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UNIVERSIDADE DO ESTADO DO PARÁ

EMILLY EMANUELLE BARROS ROCHA


HERISSON JOSIAS ARAÚJO DE OLIVEIRA
JONATHAN MATHEUS REIS DE ARAÚJO
JORGE EDSON DA CRUZ SILVA
LEIDE KATLEN SOUZA PEREIRA
VICTOR LUCAS SEADE RIBEIRO

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO: preparo e


padronização de solução de NaOH e HCl.

Disciplina: Estudo experimental sobre estrutura da matéria, interações transformações


químicas.
Professor: Victor Wagner Bechir Diniz.

BELÉM
MARÇO – 2019
EMILLY EMANUELLE BARROS ROCHA
HERISSON JOSIAS ARAÚJO DE OLIVEIRA
JONATHAN MATHEUS REIS DE ARAÚJO
JORGE EDSON DA CRUZ SILVA
LEIDE KATLEN SOUZA PEREIRA
VICTOR LUCAS SEADE RIBEIRO

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO: preparo e


padronização de solução de NaOH e HCl.

Relatório do Curso de Ciências Naturais com


Habilitação em Química como parte das
exigências da Disciplina Estudo experimental
sobre estrutura da matéria, interações e
transformações químicas sob orientação do
Professor Victor Wagner Bechir Diniz.

BELÉM
MARÇO – 2019
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO: preparo e
padronização de solução de NaOH e HCl.

RESUMO:

O ponto central da aula prática de “VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO:


preparo e padronização de solução de NaOH e HCl. “foi padronizar duas soluções de
concentrações desconhecidas através da técnica de titulação auxiliada do indicador
alcoólico de fenolftaleína para o hidróxido de sódio e do vermelho de metila para o
ácido clorídrico. Para isso o experimento foi divido em duas partes em que, na primeira
preparou-se uma solução de NaOH com concentração ± 0,1 N e uma solução de HCl
com ± 0,1 N. Na segunda parte titulou-se as soluções de NaOH utilizando biftalato de
potássio (C₈H₅KO₄) e a de HCl com o auxílio do tetraborato de sódio (Na2B4O7·10 H2O).
Realizou-se quinze titulações, sendo nove com hidróxido de sódio e biftalato de
potássio e seis com ácido clorídrico e bórax, no entanto, cinco deles foram
descartados devido a discrepância dos dados, sendo três da solução básica e dois da
solução ácida. Os resultados demostram que o objetivo da prática não foi atingido com
sucesso e que as concentrações calculadas não estavam próximas da esperada de
0,1 N para ambas as soluções.

PALAVRA-CHAVE: padronização de soluções, NaOH, HCl.


1. INTRODUÇÃO

A titulação ácido-base é amplamente utilizada no contexto das análises


químicas. Através desta titulação é possível determinar a quantidade de uma
substância ácida ou básica presente em uma amostra. (HARRIS, Daniel C., 2005, p.
219).
Para presumir a concentração exata de uma solução, precisa-se usar outra
solução de concentração conhecida (chamada de solução padrão) necessária para
reagir essencial e completamente com o analito. A adição desta solução (chamada de
titulante) sobre a padrão (conhecida como titulada) usando uma vidraria (bureta) é
conhecida como titulação. Essa reação precisa ser acompanhada até o ponto em que
ocorre o chamado ponto final da titulação (ou ponto de viragem). E antes que se inicie
a titulação, são utilizados indicadores de pH (bases ou ácidos orgânicos fracos), pois
estes apresentam cores diferentes, dependendo da forma com que se encontram em
solução (forma ácida ou forma básica) e é exatamente neste ponto que a titulação
termina.
Na padronização da solução de HCl com bórax ou tetraborato de sódio será
utilizado o indicador vermelho de metila cuja faixa de pH de mudança de cor é: pH >
6,2 (amarelo) – pH < 4,4 (vermelho alaranjado). Na padronização da solução de
NaOH será usado a fenolftaleína: pH < 8,2 (incolor) – pH > 9,8 rosa para fins de
interpretação dos resultados obtidos durante a parte experimental.

2. OBJETIVOS

- Preparar soluções diluídas de HCl a partir de HCl concentrado (ver rótulo do ácido
clorídrico: 37%(m/m); d = 1,19 g solução/mL de solução).

- Preparar solução diluída de NaOH a partir de hidróxido de sódio sólido.

- Determinar a concentração normal verdadeira (padronização) da solução preparada


de HCl por titulação com solução padrão básica e de NaOH por titulação com solução
padrão ácida.

3. MATERIAIS E MÉTODOS

3.1. Materiais utilizados

 2 Balões volumétricos (250 mL);


 3 Erlenmeyers (250 mL);
 Béquer (100 ml e 250 ml);
 Pipeta volumétrica (10 mL)
 Buretas (25 mL ou 50 mL);
 Vidro de relógio;
 Pisseta;
 Espátula;
 Bastão de vidro;
 Suporte universal e garras;
 Balança analítica;
 Água destilada;

3.2. Reagentes utilizados


 Fenoftaleína (indicador);
 Vermelho de Metila (indicador);
 Ácido clorídrico 36%;
 Hidróxido de Sódio (sólido);
 Tetraborato de sódio ou Bórax;
 Biftalato de sódio;

3.3. METODOLOGIA

3.3.1. Preparação de 250,00 ml solução de HCl ± 0,1 N

De início, verifica-se a densidade do HCl concentrado e a %m/m no rótulo e


depois realiza-se o cálculo do volume de HCl concentrado necessário para preparar
250,0 mL de solução 0,1 N.

Adiciona-se cerca de 100 mL de água destilada em balão volumétrico de 250,0


mL e adicionar o volume medido de ácido concentrado (o ácido deverá sempre ser
adicionado sobre a água destilada em pequenas quantidades). Medir, em pipeta
graduada de 10 mL e, posteriormente, completar o volume a 250,0 mL com água
destilada. No término do processo, tampar e homogeneizar a solução.

3.3.2. Preparação de 250,00 ml solução de NaOH ± 0,1 N

Realiza-se o cálculo da massa de NaOH necessário para preparar 250,0 mL de


solução de NaOH 0,1 N. Na balança analítica, pesa-se, com auxílio de um vidro de
relógio, 1g de NaOH para preparar 250,0 mL de solução de 0,1 N.

Adicionando água destilada para dissolver o NaOH e com a ajuda de um bastão


de vidro, transferir, quantitativamente, a solução para um balão volumétrico de 250,0
mL. Repetir a operação lavando o vidro de relógio com várias porções de água
destilada, até que não haja mais resíduo de NaOH no vidro de relógio.

Após lavar bem o vidro de relógio e o bastão de vidro, completa-se o volume com
água destilada a 250,0 mL. A parte inferior do menisco da solução deve tangenciar
com o traço da graduação. No fim da preparação, tampar e homogeneizar a solução.

3.3.3. Padronização da solução de HCl ± 0,1 N com solução de bórax usando vermelho de
metila como indicador.

Inicialmente, mede-se 50,00 mL de solução de bórax (Na2B4O7·10 H2O) e transferir


para um erlenmeyer de 250 mL. Adiciona-se na solução 3 gotas de indicador vermelho
de metila 0,1% (m/v), sabendo que a faixa de pH de mudança de cor do indicador
vermelho de metila é: pH>6,2 (amarelo) – pH < 4,4 (vermelho alaranjado). A solução
fica amarela.

Para montar um ambiente, lava-se a bureta com mais ou menos 5 mL do ácido


preparado. Enchê-la até 1 a 2 mL acima do traço do 0,00, abrir a torneira para
completar toda a bureta com o ácido diluído preparado e ajustar o volume em 0,00.

A fim de começar a titular, coloca-se o erlenmeyer contendo a solução padrão


(bórax) e o indicador sobre um fundo branco (folha de papel) e adicionar o ácido
diluído, da bureta. Durante a adição do ácido, o frasco deve ser agitado
repetidamente, enquanto a outra mão controla a torneira da bureta. Próximo do ponto
estequiométrico (próximo da viragem do indicador), lavar as paredes do erlenmeyer
com água destilada (com auxílio da pisseta) e continuar a titulação,
cuidadosamente, adicionando o ácido, gota a gota, até obter a cor vermelha-
alaranjada do indicador.

Após o termino do procedimento, anota-se o volume gasto de solução de HCl.e


determina-se a normalidade verdadeira da solução de HCl.

3.3.4. Titulação da solução de NaOH ± 0,1 N com solução de biftalato de potássio usando
fenolftaleína como indicador.

Primeiramente, mede-se 50,00 mL da solução de biftalato de potássio (C₈H₅KO₄)


e transferir para erlenmeyer de 250 mL. Adiciona-se 3 gotas de indicador fenolftaleína
0,1% (m/v) [pH>9,8 (rosa) – pH<8,2 (incolor)]. Encher a bureta, com um ambiente
elaborado, com solução de NaOH de normalidade e conhecida (padrão secundário).

Titula-se a solução preparada de biftalato de potássio com o NaOH padronizado,


gota a gota, até a solução se torne rosa. No fim da titulação, anota-se o volume gasto
de NaOH e determina-se a normalidade verdadeira da solução de NaOH.

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1. Preparação de uma solução de ácido clorídrico


Inicialmente calculou-se o volume do HCl concentrado necessário para preparação de
250 ml de solução 0,1 N, utilizando as informações do rótulo. Como apresentado a seguir:
(1) Encontrar a massa de HCl.
m
N=
Eq · V
𝑚
0,1 =
36,5 · 0,25

m = 0,9125 g
(2) Obter o volume de HCl por meio da densidade.
𝑚
d=
𝑉
0,9125 𝑔
1,19 g/mL =
𝑉
V = 0,7668 mL
(3) Relacionar com a pureza do reagente.

0,7668 mL ---------------- 36%

V(usado) --------------------- 100%

V(usado) = 2,13 mL

4.2. Preparação de uma solução de hidróxido de sódio.


O hidróxido de Sódio em estado sólido é uma substância muito higroscópica, ou seja,
em contato com o ar atmosférico esse composto é altamente reativo e em poucos instantes a
massa molecular dele pode ser alterada, devido estas reações. Diante disso, teoricamente,
a solução de NaOH teria a seguinte Normalidade:

4.3. Titulação da Solução de NaOH com biftalato de potássio.


A solução de hidróxido de sódio (NaOH) foi utilizada para titular 50 ml de solução de
biftalato de potássio (C₈H₅KO₄) ocorrendo a seguinte reação entre as substâncias:

Na Tabela 1, têm-se as massas de biftalato de potássio mensuradas e utilizadas nos


nove procedimentos efetuados:
Experimentos Massa de Biftalato de potássio (g)
01 0,150
02 0,148
03 0,147
04 0,150
05 0,150
06 0,150
07 0,150
08 0,150
09 0,150
Tabela 1. Massas de biftalato de potássio.

O equivalente de NaOH gastos na titulação até o ponto de equivalência (ou ponto de


viragem) deve ser igual ao número de equivalentes de biftalato de potássio, pois no método
de titulação Ácido-Base a quantidade de íons OH- e H+ devem ser iguais para as duas
soluções (se o número de íons ionizáveis das duas soluções for o mesmo), para estarem em
equilíbrio. Quando a coloração rósea surge, significa que há um excesso de íons OH- na
solução, o que faz com que o indicador fenoftaleína mude de incolor para cor de rosa. Na
titulação do NaOH, quando a solução titulada adquiriu a cor rosa, houve um pequeno excesso
de NaOH.
Desprezando este pequeno excesso podemos calcular a Normalidade do Titulante de
acordo com a seguinte fórmula:
n(equivalente da acido) = n(equivalente da base)
𝑚
= NV · V
Eq

A hidroxila OH- do NaOH, reage com o H+ da hidroxila do ácido carboxílico formando um


reação ácido-base com estequiometria 1:1. Conhecendo-se a massa da solução de biftalato
de potássio usada e seu equivalente (204,22 g/mol), pode-se calcular a concentração de
NaOH com base no volume de NaOH gasto para consumir todo o biftalato de potássio. Os
resultados estão demonstrados na Tabela 2:
Experimentos Normalidade Verdadeira de NaOH Volume Utilizado de NaOH (mL)
01 0,0953898711 7,7
02 0,0929113651 7,8
03 0,0922835856 7,8
04 0,091812751 8
05 0,0825283155 8,9
06 0,091812751 8
07 0,0874407152 8,4
08 0,0929749377 7,9
09 0,0884942178 8,3
Tabela 2. Volume utilizado para titulação de NaOH

 Média aritmética das normalidades = 0,09286421025 Eq/L


 Média aritmética dos volumes = 7,86 mL

Os experimentos 05, 07 e 09 foram descartados devido a disparidade com relação à


outras amostras.
Dessa maneira, analisou-se os erros percentuais (E%) e o fator de correção (f) dos
experimentos realizados, evidenciados na Tabela 3. Calculou-se o erro percentual (E%) e o
fator de correção (f) segundo as seguintes equações:

Experimentos Erro percentual (%) Fator de correção (f)


01 4,6101289 0,953898711
02 7,0886349 0,929113651
03 7,7164144 0,922835856
04 8,187249 0,91812751
05 17,4716845 0,825283155
06 8,187249 0,91812751
07 12,5592848 0,874407152
08 7,0250623 0,929749377
09 11,5057822 0,884942178
Tabela 3. Erro percentual e fator de correção dos experimentos com biftalato de potássio e hidróxido de
sódio.

Analisando os valores obtidos pode-se notar que a técnica de titulação não foi
precisa, pois se afastou do real. Entre os erros que podem ter influenciado encontra-
se: aferição da bureta, verificação do ponto de viragem, leitura do menisco, etc.

4.4. Titulação da Solução de HCl com tetraborato de sódio.


A solução de ácido clorídrico (HCl) foi utilizada para titular 50 ml de solução de
tetraborato de sódio (Na2B4O7·10 H2O) ocorrendo a seguinte reação entre as substâncias:
(1) Na água, o sal dissocia:
Na2B4O7·10 H2O ⇌ 2 NaH2BO3 + 2 H3BO3 + 5 H2O
(2) Ao reagir com o ácido:
2 NaH2BO3 + 2 HCl ⇌ 2 H3BO3 + 2 NaCl
(3) e o ânion é hidrolisado:
B4O72- + 7 H2O → 4 H3BO3 + 2 OH-
Os íons de hidróxido liberado podem ser titulados com um ácido forte e no ponto de sua
neutralização, a solução no frasco conterá o ácido muito fraco H3BO3, que dissociará de
acordo com:
H3BO3 + H2O → H2BO3- + H3O+ . Ka = 5,8 x 10-10.
Dessa forma, no ponto de neutralização (ou ponto de equivalência: o ponto em que todo
o OH- liberado foi convertido em H2O), a solução será ligeiramente ácida (pH ~ 4,8; o pH real
depende dos volumes e das quantidades utilizadas). O indicador usado para identificar o forte
ponto de equivalência ácido-base forte deve, portanto, mudar de cor na faixa de pH 4,8 ± 1.

Somando as reações (1) e (2) tem-se:


Na2B4O7.10 H2O+2 HCl ⇌ 4 H3BO3 + 2 NaCl + 5 H2O
Na Tabela 1, têm-se as massas de tetraborato de sódio pesadas e usadas nos seis
experimentos realizados:
Experimentos Massas de Tetraborato de sódio (g)
01 0,102
02 0,104
03 0,105
04 0,104
05 0,103
06 0,103
Tabela 1. Massas de tetraborato de sódio.

Pela reação química os equivalentes dos reagentes e produtos terão que ser
iguais, logo o Eq-g do bórax é igual ao do HCl, então temos:
● Eq-g do bórax = Eq-g do HCl, pela normalidade temos N = Eqg/Volume consumido
(L), logo:
● Eq-g do bórax = Normalidade do HCl x Volume de HCl.
Mas Eq-g = massa molar ÷ x, onde x do bórax é igual a 2, logo Eq-g = 381,37 g ÷ 2,
portando 1 Eq-g de bórax ------- 190,685 g

Assim, obtemos os seguintes resultados dessa titulação acerca da normalidade


verdadeira, a quantidade de volume usado do ácido e os erros percentuais e o fator
de correção das soluções segundo a Tabela 2

Normalidade Volume Utilizado Fator de


Experimentos Erro (%)
Verdadeira do HCl de HCl (mL) correção (f)
01 0,065233366 8,2 34,766634 0,65233366
02 0,063352402 8,6 36,647598 0,63352402
03 0,067333593 8,1 32,666407 0,67333593
04 0,0641649532 8,5 35,8350468 0,641649532
05 0,0620220576 8,7 37,9779424 0,620220576
06 0,0650792592 8,3 34,9207408 0,650792592
Tabela 2. Resultado final da titulação entre ácido clorídrico e tetraborato de sódio.

 Média aritmética das normalidades = 0.06545279285 Eq/L


 Média aritmética dos volumes = 8,275 mL

Da mesma forma que na titulação anterior, desconsiderou-se os experimentos


02 e 05 já que houve uma grande desconformidade de tais dados se comparado aos
outros experimentos.
A partir dos resultados obtidos experimentalmente, nota-se que os valores
obtidos estão bem distantes do real. Entre os erros que podem ter influenciado,
destacam-se: pesagem incorreta do Bórax, aferição do menisco da bureta, ponto de
parada da titulação, leitura do menisco pós titulação, entre outros.
4. CONCLUSÃO

O objetivo da prática descrita acima consistia em preparar uma solução de NaOH


e de HCl. esta e aquela com concentração de 0,1N e em seguida padronizá-la por
meio de titulação.
As normalidades reais das soluções preparadas, em média, foi de 0,092 Eq/L
para o NaOH e de 0,065 Eq/L para o HCl, um valor bastante abaixo do esperado.
Alguns fatores a serem levados em consideração para a análise do erro na
concentração real da solução decorre de eventuais desleixos na pesagem e diluição
da solução, bem como na ambientação da bureta utilizada.
Os resultados demostram que o objetivo da prática de padronizar soluções
básicas e ácidas não foram tão expressivos e que as concentrações calculadas não
estavam próximas da esperada de 0,1 N para ambas as soluções.
Como fontes possíveis de erros, tem-se: a presença de impurezas nas vidrarias
presentes, erro de paralaxe durante a titulação das amostras, dissolução incompleta
dos sólidos nas vidrarias, gerando assim soluções com concentrações diferentes das
esperadas.
Outra fonte de erro provável foi durante a preparação das soluções, uma vez
que, o ácido clorídrico é um composto bastante volátil e o hidróxido de sódio é uma
substância muito higroscópica, gerando erros durante a pipetação e pesagem dos
compostos.
De modo geral, pode-se afirmar que a prática foi bastante proveitosa,
relacionando conceitos aprendidos em sala de aula com o que estava sendo realizado.

4. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. KOTZ, John C; TREICHEL, Paul M. Química Geral 1. Trad 5ª ed. São Paulo, Ed Thomson Learning, 2005.
2. OHLWEILER, O. A. Química analítica quantitativa. 3ª ed Livros Técnicos e Científicos, 1985. 2 v.
3. SKOOG,D.A.; WEST,D.M.; HOLLER,F.J. Fundamentos de Química Analítica, Ed. Thopson. 8ª ed.
4. HARRIS, Daniel C., Análise Química Quantitativa; 6ª edição, Rio de Janeiro, LTC, 2005.
5. VOGEL, Arthur Israel, Química Analítica Qualitativa; 5ª edição, São Paulo, Editora Mestre Jou, 1981.