UNIVERSIDADE FEDERAL DE JUIZ DE FORA

Instituto de Ciências Exatas

Departamento de Química
Laboratório de Análise Instrumental

RELATÓRIO VIII: Estudo de alguns efeitos das propriedades colorimétricas do

sistema Fe(III)-1,10-fenantrolina

ANA LETÍCIA OLIVEIRA FONSECA

Docente: MARCONE AUGUSTO LEAL DE OLIVEIRA

JUIZ DE FORA

2019
1) Introdução

A falta água potável que a humanidade vivencia nas ultimas décadas fez com
que a população procurasse por outros recursos além de rios, água de chuva e
nascentes. Um desses recursos que se tornou bem comum foi à utilização de
poços artesianos. Porem, alguns poços apresentam níveis elevados de metais
como ferro devido ao período de repouso da água nos reservatórios.

No Brasil, 70% dos poços artesianos sofrem com o excesso de ferro. Dentre
os problemas que o ferro pode causar está no mau cheiro na água, nas roupas,
nas louças e pode causar manchas amareladas nas mesmas e incrustações nos
canos.

No organismo, o excesso de ferro é tóxico e pode provocar diarréia, vômito,

lesões do trato digestivo entre outros riscos. Em longo prazo, pode provocar
hemocromatose, doença causada pelo excesso de ferro e que é potencialmente
fatal se não tratada.

Com isso, no dia 27 de agosto de 2007 foi assinado o Decreto-Lei 306/2007

estipulando que o ferro deve estar numa concentração menor que 200 μg/L.
Tendo em vista os fatos expostos a cima, a determinação do ferro numa amostra
de água é essencial para a saúde publica. Para isso a espectrofotometria, é uma
técnica utilizada para medir a quantidade de luz que uma determinada substância
absorve, é uma técnica muito eficiente para determinar a concentração de ferro.

2) Objetivo

Determinar a concentração de ferro, utilizando métodos espectrofotométricos,

na amostra analisando a curva analítica e a curva de adição de padrão e
comparar a eficiência dos dois métodos de análise.

3) Materiais
 Espectrofotômetro;
 Solução estoque de Fe (III) (1,0x10-3 mol.L-1);
 Solução de hidroxilamina (NH2OH.HCl) 10% (m/v);
 Solução de acetato de sódio (2mol/L);
 Solução de 1,10-fenantrolina 0,30% (m/v);
  Solução contendo a amostra do medicamento em concentração
desconhecida;
 Balões volumétricos de 10 mL;
 Micropipeta;
 Pisseta;
 Cubetas;
 Béqueres de diferentes tamanhos.

4) Procedimento
i. Análise da amostra por calibração externa

Preparou-se 10 solução de Fe (III)-1,10-fenantrolina a fim de fazer uma curva

analítica. Para isso foi feita a preparação de cada solução de maneira aleatória para
minimizar o erro sistemático. A ordem de preparação das soluções foi: 5.1; 2.2; 1.1;
2.1; 3.1; 1.2; 4.2; 3.2; 4.1; 5.2.

Usando os balões volumétricos adicionaram-se diferentes volumes de Fe (III) em

cada balão conforme a Tabela 1 e seguindo a ordem mostrada a cima. Em seguida,
adicionou-se 100μL de hidroxilamina 10% (m/v) e agitou-se. Feito isso, adicionou-se
200μL de acetato de sódio e 200μL de 1,10-fenantrolina. Completou-se de água e
homogeneizou-se.

Tabela 1. Volumes de Fe (III) usado em cada balão.

Balão Volume (μL)

1.1 e 1.2 100
2.1 e 2.2 200
3.1 e 3.2 300
4.1 e 4.2 400
5.1 e 5.2 500

Em seguida, em uma cubeta adicionou-se água destilada para usar de branco no

espectrômetro e em outra cubeta adicionou-se a solução preparada e mediu-se a
absorvância no comprimento de onda igual a 510 nm seguindo a ordem sorteada.
 Em seguida foi preparada a solução da amostra. Em 3 balões volumétricos, foi
adicionado 0,85 mL de amostra e acrescentou a hidroxilamina, o acetato de sódio e
a 1,10-fenantrolina da mesma forma que foi feita na primeira parte do experimento.
Adicionou-se água e agitou a solução para homogeneizar. Da mesma forma foi
medida a absorvância da amostra em 510 nm. Os dados obtidos foram colocados na
Tabela 2.

ii. Análise da amostra por adição de padrão

Em 10 balões volumétricos de 10 mL ( considerando a duplicata) foi adicionados

100 μL de amostra contendo o medicamento. Em seguida, foi adicionados em cada
balão, diferentes os volumes de solução de Fe (III), fazendo isso de maneira
aleatória novamente. Os volumes seguem a seguinte ordem: 2.2; 5.2; 4.2; 5.1; 4.1;
1.1; 3.2; 1.2; 3.1; 2.1 (olhar Tabela 1.).

Feito isso, foi adicionado os demais reagentes (100 μL de hidroxilamina, 200 μL

de acetato de sódio e 200 μL de 1,10-fenantrolina). Completou- se os balões com a
água e homogeneizou-se. Foi preparado também 1 balão volumétrico com a solução
contendo a amostra (100μL) e os demais reagentes (seguindo as mesmas medidas),
sem utilizar a solução de Fe (III). Mediu-se a absorvância seguindo a ordem
sorteada no comprimento de onde de 510 nm de todas as soluções preparadas. E
os dados obtidos foram anotados na Tabela 3.

5) Resultados e discussões
i. Análise da amostra por calibração externa
Tabela 2. Valores da absorvância em diferentes concentrações da solução
estoque de Fe (III) e na amostra de concentração de Fe (III) desconhecida em
510 nm.

Volume da Absorvância
Padrão solução estoque CFe (III) (mol.L-1)
1a duplicata 2a duplicata
de Fe(III)
(n.1)* (n.2)*
1 100 1,0x10-5 0,291 0,299
2 200 2,0x10-5 0,549 0,580
3 300 3,0x10-5 0,830 0,787
 4 400 4,0x10-5 1,006 1,014
5 500 5,0x10-5 1,090 0,894**
Amostra 1 --- 3,32x10-5 0,831 ***
Amostra 2 --- 3,38x10-5 0,844 ***
Amostra 3 --- 3,39x10-5 0,846 ***
* Na tabela foi adotada a letra "n" para simbolizar o padrão adotado e seguido do numero 1 ou 2 que
refere-se em qual balão o valor em questão foi encontrado. ** O valor encontrado não condiz com os
demais valores encontrados no experimento*** Não foi feita uma duplicata.

Gráfico 1. Absorvância x y = 21365x + 0.1228

R² = 0.9704
concentração
1.4
1.2
1
Absorvância

0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 0.00001 0.00002 0.00003 0.00004 0.00005 0.00006
Concentração (mol/L)

𝐴 = 21365 𝐶 (𝑚𝑜𝑙⁄𝐿) + 0,122

Com a equação da Absorvância em função da concentração é possível calcular a

concentração das amostras 1,2 e 3.

0,831 = 21365 ∗ C + 0,122 → C = 3,32x10−5 mol/L (1)

0,844 = 21365 ∗ C + 0,122 → C = 3,38x10−5 mol/L (2)

0,846 = 21365 ∗ C + 0,122 → C = 3,39x10−5 mol/L (3)

Fazendo uma analise estatística, obtemos a média, o desvio padrão, o

coeficiente de variância e o intervalo de confiança a 95% de confiabilidade da
concentração

 Média
X= 3,36x10-5 mol/L=0,0019 g/L
  Desvio padrão
σ= 3,81x10-7 mol/L=2,13x10-5 g/L
 Coeficiente de variância
CV(%)= 1,13%
 Intervalo de confiança a 95% de confiabilidade
I=(3,36±0,09)x10-5 mol/L= (1,9±0,05)x10-3 g/L

ii. Análise da amostra por adição de padrão

Tabela 3. Valores da absorvância em diferentes concentrações da solução

estoque de Fe (III) com adição interna de amostra de concentração de Fe (III)
desconhecida em 510 nm.

Volume da
Absorvância
Volume da solução
Balão [Fe (III)] (mol.L-1)
amostra (mL) estoque de Fe
1a duplicata 2a duplicata
(III) (μL)
Amostra 100 --- 8,67x 10−4 0,123 ***
1 100 100 0,00001867 0,384 0,379
2 100 200 0,00002867 0,565 0,430
3 100 300 0,00003867 0,807 0,833
4 100 400 0,00004867 0,960 1,000
5 100 500 0,00005867 1,079 1,062
*** Não foi realizada a duplicata
 Gráfico 2. Absorvância X Volume de
Fe (III) y = 1927x + 0.1674
R² = 0.962
1.2
Absorvância 1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 0.0001 0.0002 0.0003 0.0004 0.0005 0.0006
Volume da solução de Fe (III) (L)

𝐴 = 1927 𝑉 (𝜇𝐿) + 0,167

Para obter a concentração de Fe (III) na amostra foram usados os seguintes

cálculos:

Sinal obtido sem a adição de padrão:

𝐶𝐴𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑉𝐴𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑆= (4)
𝑉𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙

Sinal obtido com a adição de padrão:

𝐶𝐴𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑉𝐴𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝐶𝐸𝑠𝑡𝑜𝑞𝑢𝑒 𝑉𝐸𝑠𝑡𝑜𝑞𝑢𝑒

𝑆= + (5)
𝑉𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑉𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙

Relacionando (4) e (5) com a equação obtida pelo gráfico temos:

𝐶𝐸𝑠𝑡𝑜𝑞𝑢𝑒
𝑎 = 1927 =
𝑉𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙

𝐶𝐴𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑉𝐴𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑏 = 0,167 =
𝑉𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙

Dividindo a por b, temos:

𝐶𝐸𝑠𝑡𝑜𝑞𝑢𝑒
11538,92 =
𝐶𝐴𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑉𝐴𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
 Como a concentração da solução estoque de Fe (III) e o Volume da amostra são
valores conhecidos, então temos que o valor da concentração da amostra é:

𝑚𝑜𝑙
𝐶𝐴𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 = 8,67𝑥 10−4 = 0,0484𝑔/𝐿
𝐿

Gráfico 3. Absorvância x y = 18605x + 0.0304

concentração total R² = 0.9476
1.2
1
Absorvância

0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 0.00001 0.00002 0.00003 0.00004 0.00005 0.00006 0.00007
Concentração (mol/L)

𝐴 = 18605 𝑥 𝐶𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 + 0,030

6) Conclusão

Na situação hipotética em que a amostra foi retirada para o consumo humano,

o excesso de Fe (III) obtido na análise jamais deveria ser consumido pela
população.

O resultado obtido pela análise usando curva analítica e pela curva adição de
padrão foram bem distintos causando uma dificuldade na analise dos resultados.
No primeiro caso, foi feita a triplicata da amostra, sendo o resultado obtido mais
confiável que no segundo caso em que não teve esse mesmo rigor na análise. O
efeito matriz, efeito que causa uma diminuição ou ampliação do sinal
instrumental ou resposta instrumental, nos resultados em questão, na analise
com padrão interno sofreu uma ampliação exagerada do resultado real. Já na
analise com padrão externo, pelo fato de ter sido feito em triplicata e de forma
aleatória, os resultados obtidos foram melhores e com um CV(%) baixo,
causando uma maior segurança.
7) Referencias
 https://www.fusati.com.br/metais-em-excesso-no-organismo-o-perigo-
para-saude/
 https://www.dgs.pt/delegado-de-saude-regional-de-lisboa-e-vale-do-
tejo/programas--projetos--grupos-tecnicos/saude-ambiental/aguas-para-
consumo-humano/notas-tecnicas/ferro-pdf.aspx
 https://www.tecnologiaetreinamento.com.br/meio-ambiente/excesso-de-
ferro-e-calcio-na-agua-de-pocos-saiba-o-que-fazer
 http://www.iasaude.pt/attachments/article/659/DL%20306-2007.pdf
 http://www.portalaction.com.br/validacao-de-metodologia-analitica/1112-
efeito-matriz