2020 ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD / CONTROL DE LA CALIDAD

2020 A. INTRODUCCION

El control de calidad (QC) es un atributo importante del programa de aseguramiento de la calidad

(QA) de cualquier laboratorio. Sin control de calidad (QC), no hay confianza en los resultados de las
pruebas analíticas. Como se describe en la Parte 1000, las medidas esenciales de control de
calidad (QC) incluyen calibración de métodos, estandarización de reactivos, evaluación de las
capacidades de cada analista, análisis de muestras de verificación ciegas, determinación de la
sensibilidad del método [nivel de detección del método (MDL) o límite de cuantificación] y
evaluación periódica de sesgo, precisión y la presencia de contaminación de laboratorio u otra
interferencia analítica. Los detalles de estos procedimientos, su frecuencia de desempeño y los
rangos esperados de resultados deben formalizarse en un manual de garantía de calidad (QA)
escrito y procedimientos operativos estándar. En adición, es la responsabilidad del laboratorio
clasificar y reportar los datos de valores que no están en el control de calidad (QC) u otros
requerimientos del método definido, con suficiente información para que el cliente o usuario final
puedan determinar la utilidad de los datos calificados.
Mientras que en la Parte 1000 se proporciona información general sobre procedimientos de
control de calidad (QC) y los procedimientos específicos se describen normalmente en métodos
individuales, algunos de los métodos en la Parte 2000 no son susceptibles de procedimientos
estándar de control de calidad (QC); tienen procedimientos considerados únicos para el método
que no se aplican necesariamente a otros métodos analíticos más convencionales. Para algunos
métodos, como la tasa de consumo de oxígeno, el sesgo no es aplicable. Varios métodos en esta
parte no tienen una guía de criterios de aceptación para la precisión o el sesgo de los resultados
de la prueba. Sin embargo, esto no exime a los analistas de la responsabilidad de evaluar la
exactitud y precisión de la prueba. Los laboratorios deben generar criterios de aceptación
específicos del método para precisión o sesgo (o ambos) utilizando técnicas de gráficos de control.
Evaluar la precisión mediante el análisis de muestras duplicadas. Sin embargo, si estos resultados
son "no detectables" o "invalidados", no se puede calcular la precisión. Las matrices fortificadas de
laboratorio (LFM) no son aplicables a los métodos actualmente en la Parte 2000, por lo que la
Tabla 2020:2 no tiene entrada en la columna para las matrices fortificadas de laboratorio (LFM).
Evalúe el sesgo mediante el análisis de estándares o muestras con valores de parámetros
conocidos o certificables. Si un analito estándar conocido o certificable no puede prepararse o no
está disponible, entonces no se puede calcular el sesgo.
Para ayudar a verificar la exactitud de los estándares de calibración y el desempeño general del
método, participe en un programa de análisis anual o preferiblemente semestral de las pruebas de
control de calidad ciegas (QCS), idealmente proporcionadas por una entidad externa. Dichos
programas a veces se denominan pruebas de competencia (PT) / estudios de evaluación de
rendimiento (PE). Un resultado inaceptable en una muestra de prueba de competencia (PT) a
menudo es una fuerte indicación de que un protocolo de prueba no se está siguiendo con éxito.
Investigue las circunstancias completamente para encontrar la causa. En muchas jurisdicciones, la
participación en estudios de pruebas de competencia (PT) es una parte requerida de la
certificación / acreditación de laboratorio.
Los laboratorios pueden ahorrar tiempo y dinero comprando estándares pre-procesados,
titulantes y reactivos, pero aún deben realizar los controles de calidad de estos materiales
requeridos por los métodos analíticos.
 2020 B. PRÁCTICAS DE CONTROL DE CALIDAD

1. Control inicial de calidad

a. Demostración inicial de la capacidad (IDC): Antes de que nuevos analistas ejecuten muestras,
verifique su capacidad con el método. Para métodos donde el sesgo es aplicable (ver Tabla
2020:1), ejecute un blanco fortificado de laboratorio (LFB) (2020B.2e), muestra de evaluación de
desempeño o estándar con una concentración conocida o de otra manera certificable al menos
cuatro veces y compare resultados a los límites enumerados en el método o los establecidos por el
laboratorio. Si no se especifica ningún límite, use el siguiente procedimiento para establecer
límites: calcule la desviación estándar de las cuatro muestras. Los límites de recuperación de LFB
son:
Límites iniciales de recuperación de LFB =
Media ± (5.84 × Desviación estándar)
Dónde:
5.84 = el factor t de Student de dos colas para un límite de 99% de confianza y tres grados de
libertad.
Además, verifique que el método sea lo suficientemente sensible como para cumplir con los
objetivos de medición para detección y cuantificación al determinar el límite inferior del rango
operacional. (Para obtener orientación básica sobre la demostración de capacidad, consulte las
Secciones 1020B.1 y 2.)
b. Nivel de detección del método (MDL): Antes de analizar las muestras, determine el nivel de
detección del método (MDL) para cada analito o parámetro de método de acuerdo con la Sección
1020B.4. Los métodos de la Parte 2000 considerados susceptibles a la determinación del nivel de
detección del método (MDL) se indican en la Tabla 2020:1. Determine el nivel de detección del
método (MDL) al menos una vez al año para cada analito o parámetro de un método y una
categoría de matriz principal. El laboratorio debe definir todas las categorías de matriz en su
manual de control de calidad.
Idealmente, use datos agrupados de varios analistas en lugar de datos de un analista. (Para
obtener información específica sobre niveles de detección del método (MDLs) y niveles de
detección del método (MDLs) agrupados, consulte la Sección 1020B.4)
c. Rango operacional: Antes de usar un nuevo método o instrumento, determine su rango
operacional (límites superior e inferior), o al menos verifique que el rango de uso previsto se
encuentre dentro del rango operacional. Para cada analito, use concentraciones estándar que
proporcionen un aumento en el instrumento u otra respuesta de prueba. El nivel mínimo de
reporte (MRL) se establece en una concentración igual o superior al estándar más bajo utilizado en
el análisis. La cuantificación del nivel mínimo de reporte (MRL) debe verificarse inicialmente y al
menos trimestralmente (preferiblemente diariamente) analizando una muestra de control de
calidad (QC) (cuando corresponda al método). Los laboratorios deben definir los criterios de
aceptación para el rango operacional, incluido el nivel mínimo de reporte (MRL), en la
documentación de aseguramiento de la calidad (QA) / control de calidad (QC). En la Parte 2000,
solo la salinidad sugiere un rango de operación inicial (ver Tabla 2020:1).

2. Control de calidad continúo

a. Calibración / estandarización: Calibre el método o estandarice los reactivos de titulación

siguiendo las instrucciones del procedimiento. Los métodos en la Parte 2000 que requieren la
calibración o la estandarización del reactivo de titulación se indican en la Tabla 2020.2. (Para la
guía básica de calibración, vea la Sección 1020B.11.)
b. Verificación de calibración / estandarización: Verifique la calibración analizando periódicamente
un patrón de calibración y un blanco de calibración durante una ejecución, típicamente después
de cada lote de diez muestras y al final de la ejecución. El analito o la concentración del parámetro
del estándar de verificación de calibración se debe variar en el rango de calibración para
determinar la respuesta del detector.
Para que la verificación de calibración sea válida, compruebe que los resultados estándar no
deben superar el ± 10% de su valor real, y los resultados del blanco de calibración no deben ser
mayores que la mitad del nivel de reporte (a menos que el método especifique lo contrario).
Si falla la verificación de la calibración, deje de analizar muestras e inicie acciones correctivas
inmediatamente. El primer paso puede ser volver a analizar la verificación de calibración. Si /
cuando pasa la verificación de calibración, continúe el análisis. De lo contrario, repita la calibración
inicial y vuelva a analizar las muestras ejecutadas desde la última verificación de calibración
aceptable.
Si el blanco fortificado de laboratorio (LFB) no está preparado a partir de una segunda fuente para
confirmar la precisión del método, el laboratorio también debe verificar la precisión de su
preparación estándar mediante el análisis de un estándar de calibración de segunda fuente cada
vez que se prepare una nueva curva de calibración inicial. Los resultados deben concordar dentro
del 15% (a menos que se especifique lo contrario en un método).
Verifique los reactivos de valoración estandarizados mediante la re-estandarización periódica. Los
parámetros del método en la Parte 2000 que se determinan usando reactivos de titulación
estandarizados son la acidez, la alcalinidad y la dureza. Por lo general, los reactivos estandarizados
son estables durante varios meses cuando están sellados para evitar la evaporación y
almacenados adecuadamente. Re-estandarice los reactivos una vez al mes o cuando ocurra un
almacenamiento incorrecto. Si la normalidad del reactivo de titulación (valor del titulante) ha
cambiado, entonces use el valor medido, ajuste la normalidad (valor del título) como lo describe el
procedimiento, o prepare y estandarice el reactivo de titulación nuevo según sea necesario.
c. Muestra de control de calidad (QCS): Analice una muestra de control de calidad (QCS) ciega
generado externamente (concentración desconocida) al menos una vez al año (preferiblemente
semestral o trimestralmente). Obtenga esta muestra de una fuente externa al laboratorio y
compare los resultados con los resultados de aceptación de ese laboratorio. Si los resultados de las
pruebas no superan los criterios de aceptación, investigue por qué, tome medidas correctivas y
analice una nueva muestra de control de calidad (QCS). Repita este proceso hasta que los
resultados cumplan con los criterios de aceptación. Los métodos en la Parte 2000 considerados
susceptibles de determinación de una muestra de control de calidad (QCS) se indican en la Tabla
2020.2.
d. Método blanco (MB): incluya al menos un método blanco (MB) al día o con cada lote de 20
muestras o menos, el que sea más frecuente. Cualquier componente recuperado generalmente
debe ser menor o igual a la mitad del nivel de reporte (a menos que el método especifique lo
contrario). Si cualquier medida de un método blanco (MB) está en o por encima del nivel de
informe, tome medidas correctivas inmediatas como se describe en la Sección 1020B.5. Esto
puede incluir volver a analizar el lote de muestra.
e. Blanco fortificado de laboratorio (LFB): Si cada solución de calibración inicial se verifica a través
de una segunda fuente (2020B.2b), el blanco fortificado de laboratorio (LFB) no necesita ser de
una segunda fuente (a menos que se especifique lo contrario en un método). La Tabla 2020:2
indica los métodos en la Parte 2000 donde el uso de un blanco fortificado de laboratorio (LFB) se
considera apropiado.
Usando soluciones madre preferiblemente preparadas con la segunda fuente, prepare
concentraciones fortificadas para que estén dentro de la curva de calibración. Idealmente, varíe
las concentraciones de un blanco fortificado de laboratorio (LFB) para cubrir el rango desde el
punto medio hasta la parte inferior de la curva de calibración, incluido el límite de reporte.
Calcule el porcentaje de recuperación, grafique cartas control y determine los límites de control
(Sección 1020B.13) estas mediciones son para demostrar la capacidad continua. Algunos métodos
pueden tener límites específicos para usar en lugar de trazar gráficos de control. En esos casos, los
gráficos de control pueden ser útiles para identificar problemas potenciales. Asegúrese de que el
blanco fortificado de laboratorio (LFB) cumpla con los criterios de rendimiento del método cuando
se especifiquen dichos criterios. Establezca las acciones correctivas que se tomarán si el blanco
fortificado de laboratorio (LFB) no cumple con los criterios de aceptación.
Incluya al menos un blanco fortificado de laboratorio (LFB) por día o por cada lote de 20 muestras
o menos. Algunos programas regulatorios requieren una mayor frecuencia del blanco fortificado
de laboratorio (LFB). Si los resultados de la muestra a menudo son "no detectables", considere
usar un blanco fortificado de laboratorio (LFB) duplicado para evaluar la precisión.
f. Duplicados: Cuando corresponda (Tabla 2020:2), seleccione aleatoriamente muestras de rutina
para ser analizadas dos veces. Independientemente prepare y analice muestras duplicadas. Incluya
al menos un duplicado para cada tipo de matriz diariamente o con cada lote de 20 muestras o
menos. Calcule los límites de control para los duplicados cuando no se proporcionan los límites
específicos del método. (Para obtener información básica sobre duplicados, consulte la Sección
1020B.7.) Algunos programas reguladores requieren el uso más frecuente de duplicados.

3. Cálculos
a. Recuperación LFB

b. Porcentaje de diferencia relativa

Dónde:
D1 = Concentración determinada para el primer duplicado, y
D2 = Concentración determinada para el segundo duplicado.

c. Desviación estándar relativa (%RSD)

Dónde:
s= desviación estándar,
n= número total de valores,
xi= cada valor utilizado para calcular la media, y
𝑥̅ = media de n valores.