Portada

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento Académico de Ingeniería Química

“ESPECTROSCOPÍA IR, UV-VISIBLE”

GRUPO N° 62

INTEGRANTES: Navarro Luna, Nicole Fiorella

Quilla Cáceres, Isaac Ángel
Rosales Verastegui, Enoc Isaías

DOCENTES: Dra. Ingrit Collantes Díaz

Mg. Emilia Hermoza Guerra

LIMA – PERÚ

2019
 2

Índice general

Portada ........................................................................................................................ 1
Índice general............................................................................................................... 2
Índice de tablas ............................................................................................................ 2
Índice de figuras ........................................................................................................... 2
Espectroscopia IR, UV-visible ...................................................................................... 3
Objetivos ...................................................................................................................... 3
Cuestionario ................................................................................................................. 3
Parte I ....................................................................................................................... 3
Parte II ...................................................................................................................... 5
Conclusiones ............................................................................................................ 8
Parte III ..................................................................................................................... 9
Articulo científico ................................................................................................... 9
Comentarios........................................................................................................ 10
Bibliografía ................................................................................................................. 10

Índice de tablas
Tabla 1: Vibraciones notables de un alcano ................................................................. 3
Tabla 2: Vibraciones notables de un alqueno ............................................................... 4
Tabla 3: Vibraciones notables de un alquino ................................................................ 4
Tabla 4: Vibraciones notables de un ácido carboxílico ................................................. 4

Índice de figuras
Figura 1: Espectro de los pigmentos amarillos 1 y 2 analizados en el laboratorio ........ 6
Figura 2: Espectros de los pigmentos verdes 3 y 4 analizados en el laboratorio .......... 7
Figura 3: Espectros del ácido salicílico 5, 6 y 7 analizados en el laboratorio ................ 8
Figura 4: Espectros obtenidos para pupa de guayaba mediante espectroscopia NIR
entre 400 y 2500 nm ......................................................................................................... 9
 3

Espectroscopia IR, UV-visible

Objetivos
 Reconocer e identificar las principales bandas que presentan algunos compuestos
en sus espectros IR.

Cuestionario

Parte I
Responda las preguntas 2 al 6 del cuestionario planteado en la página 63 de la guía
de laboratorio.

Pregunta 2: ¿Cómo distingue una amina primaria de una secundaria en un espectro de

IR?

La amina primaria (𝑅 − 𝑁𝐻2 ) se distingue de la amina secundaria (𝑅 − 𝑁𝐻 − 𝑅′) en el

espectro IR por sus vibraciones.

Amina primaria:

𝜈 𝑁𝐻2 = 3500 − 3400 𝑐𝑚−1 (2 𝑏𝑎𝑛𝑑𝑎𝑠)

Amina secundaria:

𝜈 𝑁𝐻 = 3350 − 3300 𝑐𝑚−1 (1 𝑏𝑎𝑛𝑑𝑎)

Pregunta 3: ¿Cómo distingue un alcano, de alqueno y un alquino en un espectro de

IR?

Se pueden distinguir a través de sus vibraciones notables de cada uno.

Vibraciones notables de un alcano:

Tabla 1: Vibraciones notables de un alcano

Vibración Frecuencia (cm-1) Característica

𝝂 𝑪 − 𝑯 𝒕𝒆𝒏𝒔𝒊ó𝒏 3000 – 2840 Intensa

𝝂 𝑪 − 𝑪 𝒕𝒆𝒏𝒔𝒊ó𝒏 1200 – 800 Bastante débiles

−𝑪𝑯𝟐 𝒚 − 𝑪𝑯𝟑 1450 - 1375 Vibraciones de tijera

Vibraciones notables de un alqueno:

 4

Tabla 2: Vibraciones notables de un alqueno

Vibración Frecuencia (cm-1) Característica

𝝂 𝑪 − 𝑯 𝒕𝒆𝒏𝒔𝒊ó𝒏 3150 – 3050 Intensidad proporcional al

#H
𝝂 𝑪 = 𝑪 𝒕𝒆𝒏𝒔𝒊ó𝒏 1670 - 1645 Intensa en olefinas externas
Débil en olefinas sustituidas

Vibraciones notables de un alquino:

Tabla 3: Vibraciones notables de un alquino

Vibración Frecuencia (cm-1) Característica

𝝂 𝑪 − 𝑯 𝒕𝒆𝒏𝒔𝒊ó𝒏 3320 – 3300 Solo en alquinos

terminales
Flexión 𝑪 − 𝑯 700 – 600 Absorción intensa

𝝂 𝑪 ≡ 𝑪 𝒕𝒆𝒏𝒔𝒊ó𝒏 2140 - 2100 Visible en alquinos

terminales
No detectable o débil
en alquinos internos

Pregunta 4: ¿Cómo distingue un aldehído de una cetona en un espectro de IR?

Los aldehídos y cetonas presentan vibraciones de estiramiento del grupo carbonilo con
valores semejantes, se puede distinguir el aldehído porque presenta una vibración
notable que la cetona no presenta, la cual es:

𝝂 𝑂 = 𝐶 − 𝐻 ~ 2715 c𝑚−1

Pregunta 5: ¿Qué vibraciones características presenta un ácido carboxílico para

localizarlo en un espectro de IR?

Vibraciones notables del ácido carboxílico:

Tabla 4: Vibraciones notables de un ácido carboxílico

Vibración Enlace Frecuencia (cm-1) Intensidad

Estiramiento 1725 - 1700 Fuerte

Estiramiento 𝛼, 𝛽 𝑖𝑛𝑠𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎𝑑𝑜𝑠 1715 – 1690 Fuerte

Estiramiento Arílicos 1700 – 1660 Fuerte
Estiramiento 𝑂−𝐻 3500 – 2700 Fuerte
 5

Pregunta 6: ¿Qué bandas le dan la pauta para diferenciar un éster de un cetona, a que
vibración corresponde?

Se puede diferenciar una cetona de un éster por la vibración de estiramiento del 𝐶 = 𝑂,

debido a que esta frecuencia en la cetona está alrededor de 1710 cm-1 y en el éster son
mayores a 1735 cm-1.

Parte II
Respecto a los espectros UV-visible obtenidos en el laboratorio responder lo siguiente:

1. Describir las características más importantes el espectrofotómetro y de las

condiciones de operación.

 Posee una memoria USB puede conectarse directamente al UV-1800. Los

usuarios ahora pueden analizar los datos en una PC utilizando el software
UVProbe. Además, los datos de los espectros y de las curvas obtenidas en
función del tiempo pueden exponerse y exportarse a una planilla de cálculo
comercial. Se puede imprimir con impresoras que soporten códigos de control
PCL, por ejemplo:
• HP Business Inkjet 1200 • HP Photosmart D5160

 El software UVProbe es un componente estándar del instrumento y permite

controlar el UV-1800 desde una computadora. (Se necesita de un cable USB para
conectar el equipo a la computadora.)

 primero se conecta el equipo con la PC.

 El equipo tiene sílica para mantener seco el equipo.
 El blanco es el solvente en este caso se usó como solvente al hexano.
 El paso es 1cm.
 Las celdas son de cuarzo, son rectangulares y tiene dos ventanas traslúcidas y
otras dos ventanas por dónde se manipulan.
 El rango va de 800 nm máximo y 190 nm mínimo.

2. Nombrar y describir las muestras que se analizaron. Graficar los espectros

obtenidos e identificar los picos más importantes. Comparar con los reportes
bibliográficos.

Según los datos proporcionados en Excel por las profesoras del curso, se tienen los
siguientes espectros UV-visible de los pigmentos amarillo, verde y el ácido salicílico,
presentes en la espinaca con una longitud de onda máxima a una absorbancia dada
para cada espectro analizado presente en la siguiente imagen:
 6

Espectros del Pigmento amarillo 1 y 2

0.7

0.6

0.5
Absorbancia

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
Longitud de Onda(nm)

y1 y2

Figura 1: Espectro de los pigmentos amarillos 1 y 2 analizados en el laboratorio

Según lo leído en un artículo de investigación, denominado Evaluación de algunas

mezclas de solventes en la extracción de carotenoides del pericarpio de tamarillo, los
pigmentos de la espinaca presentan la clorofila a y b, además de alfa y beta-caroteno,
siendo este último mencionado el que se encuentra en mayor proporción. (Alvarez,
2009)

De la teoría de espectroscopia UV-visible se sabe que la longitud de onda máxima de

los pigmentos amarillos (carotenos) se encuentra entre 400-500 nm. (Ugaz, 1997)

Ahora, de acuerdo a los datos anteriormente mencionados, se puede observar en

nuestro gráfico que las longitudes de onda máxima para los pigmentos amarillos 1 y 2
se da en 445 nm y 450 nm, respectivamente, los cuales confirma lo mencionado en la
literatura pues están en el rango de (400-500 nm).
 7

Espectro del pigmento verde 3 y 4

3

2.5

2
Absrobancia

1.5

0.5

0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
Longitud de onda(nm)

y1 y2

Figura 2: Espectros de los pigmentos verdes 3 y 4 analizados en el laboratorio

Por otro lado, la longitud de onda máxima de los pigmentos verdes (clorofila) se
encuentra entre 640-660 nm. (Ugaz, 1997)

Ahora al observar el grafico notamos que las longitudes de onda máxima para los
pigmentos verdes 3 y 4 son de 285 nm y 428 nm, respectivamente. Sin embargo, las
longitudes de onda máximas reportadas en la bibliografía escapan de ese rango (640-
660 nm). Aunque, existen otros picos máximos para ambos casos, los cuales son a 661
nm.
 8

Espectros UV del acido salicilico 5, 6 y 7

4.5

3.5

3
Absorbancia

2.5

1.5

0.5

0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
Longitud de Onda(nm)

Y1 Y2 Y3

Figura 3: Espectros del ácido salicílico 5, 6 y 7 analizados en el laboratorio

Se conoce que la longitud de onda máxima teórica del ácido salicílico puro (también
presente en la espinaca) se da en dos posiciones diferentes: a 235.6 nm y a 304 nm.
((INAME))

Y finalmente, para el ácido salicílico se presentan longitudes de onda máximas de 210

nm, 233 nm y 238 nm, donde las dos últimas se encuentran muy cerca al valor teórico
de 235.6 nm.

Conclusiones
 Las longitudes de onda máxima para los pigmentos amarillos se hallan en su rango
teórico, por lo que se puede concluir que dichos pigmentos presentan un elevado
grado de pureza que se refleja en el gráfico de UV-Visible.
 Las longitudes de onda máxima para los pigmentos verdes escapan del rango
teórico. Sin embargo, al presentarse otros picos donde su longitud de onda sí va
de acuerdo a lo obtenido a lo experimental (660-661 nm) podemos concluir que
dicha muestra no refleja dichos picos mostrados por la teoría o que dicho pigmento
no se encuentra a un considerable grado de pureza.
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 Las longitudes de onda para el ácido salicílico no se hallan totalmente en el rango

teórico anteriormente mencionado. Esto puede darse debido a que la pureza del
ácido en la muestra no es la necesaria para reflejar dichos picos que se hallen fuera
del rango pues el ácido salicílico 5 está un poco alejado más no el 6 y 7 que están
bien cercanos a los de la literatura.

Parte III
1. Presente y comente un artículo científico publicado en los últimos 5 años donde se
aplique una de las técnicas espectroscópicas a las sustancias orgánicas: IR o UV-
visible.

Articulo científico
Utilizando la técnica NIRS (espectroscopia de reflectancia en el infrarrojo cercano)
se realizó la predicción de sólidos solubles en pulpa de guayaba (Psidium guajava
L.) y (Psidium friedrichsthalianum) sobre 92 muestras en dos estados de madurez
de la fruta. Cada fruto fue procesado hasta obtener la fracción comestible en la cual
se determinó el contenido de sólidos solubles (%). De esta fracción se tomaron dos
submuestras que fueron escaneadas en el espectrofotómetro NIR en un rango entre
400 y 2500 nm. Para la calibración se generaron modelos de regresión mediante
MPLS (mínimos cuadrados parciales modificados) en un rango entre 1108 y 2498.2
nm. Para la elección del modelo final de calibración del NIR se consideraron como
criterios el coeficiente de determinación (R2) y la desviación residual predictiva
(RPD). Para establecer la existencia de diferencias entre los resultados obtenidos
por el método primario o de referencia y los de NIR se realizó un análisis de varianza
y prueba de medias mediante el programa estadístico SAS v 9.0. Los resultados
mostraron una alta capacidad de predicción del modelo (R2 = 0.990) entre las
mediciones primarias y las de NIR. El valor de RPD fue 6.20, que indica una
excelente precisión de la predicción. Entre las estimaciones por NIR y primarias no
se presentaron diferencias significativas, pero sí se observaron entre muestras.

Figura 4: Espectros obtenidos para pupa de guayaba mediante espectroscopia NIR entre 400 y 2500
nm
 10

Comentarios
 En la actualidad aparte del uso de las técnicas espectroscópicas como la
espectroscopia IR y UV-visible se está practicando el uso de otras técnicas
espectroscópicas, en este caso el NIR (espectroscopia en el infrarrojo
cercano).
Para este caso a modo de comentario se puede decir que esta técnica
emplea parámetros estadísticos, en primer lugar, se toma una muestra
representativa la cual según lo leído estas muestras son frutos de
introducciones procedentes del Banco de Germoplasma de Corpoica
Palmira, fincas de productores, supermercados y algunas silvestres. Estos
frutos se homogenizan y posteriormente se cuartean para proceder con su
análisis.
 Actualmente la técnica NIR se está aplicando en diversos campos como
medio ambiente, farmacia, cosmética, biología, medicina, industrias
químicas, petroquímicas, textiles y para la estimación de parámetros de
calidad en múltiples productos y derivados de la industria agroalimentaria.
Esta es la razón por la que esta y otras técnicas espectroscópicas son
estudiadas en nuestra carrera ya que, si bien existen equipos modernos que
determinan de forma sencilla que compuestos, en este caso solidos solubles,
están presentes en una muestra es necesario tener una base con conceptos
sólidos que nos permitan resolver problemas eventuales.
 Para la predicción de solidos solubles en pulpa de guayaba mediante la
técnica NIR se realizan las calibraciones respectivas para solidos solubles y
no solo se probó un solo modelo de calibración, sino que fueron cinco,
además para la corrección de problemas ópticos se emplean técnicas
matemáticas. También se emplea el coeficiente de determinación R2. Esto
nos hace ver que para determinar el mejor método para determinar contenido
de sólidos solubles en pulpa de guayaba se tienen que someter a prueba
varios métodos, disminuir errores por métodos matemáticos y también se
tiene que hacer uso de la estadística.

Bibliografía

 Alvarez, M. G. (2 de Octubre de 2009). EVALUACIÓN DE ALGUNAS MEZCLAS

DE SOLVENTES EN LA EXTRACCIÓN DE CAROTENOIDES DEL PERICARPIO
DE TAMARILLO. Obtenido de
https://www.tandfonline.com/doi/pdf/10.1080/11358120009487646

 Ugaz, O. L. (1997). Colorantes Naturales. Lima: Fondo Editorial PUCP.

 http://www.anmat.gov.ar/Medicamentos/hoja_tecnica/ACIDO_SALICILICO_Contro
l_N_115024.pdf
 file:///C:/Users/LENOVO/Downloads/Aplicacion%20de%20la%20espectroscopia%
20NIR%20(1).pdf