Introducción

Destilación es una técnica para la separación de mezclas con dos o más componentes
líquidos. La misma consiste en calentar la mezcla de los líquidos hasta la punto de
ebullición para luego condensar el vapor del liquida con el menor punto de ebullición.

El punto de ebullición de un liquido es la temperatura a la cual se forma un equilibrio

entre la fase liquida y gaseosa de la sustancia.

La destilación sencilla se usa para separar un liquido de un medio con poco volátil, o
cuyos puntos de ebullición difieren entre sí. En la destilación fraccional el vapor pasa a
través de una columna y el efecto una separación de los componentes de la mezcla. La
columna fraccional es una columna empacada con un relleno de cobre. En este
experimento se va a separar una mezcla de alcohol etílico y agua. Cada una d las fases
lleva tanto de etanos como de agua cuando hace contacto con el relleno el etano se
condensa y otra parte sigue como vapor y vuelve a la parte de abajo.

El alcohol etílico tiene un puto de ebullición de 78-800C y el agua tiene un punto de

elisión de 1000C. A partir de estos datos y la teoría discutida podemos anticipar que el
alcohol se va a evaporar antes que el agua. El vapor del alcohol rápidamente es
expuesto a un proceso de condensación causado por el cambio de temperatura
provisto por el equipo de destilación.

Clasificación de la destilación

Existen las siguientes:

– Destilación simple o sencilla.

Destilación Fraccionada.

Destilación por Arrastre de vapor.

Destilación a presión reducida o al vacío.

2.2. Destilación Simple

Utilizando el sistema de la figura siguiente, el liquido se destila desde el matraz de

destilación, ocurriendo primeramente la vaporización, estableciéndose el equilibrio
liquido vapor. Parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero la gran
parte pasa por la salida lateral condensándose debido a la circulación del agua fria por
el tubo refrigerante, a este producto se le conoce como, “destilado”, y a la porción que
queda en el balón de destilación el “residuo”,se debe mantener el ritmo de destilación,
manteniendo continuamente una gota de condensado en el bulbo del termómetro. Para
evitar el sobrecalentamiento de los líquidos es necesario introducir en el balón, núcleos
de ebullición y mantener constante el ritmo de destilación. La destilación simple es
aplicable en los sistemas que contengan líquidos orgánicos de puntos de ebullición
bastante diferenciados, ejemplo: Sistema butano-etanol, agua-metanol.
2.3. Destilación fraccionada

La destilación fraccionada no es nada más que una técnica para realizar una serie
completa de pequeñas separaciones (destilación simple), en una operación sencilla y
continua, que utiliza el equipo de la figura siguiente. Una columna de destilación
fraccionada proporciona una gran superficie para el intercambio de calor, en las
condiciones de equilibrio, que se establece entre el vapor que asciende y el líquido
(condensado) que desciende. Esto tiene como consecuencia una serie completa de
evaporaciones y condensaciones parciales en toda la longitud de la columna de
fraccionamiento. Cuando el condensado en algún punto de la columna toma calor del
vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor formando el mas rico en el componente
mas volátil (el de menor ebullición). Al mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al
condensado, parte del mismo se condensa, siendo este condensado mas rico en el
componente menos volátil (el de mayor punto de ebullición), bajo este panorama
podemos decir que partiendo de la base de la columna, a medida que aumenta la
altura aumenta el enriquecimiento del componente mas volátil e inversamente con el
componente menos volátil. También se establece a lo largo de la columna un gradiente
de temperaturas que varían desde el punto de ebullición del componente X hasta el
punto de ebullición del componente Y. Existe una influencia adicional al equilibrio
termodinámica liquido-vapor, y este es el intercambio de energía (perdida) que se
verifica la columna de fraccionamiento.

2.4. Destilación al vacío

Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a la presión ordinaria, por que
se descomponen a temperaturas cercanas a su punto de ebullición normal, en otros
casos la destilación requiere de inmensas inversiones o utilización de energía en gran
cantidad, o finalmente poseen problemas de equilibrio liquido-vapor, en consecuencia
se emplea el método de destilación al vacío o a presión reducida. Sabemos que un
liquido empieza a hervir cuando su presión de vapor iguala a la presión atmosférica o
de operación, por lo tanto si reducimos la presión de operación tendremos la ebullición
a temperaturas bajas, esta no incluye a la destilación fraccionada.

2.5 Destilación por arrastre de vapor

Es una técnica que sirve fundamentalmente para separar sustancias insolubles en agua
y literalmente volátiles, de otros productos no volátiles mezclados con ellas. Esta
método es un buen sustituto de la destilación al vacío, y tiene algunas ventajas, ya
que la destilación se realiza a temperaturas bajas. El comportamiento de la destilación
de un sistema de dos fases miscibles, donde cada liquido ejerce su propia presión de
vapor y la suma de ambas es de la presión de operación, y son independientes de las
cantidades relativas de la mezcla. Estos hechos constituyen la base para la purificación
de sustancias por el arrastre de una corriente de vapor. Existen varios compuestos
orgánicos de punto de ebullición relativamente alto que con agua co-destilan en una
cantidad en peso lo suficientemente grande para ser destilados con cierta rapidez por
debajo del punto de ebullición del agua.

Esto se debe a sus pesos moleculares relativamente elevados comparados con las del
agua.
 Destilación
Objetivos:

Llevar acabo destilaciones controladas, siendo cuidadosos con las medidas de peso y
volumen de forma tal que podamos obtener buenos resultados en el índice de refracción.
Fundamentos teóricos:
La destilación es una de las técnicas básicas usadas en el laboratorio para la purificación
de líquidos y para separar mezclas de dos o más componentes líquidos. La misma consiste
en calentar la fase de vapor, recuperándola en un segundo envase. La separación se logra
ya que toda fase de vapor es más rica en el componente más volátil presente en el
sistema en equilibrio a cualquier temperatura.

El Punto de ebullición se define como la temperatura a la cual la presión de vapor de

este iguala la presión a la que está sometido, estableciéndose un equilibrio entre las fases
de líquido y vapor de la sustancia. Además, se puede apreciar que según aumenta la
temperatura del sistema, hay un aumento en la presión de vapor del líquido. Esto se
puede alterar ante la presencia de un soluto o impureza.

Destilaciones:

•Destilación Fraccional: el vapor pasa a través de una columna y el efecto es permitir, con
una sola destilación, una separación de componentes equivalente a la separación lograda
luego de una serie de re destilaciones sencillas de las fracciones aisladas.
•Destilación Sencilla: se usa para separar un líquido de un medio con componentes
minoritarios poco volátiles, o cuyos puntos de ebullición difieren entre si sustancialmente
(80C) y que no se descomponen por debajo de su punto de ebullición normal.

La columna fraccional es una columna empacada, cuyo empaque o relleno puede

consistir de una gran variedad de materiales inertes con gran área de superficie, en el caso
de nuestro laboratorio, utilizamos cintas de cobre. Mientras, un rota vapor es utilizado en
muchas ocasiones donde se requiere eliminar un solvente para aislar un producto final. Si
la diferencia en el punto de ebullición del disolvente es relativamente bajo, se puede
acelerar el proceso de destilación requerido.

Pasos:

1. baño de temperatura constante

2. condensador con conexión a fuente de vacío y agua

3. motor que rota el matraz que contiene la muestra

• Destilación al vacío: se utiliza para purificar muchas sustancias que no pueden

purificarse por destilación a presión normal, pues se descomponen por debajo de su
punto de ebullición. Otras sustancias (liquidas y solidas) tienen puntos de ebullición tan
elevados que aun en el laboratorio convencional se dificultaría trabajar.

•Destilación con arrastre al vapor: esta técnica puede extraer componentes volátiles de
un material no volátil. Para esto, se calienta el material no volátil en presencia de un
solvente que al destilar se lleva a consigo el componente de interés.

Materiales:

Equipo de destilación Macro y Micro

Termómetro

Matraz Erlenmeyer

Fuente de Calor (arena)

Algodón

Hielo

Compuestos orgánicos

Boiling Chips
Destilación de en Escala Macro Sencilla

1. Se prepara un sistema de destilación simple a escala macro.

2. Este sistema consiste de un matraz de cuello largo, un adaptador de crisol y

un condensador.

3. Se obtiene en una muestra de aproximadamente 10 mL de H2O y 10 mL de

etanol.

4. Se vierten ambos en un matraz de fondo redondo, con 3-4 boiling chips.

5. Se integra el matraz de fondo redondo al sistema de destilación simple.

6. Encender el mechero.

7. Colocar un vaso de 100mL en la salida del sistema de destilación.

8. Calentar mezcla, hasta que el termómetro registre una temperatura constante

y se destile el líquido con menor punto de ebullición, que en este caso sería
etanol.

9. Se recoge la muestra, se pesa y se determina la densidad y el porciento de

recuperación.

Importante: El punto de ebullición de etanol es de 78 -80 ºC. La densidad del etanol es de

0.785 g/mL y el índice de refracción es de 1.36.

Destilación en Escala Micro Sencilla

1. Se prepara y se calienta el baño de arena.

2. Preparar sistema de destilación micro sencillo.

 3. Se prepara una muestra de aproximadamente 2mL de etanol y 2 mL de agua
junto con 2 boiling chips.

4. Se vierte la mezcla a un matraz de cuello largo con fondo redondo.

5. El condensador se cubre exteriormente con un algodón humedecido por agua

fría.

6. Se calienta la mezcla hasta que se alcance una temperatura constante de

alrededor de 78 ºC-80 ºC. Una vez la temperatura suba y deje de ser constante,
la destilación ha culminado.

7. Se recoge el líquido evaporado y condensado.

8. Se pesa la muestra recuperada.

9. Con estas medidas se calcula la densidad, para saber el nivel de pureza de la

muestra.

10. Se determinar el punto de ebullición utilizando un tubo de reacción, se

transfiere la muestra a este, se coloca el adaptador de termómetro, el
termómetro, y una aguja para igualar las presiones. Se caliente la muestra hasta
que se empiece a evaporar al alcanzar una temperatura constante, este sería el
punto de ebullición.

Datos:
A. Micro Simple

Muestra: 1.5ml agua + 1.5ml etanol

Beaker: 29.321g + 1.5ml etanol=30.493g

Masa etanol: 30.493g (beaker con muestra)-29.321g (beaker)=1.17g etanol

Temperatura de destilación: 82 ºC

Volumen destilado: 1.43ml

Densidad del destilado: 1.17g etanol/ 1.43ml etanol= 0.81g/ml

%recuperación; 1.43mL/1.5m*100=95%

%Error:(.81-.785)/.785*100=3%

Compuesto Densidad(g/mL) Punto de Índice de Refracción

Ebullición(°C)
Etanol 0.81 82 1.361

B. Micro Fraccionada

Muestra: 1.5mL agua + 1.5mL etanol

Beaker: 29.669g + 1.5mL =30.677g

Masa etanol: 30.667g (beaker con muestra)-29.321g (beaker)=1.346g

Temperatura de destilación: 80 ºC

Volumen destilado: 1.46mL

Densidad del destilado: 1.346g etanol/ 1.46mL etanol= 0.92g/mL

% recuperación: 1.46mL/1.5mL*100=97%

Compuesto Densidad(g/mL) Punto de Ebullición(°C) Índice de Refracción

Etanol 0.92 80 1.352

C. Macro Simple

Muestra Etanol: 10mL

Muestra Recuperada: 8.7 mL
Masa Destilado: 6.5g
Densidad: 6.5g/8.7mL=.75g/ml
Punto de Ebullición: 80°C
% de recuperación: 8.7mL/10mL*100=87%
%error:(.75-.785)/.785*100=4%

Compuesto Densidad(g/mL) Punto de Índice de %error

Ebullición(°C) Refracción
Etanol .75 80 1.361 4