UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE

HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERÍA QUIMICA Y METALURGIA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA
AGROINDUSTRIAL

INFORME N°2
TEMA:
Determinación de humedad y cenizas en productos agroindustriales
DOCENTE:
Abraham Fernando, TREJO ESPINOZA

CURSO:
Análisis de productos agroindustriales(TA-344)
PRESENTADO POR:
Zenobio ORE ROJAS
Héctor Paul SILVA GALVEZ
Celia QUISPE BELTRAN
HORARIO DE PRACTICA:
Viernes de 10AM a 1PM
AYACUCHO – PERU
2019
I. OBJETIVOS

 Determinar la humedad y cenizas en productos agroindustriales

 Determinar el contenido en agua, materia seca y cenizas en los productos
agroindustriales.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

2.1. Humedad
El agua se encuentra en los alimentos en tres formas: como agua de combinación,
como agua adsorbida y en forma libre, aumentando el volumen. El agua de
combinación está unida en alguna forma química como agua de cristalización o
como hidratos. El agua adsorbida está asociada físicamente como un mono capa
sobre la superficie de los constituyentes de los alimentos. El agua libre es aquella
que es fundamentalmente un constituyente separado, con facilidad se pierde por
evaporación o por secado. Dado que la mayor parte de los alimentos son mezclas
heterogéneas de varias sustancias, pueden contener cantidades variables de agua
de los tres tipos.

2.2. Contenido de agua en un alimento

La presencia de agua en los alimentos es el principal factor responsable de las

reacciones químicas, enzimáticas y microbiológicas que alteran la calidad de los
mismos. El contenido en agua de un alimento (humedad) se define como la pérdida
de masa que experimenta en condiciones determinadas. Todos los alimentos,
contienen agua en mayor o menor proporción, oscilando entre un 90-95% en
verduras y menos de un 5% en alimentos como galletas y harinas. En los
alimentos, la humedad debe mantenerse dentro de unos límites establecidos, por
lo que su determinación es un análisis importante en el control de calidad de los
mismos ya que:

 Determinados alimentos (azúcar, sal, etc.) se aglomeran con exceso de

humedad. En otros, como la harina, el exceso de humedad da lugar a la
formación de grumos y a la aparición de moho, pudiendo también fermentar
al ser almacenada en un lugar de ambiente caluroso.
 La humedad afecta a la textura de determinados alimentos como los
derivados cárnicos por lo que un contenido inapropiado de agua hace que
estos pierdan valor comercial.
 Permite detectar algunas adulteraciones.

Existen diferentes métodos para determinar la humedad en los alimentos entre los
cuales se encuentra: el método por pérdida de peso, el método de secado con
balanza de humedad, el método por destilación con disolventes no miscibles, el
método de Karl Fischer, etc. Sin embargo, suele haber una pobre correlación entre
los resultados obtenidos con distintos métodos, lo que se atribuye a la diferencia
en el tipo de agua que se mide con los mismos.
2.3. Determinación de la humedad

Hay muchos métodos para la determinación del contenido de humedad de los

alimentos, variando en su complicación de acuerdo a los tres tipos de agua y a
menudo hay una correlación pobre entre los resultados obtenidos. Sin embargo,
la generalidad de los métodos da resultados reproducibles, si las instrucciones
empíricas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios para uso práctico.

2.4. cenizas
según las revisiones bibliográficas, las cenizas de un alimento son un término
analítico equivalente al residuo inorgánico que queda después de calcinar la
materia orgánica. Las cenizas normalmente, no son las mismas sustancias
inorgánicas presentes en el alimento original, debido a las perdidas por
volatilización o a las interacciones químicas entre los constituyentes. El valor
principal de la determinación de cenizas (y también de las cenizas solubles en
agua, la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en ácido) es que supone
un método sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos, por ejemplo,
en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas.
Las cenizas de los alimentos deberán estar comprendidas entre ciertos valores, lo
cual facilitará en parte su identificación. (Pearson, 1993)

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales

los del sodio. El carbonato potásico se volatiliza apreciablemente a 700°C y se
pierde casi por completo a 900°C. El carbonato sódico permanece inalterado a
700°C, pero sufre pérdidas considerables a 900°C. Los fosfatos y carbonatos
reaccionan además entre sí. (Hart, 1991)

2.4.1. ceniza total

Las cenizas de los productos alimentarios están constituidas por el residuo

inorgánico que queda después de que la materia orgánica se ha quemado. Las
cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composición que la materia
mineral presente en el alimento original, ya que puede haber habido pérdidas por
volatilización o alguna interacción entre los constituyentes.

2.5. PRINCIPALES MÉTODOS DE DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y

CENIZAS
2.5.1. Método por secado de estufa
La determinación de secado en estufa se basa en la pérdida de peso de la
muestra por evaporación del agua. Para esto se requiere que a muestra sea
térmicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de
compuestos volátiles. El principio operacional del método de determinación de
humedad utilizando estufa y balanza analítica, incluye la preparación de la
muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra. (Nollet,
1996).

2.5.2. Método por secado en estufa de vacío

Se basa en el principio fisicoquímico que relaciona la presión de vapor con la
presión del sistema a una temperatura dada. Si se abate la presión del sistema,
se abate la presión de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullición.
Si se sustrae aire de una estufa por medio de vacío se incrementa la velocidad
del secado. Es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que
la presión no exceda los 100 mm Hg. y 70°C, de manera que la muestra no se
descomponga y que no se evaporen los compuestos volátiles de la muestra,
cuya presión de vapor también ha sido modificada (Nollet, 1996).

2.5.3. Método de secado en termo balanza

Este método se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra
y el registro continuo de la pérdida de peso, hasta que la muestra se sitúe a peso
constante. El error de pesada en este método se minimiza cuando la muestra no
se expone constantemente al ambiente (Nollet, 1996).

2.5.4. Método de destilación azeotrópica

El método se basa en la destilación simultánea del agua con un líquido inmiscible
en proporciones constantes. El agua es destilada en un líquido inmiscible de alto
punto de ebullición, como son tolueno y xileno. El agua destilada y condensada
se recolecta en una trampa Bidwell para medir el volumen (Nollet, 1996).

2.5.5. Método de Karl Fischer

Es el único método químico comúnmente usado para la determinación de agua
en alimentos que precisamente se basa en su reactivo. Este reactivo fue
descubierto en 1936 y consta de yodo, dióxido de azufre, una amina
(originalmente se empleaba piridina sin embargo por cuestiones de seguridad y
toxicidad se está reemplazando por imidazol) en un alcohol (ejemplo metanol).
Inicialmente, el dióxido de azufre reacciona con el metanol para formar el éster
el cual es neutralizado por la base (1). El éster es oxidado por el yodo a metil
sulfato en una reacción que involucra al agua (2). Las reacciones son las
siguientes: (James, 1999)

CH3OH + SO2 + RN -> [RNH] SO3CH3 (1)

H2O + I2 + [RNH] SO3CH3 +2RN -> [RNH] (SO4) CH3 + 2[RNH]I (2)

Habitualmente se utiliza un exceso de dióxido de azufre, piridina y metanol de

manera que la fuerza del reactivo venga determinada para concentración de
yodo. Este reactivo es un poderoso deshidratante, por lo que tanto la muestra
como el reactivo deben protegerse contra la humedad del aire, cualquiera que
sea la técnica usada. Se hace por titulación y estas pueden ser visuales o
potencio métricas. En su forma más simple el mismo reactivo funciona como
indicados. La disolución muestra mantiene un color amarillo canario mientras
haya agua, que cambia luego a amarillo cromato y después a pardo en el
momento del vire. En su forma más simple el método potencio métrico consta de
una fuente de corriente directa, un reóstato, un galvanómetro o micro
amperímetro y electrodos de platino, dos cosas son necesarias para la
determinación: una diferencia de potencial que nos dé una corriente y el contacto
del titulante con el analito. (Hart, 1991) Este método se aplica a alimentos con
 bajo contenido de humedad por ejemplo frutas y vegetales deshidratados, aceite
y café tostado, no es recomendable para alimentos con alto contenido de
humedad. (James, 1999)

III. MATERIALES Y MÉTODOS

3.1. Materiales

 Luna de reloj
 Estufa eléctrica
 Mufla
 Crisol de porcelana
 Balanza analítica
 Desecador
 Pinzas
 Maca

3.2. Métodos

3.2.1. Método de la estufa

Procedimiento
 Se pesó las placas Petri limpias y secas.

Imagen n°1: pesado de las placas Petri

 Se pesó 3 gramos de muestra en placas Petri completamente

limpias y secas.
 Imagen n°2: pesado de la muestra(maca).
 Se llevó a la estufa regulando la temperatura de 90 a 105°c por
un tiempo de 3 horas hasta obtener el peso constante.
 Se desconectó y dejo enfriar luego retiráramos las placas y
procedemos a pesar.
 3.2.2. Método de incineración directa
Procedimiento
 Se colocó un crisol en una mufla a 600°c durante una hora, luego
se retiró para que se enfrié. Se procedió a pesar antes de la
adsorción de la humedad.

Imagen n°3: pesado del crisol.

 Se pesó tres gramos de muestra en el crisol previamente
acondicionado.

Imagen n°4: crisol con las muestras(maca).

 Se llevó a la mufla el crisol con la muestra durante tres horas a
600°c.
 Se desconecta la mufla después del tiempo transcurrido hasta
que se enfrié.
 Finalmente se saca y se pesa.

IV. RESULTADOS

4.1. Determinación de humedad

Muestra m. m. m. placa m. m. m. agua

(maca) placa muestra Petri + muestra muestra evaporado(g)
Petri (g) (g) muestra(g) seca + seca (g)
placa
Petri(g)
1 42.5056 3.0116 45.5172 45.4321 2.9265 0.0851
2 41.9607 3.0084 44.9691 44.8831 2.9224 0.0860

4.1.1. Ensayo 1
Masa de placa Petri=42.5056g
Masa de placa Petri + muestra=45.5172g
Masa de placa Petri + muestra seca=45.4321g
Masa de muestra seca= (masa de placa Petri + muestra seca) – (masa de
placa Petri)
Masa de muestra seca= 45.4321g - 42.5056g
Masa de muestra seca=2.9265g
Masa de agua evaporada= (Masa de placa Petri + muestra) – (Masa de
placa Petri + muestra seca)

Masa de agua evaporada=45.5172g - 45.4321g

Masa de agua evaporada=0.0851g

4.1.1.1. Hallando porcentaje de humedad

𝒑𝟏−𝒑𝟐
%humedad (base húmeda) = 𝒑𝟏
𝒙 𝟏𝟎𝟎

P1: peso inicial de la muestra

P2: peso final de la muestra

3.0116−2.9265
%humedad (base húmeda) = 3.0116
𝑥 100

%humedad (base húmeda) = 2.8257%

%solidos o materia seca= 100% - %humedad

%solidos o materia seca= 100% - 2.8257%

%solidos= 97.1743%

𝑝1−𝑝2
humedad (base seca) = 𝑚.𝑠𝑒𝑐𝑎

3.0116−2.9265
humedad (base seca) = 2.9265

humedad (base seca) =0.0291g

4.1.2. Ensayo 2
 Masa de placa Petri=41.9607g
Masa de placa Petri + muestra=44.9691g
Masa de placa Petri + muestra seca=44.8831g
Masa de muestra seca= (masa de placa Petri + muestra seca) – (masa de
placa Petri)
Masa de muestra seca= 44.8831g - 41.9607g
Masa de muestra seca=2.9224g
Masa de agua evaporada= (Masa de placa Petri + muestra) – (Masa de
placa Petri + muestra seca)

Masa de agua evaporada=44.9691g - 44.8831g

Masa de agua evaporada=0.0860g

4.1.2.1. Hallando porcentaje de humedad

𝒑𝟏−𝒑𝟐
%humedad (base húmeda) = 𝒑𝟏
𝒙 𝟏𝟎𝟎

P1: peso inicial de la muestra

P2: peso final de la muestra

3.0084−2.9224
%humedad (base húmeda) = 3.0084
𝑥 100

%humedad (base húmeda) = 2.8587%

%solidos o materia seca= 100% - %humedad

%solidos o materia seca= 100% - 2.8587%

%solidos= 97.1413%

𝑝1−𝑝2
humedad (base seca) = 𝑚.𝑠𝑒𝑐𝑎

3.0084−2.9224
humedad (base seca) = 2.9224

humedad (base seca) =0.0294g

4.2. Determinación de ceniza

Muestra m. crisol m. m. crisol + m. m. agua m. de

(maca) (g) muestra muestra(g) muestra evaporada(g) ceniza(g)
(g)
 seca +
crisol (g)
1 20.7509 2.0317 22.7826 20.7804 2.0022 0.0295
2 18.0242 2.0390 20.0632 18.0548 2.0084 0.0306

4.2.1. Ensayo 1
Masa del crisol= 20.7509g
Masa muestra + crisol= 22.7826g
Masa muestra seca + crisol =20.7804g
masa agua evaporada= (Masa muestra + crisol) – (Masa muestra seca +
crisol)
masa de agua evaporada =22.7826g - 20.7804g
masa de agua evaporada =2.0022g
masa de la ceniza= (Masa muestra seca + crisol) – (Masa del crisol)
masa de la ceniza= 20.7804g - 20.7509g
masa de la ceniza= 0.0295g

4.2.1.1. hallando porcentaje de ceniza

𝑀3−𝑀1
%ceniza= 𝑥 100
𝑀2

M1=peso del crisol vacío

M2=peso de la muestra
M3=peso del crisol más ceniza
20.7509−2.0317
%ceniza= 𝑥 100
20.7804

%ceniza=90.0810

4.2.2. Ensayo 2
Masa del crisol= 18.0242g
Masa muestra + crisol= 20.0632g
Masa muestra seca + crisol =18.0548g
masa agua evaporada= (Masa muestra + crisol) – (Masa muestra seca +
crisol)
masa de agua evaporada =20.0632g - 18.0548g
masa de agua evaporada =2.0084g
 masa de la ceniza= (Masa muestra seca + crisol) – (Masa del crisol)

masa de la ceniza= 18.0548g - 18.0242g

masa de la ceniza= 0.0306g

4.2.2.1. hallando porcentaje de ceniza

𝑀3−𝑀1
%ceniza= 𝑀2
𝑥 100

M1=peso del crisol vacío

M2=peso de la muestra
M3=peso del crisol más ceniza
18.0242−2.0390
%ceniza= 18.0548
𝑥 100

%ceniza=88.5371

V. DISCUSIONES
5.1.1. Método de la estufa
La reacción de pardea miento que se produce por interacción entre los
aminoácidos los azúcares reductores libera agua durante la
deshidratación y se acelera a temperaturas elevadas. Los alimentos ricos
en proteínas y azúcares reductores deben, por ello, desecarse con
precaución, de preferencia en una estufa de vacío a 60°C. (Hart, 1991).

Ventajas:
 Se calienta a baja temperatura y por lo tanto se previene la
descomposición de la muestra.
 Es recomendable para muestras que contengan compuestos
volátiles orgánicos.
 Calentamiento y evaporación constante y uniforme.

Desventajas:
 La eficiencia es baja para alimentos con alta humedad.
 Pérdida de sustancias volátiles durante el secado.
 Descomposición de la muestra, ejemplo: azúcar.
 5.1.2. Método de incineración directa
En este método toda la materia orgánica se oxida en ausencia de flama
a una temperatura que fluctúa entre los 550 -600°C; el material inorgánico
que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza. (Nollet,
1996).

Para la determinación de cenizas se siguen métodos para determinación

en seco y en húmedo; en cuanto a la determinación de cenizas en seco
hay varias ventajas y desventajas. La determinación en seco es el
método más común para determinar la cantidad total de minerales en
alimentos y este método se basa en la descomposición de la materia
orgánica quedando solamente materia inorgánica en la muestra, este
método es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua,
insolubles y solubles en medio ácido. Por otro lado, la determinación
húmeda se basa en la descomposición de la materia orgánica en medio
ácido por lo que la materia inorgánica puede ser determinada por
gravimetría de las sales que precipiten, y también por algún otro método
analítico para las sales que permanezcan en disolución acuosa o ácida.

VI. CONCLUSIONES
 Se determinó la humedad y cenizas en productos agroindustriales
 Se determinó el contenido en agua, materia seca y cenizas en los
productos agroindustriales.

HUMEDAD

Muestra m. m. m. placa m. m. m. agua

(maca) placa muestra Petri + muestra muestra evaporado(g)
Petri (g) (g) muestra(g) seca + seca (g)
placa
Petri(g)
1 42.5056 3.0116 45.5172 45.4321 2.9265 0.0851
2 41.9607 3.0084 44.9691 44.8831 2.9224 0.0860

CENIZAS

Muestra m. crisol m. m. crisol + m. m. agua m. de

(maca) (g) muestra muestra(g) muestra evaporada(g) ceniza(g)
(g) seca +
crisol (g)
1 20.7509 2.0317 22.7826 20.7804 2.0022 0.0295
 2 18.0242 2.0390 20.0632 18.0548 2.0084 0.0306

CUESTIONARIO
¿Cuáles son las razones técnicas para determinar la humedad diariamente en una
empresa agroindustrial?
La razón técnica para determinar la humedad en una empresa agroindustrial es porque
en un producto determinado (harina) existe una parte especifica de agua, si hay vida las
bacterias se reproducen rápidamente, es por ello las empresas tienen la obligación de
conocer y saber la cantidad de agua presente en cada tipo de producto. La
determinación del contenido de agua representa una vía sencilla para el control de la
concentración en las distintas etapas de la fabricación de alimentos.
La cantidad de agua presente puede afectar la textura, aroma, color e imagen
representativo o característico del producto.
Para envasar un producto se debe conocer el porcentaje mínimo/ máximo de humedad,
por una consideración técnica para su tiempo de duración.
El agua, si está presente por encima de ciertos niveles, facilita el desarrollo de los
microorganismos.
bajo qué términos sugiere Ud. Para expresar los resultados, si se tiene productos
agroindustriales de diferente naturaleza, como: polvos, harinas, frutas frescas,
hortalizas, leche y jugos.
El método que se utiliza para productos como: polvos, harina. Más sugerible se utiliza
el método por secado de estufa y balanza analítica. Porque mantiene la aroma inicial y
forma del producto que se está utilizando.
El método que se utiliza para frutas frescas y hortalizas. Lo más recomendable es el
método de deshidratación porque así igualmente como lo anterior mantiene su aroma,
textura, color y forma del producto.
El método que se utiliza para leche. Es el método de estufa al vacío. Por evaporación.
¿se tiene una tonelada de quinua con 4.33% de humedad en base seca, si PRONAA
le pide que para recepcionarla debe tener por lo menos 10% de humedad, que
cantidad de agua se debe eliminar?
Datos:
%Hbs = 4.33%
Wt = 1000kg
Resolución:
Wt = W H2O + W seca
𝑊ℎ2𝑜
%Hbs = 𝑊𝑠𝑒𝑐𝑎 ∗ 100
%𝐻𝑏ℎ∗𝑊𝑠𝑒𝑐𝑎
WH2O = 100
4.33∗𝑊𝑠𝑒𝑐𝑎
WH2O = 100

WH2O = 0.0433*Wseca
Wt = W H2O + W seca
1000kg = 0.0433*Wseca + W seca
1000kg = 1.0433*W seca
Wseca = 958.5kg
WH2O = (1000 – 958.5) kg
WH2O = 41.5kg

En el problema anterior ¿cuánto pesa la quinua con 10% de humedad?

𝑊ℎ2𝑜
%Hbh = ∗ 100
𝑊𝑡
41.5
10 = 𝑊𝑡
∗ 100

10*Wt = 4150
Wt = 415 kg

¿qué otros métodos se aplican para determinar la humedad?

Método por secado de estufa.
La determinación de secado en estufa se basa en la pérdida de peso de la muestra por
evaporación de agua. Para esto se requiere que la muestra sea térmicamente estable y
que no contenga una cantidad significativa de compuestos volátiles. El principio
operacional del método de determinación de humedad utilizado estufa y balanza
analítica, incluye la preparación de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado
nuevamente. (Nollet,1996).
Método por secado en estufa de vacío.
Se basa en el principio fisicoquímico que relaciona la presión de vapor con la presión
del sistema a una temperatura dada. Si se abate la presión del sistema, se abate la
presión de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullición. Si se sustrae aire
de una estufa por medio de vacío se incrementa la velocidad de secado. Es necesario
que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presión no exceda los 100
mmHg y 70°C, de manera que la muestra No se descomponga y que no se evaporen
los compuestos volátiles de la muestra, cuya presión de vapor también ha sido
modificada. (Nollet, 1996).
Método de secado en termo balanza.
Este método se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el
registro continuo de la pérdida de peso, hasta que la muestra se situé a peso constante,
el error de pesada en este método se minimiza cuando la muestra no se expone
constantemente al ambiente. (Nollet,1996).
Método de Karl Fischer.
Es el único método químico comúnmente usado para la determinación de agua en
alimento que precisamente se basa en su reactivo. Este reactivo fue descubierto en
1936 y consta de yodo, dióxido de azufre, una amina (originalmente se emplea piridina
sin embargo por cuestiones de seguridad y toxicidad se está reemplazado por imidazol)
en un alcohol (ejemplo metanol). Inicialmente, el dióxido de azufre reacciona con el
metanol para formar el éster el cual es neutralizado por la base (1). El éster es oxido por
el yodo a metil sulfato en una reacción que involucra al agua. (James, 1999).
Método de destilación azeotrópica.
El método se basa en la destilación simultanea del agua con el líquido inmiscible en
proporciones constantes. El agua destilada en un líquido inmiscible de alto punto de
ebullición, como son tolueno y xileno. El agua destilada y condensada se recolecta en
una trampa bidwell para medir el volumen. (Nollet, 1996)

En el caso de las especias, el método de deshidratación por estufa Ud. ¿Lo

considera correcto? ¿Por qué?
El método de deshidratación por estufa en caso de las especias, es incorrecto porque
las especias prácticamente tienen mucho aroma y es probable que por este método no
mantenga por completo la acción aromática.

Referencias bibliográficas
PEARSON. D; Técnicas de laboratorio para el análisis de alimentos; Acribia, S.A.
Zaragoza (España) 1993.
HART F. L.; Análisis moderno de los alimentos; Acribia. Zaragoza
http://www.monografias.com/trabajos76/cenizas-totales-solublesagua-arena/cenizas-
totales-solubles-agua-arena2.
Nollet, 1996