Análisis volumétrico de la concentración real de la aspirina.
Autores: Gómez, J.E. Mira, M. Trujillo, K. Valencia, A.
Facultad de Ingeniería en Nanotecnología y Textil
Universidad Pontificia Bolivariana
Resumen
La volumetría es un método analítico que
tuvo su primera aparición a principios del
siglo XVII pero sólo se empezó a usar
como método propiamente dicho a
principios del siglo XX, este se basa en la
medida del volumen de un reactivo que
reacciona estequiométricamente con el
analito para conocer su concentración.
En este método, se usa el material
volumétrico, para medir el volumen de
agente valorante, ya sea un ácido o una
base, necesario para reaccionar
estequiométricamente con el analito ya
que el volumen gastado de este contendrá
el mismo número de equivalentes o
miliequivalentes de analito.
Para la realización de las titulaciones se
prepararon los agentes titulantes, usados
para la cuantificación de los analitos
respectivos, a los cuales se le determino el
punto de equivalencia, med Viante el uso
de la fenoftaleina como indicador de pH, y
adicionalmente se les determinó la
concentración real.
Las aplicaciones de esta técnica van desde
el campo de las ciencias agrarias y
forestales hasta la industria alimentaria
pasando por la industria jabonera, por
ejemplo, muchos laboratorios utilizan este
tipo de técnicas en el control de la acidez
de alimentos tales como vinagres y aceites,
en el análisis de aguas y fertilizantes
amoniacales, y en detergentes
industriales.
Para la realización de las titulaciones se
prepararon los agentes titulantes, usados
para la cuantificación de los analitos
respectivos, a los cuales se le determino el
punto de equivalencia, mediante el uso de
la fenoftaleina como indicador de pH, y
adicionalmente se les determinó la
concentración real del ASS y se comparó
con la concentración que dice el
fabricante.
Se observa un aumento proprocionalmente
la concentración experimental del analito
cuando se aumenta el volumen del
titulante, en este caso NaOH.
La comparación de concentraciones entre
el experimento y la del fabricante
discrepan demasiado, porque se asume que
ambas concentraciones tienen las mismas
unidades, por lo tanto el error porcentual
es alto; sin embargo analizando las
concentraciones por separado se puede
concluye que el ASS se encuentra a
concentraciones similares en ambos casos,
dando a entender que el fabricante produce
el medicamento con gran precisión.
Palabras clave: concentración real, ácido
acetil salicilíco, volumetría, indicador de
pH.
 1. Introducción
La volumetría es un método analítico que
tuvo su primera aparición a principios del
siglo XVII, se basa en la medida del
volumen de un reactivo que reacciona
estequiométricamente con el analito, una
especie química cuya concentración se
desea conocer [1].
La reacción química involucrada entre el
agente valorante y el analito usualmente da
como resultado una sal con agua. En este
método, se usa la bureta, para medir el
volumen de agente valorante, ya sea un
ácido o una base, necesario para reaccionar
estequiométricamente con el analito
presente en la alícuota de muestra utilizada
para el análisis. El volumen gastado de
agente valorante contendrá el mismo
número de equivalentes o miliequivalentes
de analito que se encuentran en la alícuota
analizada [2].
A diferencia de la gravimetría, la titulación
en un inicio no tuvo mucha aceptación
como técnica analítica. Sin embargo, a
principios del siglo XX, la volumetría
comenzó a reemplazarla como el método
más utilizado [1].
Las aplicaciones en el campo de las
ciencias agrarias y forestales de este
método son múltiples, por ejemplo,
muchos laboratorios utilizan este tipo de
técnicas en el control de la acidez de
alimentos tales como vinagres, jugos,
productos lácteos y aceites. También son
utilizadas en el análisis de aguas,
fertilizantes amoniacales y detergentes
industriales a base de ácido fosfórico [2].
Para determinar el punto final se usan
compuestos que tienen la propiedad de
cambiar de color en el momento que
finaliza la reacción entre la solución patrón
y la solución que se valora, estos son
denominados indicadores. La elección del
indicador y el conocimiento de su zona de
viraje son aspectos esenciales en la
valoración [1], [3].
El progreso en la síntesis de tintes
orgánicos condujo al desarrollo de muchos
nuevos indicadores, una especie química,
generalmente de igual comportamiento
que el analito, que permite visualizar
cuando se presenta la reacción completa
[1], [4].
Para la siguiente práctica se usará la
fenolftaleína como indicador de la
reacción, esta fue sintetizada por primera
vez por Bayer en 1871 y utilizada como un
indicador visual para la titulación ácido-
base en 1877 [1], [3].
Para minimizar un determinado error en la
titulación, la transición de color completa
de un indicador debe estar dentro de la
marcada transición en el pH que se
produce cerca del punto de equivalencia
[1].
Cuando se indujo el hidróxido de sodio
(NaOH) como un valorante, al ser una base
fuerte, en 1846, la utilidad de la titulación
ácido-base mejoró, ya que se disuelve con
facilidad en agua generando gran cantidad
de calor y disociándose por completo en
sus iones, además tiene otras
características como que es corrosivo,
ataca algunas formas de plástico, caucho y
recubrimientos. La forma más común de
producción de NaOH es como solución al
50% por electrólisis de cloruro de sodio
[1], [5].
Normalmente las aplicaciones del NaOH
requieren de soluciones diluidas. Se usa en
la manufactura de jabones y detergentes,
papel, explosivos, pigmentos y productos
del petróleo y en la industria química en
general. Se usa también en el
procesamiento de fibras de algodón, en
electroplateado, en limpieza de metales, en
recubrimientos óxidos, en extracción
electrolítica y como agente de ajuste de
pH. En la industria de alimentos tiene
importancia en los procesos de pelado
químico [5].
El ácido acetilsalicílico (ASS) es el
componente activo de las pastillas de
aspirina, es un fármaco de primer orden a
nivel mundial desde su introducción
clínica en el año 1899. Fue sintetizado en
1853 por los laboratorios Bayer, a la
búsqueda de una sustancia contra la artritis
de eficacia similar a la del ácido salicílico,
pero mejor tolerada, usualmente es usado
para controlar el dolor de cabeza. Su
estructura molecular está dominada por el
grupo ácido carboxílico, el cuál es sensible
a ser neutralizado por una base fuerte.
El pKa del ASS es alrededor de 4,30, por
lo tanto, se lo considera como un ácido
débil, haciendo que la solubilidad en agua
a 20 °C sea aproximadamente de 3 mg/mL,
sin embargo la solubilidad del ASS está en
función del pH, es decir, a un pH, hay una
mayor solubilidad [1], [6].
El ftalato de hidrógeno potásico o ftalato
de ácido potásico (KHP) es una sustancia
estándar primaria clásica, ya que está
disponible en alta pureza, es relativamente
barato, es fácil de secar, no es
higroscópico, está oxidado por el aire y no
se ve afectado por el dióxido de carbono
(lo que facilita su pesaje), no sufre
descomposición durante el
almacenamiento, tiene un peso equivalente
relativamente alto (lo que reduce los
errores cuando se pesa con una precisión
de 0,1 mg), es fácilmente soluble en agua;
y es estequiométrico e instantáneo en las
reacciones [7].
Este artículo tiene como objetivo
comprender los fundamentos de la
volumetría ácido-base y obtener la
concentración experimental promedio del
ASS en la aspirina y comparar dicho
resultado con el entregado por el
fabricante.
2. Metodología
Se prepararon 50 ml de solución de Ftalato
de ácido potásico a 0,05 M.
Para realizar la titulación del NaOH de 0,1
M se depositaron 10 ml de esta solución en
un beaker, al cual se le agregó el indicador
de pH (Fenoftaleína), y se puso en una
plancha de calentamiento en modo de
agitación para que al agregar el ftalato, de
a gotas, se viera un cambio de color
homogéneo, de rosado a traslúcido. El
procedimento anterior se repitió 3 veces.
Para la titulación del ácido acetilsalicílico
(aspirina), se trituraron con un mortero de
porcelana y se pesaron aproximadamente
0,4 gramos de muestra, los cuales se
pasaron a un balón volumétrico de 100 ml,
para luego aforarlo con 20 ml de eatnol y
el volumen restante con agua destilada, y
agitarlo hasta diluir la aspina.
Seguidamente se pasaron 50 ml de la
solución a un beaker, al cual se le adicionó
el indicador de pH, y se puso en una
plancha de calentamiento en modo de
agitación, para que al agregar la solución
de NaOH de 0,1 M, de a gotas, se viera un
cambio de color de amarillo pálido a
rosado. El procedimiento anterior se
repitió 2 veces, y una de las sustancias se
separó en dos beakers, dando como
resultado 3 titulaciones.
 𝑚𝑔 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠 𝑑𝑒𝑙 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑠𝑎𝑙𝑖𝑐í𝑙𝑖𝑐𝑜
Para sacar la concentración real del NaOH =
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎𝑠 𝑎𝑠𝑝𝑖𝑟𝑖𝑛𝑎𝑠
se tomaron los mililitros de ftalato de 0,05 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝐴𝑆𝑆 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑎𝑠𝑝𝑖𝑟𝑖𝑛𝑎
M utilizados para llegar al punto de (7)
equivalencia, y se hizo el siguiente factor
Para hacer un control de calidad de los
conversión:
datos que brinda el fabricante y los
0,05 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 1 𝐸𝑞−𝑔𝑟 obtenidos experimentalmente, de la
𝑚𝐿 𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 × 1000 𝑚𝐿
× 1 𝑚𝑜𝑙
=
𝐸𝑞 − 𝑔𝑟 𝑁𝑎𝑂𝐻 (1) aspira, se hizo el siguiente procedimiento:
|𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎−𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙|
1 𝑚𝑜𝑙 ×
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎
𝐸𝑞 − 𝑔𝑟 𝑁𝑎𝑂𝐻 ×
1 𝐸𝑞 − 𝑔𝑟 100 = 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 % (8)
= 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻 (2)
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻
0,01 𝐿
= [ ]𝑀 (3) 3. Resultados
Para sacar la concentración real del ácido Usando las formulas 1 a 3 se obtuvieron
acetilsalicílico, se tomaron los mililitros las concentraciones reales del NaOH y con
de NaOH necesarios para llegar al punto estas se hizo su promedio, dichos datos se
de equilibrio, además se tomó la encuentran en la tabla 1.
concentración real promedio del NaOH
Tabla 1. Concentración experimental promedio de
encontrado anteriormente, y finalmente a Hidróxido de sodio
partir de estos datos se hizo el siguiente
factor de conversión: Volumen Concentración
utilizado de experimental
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑟𝑒𝑎𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻 Ftalato de NaOH (M)
𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 ×
1000 𝑚𝐿 ácido
1 𝐸𝑞 − 𝑔𝑟 potásico (ml)
×
1 𝑚𝑜𝑙 Beaker 17,3 0,0865
= 𝐸𝑞 − 𝑔𝑟 á𝑐𝑖𝑑𝑜 (4)
1
1 𝑚𝑜𝑙 Beaker 17,1 0,0855
𝐸𝑞 − 𝑔𝑟 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 2
1 𝐸𝑞 − 𝑔𝑟
= 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 á𝑐𝑖𝑑𝑜 (5) Beaker 17,3 0,0865
3
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 á𝑐𝑖𝑑𝑜
= [ ]𝑀 (6) Promedio 0,0862
0,05 𝐿

Para hallar la concentración teórica del

ácido acetil salicílico en la aspirina,
primero se pasaron los gramos pesados de
las cuatro aspirinas a miligramos y a estos
mg se los dividió por cuatro para obtener
la masa de una sola pastillas, para
seguidamente hallar las concentraciones y
con estos datos se hizo un promedio,
haciendo el siguiente procedimiento:
Aplicando las formulas 4 a 6 se
consiguieron las concentraciones
experimentales del ASS en una aspirina,
con estas se hizo su promedio para
después calcular el error porcentual, se
evidencian estos datos en la tabla 2.
Tabla 2. Concentración experimental promedio del ASS
volumen Concentración
utilizado experimental
 de NaOH ácido volumen del titulante, aumenta
(ml) acetilsalicílico proprocionalmente la concentración
(M) experimental del analito [2], [6], [8].
Beaker 5,2 0,0089
1 El error porcentual fue tan alto por
Beaker 5,3 0,0091 diferentes factores inherentes al
2 laboratorio como lo fue la cantidad exacta
Beaker 5,4 0,0093 de pastillas de aspirina por cada
3 disolución, quedó material de las pastillas
Promedio 0,0091 en el mortero, lo que afecta los cálculos
teóricos de la concentración y por último
este error es un estimado puesto que la
Usando la formula 7 se obtuvieron las concentración de analito experimental
concentraciones teóricas en una pastillas estaba en estado de agregación líquido
de aspirina. mientras que la concentración teórico del
analito estaba en estado de agregagción
Tabla 3. Concentración teórica promedio del ASS sólido, haciendo que solo se tuviera en
Gramos pesados de las 0,4001 cuenta las unidades de mg y no las de mL
aspirinas (g) 0,4004
y mg respectivamente [8].
Gramos de una pastilla de 100,0250
aspirina(mg) 100,1000
0,9998 5. Conclusiones
Concentración sólida del ácido
(mg/mg) 0,9990 La volumetría es una técnica donde se
Promedio (mg/mg) 0,9994 requiere una gran rigurosidad al momento
de introducir el titulante para producir las
Usando la formúla (8) se obtuvo que el reacciones ácido-base ya que de no ser así
error porcentual fue de 64,0462%. los balances estequiométricos o la reacción
no se dará de forma completa o habrá un
4. Análisis exceso de titulante en el analito, por lo
Cuando se valora un ácido débil con una tanto, el manejo adecuado del material
base fuerte el pH en el punto de volumétrico es fundamental para lograr
equivalencia de la valoración es básico y una mejor precisión en las mediciones y a
durante el proceso de valoración se su vez obtener un análisis exitoso.
observa que la concentración de protones La concentración molar de las mediciones
[H + ] es más pequeña que la de un ácido del ácido estuvo directamente relacionado
fuerte, por consiguinte, la ionización del con el volumen utilizado del titulante,
ácido HA está restringida por el efecto del éstos volúmenes fueron muy similares, por
ión común, sal que se forma producto de la lo tanto la concentración en las 3 medidas
neutralización entre el ácido débil (ASS) y fueron similares, obteniendo así un valor
la base fuerte (NaOH) [8]. promedio de 0,0091 M.
Visualizando las tablas 1 y 2 se observa La comparación de concentraciones entre
claramente que conforme se asumenta el la práctica experimental y la dada por el
fabricante discrepan demasiado, debido a
que se asume que ambas concentraciones
tienen las mismas unidades de medida
pero esto no es cierto, por lo tanto el error
porcentual es alto, sin embargo analizando
las concentraciones por separado se
concluye que el ASS se encuentra a
concentraciones similares en ambos casos,
dando a entender que el fabricante produce
la aspirina con gran precisión en la
medición.
Referencias
[1] D. Harvey, Modern Analytical
Chemistry, 1ra ed. The McGraw-
Hill Companies, Inc, 2000.
[2] C. Gonzáles Pérez y M. I.
Gonzáles Martín, “Volumetrías
Ácido-Base”, Open Course Ware
Univ. Salamanca, p. 73, 2012.
[3] J. Gómez, “TITULACIÓN ACIDO
BASE”, pp. 2–5, 2005.
[4] M. V. Vázquez, “Análisis
volumétrico: fundamentos”, Open
Course Ware Universidad de
Antioquia, 2010. [En línea].
Disponible en:
http://aprendeenlinea.udea.edu.co/l
ms/ocw/mod/page/view.php?id=17
0.
[5] INSHT, “Hidróxido De Sodio”,
Fichas Int. Segur. Química, p. 14,
2010.
[6] M. R. Moreno-Brea,
“Tolerabilidad de aspirina”, Rev. la
Soc. Esp. del Dolor, vol. 12, núm.
6, pp. 357–372, 2005.
[7] RICCA Chemical Company,
“Potassium Hydrogen Phthalate”,
2012. [En línea]. Disponible en:
https://web.archive.org/web/20121
130163435/http:/www.riccachemic
al.com/Technical-Support/Tech-
Tips/potassium_hydrogen_phthalat
e.
[8] Anónimo, “VOLUMETRÍA DE
NEUTRALIZACIÓN”, en Análisis
Químico Un Enfoque Ambiental,
2012, pp. 110–134.