LABORATORIO DE CARACTERIZACION DE MATERIALES

ANALISIS TERMICO DE MATERIALES

JOSE LUIS RODRIGUEZ RUIZ

CRISTIAN DAVID ESCOBAR PULIDO
JEHIMY PAOLA LOPEZ PEÑALOZA

UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA Y TECNOLÓGICA DE COLOMBIA

FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA DE METALURGIA
TUNJA
2015
 LABORATORIO N° 2

JOSE LUIS RODRIGUEZ RUIZ

CRISTIAN DAVID ESCOBAR PULIDO
JEHIMY PAOLA LOPEZ PEÑALOZA

PESENTADO AL: INGENIERO ALEJANDRO MUÑOZ

UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA Y TECNOLÓGICA DE COLOMBIA

FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA DE METALURGIA
TUNJA
2015
Contenido
1. INTRODUCCION .............................................................................................. 3
3. MARCO TEORICO ........................................................................................... 5
3.1 TERMOGRAVIMETRIA.............................................................................. 5
3.2 ANALISIS TERMICO DIFERENCIAL –DTA ............................................... 7
3.3 CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE BARRIDO- DSC. .............................. 9

4. PREGUNTAS ................................................................................................. 11
5. CONCLUSIONES ........................................................................................... 13
6. INFOGRAFÍA .................................................................................................. 13

1. INTRODUCCION

Las técnicas termoanalíticas han sido y siguen siendo en la actualidad

ampliamente utilizadas en la caracterización de materiales. El análisis térmico
abarca todos los métodos de medida basados en el cambio, con la temperatura,
de una propiedad física o mecánica del material. Las condiciones de fabricación
de un producto, así como su historia y tratamientos térmicos, son decisivos en las
propiedades finales del material, por lo que las técnicas termoanalíticas son
imprescindibles en cualquier proceso de control sobre la fabricación de un
material.

Por esta razón en la práctica de laboratorio se reconocerá el equipo para análisis

térmico y su forma de operar, para así complementar los conocimientos teóricos, y
tener idoneidad en el uso y estudio de los materiales.
 2. OBJETIVOS

 Conocer las funciones del equipo para análisis térmico, su

funcionamiento y medidas de seguridad que el operador debe tener
en cuenta.

 Aprender la importancia del historial térmico en los materiales, y la

influencia de la temperatura en su fabricamiento.

 Aprender sobre el análisis de resultados del estudio térmico.

 3. MARCO TEORICO

3.1 TERMOGRAVIMETRIA.

Las técnicas termoanalíticas han sido y siguen siendo en la actualidad

ampliamente utilizadas en la caracterización de materiales. El análisis térmico
abarca todos los métodos de medida basados en el cambio, con la temperatura,
de una propiedad física o mecánica del material. Las condiciones de fabricación
de un producto, así como su historia y tratamientos térmicos, son decisivos en las
propiedades finales del material, por lo que las técnicas termoanalíticas son
imprescindibles en cualquier proceso de control sobre la fabricación de un
material.
 Imagen 1. Análisis de termogravimetria.

La temperatura registrada es idealmente la temperatura real de la muestra. Esta

temperatura puede, en principio, obtenerse introduciendo un pequeño termopar
cerca de la muestra. Las termobalanzas utilizan normalmente un ordenador para
el control de rutina de la temperatura, que compara automáticamente la tensión
salida del termopar con una tabla que se almacena en la memoria y relaciona las
tensiones con la temperatura.

Imagen 2. Curvas para análisis térmico de masa.

Se estudia la variación de la masa con respecto a la temperatura, esta puede ser
la pérdida de masa por descomposición o ganancia de masa por oxidación.

 La atmosfera en la que se realiza el análisis, debe ser inerte y no afecte a

las reacciones que pueden transcurrir en el material. Por ejemplo el gas
usado en la práctica será helio.
 Velocidad de calentamiento puede provocar que los picos se acrquen mas
o se alejen.
 La cantidad de muestra también afecta.
 El estado de la muestra, grado de pulverización.

3.2 ANALISIS TERMICO DIFERENCIAL –DTA

Es una técnica de análisis térmico muy popular que mide las transiciones
tanto endotérmicas como exotérmicas como función de la temperatura. El
instrumento se usa para caracterizar farmacéuticos, alimentos/biológicos,
químicos orgánicos e inorgánicos. Las transiciones medidas incluyen las
transiciones de vidrio, cristalizaciones, fusiones y sublimaciones.

 Fusión
 Cristalización
 Sublimación
 Cristal A – cristal B
 Reacciones químicas
 Procesos de desorción.
 Imagen 3. Termograma DTA

En las curvas típicas de DTA, la ordenada es Δ, es decir la diferencia de

temperaturas entre la muestra y la referencia.

Los instrumentos para análisis térmico diferencial (termógrafos) miden la

diferencia de temperaturas (Δ ) entre la muestra y el material de referencia.
Constan de los siguientes componentes básicos:
 Imagen 4. Esquema termógrafo DTA

3.3 CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE BARRIDO- DSC.

La calorimetría diferencial de barrido (DSC, Diferential Scaning Calorimetry)

permite el estudio de aquellos procesos en los que se produce una variación
entálpica, por ejemplo determinación de calores específicos, puntos de ebullición y
fusión, pureza de compuestos cristalinos, entalpías de reacción y determinación
de otras transiciones de primer y segundo orden. En general, el DSC puede
trabajar en un intervalo de temperaturas que va desde la temperatura del
nitrógeno líquido hasta unos 600 ºC. Por esta razón esta técnica de análisis se
emplea para caracterizar aquellos materiales que sufren transiciones térmicas en
dicho intervalo de temperaturas. La familia de materiales que precisamente
presenta todas sus transiciones térmicas en ese intervalo es la de los polímeros.
Por esta razón, el DSC se emplea fundamentalmente para la caracterización de
estos materiales y es por lo que, de aquí en adelante, nos centraremos
fundamentalmente en transiciones térmicas en polímeros estudiadas por DSC. En
el campo de polímeros pueden determinarse transiciones térmicas como la
temperatura de transición vítrea Tg, temperatura de fusión Tm; se pueden hacer
estudios de compatibilidad de polímeros, reacciones de polimerización y procesos
de curado.
Aplicaciones.

 Calor específico y temperatura de transición vítrea

 Transiciones de fase
 Polimorfismos
 Determinación de puntos de fusión
 Determinación de parte amorfa y cristalina
 Cinéticas de reacción
 Tiempo e inducción a la oxidación
 Descomposición

A continuación vamos a ver cómo como se manifiestan estos procesos en los

termogramas que se obtienen por DSC.

Imagen 5. termograma DSC

 4. PREGUNTAS

4.1 ¿Qué es el análisis térmico? Y cuál es su importancia

Las técnicas termoanalíticas han sido y siguen siendo en la actualidad

ampliamente utilizadas en la caracterización de materiales. El análisis
térmico abarca todos los métodos de medida basados en el cambio, con la
temperatura, de una propiedad física o mecánica del material. Las
condiciones de fabricación de un producto, así como su historia y
tratamientos térmicos, son decisivos en las propiedades finales del material,
por lo que las técnicas termoanalíticas son imprescindibles en cualquier
proceso de control sobre la fabricación de un material.

4.2 ¿Cuáles son Técnicas de análisis térmico más comunes?

 TGA
 DSC
 DTA

4.3 ¿Qué aspectos se deben tener en cuenta para interpretar las curvas
obtenidas?

Para interpretar las curvas obtenidas se debe tener en cuenta las variables
a medir, TGA-DTA-DSC, ya que para cada una de ellas los termogramas
tienen características diferentes , como ganancia o pérdida de masa ,
idéntica temperatura para una muestra en referencia a otra y la energía
suministrada, (entalpia ).

También es importante el estado de la muestra es recomendable en polvo.

De 10-20 mg

4.4 ¿Cuáles son los usos de la técnica aprendida?

 Fusión
 Cristalización
 Sublimación
 Cristal A – cristal B
 Reacciones químicas
 Procesos de desorción.
 Calor específico y temperatura de transición vítrea
 Transiciones de fase
 Polimorfismos
 Determinación de puntos de fusión
 Determinación de parte amorfa y cristalina
 Cinéticas de reacción
 Tiempo e inducción a la oxidación
 Descomposición

ANALISIS TERMICO

EQUIPO PARA ANALIS TERMICO DE LA UPTC

 5. CONCLUSIONES
 Se reconoció el equipo para análisis térmico de la universidad y su
funcionamiento.

 También comprendimos sus aplicaciones, en el campo de ingeniería

metalúrgica y lo importante para la fabricación de materiales.

6. INFOGRAFÍA

 http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacion-de-materiales/material-de-
clase-1/Analisis_termico.pdf
 http://www.linseis.com/es/nuestros-productos/analisis-termico-diferencial/
 http://unvirtual.medellin.unal.edu.co/pluginfile.php/59895/mod_resource/conte
nt/1/Sandoval%20DSC%20en%20almidon.pdf.