Documenti di Didattica
Documenti di Professioni
Documenti di Cultura
INTEGRANTES
INSTRUCTOR
1
TABLA DE CONTENIDO
2
1. MARCO TEORICO
1) Una fuente de radiación que emita una línea específica correspondiente a la necesaria para
efectuar una transición en los átomos del elemento analizado.
2) Un nebulizador, que, por aspiración de la muestra líquida, forme pequeñas gotas para una
atomización más eficiente.
3) Un Quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la combustión y por la
reacción de combustión misma, se favorezca la formación de átomos a partir de los componentes
en solución.
4) Un sistema óptico que separe la radiación de longitud de onda de interés, de todas las demás
radiaciones que entran a dicho sistema.
5) Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relación proporcional, las señales
de intensidad de radiación electromagnética, en señales eléctricas o de intensidad de corriente.
6) Una amplificador o sistema electrónico, que como su nombre lo indica amplifica la señal
eléctrica producida, para que en el siguiente paso pueda ser procesada con circuitos y sistemas
electrónicos comunes. 7) Por último, se requiere de un sistema de lectura en el cual la señal de
intensidad de corriente, sea convertida a una señal que el operario pueda interpretar (ejemplo:
transmitancia o absorbancia). Este sistema de lectura, puede ser una escala de aguja, una escala
de dígitos, un graficador, una serie de datos que pueden ser procesados a su vez por una
computadora, etc.
3
La técnica de absorción atómica en flama en una forma concisa consta de lo siguiente: la muestra
en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y conducida a un nebulizador donde ésta
se desintegra y forma un rocío o pequeñas gotas de líquido. Las gotas formadas son conducidas a
una flama, donde se produce una serie de eventos que originan la formación de átomos. Estos
átomos absorben cualitativamente la radiación emitida por la lámpara y la cantidad de radiación
absorbida está en función de su concentración. La señal de la lámpara una vez que pasa por la
flama llega a un monocromador, que tiene como finalidad el discriminar todas las señales que
acompañan la línea de interés. Esta señal de radiación electromagnética llega a un detector o
transductor y pasa a un amplificador y por último a un sistema de lectura.
Fuentes de radiación:
Una vez que han sido formados los átomos, la flama tiene la misma función que una celda en
espectroscopia visible o Ultravioleta. Los átomos de la flama absorben radiación de acuerdo a la
Ley de Beer si esta corresponde a la diferencia en energía entre los niveles energéticos de algunos
de los átomos presentes, de lo contrario, la radiación pasa por la flama sin disminuir la potencia
de haz como efecto de los átomos contenidos en ella. El desarrollo de un equipo comercial de
absorción atómica fue hasta principio de los cincuentas, ya que aunque su potencial se vislumbra
desde fines del siglo pasado, no se sabía aún como tener una fuente de radiación para este tipo
de espectroscopia.
Este tipo de fuente de radiación es de las ampliamente difundidas en la EAA. Las lámparas de
cátodo hueco consisten de un cilindro de vidrio sellado al vacío y con un gas inerte en su interior.
Dentro de este mismo cilindro se encuentran dos filamentos; uno de ellos es el cátodo y el otro el
ánodo. El ánodo generalmente es un alambre grueso hecho de níquel o tungsteno, el cátodo es en
forma de un cilindro hueco, en el interior del cual se encuentra depositado en forma de una capa
el elemento metálico que se va a excitar.
Para la lámpara de cátodo hueco del Zinc se debe tener en cuenta las siguientes indicaciones del
CookBook
4
Para la determinación de este metal no se presentan interferencias.
5
2. MATERIALES
Materiales Cantidad
Balón aforado 50 mL 6
Micropipeta 1
Beaker 10 mL 1
Pipeta aforada 5 mL 1
Pipeta aforada 25 mL 1
Pipeta pasteur 1
Lampara de catodo hueco Zinc 1
6
3. REACTIVOS
SOUCION PATRON ZINC
CAS: no registra
PESO MOLECULAR
CONCENTRACION: Zn(NO3)2 en HNO3 0,5 mol/L 1000 mg/L Zn
FORMULA: Zn(NO3)2 , HNO3 , Zn.
PICTOGRAMAS
Frases H Frases P
H290 Puede ser corrosivo para los metales P273 Evitar su liberación al medio ambiente
H315 Provoca irritación cutánea P302 + P352 EN CASO DE CONTACTO CON LA
PIEL: Lavar con agua y jabón abundantes
H319 Provoca irritación ocular grave P305+P351 +P338: EN CASO DE CONTACTO
CON LOS OJOS: Aclara cuidadosamente con
agua durante varios minutos. Quitar las
lentes de contacto, si lleva y resulta fácil.
Seguir aclarando.
H412 Nocivo para los organismos acuáticos,
con efectos nocivos y duraderos.
PRIMEROS AUXILIOS
TRAS INHALACIÓN: aire freso
TRAS CONTACTO CON LA PIEL: Aclarar con abundante agua. Eliminar ropa contaminada
TRAS CONTACTO CON LOS OJOS: aclarar con abundante agua. Llamar inmediatamente al
oftalmólogo.
TRAS INGESTIÓN: Hacer beber agua inmediatamente (máximo 2 vasos) consultar a un médico.
7
Permanencia en el área de riesgo sólo con sistemas de respiración artificiales e independientes
del ambiente. Protección de la piel mediante observación de una distancia de seguridad y uso de
ropa protectora adecuada
MANIPULACION Y ALMACENAMIENTO
PRECAUCIONES PARA UNA MANIPULACION SEGURA
Observar las indicaciones de la etiqueta
CONDICIONES DE ALMACENAMIENTO SEGURO, INCLUIDAS INCOPATIBILIDADES
Bien cerrado
Exigencias técnicas para almacenes y recipientes.
No usar recipientes metálicos
Almacenar entre +15 °C y 25 °C.
(ZINC, 2012)
ACIDO NITRICO
CAS 7697-37-2
PESO MOLECULAR 63,01 g/mol
CONCENTRACION: 5 ml 50 ml
FORMULA: HNO3
PICTOGRAMAS:
FRASES H FRASES P
H272Puede agravar un incendio; comburente. P280 Llevar guantes/ prendas/ gafas/ máscara de
protección.
Intervención
H290 Puede ser corrosivo para los metales. P301 + P330 + P331 EN CASO DE INGESTIÓN:
H071 Corrosivo para las vías respiratorias Enjuagar la boca. NO provocar el vómito.
P304 + P340 EN CASO DE INHALACIÓN:
Transportar a la víctima al exterior y mantenerla
en reposo
en una posición confortable para respirar
H314 Provoca quemaduras graves en la piel y P305 + P351 + P338 EN CASO DE CONTACTO CON
8
lesiones oculares graves. LOS OJOS: Enjuagar con agua
cuidadosamente durante varios minutos. Quitar
las lentes de contacto cuando estén presentes y
pueda hacerse con facilidad. Proseguir con el
lavado.
H331 Tóxico en caso de inhalación. P308 + P310 EN CASO DE exposición manifiesta o
presunta: Llamar inmediatamente a un CENTRO
PRIMEROS AUXILIOS
El socorrista necesita protegerse a si mismo.
TRAS INHALACIÓN: aire fresco. Llamar al médico.
TRAS PARADA RESPIRATORIA: inmediatamente respiración instrumental. Aplicar oxígeno en caso
necesario.
EN CASO DE CONTACTO CON LA PIEL: Quitar inmediatamente todas las prendas contaminadas.
Aclararse la piel con agua/ducharse. Llame inmediatamente al médico.
TRAS CONTACTO CON LOS OJOS: aclarar con abundante agua. Llamar inmediatamente al
oftalmólogo.
Retirar las lentillas.
TRAS INGESTIÓN: hacer beber agua (máximo 2 vasos), evitar el vómito (¡peligro de perforación!).
Llame inmediatamente al médico. No proceder a pruebas de neutralización.
MEDIOS DE EXTINCION
Medios de extinción apropiados Usar medidas de extinción que sean apropiadas a las
circunstancias del local y a sus alrededores.
MANIPULACION Y ALMACENAMIENTO
PRECACUCIONES PARA UNA MANIPULACION SEGURA
Consejos para una manipulación segura
Observar las indicaciones de la etiqueta
CONDICIONES DE ALMACENAMIENTO SEGURO, INCLUIDAS POSIBLES INCOMPATIBILIDADES
No usar recipientes de metálicos o metales ligeros.
Condiciones de almacenamiento
Bien cerrado. No almacenar cerca de materiales combustibles. Mantenerlo encerrado en una
zona únicamente accesible por las personas autorizadas o calificadas.
PROTECCION PERSONAL
9
Los tipos de auxiliares para protección del cuerpo deben elegirse específicamente según el
puesto de trabajo en función de la concentración y cantidad de la sustancia peligrosa.
Debería aclararse con el suministrador la estabilidad de los medios protectores frente a los
productos químicos.
- Guantes, caucho nitrilo.
- Cofia.
- Monogafas.
(NITRICO, 2018)
10
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
- DETERMINACIÓN DE CENIZAS
Peso del crisol con muestra - Peso del crisol vacío = Peso de la muestra.
Peso del crisol con cenizas - Peso del crisol vacío = Peso de las cenizas.
Peso de cenizas / Peso de la muestra *100 = % de Cenizas.
1. Muestra:
17,8574𝑔 − 15,4827𝑔 = 2,3747𝑔
15,8178𝑔 − 15,4827𝑔 = 0,3351𝑔
0,3351𝑔⁄2,3747𝑔 = 0,1411𝑔
0,1411𝑔 ∗ 100 = 14,11%
2. Muestra:
17,6791𝑔 − 15,3721𝑔 = 2,307𝑔
15,7240𝑔 − 15,3721𝑔 = 0,3519𝑔
0,3519𝑔⁄2,307𝑔 = 0,1525𝑔
0,1525𝑔 ∗ 100 = 15,25%
3. Muestra:
17,7556𝑔 − 15,3895𝑔 = 2,3661𝑔
15,7223𝑔 − 15,3895𝑔 = 0,3328𝑔
0,3328𝑔⁄2,3661𝑔 = 0,1406𝑔
0,1406𝑔 ∗ 100 = 14,06%
- SOLUCIÓN PATRON DE Zn
Solución predeterminada para la elaboración de la curva de calibración.
5𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑙𝑛 𝑒𝑠𝑡á𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝑍𝑛⁄50𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
1. Patrón 1:
11
0,1𝑝𝑝𝑚 ∗ 50𝑚𝐿 = 100𝑝𝑝𝑚 ∗ 𝑉𝑑
0,05𝑚𝐿 ∗ 1000 = 𝑉𝑑
50𝜇𝐿 = 𝑉𝑑
2. Patrón 2:
0,2𝑝𝑝𝑚 ∗ 50𝑚𝐿 = 100𝑝𝑝𝑚 ∗ 𝑉𝑑
0,1𝑚𝐿 ∗ 1000 = 𝑉𝑑
100𝜇𝐿 = 𝑉𝑑
3. Patrón 3
0,4𝑝𝑝𝑚 ∗ 50𝑚𝐿 = 100𝑝𝑝𝑚 ∗ 𝑉𝑑
0,2𝑚𝐿 ∗ 1000 = 𝑉𝑑
200𝜇𝐿 = 𝑉𝑑
4. Patrón 4:
0,6𝑝𝑝𝑚 ∗ 50𝑚𝐿 = 100𝑝𝑝𝑚 ∗ 𝑉𝑑
0,3𝑚𝐿 ∗ 1000 = 𝑉𝑑
300𝜇𝐿 = 𝑉𝑑
5. Patrón 5:
0,8𝑝𝑝𝑚 ∗ 50𝑚𝐿 = 100𝑝𝑝𝑚 ∗ 𝑉𝑑
0,4𝑚𝐿 ∗ 1000 = 𝑉𝑑
400𝜇𝐿 = 𝑉𝑑
1. Solución: Crisol 10
2. Solución: Crisol 11
3. Solución: Crisol 12
12
DESCRIPCIÓN DEL PROCESO
(COOKBOOK)
13
5. RESULTADOS
A partir del análisis de zinc en absorción atómica se desarrolló una curva de calibración y los
cálculos respectivos para hallar la concentración real de zinc en la muestra de albahaca.
CURVA DE CALIBRACIÓN
CURVA DE ZINC
0.14
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
CONCENTRACION
1 0.4142 0.0564
RESULTADOS
14
Peso crisol vacío (10) 15.4827
Peso crisol lleno (10) 17.8574
Gramos de muestra (10) 2.3747
Factor de dilución 2
Concentración experimental (mg/L sln ) alícuota 0.4142
Concentración experimental (mg/l sln ) madre 0.8284
Cantidad experimental (mg/ g muestra) 0.017442203
Concentración teorica (mg/g muestra) 0.01923507
Error absoluto 0.001792867
Error relativo 9.320822718
𝑦 = 0,164025 𝑥 − 0,011531
0,0564 + 0,011531
𝑥=
0,16402
Considerando el hecho de que se tuvo que tomar una alícuota de 25 mL de la solución ya preparada
posteriormente llevarlo a 50 mL para que el valor estuviese dentro de la curva de calibración:
50
𝑥 = 0,41416 𝑚𝑔 𝑍𝑖𝑛𝑐 / 𝑔𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ∗
25
𝑥 = 0,8283 𝑚𝑔 𝑍𝑖𝑛𝑐/𝐿 𝑠𝑙𝑛
Teniendo en cuenta que se analizaron 2,3747 g de albahaca húmeda contenidas en el crisol antes
de ser calcinadas se obtiene el siguiente valor:
50 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛 0,8283 𝑚𝑔
2,3747 𝑔 𝐴𝑙𝑏𝑎ℎ𝑎𝑐𝑎 1000 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
15
Lo que supone que el valor está cerca al de referencia.
16
6. ANALISIS DE RESULTADOS
17
7. CONCLUSIONES
- En la práctica se optó por tomar las cenizas del crisol número 10, ya que las cenizas del crisol
número 11 y 12 tenían arena en su interior, siendo esto un factor interferente en el análisis
de zinc, donde la concentración real de la muestra se puede ver afectada.
- El haber realizado solo una lectura de la muestra incurre en el control estadístico, por lo
tanto no se puede afirmar que los datos obtenidos a partir de la práctica sean verídicos.
- La calibración de los crisoles son parte fundamental a la hora de hallar el valor real de la
muestra contenida, por esto se hace un ajuste de peso por temperatura asegurando que el
peso del crisol no vaya a cambiar al momento de exponerlo a altas temperaturas y pueda
afectar el peso inicial de la muestra. En la práctica se presentó un error de este tipo, puesto
que no se pesaron los crisoles vacíos antes de llervar a la mufla, dando a lugar un pequeño
porcentaje de incertidumbre entre el peso de los crisoles y el peso real de la muestra.
- Para realizar cualquier análisis en AA se debe tener en cuenta las especificaciones del cook
book, el cual presenta los parámetros establecidos para la determinación de cualquier
metal, ya que si no se cumple con estas especificaciones se puede incurrir en errores como
no saber a qué longitud de onda se trabaja, un fallo en la alimentación de combustible o
como la preparar la curva.
18
8. RECOMENDACIONES
19
9. BIBLIOGRAFIA.
20