1983), Fundamentos Química Analítica, Recuperado de:

http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/martinezma/archivos/Calibracion.pdf

Stivinson Cordoba Sanchez (2016), Instituto Nacional de Metrología de Colombia,

recuperado de:
http://www.inm.gov.co/images/Docs/Guacalibracinrecipientesvolumtricos.pdf

Valeria Borfitz (2010), LABORATORIO DE QUÍMICA LEGAL Y TECNOLÓGICA.

Recuperado de: http://ing.unne.edu.ar/pub/quimica/ab1/cml.pdf

Willard H. H. etal ., Metodos instruentales, Mexico.

Química Analítica.