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DISEÑOS EXPERIMENTALES en

procesamiento METALURGICO

Lima – peru
2015

Instructor
Ms. Cs. José B. Espinoza Suárez.

INDICE
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

CAPITULO I 4

INTRODUCCION 4
1.1.- DISEÑO DEL EXPERIMENTO 5
1.2.- OBJETIVOS 5
1.3.- PROPOSITO DE UN DISEÑO EXPERIMENTAL 5
1.4.- TRATAMIENTO 5
1.5.- FACTOR 5
1.6.- NIVELES DEL FACTOR 6
1.7.- UNIDAD EXPERIMENTAL 7
1.8.- ERROR EXPERIMENTAL 6
1.9.- FACTORES CONTROLABLES 6
1.10.- FACTORES INCONTROLABLES 6
1.11.- ANALISIS DE LA VARIANCIA 6
1.12.- HIPOTESIS ESTADISTICA 6
1.13.- PRINCIPIOS BASICOS DEL DISEÑO EXPERIMENTAL 7
1.13.1.- ALEATORIZAR 7
1.13.2.- BLOQUEAR 7
1.14.- LA FACTORIZACIÓN DEL DISEÑO 8
1.15.- SUPUESTOS ACERCA DEL MODELO ESTADISTICO 8
1.16.- TIPOS DE MODELOS ESTADISTICOS 8
1.17.- PRUEBAS DE COMPARACION DE MEDIAS 9
1.18.- TRANSFORMACION DE DATOS 9
1.19.- COEFICIENTE DE VARIABILIDAD 10

CAPITULO II 18
EXPERIMENTOS BASICOS 11

2.1.- DISEÑO COMPLETAMENTE AL AZAR 11


2.1.1.- VENTAJAS 11
2.1.2.- DESVENTAJAS 11
2.1.3.- USOS 11
2.1.4.- CASO DE ESTUDIO 14
2.2.- DISEÑO EN BLOQUES COMPLETAMENTE AL AZAR 17
2.2.3.- CASO DE ESTUDIO 18
2.2.4.- PROCEDIMIENTO EN MINITAB 19

CAPITULO III 23
EXPERIMENTOS FACTORIALES 23

3.1.- RAZONES PARA ESTUDIAR CONJUNTAMENTE VARIOS FACTORES 23


3.2.- VENTAJAS DE LOS EXPERIMENTOS FACTORIALES 23
3.3.- DESVENTAJAS DE LOS EXPERIMENTOS FACTORIALES
3.3.1.CASO DE DOS FACTORES EN UN DCA 24
3.4.- EJEMPLO (TOMADO DE MONTGOMERY) 26
3.5.- PROCEDIMIENTO EN MINITAB 28
3.6.-CORRIDA EN MINITAB - DISEÑO DE EXPERIMENTOS FACTORIAL COMPLETO
(METODO ALTERNATIVO) 31

CAPITULO IV. 34
DISEÑO FACTORIAL 2 K 34
4.1. INTRODUCCION – PRINCIPIOS 34

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4.2. DEFINICION DE EFECTO 34


4.2.1. FLOTACION DE SULFUROS DE ZINC 36
4.2.2. CASO DE ESTUDIO: VISCOSIDAD DE EXPERIMENTOS 2 K 37
4.2.3 CASO DE ESTUDIO: VIBRACION 46
4.2.4. CASO DE ESTUDIO: VELOCIDAD DE REACCIÓN 54
4.2.5. CASO DE ESTUDIO: RAPIDEZ DE CORTE 55
4.2.6. CASO DE ESTUDIO: EVALUACION DE COLECTORES DE BHP-TINTAYA 56
4.3. DISEÑO 2K NO REPLICADO 57
4.3.1. CASO DE ESTUDIO: RECUPERACION DE ORO 58
4.4. COLAPSACION O PROYECCION DE DISEÑO 59
4.4.1. CASO DE ESTUDIO: EJEMPLO INTEGRADOR 60
4.4.2. CASO DE ESTUDIO: FACTORIAL 2K CON PUNTOS AL CENTRO 61
4.4.3. CASO DE ESTUDIO FUNDICION DE ZINC Y COBRE 62
4.4.4 CASO DE ESTUDIO: FLOTACION DE ROCA FOSFORICA

CAPITULO V 64
DISEÑOS 2K FRACCIONADOS 64

5.1.- CONFUSION DE EFECTOS 65


5.2.- EJEMPLO 66
5.3.- CORRIDA EN MINITAB DE UN EXPERIMENTOS 2K FRACCIONAL 69
5.4. PROBLEMA DE DISEÑO FRACCIONARIO CON CONFUNDIDOS 78
5.4.1. CASO DE ESTUDIO: FLOTACION EN CIA HUARON 83
5.4.2. CASO DE APLICACIÓN: RECUPERACIÓN DE COBRE – I 84
5.4.3. CASO DE ESTUDIO: RECUPERACION DE COBRE II 85
5.4.4. CASO DE ESTUDIO: SEPARACIÓN DE COBRE
5.4.5. CASO DE ESTUDIO: TOSTACION-SEGREGACION PARA RECUPERACION DE
COBRE 87
5.4.6. CASO DE ESTUDIO: FLOTACION PARA LIMPIEZA DE CONC DE Mb 88
5.4.7.CASO DE ESTUDIO: EVALUACION DE LA ALCALINIDAD MILPO 89
5.5. OPTIMIZACIÓN DE PROCESOS CON SUPERFICIES DE RESPUESTA 90
5.5.1.- MÉTODOS Y DISEÑOS DE SUPERFICIES DE RESPUESTA (RSM) 90
5.5.2.- EL MÉTODO DE ASCENSO RÁPIDO 91
5.5.2.1. CASO DE ESTUDIO PLANTA QUIMICA DE OXIGENO 101
5.5.2.2 CASO DE ESTUDIO MINERIA TINTAYA 107
5.5.2.3. CASO DE ESTUDIO LABORATORIOS TOQUEPALA 114
5.5.2.4. CASO DE ESTUDIO: DOSIFICACION DE MINERAL CON CONTENIDO DE
ALABANDITA. 115
5.5.2.5. PROBLEMA DE MEZCLAS 116

BIBLIOGRAFIA 121

Capítulo I

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INTRODUCCION

El diseño experimental tiene sus orígenes en los trabajos de Ronald Fisher


(1890-1962), desarrollados en la Estación Agrícola Experimental de
Rothamsted, en el Reino Unido, donde introdujo el concepto de
aleatorización y el análisis de varianza.
A lo largo de varias décadas, la teoría del diseño de experimentos y sus
aplicaciones se consolidó y expandieron, y, en años recientes, recibieron un
fuerte impulso por las contribuciones de Genini Taguchi, un estadístico
japonés ampliamente conocido en Occidente.
El diseño experimental estudia procesos. Puede considerarse a un proceso
como una caja negra a la cual ingresan diversas variables que interactúan
para producir un resultado. Las variables que ingresan al proceso se
denominan variables de entrada, y el resultado, variable de salida. El nivel
de la variable de salida depende de los niveles que adopten las
variables de entrada, y los gerentes y técnicos se benefician al saber
qué combinación de variables de entrada produce la variable de salida
óptima. La busca de combinaciones óptimas de las variables de entrada da
lugar al diseño experimental, que es una prueba (o un conjunto de pruebas)
durante la cual se realizan cambios sistemáticos y controlados a las variables
de entrada para medir el efecto sobre la variable de salida. El diseño
experimental utiliza técnicas como la regresión múltiple, la respuesta
superficial y varias extensiones del análisis de varianza.

1.1.- DISEÑO DEL EXPERIMENTO


Un Diseño Experimental es una prueba o serie de pruebas en las cuales
existen cambios deliberados en las variables de entrada de un proceso o
sistema, de tal manera que sea posible observar e identificar las causas de
los cambios que se producen en la respuesta de salida.

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Un proceso suele visualizarse como una Caja Negra en donde existe una
transformación de lo que entra al proceso, y que se observa en las salidas
que produce. Este proceso puede ser una combinación de máquinas,
métodos, personas y otros recursos que transforman las entradas (a menudo
un material) en las salidas que tienen una o más respuestas observables.
Algunas de las variables del proceso digamos X1, X2, ….,Xp son
controlables, mientras que otras como Z1, Z2, …..,Zp son incontrolables (no
controlables).

1.2.- OBJETIVOS
 Determinar cuales variables tienen mayor influencia en la respuesta o
variable dependiente ( Y).
 Determinar el mejor valor de las (Xs) que influyen en (Y), de modo que
(Y) tenga casi siempre un valor cercano al valor nominal deseado.
 Determinar el mejor valor de las (X) que influyen en (Y), de modo que
la variabilidad de (Y) sea pequeña.
 Determinar el mejor valor de las (Z) que influyen en (Y), de modo que
se minimicen los efectos de las variables incontrolables Z1, Z2,….,Zp.

1.3.- PROPOSITO DE UN DISEÑO EXPERIMENTAL


El propósito de un diseño experimental es proporcionar métodos que
permitan obtener la mayor cantidad de información válida acerca de una
investigación, teniendo en cuenta el factor costo y el uso adecuado del
material disponible mediante métodos que permitan disminuir el error
experimental. De lo anterior, se deduce que el diseño de un experimento es
un proceso que explica tanto la metodología estadística como el análisis
económico.

1.4.- TRATAMIENTO
Los tratamientos vienen a constituir los diferentes procedimientos, procesos,
factores o materiales y cuyos efectos van a ser medidos y comparados. El
tratamiento establece un conjunto de condiciones experimentales que deben
imponerse a una unidad experimental dentro de los confines del diseño
seleccionado. Ejemplos: Temperatura (60º), Volumen de aire (1.2 pie 3/Hora),
Zantato (0.01) y Z6 (0) Etc.

1.5.- FACTOR
Es un grupo específico de tratamientos. (Ejemplo, Temperatura, Volumen de
aire, Agua de lavado, etc.).

1.6.- NIVELES DEL FACTOR


Son diversas categorías de un factor. (Por ejemplo, los niveles de
temperatura son 20°C, 30°C, etc.). Un factor Cuantitativo tiene niveles
asociados con puntos ordenados en alguna escala de medición, como
temperatura; mientras que los niveles de un factor cualitativo representan
distintas categorías o clasificaciones, como tipo de Gas (Nitrógeno, Oxigeno),
que no se puede acomodar conforme a alguna magnitud.

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1.7.- UNIDAD EXPERIMENTAL


La unidad experimental, es el objeto o espacio al cual se aplica el
tratamiento y donde se mide y analiza la variable que se investiga. En los
experimentos metalúrgicos la unidad experimental en el laboratorio es una
probeta o un tubo de ensayo.

1.8.- ERROR EXPERIMENTAL


Es una medida de variación que existe entre dos o más unidades
experimentales, que han recibido la aplicación de un mismo tratamiento de
manera idéntica e independiente.

1.9.- FACTORES CONTROLABLES


Son aquellos parámetros o características del producto o proceso, para los
cuales se prueban distintas variables o valores con el fin de estudiar cómo
influyen sobre los resultados.

1.10.- FACTORES INCONTROLABLES


Son aquellos parámetros o características del producto o proceso, que es
imposible de controlar al momento de desarrollar el experimento.

1.11.- ANALISIS DE LA VARIANCIA


Es una técnica estadística que sirve para analizar la variación total de los
resultados experimentales de un diseño en particular, descomponiéndolo en
fuentes de variación independientes atribuibles a cada uno de los efectos en
que constituye el diseño experimental. Esta técnica tiene como objetivo
identificar la importancia de los diferentes factores ó tratamientos en estudio
y determinar como interactúan entre sí

1.12.- HIPOTESIS ESTADISTICA


Es el supuesto que se hace sobre el valor de un parámetro (constante que
caracteriza a una población) el cual puede ser validado mediante una prueba
estadística.

En la investigación en general al realizar un análisis estadístico utilizando el


ANVA de un diseño experimental, la hipótesis a probar es si los tratamientos
tienen el mismo efecto sobre la variable que se estudia, es así como se
tienen las hipótesis planteada (Hp) e hipótesis alterna (Ha):

Ho: Ti = 0 (Los i tratamientos tienen el mismo efecto sobre la variable en


estudio)
Ha: Ti ≠ 0 (No todos los tratamientos tienen el mismo efecto sobre la variable
en estudio). Al probar la hipótesis estadística el investigador está propenso a
cometer los siguientes tipos de errores: Error Tipo I: Se comete cuando se
rechaza la hipótesis que se plantea, siendo esta hipótesis falsa; la magnitud
de este error es fijado por el investigador y constituye el “nivel de
significación de la prueba”; usualmente los valores usados como nivel de
significación son 0.05 ó 0.01; Error tipo II: Se comete cuando se acepta la

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hipótesis que se plantea, siendo esta hipótesis falsa; la magnitud de este


error no se puede fijar, pero si es posible minimizar utilizando un tamaño
adecuado de muestra.

1.13.- PRINCIPIOS BASICOS DEL DISEÑO EXPERIMENTAL

Al planificar un experimento hay tres tres principios básicos que se deben


tener siempre en cuenta:
 El principio de aleatorización.
 El bloqueo.
 La factorización del diseño.
Los dos primeros (aleatorizar y bloquear) son estrategias eficientes para
asignar los tratamientos a las unidades experimentales sin preocuparse de
qué tratamientos considerar. Por el contrario, la factorización del diseño
define una estrategia eficiente para elegir los tratamientos sin considerar en
absoluto como asignarlos después a las unidades experimentales.

1.13.1.- Aleatorizar
“Aleatorizar todos los factores no controlados por el experimentador en el
diseño experimental y que pueden influir en los resultados serán asignados
al azar a las unidades experimentales”.
Ventajas de aleatorizar los factores no controlados:

 Transforma la variabilidad sistemática no planificada en variabilidad no


planificada o ruido aleatorio. Dicho de otra forma, aleatorizar previene
contra la introducción de sesgos en el experimento.
 Evita la dependencia entre observaciones al aleatorizar los instantes
de recogida muestral.
 Valida muchos de los procedimientos estadísticos más comunes.

1.13.2.- Bloquear
“Se deben dividir o particionar las unidades experimentales en grupos
llamados bloques de modo que las observaciones realizadas en cada bloque
se realicen bajo condiciones experimentales lo más parecidas posibles”.
Bloquear es una buena estrategia siempre y cuando sea posible dividir las
unidades experimentales en grupos de unidades similares, Convierte la
variabilidad sistemática no planificada en variabilidad sistemática planificada.

Ejemplo.
Se desea investigar las posibles diferencias en la producción de dos
máquinas, cada una de las cuales debe ser manejada por un operario. En el
planteamiento de este problema la variable respuesta es “la producción de
una máquina (en un día)”, el factor-tratamiento en el que se está interesado
es el “tipo de máquina” que tiene dos niveles y un factor que viene ha ser el
“operario que maneja la máquina”. En el diseño del experimento para realizar
el estudio se pueden utilizar dos estrategias para controlar el factor “operario
que maneja la máquina”.

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Aleatorizar: se seleccionan al azar dos grupos de operarios y se asigna al


azar cada grupo de operarios a cada una de las dos máquinas. Finalmente
se evalúa la producción de las mismas.
Bloquear: se introduce el factor-bloque “operario”. Se elige un único grupo
de operarios y todos ellos utilizan las dos máquinas.

1.14.- La factorización del diseño.


“Un diseño factorial es una estrategia experimental que consiste en cruzar
los niveles de todos los factores tratamiento en todas las combinaciones
posibles”.
Ventajas de utilizar los diseños factoriales:

 Permiten detectar la existencia de efectos interacción entre los


diferentes factores tratamiento.
 Es una estrategia más eficiente que la estrategia clásica de examinar
la influencia de un factor manteniendo constantes el resto de los
factores.

1.15.- SUPUESTOS ACERCA DEL MODELO ESTADISTICO


Los supuestos necesarios del modelo estadístico son:

 Aditividad: Los factores o componentes del modelo estadístico


son aditivos, es decir la variable respuesta es la suma de los
efectos del modelo estadístico.
 Linealidad: La relación existente entre los factores o
componentes del modelo estadístico es del tipo lineal.
 Normalidad: Los valores resultado del experimento provienen de
una distribución de probabilidad «Normal» con media u y
variancia σ2 .
 Independencia: Los resultados observados de un experimento
son independientes entre sí.
 Variancias Homogéneas (Homocedasticidad): Las diversas
poblaciones generadas por la aplicación de dos o más
tratamientos tienen variancias homogéneas (variancia común).

1.16.- TIPOS DE MODELOS ESTADISTICOS


De acuerdo a la selección de los tratamientos y otros factores se tiene la
siguiente clasificación: Modelo I (Efectos Fijos) Se presenta cuando los
tratamientos y demás factores que intervienen en un experimento son fijados
por el investigador; es decir, no se efectúa una elección aleatoria. Modelo II
(Efectos aleatorios) Se presenta cuando los tratamientos y demás factores
que intervienen en un experimento son elegidos al azar de una población. En
estos casos las conclusiones del análisis de variancia son válidas, tanto para
los tratamientos y demás factores usados, así como para todas las
poblaciones de tratamientos y factores. En tanto que el Modelo III (Modelo
Mixto) Este modelo es la combinación de los dos anteriores y se presenta
cuando algunos factores son fijados y otros son elegidos al azar. En estos

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casos las conclusiones del análisis de variancia serán válidas para toda la
población de factores cuando estos son elegidos al azar, y solamente para
los factores usados cuando estos son fijados.

1.17.- PRUEBAS DE COMPARACION DE MEDIAS


Es propósito de todo investigador que realiza un análisis de variancia de un
experimento en particular, realizar la prueba sobre el efecto de los
tratamientos en estudio, para ello hace uso de la prueba F el cual indicará si
los efectos de todos los tratamientos son iguales o diferentes; en caso de
aceptar la hipótesis de que todos los tratamientos no tienen el mismo efecto,
entonces es necesario realizar pruebas de comparación de promedios a fin
de saber entre que tratamientos hay diferencias, y para esto es necesario
realizar pruebas de comparación múltiple como las siguientes: Diferencia
Significativa Mínima (DLS) que sirve para comparar dos medias y su uso
en comparaciones simultáneas se justifica cuando la prueba F resulta
significativa y las comparaciones fueron planeadas antes de ejecutar el
experimento. Prueba de Rangos Múltiples de Duncan, procedimiento
utilizado para realizar comparaciones múltiples de medias; es recomendable
efectuar esta prueba después que la prueba F haya resultado significativa.
En tanto la Prueba de Rangos Múltiples de Tukey, se utiliza para realizar
comparaciones múltiples de medias; esta prueba es similar a la prueba de
Duncan en cuanto a su procedimiento y además es más exigente.

1.18.- TRANSFORMACION DE DATOS


La razón principal de la transformación de datos es que de llevarse a cabo un
análisis estadístico con resultados que no cumplan con los supuestos acerca
del modelo estadístico, se puede llegar a una conclusión equivocada.
Un cambio de escala puede variar la media y la variancia de la variable así
como su relación con respecto a otras variables. La forma de la distribución
de una variable cambia con la escala. Mediante una transformación
adecuada puede conseguirse que un variable que no se distribuye
normalmente pase a tener una distribución casi normal. Las poblaciones con
variancias desiguales pueden convertirse en homocedásticas (variancias
homogéneas) mediante una transformación apropiada. Las transformaciones
mas usadas son la Transformación logarítmica se utiliza cuando los
bloques y los tratamientos aumentan o disminuyen las mediciones en un
determinado porcentaje en lugar de una determinada cantidad, entonces se
dice que los efectos son multiplicativos y no aditivos. En estos casos, una
transformación logarítmica transformará en aditiva la relación multiplicativa y
en consecuencia el modelo lineal podrá ser aplicado a los nuevos datos en
tanto que la Transformación de la raíz cuadrada, es utilizada cuando los
datos están dados por números enteros procedentes del conteo de objetos,
como por ejemplo el número de manchas en una hoja o el número de
bacterias en una placa, los números observados tienden a presentar una
distribución de Poisson más que una distribución normal. Las
consideraciones teóricas conducen a la transformación de la raíz cuadrada
de los números observados. Normalmente esta transformación determina

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que las variancias de los grupos sean más iguales. También es aplicable a
las distribuciones sesgadas puesto que acorta la cola larga. Si Y es el
número observado, para el análisis estadístico y la prueba de significación
utilizaremos Y . Cuando los números observados son pequeños (de 2 a 10),
1/2

se prefiere la transformación (Y+0.5 )1/2, en especial cuando algunos de los


números observados son cero.

1.19.- COEFICIENTE DE VARIABILIDAD


Es una medida de variabilidad relativa (sin unidades de medida) cuyo uso es
para cuantificar en términos porcentuales la variabilidad de las unidades
experimentales frente a la aplicación de un determinado tratamiento. En
experimentación no controlada (condiciones de campo) se considera que un
coeficiente de variabilidad mayor a 35% es elevado por lo que se debe tener
especial cuidado en las interpretaciones y ó conclusiones; en condiciones
controladas (laboratorio) se considera un coeficiente de variabilidad mayor
como elevado. La expresión estimada del coeficiente de variabilidad es:

Capitulo II

EXPERIMENTOS BASICOS

2.1.- DISEÑO COMPLETAMENTE AL AZAR

Cuando el experimentador ha decidido arreglar el material experimental bajo un


DCA con igual número de réplicas por tratamiento, significa que debe realizar el
siguiente protocolo descrito por Hinkelman y Kempthorne (1994):
Supongamos que se tienen unidades experimentales homogéneas y
tratamientos. Las UE se dividen en grupos de UE. Los tratamientos son
asignados al azar a los grupos tales que el tratamiento es aplicado a
cada una de las UE en el grupo ( ). Ver figura

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2.1.1.- Ventajas
Cuando en un experimento las unidades experimentales se arreglan bajo
un Diseño completamente al azar se tienen las siguientes ventajas
debido a su flexibilidad, el análisis estadístico es simple, se obtiene el
máximo numero de grados de libertad para el error y se tiene una mejor
precisión debido a que sus unidades son homogéneas.

2.1.2.- Desventajas
Se puede obtener baja precisión cuando las unidades experimentales
no sean muy homogéneas y así ser ineficiente.
2.1.3.- Usos
1. Es recomendado cuando es posible que gran parte de las UE no
respondan al tratamiento o puedan perderse durante el experimento.

2. Es útil en experimentos en los que el número de UE es limitado, ya


que provee el máximo número de grados de libertad del error.

Tabla 1: Datos típicos para un Experimento de un Factor

Observaciones
Nivel del factor 1 2 3 4 … n Total Promedio
1 y11 y12 y13 y14 … y1n y1. y1
2 y21 y22 y23 y24 … y2n y2. y2
… … … … … … … … …
a ya1 ya2 ya3 ya4 … yan ya. ya
Se puede describir una observación Yij como:

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y ij     i   j i = 1, 2, …., a; j = 1, 2, …, n

Donde,  es la media general, i es el efecto del factor i, y ij es un


componente de error aleatorio. Se asume que la distribución de los errores
es normal e independientemente distribuida con media cero y varianza  2 , la
cuál se asume que es constante durante todos los niveles del factor. En
forma típica los componentes del error se deben a error de mediciones,
variables no incluidas en el modelo, variación aleatoria del proceso, etc.

Los datos de la fig. 1.2 muestran el arreglo de un análisis de varianza


(ANOVA) de una dirección, para un solo factor sus efectos fijos i se definen
como desviaciones de la media general como sigue:


a
i 1
i  0
Se trata de probar la hipótesis siguiente:
Ho: 1 = 2 = ….. = a = 0
H1: i  0 para al menos una i.

El procedimiento de prueba para las hipótesis anteriores se denomina


“Análisis de varianza (ANOVA)”, donde se particionan la variabilidad total en
sus partes componentes.

La suma total de cuadrados es:

a 2
SST    j 1 ( y ij  y..)
n

i 1

a 2 a 2
SST    j 1 ( y ij  y..)  ni 1 ( y i.  y..) 2    j 1 ( y ij  y i .)
n a n

i 1 i 1

En la ecuación anterior, la variación total se ha dividido en dos


variaciones como sigue:

SST = Suma de cuadrados total de las desviaciones de cada punto respecto


a la media general.
SSF = Suma de cuadrados de las desviaciones de cada una de las medias
de los diferentes niveles respecto a la media general.
SSE = Suma de cuadrados de las desviaciones entre cada punto y la media
del nivel correspondiente.

Para facilitar los cálculos se tienen las fórmulas siguientes:

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a 2 y ..2 a
y i2. y ..2
SST    j 1 y ij  
n
, SS F   , SS E  SST SS FACTOR
i 1 an i 1 n an

Al comparar la magnitud de la suma de cuadrados del factor SS F con


la suma de cuadrados del error, SS e, se puede determinar cuanta variabilidad
es debida a los cambios en el factor y cuanta es debida al error, para facilitar
la comparación, convertimos la escala dividiendo ambos términos entre sus
grados de libertad. Como hay an = N observaciones, SST tiene N-1 grados
de libertad. Hay a niveles del factor, por tanto SS F tiene (a – 1) grados de
libertad. Finalmente, dentro de cualquier nivel hay n réplicas, dando (n-1)
grados de libertad con lo que estimamos el error experimental. Como hay a
niveles del factor, se tiene a(n-1) = an – a = N – a grados de libertad para el
error. La división de las sumas de cuadrados entre los grados de libertad se
denominan cuadrados medios; como sigue:

SS F SS E
MS F  MS E 
a 1 a( n  1)
Puede demostrarse que el cuadrado medio del error MSe estima la varianza
del error experimental 2. Además MSF estima la varianza sólo si todas las
medias de los niveles del factor son iguales, pero si son diferentes, MS F será
mucho mayor que la varianza 2. Para probar lo anterior se usa la prueba F
de varianzas.

MS F
Fo 
MS E
Si Fo  F , a 1, a ( n  a ) , se puede concluir que las medias de los niveles del
factor son diferentes. Si se hace el análisis en computadora, también se
puede concluir observando el valor de P. El problema básico es contrastar la
hipótesis nula de que el factor no influye en la variable de interés.

Se hace a partir de la tabla ANOVA


CUADRO DEL ANVA UNA VIA

Suma de g.l Cuadrados


Fuente de . Medios
Cuadrado
Variación s

scT = SCT=

Trat i=1
I n
t=1 i
2 I- 1

Residual scR = n-I SCE =

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I n 2
i=1 e
t = 1 i it

scT =
Total i=1
I n
t=1 i
2 n-1

2.1.4.- CASO DE ESTUDIO 01: Velocidad de reacción de un Proceso


Químico:

En una investigación sobre el estudio del efecto de un factor, la concentración de un


reactivo (Z1), sobre la velocidad de reacción de un proceso químico. Los niveles de
las variables se muestran en el siguiente cuadro:
Concentración del reactivo
15% 18% 20%
28 36 18
25 32 19
27 32 23
31 30 29
Mediante Minitab determinamos si las muestras provienen de una población
Normal.
Seleccione en el menu para cada muestra:
Stat > Basic statistics > Normality test
Variable – Columnas de datos
Test for normality – Seleccionar Ryan Joiner OK Hay normalidad si P value
es >=0.05.

 Analizando las gráficas nos damos cuenta de que las muestras provienen
de una población normal.

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Si denotamos por 1,  2 y 3 las medias poblacionales de las velocidades de


reacción de un proceso químico para los tipos 15%, 18% y 20%,
respectivamente, entonces podemos escribir las hipótesis estadísticas como:

H 0 : 1   2   3

H1: Al menos dos medias poblacionales no son iguales.

ANOVA en Minitab.

Utilice   0.05 para calcular si difiere la velocidad de reacción de un


proceso químico.
Seleccionar:
Stat > ANOVA > One Way (Unstacked)
Response in sepárate columnas 15%, 18%, 20%
Seleccionar º! Store Residuals º! Store Fits Confidence level 95%
Graphs
Seleccionar Normal plot of residuals

Resultados:

La gráfica normal de residuos debe mostrar los residuos aproximados por


una recta para validar el modelo:

One-way ANOVA: A, B, C
ANOVA unidireccional: 15%; 18%; 20%

Fuente GL SC MC F P
Factor 2 210,5 105,3 8,42 0,009
Error 9 112,5 12,5

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Total 11 323,0

S = 3,536 R-cuad. = 65,17% R-cuad.(ajustado) = 57,43%

Como este valor P es menor a 0.05 se rechaza la hipótesis nula y 15%, 18%
y 20% tienen efecto en la respuesta.

ICs de 95% individuales para la media


basados en Desv.Est. agrupada
Nivel N Media Desv.Est. ---+---------+---------+---------+------
15% 4 27,750 2,500 (-------*------)
18% 4 32,500 2,517 (-------*-------)
20% 4 22,250 4,992 (-------*------)
---+---------+---------+---------+------
20,0 25,0 30,0 35,0

Los intervalos de confianza de los tres niveles 15%, 18%, 20% del factor no
se pueden traslapar completamente por tanto sus efectos son diferentes.

A continuación se muestran los residuos y los valores estimados para la respuesta Y por el
modelo:

RESID1 RESID2 RESID3 AJUSTES1 AJUSTES2 AJUSTES3


0,25 3,5 -4,25 27,75 32,5 22,25
-2,75 -0,5 -3,25 27,75 32,5 22,25
-0,75 -0,5 0,75 27,75 32,5 22,25
3,25 -2,5 6,75 27,75 32,5 22,25

Donde cada residuo es Eij = Yij observado – Yij estimado


Yij estimado es el promedio en cada columna.

2.2.- DISEÑO EN BLOQUES COMPLETAMENTE AL AZAR

El mayor problema asociado con el DCA es su incapacidad de controlar


algunos factores extraños de variación. Si estos existen, el estimado del error
experimental será insesgado; es decir el cuadrado medio del error
experimental no es un estimador insesgado de la varianza del error
experimental
Algo.
Esto hace que el cuadro medio del error sea más grande de lo normal y así
la prueba F tenderá a no rechazar la hipótesis global de igualdad de medias.
En este caso es recomendable utilizar un diseño que controle esta fuente
extraña de variación. la variación es de tipo sistemático y puede ser debida a

16
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

la naturaleza o ``inducida'' o introducida por el investigador para ampliar las


inferencias acerca de los tratamientos.

2.2.1.- Que ejemplos de bloques hay de variación sistemática natural?


Se considera que los operarios, turnos, Maquinas Condiciones de
terreno, Laboratorios Etc. pueden influir sobre la respuesta por lo
tanto si es que es posible tener un control sobre estas variables,
repercutirá sobre la precisión del modelo estudiado.

2.2.2.- Definición de bloques completos al azar

El material experimental es dividido en grupos de unidades


experimentales (UE) cada uno, donde es el número de
tratamientos , tales que las UE dentro de cada grupo son lo más
homogénea posible y las diferencias entre las UE sea dada por estar
en diferentes grupos. Los conjuntos son llamados bloques. Dentro de
cada bloque las UE son asignadas aleatoriamente, cada tratamiento
ocurre exactamente una vez en un bloque.

Si la variación entre las UE dentro de los bloques es apreciablemente


pequeña en comparación con la variación entre bloques, un diseño de bloque
completo al azar es más potente que un diseño completo al azar.
Para este diseño el modelo lineal esta dado por

Donde:
 = Media general
i = Efecto del nivel i-ésimo del factor. La suma de sus desviaciones
respecto a la media general es cero.
j = Efecto del bloque j-ésimo. La suma de sus desviaciones respecto a la
media general es cero.
ij = NID(o, 2) Es el término de error.
Se trata de probar la Hipótesis de igualdad de efectos del factor, o sea:

H 0 :  1   2  ...   a  0
H 1: :  i  0, para.al.menos.una.i

La suma de cuadrados total de donde se pueden desglosar las sumas de


cuadrados de los factores, bloques y error es:
a 2 a 2
SST   j 1 ( y ij  y..)  bi 1 ( y i.  y..) 2  a  j 1 ( y  y..) 2   j 1 ( y ij  y . j  y i .  y..)
b a b b

.j
i 1 i 1

Simbólicamente se tiene:

17
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

SST SS FACTOR  SS BLOQUE  SS E

Con los siguientes grados de libertad correspondientes:

ab  1  (a  1)  (b  1)  (a  1)(b  1)

2.2.3.- CASO DE ESTUDIO 02 – Resistencia de fibra realizado por 4


químicos: Se trata de determinar el efecto de cuatro diferentes químicos
sobre la resistencia de una fibra. Los químicos se utilizan como parte del
proceso final de planchado permanente. Se seleccionaron cinco muestras de
fibras, y se corrió un diseño por bloques aleatorizado, probando cada tipo de
químico una vez en orden aleatorio sobre cada muestra de fibra,
obteniéndose los datos siguientes:

Tabla:Datos de resistencia de la fibra – Diseño en bloques


Tipo de Muestras de fibra
Químico 1 2 3 4 5
1 1.3 1.6 0.5 1.2 1.1
2 2.2 2.4 0.4 2.0 1.8
3 1.8 1.7 0.6 1.5 1.3
4 3.9 4.4 2.0 4.1 3.4
Tabla: Análisis de varianza (ANOVA) del experimento por bloques
aleatorizados.
SUMMAR Count Sum Average Var
Y
Quimico 1 5 5.7 1.14 0.163
Quimico 2 5 8.8 1.76 0.628
Quimico 3 5 6.9 1.38 0.227
Quimico 4 5 17.8 3.56 0.893
Muestra 1 4 9.2 2.3 1.27333
Muestra 2 4 10.1 2.525 1.68916
Muestra 3 4 3.5 0.875 0.56916
Muestra 4 4 8.8 2.2 1.71333
Muestra 5 4 7.6 1.9 1.08666

ANOVA
FV SS df MS F P-value F crit
Error 0.951 12 0.07925
Total 25.688 19

Por ser Fc > Fcrítica para los tipos de químicos, sus medias difieren entre sí.
Demás también se observa diferencias entre las fibras.
Se puede usar el método de la distribución t con escala
MSE  0.08  0.13 . Si se antepone esta a las medias, se observa que
b 5

18
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

la media del químico 4 difiere mucho de las otras medias. El 95% de intervalo
de confianza para la media 4 es (3.29, 3.83).
La gráfica de los residuos mostró normalidad. A pesar de que el químico 4
mostró mayor variabilidad en resistencia, también indica mayor variabilidad.
Serán necesarios otros experimentos para afinar la solución.

2.2.4.- Procedimiento en Minitab:


2.2.4.1.- Entrada de datos
Los datos se ingresan en tres columnas diferentes, una que identifica el tipo
de Químico, otra identifica la muestra de fibra y la última contiene la variable
de respuesta. Esto se muestra en la siguiente Figura.

FIGURA 1.2.1. Esta figura muestra la manera de entrar los datos para el
ejemplo.

 Los datos se analizan de la siguiente manera: Se selecciona


<STAT>ANOVA>One way. Se puede seleccionar dos opciones Balanced
Anova o General Linear Model . Para el ejemplo se elige la segunda
opción.

19
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Luego se presenta una ventana, donde se indica la columna que contiene las
respuestas y el modelo a ser considerado, colocando los dos factores
considerados: Tipo de Químico y Muestra de Fibra.

FIGURA: Esta figura muestra la pantalla de modelo general lineal.

Se presiona OK
Los resultados obtenidos se presentan en la ventana de sesión, según se
puede apreciar en la siguiente pantalla:

20
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

FIGURA. Esta figura muestra el análisis de varianza para el ejemplo.

Interpretación: Si se observa el valor p del factor Tipo de Químico y


del Muestra de fibra, ambos son menores que 0.01 y si se considera
=0.01, entonces ambos factores son significativos y por tanto deben
ser considerados en el modelo, puesto que afectan la media de la
variable de respuesta.
Forma de comprobar que los errores se distribuyen normalmente

21
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Salida el grafico el cual expresa que los errores se distribuyen


normalmente

Normal Probability Plot of the Residuals


(response is Rpta)
99

95

90

80
70
Percent

60
50
40
30
20

10
5

1
-0,50 -0,25 0,00 0,25 0,50
Residual

CAPITULO III

22
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

EXPERIMENTOS FACTORIALES

Muchos experimentos se llevan a cabo para estudiar los efectos producidos


por dos o más factores. Ningún factor se considera extraño; todos tienen el
mismo interés. En el experimento factorial o arreglo factorial, se investigan
todas las posibles combinaciones de los niveles de los factores en cada
ensayo completo o réplica del experimento. El experimento factorial afecta al
diseño de tratamientos, que se refiere a la elección de los factores a estudiar,
sus niveles y la combinación de ellos. Se debe tener en cuenta que el diseño
de tratamientos es independiente del diseño experimental, que indica la
manera en que los tratamientos se aleatorizan en las diferentes unidades
experimentales y la forma de controlar la variabilidad natural de las mismas.
No es usual tener diseños experimentales muy complicados en los
experimentos factoriales por la dificultad que involucra el análisis y la
interpretación.

3.1.- Razones para estudiar conjuntamente varios factores


1. Encontrar un modelo que describa el comportamiento general del
fenómeno en estudio. Por ello son muy usados en experimentos
exploratorios.
2. Optimizar la respuesta o variable dependiente; es decir, encontrar la
combinación de niveles que optimizan la variable dependiente.
La característica general y esencial que hace necesario el estudio conjunto
de factores es que el efecto de un factor cambie según sean los niveles de
otros factores o sea que exista interacción.

3.2.- Ventajas de los Experimentos Factoriales


1. Economía en el material experimental ya que se obtiene información sobre
varios factores sin incrementar el tamaño del experimento.
2. Permitir el estudio de la interacción, o sea determinar el grado y la forma
en la cual se modifica el efecto de un factor por los niveles de otro factor

3.3.- Desventajas de los Experimentos Factoriales


Una desventaja de los experimentos factoriales es que requieren un gran
número de tratamientos, especialmente cuando se tienen muchos factores o
muchos niveles de un mismo factor. Este hecho tiene los siguientes efectos:

1. Si se desea usar bloques completos es difícil encontrar grupos de


unidades experimentales homogéneas para aplicar todos los tratamientos.

2. Se aumenta el costo del experimento al tener muchas unidades


experimentales; esto se minimiza usando factoriales fraccionados donde se
prueba una sola parte de todo el conjunto de tratamientos.

Los experimentos factoriales se pueden ejecutar bajo cualquier tipo de


diseño de control de error o un Submuestreo o con covariables. En las

23
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

siguientes secciones sólo se presenta el análisis de un experimento factorial


de dos factores bajo un DCA.
3.3.1.-Caso de dos factores en un DCA

El modelo de efectos fíjos se supone cuando el investigador está interesado


únicamente en los niveles del factor y en los niveles del factor ,
presentes en el experimento. Los datos de este experimento factorial se
pueden presentar en un cuadro como el siguiente:

FACTOR B
FACTOR A

El modelo estadístico asociado a este experimento es dado por:

Donde es la constante que representa el promedio global, es el efecto


verdadero del nivel del factor , es el efecto verdadero del
nivel del factor , es es efecto verdadero de la interacción
del nivel del factor con el nivel del factor y es el
error experimental asociado con la unidad experimental sujeta a la
combinación de tratamiento. Se supone que es una constante y
que las variables aleatorias están distribuidas normal independiente con
media cero y varianza constante .

24
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

La tabla de ANOVA para este caso está dada por:


Tabla 1. ANOVA para un factorial de dos factores en un DCA
Fuentes de Grados de Suma de Cuadrados
variación libertad cuadrados medios Fc
A CM CM CM
B CM CM CM
AB CM CM CM
Error Experimental CM
Total

Para el factor A:

donde es la media
global y es la media poblacional del nivel Como

y si es cierta y como
entonces se tienen dos estimadores insesgados de que

son y , por ello se utiliza como prueba el cual debe


tomar valores cercanos a uno estadísticamente.
Para el factor B:

25
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

donde es
la media poblacional del nivel y es la media global. Como

y si es cierta y como
entonces se tienen dos estimadores insesgados de que

son y , por ello se utiliza como prueba para probar la


hipótesis. Esta estadística de prueba debe tomar valores estadísticamente
cercanos a uno cuando es cierta.
Para la interacción de los factores

Escrita de una forma más sencilla tendremos:

Como , si es cierta
razonando como en los casos anteriores se tiene que la

estadística de prueba para esta hipótesis es


¿Cómo se aplican los métodos de comparación múltiple?
Si la hipótesis de interacción es significativa (se rechaza la hipótesis nula), se
deben realizar comparaciones múltiples entre los niveles de un factor pero en
cada nivel del otro factor. Si la hipótesis de interacción es no significativa ( no
se rechaza la hipótesis nula), y algún factor es significativo, se debe realizar
comparaciones múltiples para los niveles de este factor como si fuese un
DCA sin estructura factorial.

3.4.- EJEMPLO (Tomado de Montgomery)


Un ingeniero diseña una batería para su uso en un dispositivo que será
sometido a ciertas variaciones extremas de temperatura. El único parámetro
de diseño que él puede seleccionar en este punto es el material de al
cubierta de la batería, y tiene tres alternativas. Cuando el dispositivo se
manufactura y se envía al campo, el ingeniero no tiene control sobre los
extremos de las temperaturas a que será expuesto el dispositivo, y sabe por
experiencia que es probable que la temperatura influye sobre la duración de
la batería.- Sin embargo, sí es posible controlar la temperatura en el
laboratorio de desarrollo de productos para los fines del ensayo.
El ingeniero decide probar los tres materiales de la cubierta a tres niveles de
temperaturas (15, 70 y 125 ) consistentes en el entorno de su uso final del
producto. Se prueban cuatro baterías a cada combinación del material de
cubierta y temperatura, y las 36 pruebas se ejecutan al azar. La siguiente

26
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

tabla muestra los datos resultantes de la duración observada de las


baterías.
Temperatura
Tipo de
15 70 125
material
130 155 34 40 20 70
1
74 180 80 75 82 58
150 188 126 122 25 70
2
159 126 106 115 58 45
138 110 174 120 96 104
3
168 160 150 139 82 60
Como material auxiliar de la interpretación de los resultados de este
experimento resulta útil la construcción de una gráfica de de las respuestas
promedios de cada combinación de tratamiento.

Figura. Gráfica de líneas para los tipos de materiales en los niveles de temperatura.

De la gráfica se puede observar que la diferencia entre los promedios de


los materiales 1 y 2 no es la misma en los tres niveles, análogamente para
los casos de los materiales 1 y 3, y 2 y 3. De lo que se puede sospechar
que los materiales no se comportan de la misma manera en cada nivel de
temperatura, por lo cual se puede establecer que existe interacción entre
los tipos de materiales y los niveles de temperatura.

La tabla de Anova es dada por

27
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Causa de Grados de Suma de Cuadrados


ValorP Ftabla
variación libertad cuadrados medios F
Tipo de material 2 10633.167 5316,583 7.98 0.0019 3.35
Temperatura 2 39083.167 19541,58 29.34 1.67E-07 3.35
Interacción 4 9437.66 2359,417 3.54 0.019306 2.73
Error
27 17980 665,954
experimental
Total 37 77134.75

De la tabla de Anova se puede observar que al nivel de significación de 0.05


todas las causa de variación resultan significativas, pero no se debe tener
encuentra para el análisis los factores individuales sino la interacción, ya que
esta interacción nos dice que la repuesta se potencia cuando se combinan
los niveles de los factores y no cuando se aplican por separado. Por tanto lo
que sigue en el análisis es aplicar los procedimientos de comparación
múltiple para los niveles de tipo de material en cada nivel de temperatura.

3.5.- Procedimiento en Minitab:


Entrada de datos: Los datos se ingresan de acuerdo al numero de factores
en cada columna, incluyendo la variable respuesta.
Esto se muestra en la siguiente Figura.

FIGURA. Esta figura muestra la manera de entrar los datos para el ejemplo.

28
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

 Los datos se analizan de la siguiente manera: Se selecciona


<STAT>ANOVA>One way. Se selecciona General Lineal Model.

Luego se presenta una ventana, donde se indica la columna que contiene


las respuestas y el modelo a ser considerado, colocando los factores
considerados:

Se presiona OK. Los resultados obtenidos se presentan en la ventana de


sesión, según se puede apreciar en la siguiente pantalla:

29
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

El siguiente grafico muestra la manera de realizar las pruebas de


comparación de medias usando el Método de Tukey.

Salida grafica de la normalidad de los errores es decir se distribuyen en


funciona una Línea Recta.
Normal Probability Plot of the Residuals
(response is Duración de la Bateria)
99

95

90

80
70
Percent

60
50
40
30
20

10

1
-75 -50 -25 0 25 50
Residual

30
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

3.6.-CORRIDA EN MINITAB - DISEÑO DE EXPERIMENTOS FACTORIAL


COMPLETO (METODO ALTERNATIVO)

PRESION (psig) Se estudia el rendimiento de un proceso químico (Y), donde se


200 215 230 piensa que los factores que mayor influencia tienen son la
TEMP. 90.4 90.7 90.2 temperatura y la presión (X1, X2).
150 90.2 90.6 90.4 Se diseña un experimento factorial completo con dos
90.1 90.5 89.9 réplicas y tomando tres niveles en cada factor como se
160 90.3 90.6 90.1 muestra en la tabla de rendimientos.
90.5 90.8 90.4 Hacer los análisis de la significancia de cada factor
170 90.7 90.9 90.1

PASO 1. GENERAR EL DISEÑO FACTORIAL DE ACUERDO AL


EXPERIMENTO

PASO 2. CARGA DE DATOS DE LA COLUMNA DE RESPUESTA


CORRESPONDIENTE A CADA COMBINACION DE FACTORES DESPUÉS
QUE MINITAB GENERO EL DISEÑO O ARREGLO.

StdOrder RunOrder Blocks Temp Presion Resp


1 1 1 1 1 90.4
2 2 1 1 2 90.7
3 3 1 1 3 90.2
4 4 1 2 1 90.1
5 5 1 2 2 90.5
6 6 1 2 3 89.9 NOTA: Si se introducen los nombres y
7 7 1 3 1 90.5
valores reales de los factores
8 8 1 3 2 90.8
9 9 1 3 3 90.4
10 10 1 1 1 90.2
11 11 1 1 2 90.6
12 12 1 1 3 90.4
13 13 1 2 1 90.3
14 14 1 2 2 90.6
15 15 1 2 3 90.1
16 16 1 3 1 90.7
17 17 1 3 2 90.9
18 18 1 3 3 90.1

31
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

PASO 3 ANALIZAR EL MODELO DEL DISEÑO DE EXPERIMENTOS


FACTORIAL COMPLETO.

CONCLUSIONES EN RESIDUALES

Residuals Versus the Fitted Values


(response is Resp)

0.1
Residual

Residuales vs Y estimada 0.0

deben ser aleatorios


-0.1

90.0 90.1 90.2 90.3 90.4 90.5 90.6 90.7 90.8 90.9

Fitted Value

Normal Probability Plot of the Residuals


(response is Resp)

Gráfica Normal de residuales


1
deben aproximarse a la línea recta
Normal Score

-1

-2
-0.1 0.0 0.1

Residual

32
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

General Linear Model: Resp versus Temp, Presion

Factor     Type Levels Values 
Temp      fixed      3 1 2 3
Presion   fixed      3 1 2 3 Significativos a nivel de 0.05

Analysis of Variance for Resp, using Adjusted SS for Tests

Source         DF       Seq SS        Adj SS        Adj MS         F         P
Temp            2           0.30111    0.30111        0.15056    8.47  0.009
Presion         2           0.76778    0.76778        0.38389   21.59  0.000
Temp*Presion    4           0.06889    0.06889        0.01722    0.97  0.470
Error           9           0.16000    0.16000     ´  0.01778
Total          17           1.29778   No significativo a nivel 0.05

Y(i,j) estimada= Promedio de valores en cada celda (i,j)


Residuales o error e(i,j) = Y(i,j) real observada - Y (i,j) estimada

De aquí se seleccionan los mejores niveles de acuerdo al resultado deseado.


Si la interacción es significativa, los mejores niveles se seleccionan de las
gráficas de interacciones, de otra forma se seleccionan de las gráficas de
efectos de los factores principales.
En este caso para maximizar el rendimiento se seleccionan los niveles Temperatura = 3 o 170º
Presión = 2 o 215 psig.

Main Effec ts P lot - Data Means for Resp

Temp Pr esion
90 .68

90 .56
Resp

90 .44

90 .32

90 .20

33
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

CAPITULO IV

DISEÑO FACTORIAL 2 K
4.1.- INTRODUCCION - PRINCIPIOS
 Permiten investigar el efecto de dos o más factores en la respuesta
del proceso analizado utilizando solo dos niveles.
 Son diseños en los cuales las variables explicativas son factores (es
decir, son categóricas o se han categorizado).
 Para cada factor se consideran solo dos niveles, genéricamente alto
(+) y bajo (-).
 Todas las variables explicativas involucradas son tratamientos
 El número de puntos diferentes para un diseño con k factores es n =
2k.
 Por ser un conjunto de datos con tratamientos categóricos, el modelo
lógico a utilizar es un modelo de análisis de varianza con k vias que
incluya todas las interacciones entre factores.
 También puede utilizarse un modelo de regresión lineal con variables
codificadas, el cual resulta equivalente al modelo ANOVA.

4.2.- DEFINICION DE EFECTO

En el ámbito de los diseños 2k se denomina efecto de una variable (o de una


interacción) a la diferencia entre la respuesta esperada que se obtiene en el

34
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

nivel alto de la variable y la respuesta esperada que se obtiene en el nivel


bajo de la misma.
La forma más sencilla de estimar los efectos en este diseño es usar un modelo de regresión
con la estructura:
 1 si A en bajo  1 si B en bajo
x1i   x2 i  
 1 si A en alto  1 si B en alto
Así se obtienen como estimadores.

ya.  yab.  y(1).  yb.


ˆ 
22 R
yb.  yab.  y(1).  ya.
ˆ 
22 R
y(1).  yab.  ya.  yb.
 
22 R

 Los diseños 2k son preferibles a los experimentos donde se inducen


cambios en un factor a la vez:
 En estos últimos no es posible estudiar la interacción.
 Estos últimos tienen una eficiencia menor, ya que se requieren más
observaciones para lograr la misma precisión en la estimación.

Por ejemplo, se desea estudiar la influencia de la presión y la temperatura


sobre la viscosidad de un producto. Bajo el esquema “un factor a la vez”,
estudiaríamos primero la temperatura.

 La principal ventaja es que son experimentos pequeños y baratos, ya


que tienen la menor cantidad de puntos necesarios para estimar
interacciones entre variables.
 La desventaja es que no proveen suficiente información para estudiar
en profundidad la curvatura de la superficie.

35
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Los experimentos factoriales a dos niveles se encuentran ampliamente


difundidos y suelen usarse en las primeras etapas de la experimentación
para reducir el número de variables explicativas a considerar. Sin
embargo, los resultados que se obtienen con ellos suelen
complementarse posteriormente.

4.2.1. CASO DE ESTUDIO: FLOTACIÓN DE SULFUROS DE ZINC (JOSE


MANZANEDA - PÁG. 60)

Se evalúa el efecto de dos variables controlables: La dosificación de reactivo


denominado Z11 y la PH de la muestra, regulable mediante la adición de
oxido de calcio. Siendo la variable respuesta, o el criterio de optimización, la
recuperación metálica del Zinc. Los niveles de la variable a investigar se
presentan de la siguiente manera:

Variables Mínimo Máximo


X1 Z_11 0.1 0.2
X2 PH 10 12

Mostrar los arreglos tanto en escala Natural como codificada

Natural Codificado
Prueba
Z1 Z2 X1 X2 Y
1 0.009 0.016 -1 -1 Y1
2 0.027 0.016 1 -1 YX1
3 0.009 0.020 -1 1 YX2
4 0.031 0.018 1 1 YX1X2

36
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

4.2.2. CASO DE ESTUDIO: VISCOSIDAD DISEÑO DE EXPERIMENTOS 2 K


(K es el número de factores y 2 son los niveles de los mismos)
Factor A - concentración de reactivo: Nivel bajo = 15% Nivel Alto = 25%
Factor B - velocidad de alim. del material: Nivel bajo 20lb/hr Alto 30lb/hr.
El experimento es replicado 4 veces. La variable de respuesta es la
viscosidad

37
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Viscocidad
Combinación de I II III IV Totales
A bajo, B bajo (1) 145 148 147 140 580
A alto, B bajo (a) 158 152 155 152 617
A bajo, B alto (b) 135 138 141 139 553
A alto, B alto (ab) 150 152 146 149 597

Paso 1. Determinación de las sumas:

Velocidad 30lb/hr(+1)b=553 ab = 597


B

20lb/hr (-1)
(1) = 580 a = 617

15% (-1) 25% (+1) Factor A

Concentración del reactivo A


Fig. 1 Experimento factorial con dos factores en dos niveles cada uno, la
respuesta se indica en los vértices del diseño.

Paso 2. Determinación del efecto total (contrastes) y efectos principales


(main effects) de los factores A y B y de su interacción AxB:

Los signos para calcular los efectos en el diseño 2 K son:


Combinación de Efectos factoriales
tratamientos I A B AB
(1) + - - +
a + + - -
b + - + -
ab + + + +

El efecto promedio de un factor o efecto principal (Main effect) es el cambio


en respuesta producido por un cambio en el nivel del factor promediado
sobre los niveles de del otro factor
Los efectos totales de los factores se denominan contrastes y son
ortogonales

38
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Contraste de A Contraste de B

(1) = 580
A
1
 ab  a  b  (1)  y A  y A  ab  a  b  (1) (a) = 617
2n 2n 2n
1 ab  b a  (1) (b) = 553
B  ab  b  a  (1)  y B  y B  
2n 2n 2n (ab) = 597
1 ab  (1) a  b
AB   ab  (1)  a  b  y AB  y AB  
2n 2n 2n n = 4 réplicas

Contraste de AxB
Efecto del factor A = 10.125 Cotraste de A = 81

Efecto del factor B = -5.875 Contraste de B= -47

Efecto de interacción AxB = 0.875 Contraste AxB= 7

Paso 3. Determinación de las sumas de cuadrados de los contrastes:

Paso 4. Determinación de los grados de libertad


Gl Totales = 15
Gl Factor A = 1
Gl Factor B = 1
Gl Interacción AxB = 1
Gl Error = 12

Fuente de Suma de Grados de Cuadrados


Fc P valué
variación Cuadrados Libertad Medios

A 410.0625 1 410.0625 49.084788 1.422E-05


B 138.0625 1 138.0625 16.526185 0.0015669
AxB 3.0625 1 3.0625 0.3665835 0.5561505

39
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Error 100.25 12 8.35416667


Total 651.4375 15

Paso 6. El modelo de Regresión:


y   0  1 x1   2 x2  12 x1 x2  

bo = promedio de todos los datos o gran media = Y... Promedio =


(1) = 580
(a) = 617
(b) = 553
(ab) = 597
bo = Media = 146.688

Del Paso 2.
b1 = Efecto principal del factor A / 2 = 10.125 / 2 = 5.0625 Significante

b2 = Efecto principal del Factor B/ 2 = -5.875 / 2 = -2.938 Significante

b12 = Efecto principal de AxB / 2 = 0.875 / 2 = 0.4375 No significante

Donde X1 es la variable codificada que representa la concentración


y X2 es la variable codificada que representa la velocidad de alimentación
X1 y X2 varian entre +1 y -1.

Concentración  promedio.de.concentración Concentración  (15  25) / 2 Conc  20


x1   
Rango de concentración / 2 ( 25  15) / 2 5
Velocidad  promedio.de.velocidad velocidad  (15  25) / 2 Velocidad  25
x2   
Rango de velocidad / 2 (30  20) / 2 5

 10.125  concentración  20    5.875  Velocidad  25 


yest  146.6875      
 2  5   2  5 
yest  146.6875  5.0625x1  2.9375x2

Paso 7. Determinación del índice de determinación R 2

SS MODELO SSA  SSB SS MODELO 410.0625  138.0625


R2   R2    0.8414
SST SST SST 651.4375
Esto nos indica que el modelo de regresión explica el 84% de la variabilidad
en viscosidad.

40
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Paso 8. Análisis de los residuos


Considerando la ecuación de predicción anterior y evaluando los valores
observados contra cada una de las combinaciones de X1 y X2 en las
esquinas del modelo:

e = residuo = valor observado - valor estimado con la ecuación


Para (X1, X2) = (-1. -1) la Yest= 146.6875 + 5.0625 (-1) - 2.9375 (-1) =
144.563
e1 = 145 - 144.563 = 0.438
e2 = 148 - 144.563 = 3.438
e3 = 152 - 144.563 = 2.438
e4 = 140 - 144.563 = -4.563

Para (X1, X2) = (+1. -1) la Yest=146.6875+ 5.0625 (+1) - 2.9375(-1) =


154.688

e5 = 158 - 154.688 = -3688


e6 = 152 - 154.688 = -2.688
e7 = 155 - 154.688 = -0.313
e8 = 152 - 154.688 = -2.688

Para (X1, X2) = (-1. +1) la Yest=146.6875+ 5.0625 (-1) - 2.9375(+1) =


138.688

Para (X1, X2) = (+1. +1) la Yest=146.6875+ 5.0625 (+1) -2.9375(+1) =


148.812

4.4.- Corrida en Minitab


Preparar el diseño factorial (Full Factorial):

41
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Stat > DOE > Factorial > Create Factorial Design

o Two level

Designs: Number of center points 0


Number of Replicates 4
Number of blocks 1 OK

Options Non randomize runs OK

Factors Introducir el nombre real de los factores


y en forma opcional los niveles reales

Results Summary table, alias table OK

Introducir las respuestas del experimento, en este caso las


viscosidades:

StdOrder RunOrder CenterPt Blocks Concentración


VelocidadResp
1 1 1 1 15 20 145
2 2 1 1 25 20 158
3 3 1 1 15 30 135
4 4 1 1 25 30 150
5 5 1 1 15 20 148
6 6 1 1 25 20 152
7 7 1 1 15 30 138
8 8 1 1 25 30 152
9 9 1 1 15 20 147
10 10 1 1 25 20 155
11 11 1 1 15 30 141
12 12 1 1 25 30 146
13 13 1 1 15 20 140
14 14 1 1 25 20 152
15 15 1 1 15 30 139
16 16 1 1 25 30 149

ANALISIS

42
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Normal Probability Plot of the Residuals


Residuals Versus the Fitted Values
(response is Respuest)
(res pons e is R es pues t)

1
Standardized Residual

Normal Score
0
0

-1 -1

-2 -2
-2 -1 0 1
140 145 150 155

Fitted Value Standardized Residual

Chequear la validez del modelo con los residuos normales y aleatorios contra
fits.
Identificar los factores significativos:

P areto C hart of the S tandardiz ed E ffec ts


(re sp o n se i s R e sp u e st, A l p h a = .1 0 )

A : C o n c e n tr
B : V e l o ci d a
Los factores
A
significativos
exceden la raya
roja, en este
B
caso son los
factores:

AB
AyB

0 1 2 3 4 5 6 7

43
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

N o r m a l P r o b a b ility P lo t o f th e S ta n d a r d iz e d E ffe c ts
( r e s p o n s e is R e s p u e s t, A lp h a = .1 0 )

A
A:
B:
C o n c e n tr
V e lo c id a
Los factores
significativos
0.5
salen de la
Normal Score
0.0
gráfica normal
en este caso:
-0.5

B Factores A y B
-4 -2 0 2 4 6
S t a n d a rd i ze d E f f e c t

Análisis de los resultados:

Fractional Factorial Fit: Respuestas versus Concentración, Velocidad
Estos son los coeficientes
de la ecuación de regresión
Estimated Effects and Coefficients for Respuest (coded units)
del modelo en valores codif.
con X1 y X2 en +1 y -1
Term                  Effect      Coef     SE Coef       T      P

Son significativos
Constant                       146.688      0.7226  203.00  0.000 AyB
Concentr              10.125     5.062      0.7226    7.01  0.000
Velocida              ­5.875    ­2.937      0.7226   ­4.07  0.002
Concentr*Velocida      0.875     0.437      0.7226    0.61  0.556 La interacción no es
significativa

Analysis of Variance for Respuest (coded units)
Source                DF      Seq SS     Adj SS     Adj MS      F      P
Main Effects           2     548.125    548.125    274.062  32.81  0.000
2­Way Interactions     1       3.062      3.062      3.062   0.37  0.556
Residual Error        12     100.250    100.250      8.354
  Pure Error          12     100.250    100.250      8.354
Total                 15     651.437

Estimated Coefficients for Respuest using data in uncoded units

Term                      Coef Estos son los coeficientes de la


bo
Constant               161.375  ecuación de Regresión del modelo
b1
Concentr               2.87500 considerando valores de niveles
b2
Velocida             ­0.587500 no codificados en +1 y -1 sino reales
b12
Concentr*Velocida     0.087500

Análisis de gráficas factoriales

44
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Gráfica de interacciones Gráfica de factores principales

Si AxB es significativa se toman Si la interacción no es significativa


los niveles óptimos de los factores se toman los valores óptimos de
de esta gráfica los factores de esta gráfica
dependiendo de si busca el máximo
o el mínimo en la respuesta.
Cuando las líneas se cruzan
la interacción es siginificativa En este caso se seleccionan
el factor A en nivel alto y el factor B
en nivel bajo

10. Contorno y Superficies de respuesta


Para identificar la dirección hacia donde se puede seguir experimentando
para tener una respuesta mayor se usa la gráfica de contornos de igual
respuesta, tomando la dirección perpendicular para seguir experimentando

Stat > DOE > Factorial > Contour/Surface Plots

Seleccionar Contour / Surface Plots


Setup para ambas: Entrar a opción y dar OK

Seleccionar OK

45
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Contour Plot of Respuest


30 144
29 149
154
28
27
Velocidad 26
25
24
23
22
21
20

15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
Concentracion

Surface Plot of Respuest

155

150

Respuestas 145

140 30

15
25 Velocidad
20 20
Concentracion 25

Gráfica de la ecuación de regresión del modelo

46
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

4.2.3. CASO VIBRACION (Tomado de Montgomery)


Se usa un Router para hacer los barrenos de loc. de una placa de circuito
impreso. La vibración es fuente principal de variación. La vibración de la
placa a ser cortada depende del tamaño de los barrenos (A1 = 1/16" y A2 =
1/8") y de la velocidad de corte (B1 = 40 Rpms y B2 = 90 Rpms). La variable
de respuesta se mide en tres acelerómetros A,Y,Z en cada uno de los
circuitos impresos.
Los resultados se muestran a continuación.

Respuesta Vibración
Réplica
I II III IV
18,2 18,9 12,9 14,4
27,2 24,0 22,4 22,5
15,9 14,5 15,1 14,2
41,0 43,9 36,3 39,9
PASO 1. GENERAR EL DISEÑO FACTORIAL DE ACUERDO AL
EXPERIMENTO

47
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

PASO 2. CARGA DE DATOS DE LA COLUMNA DE RESPUESTA

StdOrder RunOrder CenterPt Blocks Diametro Velocidad Resp


1 1 1 1 -1 -1 18,2
2 2 1 1 1 -1 27,2
3 3 1 1 -1 1 15,9
4 4 1 1 1 1 41
5 5 1 1 -1 -1 18,9
6 6 1 1 1 -1 24
7 7 1 1 -1 1 14,5
8 8 1 1 1 1 43,9
9 9 1 1 -1 -1 12,9
10 10 1 1 1 -1 22,4
11 11 1 1 -1 1 15,1
12 12 1 1 1 1 36,3
13 13 1 1 -1 -1 14,4
14 14 1 1 1 -1 22,5
15 15 1 1 -1 1 14,2
16 16 1 1 1 1 39,9

PASO 3 ANALIZAR EL MODELO DEL DISEÑO DE EXPERIMENTOS FACTORIAL


COMPLETO

Los resultados se muestran a continuación:

48
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

a) CONCLUSIONES EN RESIDUALES

b) CONCLUSIONES EN LA TABLA DE ANOVA

C.- CONCLUSIONES EN LOS EFECTOS ESTIMADOS Y COEFICIENTES


USANDO VALORES CODIFICADOS DE LOS NIVELES

49
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

D.- CONCLUSIONES EN LOS EFECTOS ESTIMADOS Y COEFICIENTES


USANDO VALORES REALES DE LOS NIVELES

En este caso debemos indicar en los niveles de los factores del diseño, no
los valores de -1, 1 si no los valores reales de los niveles cuando se genera
el diseño como sigue:

Se repite el Análisis del diseño con las opciones mostradas abajo:

50
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Se obtienen los resultados siguientes:

Esta ecuación es válida en valores no codificados de los niveles es decir


para A entre 1/16 y 1/8 y B entre 40 y 90, cualquier valor entre estos rangos.

Las gráficas de Efectos principales indican los factores significativos


observando los que salen de la recta normal e incluso se indican sus
nombres como sigue (en este caso A, B y AB):

La gráfica de Pareto de efectos principales muestra cuales son significativos


observando los que exceden la línea roja de nivel alfa (en este caso A, B y
AB).

51
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

PASO 4. OBTENER LAS GRÁFICAS FACTORIALES PARA IDENTIFICAR


LAS MEJORES CONDICIONES DE OPERACIÓ.

Promedios de las respuestas en cada nivel de factores e interacción

Para el caso de niveles reales no codificados en (A = 1/16, 1/8 y B = 40 y 90


rpm):

OBTENCIÓN DE LAS GRÁFICAS FACTORIALES


Las instrucciones son las siguientes:

52
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

La gráficas se muestran a continuación:


La gráfica de Cubo sólo muestra el arreglo experimental en forma gráfica:

Se seleccionan los mejores niveles de acuerdo al resultado deseado.


Si la interacción es significativa, los mejores niveles se seleccionan de
gráficas de interacciones

Si la interacción NO es significativa, los mejores niveles se seleccionan


de las gráficas de los factores principales (Main effects): - Lo cual en
este caso no aplica.

53
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

PASO 5. OBTENCIÓN DE LAS GRÁFICAS DE CONTORNOS Y DE


SUPERFICIE DE RESPUESTA
Las instrucciones son las siguientes:

La gráfica de contornos indica la combinación de niveles para A y B


manteniendo la Y resp. Constante. Sirve para indicar hacia donde se debe
seguir experimentando si se quiere mejorar la respuesta, trazando una recta
casi perpendicular a los contornos:

La gráfica de Superficie de respuesta nos indica el comportamiento del


proceso es decir como varia la respuesta Y = vibración en función de
variaciones con Diámetro y Velocidad.

54
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

4.2.4. CASO DE ESTUDIO: VELOCIDAD DE REACCIÓN DE UN PROCESO


QUÍMICO (PAG 64 - JOSE AYALA)
En una investigación sobre el estudio del efecto de dos variables (K=2), la
concentración de un reactivo (Z1) y la presencia de un catalizador (Z2), sobre
la velocidad de reacción de un proceso químico. Los niveles de las variables
se muestran en el siguiente cuadro:

Variables Mínimo Máximo

Z1 Reactivo cc (%) 15 20
Z2 Catalizador (Sacos) 1 2

Con estos datos se planifica las pruebas experimentales, en numero de


pruebas experimentales es 4 (k=2) y se decide correr tres veces.

Natural Codificado Replicas


Prueba
Z1 Z2 X1 X2 I II III
1 15 1 -1 -1 28 25 27
2 20 1 1 -1 36 32 32
3 15 2 -1 1 18 19 23
4 20 2 1 1 31 30 29
(Pág. 64: José Ayala Contrastar el análisis de resultados con los obtenidos JES).

55
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

4.2.5. CASO DE RAPIDEZ DE CORTE (JOSE AYALA - PÁG. 75)


Un ingeniero está interesado en el efecto que tiene la rapidez de corte X1, la
configuración X2 y el ángulo de corte X3 sobre duración de una herramienta.
Se eligen dos niveles de cada factor y se realiza un diseño 23 con tres
replicas. Los resultados se muestran a continuación. Analicé los datos de
este experimento.

Codificado Y
Prueba
X1 X2 I II III
1 -1 -1 -1 22 31 25
2 1 -1 -1 32 43 29
3 -1 1 -1 35 34 50
4 1 1 -1 55 47 46
5 -1 -1 1 44 45 38
6 1 -1 1 40 37 36
7 -1 1 1 60 50 54
8 1 1 1 39 41 47

a) Estime los efectos de los factores. ¿Cuáles de esos efectos resultaron


ser significativos?
b) Realice el análisis de Varianza
c) ¿Cuáles de los niveles de X1, X2, X3 recomendaría el lector.
(Pág. 75: José Ayala Contrastar el análisis de resultados con los obtenidos
JES).

56
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

4.2.6. EVALUACIÓN DE COLECTORES DE BHP – TINTAYA (PAG 322)


Se realiza un diseño experimental 23 para comparar tres reactivos y su efecto sobre el
grado y recuperación del cobre para los Minerales de Tintaya, las condiciones de
operación de los interesados tienen los siguientes rangos:
Mínimo Real Máximo Real
Variable
(Gr/Tm) (Gr/Tm)
Z200 0 10
AR-3306 0 10
AP-6697 0 10

Realizando los ensayos de acuerdo a la manera estandart se lograron los siguientes


ensayos:
AP- Rec Cu- Grado Cu
Z200 AR-3306 Rec Cu
6697 Acum - Ro I
0 0 0 50.66 58.43 20.9
10 0 0 56.19 71.87 23.63
0 10 0 41.38 53.97 22.92
10 10 0 51.66 70.93 23.83
0 0 10 36.33 47.92 22.6
10 0 10 56.85 73.85 23.93
0 10 10 47.81 63.9 22.22
10 10 10 46.68 72.27 24.94
Fuente: Tomado de Procesamiento de Minerales – José Manzaneda Cabala

Realizar el análisis para cada variable respuesta y contrastar los resultados


obtenidos (Pág. 322: José Manzaneda Contrastar el análisis de resultados con
los obtenidos JES).

4.3. DISEÑO 2K NO REPLICADO

57
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Es una estrategia adecuada cuando se tiene 4 o mas factores, considerando


que a partir de k=4 se comienza a tener mucha información con el diseño
factorial completo. La estrategia consiste en mandar al error los efectos
pequeños. Descontando de antemano aquellas interacciones triples o mas,
para que se tenga posibilidades de estar bien estimado. Conocemos que en
cualquier experimento pueden existir tres tipos de efectos: los que
claramente afectan, los que claramente no afectan y los intermedios. Por lo
que en los dos primeros casos no se presenta el problema dado que es fácil
decidir que efectos conforman el error. El Problema es si existen efectos
intermedios, aquí no esta nada claro si afectan o no a la respuesta. La
técnica para decidir que efectos mandar al erro no funciona bien cuando los
efectos que tiene el diseño son pocos. Por ejemplo los 2 2 , 23 las técnicas que
describen que efectos mandar al erros se de criben a continuación y tiene
utilidad en diseños de 4 factores en adelante: Gráficos en Papel Normal o
Daniel’s Plot. Permite visualizar que efectos pueden ser significativos: entre
mas se aleje un punto de la línea, mas importante será el correspondiente
efecto. En tanto que el diagrama de Pareto, representa los efectos
ordenados en forma descendente de acuerdo con su magnitud absoluta.

4.3.1. CASO DE APLICACIÓN: RECUPERACIÓN DE ORO - FACTORIAL 23.


(JOSE AYALA - PÁG. 81)

58
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

En un estudio sobre la recuperación del oro de un mineral, por el proceso de


cianuración, s tiene evidencia que son tres los factores que afectan el
proceso de disolución con el cianuro de sodio: la Fuerza del cianuro, el PH
de la solución y el nivel de oxigeno. Los niveles de los factores se muestran
en la siguiente tabla. En el experimento no se pudo medir la cantidad de
oxigeno y se asumió que el nivel inferior, “0” significa que la compresora esta
apagada, en tanto que “1” significa que la compresora esta encendida. Este
es un caso interesante de asumir una variable cuantitativa a variable
cualitativa.

Variables Minimo Maximo

Z1 Fuerza del cianuro (%) 0.1 0.2


Z2 Ph de la solución 10 12
Z3 Oxigeno 0 1

La variable respuesta (Criterio de optimización) es el porcentaje de recuperación de


oro en la solución. La siguiente tabla muestra la tabla de planificación del diseño
experimental, el cual indica los valores de las variables en escala natural (Z) y escala
codificada (X), Siendo la recuperación de oro (Y).
Escala natural Escala codificada
Prueba
Z1 Z2 Z3 X1 X2 X3 Y
1 0.1 10 0 -1 -1 -1 69.00
2 0.2 10 0 1 -1 -1 79.04
3 0.1 12 0 -1 1 -1 84.52
4 0.2 12 0 1 1 -1 82.85
5 0.1 10 1 -1 -1 1 49.76
6 0.2 10 1 1 -1 1 61.67
7 0.1 12 1 -1 1 1 71.42
8 0.2 12 1 1 1 1 77.1

Escala natural Escala codificada


Prueba
Z1 Z2 Z3 X1 X2 X3 Y
1 0.1 10 0 -1 -1 -1 69.00
2 0.2 10 0 1 -1 -1 79.04
3 0.1 12 0 -1 1 -1 84.52
4 0.2 12 0 1 1 -1 82.85
5 0.1 10 1 -1 -1 1 49.76
6 0.2 10 1 1 -1 1 61.67
7 0.1 12 1 -1 1 1 71.42
8 0.2 12 1 1 1 1 77.1
(Pág. 84: José Ayala Contrastar el análisis de resultados con los obtenidos JES).
4.4. COLAPSACIÓN O PROYECCIÓN DE DISEÑO: Consiste en eliminar
completamente del análisis un factor, con los que el diseño original 2k se
convierte en un diseño 2k-1 y con el doble de replicas en cada tratamiento.
Ejemplo tomado de Humberto Gutiérrez Pulido:

59
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

4.4.1. CASO DE ESTUDIO A DESARROLLAR: EJEMPLO 2 5 NO


REPLICADO – EJEMPLO INTEGRADOR (GUTIÉRREZ PULIDO – PAG
247).

4.4.2. CASO DE ESTUDIO: FACTORIAL 2K CON REPLICA EN EL PUNTO


CENTRAL DEL DISEÑO. (PÁG. 81-JOSE AYALA).

60
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Un Ingeniero Químico se encuentra estudiando el rendimiento de un proceso,


existen dos variables de interés, tiempo y temperatura de reacción. Debido a
que tiene duda de la suposición de la linealidad en la región que explora, el
decide realizar un diseño 22 (Con una sola replica en cada corrida)
aumentado con cinco puntos centrales. El diseño y los datos se muestran en
la figura:

(Pág. 81: José Ayala Contrastar el análisis de resultados con los obtenidos JES).

4.4.3. CASO DE APLICACIÓN: RESIDUOS FORMADOS A PARTIR DE


POLVOS DE CHIMENEA EN LA FUNDICIÓN DE ZINC Y COBRE. (JOSE
AYALA - PÁG. 94).
Los residuos formados a partir de polvos de chimenea en la fundición de Zinc y
cobre, contienen aproximadamente 100onz/tm de plata, lo que se hace atractiva

61
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

para la recuperación de la plata. Sin embargo el contenido de bismuto a niveles de


0.5% frecuentemente restringe su utilización como retornos en la fundición de plomo
o para el beneficio del contenido de la plata. En este marco la remoción selectiva de
bismuto es prioritario. El objetivo de la investigación es determinar bajo que
condiciones puede ser posible disolver el bismuto, sin disolver cantidades
considerables de plata. Así la baja solubilidad de sulfato de plomo en el acido
sulfúrico y la estabilidad del cloruro de bismuto, supone que el acido clorhídrico
puede ser efectivo para este propósito. Bajo estas premisas podemos definir un
criterio de optimización adecuado. Y=%Bi/(1+%Ag)
Según la solución objetivo a mayores disoluciones de bismuto le corresponde
cantidades mínimas de plata, por ser inversamente proporcional. La siguiente tabla
muestra los niveles para cada variable:
Variables Mínimo Máximo

Z1 Temperatura ºc 30 70
Z2 H2SO4 0,01 1
Z3 NaCl 0,1 2

La siguiente tabla muestra el análisis químico de los elementos involucrados,


las ocho primeras pruebas corresponden al diseño factorial y las tres últimas
a las replicas en el punto central del diseño.

N % Bi % Ag % Pb
1 1,56 0,04 0,07
2 1,96 0,35 0,07
3 46,09 0,15 0,06
4 86,33 0,35 0,09
5 38,28 10,52 7,85
6 44,92 6 7,95
7 56,64 11,69 1,02
8 89,84 14,22 4,77
9 82,03 4,48 0,42
10 82,03 4,67 0,56
11 78,13 3,9 1,19

Se solicita realizar el análisis completo del diseño, e indicar en qué


condiciones se logra una alta Extracción de bismuto y una baja extracción de
plata.

4.4.4. CASO DE APLICACIÓN: FLOTACIÓN DE ROCA FOSFÓRICA CON


ALTO CONTENIDO DE SÍLICE (JOSE AYALA - PÁG. 92).
En el estudio de flotación de roca fosfórica con alto contenido de sílice, se
analiza el efecto de silicato de sodio (Depresor del sílice), aceite de pino
(Espumante) y petróleo como colector, el coeficiente de separación (Producto

62
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

entre la relación de porcentajes de P2O5/SiO5) en el concentrado y


P2O5/SiO5 los relaves) que se debe maximizar. Por tal motivo se utiliza un
diseño factorial, incluyendo la granulométrica, las experiencias se realizan en
una celda de laboratorio incluyendo 500 gr de muestra; los niveles
estudiados y las respuestas obtenidas son las siguientes:

Variables Mínimo Máximo

Z1 Tamaño promedio (mm) 0.161 0.27


Z2 Dosificación de depresor (Gr) 0.1 0.5
Z3 Dosificación de colector (Gr) 0.5 0.75
Z4 Dosificación de espumante (Gr) 0.03 0.06

Las respuestas obtenidas para las 16 pruebas experimentales son:

N Y N Y
1 5.52 9 2.42
2 2.01 10 3.46
3 8.15 11 7.11
4 3.34 12 3.13
5 2.05 13 4.03
6 4.49 14 6.27
7 3.37 15 2.45
8 6.27 16 5.93

En el centro del diseño se han efectuado cuatro experimentos replicados, cuyos


resultados son: 3.50, 4.50, 4.40, 4.40.
Realizar un análisis de un diseño factorial, considerar un nivel de significancia del
99%.

4.4.5. CASO DE APLICACIÓN: FLOTACIÓN DE UN MINERAL


SULFURADO DE COBRE - ZONA MINERA VALLENAR EN CHILE. (JOSE
AYALA- PÁG. 87).

63
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Se presenta el inicio de optimización, de un proceso de flotación de un mineral


sulfurado de cobre de un mineral proveniente de una zona minera llamada Vallenar,
en Chile, el investigador elige tres factores, que según su criterio puede mejorar la
recuperación metálica del cobre (Y). Estos son los de dosificación de colector. Ph y
porcentaje de sólidos. La tabla siguiente muestra los niveles para cada variable.

Variables Mínimo Máximo

Z1 Dosificación del colector (lb/tm) O 0.2


Z2 Ph de la solución (Unidades) 10 11
Z3 % de sólidos 27.5 33.5

Escala natural Escala codificada


Prueba
Z1 Z2 Z3 X1 X2 X3 Y
1 0.02 10 10 -1 -1 -1 94.00
2 0.06 10 10 1 -1 -1 94
3 0.02 12 10 -1 1 -1 94.6
4 0.06 12 10 1 1 -1 92.2
5 0.02 10 12 -1 -1 1 92.5
6 0.06 10 12 1 -1 1 92.5
7 0.02 12 12 -1 1 1 93.2
8 0.06 12 12 1 1 1 92.1

El investigador replica tres veces en el centro del diseño obteniendo recuperaciones


(92.5, 92.4, 92.4). la siguiente tabla muestra la matriz de variables independientes.

Escala natural Escala codificada


Prueba
Z1 Z2 Z3 X1 X2 X3 Y
1 0.02 10 27.5 -1 -1 -1 94.00
2 0.06 10 27.5 1 -1 -1 94
3 0.02 12 27.5 -1 1 -1 94.6
4 0.06 12 27.5 1 1 -1 92.2
5 0.02 10 33.5 -1 -1 1 92.5
6 0.06 10 33.5 1 -1 1 92.5
7 0.02 12 33.5 -1 1 1 93.2
8 0.06 12 33.5 1 1 1 92.1
9 0.04 11 30.5 0 0 0 92.5
10 0.04 11 30.5 0 0 0 92.4
11 0.04 11 30.5 0 0 0 92.4

(Pág. 87: José Ayala Contrastar el análisis de resultados con los obtenidos JES).

CAPITULO V

DISEÑOS 2K FRACCIONADOS

64
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

A pesar de que un diseño 2k con una réplica es el diseño con la menor


cantidad de puntos necesarios para estimar interacciones, en algunos casos
este diseño puede ser demasiado grande. Suponga por ejemplo un problema
en el cual se tienen 7 variables explicativas, y cada punto requiere un día de
trabajo perdido. ¡¡Esto significa 128 días!!

Una alternativa razonable es experimentar solo en algunos puntos del


diseño. El precio a pagar será la necesidad de despreciar el efecto de
algunas de las interacciones, ya que no podrán ser estimadas sino
conjuntamente con otras. Trataremos de mantener la ortogonalidad del
diseño, por lo que la fracción será una potencia negativa de 2. Como
ejemplo, partamos de un diseño 23, y supongamos que solo es posible
realizar cuatro mediciones

A B C AB AC BC ABC
(1) -1 -1 -1 +1 +1 +1 -1
a +1 -1 -1 -1 -1 +1 +1
b -1 +1 -1 -1 +1 -1 +1
ab +1 +1 -1 +1 -1 -1 -1
c -1 -1 +1 +1 -1 -1 +1
ac +1 -1 +1 -1 +1 -1 -1
bc -1 +1 +1 -1 -1 +1 -1
abc +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1

Cuáles puntos escogería? Supongamos que escogemos (1), a, b, c.

A B C AB AC BC ABC
(1) -1 -1 -1 +1 +1 +1 -1
a +1 -1 -1 -1 -1 +1 +1
b -1 +1 -1 -1 +1 -1 +1
ab +1 +1 -1 +1 -1 -1 -1
c -1 -1 +1 +1 -1 -1 +1
ac +1 -1 +1 -1 +1 -1 -1
bc -1 +1 +1 -1 -1 +1 -1
abc +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1

Supongamos que escogemos a, b, ac, bc.

A B C AB AC BC ABC
(1) -1 -1 -1 +1 +1 +1 -1
a +1 -1 -1 -1 -1 +1 +1
b -1 +1 -1 -1 +1 -1 +1

65
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

ab +1 +1 -1 +1 -1 -1 -1
c -1 -1 +1 +1 -1 -1 +1
ac +1 -1 +1 -1 +1 -1 -1
bc -1 +1 +1 -1 -1 +1 -1
abc +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1

La columna de A es igual a la columna de B multiplicada por -1 (B = -A). Los


efectos de ambos factores son inseparables. ¡Pero son efectos principales!
Supongamos que escogemos a, b, c, abc

A B C AB AC BC ABC
(1) -1 -1 -1 +1 +1 +1 -1
a +1 -1 -1 -1 -1 +1 +1
b -1 +1 -1 -1 +1 -1 +1
ab +1 +1 -1 +1 -1 -1 -1
c -1 -1 +1 +1 -1 -1 +1
ac +1 -1 +1 -1 +1 -1 -1
bc -1 +1 +1 -1 -1 +1 -1
abc +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1

Aquí A = BC, B = AC y C = AB. De nuevo existen efectos confundidos,


pero al menos los efectos principales están separados.

5.1.- CONFUSION DE EFECTOS

Los efectos de dos variables están confundidos cuando es imposible


saber cual de ellas produce los cambios en la respuesta. Este es el caso
cuando los cambios de nivel en ambas variables se producen al mismo
tiempo y en magnitudes proporcionales.
Desde el punto de vista de la teoría de los modelos lineales, este es un
problema de multicolinealidad (algunas columnas de la matriz de diseño
son combinaciones lineales exactas de otras columnas). Cualquier
estimación de efectos será entonces una suma (algebraica) de los efectos
de ambas variables.
Siempre que se realice fraccionamiento de diseños 2k se producirá
confusión entre efectos. Este es el precio a pagar para poder reducir el
número de experimentos a realizar. Tenemos ahora que determinar cual
factor es el influyente dentro de la estructura de confusión.

Una heurística razonable se basa en el principio de dispersión de


efectos: cuando existen varias variables, es probable que el sistema o
proceso sea influido principalmente por algunos de los efectos principales
e interacciones de orden inferior. En otras palabras, si ha de
despreciarse algo, deben ser las interacciones de orden más alto

66
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

En consecuencia, las siguientes reglas se utilizan para interpretar


las confusiones:
El efecto principal o la interacción de menor orden en una confusión es la
que se considera significativa.
Si hay dos interacciones del mismo orden que puedan ser significativas,
se preferirá aquella que dependa de efectos que aparecen ser influyentes
en otros coeficientes.
En general, para un diseño 2k-p
Se estiman 2k-p – 1 coeficientes, cada uno de los cuales representa la
confusión de 2p efectos e interacciones. Cada uno estos coeficientes
deberán interpretarse usando la heurística anterior.
Los 2p efectos restantes se mantienen a nivel fijo y por lo tanto no se
pueden estimar. Son los que aparecen en la relación de definición, y
están confundidos con la media general.
Retomemos el diseño 23-1

La columna ABC contiene únicamente +1. Esto puede escribirse:

Esta expresión se llama relación de definición o ecuación generadora


Esta relación indica el conjunto de todas las columnas iguales a la
identidad. Esta relación resume toda la estructura de confusiones. Para
mostrarlo, definamos la siguiente álgebra para cualquier par de factores
F1 y F2:
F1·I = F1
F1·F1 = I
F1 ·F2 = F2 ·F1
Por ejemplo, para el diseño 2 3-1 con relación de definición ABC = I
tenemos BC = A , B = AC y AB = C , que coincide con los resultados
que habíamos obtenido a partir de la inspección de la tabla.
Nótese que la otra mitad del diseño, conformada en este caso las puntos
(1), ab, ac y bc, tiene por relación de definición -ABC = I.
Un diseño 2k-p tiene siempre una relación de definición conformada por 2 p
palabras (incluyendo la identidad), de las cual p son independientes. Esto
quiere decir que las 2p – p palabras restantes se pueden formar
multiplicando entre si las p palabras independientes.
Una familia de diseños fraccionados comprende todos los diseños que
tienen las mismas palabras en la ecuación de definición (excepto por los
signos).

67
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

La fracción principal de la familia es la que tiene todas las palabras


independientes con signos positivos.
Las demás fracciones son denominadas fracciones complementarias.
La resolución de un diseño fraccionado viene dada por el orden de la
interacción más baja confundida con algún efecto principal más uno.
Una forma sencilla de calcularla es buscar la longitud de la palabra más
corta en la relación de definición.
La resolución suele denotarse usando números romanos colocados como
un subíndice del tipo de diseño. Así, un diseño con 6 factores que se
investiga usando 16 corridas y que tenga resolución III se denota
Se tiende a preferir diseños con resolución alta (recuerde la heurística).
La mínima resolución que se acepta en un diseño es III:En un diseño 2k-p
de resolución I al menos un factor se encuentra a nivel fijo. Este diseño
es realmente un 2(k-s)-(p-s) donde el número de efectos principales solos
en la ecuación de definición s han sido eliminados del diseño.En un
diseño de resolución II dos efectos principales cambian al mismo tiempo,
así que no es posible estudiarlos por separado.

5.2.- Ejemplo: Suponga que se desea un diseño 25-2. Para definirlo es


necesario escoger dos (p = 2) palabras de la ecuación de definición, por
ejemplo, ABC y CDE. Las otras dos (22 – 2) palabras son I y ABC·CDE =
ABDE. Por tanto: es fácil ver que su resolución es III.
La estructura completa de confusiones es

Donde se confirma la resolución III.


La estructura de confusiones se puede escribir en forma de contrastes, los
cuales indican cuales efectos se encuentran confundidos en cada uno de los
coeficientes estimados por el algoritmo de los signos.
El número de puntos en este diseño es 8.
Para encontrar los puntos correspondientes existen varios procedimientos.
El más intuitivo (pero también el más largo) consiste tomar la matriz de
diseño de un diseño 2k completo (en este caso un 2 5) y escoger las filas
donde los efectos que aparecen en la relación de definición tengan el signo
adecuado.
A*  A  BDE  ACDE  BC
B*  B  ADE  BCDE  AC
C*  C  ABCDE  DE  AB
D*  D  ABE  CE  ABCD
E*  E  ABD  CD  ABCE
AD*  AD  BE  ACE  BCD
AE*  AE  BD  ACD  BDE 68
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Análisis de diseños 2k Fraccionados.


Como en estos diseños es imposible estimar el error experimental a partir de
los datos, las herramientas que se utilizan para analizarlos son las mismas
que se utilizan para analizar diseños 2k completos en los cuales se dispone
de una sola réplica. Sin embargo es necesario recordar la heurística para
interpretar los efectos

5.3.- CORRIDA EN MINITAB DE UN DISEÑO DE EXPERIMENTOS 2 K


FRACCIONAL
Se realiza un experimento para mejorar el rendimiento de un proceso
químico. Se usan 4 factores y dos réplicas de un experimento fraccional de
1/2 para recudir el número de experimentos.
Los resultados se muestran a continuación:

69
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Not. Montgomery
Combinación Replica Replica
A B C D Trat. I II
- - - - -1 90 93
+ - - - a 74 78
- + - - b 81 85
+ + - - ab 83 80
- - + - c 77 78
+ - + - ac 81 80
- + + - bc 88 82
+ + + - abc 73 70
- - - + d 98 95
+ - - + ad 72 76
- + - + bd 87 83
+ + - + abd 85 86
- - + + cd 99 90
+ - + + acd 79 75
- + + + bcd 87 84
+ + + + abcd 80 80

Niveles Niveles
Codificados Reales
A -1 1 A 10 20
B -1 1 B 5 10
C -1 1 C 2 4
D -1 1 D 3 6

PASO 1. GENERAR EL DISEÑO FACTORIAL DE ACUERDO AL


EXPERIMENTO

70
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

PASO 2. CARGA DE DATOS DE LA COLUMNA DE RESPUESTA


CORRESP. A
CADA COMBINACION DE FACTORES DESPUÉS QUE MINITAB GENERO
EL DISEÑO O ARREGLO.

PASO 3: ANALIZAR EL MODELO DEL DISEÑO DE EXPERIMENTOS


FACTORIAL COMPLETO.

Los resultados se muestran a continuación

a) CONCLUSIONES EN RESIDUALES.

71
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Los valores de los residuales se calculan comos sigue:


Y(i,j) estimada con la ecuación de regresión para cada combinación de
niveles i, j.
La tabla de residuales calculada se muestra a continuación:

b) CONCLUSIONES EN LA TABLA DE ANOVA

72
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

c) CONCLUSIONES EN LOS EFECTOS ESTIMADOS Y


COEFICIENTES USANDO VALORES CODIFICADOS DE LOS
NIVELES

Los efectos de los factores e interacción en la respuesta estan


determinados en la columna de Effects

73
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Las gráficas de Efectos principales indican los factores significativos


observando los que salen de la recta normal e incluso se indican sus
nombres como sigue (en este caso A y AB):

La gráfica de Pareto de efectos principales muestra cuales son significativos


observando los que exceden la línea roja de nivel alfa (en este caso A, B y
AB).

PASO 4. OBTENER LAS GRÁFICAS FACTORIALES PARA IDENTIFICAR


LAS MEJORES CONDICIONES DE OPERACIÓN.

74
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

PROMEDIOS DE LAS RESPUESTAS EN CADA NIVEL DE FACTORES E


INTERACCIÓN

Los promedios de la vibración considerando cada uno de los


niveles de los factores obtenidos en el análisis del experimento
son:

Para el caso de niveles codificados en (-1 = bajo y 1 = alto):

OBTENCIÓN DE LAS GRÁFICAS FACTORIALES

Las instrucciones son las siguientes:

75
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

La gráfica de Cubo sólo muestra el arreglo experimental en forma


gráfica:

Se seleccionan los mejores niveles de acuerdo al resultado deseado.


Si la interacción ES significativa, los mejores niveles se seleccionan de
gráficas de interacciones.

Si la interacción NO es significativa, los mejores niveles se seleccionan de


las gráficas de los factores principales (Main effects): - En este caso
aplica para los factores C y D.

76
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Sin embargo como no fueron significativos C y D da lo mismo


escoger uno u otro nivel por lo que seleccionamos el que tenga
menor costo.

PASO 5. OBTENCIÓN DE LAS GRÁFICAS DE CONTORNOS Y DE


SUPERFICIE DE RESPUESTA

La gráfica de contornos indica la combinación de niveles para A y B


manteniendo la Y resp. Constante. Sirve para indicar hacia
Donde se debe seguir experimentando si se quiere mejorar la respuesta,
trazando una recta casi perpendicular a los contornos:

77
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

La gráfica de Superficie de respuesta nos indica el comportamiento del


proceso es decir como varia la respuesta Y = vibración en función de
variaciones con Diámetro y Velocidad.

5.4. PROBLEMA DE DISEÑO FRACCIONARIO CON CONFUNDIDOS.

Una compañía se había comprado un equipo de afilado, después de una


semana se dan cuenta que el exceso de vibración en el proceso era un
problema my serio. Un equipo de mejora que involucra a los ingenieros
responsables de procesos decide reducir la vibración aplicando diseños
experimentales. El equipo identifica siete factores, todos asociados con las
herramientas de afilado, que pueden tener algo que ver en la cantidad de vibración:
C: Diámetro Diámetro (pulg.) 1;1.5
B: Longitud Longitud (pulg.) 1;2
A: Grano Tamaño de grano (pulg.) 80;120
G: Alimentación Veloc. de alimentación (Pulg/min) 2;4

78
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

D: RPM RPM x MIN 15;20


E: Precarga Peso de precarga 1;4
F: EM Estructura de Material 1;4
Como la puesta en marcha del robot y el tiempo de corrida tienen un alto
costo el equipo decide correr un experimento con 8 corridas. Un especialista
asegura que los efectos de interacción entre los factores se puede considerar
despreciable, lo cual hace posible la fracción que solo permite el uso de
efectos principales. El cuadro de respuesta es:

A B C D E F G vibración
-1 -1 -1 1 1 1 -1 77.4
1 -1 -1 -1 -1 1 1 68.3
-1 1 -1 -1 1 -1 1 81.9
1 1 -1 1 -1 -1 -1 66.2
-1 -1 1 1 -1 -1 1 42.1
1 -1 1 -1 1 -1 -1 78.3
-1 1 1 -1 -1 1 -1 39
1 1 1 1 1 1 1 68.4

Bajo los supuestos de que los supuestos de interacción se consideran


despreciables se decide correr un diseño altamente fraccionado que implica
efectos principales confundidos con interacciones dobles. Reportar el
análisis.

DESARROLLO EN SAS

SolucionesAnálisisDiseños de Experimentos.

Luego aparecerá un cuadro de dialogo, se selecciona YES

y luego en el siguiente cuadro de dialogo CANCEL y posteriormente se


selecciona en la nueva barra de opciones, NEW TWO-LEVEL DESIGN para
seleccionar el método de diseño factorial fraccionado, en este caso se
obtiene un nuevo cuadro de dialogo. En este paso seleccionamos DEFINE
VARIABLES para definir las variables para este problema. En este caso el
problema consta de 7 factores, entonces seleccionamos en ADD> el nivel 7.
Luego seleccionamos OKYES.

79
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Luego vamos a SELECT DESIGN y en la nueva ventana hacemos clic en el


tipo de diseño fraccionario de 8 corridas como se muestra, luego cerramos la
ventana damos YESGO ON

Luego ingresamos las respuestas Y en EDIT RESPONSES. Una vez


ingresado los datos cerramos la ventana y seleccionamos YES nuevamente

Luego generamos el reporte en REPORT considerando todas las opciones


como se indica, para analizar los resultados, seleccionamos para esto
GENERATE REPORT

80
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Los resultados son los siguientes:


Primero: tenemos un diseño fraccionario con confundidos según se describe, con
resolución 3 y fracción de diseños 1/16.
Design Type Two-level
Design Description 1/16 Fraction
Number of factors 7
Number of runs 8
Resolution 3
Segundo: las reglas confundidas son:
X4 = X1*X2
X5 = X1*X3
X6 = X2*X3
X7 = X1*X2*X3
Y la estructura del alias es:
X1 + X2*X4 + X3*X5 + X6*X7
X2 + X1*X4 + X3*X6 + X5*X7
X3 + X2*X6 + X4*X7 + X1*X5
X4 + X1*X2 + X3*X7 + X5*X6
X5 + X2*X7 + X1*X3 + X4*X6
X6 + X2*X3 + X4*X5 + X1*X7
X7 + X3*X4 + X2*X5 + X1*X6
Tercero: ANOVA
Como se mencionó, en este diseño solo se hace presencia de efectos principales por
parte de los factores. El análisis de ANOVA lo confirma en el se aprecia la total
significancia de los factores y además del modelo tanto del modelo experimental
como del modelo predictor.
Master Model Predictive Model
Source DF SS MS F Pr > F DF SS MS F Pr > F
X1 1 208.08 208.08 . 0.0001 1 208.08 208.08 . 0.0001
X2 1 14.045 14.045 . 0.0001 1 14.045 14.045 . 0.0001
X3 1 544.5 544.5 . 0.0001 1 544.5 544.5 . 0.0001
X4 1 22.445 22.445 . 0.0001 1 22.445 22.445 . 0.0001
X5 1 1021.52 1021.52 . 0.0001 1 1021.52 1021.52 . 0.0001
X6 1 29.645 29.645 . 0.0001 1 29.645 29.645 . 0.0001
X7 1 0.005 0.005 . 0.0001 1 0.005 0.005 . 0.0001
Model 7 1840.24 262.8914 . 0.0001 7 1840.24 262.8914 . 0.0001

81
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Error 0 -553E-14 . 0 -553E-14 .


Total 7 1840.24 7 1840.24

En donde el R-cuadrado es el siguiente:


R-square 100.0%
En donde se explica la variabilidad total de los efectos principales para el
modelo.

Cuarto: El modelo sería el siguiente, según los estimados:


Term Estimate Std Err t Pr > |t|
X1 10.2 . . 0.0001
X2 -2.65 . . 0.0001
X3 -16.5 . . 0.0001
X4 -3.35 . . 0.0001
X5 22.6 . . 0.0001
X6 -3.85 . . 0.0001
X7 -0.05 . . 0.0001

Y1 = 65.2 + 5.1*X1 - 1.325*X2 - 8.25*X3 - 1.675*X4 + 11.3*X5- 1.925*X6 - 0.025*X7

Quinto: En conclusión el diseño llega a ser el indicado en donde los


supuestos de no influencia por parte de las interacciones se confirman y que
solo existe efectos principales (los factores). Para el nuevo equipo de afilado
es necesario tener muy en cuenta los 7 factores que explican la vibración en
el proceso, identidificados por los especialistas ya que existe un respaldo
experimental altamente confiable.
Para asegurar este estudio sería conveniente hacer replicas para corroborar
la significancia de todos los factores porque aparentemente en este
experimento todos son influyentes.

5.4.1. CASO DE ESTUDIO: FLOTACIÓN EXPERIMENTAL EN COMPAÑIA


MINERA HUARON (JOSE MANZANEDA PAG. 3222-323)

Se realiza una investigación sobre la significancia de las variables más


importantes de la planta concentradora en los siguientes rangos reales en
Gr/Tm.

Variables Mínimo Máximo


Sulfato de Zinc 100 252
NaCN 10 20
Z6 5 29
A31/A208 15 51
ER 300 2 6

La plantilla utilizada corresponde a un diseño factorial Fraccionado ¼ de 8


Pruebas, las recuperaciones de Pb. Cu en cada prueba fueron los siguientes:

82
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Rec Rec
Prueba X1 X2 X3 X4 X5
Pb Cu
1 1 -1 -1 -1 -1 15,9 46,97
2 1 -1 -1 1 -1 63,81 69,68
3 1 -1 1 -1 1 49,56 61,76
4 -1 -1 1 1 1 75,3 82,11
5 1 1 -1 -1 1 36,6 58,56
6 -1 1 -1 1 1 67,04 73,64
7 -1 1 1 -1 -1 40,17 50,22
8 -1 1 1 1 -1 57,44 72,4

Realizar el análisis para cada variable respuesta y contrastar los resultados


obtenidos (Pág. 322-323: José Manzaneda Contrastar el análisis de resultados
con los obtenidos JES).

5.4.2. CASO DE APLICACIÓN: RECUPERACIÓN DE COBRE EN UN


PROCESO DE FLOTACIÓN DE UN MINERAL SULFURADO. (JOSE
AYALA - PÁG.104).

En la primera etapa de optimización se investiga la influencia de cuatro


factores de molienda del colector y espumante en la recuperación de cobre
en un proceso de flotación de un mineral sulfurado de cobre. La tabla
siguiente muestra, los niveles a considerar durante el experimento, para cada
uno de los factores.

Variables Minimo Maximo

Z1 Tiempo de Molienda (Min) 5 8


Z2 Ph (Unidades) 8,5 10,5
Z3 Colector (Lb/Tm) 0,1 0,2
Z4 Espumante (Lb/Tm) 0,2 0,4

83
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Como colector se uso Z200 y como espumante Dowfroth -200. Podemos


estudiar 04 variables utilizando 8 pruebas experimentales Es decir que
podemos fraccionar para P=1
N = 24-1 = 8
Como se puede apreciar la relación de generación elegida es X4=X1X2X3, si
nuestro interés es estudiar el efecto de cada una de las variables investigadas
de manera independiente.
La programación de las pruebas experimentales y las respuestas para el
diseño factorial fraccionado se muestra en la tabla

Escala natural Escala codificada


Prueba
Z1 Z2 Z3 Z4 X1 X2 X3 X4 Y
1 5 8,5 0,1 0,2 -1 -1 -1 -1 87,70
2 8 8,5 0,1 0,4 1 -1 -1 1 90,4
3 5 10,5 0,1 0,4 -1 1 -1 1 87,5
4 8 10,5 0,1 0,2 1 1 -1 -1 92
5 5 8,5 0,2 0,4 -1 -1 1 1 84
6 8 8,5 0,2 0,2 1 -1 1 -1 86,4
7 5 10,5 0,2 0,2 -1 1 1 -1 85
8 8 10,5 0,2 0,4 1 1 1 1 88,2

Realizar un análisis de un diseño, considerar un nivel de significancia del


95%.

5.4.3. CASO DE APLICACIÓN - RECUPERACIÓN DE COBRE II. (JOSE


AYALA - PÁG. 131)
En la aplicación de la técnica de superficie de respuesta, al inicio de una
investigación se han identificado las variables que podrían afectar la
recuperación del cobre por flotación. Las variables con sus niveles
respectivos se muestran en la siguiente tabla.

Variables Minimo Maximo

Z1 Tiempo de condicionamiento (Min) 1 3


Z2 Dosificación de colector (Lb/Tm) 0,05 0,15
Z3 Dosificación de espumante (Lb/Tm) 0,05 0,15
Z4 Ph 8,5 10,5
Z5 Agitación (Rpm) 1400 1800
Z6 Porcentaje de sólidos 22 38

84
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Debido al alto número de pruebas experimentales que se tiene que realizar 64 en total, se
propone por motivos de costos reducir a 16 pruebas, utilizando un diseño factorial
fraccionado. Tomando como relación de generación:
X5=X1X2X3 X6=X2X3X4
Al verificar y tomar estas relaciones de generación se obtendrá información clara de los
efectos principales. Como se sabe los efectos de tercer orden o mas son insignificantes:
Los datos de las 16 pruebas experimentales se resumen en el siguiente cuadro:

N Y N Y
1 90 9 92,3
2 90 10 92,8
3 91 11 90,7
4 91,2 12 90,4
5 90,3 13 91,6
6 92 14 92,6
7 90,2 15 91,6
8 89,5 16 92

Realizar el análisis completo del diseño fraccionado al 95%.

5.4.4. CASO DE APLICACIÓN - SEPARACIÓN DE COBRE – MOLIBDENO


POR FLOTACIÓN (JOSE AYALA - PÁG. 118)

Se presenta el estudio de separación de Cu – Mo por flotación de un


concentrado de Bulk, partiendo de las siguientes premisas:

 Se investigo el efecto del NaHs como depresor del Cu (CuFeS2), la


influencia de esta variable se estima en términos de estabilidad de Hs-
Por lo cual fue necesario controlar la potencia de Redox.
 Se evaluó el uso de N2 Como gas de flotación no solo por que reduce
el consumo de NaHS si no también, para averiguar si tenia algún
efecto en la eficiencia de separación.
 Se evaluó el efecto de dos variables típicas de la flotación como son el
tiempo de acondicionamiento y el tiempo de flotación.
Antes de realizar la experimentación se definió la función objetivo o lo que
es lo mismo, el criterio o los criterios de optimización, en este caso se
considero tres:
a) Eficiencia de separación (Y1)

85
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

b) Eficiencia de concentración (Y2)


c) Consumo de NaHs (Y3)

Los niveles para las variables consideradas, incorporando dos variables ficticias
se muestran a continuación:
Variables Mínimo Máximo

Z1 Potencia Redox (Mv) -400 -200


Z2 Carbón activado (Lb/Tm) 0 2
Z3 Gas Nitrógeno Oxigeno
Z4 Tiempo de acondicionamiento (Min) 2 5
Z5 Tiempo de Flotación (Min) 5 10

Una vez definido los niveles para cada factor, y considerando dos
variables ficticias se procedió a efectuar las pruebas; para cada prueba se
midió los tres criterios de optimización como se muestra en la tabla
siguiente:

Escala codificada Respuestas


Prueba
X0 X1 X2 F1 X3 X4 X5 F2 Y1 Y2 Y3
1 1 1 1 1 -1 1 -1 -1 19 1,48 2,9
2 1 1 1 -1 1 -1 -1 1 2,3 0,15 6,5
3 1 1 -1 1 -1 -1 1 1 10 0,65 3,3
4 1 -1 1 -1 -1 1 1 1 84 22,97 5,8
5 1 1 -1 -1 1 1 1 -1 15,1 1,77 7,8
6 1 -1 -1 1 1 1 -1 1 39,8 4,98 15,4
7 1 -1 1 1 1 -1 1 -1 74,6 16,53 14,9
8 1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 45,9 5,13 7
5.4.5. CASO DE APLICACIÓN - TOSTACION – SEGREGACIÓN PARA LA
RECUPERACIÓN DE COBRE PROVENIENTES DE RESIDUOS DE GAS DE
CHIMENEA EN LA FUNDICIÓN DE COBRE. (JOSE AYALA - PÁG. 126)

El estudio consiste en recuperar cobre de los residuos de gas de chimenea


en la fundición de cobre por el método tostación segregación. El objetivo del
estudio consiste en recuperar al menos el 80% de cobre presente en el
material inicial y eliminar el 85% de cobre presente en el material inicial y
eliminar en lo posible el 75% de impurezas en el residuo. Otros estudios
previos a este trabajo, lograron una recuperación máxima de cobre del 60%.
Basados en estudios previos de tostación - Segregación se definió las
siguientes variables controlables:

Niveles
Factores Bajo Alto
X1: Adición de cal (% Esteq) 25 90
X2: Tiempo de tostación (Min) 30 90
X3: Temp. de tostación (ºC) 400 800
F1: Variable ficticia (H2O) - -

86
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

X4: Adición de Salt (% peso) 0.25 0.75


X5: Cantidad De coque (% peso) 5 15
X6: Tamaño de coque (Malla) -350 -200
F2: Variable ficticia - -
X7: Tiempo de segregación (Min) 30 90
X8:Temperatura de segregación (ºC) 650 850
F3: Ficticia 3 - -

X0 X1 X2 X3 F1 X4 X5 X6 F2 X7 F3 Y
1 1 1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1 29,9
1 1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 10,3
1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 1 29,9
1 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 1 1 7,8
1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 0
1 1 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 10,8
1 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 1 59,7
1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 1 1 67
1 -1 1 -1 1 1 -1 1 1 1 -1 15
1 1 -1 1 1 -1 1 1 1 -1 -1 0
1 -1 1 1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 3,5
1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 4,5

5.4.6. FLOTACIÓN EN COLUMNA PARA LIMPIEZA DE CONCENTRADOS


DE MOLIBDENITA (PAG 316):
Se realiza un diseño experimental para explicar la ventaja de uso de la flotación en
columna para la limpieza de concentrados de molibdenita a partir de una mena de
0.3% de MoS2, 2% de Pirita, 0.5% de Escalerita y .5% de Galena diseminados en una
matriz de Cuarzo - Feldespato, LA Molienda fue realizada a 80 – Malla 200.
La columna usada en el laboratorio fue de 2” de diámetro y 26 pies de largo
acondicionada completamente con medidores de flujo para control de flujo de
ingresos y salidas. Por cuestiones económicas y tiempo en el estudio se utilizaron
únicamente 7 variables con los siguientes rangos:
Unidad de
Variables Mínimo Máximo medida
A % de sólidos en Pulpa 30 52
B Espumante 0,02 0,04 Lb/Tm
C Kerosene 0,04 0,08 Lb/Tm
D Alimentación Constante 60 Lb/Hora
E Volumen de aire 0,8 1,2 Pie 3/Hora
F Altura de espumas 20 4 Pies
G Agua de lavado 50 60 Lb/Hora

87
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Las mismas que fueron distribuidas de acuerdo a la plantilla Placket and Burman, se
analizaron las funciones respuesta: Recuperación de Molibdenita, Contenido de Sílice
y Grado de Molibdenita en el concentrado.

Tabla
%
Prueba Sólido Espumante Kerosene Alim Aire Espesor Agua
1 1 1 1 -1 1 -1 -1
2 1 1 -1 1 -1 -1 1
3 1 -1 1 -1 -1 1 1
4 -1 1 -1 -1 1 1 1
5 1 -1 -1 1 1 1 -1
6 -1 -1 1 1 1 -1 1
7 -1 1 1 1 -1 1 -1
8 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1
Fuente: Tomado de Procesamiento de Minerales – José Manzaneda Cabala
Considerando las siguientes respuestas después de la realización del experimento:

Prueba Rec MoSo % Sílice % Mos2

1 90,1 43,4 10,9


2 85,8 47,8 15,5
3 86,8 29,2 23,3
4 88 37,7 15,6
5 86,8 31,5 21,6
6 85,1 27,8 19,8
7 90,3 36,5 8,8
8 86,8 29,4 18,9
5.4.7. EVALUACIÓN DE LA ALCALINIDAD EN MILPO (JOSE
MANZANEDA PAG-326)

Se aplico el diseño factorial ¼ de 8 pruebas experimentales, mas una al centro para


ganar un grado de libertad por si se desea analizar las interacciones, el objetivo
principal del estudio era determinar la influencia de PH, en la flotación de plomo y si
realmente era necesario el levado consumo de Zinc.

Unidad de
Variables Mínimo Máximo medida
A125 8 12 Gr/Tm
Z11 0 2 Gr/Tm
MOLIENDA 8,5 9,5 Minutos
PH 7 9 Unidad
SO4ZN 300 500 Gr/Tm

Plantilla codificada:

88
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Pruebas X1 X2 X3 X4 X5
1 -1 -1 -1 -1 -1
2 1 -1 -1 1 -1
3 -1 -1 1 -1 1
4 1 -1 1 1 1
5 -1 1 -1 -1 1
6 1 1 -1 1 1
7 -1 1 1 -1 -1
8 1 1 1 1 -1
9 0 0 0 0 0

Los resultados de las pruebas experimentales fueron los siguientes:

Grado de
Pruebas Rec Ag Rec Pb Grado Ag Desp Zn Desp Fe
Pb
1 44,25 53,28 24,5 19,2 5,85 14,51
2 58,97 71,17 59,8 49,2 3,51 2,28
3 38,33 43,5 30,1 23,1 3,45 8,87
4 61,99 76,08 58,9 48,1 4,11 2,49
5 36,51 40,27 30,6 22,6 2,96 8,46
6 51,21 63,02 64,5 53,6 2,42 1,49
7 60,8 69,99 23,6 18,1 7,16 22,54
8 60,95 70,11 60,4 48,7 4,33 2,43
9 66,46 78,28 60,1 46,8 4,74 2,71

Realizar el análisis para cada variable respuesta y contrastar los resultados obtenidos
(Pág. 326: José Manzaneda Contrastar el análisis de resultados con los obtenidos
JES).

89
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

5.5. OPTIMIZACIÓN DE PROCESOS CON SUPERFICIES DE RESPUESTA

Los diseños de experimentos factoriales y fraccionales, sirven para


hacer una selección de factores más relevantes que afectan el desempeño
del proceso. El paso siguiente es la optimización del proceso, o la búsqueda
de las condiciones de operación para las variables del proceso que lo
optimicen.

5.5.1.- MÉTODOS Y DISEÑOS DE SUPERFICIES DE RESPUESTA (RSM)

Sirven para modelar y analizar aplicaciones donde la respuesta de


interés es influenciada por diversas variables y el objetivo es optimizar esta
respuesta. Supóngase que se desea obtener el máximo rendimiento en un
proceso (y) que tiene como variables relevantes la temperatura de reacción
(x1) y el tiempo de reacción (x2). La función de rendimiento está en función
de temperatura y tiempo, o sea:
h  f ( x1 , x2 )
La superficie representada por esta ecuación se denomina superficie de respuesta.

90
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Región óptima

Rendimiento
esperado (%)
Tiempo de reacción (min.)

Temperatura (ºC)
Fig. Superficie de respuesta tridimensional, muestra el
rendimiento esperado en función de la temperatura y tiempo
Como apoyo se visualiza la grafica de contornos de igual rendimiento
de la superficie de respuesta como se muestra en la siguiente figura.

Rendimiento (%)

30
25 70 75 80 85 90
Tiempo de
Reacción 20
(min.) Condiciones de operación actuales
15 60 65

100 110 120 130 140


Temperatura (ºC)
Fig. Gráfica de contornos del rendimiento de la
superficie de respuesta
Si la respuesta es modelada adecuadamente por una función lineal de las variables
independientes, entonces la función de aproximación es el modelo de primer orden,
por ejemplo:

y   0   1 x1   2 x 2  ... k x k   (3.1)

Si hay curvatura en el sistema, entonces se requiere un polinomio de mayor orden por


ejemplo, el modelo de segundo orden,

91
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

k k k 1 k
Y   0    i X i    ii X i2    ij XiX j  (3.2)
i 1 i 1 i 1 j 2

5.5.2.- EL MÉTODO DE ASCENSO RÁPIDO


Frecuentemente el estimado inicial de las condiciones óptimas de
operación, se encuentran lejos del verdadero óptimo. En tal circunstancia el
objetivo es moverse rápidamente a la vecindad del óptimo verdadero, en
forma económica. En estas condiciones se utiliza un modelo de primer orden.

El método de ascenso rápido es un procedimiento para moverse


secuencialmente por la trayectoria de ascenso rápido, o sea, en la dirección
del máximo incremento de la respuesta. Por supuesto, si lo que se busca es
la minimización, entonces se utiliza el método de descenso rápido. El
modelo ajustado de primer orden es:

^ ^ k^
y   0    i xi (3.3)

i1
Para este modelo de superficie de respuesta de primer orden, los contornos
^

de
y son una serie de líneas rectas paralelas como se muestra en la
siguiente figura:
^
y =50
^
y =40 Trayectoria de
Ascenso rápido

^
Región de la y =30
^
Superficie de respuesta y =20
Ajustada de 1º orden

Fig. Superficie de respuesta de primer orden y trayectoria de ascenso rápido


^

La dirección de ascenso rápido es la dirección en la cual se


y
incrementa más rápido, esta dirección es normal a los contornos de la
superficie de respuesta ajustada y se toma como trayectoria de ascenso
rápido, la línea que pasa al centro de la región de interés y normal a los
contornos de la superficie ajustada. De esta forma, los pasos a lo largo de la

92
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

^

trayectoria son proporcionales a los coeficientes de regresión { i }. El
experimentador determina la cantidad real de movimiento a lo largo de esta
trayectoria en base a su conocimiento del proceso u otras consideraciones
prácticas.
Los experimentos se realizan a lo largo de la trayectoria de ascenso
rápido hasta que ya no se observa incremento en la respuesta o hasta que la
región de la respuesta deseada se alcanza. Entonces se usa un nuevo
modelo de primer orden, se determina la dirección de una nueva trayectoria
de ascenso rápido y de ser necesario, se realizan experimentos adicionales
en esa dirección hasta que el experimentador sienta que está cerca del
óptimo.

Ejemplo 3.1
Un ingeniero químico está interesado en determinar las condiciones de
operación que maximizan el rendimiento de un proceso. Hay dos variables
de control que influyen Tiempo de reacción y temperatura de reacción, el
punto de operación actual es 35 minutos y 155ºF que da un rendimiento del
40% aproximadamente.
Se hace un diseño experimental variando el tiempo (30 a 40 minutos) y la
temperatura (150 a 160ºF).
Por simplicidad se codifican las variables en el intervalo (-1, 1). Si las
variables codificadas son X1 y X2 y las variables naturales son 1 y 2 se
tiene:
  35
x1  1
5
  155
x2  2
5
El arreglo y los datos experimentales son:
Variables Variables
del Proceso codificadas Rendimiento
Corrida Tiempo (min.) Temp.(ºF) X1 X2 Y
1 30 150 -1 -1 39.3
2 30 160 -1 1 40.0
3 40 150 1 -1 40.9
4 40 160 1 1 41.5
5 35 155 0 0 40.3
6 35 155 0 0 40.5
7 35 155 0 0 40.7
8 35 155 0 0 40.2
9 35 155 0 0 40.6

Los cinco puntos centrales se usan como réplicas para verificar la


adecuación del modelo de primer orden (con Pure error).

Por medio de Minitab se crea el diseño factorial:

93
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

>Stat >DOE >Factorial >Create factorial design


2 Level designs Options: 5 puntos centrals
Introducir los valores de respuesta Y correspondientes.

Los resultados que arroja Minitab son los siguientes:


>Stat >DOE >Factorial >Analyze factorial design
Estimated Effects and Coefficients for Y (coded units)
Term Effect Coef SE Coef T P
Constant 40.4250 0.1037 389.89 0.000
A 1.5500 0.7750 0.1037 7.47 0.002 Son signif. A
y B
B 0.6500 0.3250 0.1037 3.13 0.035
A*B -0.0500 -0.0250 0.1037 -0.24 0.821
Ct Pt 0.0350 0.1391 0.25 0.814

La ecuación de regresión es: Y = 40.44 + 0.775 X1 + 0.325 X2


Analysis of Variance for Y (coded units)

Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F P


Main Effects 2 2.82500 2.82500 1.41250 32.85 0.003
2-Way Interactions 1 0.00250 0.00250 0.00250 0.06 0.821
Curvature 1 0.00272 0.00272 0.00272 0.06 0.814
Residual Error 4 0.17200 0.17200 0.04300Curvatura no
Significativa
Pure Error 4 0.17200 0.17200 0.04300
Total 8 3.00222
Para la trayectoria de ascenso más rápido, se siguen los pasos siguientes:
Dx j
Se elige el tamaño de paso de una de las variables del proceso . La
variable que tiene el coeficiente en valor absoluto más alto. En este caso se
elige X1.
El tamaño del paso para loas otras variables es
ˆi
Dxi  ....i  1, 2,.., k ;   para..i �j
ˆ j / Dx j
ˆ2 0.325
En este caso Dx2    0.42
ˆ
 / Dx (0.775) /1.0
1 1
Para convertir los tamaños de los pasos codificados (Delta X1=1.0 y Delta
X2=0.42) a las unidades naturales de tiempo y temperatura se tiene:
D1
Dx1 
5
D 2
Dx2 
5
D1  Dx1 (5) 1* 5  5mi.
D 2  Dx2 (5) 0.42 * 5  2º F

94
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Tomando el punto correspondiente a (0,0)se realizan experimentos


individuales adicionales, incrementando las variables en los pasos
indicados arriba resultando en:

95
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Variables Variables Respuest


Codif. naturales a
Pasos X1 X2 1 2 y
Origen 0 0 35 155
D 1 0.42 5 2
Orig.+D 1 0.42 40 157 41.0
Orig.+2D 2 0.84 45 159 42.9
Orig.+3D 3 1.26 50 161 47.1
Orig.+4D 4 1.68 55 163 49.7
Orig.+5D 5 2.10 60 165 53.8
Orig.+6D 6 2.52 65 169 59.9
Orig.+7D 7 2.94 70 171 65.0
Orig.+8D 8 3.36 75 173 70.4
Orig.+9D 9 3.78 80 175 77.6
Orig.+10D 10 4.20 85 177 80.3
Orig.+11D 11 4.62 90 179 76.2
Orig.+12D 12 5.04 95 181 75.1

Se observa que el punto décimo representa el valor máximo de la trayectoria


de experimentación por lo que ahora se tomará como nuevo punto central
(0,0)el punto (85, 175) y la región de experimentación para 1 es (80,90) y
para 2 es (170,180), con las variables codificadas X1 y X2 como sigue:
  85
x1  1
5
  175
x2  2
5

Fig. Gráfica de rendimiento contra pasos en la trayectoria de ascenso más pronunciado

96
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Haciendo nuevos experimentos alrededor del nuevo punto (0,0) se tiene:


Variables Variables
del Proceso codificadas Rendimiento
Corrida Tiempo (min.) Temp.(ºF) X1 X2 Y1
1 80 170 -1 -1 76.5
2 80 180 -1 1 77.0
3 90 170 1 -1 78.0
4 90 180 1 1 79.5
5 85 175 0 0 79.9
6 85 175 0 0 80.3
7 85 175 0 0 80.0
8 85 175 0 0 79.7
9 85 175 0 0 79.8
Los resultados de Minitab son los siguientes:
Estimated Effects and Coefficients for Y1 (coded units)
Term Effect Coef SE Coef T P
Constant 77.7500 0.1151 675.45 0.000
A 1.0000 0.5000 0.1151 4.34 0.012 A y B signif.
B 2.0000 1.0000 0.1151 8.69 0.001
A*B 0.5000 0.2500 0.1151 2.17 0.096
Ct Pt 2.1900 0.1544 14.18 0.000

Analysis of Variance for Y1 (coded units)

Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F P


Main Effects 2 5.0000 5.0000 2.5000 47.17 0.002
2-Way Interactions 1 0.2500 0.2500 0.2500 4.72 0.096
Curvature 1 10.6580 10.6580 10.6580 201.09 0.000
Residual Error 4 0.2120 0.2120 0.0530
Pure Error 4 0.2120 0.2120 0.0530 Curvatura
signif
Total 8 16.1200

Como la curvatura es significativa ahora aplicamos el modelo central


compuesto que se muestra abajo para obtener un modelo de segundo orden.

97
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Fig. 3.5 Diseño Central Compuesto en las variables codificadas del ejemplo

La ecuación de segundo grado que nos dará tiene la forma siguiente:

^ ^ k ^ k ^ k1 k ^
y      X   X    X  
2
0 i i i i ij i j
i1 i1 i1 j2
Los experimentos a realizar por medio del diseño central compuesto tomando el
nuevo punto (0,0) en (85, 175) y agregando puntos axiales en +- 1.414 queda como:
Variables Variables
del Proceso codificadas Rendimiento
Corrida Tiempo (min.) Temp.(ºF) X1 X2 Y2
1 80 170 -1 -1 76.5
2 80 180 -1 1 77.0
3 90 170 1 -1 78.0
4 90 180 1 1 79.5
5 85 175 0 0 79.9
6 85 175 0 0 80.3
7 85 175 0 0 80.0
8 85 175 0 0 79.7
9 85 175 0 0 79.8
10 92.07 175 1.414 0 78.4

98
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

11 77.93 175 -1.414 0 75.6


12 85 182.07 0 1.414 78.5
13 85 167.93 0 -1.414 77.0

Se forma este diseño central compuesto por medio de:

>Stat >DOE >Surface response > Create surface response Design >Central
composite design
Designs Center points 5, para 13 corridas; Alfa custom 0.05
Options: Quitar Randomize
Introducir datos de respuestas de rendimiento

StdOrder RunOrder Blocks A B Y


1 1 1 -1.00000 -1.00000 76.5
2 2 1 1.00000 -1.00000 78.0
3 3 1 -1.00000 1.00000 77.0
4 4 1 1.00000 1.00000 79.5
5 5 1 -1.41421 0.00000 75.6
6 6 1 1.41421 0.00000 78.4
7 7 1 0.00000 -1.41421 77.0
8 8 1 0.00000 1.41421 78.5
9 9 1 0.00000 0.00000 79.9
10 10 1 0.00000 0.00000 80.3
11 11 1 0.00000 0.00000 80.0
12 12 1 0.00000 0.00000 79.7
13 13 1 0.00000 0.00000 79.8

Analizar el diseño con:

>Stat >DOE > Surfase response > Analyze surfase response design

Central Composite Design

Central Composite Design

Factors: 2 Blocks: none Center points: 5


Runs: 13 Alpha: 1.414

Response Surface Regression: Y versus A, B

The analysis was done using coded units.

Estimated Regression Coefficients for Y

Term Coef SE Coef T P


Constant 79.940 0.11896 671.997 0.000
A 0.995 0.09405 10.580 0.000 Si P<0.05 son
signif.
B 0.515 0.09405 5.478 0.001
A*A -1.376 0.10085 -13.646 0.000
B*B -1.001 0.10085 -9.928 0.000
A*B 0.250 0.13300 1.880 0.102

99
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

S = 0.2660 R-Sq = 98.3% R-Sq(adj) = 97.0%

Analysis of Variance for Y

Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F P


Regression 5 28.2478 28.2478 5.64956 79.85 0.000
Linear 2 10.0430 10.0430 5.02148 70.97 0.000
Square 2 17.9548 17.9548 8.97741 126.88 0.000
Interaction 1 0.2500 0.2500 0.25000 3.53 0.102
Residual Error 7 0.4953 0.4953 0.07076
Lack-of-Fit 3 0.2833 0.2833 0.09443 1.78 0.290
Pure Error 4 0.2120 0.2120 0.05300
Total 12 28.7431

El modelo cuadrático de regresión es significativo


Estimated Regression Coefficients for Y using data in
uncoded units
Term Coef
Constant 79.9400
A 0.994975
B 0.515165
A*A -1.37625
B*B -1.00125
A*B 0.250000

Por tanto la Ecuación de regresión queda como:

Y = 79.94 + 0.995ª + 0.515B –1.376 A*A – 1.001 B*B + 0.25AB

Para las gráficas de contornos y de superficie de


respuesta se obtienen de Minitab con:
>Stat >DOE >Surface response > Contour / Surface plots

100
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

La localización exacta del punto estacionario se obtiene de la ecuación


matricial siguiente:

�x1 �
�x �
x  �2 �

... �
� �
�xk �
ˆ1 �

� �
ˆ � �
� 0.995 �
b  �2 �  �
... � � 0.515 � �

�ˆ
k ��

�ˆ11 , ˆ12 / 2, ..., ˆ1k / 2

� �
�ˆ / 2, ˆ22 , ....ˆ2 k / 2
� � 1.376, 0.1250 �
B  �12  �
� 0.1250, 1.001 �
� � � �
�matriz.simetrica , ˆkk�
� �
1 0.7345, 0.0917 �
1� �0.995 � �0.389 �
xs   B 1b    �
2 2�

� 0.0917,  1.006 �


�0.515 �
� �0.306 �

1
ˆ s  ˆ0 
y xs b
2
Las matrices se invierten marcando el área donde quedará el resultado y con
la función matemática MINV (rango de la matriz original).
Las matrices se multiplican marcando el área donde quedará el resultado y
usando la función MMULT.
En términos de las variables naturales el punto estacionario es:
  85
x1  0.389  1
5
  175
x2  0.306  2
5
1  86.95 min utos
 2  176.5º F
yˆ s  80.21

101
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

También se puede usar el análisis canónico para caracterizar la superficie de


respuesta, por medio de la identificación de los eigen valores lamda en la
siguiente ecuación de determinantes:

1.376  l , 0.1250
0
0.1250, 1.001  l
l 2  2.3788l  1.3639  0
l1  0.9641, l2  1.4147
yˆ  80.21  0.9641w1  1.4147 w2

Como los coeficientes lambda son negativos se concluye que se trata de un


punto estacionario máximo, si ambos son negativos se trata de un mínimo y
si tienen signos diferentes se trata de cordilleras.

5.5.2.1.- CASO DE ESTUDIO ASCENSO RAPIDO: PLANTA QUIMICA DE


OXIGENO:

1. Una planta química produce oxígeno al licuar aire y separarlo en sus components
gaseosos por destilación fraccionada. La pureza del oxígeno es una función de la
temperatura del condensador principal y de la presión entre las columnas superior e
inferior. Las condiciones actuales de operación son temperatura (1 ) = -220°C y
tasa de presión de ( 2 )= 1.2. Con los datos siguientes hallar la trayectoria de
ascenso rápido o profundo:

Temp_X1 Presion_X2 Pureza


-225 1.1 82.8
-225 1.3 83.5
-215 1.1 84.7
-215 1.3 85
-220 1.2 84.1
-220 1.2 84.5
-220 1.2 83.9
-220 1.2 84.3

Solución:

Reconocer el diseño como Factorial completo:

Stat > DOE > Factorial > Define Custom Factorial Design
Factors Temp_X1 Presion_X2
Seleccionar General Full Factorial
OK

Cambiar el diseño a valores codificados (3 niveles:1, 2, 3)


Stat > DOE > Display Design
Seleccionar Units for factors Coded Units
OK

102
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

La ecuación de regresión con valores codificados es:

Stat > Regression > Regression


Response Pureza
Predictors Temp_X1 Presion_X2
OK

The regression equation is


Pureza = 81.9 + 0.850 Temp_X1 + 0.250 Presion_X2

Esta ecuación se utiliza como el modelo de ascenso rápido

Con variables reales, la ecuación de regresión es la siguiente:

The regression equation is


Pureza = 119 + 0.170 Temp_X1 + 2.50 Presion_X2

Se supone que un cambio de un grado en la temperatura, la trayectoria de ascenso


rápido pasa de (X1 = 0, X2 = 0) con una pendiente de (0.25/0.85). En las variables
codificadas, un grado de temperatura es equivalente a un paso de DX1 = (0.17/0.85)
= 1 / 5 = 0.2. Así X2 = (0.25/0.85)*0.2 = 0.059.

La trayectoria de ascenso rápido es:

2. Un ingeniero ha desarrollado un programa de modelo de simulación de un


sistema de inventario de dos artículos. Las variables de decisión son la cantidad
ordenada y el punto de reorden de cada artículo. La respuesta a ser minimizada es
el costo total del inventario. El modelo de simulación produce los datos siguientes.
Identificar el diseño experimental. Hallar la trayectoria de ascenso rápido.

Cant_ord_X1 Reorden_X2 Cant_ord_X3 Reorden_X4 Costo_total


100 25 250 40 625
140 45 250 40 670
140 25 300 40 663
140 25 250 80 654
100 45 300 40 648
100 45 250 80 634
100 25 300 80 692
140 45 300 80 686
120 35 275 60 680

103
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

120 35 275 60 674


120 35 275 60 681
Puntos centrales = 3
StdOrder RunOrder CenterPt Blocks X1 X2 X3 X4 Costo_total
1 1 1 1 100 25 250 40 625
2 2 1 1 140 25 250 80 654
3 3 1 1 100 45 250 80 634
4 4 1 1 140 45 250 40 670
5 5 1 1 100 25 300 80 692
6 6 1 1 140 25 300 40 663
7 7 1 1 100 45 300 40 648
8 8 1 1 140 45 300 80 686
9 9 0 1 120 35 275 60 680
10 10 0 1 120 35 275 60 674
11 11 0 1 120 35 275 60 681

Como se trata de dos niveles con cuatro variables, el experimento en un factorial


medio fraccional de 8 experimentos (24-1), con tres puntos centrales.

Factorial Fit: Costo_total versus X1, X2, X3, X4

Estimated Effects and Coefficients for Costo_total (coded


units)

Term Effect Coef SE Coef T P


Constant 659.000 1.339 492.33 0.000
X1 18.500 9.250 1.339 6.91 0.020
X2 1.000 0.500 1.339 0.37 0.745
X3 26.500 13.250 1.339 9.90 0.010
X4 15.000 7.500 1.339 5.60 0.030
X1*X2 18.500 9.250 1.339 6.91 0.020
X1*X3 -14.000 -7.000 1.339 -5.23 0.035
X1*X4 -11.500 -5.750 1.339 -4.30 0.050
Ct Pt 19.333 2.563 7.54 0.017

The regression equation is


Costo_total = 664 + 9.25 X1 + 0.50 X2 + 13.2 X3 + 7.50 X4

The regression equation is


Costo_total = 439 + 0.462 X1 + 0.050 X2 + 0.530 X3 + 0.375 X4

S = 3.78594 PRESS = *
R-Sq = 99.39% R-Sq(pred) = *% R-Sq(adj) = 96.97%

Analysis of Variance for Costo_total (coded units)

Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F P


Main Effects 4 2541.00 2541.00 635.25 44.32 0.022
2-Way Interactions 3 1341.00 1341.00 447.00 31.19 0.031
Curvature 1 815.52 815.52 815.52 56.90 0.017

104
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Residual Error 2 28.67 28.67 14.33


Pure Error 2 28.67 28.67 14.33
Total 10 4726.18

Unusual Observations for Costo_total

St
Obs StdOrder Costo_total Fit SE Fit Residual Resid
1 1 625.000 625.000 3.786 0.000 * X
2 2 654.000 654.000 3.786 0.000 * X
3 3 634.000 634.000 3.786 0.000 * X
4 4 670.000 670.000 3.786 0.000 * X
5 5 692.000 692.000 3.786 -0.000 * X
6 6 663.000 663.000 3.786 0.000 * X
7 7 648.000 648.000 3.786 0.000 * X
8 8 686.000 686.000 3.786 0.000 * X

X denotes an observation whose X value gives it large


leverage.

Estimated Coefficients for Costo_total using data in uncoded


units

Term Coef
Constant 62.2500
X1 3.55625
X2 -5.50000
X3 2.21000
X4 2.10000
X1*X2 0.0462500
X1*X3 -0.0140000
X1*X4 -0.0143750
Ct Pt 19.3333

Least Squares Means for Costo_total

Mean SE Mean
X1
100 649.8 1.893
140 668.3 1.893
X2
25 658.5 1.893
45 659.5 1.893
X3
250 645.8 1.893
300 672.3 1.893
X4
40 651.5 1.893
80 666.5 1.893

105
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

X1*X2
100 25 658.5 2.677
140 25 658.5 2.677
100 45 641.0 2.677
140 45 678.0 2.677
X1*X3
100 250 629.5 2.677
140 250 662.0 2.677
100 300 670.0 2.677
140 300 674.5 2.677
X1*X4
100 40 636.5 2.677
140 40 666.5 2.677
100 80 663.0 2.677
140 80 670.0 2.677

Mean for Center Point = 678.3

Effects Plot for Costo_total

Alias Structure
I + X1*X2*X3*X4
X1 + X2*X3*X4
X2 + X1*X3*X4
X3 + X1*X2*X4
X4 + X1*X2*X3
X1*X2 + X3*X4
X1*X3 + X2*X4
X1*X4 + X2*X3

Normal Plot of the Standardized Effects


(response is Costo_total, Alpha = .05)
99
Effect Type
Not Significant
95 Significant

90 B F actor Name
A X1
80 B X2
AD C X3
70 D X4
D
Percent

60
50 C
40
30
20

10 AC
5

1
-5.0 -2.5 0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5
Standardized Effect

ˆi
De la ecuación xi  , se especifica un paso básico en una variable Dx j , y se
2l
ˆi
calcula 2l como 2l 
Dx j , este valor puede ser usado para generar las
coordenadas siguientes de un punto en la trayectoria de ascenso rápido.

106
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Supongamos que se usan -10 unidades en 1 como el paso básico, ya que se trata
de una trayectoria descendente. Esas -10 unidades en 1 son iguales a -10/20 =
-0.5 unidades de cambio en X1.

Así, 2l  ˆ1 / Dx1  9.25 /  0.5  18.50

Son las coordenadas remanentes de las otras variables, de forma que la trayectoria
de ascenso rápido es:

107
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

108
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

5.5.2.2. PROBLEMA DE SUPERFICIE DE RESPUESTA.


El responsable de laboratorios Minería Tintaya está interesado en determinar las
condiciones de operación que maximizan el rendimiento de un proceso. Hay dos
variables de control que influyen Tiempo de reacción y temperatura de reacción, el
punto de operación actual es 35 minutos y 155ºF que da un rendimiento del 40%
aproximadamente.

Se hace un diseño experimental variando el tiempo (30 a 40 minutos) y la


temperatura (150 a 160ºF).

Por simplicidad se codifican las variables en el intervalo (-1, 1). Si las variables
codificadas son X1 y X2 y las variables naturales son 1 y 2 se tiene:

1  35
x1 
5
  155
x2  2
5

El arreglo y los datos experimentales son:


Variables Variables
del Proceso codificadas Rendimiento
Corrida Tiempo (min.) Temp.(ºF) X1 X2 Y
1 30 150 -1 -1 39.3
2 30 160 -1 1 40.0
3 40 150 1 -1 40.9
4 40 160 1 1 41.5
5 35 155 0 0 40.3
6 35 155 0 0 40.5
7 35 155 0 0 40.7
8 35 155 0 0 40.2
9 35 155 0 0 40.6

Los cinco puntos centrales se usan como réplicas para verificar la adecuación del
modelo de primer orden (con Pure error).

Por medio de Minitab se crea el diseño factorial:


>Stat >DOE >Factorial >Create factorial design
2 Level designs Options: 5 puntos centrals
Introducir los valores de respuesta Y correspondientes.

Los resultados que arroja Minitab son los siguientes:


>Stat >DOE >Factorial >Analyze factorial design
Estimated Effects and Coefficients for Y (coded units)

Term Effect Coef SE Coef T P

109
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Constant 40.4250 0.1037 389.89 0.000


A 1.5500 0.7750 0.1037 7.47 0.002 Son signif. A y B
B 0.6500 0.3250 0.1037 3.13 0.035
A*B -0.0500 -0.0250 0.1037 -0.24 0.821
Ct Pt 0.0350 0.1391 0.25 0.814

La ecuación de regresión es: Y 40.44 + 0.775 X1 + 0.325 X2

Analysis of Variance for Y (coded units)

Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F P


Main Effects 2 2.82500 2.82500 1.41250 32.85 0.003
2-Way Interactions 1 0.00250 0.00250 0.00250 0.06 0.821
Curvature 1 0.00272 0.00272 0.00272 0.06 0.814
Residual Error 4 0.17200 0.17200 0.04300 Curvatura no
significativa
Pure Error 4 0.17200 0.17200 0.04300
Total 8 3.00222
Para la trayectoria de ascenso más rápido, se siguen los pasos siguientes:

a) Se elige el tamaño de paso de una de las variables del proceso Dx j . La


variable que tiene el coeficiente en valor absoluto más alto. En este caso se
elige X1.
b) El tamaño del paso para loas otras variables es
ˆ
i
Dxi  ....i  1, 2,.., k ;   para..i �j
ˆ j / Dx j
En este caso
ˆ2 0.325
Dx2    0.42
ˆ1 / Dx1 (0.775) /1.0

Para convertir los tamaños de los pasos codificados (Delta X1=1.0 y Delta X2=0.42)
a las unidades naturales de tiempo y temperatura se tiene:
D1
Dx1 
5
D 2
Dx2 
5
D1  Dx1 (5) 1* 5  5mi.
D 2  Dx2 (5) 0.42 * 5  2º F

Tomando el punto correspondiente a (0,0)se realizan experimentos individuales


adicionales, incrementando las variables en los pasos indicados arriba resultando en:

110
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Variables Codif. Variables naturales Respuesta


Pasos X1 X2 1 2 y
Origen 0 0 35 155
D 1 0.42 5 2
Orig.+D 1 0.42 40 157 41.0
Orig.+2D 2 0.84 45 159 42.9
Orig.+3D 3 1.26 50 161 47.1
Orig.+4D 4 1.68 55 163 49.7
Orig.+5D 5 2.10 60 165 53.8
Orig.+6D 6 2.52 65 169 59.9
Orig.+7D 7 2.94 70 171 65.0
Orig.+8D 8 3.36 75 173 70.4
Orig.+9D 9 3.78 80 175 77.6
Orig.+10D 10 4.20 85 177 80.3
Orig.+11D 11 4.62 90 179 76.2
Orig.+12D 12 5.04 95 181 75.1

Se observa que el punto décimo representa el valor máximo de la trayectoria de


experimentación por lo que ahora se tomará como nuevo punto central (0,0)el punto
(85, 175) y la región de experimentación para 1 es (80,90) y para 2 es (170,180),
con las variables codificadas X1 y X2 como sigue:

1  85
x1 
5
  175
x2  2
5
90

80

70

60

50

40
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Pasos

Esta es la Gráfica de rendimiento contra pasos en la trayectoria de ascenso más


pronunciado

111
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Haciendo nuevos experimentos alrededor del nuevo punto (0,0) se tiene:


Variables Variables
del Proceso codificadas Rendimiento
Corrida Tiempo (min.) Temp.(ºF) X1 X2 Y1
1 80 170 -1 -1 76.5
2 80 180 -1 1 77.0
3 90 170 1 -1 78.0
4 90 180 1 1 79.5
5 85 175 0 0 79.9
6 85 175 0 0 80.3
7 85 175 0 0 80.0
8 85 175 0 0 79.7
9 85 175 0 0 79.8

Los resultados de Minitab son los siguientes:


Estimated Effects and Coefficients for Y1 (coded units)

Term Effect Coef SE Coef T P


Constant 77.7500 0.1151 675.45 0.000
A 1.0000 0.5000 0.1151 4.34 0.012 A y B signif.
B 2.0000 1.0000 0.1151 8.69 0.001
A*B 0.5000 0.2500 0.1151 2.17 0.096
Ct Pt 2.1900 0.1544 14.18 0.000

Analysis of Variance for Y1 (coded units)

Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F P


Main Effects 2 5.0000 5.0000 2.5000 47.17 0.002
2-Way Interactions 1 0.2500 0.2500 0.2500 4.72 0.096
Curvature 1 10.6580 10.6580 10.6580 201.09 0.000
Residual Error 4 0.2120 0.2120 0.0530
Pure Error 4 0.2120 0.2120 0.0530 Curvatura
signif
Total 8 16.1200

Como la curvatura es significativa ahora aplicamos el modelo central compuesto que


se muestra abajo para obtener un modelo de segundo orden.

La ecuación de segundo grado que nos dará tiene la forma siguiente:

112
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

^ ^ k ^ k ^ k1 k ^
y      X   X    X  
2
0 i i i i ij i j
i1 i1 i1 j2
Los experimentos a realizar por medio del diseño central compuesto tomando el
nuevo punto (0,0) en (85, 175) y agregando puntos axiales en +- 1.414 queda como:

Variables Variables
del Proceso codificadas Rendimiento
Corrida Tiempo (min.) Temp.(ºF) X1 X2 Y2
1 80 170 -1 -1 76.5
2 80 180 -1 1 77.0
3 90 170 1 -1 78.0
4 90 180 1 1 79.5
5 85 175 0 0 79.9
6 85 175 0 0 80.3
7 85 175 0 0 80.0
8 85 175 0 0 79.7
9 85 175 0 0 79.8
10 92.07 175 1.414 0 78.4
11 77.93 175 -1.414 0 75.6
12 85 182.07 0 1.414 78.5
13 85 167.93 0 -1.414 77.0

Se forma este diseño central compuesto por medio de:


>Stat >DOE >Surface response > Create surface response Design >Central composite
design
Designs Center points 5, para 13 corridas; Alfa custom 0.05
Options: Quitar Randomize
Introducir datos de respuestas de rendimiento

StdOrder RunOrder Blocks A B Y


1 1 1 -1.00000 -1.00000 76.5
2 2 1 1.00000 -1.00000 78.0
3 3 1 -1.00000 1.00000 77.0
4 4 1 1.00000 1.00000 79.5
5 5 1 -1.41421 0.00000 75.6

113
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

6 6 1 1.41421 0.00000 78.4


7 7 1 0.00000 -1.41421 77.0
8 8 1 0.00000 1.41421 78.5
9 9 1 0.00000 0.00000 79.9
10 10 1 0.00000 0.00000 80.3
11 11 1 0.00000 0.00000 80.0
12 12 1 0.00000 0.00000 79.7
13 13 1 0.00000 0.00000 79.8
Analizar el diseño con:
>Stat >DOE > Surfase response > Analyze surfase response design

Central Composite Design

Central Composite Design

Factors: 2 Blocks: none Center points: 5


Runs: 13 Alpha: 1.414

Response Surface Regression: Y versus A, B

The analysis was done using coded units.

Estimated Regression Coefficients for Y

Term Coef SE Coef T P


Constant 79.940 0.11896 671.997 0.000
A 0.995 0.09405 10.580 0.000 Si P<0.05 son signif.
B 0.515 0.09405 5.478 0.001
A*A -1.376 0.10085 -13.646 0.000
B*B -1.001 0.10085 -9.928 0.000
A*B 0.250 0.13300 1.880 0.102

S = 0.2660 R-Sq = 98.3% R-Sq(adj) = 97.0%

Analysis of Variance for Y

Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F P


Regression 5 28.2478 28.2478 5.64956 79.85 0.000
Linear 2 10.0430 10.0430 5.02148 70.97 0.000
Square 2 17.9548 17.9548 8.97741 126.88 0.000
Interaction 1 0.2500 0.2500 0.25000 3.53 0.102
Residual Error 7 0.4953 0.4953 0.07076
Lack-of-Fit 3 0.2833 0.2833 0.09443 1.78 0.290
Pure Error 4 0.2120 0.2120 0.05300
Total 12 28.7431

El modelo cuadrático de regresión es significativo

114
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Estimated Regression Coefficients for Y using data in uncoded units

Term Coef
Constant 79.9400
A 0.994975
B 0.515165
A*A -1.37625
B*B -1.00125
A*B 0.250000

Por tanto la Ecuación de regresión queda como:

Y = 79.94 + 0.995ª + 0.515B –1.376 A*A – 1.001 B*B + 0.25AB

Para las gráficas de contornos y de superficie de respuesta se obtienen de Minitab


con:

>Stat >DOE >Surfase response > Contour / Surfase plots

115
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

5.5.2.3. CASO DE APLICACIÓN DE LOS LABORATORIOS DE


TOQUEPALA (PAG_338)
Evaluar el remplazo del AP 3302 como colector principal por el Xantato amílico de
potasio XAP, manteniendo como colector secundario el Z12.
El rango del XAP fue bastante amplio (entre 0.009 y 0.027 Lb/Tm), el rango del Z12
fue mas ajustado al punto central 0.018 Lb/Tm (0.016 Mínimo y 0.020 Máximo).
La ventaja de usar el diseño octogonal es que se logra estudiar valores menores que el
rango mínimo y mayores que el rango máximo elegidos, asi para el XAP los puntos
“estrella” fueron 0.005 y 0.031 Lb/Tm.

Variables Mínimo Máximo


X1 % de sólidos en Pulpa 0.009 0.027
X2 Espumante 0.016 0.02

Parámetros que se mantienen constantes:

 Alk 0.63
 Molienda 26% + m65
 % Sólidos 34%
 RPM 1800

Plantilla del diseño octogonal con variables naturales con dos pruebas al centro

Rec
Prueba X1 X2 Rec Cu
Molibdeno
1 0.009 0.016 89.77 69.62
2 0.027 0.016 90.87 72.85
3 0.009 0.020 91.13 73.94
4 0.027 0.020 90.27 70.77
5 0.031 0.018 91.13 71.97
6 0.005 0.018 89.62 70.84
7 0.018 0.021 91.08 72.07
8 0.018 0.015 90.44 71.83
9 0.018 0.018 90.04 68.47

116
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

10 0.018 0.018 90.29 69.86

(Pág. 338: José Manzaneda Contrastar el análisis de resultados con los obtenidos
JES)

5.5.2.4. DOSIFICACIÓN DE MINERAL CON ALTO CONTENIDO DE


ALABANDITA (PAG_333)

Este trabajo se justifica por la necesidad de encontrar la cantidad aproximada de


mineral de Manganeso (Alabandita) que dosificada diariamente afectarían lo menos
posible la metalurgia de plomo y Zinc en una planta concentradora. La elección del
rango de variables se presenta a continuación.

 La variable X1 escogida es el porcentaje de mineral de tajo que contiene


alabandita respecto al estandarte común, los limites fueron inferior “0” (Nada
de este mineral) y superior 10% que es el máximo tonelaje que se podía
extraer económicamente de dicho tajo.
 La Variable X2 fue el grado de molienda, entre los limites 9 a 12 minutos
como inferior y superior molienda que en el estándar proporcionaba 70 a 75 %
m200, este rango fue tomado muy ajustado a fin de que sirva como variable
de compañía, ya que el único objetivo es evaluar la cantidad de mineral de
manganeso, se sabe que la flotación en ese rango de molienda prácticamente
no cambia.
Se presenta la plantilla del diseño hexagonal, conformando los valores reales
como sigue. Al mismo tiempo se presenta la respuesta en recuperación de Zinc:

Rec
Prueba X1 X2
Zinc
1 10 10.5 77.7
2 7.5 11.8 77.8
3 2.5 11.8 79.2
4 0 10.5 82.2
5 2.5 9.2 81.1
6 7.5 9.2 76.8
7 5 10.5 84.7
8 5 10.5 84.1

117
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Realizar el análisis para cada variable respuesta y contrastar los resultados obtenidos
(Pág. 333: José Manzaneda Contrastar el análisis de resultados con los obtenidos
JES).

5.5.2.5. PROBLEMA DE MEZCLAS.

Se estableció un experimento de mezclas para evaluar el efecto de los tres


componentes sobre la tasa de octano de la gasolina. Los componentes, alquilate (A),
corrida ligera (B) y reformado (C), se usaron en un diseño Símplex con centroides
con siete mezclas y se determinaron las tasas de octano para dos réplicas de cada
una.
Alquilate Corrida Ligera Reformado Tasa de Octano
(A) (B) (C) rep1 rep2
1 0 0 106.6 105
0 1 0 83.3 81.4
0 0 1 99.4 91.4
0 0.5 0.5 92.3 86.5
0.5 0 0.5 101.9 98
0.5 0.5 0 94.1 91.4
0.3333 0.3333 0.3333 96.3 91.7

•Componentes:
1.
Alquilate (A)
2.
Corrida ligera (B)
3.
Reformado (C)
•Variable Respuesta
Tasas de octano
DESARROLLO EN SAS

Los pasos para obtener el diseño son los mismos con la salvedad que en esta ocasión
el tipo de diseño experimental Mixto o Mezclas.

Primero: Para evaluar la necesidad de un modelo de interacción, se diseñó el


experimento para estimar un polinomio cuadrático canónico.
• Se utilizó un diseño Simplex con 7 puntos Centroides y dos réplicas

118
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

119
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

Segundo: ANOVA

Aquí se observa la significancia de los factores principales A B y C y del modelo. La


influencia de los factores queda de lado.
La bondad del modelo es considerable con un 90% de la variabilidad explicada por
los factores:
Master Model Predictive Model

RMSE 3.036406 3.036406

R-square 90.07% 90.07%

Adjusted R-square 83.87% 83.87%

Coefficient of Variation 3.222139 3.222139

Tercero:

120
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

El modelo de este diseño queda de la siguiente manera para los factores, ahí se puede
obsevar la mayor proporción por parte del Alquilate (A) y el efecto negativo de la
interacción de A*C y A*B y el poco efecto de B*C.
Coded Levels(-1,1)

Y1 = 105.7907*A + 82.34066*B + 95.39066*C - 5.113062*A*B

- 2.413062*A*C + 2.286938*B*C

Uncoded Levels

Y1 = 105.7907*A + 82.34066*B + 95.39066*C - 5.113062*A*B

- 2.413062*A*C + 2.286938*B*C

Cuarto: la figura para las proporciones de los factores se da la siguiente manera.

121
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

La localización exacta del punto estacionario se obtiene de la ecuación matricial


siguiente:
� x1 �
� x2 �
x � �
�... �
��
� xk �
�ˆ1 �
� �
�ˆ � � 0.995�
b  �2 � �
... � � 0.515� �

�ˆk �
� �
� ˆ11 , ˆ12 / 2,..., ˆ1k / 2 �
� �
� ˆ12 / 2, ˆ22 ,....ˆ2 k / 2 � � 1.376, 0.1250 �
B� 
� � 0.1250, 1.001 �
� � � �
� matriz.simetrica , ˆkk � �

1 1� 0.7345, 0.0917 �� 0.995� �
0.389 �
xs   B 1b   � � � ��
2 2� 0.0917, 1.006 �� 0.306 �
0.515� � �
1
yˆ s  ˆ0  xs b
2
Las matrices se invierten marcando el área donde quedará el resultado y con la
función matemática MINV (rango de la matriz original).

Las matrices se multiplican marcando el área donde quedará el resultado y usando la


función MMULT.

En términos de las variables naturales el punto estacionario es:

1  85
x1  0.389 
5
  175
x2  0.306  2
5
1  86.95 min utos
 2  176.5º F
yˆ s  80.21

122
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

También se puede usar el análisis canónico para caracterizar la superficie de


respuesta, por medio de la identificación de los eigen valores lamda en la siguiente
ecuación de determinantes:

1.376  l , 0.1250
0
0.1250, 1.001  l
l 2  2.3788l  1.3639  0
l1  0.9641, l2  1.4147
yˆ  80.21  0.9641w1  1.4147 w2

Como los coeficientes lambda son negativos se concluye que se trata de un punto
estacionario máximo, si ambos son negativos se trata de un mínimo y si tienen signos
diferentes se trata de cordilleras.

123
DISEÑOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO METALURGICO JOSE ESPINOZA

BIBLIOGRAFIA

1. Robert O Kuel (2001). Diseño de experimentos. Grupo editorial


Thompson.
2. Montgomery, DC (2001). Diseño y análisis de experimentos. Grupo
editorial Iberoamericana.
3. Box, G.E.P. ; Hunter, W.G; Hunter, J,S (1989). Estadística para
investigadores.
4. Cochran, W.G. and Cox, G.M. (1995). Diseños Experimentales. Trillas,
México.
5. Peña Sánchez de Rivera, D. (2000). Estadística, Modelos y Métodos.
Volumen II: Modelos Lineales.
6. Martínez, A. (1988). Diseños Experimentales. Métodos y Elementos de
Teoría. Editorial Trillas, México.

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