TRABAJO DE EXPOSICIÓN

DETERMINACIÓN DE SULFATOS Y NITRITOS EN EL AGUA

Víctor Aucapiña, Josué Heredia, Ing. Sonia Astudillo.
Universidad de Cuenca, Facultad de Ciencias Químicas, Carrera de Ingeniería Química
Asignatura: Análisis Aplicado I, Cuenca – Ecuador, Fecha de entrega: 31-10-2017

Determinación de Sulfatos
Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones. Las
aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de sulfatos provenientes
de la oxidación de la pirita y del uso del ácido sulfúrico..\ El contenido de este no suele presentar
problemas de potabilidad para las aguas de consumo, pero, contenidos superiores a 300 mg/L
pueden causar trastornos gastrointestinales en los niños
Los límites de concentración, arriba de los cuales se percibe un sabor amargo en el agua son:
 Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm
 Para el sulfato de calcio son de 250 a 400 ppm

La norma inen nos dice que el límite máximo permisible de sulfatos en el agua es de 200mg/l
Interferencias
Si la muestra contiene materia orgánica y cierto tipo de bacterias (sulfato reductoras), se debe
conservar la muestra en el refrigerador a 4^0 para evitar posible reducción del sulfato a sulfito, el
análisis puede hacerse hasta 7 días después de la recolección.

Métodos de Determinación

 Método gravimétrico: Mediante precipitación con cloruro de bario, es un método muy

preciso y aplicable a co (0978, s.f.)ncentraciones superiores a 10 mg/l. Los resultados
previamente precipitados con cloruro bárico, en medio ácido, son secados a 110ºC y
calcinados a 600ºC.

 Método nefelométrico: Por medio del uso de un turbidímetro nefelométrico, es menos

preciso que el gravimétrico para concentraciones inferiores a 10 mg/l. Se recomienda,
preferentemente, para la determinación de sulfatos en aguas con contenidos superiores a
60 mg/l y siempre que se disponga de turbidímetro. Este método no es recomendable para
aguas con color, materias en suspensión o con elevado contenido en materias orgánicas.

 Método volumétrico: consiste en la determinación de los iones sulfatos por volumetría

en presencia de sulfato de bario y en medio alcohólico. Este método es aplicable para la
determinación de sulfatos en concentración inferior a 100 mg/l. El contenido de sulfatos
se determina por valoración con sal sódica del EDTA, del cloruro de bario que no se
utilizó en la precipitación de los sulfatos. Este método es recomendable para los casos
que no se disponga del equipo necesario para aplicar el método gravimétrico
Determinación Turbidimétrica

Fundamento
El ion sulfato se precipita con cloruro de bario en un medio de ácido clorhídrico, en condiciones
que permitan la formación de cristales de sulfato de bario de tamaño uniforme. Se mide la
absorbancia de la suspensión del sulfato de bario por medio de un nefelómetro o un fotómetro de
transmisión, y se determina la concentración del ion sulfato por comparación de la lectura con la
curva de calibración.
La formación de cristales de BaSO4 en cuanto a tamaño y forma, depende de la temperatura a la
cual precipita y el pH, al igual que la concentración de las soluciones. La determinación debe
hacerse en fuertes condiciones de acidez para evitar la formación de otros compuestos de bario
insolubles.

Reactivos

 Solución ácida acondicionadora

 50 ml de glicerina
 30 ml de HCl concentrado.
 300 ml de agua destilada.
 100 ml de alcohol etílico.
 75 g de cloruro de sodio.
 Reactivo de BaCl2 . 2H2O
 Solución patrón de 100 ppm de SO4=
 Na2SO4
 Agua destilada

Solución acondicionadora
Mezclar y homogeneizar la mezcla (en el siguiente orden), constituida por:
 25g NaCl
 100mL de agua
 10mL HCl concentrado
 33mL de alcohol etílico
 16,7 mL glicerina
 disolver completamente el NaCl con el agua, para poder agregar los demás
 reactivos.
Muestra
 Colocar 10 ml de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 50 ml.
 Añadir 1 ml de la solución ácida acondicionadora. Mezclar bien
 Agregar 0.5 g de BaCl2 . 2H2O
 Agitar durante 1 minuto.
 Transferir la muestra a una celda de 1 cm del espectrofotómetro y leer la absorbancia a
una longitud de onda de 420 nm dentro de los 2 minutos siguientes.

Curva de calibración de sulfatos

 Preparar una curva de calibración con los siguientes puntos: 0, 5, 10, 15, 20 y 25 ppm de
𝑆𝑂4=
 Preparar un blanco con agua destilada y reactivos y ajustar la absorbancia a un valor de
0
Reacción (NARVÁEZ, s.f.)

Cálculos

𝑚𝑔 = [(ppm)(dilución)]
𝑑𝑒 𝑆𝑂4 =
𝑙 PE de SO4

PE: peso equivalente = 48g

Determinación de nitritos
El nitrito considerado como una etapa intermedia en el ciclo del nitrógeno puede estar presente
en el agua como resultado de la descomposición biológica de materiales proteicos. En aguas
superficiales crudas, las huellas de nitritos indican contaminación. También se puede producir el
nitrito en las plantas de tratamiento o en los sistemas de distribución de agua, como resultado de
la acción de bacterias sobre el nitrógeno amoniacal.
El nitrito puede entrar en un sistema de abastecimiento a través de su uso como inhibidor de
corrosión en agua de proceso industrial. El nitrito es un agente etiológico potencial de
metahemoglobinemia. El ácido nitroso, que se forma de nitritos en solución ácida, puede
reaccionar con aminas secundarias ( RR'-NH ) para formar nitrosaminas ( RR'-N-N=O ) muchas
de las cuales son conocidas por ser potentes agentes carcinogénicos. (Rojas, 2002).
Según la norma INEN 1108 el límite máximo permisible para la concentración de nitritos es de
0mg/L.

Principio del método

El principio del método consiste en que los nitritos presentes reaccionan en medio ácido (pH =
1,9 a 2,5), para formar ácido nitroso que reacciona con la sulfanilamida por una reacción de
diazoación para formar una sal de diazonio, la cual por copulación con el diclorhidrato de N-(1-
Naftil ) etilendiamina forma un colorante azóico de color purpura rojizo que se mide
espectrofotométricamente a 543nm.

Interferencias
El tricloruro de nitrógeno (NCl3) imparte un falso color rojo cuando se agrega el reactivo de
coloración; la incompatibilidad química impide que coexistan NO2– , cloro libre y NCl3. Los
siguientes iones no deben estar presentes porque interfieren debido a su precipitación bajo las
condiciones del ensayo: Sb3+, Au3+, Bi3+, Fe3+, Pb2+, Hg2+, Ag2+, cloroplatinato (PtCl62–) y
metavanadato (VO32–); el ion cúprico puede causar bajos resultados porque cataliza la
descomposición de la sal de diazonio.
Los sólidos suspendidos se deben remover por filtración a través de membrana con diámetro de
poro de 0,45µm.

Almacenamiento de la muestra
Almacenamiento de la muestra: No utilizar nunca la conservación ácida en las muestras
destinadas al análisis de NO2-. Se hace la determinación inmediatamente sobre muestras recientes
para evitar la conversión bacteriana del NO2- en NO3- o NH3. Para la conservación a corto plazo,
durante uno o dos días, se congela a – 20ºC o se conserva a 4ºC.

Reactivos
  Agua
 Hidróxido de amonio (NH4OH) concentrado.
 Suspensión clarificadora de hidróxido de aluminio.
Disolver 125g de sulfato de aluminio y potasio (AlK(SO4).12H2O) ó de sulfato de
aluminio y amonio (AlNH4(SO4)2.12H2O) en 1L de agua.
 Disolución de Ácido sulfúrico (H2SO4) 1N
Diluir 30mL de H2SO4 concentrado y llevar a volumen de 1000mL con agua.
 Disolución de hidróxido de sodio (NaOH) 1N
Pesar 40g de NaOH, disolverlos y llevar a volumen de 1000mL con agua.
 HCl concentrado
 Disolución de sulfanilamida NH2C6H4SO2NH2
Disolver 5g de sulfanilamida en una mezcla de 50mL de HCl y 300mL de agua, y llevar
a volumen de 500mL con agua.
 Disolución de diclorhidrato de N-(1-naftil) etilendiamina (C10H7NH-CH2 NH2.2HCl),
NEDA.
Disolver 500mg de NEDA y llevar a volumen de 500mL con agua, almacenar en frasco
ámbar y poner en refrigeración a 4°C ± 2ºC.
 Ácido sulfúrico concentrado
 Disolución de oxalato de sodio 0,05 N
 Disolución de permanganato de potasio 0,05 N
Disolver 1,60g (de KMnO4) y llevar al volumen de 1000mL con agua, almacenarlo en
frasco ámbar.
 Disolución madre de nitritos ( 250 mg/L )
Secar aproximadamente 5g de nitrito de sodio (NaNO2) por lo menos 2h a 105ºC; pesar
1,232g de este reactivo, disolverlo y llevar a volumen de 1000mL con agua. Preservar
con 1mL de cloroformo.

Procedimiento
1. Pretratamiento de la muestra
La muestra debe estar libre de turbiedad y color, para lograr esto, filtrarla a través de membranas
de 0,45 µm de poro, filtros de fibra de vidrio de 0,7µm de poro o adicionar 2mL o la cantidad
necesaria de suspensión clarificadora según sea el caso, a aproximadamente 100mL de muestra
con agitación y filtrarla a través de papel de poro medio. Si existe color en la muestra continuar
con el procedimiento y efectuar la corrección por color. Neutralizar el filtrado a un pH
aproximado de 7 con H2S04 1N o Na0H 1N.
2. Porción de la muestra
De la disolución obtenida, tomar una porción de muestra, dependiendo del contenido esperado de
nitritos según la tabla siguiente:
Tabla 1. Selección del volumen de muestra.
3. Con una pipeta volumétrica tomar 50mL de la muestra o lo que indica la tabla y
transferirla a un matraz Erlenmeyer. En caso de realizar diluciones, tomar el volumen de
muestra con pipeta volumétrica y depositarlo en un matraz volumétrico de 50mL, llevar
a la marca de aforo con agua y posteriormente verter el contenido en un matraz
Erlenmeyer. En donde se llevará al cabo el desarrollo del color.
4. Adicionar 1mL de la disolución de sulfanilamida, y agitar varias veces. Permitir que la
mezcla reaccione de 2 min a 8 min.
5. Adicionar 1mL de NEDA, y agitar varias veces, revisar que el pH esté entre 1,9 y 2,5.
6. Dejar reposar por lo menos 10 min pero no más de 1h, la presencia de nitritos desarrolla
una coloración púrpura.
7. Leer la absorbancia a 543nm.
8. Corrección por color.
Si el color de la muestra pretratada persiste, puede interferir con la medición de la
absorbancia. Tratar otro volumen igual de muestra. En lugar de agregar las soluciones de
sulfanilamida y NEDA, adicionar 1mL de HCl al 10 % y leer la absorbancia. Corregir la
absorbancia de la muestra por medio de la ecuación:
A = Am − Ab – Ac
Donde:
A es la absorbancia corregida;
Am es la absorbancia de la muestra determinada;
Ab es la absorbancia del blanco, y
Ac es la absorbancia de la muestra empleada para corrección, de color. En caso de
muestras incoloras Ac=0.

9. Curva de calibración
En matraces volumétricos de 50mL preparar una serie de al menos cinco patrones que
contengan 1µg de N-N02, 2µg de N-N02, 3µg de N-N02, 4µg de N-N02, 5µg de N-N02 a
partir de la disolución patrón de nitritos.
10. Llevar un blanco durante todos los pasos del método ya sea cuando se prepare curva de
calibración o cuando se analicen muestras.

 Referencias
 0978, N. I. (s.f.). Agua potable. Determinación de sulfatos. Obtenido de
https://archive.org/details/ec.nte.0978.1984

 AYRES, G. (1982). Análisis Químico Cuantitativo. México: Haría.

 NARVÁEZ, F. J. (s.f.). VALIDACIÓN DEL MÉTODO TURBIDIMETRICO PARA LA.

Obtenido de http://riul.unanleon.edu.ni:8080/jspui/retrieve/6787

 Rojas, J. A. (2002). Calidad del agua. Colombia: Escuela Colombiana de Ingeniería.

 Romero, A. R. (s.f.). Determinación Turbidimétrica de Sulfatos en agua. Obtenido de

https://prezi.com/kmz1udr7u29n/determinacion-turbidimetrica-de-sulfatos-en-agua/

 Skoog, D. (2001). Principios de Análisis Instrumental. Madrid: McGraw Hill.