Practicas Quimica Inorganica

PRÁCTICAS DE LABORATORIO QUÍMICA
INORGÁNICA
FACULTAD DE EDUCACIÓN
PROGRAMA PROFESIONAL EN QUÍMICA
Primera versión
2003
Sandra Patricia Castro Narváez M.Sc.

Guillermo Garzón Garcia Ph.D
Esperanza Galarza Ph.D
TABLA DE CONTENIDO
NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO ......................................... 1

BIBLIOGRAFÍA ......................................................................................................... 3
1 LEY PERIÓDICA: ELEMENTOS DEL GRUPO 1 Y PERIODO 3 ............. 5
2 LEY PERIÓDICA: ELEMENTOS DEL GRUPO 12 ................................... 10
3 SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE LA SAL DE MOHR ................... 13
4 PREPARACIÓN DE FeC2O4·2H2O Y K3[Fe(C2O4)3]·3H2O ........................ 16
5 SÍNTESIS DE COMPUESTOS DE BORO A PARTIR DE BÓRAX.......... 20
6 SÍNTESIS DE PERÓXIDO DE BARIO ......................................................... 24
7 SÍNTESIS DE UN ALUMBRE ........................................................................ 27
8 PREPARACIÓN DE SALES DE BISMUTO(III) ......................................... 31
9 SÍNTESIS DE TETRACLORO CINCATO DE AMONIO .......................... 34
10 SÍNTESIS DE SULFATO DE COBRE .......................................................... 37
11 COLORIMETRÍA DE UN COMPLEJO AMONIACAL DE COBRE ....... 41
12 SÍNTESIS DE CARBONATO BÁSICO DE COBRE ................................... 45
13 SÍNTESIS DE [Co(NO3)(NH3)5](NO3)2 ........................................................... 47
14 ESTADOS DE OXIDACIÓN DEL ESTAÑO ................................................ 51
15 PREPARACIÓN DE NITRATO DE IODODIPIRIDINA (I) ...................... 54
16 SÍNTESIS DE TRISACETÍLACETONATO DE COBALTO (III) ............. 57
1
NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
A continuación se hace un resumen de las normas de seguridad en el laboratorio. El

estudiante debe conocerlas y colocarlas en práctica ya que constantemente van a ser
evaluadas por el docente.
Infórmese
 Familiarícese con los elementos de seguridad del laboratorio (extintores,

lavaojos, duchas, salidas, etc.).
 Lea atentamente las instrucciones antes de hacer un experimento. No olvide
leer las etiquetas de seguridad de reactivos y aparatos.
Protección de los ojos
 Utilice las gafas de seguridad.

 No use lentes de contacto.
Indumentaria
 Lleve guantes, bata y gafas de protección.

 Cuidado con los tejidos sintéticos. Use batas de algodón.
Normas generales
 Está prohibido fumar, comer o beber en el laboratorio.

 Lávese las manos antes de dejar el laboratorio.
 Trabaje con orden, limpieza y sin prisas.
 Si se derrama un producto, recójalo inmediatamente.
 Deje siempre el material limpio y ordenado.
 Está terminantemente prohibido hacer experimentos no autorizados.
 No utilice nunca un equipo o aparato sin conocer perfectamente su
funcionamiento.
Manipulación del vidrio
 Proteja sus manos al introducir los tubos de vidrio en los tapones.

 Atención: el vidrio caliente no se distingue del frío.
 No use vidrio agrietado.
2
Productos químicos
 No utilice ningún frasco de reactivos al que le falte la etiqueta.

 No huela, inhale, pruebe o toque los productos químicos.
 No pipetee nunca con la boca.
 Utilice las campanas extractoras para manipular productos volátiles.
 Póngase guantes y lávese las manos a menudo, si usas productos tóxicos o
corrosivos.
 No acerque envases de reactivos a una llama.
 No caliente en el mechero líquidos inflamables.
 Cierre siempre el mechero Bunsen cuando no lo utilice.
 Transporte las botellas cogidas del fondo, nunca de la boca.
Eliminación de residuos
 Deposite en contenedores especiales y debidamente señalizados el vidrio roto,

los reactivos tóxicos, nocivos o dañinos para el medio ambiente.
 En ningún caso arroje residuos sólidos al vertedero.
 En caso de accidente, avise inmediatamente al docente.
3
BIBLIOGRAFÍA
I. RECOMENDADA PARA LOS INFORMES
1. D. F. Shriver, P. W. Atkins, C. H. Langford. "Inorganic Chemistry". 3 ed.

Oxford.University Press, 1999.
2. K. F. Purcell, J. C. Kotz. "An Introduction to Inorganic Chemistry". Saunders
College, 1980.
3. F. A. Cotton, G. Wilkinson. "Advanced Inorganic Chemistry". 6 ed. John
Wiley & Sons Ltda, 2000.
4. N. N. Greenwood, A. Earnshaw. "Chemistry of the Elements". Pergamon
Press, 1984.
5. Butler, I. S: “Química Inorgánica”. Addison Wesley Longman, 1998
6. Rodgers, G. E. “Quimica Inorganica”.McGraw-Hill, 1995
7. Huheey,J.E.; Keiter, E.A.; Keiler, R.L. “Química Inorgánica” 4 ed. Oxford
University Press Harla, 1997
8. Canham, G. R. “Quimica Inorganica Descriptiva” Pearson Education, 2000
9. Ebbing, D. D. “Química General”. 5 ed. McGraw-Hill. México, 1996
10. Chang. R "Quimica". 6 ed. McGraw-Hill, 1999
11. Skoog, D. A. “Principios De Análisis Instrumental”. 5 ed. McGraw-Hill,
2001
II. INFORMACIÓN SOBRE FICHAS DE SEGURIDAD Y NORMAS

EN EL LABORATORIO
12. www.conseguridad.net/fichas_seguridad00.htm
Presenta 2000 fichas de seguridad en español en orden alfabético
13. ull.chemistry.uakron.edu/erd/search.htm
Tiene un buscador en el cual se pueden acceder a 1500 fichas de seguridad, en
inglés
14. www.ciqyp.org.ar/php/seguridad.php3
Presenta un buscador de fichas de seguridad, con nombre o CAS (código
internacional de cada sustancia)
15. www.mtas.es/insht/ipcsnspn/spanish/htm
Presenta la normatividad de las fichas de seguridad, los criterios que se deben
tener en cuenta para crearlas y como deben ser tratados los desechos de
algunos productos.
16. www.chemdat.de
Información de seguridad en el laboratorio(manipulación técnica de
productos, las personas y el medio ambiente); se actualizan periódicamente,
están en español.
4
III. UTILIZADA PARA EL DISEÑO DE LAS GUÍAS
17. W. G. Palmer. Experimental Inorganic Chemistry. Cambridge University

Press, 1970
18. M, G. Palmer. Experimental General Chemistry. McGraw-Hill, 1988
19. D. M. Adams, J. B. Raynor. Química Inorgánica Práctica Avanzada. Reverté,
1966
20. G. Brauer. Química Inorgánica Preparativa, Reverté, 1958
21. G,Pass, H. Sutcliffe, Práctical Inorganic Chemistry. 2 ed Chapman and Hall,
1968
22. R. J: Angelici, Synthesis and Technique in Inorganic Chemistry. W. B.
Saunders Company, 1977
23. Szafran, Pike, R. Singh, M. Microscale Inorganic Chemistry. John Wiley and
Sons. USA. 1998
5
1 LEY PERIÓDICA: ELEMENTOS DEL GRUPO 1 Y PERIODO 3
La tabla periódica, tal como se conoce es la representación grafica del principio de

Aufbau, en la cual se sitúan sucesivamente los elementos en orden creciente en el
número atómico Z. Ella consta de líneas verticales conocidas como grupos o familias
y de hileras horizontales denominadas períodos.
La ley periódica establece que las propiedades físicas y químicas de los elementos
son funciones periódicas de los números atómicos. Partiendo de esta base, los
elementos se ordenan de acuerdo con el aumento en los números atómicos y
elementos similares deben representarse a intervalos regulares, lo cual nos lleva a que
elementos semejantes se encuentren en el mismo grupo uno debajo del otro. Las
propiedades tales como tamaño, potencial de ionización, afinidad electrónica, etc.
variarán en forma regular dentro del grupo como también en el período. Esta
variación periódica lleva también a una explicación mas versátil del comportamiento
químico de los elementos.
La intención de esta práctica es estudiar algunas de las tendencias en las variaciones

tanto de los elementos como de algunas de sus combinaciones químicas (óxidos y
cloruros) a lo largo del tercer período y del primer grupo, llegando incluso a una
clasificación de estas combinaciones de acuerdo con su tipo de estructura y enlace.
1.1 PREGUNTAS PREVIAS
 ¿Cuáles son las propiedades periódicas de los elementos a lo largo de un grupo

y un período?, ¿Cómo varían?
 Busque y estudie detenidamente las fichas de seguridad de los reactivos a
utilizar en la práctica.
1.2 REACTIVOS EQUIPOS
 Sodio 5 Tubos de ensayo

 Magnesio Gradilla
 Aluminio Espátula
 Azufre Plancha de calentamiento
 Potasio Beaker de 150 mL
 Calcio Vidrio reloj
 Óxido de Sodio (o Peróxido de Sodio) Gotero
 Óxido de Magnesio Propipeta
 Óxido de Aluminio Pipeta graduada de 5 mL
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 Ácido Clorhídrico 2 M 2 Cucharas de ignición

 Hidróxido de Sodio Saturado Mechero Bunsen
 Cloruro de Sodio
 Cloruro de Magnesio
 Cloruro de Aluminio
 Fenolftaleína
1.3 RECOMENDACIONES DE SEGURIDAD
Sodio, potasio, magnesio: Se pueden absorber por inhalación de sus gases

produciendo tos, y dificultad respiratoria. Es posible la explosión del polvo si se
encuentra mezclado con el aire en forma pulverulenta o granular La sustancia puede
incendiarse espontáneamente en contacto con el aire o humedad produciendo gases
irritantes y venenosos. Evite las llamas. No lo exponga a fricción o choque. El sodio y
el potasio reaccionan violentamente con el agua. Utilice gafas y guantes de
protección.
Azufre: Es posible la explosión del polvo si se encuentra mezclado con el aire en

forma pulverulenta o granular. La sustancia se puede absorber por inhalación y por
ingestión irritando los ojos, la piel, inflama la nariz y el tracto respiratorio, se debe
usar guantes y cámara extractora.
Oxido de magnesio: La sustancia se puede absorber por inhalación del aerosol o

humo irritando los ojos y la nariz. Su ingesta produce diarrea. Absorbe fácilmente
humedad y dióxido de carbono cuando se expone al aire. Reacciona vigorosamente
con halógenos y ácidos fuertes.
Oxido de aluminio: La sustancia se puede absorber por inhalación del aerosol

originando irritación de los ojos y del tracto respiratorio superior. Requiere
utilización de campana extractora en caso de trabajar con los vapores.
Ácido clorhídrico: La disolución en agua es un ácido fuerte, reacciona violentamente

con bases y con oxidantes formado gas tóxico de cloro. En contacto con el aire
desprende humos corrosivos de cloruro de hidrógeno. La sustancia es altamente
corrosiva de los ojos, la piel y el tracto respiratorio. La inhalación de altas
concentraciones del gas puede originar edema pulmonar. Requiere uso de campana
extractora y de guantes protectores
Hidróxido de sodio: La sustancia es una base fuerte que reacciona violentamente con
ácidos y es corrosiva en ambientes húmedos para metales tales como cinc, aluminio,
estaño y plomo originando hidrógeno (combustible y explosivo). Puede generar calor
en contacto con la humedad o el agua. La sustancia es muy corrosiva de los ojos, la
7
piel y el tracto respiratorio que puede originar edema pulmonar. El contacto

prolongado o repetido con la piel puede producir dermatitis. Su ingesta provoca dolor
abdominal, sensación de quemazón, diarrea, vómitos, colapso. En caso de ingesta
enjuague la boca, NO provoque el vómito, beber agua abundante y proporcionar
asistencia médica. Requiere uso de guantes
Cuando esté calentando algún material en un tubo de ensayo, tenga cuidado que la
boca de éste no apunte hacia usted o hacia alguno de sus compañeros; trabaje con una
llama pequeña, calentando suavemente. No introduzca directamente el tubo en la
llama.
1.4 PROCEDIMIENTO
 Periodicidad de las propiedades de los elementos
Examine muestras de los elementos del primer grupo y del tercer período, hacer una
tabla donde se reflejen las siguientes propiedades: número atómico, apariencia y
estado físico, punto de fusión y de ebullición, conductividad, estructura y tipo de
elemento (metal o no metal). Use libros si es necesario.
Reactividad frente al agua
El docente demostrará la reactividad del potasio y del sodio metálico frente al agua.
Añada a un tubo de ensayo 5 mL de agua y un trozo pequeño de calcio metálico,

observe si se desprende algún gas y acerque un palillo de madera en ignición a la
boca del tubo. Verifique la acidez de la solución que permanece en el tubo agregando
una o dos gotas de fenolftaleína.
Repita el paso número 2, usando magnesio, aluminio y azufre. Observe si ocurre

alguna reacción a temperatura ambiente, sino, caliente con cuidado el agua hasta
ebullición; observe si hay reacción.
 Periodicidad de las propiedades de los óxidos del primer grupo y del tercer
período.
Elabore una tabla en la que aparezca: estado a temperatura ambiente, apariencia y

volatilidad de los óxidos de la práctica.
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Reactividad frente al agua
Tome con la punta de una espátula una pequeña muestra de los óxidos de sodio,
magnesio, aluminio, y azufre, e introduzca cada una de ellas en un tubo de ensayo.
Añada 3 mL de agua destilada en cada un de los tubos y agite vigorosamente. Tome
nota acerca de los óxidos que se disuelven y su facilidad para hacerlo.
Para el estudio del óxido de azufre, primero debe prepararse. En un tubo de ensayo
Pyrex coloque una porción pequeña de azufre y tápelo con un corcho, deje el corcho
ligeramente suelto, caliente el tubo en un mechero; cuando se libere una cantidad
apreciable de óxido de azufre, agregue rápidamente 3 mL de agua.
Para los óxidos que fueron solubles agregue una gota de fenolftaleína para observar el
carácter ácido-base de la reacción.
Para los óxidos que fueron insolubles, repita el procedimiento de disolución en agua:
a un tubo de ensayo agregue unas gotas de HCl 2M y al otro 1 mL de NaOH 2M,
Registre los resultados obtenidos.
 Periodicidad de las propiedades de los cloruros del primer grupo y del tercer
período
Consigne en una tabla la fórmula de los cloruros de los elementos del primer grupo y
tercer periodo, su apariencia y estructura.
Tome con la punta de una espátula muestras de los cloruros de sodio, potasio,
magnesio y aluminio e introduzca cada una de ellas en un tubo de ensayo. Caliente
las muestras con la llama de un mechero Bunsen y verifique si su volatilidad es alta o
baja.
Tome nuevas muestras de cloruros y colóquelos separadamente en tubos de ensayo.

Añada lentamente 3 mL de agua destilada, agite y anote su solubilidad. Agregue una
o dos gotas de fenolftaleína a cada tubo de ensayo con el fin de visualizar el pH de
cada disolución.
1.5 PREGUNTAS
 ¿Cómo varían los puntos de ebullición de los óxidos y los cloruros de los
elementos a lo largo del periodo 3 y del grupo 1?, ¿Están relacionados los
puntos de ebullición con la estructura que presentan dichos elementos?.
Explique.
9
 Describa los cambios de estructura y naturaleza de los elementos a lo largo del

periodo 3.
 ¿Cuáles de los óxidos de los elementos trabajados forman disoluciones ácidas
en agua?, ¿Cuáles forman disoluciones alcalinas?, ¿Cuáles son insolubles?
 Escriba las reacciones de los elementos involucrados en la práctica y de sus
óxidos con agua.
 Escriba las reacciones de los óxidos insolubles en agua cuando se disuelven
en HCl o en NaOH.
 ¿Cómo varía el estado, el carácter ácido-base y la estructura de los elementos
y de sus óxidos a lo largo de un periodo y un grupo?
 ¿Cómo varía la fórmula, el estado, el pH y la estructura de los cloruros a lo
largo del período 3 en la tabla periódica?
 Describa las reacciones involucradas en la producción de óxido de azufre.
 Escriba las reacciones de los metales con agua y explique el carácter ácido o
básico de sus soluciones anotando su facilidad de disolución.
1.6 ELIMINACIÓN DE DESECHOS
Reúna todas las soluciones resultantes en un envase de vidrio, (filtre si es necesario),

neutralice el desecho (pH 7.0) y diluya hasta 40 veces el volumen inicial.
Posteriormente agréguelo a plantas en pequeñas cantidades.
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2 LEY PERIÓDICA: ELEMENTOS DEL GRUPO 12
La ley periódica establece que las propiedades físicas y químicas de los elementos
son funciones periódicas de los números atómicos. Partiendo de esta base, los
elementos se ordenan de acuerdo con el aumento en los números atómicos y
elementos similares deben representarse a intervalos regulares, lo cual nos lleva a que
elementos semejantes se encuentren en el mismo grupo uno debajo del otro. Las
propiedades tales como tamaño, potencial de ionización, afinidad electrónica, etc.
variarán en forma regular dentro del grupo como también en el período. Esta
variación periódica lleva también a una explicación mas versátil del comportamiento
químico de los elementos.
La intención de esta práctica es estudiar algunas de las tendencias en las variaciones

tanto de los elementos como de algunas de sus combinaciones químicas (óxidos y
cloruros) a lo largo del tercer período y del primer grupo, llegando incluso a una
clasificación de estas combinaciones de acuerdo con su tipo de estructura y enlace.
 Realice en su cuaderno de laboratorio todos los cálculos pertinentes para la

preparación de 100 mL de cada una de las soluciones con que se trabajará en
este laboratorio.
 Estudie el comportamiento ácido-base del óxido de zinc y compárelo con los
óxidos de cadmio y mercurio.
 Escriba el comportamiento químico de los grupos 2 y 12 de la tabla periódica.
 Sulfato de Zinc (II) 2M Espátula

 Hidróxido de Sodio 2M Vidrio Reloj
 Amoniaco concentrado 2M Pipeta graduada de 5 mL
 Tiocianato de Potasio Propipeta
 Piridina 2 Beakers de 50 mL
 Hidrógeno Fosfato de Amonio al 10% Probeta de 25 mL
 Ácido Clorhídrico 2M 3 Tubos de ensayo grades
 Rojo de Metilo Gotero
Varilla de agitación
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Sulfato de zinc: La sustancia. La sustancia se puede absorber por inhalación del

aerosol con irritación de los ojos, la piel y el tracto respiratorio. Por ingestión puede
producir dolor abdominal, sensación de quemazón, diarrea, náuseas, vómitos. En caso
de ingesta enjuague la boca con abundante agua.
Amoniaco: Reacciona con muchos metales y sus sales dando lugar a la formación de
compuestos explosivos. La disolución en agua es una base fuerte y reacciona
violentamente con ácidos. La sustancia es corrosiva para los ojos, la piel y el tracto
respiratorio. La inhalación de altas concentraciones del vapor puede originar edema
laringeal, inflamación del tracto respiratorio y neumonía. En caso de ingesta NO
provoque el vómito, tomar abundante agua y recibir asistencia médica. Requiere uso
de campana extractora y guantes de protección.

extractora y de guantes protectores.
asistencia médica. Requiere uso de guantes.
Tiocianato de potasio: La sustancia se descompone en caso de incendio y por

exposición a la luz produciendo óxidos de azufre y de nitrógeno. Reacciona con
oxidantes y ácidos fuertes generando humos altamente tóxicos. La sustancia irrita los
ojos, la piel y el tracto respiratorio, puede tener efectos sobre el sistema nervioso
central. Su ingesta provoca calambres abdominales, diarrea, vértigo, dolor de cabeza,
vómitos y convulsiones. Enjuague la boca y reciba atención médica inmediata.
Piridina: La sustancia se descompone al calentarla intensamente o al arder,

produciendo humos tóxicos de óxidos de nitrógeno y cianuro de hidrógeno.
Reacciona violentamente con oxidantes y ácidos fuertes. Irrita los ojos, la piel y el
tracto respiratorio, puede causar efectos en el sistema nervioso central, el hígado y el
riñón. Requiere unos de campana extractora y de guantes de protección.
12
2.4 PROCEDIMIENTO
Sobre 5 mL de la solución de ZnSO4 2M, añada 5 mL de una disolución de NaOH

2M y divida la mezcla en tres partes iguales.
 Sobre una de ellas añada 8 mL más de la disolución de NaOH 2M y

caliente suavemente la solución.
 En otra agregue amoniaco concentrado.
 Sobre la tercera coloque 8 mL de HCl 2M.
Anote en su cuaderno de laboratorio las observaciones.
Tome 3 mL de la solución de sulfato de zinc y agréguele 0.5 g de tiocianato de

potasio, seguido de 10 gotas de piridina, agite vigorosamente y observe la reacción
(los vapores de piridina son tóxicos. Use la campana de extracción).
Mida 5 mL de sulfato de zinc y traspáselos a un vaso de precipitado de 20 mL,

añádale dos gotas de rojo de metilo, y neutralice gota a gota la solución con amoniaco
2M. Caliente la solución resultante y añada 10 mL de hidrógeno fosfato de amonio al
10%. Consigne sus observaciones en el cuaderno.
Comente todas las reacciones llevadas a cabo.
2.5 PREGUNTAS
 ¿Qué precipitado se forma cuando se trata la disolución de sulfato de zinc con

NaOH?, ¿Qué sucede si se adiciona un exceso de NaOH?, ¿Qué especie se
forma cuando este precipitado se trata con HCl?
 ¿Qué especie se forma cuando se trata la disolución de sulfato de zinc con
NH4OH?
 ¿Existe alguna diferencia en la reacción entre Zn, Cd y Hg con NaOH?
 Compare el comportamiento en la química de coordinación de zinc y cadmio
con los metales de transición, por un lado, y los elementos de los grupos
principales , por el otro.
 ¿Cuál es el comportamiento del Zn+2 y Cd+2 con el ligando SCN–. Formule los
complejos que se forman. ¿Qué diferencia existe entre ellos?, ¿Qué otras
posibilidades de combinación presenta dicho ligando?, ¿Qué sucede al añadir
piridina?
 ¿Cómo trataría los desechos producidos en esta práctica?
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3 SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE LA SAL DE MOHR
En esta práctica se prepara la sal de Mohr [sulfato de hierro (II) y amonio]. Su pureza
se determinará mediante análisis cuantitativo del hierro(II) por valoración redox con
KMnO4.
Repase la química acuosa del Fe(II) y la estabilidad relativa de los estados de

oxidación II y III en el hierro, antes de empezar la práctica. La sal de Mohr es un
sulfato doble de hierro y amonio. Primero se prepara FeSO4 por reacción directa entre
hierro metálico y ácido sulfúrico, que tratado luego con (NH4)2CO3 dará la sal de
Mohr. Esta sal se obtiene hexahidratada Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O.
 Indique las reacciones que se producen en la preparación de la sal de Mohr.

 Calcule los moles adicionados de cada sustancia reaccionante.
 Realice los cálculos pertinentes para la preparación de 100 mL de
permanganato de potasio 0.1 M y tiocianato de potasio al 5%.
 Hierro en polvo Erlenmeyer de 50 mL

 Ácido Sulfúrico 2 Beakers de 50 mL
 Amoniaco Plancha agitadora-calentadora
 Permanganato de Potasio 0.1 M Vidrio reloj
 Alcohol Espátula
 Tiocianato de Potasio al 5% Equipo de filtración
 Carbonato de Amonio Bureta de 25 mL
Pipeta graduada de 5 mL
Propipeta
Baño de agua-hielo
14
Ácido sulfúrico: La sustancia es un ácido fuerte, reacciona violentamente con bases

y es corrosiva para la mayoría de metales más comunes, originando hidrógeno (gas
inflamable y explosivo). Reacciona violentamente con agua y compuestos orgánicos
con desprendimiento de calor. Al calentarla se forman gases irritantes y tóxicos como
el óxido de azufre. La sustancia es corrosiva de los ojos, la piel y el tracto
respiratorio. Su inhalación puede originar edema pulmonar. Es corrosiva por
ingestión produciendo dolor abdominal, sensación de quemazón, vómitos y colapso.
No se debe provocar el vomito en caso de ingestión. Debe utilizarse campana
extractora y guantes de protección.
Permanganato de potasio: Sustancia oxidante. Existe riesgo de explosión de su

polvo. Su inhalación puede producir edemas en el tracto respiratorio. Por ingestión
provoca nauseas, vomito, con riesgo de perforación intestinal y del esófago. En caso
de ingesta no producir el vomito, requiere asistencia medica inmediata. Uso de
guantes protectores y de campana de extracción en caso de calentamiento.
Amoniaco y carbonato de amonio: Reacciona con muchos metales y sus sales

dando lugar a la formación de compuestos explosivos. La disolución en agua es una
base fuerte y reacciona violentamente con ácidos. La sustancia es corrosiva para los
ojos, la piel y el tracto respiratorio. La inhalación de altas concentraciones del vapor
puede originar edema laringeal, inflamación del tracto respiratorio y neumonía. En
caso de ingesta NO provoque el vómito, tomar abundante agua y recibir asistencia
médica. Requiere uso de campana extractora y guantes de protección.
Etanol: El vapor se mezcla bien con el aire, formando fácilmente mezclas explosivas.
Reacciona violentamente con oxidantes fuertes tales como, ácido nítrico o perclorato
magnésico, originando peligro de incendio y explosión. Es altamente inflamable por
lo cual se debe evitar su contacto con las llamas. La inhalación de altas
concentraciones del vapor puede originar irritación de los ojos y del tracto
respiratorio, puede tener efectos en el sistema nervioso central. El líquido desengrasa
la piel. Requiere campana de extracción y guantes de protección.
Tiocianato de potasio La sustancia se descompone en caso de incendio y por

exposición a la luz produciendo óxidos de azufre y de nitrógeno. Reacciona con
oxidantes y ácidos fuertes generando humos altamente tóxicos. La sustancia irrita los
ojos, la piel y el tracto respiratorio, puede tener efectos sobre el sistema nervioso
central. Su ingesta provoca calambres abdominales, diarrea, vértigo, dolor de cabeza,
vómitos y convulsiones. Enjuague la boca y reciba atención médica inmediata.
15
3.4 PROCEDIMIENTO
 Preparación de la sal de Mohr
Mezcle en un matraz erlenmeyer 50 mL de agua y 2 mL de ácido sulfúrico

concentrado. Agregue el H2SO4 sobre el agua poco a poco, resbalando por las
paredes y agitando. Enfríe el matraz con agua fría. Divida la mezcla anterior en
dos partes:
 Coloque una de ellas en un beaker de 50 mL con 1.0 g de hierro metálico
hasta que cese el desprendimiento de hidrógeno (calentando suavemente si
fuese necesario)
 La otra neutralícela en un vaso de 50 mL añadiéndole lentamente 2,4 g de
carbonato de amonio pulverizado.
Filtre ambas soluciones por separado, adicione ácido sulfúrico 1M a través del
papel filtro para que este se adhiera al embudo cónico. Mézclelas inmediatamente
y agite hasta que se enfríe. Concentre por calentamiento la solución resultante
hasta unos 5 mL y deje cristalizar enfriando en agua hielo. Seque los cristales
obtenidos sobre papel filtro o por succión. Pese la sal de Mohr obtenida y calcule
el rendimiento de la reacción.
 Valoración del hierro en la sal de Mohr
Tome 0,2 g de sal de Mohr. Disuélvala en 20 mL de agua fría y añada 1 mL de

ácido sulfúrico 1,0 M. Valore en caliente (60-70 ºC) con permanganato de potasio
0,02 M hasta que una gota presente coloración violeta persistente, sin que
desaparezca al agitar.
3.5 PREGUNTAS
 ¿Cuál sería el rendimiento en la síntesis de la sal de Mohr?.

 Escriba la ecuación química del proceso de valoración y ajústela.
 ¿Cuál es el producto de reducción del KMnO4?
 ¿Cuáles son los pesos equivalentes de KMnO4 y de la sal ferrosa con
relación a sus pesos moleculares?
16
4 PREPARACIÓN DE FeC2O4·2H2O y K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
En esta práctica se preparará un complejo de hierro con oxalato. El oxalato actúa

como un ligando bidentado quelato, ocupando dos posiciones de coordinación en el
mismo metal.
Se comienza preparando oxalato de hierro(II) por reacción de la sal de Mohr con

ácido oxálico. Para formar el complejo tris(oxalato)-ferrato(III) de potasio, se
adiciona oxalato de potasio y ácido oxálico, y el hierro(II) se oxida a hierro(III) con
peróxido de hidrógeno. Este complejo se obtiene hidratado con tres moléculas de
agua. El contenido del complejo en hierro y oxalato se analiza por valoraciones redox
con permanganato de potasio.
 Escriba las reacciones que conducen a la preparación del oxalato de hierro(II)

y al tris(oxalato)ferrato(III) de potasio.
 Calcule el número de moles adicionados de sal de Mohr y de ácido oxálico en
la preparación del oxalato de hierro(II).
 Calcule el número de moles adicionados de oxalato de potasio, agua
oxigenada y ácido oxálico en la preparación del tris(oxalato)ferrato(III) de
potasio.
 Calcule la cantidad de oxalato de hierro(II) que esperaría obtener si el
rendimiento fuera del 100%.
 Sal de Mohr Beaker de 100 mL

 Ácido Sulfúrico Pipeta graduada 10 mL
 Ácido Oxálico Propipeta
 Acetona Gotero
 Oxalato de Potasio Vidrio reloj
 Peróxido de Hidrógeno Espátula
 Etanol 2 Beakers de 20 mL
 Permanganato de Potasio 0.02M Equipo de filtración
 Zinc en polvo Plancha agitadora-calentadora
Bureta 25 mL
Magneto
17

Ácido oxálico: En contacto con superficies calientes o con llamas se descompone

formando ácido fórmico y monóxido de carbono. La solución en agua es
moderadamente ácida. Reacciona violentamente con oxidantes fuertes originando
riesgo de incendio y explosión. Es corrosiva en los ojos, la piel y el tracto respiratorio
puede originar edema pulmonar. Una exposición prolongada podría causar dermatitis,
hemorragia nasal, dolor de cabeza, rigidez y la muerte. Se recomienda vigilancia
médica. Requiere uso de campana extractora y guantes de protección.
Acetona: La sustancia puede formar peróxidos explosivos en contacto con oxidantes

fuertes tales como ácido acético, ácido nítrico y peróxido de hidrógeno. Reacciona
con cloroformo y bromoformo en condiciones básicas, originando peligro de incendio
y explosión. El vapor de la sustancia irrita los ojos y el tracto respiratorio, puede
causar efectos en el sistema nervioso central, el hígado, el riñón y el tracto
gastrointestinal El contacto prolongado o repetido con la piel puede producir
dermatitis. Requiere campana de extracción y guantes de protección.
Peróxido de hidrógeno: Es un oxidante fuerte y reacciona violentamente con

materiales combustibles y reductores, causando peligro de incendio o explosión
particularmente en presencia de metales. Es corrosivo para los ojos, la piel y el tracto
pulmonar Su ingesta provoca dolor abdominal, náuseas, dolor de garganta, vómitos,
distensión abdominal. NO se debe provocar el vómito, se debe dar a beber abundante
agua y proporcionar asistencia médica. Requiere campana extractora y guantes de
protección.
Zinc: Es posible la explosión del polvo si se encuentra mezclado con el aire en forma
pulverulenta o granular. Por calentamiento intenso se producen humos tóxicos. La
inhalación del humo puede originar fiebre. Los efectos pueden aparecer de forma no
inmediata. El contacto prolongado o repetido con la piel puede producir dermatitis.
Su ingesta provoca dolor abdominal, náuseas, vómitos, requiere enjuagar la boca y
asistencia médica inmediata. Se debe utilizar guantes y campana extractora en caso de
usar el polvo metálico.
18

4.4 PROCEDIMIENTO
 Preparación de FeC2O4 . 2H2O
En un vaso de precipitados de 100 mL prepare una disolución acuosa con 1,5 g de sal
de Mohr, 5,5 mL de H2O y 0,2 mL de ácido sulfúrico 2,0 M
En otro beaker de 20 mL prepare una disolución con 0.8 g de ácido oxálico y 6.0 mL
de agua.
Mezcle las dos soluciones con fuerte agitación. Caliente lentamente hasta ebullición y
filtre el precipitado amarillo de oxalato de hierro (II) dihidratado. Lave el precipitado
con 0,8 mL agua caliente y luego con 0,8 mL acetona. Deje secar los cristales por
succión. Pese el oxalato de hierro(II) obtenido y calcule el rendimiento de la reacción.
 Preparación de K3[Fe(C2O4)3] . 3H2O
El oxalato anterior se añade a una disolución de 0,9 g de oxalato de potasio en 3.0 mL

de agua caliente. Añada gota a gota y con agitación 1,5 mL de agua oxigenada al 6%
p/v manteniendo la temperatura constante (40°C).
¿Cuál es el papel del agua oxigenada en el proceso anterior?
Caliente a ebullición y disuelva el precipitado de hidróxido de hierro (III) añadiendo

2,0 mL de una disolución que contenga 0,3 g de ácido oxálico en 6,0 mL de agua.
Añada gota a gota, más disolución de ácido oxálico, hasta que todo el precipitado se
haya disuelto, manteniendo la disolución casi a ebullición. Filtre en caliente. Añada al
filtrado 3,5 mL de etanol y deje cristalizar en hielo. Filtre y lave primero con 1,5 mL
19
de una mezcla de agua-etanol (1:1), y finalmente con acetona. Seque el precipitado

por succión.
Recuerde que el etanol es inflamable. Nunca lo acerque a una llama ni lo caliente en

un mechero.
Pese el tris(oxalato)ferrato(III) de potasio obtenido y calcule el rendimiento de la

reacción.
 Análisis del tris(oxalato)ferrato(III) de potasio trihidratado
Porcentaje de oxalato
Disuelva 0,2 g del complejo obtenido en 30 ml de agua y 1.0 mL de ácido sulfúrico

2M, caliente hasta tener una temperatura entre 70-80ºC y valore con una disolución
de permanganato de potasio 0,20 M.
Porcentaje de hierro
Añada a la disolución que valoró anteriormente zinc en polvo. Al cabo de 20 minutos,

la disolución debe estar incolora. Filtre y lave el metal tres veces con ácido sulfúrico
2M. Valore en caliente la disolución obtenida con permanganato de potasio 0,02 M.
4.5 PREGUNTAS
 ¿Cuál sería el rendimiento de cada síntesis?.

 Escriba la ecuación química del proceso de valoración y ajústela.
 ¿Puede presentar algún tipo de isomería el complejo tris(oxalato)ferrato(III)
de potasio? Si los hubiera, ¿sería posible separarlos por solubilidad?
 ¿Por qué hay que adicionar zinc al complejo para valorar el contenido de
hierro por permanganometría?
 Dé el resultado de sus análisis.
 ¿Cómo trataría los desechos producidos en esta práctica?.
20
5 SÍNTESIS DE COMPUESTOS DE BORO A PARTIR DE BÓRAX
Esta práctica ilustra la química de los boratos y sus características ácido-base. Se

explicará la formación de poliboratos en función de la aplicación del principio
termodinámico de Le Châtelier.
Repase las características ácido-base del B(OH)3, comparándolas con las del Al(OH)3
y relacionándolas con el carácter no metálico del boro. Para el boro el único estado de
oxidación estable es el 3+. El catión B3+ es demasiado polarizante como para existir
como tal. Los compuestos de boro encuentran algunas aplicaciones en el campo de
conservación de alimentos y en el farmacéutico.
Los dos compuestos que se preparan, ácido bórico y tetrafluoroborato de amonio,

constituyen ejemplos típicos de combinaciones de boro. El ácido bórico se prepara a
partir del bórax, que es uno de los principales minerales de boro. El bórax es un
poliborato de fórmula Na2B4O7·10H2O o, más exactamente, Na2[B4O5(OH)4]·8H2O.
A partir del ácido bórico se pueden preparar otros derivados del boro como el
tetrafluoroborato de amonio
 Lea el procedimiento. Escriba y ajuste la reacción entre el bórax y el ácido

clorhídrico.
 Aplicando el principio de Le Châtelier, ¿Qué especie de boro se encuentra
favorecida en medio ácido?¿Por qué hay que asegurarse de que el medio final
sea ácido?
 Calcule el número de moles adicionados de bórax y de ácido clorhídrico
¿Quién está en exceso?¿Por qué?
 ¿Qué cantidad de ácido bórico se obtendría si el rendimiento de la reacción
fuera del 100%?
 Calcule el número de moles adicionados de ácido bórico, fluoruro de amonio
y ácido sulfúrico ¿Quién está en exceso?¿Por qué?
21
 Bórax Espátula
 Ácido clorhídrico al 20% Vidrio reloj
 Hidróxido de sodio 2 Beakers de 50 mL
 Manitol Pipeta graduada de 5 mL
 Fenolftaleína en solución alcohólica Propipeta
Plancha de calentamiento
Equipo de filtración
2 Tubos de ensayo
Bórax: La sustancia se descompone al calentarla intensamente por encima de 400°C

produciendo metaboratos. Se puede absorber por inhalación, a través de la piel
(especialmente si la piel está dañada), irrita las membranas mucosas y los ojos, puede
tener efectos sobre el hígado, los riñones y el sistema nervioso central cuando es
ingerida. El contacto prolongado o repetido con la piel puede producir dermatitis.
Puede producir disfunciones en la fertilidad. Requiere el uso de guantes.
Manitol: No es peligrosa.

22
5.4 PROCEDIMIENTO
 Síntesis de ácido bórico
Disponga 2,0 g de bórax (Na2B4O7·10H2O) en un vaso de 50 mL y añádale 4,0 mL de

agua. Caliente casi hasta ebullición y agregue poco a poco 2,4 mL de ácido
clorhídrico al 20% (compruebe si al final la disolución tiene pH ácido). Caliente hasta
ebullición durante unos minutos y, si aparece un precipitado, filtre rápidamente a
través de un embudo cónico, que previamente debe haber calentado con agua a la
temperatura de ebullición. Enfríe el filtrado resultante en un vaso de precipitados en
agua hielo. Colecte el precipitado cristalino obtenido por filtración al vacío. Lave los
cristales con 2.0 mL de agua fría. Seque el ácido bórico por succión y transfiéralo a
un vidrio de reloj seco, previamente pesado. Pese el ácido bórico obtenido y calcule
 Síntesis tetrafluoroborato de amonio
Disuelva 0,8 g de ácido bórico en 1,0 mL de ácido sulfúrico 6,0 M, caliente si es

necesario.
Las operaciones siguientes se realizarán con precaución y obligatoriamente en la

campana de gases, ya que se puede desprender HF que es muy corrosivo y tóxico.
Sobre la disolución anterior adicione 2,0 g de fluoruro de amonio, en pequeñas

porciones para evitar la pérdida por desprendimiento de fluoruro de hidrógeno.
Coloque la solución resultante en un baño de agua maría durante media hora.
Posteriormente, retire la solución del baño y deje enfriar a temperatura ambiente y

luego colóquela en un baño de agua hielo. Una vez precipiten los cristales fíltrelos en
un embudo Buchner por succión y séquelos comprimiéndolos entre papeles de filtro.
Pese el tetrafluoroborato de amonio obtenido y calcule el rendimiento de la reacción.
 Pruebas analíticas
Tome 1,0 g de ácido bórico, disuélvalo con 20 mL de agua. Luego divida en dos
partes iguales la disolución; a una de ellas añádale manitol. Mida y compare el pH de
ambas disoluciones
23
5.5 PREGUNTAS
 Justifique el resultado obtenido en la prueba analítica.

 Escriba y comente la reacción que conduce a la preparación del ácido bórico.
 ¿Por qué es necesario enfriar con hielo y lavar con agua a 0 °C?
 ¿Por qué no se puede secar el ácido bórico por calentamiento?
 Escriba y comente la reacción que conduce a la preparación de
tetrafluoroborato de amonio.
 ¿Cuáles son los rendimientos de ambas reacciones?
 ¿Qué tipo de ácido es el ácido bórico?, ¿Cómo se establece la acidez de un
ácido?
24
6 SÍNTESIS DE PERÓXIDO DE BARIO
El oxígeno puede actuar con valencia -1 siendo el grupo el O22-. Normalmente estÁ
unido a elementos alcalinos y alcalinotérreos. En la nomenclatura tradicional: se
antepone el prefijo per- al nombre del óxido. Se puede hallar duplicando el número de
oxígenos del óxido normal.
Normalmente no se pueden simplificar, teniéndose que dejar como mínimo un grupo
O2 (Siempre par el número de oxígenos).
En esta práctica se sintetizará peróxido de bario a partir de carbonato de bario y

peróxido de hidrógeno.
 Explique el comportamiento químico de los elementos del segundo grupo

 ¿Cuál es el comportamiento químico de los derivados peróxidos?
 Carbonato de Bario 2 Beakers de 50 mL

 Peróxido de Hidrógeno al 30% Equipo de filtración
 Ácido Clorhídrico concentrado Pipeta graduada de 5 mL
 Amoniaco concentrado Propipeta
 Acetona Gotero
 Hierro en polvo Plancha de calentamiento
 Ácido Sulfúrico 4 M Espátula
 Hielo Vidrio reloj
Baño agua-hielo
Carbonato de bario: Puede causar irritación y daño si se ingiere, Por inhalación

puede causar irritación en el tracto respiratorio superior. Evite el contacto con los ojos
y la piel. Use gafas y guantes de seguridad.

25

protección.



26
6.4 PROCEDIMIENTO
 Síntesis de Peróxido de Bario
Mezcle 5 mL de agua destilada con 3.0 mL de ácido clorhídrico concentrado. Tenga

el cuidado de agregar el ácido al agua y no viceversa. Adicione 1.9 g de carbonato de
bario en pequeñas porciones cuando la disolución esté a ebullición, procurando en
todo momento que el volumen de disolución esté por encima de los 10 mL. Cuando
cese la efervescencia generada en la reacción filtre la solución en caliente con un
embudo cónico. Si precipita algo en el filtrado agregue una cantidad mínima de agua
caliente para redisolverlo.
En otro vaso de precipitados mezcle 2.5 mL de amoniaco concentrado con 5 mL de

agua destilada y añada lentamente 10 mL de peróxido de hidrógeno al 30% . Enfríe la
solución resultante en un baño de hielo y agréguele lentamente, la solución obtenida
en el apartado anterior. Deje reposar la mezcla durante 30 minutos y filtre el
precipitado al vacío. Lave el precipitado con pequeñas proporciones de agua fría y
después con acetona. Seque los cristales a temperatura ambiente y pese el producto
para obtener el rendimiento.
 Prueba analítica
Disuelva 0.3 g de peróxido de bario en 10 mL de H 2SO4 4M en un vaso de 50 mL,

enfríelo en un baño de agua hielo. Filtre al vacío, al filtrado agréguele hierro en polvo
y caliente la mezcla. Explique la reacción que se presenta.
6.5 PREGUNTAS
 Escriba y explique todas las reacciones que se observaron en la práctica.

 ¿Qué producto se obtendría en la primera parte de la práctica si no se utilizara
ácido clorhídrico?
 Encuentre el rendimiento de la reacción final, teniendo en cuenta el reactivo
límite.
 Describa el comportamiento general de los peróxidos.
27
7 SÍNTESIS DE UN ALUMBRE
El objetivo de esta práctica es ilustrar las propiedades ácido-base del aluminio(III) así
como sus propiedades rédox mediante la preparación del alumbre
(NH4)Al(SO4)2·12H2O.
Repase los temas relacionados con las propiedades ácido-base del hidróxido de
aluminio y la oxidación del aluminio metálico. Algunos aspectos importantes son el
carácter anfótero del hidróxido aluminio, el bajo potencial de reducción del
aluminio(III) así como el efecto del pasivación del aluminio metálico.
Los alumbres constituyen una importante clase de compuestos de aluminio y son

sales dobles de formula general M+1Al(SO4)2·12H2O, donde M = catión monovalente.
Por extensión también reciben este nombre los compuestos de fórmula general
M+1M+3(SO4)2·12H2O.
El alumbre se prepara a partir de sulfato de aluminio y de amoníaco, en medio ácido.

El aluminio se disuelve muy lentamente en ácido sulfúrico o nítrico diluidos, por lo
que la preparación previa del sulfato de aluminio debe realizarse por otra vía. El
aluminio se disuelve en ácido clorhídrico diluido y en bases como el hidróxido de
sodio, siendo este último método el utilizado
 Lea el procedimiento. Escriba y ajuste la reacción entre el aluminio y el

hidróxido de sodio.
 Calcule el número de moles adicionados de aluminio y de hidróxido de sodio.
 ¿Qué precipita cuando se neutraliza la disolución con ácido sulfúrico?¿Qué se
forma cuando se añade ácido sulfúrico para redisolver el precipitado?¿Por
qué?
 ¿Qué es lo que puede precipitar cuando se añade amoníaco a la disolución de
sulfato de aluminio?
 ¿Por qué no se disuelve directamente el aluminio en ácido sulfúrico en lugar
de en hidróxido de sodio?
 ¿Qué cantidad de alumbre se obtendría si el rendimiento de la reacción fuera
del 100%?
28
 Aluminio en polvo 1 Beaker de 250 mL y otro de 100 mL

 Hidróxido de Sodio al 10% Probeta de 25 mL
 Amoniaco 2.0 M Plancha calentadora y agitadora
 Ácido Sulfúrico 2.0 M Equipo de filtración
Magneto
Varilla de agitación
Propipeta
Vidrio Reloj
Espátula
2 Tubos de ensayo

29
7.4 PROCEDIMIENTO
La siguiente operación se deberá realizar en una campana extractora de gases.
Coloque 1,0 g de Al en polvo en un vaso de 250 mL. Cubra el metal con agua,
caliente y añada, poco a poco, 25 mL de NaOH al 10%. Cuando la efervescencia que
se produce inicialmente cese, hierva la mezcla hasta que se disuelva el aluminio
(normalmente 15–20 minutos, aunque esto depende del tamaño de las virutas de
aluminio). Reponga el agua para mantener el volumen constante.
Filtre el residuo negro en un embudo cónico. Diluya con agua hasta aproximadamente
el doble del volumen inicial y caliente de nuevo el filtrado, diluya hasta 200 mL y
neutralice con ácido sulfúrico 2,0 M; mientras se añade el ácido mantenga la
disolución caliente y en agitación.
El óxido de aluminio hidratado que precipita así es bastante compacto y deberá filtrar
bien en un embudo cónico en caliente. Lave el precipitado con agua caliente para
eliminar el sulfato de sodio.
Añada al sólido que se encuentra en el filtro 20 mL de ácido sulfúrico 2,0 M,

remueva bien el sólido con una varilla, perfore el fondo del papel filtro y deje que la
disolución y el sólido caigan en un vaso de precipitados. Arrastre el precipitado que
permanezca adherido al papel con otros 20 mL de ácido sulfúrico 2,0 M hasta que no
quede sólido alguno en el papel filtro.
Disuelva todo el óxido de aluminio por calentamiento y una vez disuelto añada 10mL
de amoníaco 2,0 M. Redisuelva cualquier pequeña cantidad de óxido de aluminio que
quede con unos mililitros de ácido sulfúrico 2,0 M. Si no se disuelve totalmente
fíltrelo. Concentre la disolución por evaporación hasta unos 50 mL y déjela enfriar
lentamente hasta el día siguiente. En ocasiones la cristalización del alumbre puede
demorarse una semana. Seque y pese el alumbre obtenido. Calcule el rendimiento de
la reacción.
Disuelva una muestra de los cristales en 5 mL de agua. Añada amoníaco diluido y
observe. Añada amoniaco concentrado en exceso y finalmente hierva la disolución.
Anote sus observaciones.
30
7.5 PREGUNTAS
 Escriba todas las reacciones que conducen a la formación del alumbre,

justificando todos los pasos experimentales.
 Peso de los cristales obtenidos y cálculo de rendimiento.
 Escriba y comente las reacciones correspondientes a las pruebas analíticas
 ¿Qué utilidad tiene el alumbre?
31
8 PREPARACIÓN DE SALES DE BISMUTO(III)
Esta práctica pretende ilustrar el carácter fuertemente ácido del catión Bi3+ mediante
la preparación de distintas sales de bismuto a partir de Bi2(CO3)3. Se prepararán dos
sales de bismuto que contienen, respectivamente, el catión tripositivo y el ion
bismutilo formado en su hidrólisis.
Repase la estabilidad de las especies catiónicas M3+ (M = metal del grupo 15) frente a
la hidrólisis antes de empezar la práctica. Los cationes M3+ de los primeros elementos
del grupo son demasiado polarizantes como para poder existir como tales. Para
antimonio, son pocas las sales que, como el sulfato, contienen el ion tripositivo. En
cambio, el bismuto forma varias sales iónicas como el nitrato, fosfato, clorato, etc...,
lo que demuestra el aumento del carácter iónico que se produce al descender en el
grupo. A pesar de ello, el catión Bi3+ se hidroliza fácilmente en medios no
fuertemente ácidos dando sales básicas que contienen el catión bismutilo BiO+
(realmente Bi6O6+).
El nitrato de bismuto(III) se puede obtener por reacción de bismuto metálico con

ácido nítrico. Esta práctica utilizará la reacción de dicho ácido con el carbonato. El
oxicloruro de bismuto o cloruro de bismutilo, BiOCl, contiene el catión bismutilo
BiO+ que se obtiene de la hidrólisis del catión Bi3+ en medios no fuertemente ácidos.
 Lea el procedimiento. Escriba la reacción entre el carbonato de bismuto y el

ácido nítrico. ¿Qué le pasa al anión carbonato en medio ácido?
 Calcule el número de moles adicionados de carbonato de bismuto y de ácido
nítrico ¿Quién está en exceso?¿Por qué?
 Explique por qué el nitrato de Bismuto(III) no debe lavarse con agua.
 ¿Qué cantidad de nitrato de bismuto(III) pentahidratado se obtendría si el
rendimiento de la reacción fuera del 100%?
 ¿Qué cantidad de ácido clorhídrico comercial es necesario para preparar
1,7mL de una disolución al 2,5%?
 ¿Qué cantidad de oxicloruro de bismuto se obtendría si el rendimiento de la
reacción fuera del 100%?
 ¿Por qué es necesario que el pH de la disolución no sea demasiado ácido para
poder preparar el BiOCl?
32
 Ácido Nítrico concentrado 2 Beakers de 50 mL y uno de 100 mL

 Carbonato de Bismutilo Pipeta graduada de 5 mL
 Ácido clorhídrico al 2.5 % Propipeta
Espátula
Vidrio reloj
Equipo de filtración
Varilla de Agitación
Probeta de 50 mL
Cápsula de porcelana
Ácido nítrico: Es un oxidante fuerte y reacciona violentamente con materiales

combustibles y reductores. Reacciona violentamente con compuestos orgánicos (e.j.,
acetona, ácido acético, anhídrido acético), originando peligro de incendio y
explosión. Es muy corrosiva para los ojos, la piel y el tracto respiratorio, puede
originar edema pulmonar. Utilice guantes y campana extractora.

8.4 PROCEDIMIENTO
 Preparación de Nitrato de Bismuto(III)
La adición descrita a continuación de carbonato de bismutilo sobre ácido nítrico se

realizará en la campana de gases.
En un vaso de 50 mL mezcle 2,0 mL de una disolución de ácido nítrico concentrado

(comercial) con un volumen igual de agua. A la disolución anterior añádale 1,0 g de
carbonato de bismutilo en pequeñas porciones. Cuando cese la efervescencia caliente
la solución resultante hasta 70 °C Si hay algún precipitado deje sedimentar y filtre.
Concentre el filtrado casi a sequedad (unos 0,5 mL, el nitrato de bismuto(III)
cristaliza con cinco moléculas de agua). Enfríe en hielo mientras agita con una varilla
33
de vidrio para que el producto no se quede pegado a las paredes del recipiente y al
mismo tiempo favorecer la cristalización. Seque los cristales transparentes al aire por
succión. No deben lavarse con agua. Pese el nitrato de bismuto(III) obtenido y calcule
 Preparación de Oxicloruro de Bismuto(III)
Disuelva 0,5 g de nitrato de bismuto preparado anteriormente en 1,7 mL de agua,

caliéntelo suavemente y añada la cantidad justamente necesaria de ácido nítrico para
conseguir su total disolución. Vierta esta disolución con constante agitación sobre
1,7mL de ácido clorhídrico frío al 2,5%. A continuación agregue 50 mL de agua,
decante y filtre a gravedad (coloque tres capas de papel para evitar que el fino
precipitado pase el filtro). Seque el precipitado a temperatura ambiente o con papeles
filtro. Adicione un poco de agua al filtrado para ensayar si precipita más BiOCl.
Para obtener el BiOCl es necesario que el pH de la disolución no sea demasiado

ácido; por tanto si se añadió exceso de ácido nítrico, será necesario aumentar el pH
por adición de mayor cantidad de agua. Pese el oxicloruro de bismuto(III) obtenido y
calcule el rendimiento de la reacción.
Coloque unos cristales de Bi(NO3)3 en una cápsula de porcelana; caliente primero

suavemente y luego a temperatura más alta.
Disuelva unos cristales de nitrato de bismuto en agua destilada. Mida el pH con papel
indicador.
8.5 PREGUNTAS
 Describa y explique sus observaciones en la primera prueba analítica. Escriba

las reacciones se presentan.
 ¿Qué conclusiones extraería del valor de pH medido en la prueba analítica?
 Cite alguna aplicación de las sales de bismuto.
 ¿Cuál es el rendimiento obtenido en la preparación de ambas sales?
34
9 SÍNTESIS DE TETRACLORO CINCATO DE AMONIO
 Realice en su cuaderno de laboratorio, los cálculos pertinentes para la

preparación de 100 mL de las soluciones de ácido clorhídrico 20 %, hidróxido
de sodio 1 M y nitrato de plata 0.1 M.
 Estudie el comportamiento químico de los elementos del grupo 12 de la tabla
periódica.
 Mezcla de ZnSO4 y arena (al 50%) Espátula

 Ácido clorhídrico al 20% Vidrio reloj grande
 Cloruro de amonio Beaker de 100 mL y de 50 mL
 Hidróxido de sodio 1 M Probeta de 25 mL
 Amoniaco concentrado Equipo de filtración
 Nitrato de plata 0.1 M Plancha de calentamiento
3 Tubos de ensayo
Gotero
Baño agua-hielo

Cloruro de amonio: La sustancia se descompone al calentarla intensamente o al

arder, produciendo humos tóxicos e irritantes de óxidos de nitrógeno, amoníaco y
cloruro de hidrógeno. Irrita los ojos, la piel y el tracto respiratorio. Su ingesta produce
náuseas, dolor de garganta, vómitos como primeros auxilios se debe enjuagar la boca,
dar a beber abundante agua, guardar reposo y proporcionar asistencia médica.
Requiere el uso de guantes protectores y campana de extracción.
35
Nitrato de plata: La sustancia se descompone al calentarla intensamente,

produciendo humos tóxicos de óxidos de nitrógeno. Reacciona con sustancias
incompatibles tales como, acetileno, álcalis, haluros y otros compuestos, originando
peligro de incendio y explosión. Es corrosiva para los ojos, la piel y el tracto
respiratorio. Por ingestión puede afectar a la sangre, dando lugar a la formación de
metahemoglobina, se debe enjuagar la boca, NO provocar el vómito y proporcionar
asistencia médica. Requiere el uso de guantes protectores porque puede producir
enrojecimiento, quemaduras cutáneas, dolor al contacto con la piel.
9.4 PROCEDIMIENTO
Colocar 6.0 g de la mezcla de sulfato de zinc y arena en un vaso de 100 mL y

agréguele 20 mL de la solución de ácido clorhídrico al 20 %. Caliente suavemente en
la campana de gases. Deje enfriar y filtre al vacío. Seque el residuo sólido, péselo y
consérvelo.
Concentre el filtrado hasta 10 mL. Añada en caliente y en constante agitación, 0.65 g

de cloruro de amonio, tratando que se disuelva completamente. Enfrié la solución en
hielo y filtre el producto final. Seque los cristales por succión a 100 ºC. Pese el
producto de la reacción para obtener el porcentaje de rendimiento.
36
Disuelva una pequeña fracción de los cristales en una probeta con unos 15 mL de
agua, hacer tres fracciones completamente iguales y colocarlas en tubos de ensayo.
Realice las siguientes pruebas:
 Sobre el primer tubo de ensayo, añada una gota de hidróxido de sodio 1M.
Observe. Posteriormente agregue 5 mL más y caliente. Reconozca con el
olfato los olores desprendidos.
 En el segundo tubo, añada una gotas de amoniaco acuoso y luego
concentrado.
 En el ultimo tubo de ensayo, agregue unas gotas de nitrato de plata 0.1 M y
después amoniaco concentrado.
Observe y anote cuidadosamente todos los resultados de las pruebas analíticas
9.5 PREGUNTAS
 Explique y escriba todas las reacciones que tienen lugar en la práctica.

 ¿Cual es el precipitado que se obtiene al tratar el producto inicial con
HCl?¿Por qué?, ¿ Cuál es su peso?
 A partir del peso obtenido en la pregunta anterior, calcule el porcentaje en la
mezcla inicial.
 ¿Qué sucedería si se le añadiera una cantidad mayor de cloruro de amonio?
 Calcule el rendimiento de la síntesis con respecto al sulfato de zinc contenido
en la muestra original.
 Explique los resultados obtenidos en la pruebas analíticas indicando todas las
reacciones que se presentaron.
37
10 SÍNTESIS DE SULFATO DE COBRE
En esta práctica se pretende obtener a escala de laboratorio y por método sencillos y a

partir de materiales económicos, productos inorgánicos de aplicación industrial como
son el sulfato de cobre, cloruro cuproso y tiosulfato de sodio.
 Consulte la manera como se puede determinar la pureza de tiosulfato a partir

de yodo.
 Chatarra de cobre Espátula

 Ácido sulfúrico concentrado Vidrio reloj
 Carbonato de sodio Pipeta graduada de 10 mL
 Amoniaco Erlenmeyer de 150 mL
 Alcohol Plancha calentadora y agitadora
 Solución de yodo Probeta de 50 mL
 Solución de almidón Beaker de 250 mL y de 50 mL
 Peróxido de hidrógeno Equipo de filtración
 Solución de cloruro de bario Gotero
 Sulfito de sodio Bureta
Magneto
Erlenmeyer con desprendimiento lateral

38

protección.

Cloruro de bario: Se descompone al calentarla intensamente, produciendo humos

tóxicos. La sustancia irrita los ojos, la piel y el tracto respiratorio. Puede tener efectos
sobre el sistema nervioso central y el sistema muscular, dando lugar a arritmia
cardiaca, parálisis y muerte. Si se ingiere se debe dar a beber una solución de sulfato
sódico, provocar el vómito (¡ÚNICAMENTE EN PERSONAS CONSCIENTES!),
reposo y someter a atención médica. Utilice guantes de protección.
Sulfito de sodio: Se descompone al calentarla intensamente y al arder, produciendo

humos tóxicos y corrosivos de óxidos de azufre. Reacciona con ácidos fuertes
produciendo dióxido de azufre La inhalación de la sustancia puede originar
reacciones asmáticas El contacto prolongado o repetido puede producir
sensibilización de la piel. Requiere uso de guantes y campana de extracción.
39
10.4 PROCEDIMIENTO
En un erlenmeyer de 50 mL con desprendimiento coloque 5.0 g de chatarra de cobre

y cúbrala con 18 g de H2SO4 ( 9.5 mL) concentrado.
En un erlenmeyer de 125 mL coloque 14 g de carbonato de sodio y disuélvalos en

50mL de agua. Conecte un tubo de vidrio desde el tubo de desprendimiento del balón
hasta casi el fondo del erlenmeyer.
Caliente suavemente el balón hasta que empiece a desprenderse SO 2, el cual

burbujeará en la solución de carbonato. Mantenga la ebullición suave en el balón
hasta que todo el cobre se disuelva, evitando que la solución de carbonato ascienda
por el tubo de desprendimiento aplicando calor o retirando rápidamente el
erlenmeyer.
Terminada la disolución del cobre deje enfriar la mezcla y agregue 40 mL de agua

caliente. Filtre la solución para eliminar cualquier residuo y concentre el filtrado hasta
la mitad, enfríe lentamente y filtre los cristales formados.
El contenido del erlenmeyer viértalo en un vaso de 250 mL y lave el frasco con 50mL
de agua que también son adicionados al vaso de precipitados.
Separe 25 mL de esta solución para hacer pruebas analíticas. Al resto añádale 4.6 g
de flor de azufre y hierva la mezcla por media hora agregando agua para mantener el
nivel del liquido mas o menos constante. Filtre en caliente y lave con tres porciones
de 10 mL. El filtrado y los lavados son evaporados hasta un volumen de unos 30 mL
dejando cristalizar el tiosulfato de sodio. Filtre y separe el producto.
Disuelva 0.9 g de sulfato de cobre en 6 mL de agua calentando un poco si es

necesario y agregue 2.25 g de cloruro de sodio. Caliente la solución y añada 0.3 mL
de sulfito de sodio mientras agita. Luego agregue una solución de 0.13g de NaOH en
3 mL de agua, la mezcla deberá quedar incolora, de lo contrario añada unas gota mas
de solución de sulfito de sodio. Enfríe en hielo y decante el liquido sobrenadante.
Lave dos veces con agua fría, separando los lavados por decantación. Al cloruro
cuproso húmedo añádale una gota de HCl concentrado y guárdelo en un frasco
herméticamente cerrado.
 Tome unos pocos cristales de sulfato de cobre y disuélvalos en una mínima

cantidad de agua, agregue amoniaco poco a poco hasta que la solución
resultante sea perfecta, añada ahora alcohol hasta obtener precipitación del
40
sólido azul. Filtre y seque los cristales, compárelos con los de sulfato de
cobre.
 Repita el punto anterior con el cloruro cuproso.
 A 12 mL de la solución que usted separo añada 10 mL de agua oxigenada y
un poco después solución de cloruro de bario. Observe y explique.
 Determine la pureza del tiosulfato mediante el método que investigó con
anterioridad.
10.5 PREGUNTAS
 Escriba y explique las ecuaciones para todas las reacciones efectuadas en la

práctica.
 Reporte el rendimiento del sulfato de cobre si este cristaliza con 5 aguas.
 Reporte el rendimiento y la pureza del tiosulfato.
 Diga algunas aplicaciones del sulfato de cobre, cloruro cuproso y tiosulfato de
sodio.
41
11 COLORIMETRÍA DE UN COMPLEJO AMONIACAL DE COBRE
Usando una técnica sencilla, la colorimetría, se determinará el número de

coordinación del complejo amoniacal de cobre.
La colorimetría se basa en hacer pasar un haz de radiación paralela a través de una

capa de solución de b cm de espesor, y que contiene una especie molecular que
absorbe radiación cuya concentración es C. Como consecuencia de las interacciones
entre los fotones y las partículas absorbentes, la potencia del haz disminuye de Po a P.
La transmitancia T de la solución, es la fracción de la radiación incidente transmitida
por la solución.
O sea que,
T = P/Po
Por lo general, la transmitancia se expresa como porcentaje.
Po P
Atenuación de un haz de luz en un sistema absorbente
La absorbancia de una solución está definida por la ecuación.
A = -log10 T= log (Po/P)
Obsérvese que a diferencia de la transmitancia, la absorbancia de una solución

aumenta a medida que aumenta la atenuación del haz.
La absorbancia es directamente proporcional a la trayectoria de la radiación a través

de la solución y a la concentración de la especie que produce la absorción. Es decir,
A= abC
donde a es una constante de proporcionalidad llamada absortividad. Resulta evidente

que la magnitud de a depende de las unidades utilizadas para b y C. Cuando se
expresa la concentración en moles por litro y la trayectoria a través de la celda en
centímetros, la absortividad se denomina absortividad molar y se representa con el
símbolo ε. En consecuencia cuando b se expresa en centímetros y C en moles por
litro.
A = ε bC
42
Esta relación se conoce como la Ley de Beer
Dado que el complejo amoniacal de cobre es coloreado puede absorber un haz de

radiación en el espectro visible. El instrumento capaz de medir radiaciones que tiene
longitudes de onda entre 400-800 nm es el espectrofotómetro.
 Lea en un libro de química instrumental el funcionamiento del

espectrofotómetro.
 ¿Qué tipo de transiciones puede presentar el complejo amoniacal de cobre
para que sea posible determinarlo por colorimetría?
 Sulfato de cobre 0.01 M Espectrofotómetro (spectronic)

 Nitrato de amonio Beaker de 200 mL
 Amoniaco 0.01M Bureta
Plancha agitadora
Magneto
Propipeta
Vidrio reloj
Espátula
Sulfato de cobre: Es un fuerte irritante, moderadamente tóxico a exposición oral

aguda. Su ingesta provoca vomito, puede dañar el cerebro, hígado, riñones y el tracto
digestivo. Debe utilizarse guantes y gafas de protección, su calentamiento debe
realizarse en campana de extracción.
Nitrato de amonio: Se descompone al calentarlo intensamente o al arder

produciendo humos tóxicos de óxidos de nitrógeno. Es un oxidante fuerte y reacciona
con materiales combustibles y reductores. Irrita los ojos, la piel y el tracto
respiratorio. La ingesta causa efectos en la sangre, dando lugar a la producción de
metahemoglobina, dolor abdominal, labios o uñas azuladas, piel azulada,
43
convulsiones, diarrea, vértigo, vómitos, debilidad. Se debe enjuagar la boca y

proporcionar asistencia médica. Utilice guantes protectores y campana de extracción.
11.4 PROCEDIMIENTO
Prenda el espectrofotómetro y déjelo calentar por lo menos 5 minutos. Con el botón

que controla las longitudes de onda en el espectrofotómetro colóquelo en 600 nm.
En un vaso disuelva 1,0 g de NH4NO3 en 7,5 mL de agua.
Monte la bureta y llénela hasta la marca con solución de amoniaco 0.01 M.
Llene hasta la marca el tubo porta celda del espectrofotómetro con la solución de
NH4NO3; inserte el tubo en su porta celda, ciérrelo y con el botón de ajuste de
transmitancia lleve el valor hasta 100 %. Devuelva la solución al vaso.
Añada al vaso con la solución de NH4NO3 10 mL de la solución de sulfato de cobre

0.01 M, agite, tome una muestra y mida su transmitancia y anótela.
Devuelva la muestra tomada al vaso, y añada ahora con la bureta 4 mL de solución de
NH3, agite y mida el % de transmitancia y anótela. Repita la operación agregando de
a 2 mL hasta llegar a un volumen de 36 mL . A parir de este momento agregue
porciones de 1 mL y mida su transmitancia después de cada adición. Continúe
agregando solución de amoniaco hasta que las lecturas con el instrumento se hagan
constantes.
Una vez terminada la titulación lave bien la celda y apague el instrumento.
 Trabajo complementario
Haga una gráfica de %Transmitancia vs. volumen añadido de NH3. Determine el

volumen de NH3 en el punto de inflexión de la gráfica.
44
PREGUNTAS
 ¿Cuál es la relación molar del NH3/Cu2+ hallada por usted para este complejo?
 Averigüe cual es la geometría del complejo. Alguna otra geometría se podría
esperar para el número de coordinación hallado por usted.
 ¿Cuál es el esquema del campo cristalino para el complejo Cu 2+ - NH3?
 ¿Qué tipo de hibridización tendrá el cobre en este complejo?
 ¿Sería el complejo Cu+ - NH3 coloreado, como el complejo Cu2+ - NH3?
Explique.
 ¿Cuál es la función del NH4NO3 en la preparación del complejo?
45
12 SÍNTESIS DE CARBONATO BÁSICO DE COBRE
En general, los carbonatos hacen referencia a cada una de las sales derivadas del
ácido carbónico previa sustitución de los dos hidrógenos. Los carbonatos están muy
difundidos en la naturaleza como minerales; sin embargo pueden existir sales mas
complejas a partir de sales sencillas de carbonato que por lo común son de metales de
transición, en este caso, de cobre. Además, es posible conseguirlas o producirlas en
formas ácidas o básicas.
El cobre tiene la característica de formar la sal carbonatada básica utilizando un grado

de oxidación (II).
Esta práctica busca obtener carbonato de cobre de una manera sencilla, averiguar el
rendimiento y proponer su fórmula estructural y condensada. A partir de la mezcla de
una sal carbonatada sencilla y una sal de cobre se llega al carbonato básico de cobre;
se plantea utilizar tres métodos de obtención, con el propósito de comparar el
producto por cada medio.
 Calcule la cantidad necesaria en gramos para preparar 100 mL de cada una de

las soluciones de trabajo en la práctica.
 Acetato de cobre 0,05 M 3 Beakers de 100 mL

 Sulfato de cobre 0,05 M Probeta de 20 mL
 Nitrato de cobre 0,05 M Plancha de calentamiento
 Carbonato de sodio 0,05 M Equipo de filtración
Vidrio reloj
Espátula

46
Carbonato de sodio: Puede causar irritación y daño si se ingiere, Por inhalación

puede causar irritación en el tracto respiratorio superior. Evite el contacto con los ojo,
piel, rop. Use gafas y guantes de seguridad.
12.4 PROCEDIMIENTO
Mida 2 alícuotas de 15 mL, una de solución de carbonato de sodio y otra de sulfato de

cobre. Mezcle y anote las respectivas observaciones. Filtre al vacío para separar y
deje secar primero por succión y luego sobre la estufa a 100 oC. Pese el producto y
calcule el rendimiento.
Repita el procedimiento anterior pero esta vez usando acetato de cobre y nitrato de
cobre en lugar del sulfato de cobre.
PREGUNTAS
 ¿Por qué si el cobre mantiene su estado de oxidación +2, el producto final es

de color verde?
 Explique por que el carbonato básico de cobre, siendo una sal puede precipitar
en el medio de operación.
 Investigue las propiedades del carbonato básico de cobre.
 Escriba y explique todas las ecuaciones involucradas en la práctica.
 ¿Qué utilidad tiene el carbonato básico de cobre?
47
13 SÍNTESIS DE [Co(NO3)(NH3)5](NO3)2
En esta práctica, se prepara un complejo de cobalto(III) con amoníaco y nitrato como

ligandos. Los complejos amino de cobalto(III) son compuestos en general fácilmente
aislables y cristalizables constituyendo ejemplos típicos de compuestos de
coordinación. De hecho, los primeros compuestos de coordinación fueron estudiados
por Werner y eran complejos de cobalto con amoníaco. La química de la
coordinación es básica a la hora de comprender el papel que juegan muchos metales
en los organismos vivos.
Repase sus conocimientos sobre complejos antes de empezar la práctica. El cobalto

presenta dos estados de oxidación habituales, el 2+ y el 3+. Los complejos de
cobalto(II) son generalmente lábiles (los ligandos se sustituyen rápidamente) mientras
que los de cobalto(III) son generalmente inertes. Por ello, la mayoría de complejos de
cobalto(III) se obtienen por adición de ligandos a una disolución de cobalto(II) y
posterior oxidación a cobalto(III).
En esta práctica de prepara el complejo nitrato de pentaaminonitrato-cobalto(III). Se

parte de carbonato de cobalto(II) el cual se transforma a nitrato por reacción con
ácido nítrico. El cobalto(II) se acompleja y finalmente se oxida a cobalto(III) con
agua oxigenada.
 Lea el procedimiento.¿Por qué se parte de Co(II) y no de Co(III)?

 Escriba la reacción ajustada entre el carbonato de cobalto(II) y el ácido
nítrico.
 Calcule la cantidad de nitrato de cobalto(II) obtenido, suponiendo un
rendimiento del 100%.
 Calcule la cantidad de complejo que esperaría obtener si el rendimiento fuera
del 100%.
 Calcule el número de moles de carbonato de cobalto, ácido nítrico, amoníaco,
agua oxigenada y nitrato de amonio empleados en la reacción y comparar con
los teóricamente necesarios.
48
 Carbonato de Cobalto 2 Vidrio reloj

 Ácido Nítrico Espátula
 Nitrato de Amonio Pipeta de 5 mL
 Amoniaco Propipeta
 Peróxido de Hidrógeno al 6% Beaker de 100 mL
 Acetona Equipo de filtración
Gotero
Baño de agua-hielo
Ácido nítrico: Es un oxidante fuerte y reacciona violentamente con materiales

combustibles y reductores. Reacciona violentamente con compuestos orgánicos (e.j.,
acetona, ácido acético, anhídrido acético), originando peligro de incendio y
explosión. Es muy corrosiva para los ojos, la piel y el tracto respiratorio, puede
originar edema pulmonar. Utilice guantes y campana extractora.
Nitrato de amonio: Se descompone al calentarlo intensamente o al arder

produciendo humos tóxicos de óxidos de nitrógeno. Es un oxidante fuerte y reacciona
con materiales combustibles y reductores. Irrita los ojos, la piel y el tracto
respiratorio. La ingesta causa efectos en la sangre, dando lugar a la producción de
metahemoglobina, dolor abdominal, labios o uñas azuladas, piel azulada,
convulsiones, diarrea, vértigo, vómitos, debilidad. Se debe enjuagar la boca y
proporcionar asistencia médica. Utilice guantes protectores y campana de extracción.

49

protección.

13.4 PROCEDIMIENTO
A una suspensión de 1.0 g de carbonato de cobalto(II) en 5 mL de agua, añada 3 mL

de HNO3 concentrado.
Lea atentamente la etiqueta del carbonato de cobalto comercial y observe su

composición.
Cuando todo el carbonato se haya disuelto, filtre el residuo de color oscuro en un

papel de filtro de pliegues. Disuelva 0,4 g de nitrato de amonio en la solución filtrada
caliente y enfríe hasta temperatura ambiente.
Todas las operaciones siguientes deben realizarse en campana de gases ya que el

amoníaco es irritante.
Añada 5 mL de amoníaco concentrado, tape con un vidrio reloj y enfríe la solución en

baño de hielo. Una vez fría añada lentamente y con agitación 5 mL de una disolución
del 6% en peso/volumen de peróxido de hidrógeno. La disolución de color oscuro se
saca del baño de hielo. Caliente la disolución durante media hora hasta que cambie a
marrón rojizo y se volatilice el amoníaco. Filtre de nuevo para eliminar un poco de
óxido de cobalto, enfríe y añada lentamente 10 mL de una solución acuosa de HNO 3
(1:1). Caliente el líquido de color rojo oscuro brillante a la temperatura de ebullición
hasta que empiece a precipitar un sólido.
Enfríe en hielo, filtre y lave los cristales con 2 mL de una solución acuosa de ácido
nítrico (1:2) y finalmente con acetona. Seque al aire por succión. Pese el complejo
obtenido y calcule el rendimiento de la reacción.
50
PREGUNTAS
 Escriba todas las reacciones que conducen a la preparación del complejo.

 ¿Cuál es el peso de los cristales obtenidos?. Calcule el rendimiento sobre la
base del carbonato de cobalto de partida.
 El complejo descrito ¿puede presentar algún isómero?. Dibuje su estructura
desarrollada?, ¿Puede el complejo obtenido tener isómeros de ionización?.
Explique.
 ¿Qué hibridización presenta el cobalto en el complejo?
51
14 ESTADOS DE OXIDACIÓN DEL ESTAÑO
Como los metales de transición, muchos de los elementos del grupo principal también
presenta múltiples estados de oxidación. Una muestra de esto ocurre con el estaño, el
cual tiene dos estados de oxidación comunes: Sn (IV), denominado estañico y el Sn
(II), estañoso. Ambos presentan una estabilidad aproximadamente igual.
Comparando los estados de oxidación del estaño con algunos otros elementos de su
mismo grupo, se encuentra que el carbono, el silicio y el germanio están casi siempre
con estado (IV) mientras que el plomo prefiere el estado (II). Cabe anotar que en
todos los casos se hace referencia solo a la carga iónica de los elementos pues son
elementos altamente covalentes.
 Prepare una tabla que compare las propiedades físicas punto de fusión, punto
de ebullición y densidad de los cloruros de: carbono, silicio, germanio, estaño
y plomo. ¿existe una tendencia general en esta tabla?. Explique.
 Explique por qué los compuestos de Pb+4 son inestables.
 Estaño Equipo de reflujo de 20 mL

 Yodo Pipeta graduada de 10 mL
 Cloruro de metileno Propipeta
 Zinc 2 Vidrio reloj
 HCl concentrado Equipo de filtración
 Sulfato de cobre 0.1 M 2 Beaker de 20 mL
Espátula
2 Tubos de ensayo
Plancha agitadora-calentadora
Gotero
Fusiómetro
Baño agua-hielo
52
Cloruro de metileno: En contacto con superficies calientes o con llamas esta

sustancia se descompone formando humos tóxicos y corrosivos. Irrita los ojos, la piel
y el tracto respiratorio. La ingestión del líquido puede originar aspiración dentro de
los pulmones con riesgo de neumonitis química. La exposición podría causar
carboxihemoglobina con disminución de la consciencia. El contacto prolongado o
repetido con la piel puede producir dermatitis, afectar al sistema nervioso central y al
hígado, dando lugar a una enfermedad degenerativa del cerebro y a un aumento del
tamaño del hígado. Es posiblemente carcinógena para los seres humanos. Utilice
guantes y campana extractora.
Zinc: Es posible la explosión del polvo si se encuentra mezclado con el aire en forma
pulverulenta o granular. Por calentamiento intenso se producen humos tóxicos. La
inhalación del humo puede originar fiebre. Los efectos pueden aparecer de forma no
inmediata. El contacto prolongado o repetido con la piel puede producir dermatitis.
Su ingesta provoca dolor abdominal, náuseas, vómitos, requiere enjuagar la boca y
asistencia médica inmediata. Se debe utilizar guantes y campana extractora en caso de
usar el polvo metálico.


14.4 PROCEDIMIENTO
 Preparación de yoduro de estaño (IV)
Realice las siguientes reacciones en la campana de extracción.
Pese 0.2 g de estaño y 0.8 g de yodo, deposítelos en un balón de 20 mL, adicione

10mL de cloruro de metileno y una cuantas piedras de ebullición. Coloque el balón en
reflujo en baño maría y mantenga el sistema a temperatura constante hasta que no se
observe el color violeta del vapor de yodo en el condensador (30–40 minutos).
53
Para aislar el producto filtre rápidamente la solución en caliente, enjuague el balón

con unas gotas de cloruro de metileno. Deposite el filtrado en un beaker de 20mL,
adicione piedras de ebullición al erlenmeyer con el filtrado y concentre la solución
por calentamiento hasta aproximadamente 4 mL. Enfríe la solución resultante en un
baño de agua-hielo y obtenga por filtración los cristales rojo naranja de yoduro de
estaño (IV). Seque los cristales por succión, determine el punto de fusión y calcule el
porcentaje de rendimiento.
Disuelva una pequeña cantidad de yoduro de estaño (IV) preparado por usted en 5mL
de acetona. Divida esta solución en dos porciones. A una de ellas adicione algo de
agua y a la otra un poco de una solución saturada de KI. Observe lo que ocurre en
cada caso y explíquelo en términos de la naturaleza del producto.
 Preparación de yoduro de estaño (II)
Corte y macere 0,3 g de estaño. Deposítelos en un beaker de 20 mL equipado con un

magneto. Adicione 3.6 mL de HCl Concentrado y tres gotas de sulfato de cobre
0.1M. Ubique el beaker en una plancha agitadora calentadora e inicie una agitación
suave de la mezcla hasta ebullición. Filtre solamente si todo el estaño no esta
disuelto.
En otro beaker de 20 mL deposite 0.05 g de zinc, 4.5 mL de agua destilada y un

magneto. Adicione 0.38 g de yodo al beaker. Enfríe la mezcla en un baño de agua
hielo. La reacción de yodo con zinc es lenta por lo que debe agitar la mezcla. Después
de unos minutos se observa la aparición de un color café debido a que el yodo se ha
disuelto. El color café del yodo disuelto desaparece lentamente cuando la reacción se
completa y la solución se torna amarilla. Filtre la solución enjuagando el vaso con un
poco de agua. Debe obtener un filtrado claro libre de zinc metálico.
Adicione la solución inicial al filtrado de la segunda solución y observe. Complete la

precipitación en un baño de agua hielo. Obtenga el sólido por filtración y séquelo por
succión con papel filtro. Obtenga el porcentaje de rendimiento y el punto de fusión.
PREGUNTAS
 Escriba y explique cada una de las reacciones que ocurren durante estos
experimentos.
 En las pruebas de caracterización se observa que el yoduro de estaño (IV) es
soluble en acetona. ¿Cómo se explica este comportamiento?. ¿Cual es el
efecto de la adición de KI?
54
15 PREPARACIÓN DE NITRATO DE IODODIPIRIDINA (I)
La configuración de valencia del electrón para los halógenos es ns2-np5; ellos son por
consiguiente poseedores de un electrón corto y de una valencia completa y es bastante
estable como los aniones X–. Es posible, sin embargo, quitar electrones de todos los
halógenos excepto del flúor, y compuestos donde el halógeno tiene oxidación
positiva. El elemento con la mayor capacidad a ser oxidado es el último elemento de
cualquier grupo; para los halógeno, los últimos elementos son astatino (muy raros y
muy radiactivos) y yodo. Generalmente, esta oxidación tiene lugar en combinación
con elementos que son mas electronegativos que los halógenos. En el ion IO 4- por
ejemplo, el estado de oxidación del yodo es +7.
En este experimento, una sal compleja de yodo es sintetizada con el yodo en un

estado de oxidación positivo. En la presencia de nitrato de plata y piridina (py), el
yodo reacciona y forma el catión de yodo (I+) y el ion yoduro. El yoduro de plata es
insoluble en la mezcla y precipita desde la solución.
I2 + AgNO3  AgI (s) + I+ + NO3-
El catión de yodo (I+) es estabilizado por la formación de un complejo piridina y en

éter precipita como nitrato.
I(py)2+ + NO3-  I(py)2NO3
 ¿Qué es un aducto?. Reporte algunos ejemplos, ¿Qué elementos pueden

formar adutos?
 Yodo 2 Erlenmeyers de 20 mL
 Piridina Pipeta graduada de 10 mL
 Nitrato de plata Beaker de 50 mL
 Dietil éter Equipo de filtración
Espátula
2 Vidrio reloj
3 Tubos de ensayo
Gotero
55
Piridina: La sustancia se descompone al calentarla intensamente o al arder,

produciendo humos tóxicos de óxidos de nitrógeno y cianuro de hidrógeno.
Reacciona violentamente con oxidantes y ácidos fuertes. Irrita los ojos, la piel y el
tracto respiratorio, puede causar efectos en el sistema nervioso central, el hígado y el
riñón. Requiere unos de campana extractora y de guantes de protección.
Nitrato de plata: La sustancia se descompone al calentarla intensamente,

produciendo humos tóxicos de óxidos de nitrógeno. Reacciona con sustancias
incompatibles tales como, acetileno, álcalis, haluros y otros compuestos, originando
peligro de incendio y explosión. Es corrosiva para los ojos, la piel y el tracto
respiratorio. Por ingestión puede afectar a la sangre, dando lugar a la formación de
metahemoglobina, se debe enjuagar la boca, NO provocar el vómito y proporcionar
asistencia médica. Requiere el uso de guantes protectores porque puede producir
enrojecimiento, quemaduras cutáneas, dolor al contacto con la piel.
Dietil éter: Puede formar peróxidos explosivos bajo la influencia de la luz y el aire.
Reacciona violentamente con oxidantes, originando peligro de fuego y explosión.
Irrita los ojos y el tracto respiratorio. La ingestión del líquido puede originar
aspiración dentro de los pulmones con riesgo de neumonitis química, efectos en el
sistema nervioso central, dando lugar a narcosis. El líquido desengrasa la piel. Utilice
guantes de protección y campana extractora de gases.
15.4 PROCEDIMIENTO
Haga todas las preparaciones de las soluciones incluso las filtraciones en la campana
de extracción.
En un erlenmeyer de 20 mL disuelva 0,34 g de AgNO 3 en 1 mL de piridina. En otro

erlenmeyer de 20 mL, disuelva 0,5 g de yodo en 5 mL de cloroformo.
El cloroformo tiene vapores narcóticos. Evite respirar los humos. También es muy
inflamable.
Agregue la solución de cloroformo lentamente, con constante agitación, a la solución

de piridina, usando una pipeta. Un precipitado de AgI se formará. Remueva el
precipitado por filtración al vacío.
Agregue 10 mL de dietil éter al filtrado y tape el frasco. Agite vigorosamente, el

producto del nitrato de iododipiridina cristalizará muy despacio. Deje cristalizar por
lo menos 30 minutos, durante los últimos 10 minutos el frasco del erlenmeyer debe
ponerse en un baño de agua-hielo. Decante el liquido madre y retenga el producto
56
cristalino amarillo, lave los cristales con dos porciones adicionales de 1 mL de éter y
decante los lavados. Caliente el frasco del erlenmeyer que contiene el producto en
una estufa a la escala mas baja para vaporizar cualquier residuo de éter. Pese los
cristales, y calcule el porcentaje de rendimiento. Determine el punto de fusión.
Trabajo complementario
Realice la prueba de haluros de plata. En una serie de tres tubos de ensayos pequeños,
ponga una muestra de:
 Precipitado de yoduro de plata obtenido como producto colateral de la síntesis
del nitrato de iododipiridina
 Cloruro de plata
 Bromuro de plata
A cada tubo agregue 5 gotas de amoniaco 7.5 M. ¿Qué haluros de plata empiezan a
disolver?. Ahora agregue 1 mL de amoniaco concentrado a cada tubo. ¿Qué sales se
disuelven ahora?
Para la determinación de yodo agregue una pequeña porción de su producto nitrato de

iododipiridina a dos tubos de ensayo pequeños. A un tubo adicione 1 mL de HCl 6 M;
al otro agregue 1 mL de solución acuosa de NaOH. Anote sus observaciones. A cada
tubo agregue 1 mL de una solución acuosa saturada de KI. ¿Qué puede concluir de la
estabilidad de los cationes de iodo en medios ácidos y básicos?
PREGUNTAS
 La reacción del catión yodo y la piridina se entiende mejor con una reacción
ácido-base de Lewis la cual forma un aducto. Escriba esta reacción.
 El yodo muestra la menor tendencia de los halógenos a formar el anión
yoduro a menudo este forma el ion I3- . Explique este hecho.
 Basado en la cantidad de I2 utilizado, el máximo rendimiento del producto es
de 50%. Explique.
57
16 SÍNTESIS DE TRISACETÍLACETONATO DE COBALTO (III)
En esta práctica se pretende sintetizar trisacetílacetonato de cobalto (III), compuesto

que ilustra los enlaces covalentes coordinados de un metal de transición con un
ligando bidentado, además de observar sus propiedades para compararlas con los
compuestos iónicos estudiados.
 Explique en qué consiste el enlace covalente coordinado.

 Nombre algunos tipos de ligandos bidentados.
 ¿Qué tipos de compuestos pueden formar los ligandos bidentados con un
metal de transición?. Explique.
 Carbonato de cobalto Vidrio reloj

 2,4-pentanodiona (Acetílacetonato) Espátula
 Peróxido de Hidrógeno al 30% Beaker de 20 mL
 Ácido Clorhídrico 4 M Pipeta graduada de 5 mL
 Hidróxido de Sodio 4 M Propipeta
 Amoniaco 4 M Plancha calentadora
 Alcohol Gotero
 Acetona Baño de agua-hielo
 Éter etílico 3 Tubos de ensayo
Acetilacetona: Reacciona con oxidantes fuertes, bases y agentes reductores. Irrita los
ojos, la piel y el tracto respiratorio. La sustancia puede tener efectos sobre el sistema
nervioso. El contacto prolongado produce sensibilización de la piel. tiene efectos
sobre el timo, los pulmones, el cerebro, las fosas nasales. En caso de ingesta se debe
provocar el vómito (¡ÚNICAMENTE EN PERSONAS CONSCIENTES!) y someter
a atención médica inmediata. Utilice gafas, guantes y campana extractora.

58

protección.


59

Éter etílico: Puede formar peróxidos explosivos bajo la influencia de la luz y el aire.
Reacciona violentamente con oxidantes, originando peligro de fuego y explosión.
Irrita los ojos y el tracto respiratorio. La ingestión del líquido puede originar
aspiración dentro de los pulmones con riesgo de neumonitis química, efectos en el
sistema nervioso central, dando lugar a narcosis. El líquido desengrasa la piel. Utilice
guantes de protección y campana extractora de gases.
16.4 PROCEDIMIENTO
Pese 0.1 g de carbonato de cobalto y mézclelos en un beaker con 0.8 mL de

acetilacetona (2,4-pentanodiona). Caliente la mezcla a 90-100 oC; cuando la solución
alcance esta temperatura, agite rápidamente. Luego adicione unas pocas gotas de
peróxido de hidrógeno. Anote sus observaciones.
Al final de la reacción el liquido presenta un intenso color verde y un sólido verde se
precipita. Enfríe la mezcla en un baño hielo, decante y saque el sobrenadante. Seque
los cristales a 110 oC y luego adicione 6 mL de éter de petróleo, enfríe la mezcla en
un baño de agua-hielo. Remueva el producto filtrando al vacío. Seque el precipitado a
110 oC. Pese el producto para obtener el porcentaje de rendimiento.
 Determine el punto de fusión de su producto purificado.

 Disuelva un poco de muestra en HCl 4M, y agregue luego NH 4OH 4 M hasta
que la solución sea básica. Anote sus observaciones en el cuaderno del
laboratorio.
 Disuelva su muestra en un exceso de NaOH 4 M. Anote sus observaciones.
 Determine la solubilidad del producto en alcohol, éter etílico y acetona.
Comente sus observaciones.
16.5 PREGUNTAS
 Escriba y explique todas las reacciones llevadas a cabo en la práctica.

 Halle el porcentaje de rendimiento de la reacción a partir del reactivo límite.
 Explique los resultados en el trabajo complementario.
 Proponga la estructura de la molécula y la hibridización del átomo central
 ¿Cómo se explicaría el intenso color verde del compuesto?
 ¿Qué otro tipo de estructura puede presentar este compuesto de coordinación?

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PROGRAMA PROFESIONAL EN QUÍMICA

Sandra Patricia Castro Narváez M.Sc.

NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO ......................................... 1

NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

A continuación se hace un resumen de las normas de seguridad en el laboratorio. El

 Familiarícese con los elementos de seguridad del laboratorio (extintores,

Protección de los ojos

 Utilice las gafas de seguridad.

 Lleve guantes, bata y gafas de protección.

 Está prohibido fumar, comer o beber en el laboratorio.

Manipulación del vidrio

 Proteja sus manos al introducir los tubos de vidrio en los tapones.

 No utilice ningún frasco de reactivos al que le falte la etiqueta.

 Deposite en contenedores especiales y debidamente señalizados el vidrio roto,

I. RECOMENDADA PARA LOS INFORMES

1. D. F. Shriver, P. W. Atkins, C. H. Langford. "Inorganic Chemistry". 3 ed.

II. INFORMACIÓN SOBRE FICHAS DE SEGURIDAD Y NORMAS

III. UTILIZADA PARA EL DISEÑO DE LAS GUÍAS

17. W. G. Palmer. Experimental Inorganic Chemistry. Cambridge University

1 LEY PERIÓDICA: ELEMENTOS DEL GRUPO 1 Y PERIODO 3

La tabla periódica, tal como se conoce es la representación grafica del principio de

La intención de esta práctica es estudiar algunas de las tendencias en las variaciones

1.1 PREGUNTAS PREVIAS

 ¿Cuáles son las propiedades periódicas de los elementos a lo largo de un grupo

1.2 REACTIVOS EQUIPOS

 Sodio 5 Tubos de ensayo

 Ácido Clorhídrico 2 M 2 Cucharas de ignición

1.3 RECOMENDACIONES DE SEGURIDAD

Sodio, potasio, magnesio: Se pueden absorber por inhalación de sus gases

Azufre: Es posible la explosión del polvo si se encuentra mezclado con el aire en

Oxido de magnesio: La sustancia se puede absorber por inhalación del aerosol o

Oxido de aluminio: La sustancia se puede absorber por inhalación del aerosol

Ácido clorhídrico: La disolución en agua es un ácido fuerte, reacciona violentamente

piel y el tracto respiratorio que puede originar edema pulmonar. El contacto

 Periodicidad de las propiedades de los elementos

Reactividad frente al agua

Añada a un tubo de ensayo 5 mL de agua y un trozo pequeño de calcio metálico,

Repita el paso número 2, usando magnesio, aluminio y azufre. Observe si ocurre

Elabore una tabla en la que aparezca: estado a temperatura ambiente, apariencia y

Reactividad frente al agua

Tome nuevas muestras de cloruros y colóquelos separadamente en tubos de ensayo.

 Describa los cambios de estructura y naturaleza de los elementos a lo largo del

1.6 ELIMINACIÓN DE DESECHOS

Reúna todas las soluciones resultantes en un envase de vidrio, (filtre si es necesario),

2 LEY PERIÓDICA: ELEMENTOS DEL GRUPO 12

La intención de esta práctica es estudiar algunas de las tendencias en las variaciones

2.1 PREGUNTAS PREVIAS

 Realice en su cuaderno de laboratorio todos los cálculos pertinentes para la

2.2 REACTIVOS EQUIPOS

 Sulfato de Zinc (II) 2M Espátula

2.3 RECOMENDACIONES DE SEGURIDAD

Sulfato de zinc: La sustancia. La sustancia se puede absorber por inhalación del

Ácido clorhídrico: La disolución en agua es un ácido fuerte, reacciona violentamente

Tiocianato de potasio: La sustancia se descompone en caso de incendio y por

Piridina: La sustancia se descompone al calentarla intensamente o al arder,

Sobre 5 mL de la solución de ZnSO4 2M, añada 5 mL de una disolución de NaOH

 Sobre una de ellas añada 8 mL más de la disolución de NaOH 2M y

Anote en su cuaderno de laboratorio las observaciones.

Tome 3 mL de la solución de sulfato de zinc y agréguele 0.5 g de tiocianato de

Mida 5 mL de sulfato de zinc y traspáselos a un vaso de precipitado de 20 mL,

Comente todas las reacciones llevadas a cabo.

 ¿Qué precipitado se forma cuando se trata la disolución de sulfato de zinc con

3 SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE LA SAL DE MOHR