GUIA DE LABORATORIO

QUIMICA ANALITICA APLICADA AL AMBIENTE

Departamento: Ingeniería de Sistemas de Calidad Y Ambiente.

UPTAEB N° Revisión: 01
Sección: Laboratorio de Química Analítica aplicada al Ambiente.
Fecha : 06/01/2013
DETERMINACION DE SULFITOS (IODOMETRIA)
Código: SCAQAAA01

N° de la Práctica: 04
VALORACION OXIDO - REDUCCION ( REDOX)

OBJETIVOS

 Determinar la concentración de cloro, como Hipoclorito de sodio presente

en un detergente de uso comercial con el fin de verificar el cumplimiento
de las especificaciones COVENIN norma venezolana.
 Determinar el porcentaje de Sulfito en una muestra impura de Sulfito de
Sodio (Na2SO3) utilizando el método Iodométrico.

El/la estudiante/a ha de ser capaz de:

1. Conceptualizar agente Oxidante y Agente reductor.
2. Definir Valoración REDOX.
3. Valoración por retroceso IODOMETRIA, indicadores.
4. Calcular concentraciones por principio equivalencia en N (eq-g/L)..
5. Conocer los estándares establecidos por las normas COVENIN.
6. Comparar los valores experimentales con los establecidos en las normas
COVENIN y la fundamentación teórica correspondiente al análisis volumétrico
realizado.
Tareas Previas a la Clase de Inducción:

1. Verifique los posibles riesgos que implica la manipulación de los reactivos a

utilizar en los procedimientos.
2. Consultar la norma COVENIN:
-

Introducción Teórica

El/la profesor/a introducirá o recordará brevemente los conceptos de:

 Valoraciones oxido reducción a nivel industrial y su aplicación ambiental.

 Titulaciones Indirectas.
 Reacciones químicas d que intervienen en cada procedimiento.
 Cálculos del porcentaje
 Cálculos del porcentaje del analito deseado.
 PRINCIPIOS

Las reacciones de oxidación – reducción ó redox, son aquellos en donde los

electrones se transfieren de un reactivo a otro. Los métodos volumétricos que
implican oxidación – reducción son muy numerosos y diversos a diferencia de otro
tipo de reacciones.
La oxidación implica la pérdida de electrones por una sustancia, mientras
que la reducción implica la ganancia de electrones.
Una ecuación de oxido – reducción igualada, requiere una relación molar
entre las sustancias que reaccionan, de tal manera que el número de electrones
cedido por una especie sea igual al ganado por la otra.
Los reactivos oxidantes empleados generalmente para la separación de
soluciones valoradas agrupan numerosas determinaciones y se clasifican según
la solución utilizada con Permanganimetría (KMnO 4), Dicromatometría (K2Cr2O7),
Cerimetría (Ce(SO4)2), Iodometría (I2), valoración de Yodo que se libera por
oxidación de Yoduro,Iodatometría (KIO 3).
Los oxidantes más fuertes tienen un campo de aplicación mucho más
extenso, tales como: KMnO 4, Ce(SO4)2 , K2Cr2O7.

La Iodometría, es un método para determinar sustancias oxidantes. El yodo

se puede emplear mediante métodos directos (método Iodimetrico) ó mediante
métodosindirectos (método Iodometrico). En la Iodimetría, se emplea una
solución patrón (de concentración conocida) de yodo y se aplica para valorar
agentes reductores fuertes que se concentran normalmente como soluciones
neutras ó débilmente ácidas. En la Iodometría, un agente oxidante se determina al
hacerle reaccionar con exceso de yoduro y yodo liberado, se lleva a solución
débilmente ácida, la cual se valora con una solución patrón formada por un agente
reductor, esta solución reductora patrón suele estar constituida por Tiosulfato de
Sodio (Na2S2O3), que lleva de nuevo el yodo hasta iones yoduro, según la
siguiente reacción:

I2 + 2S2O32- ---------------- 2 I- + S4O62-

INTERFERENCIA

•El Tiosulfato de Sodio, no puede emplearse como patrón primario por cuanto hay
cierta incertidumbre con respecto a su descomposición, por lo cual ocasionará
interferencia al momento de realizar el análisis. El Tiosulfato de Sodio, tiende a
mostrar cierto grado de inestabilidad, debido a la acción bacteriana y/o a la acción
de la luz, esta acción causa la descomposición de Tiosulfato.
•El Yodo, es un oxidante tan débil que no puede usarse para valorar muchos
agentes reductores a menos que se tomen medidas para forzar la reacción hasta
que se complete la oxidación.

•El almidón tiende a descomponerse irreversiblemente en soluciones que

contienen una elevada concentrada de yodo.

•Las soluciones de yodo deben quedarse en frascos provistos de tapón de vidrio y

deben evitarse las temperaturas elevadas. También, es útil para evitar pérdidas,
mantener un gran exceso de ión yoduro.

Equipos:

Balanza analítica, Plancha de calentamiento

Materiales:

Bureta transparente.( pinzas y soporte universal),varilla de vidrio ,Matraz

Erlenmeyer 250mL,Beaker 100 mL,Pipeta volumétrica 25mL.
 Reactivos y Soluciones
Tabla # 1 Reactivos y Soluciones de Volumetría REDOX.
Código Concentración Nombre Fórmula
CQAS Solido Ioduro de potasio KI
CQAS 0.1 N Iodo I
CQAS 0.1 N Tiosulfato de Sodio Na2S2 O3
CQAS Indicador Almidón C6 H10 O5
CQAS 4M ÁcidoAcético CH3COOH
CQAS 2N Ácido Clorhídrico HCl

Fuente: Manual de preparación de soluciones del Laboratorio de Química Analítica Aplicada al

Ambiente

Nota:
Los reactivos indicados deberán ser de grado analítico y el agua, a menos que se especifique lo
contrario debe ser destilada.

PROCEDIMIENTOS EXPERIMENTALES

A) Determinación de Cloro (% m/v) : Como Hipoclorito de Sodio: NaClO

 Lavar una bureta transparente de 50 mL con agua desionizada (destilada).

Comprobar que no gotea y que al abrir la llave el líquido fluye adecuadamente.
 Seguidamente, curar la bureta con una pequeña cantidad de la disolución de
Tiusulfato de sodio.
 Llenar la bureta con el Tiusulfato de sodio. Abrir la llave y dejar caer la
disolución sobre un vaso hasta eliminar el aire. Enrasar a cero.
 Mida 5 ml de la muestra de cloro con una pipeta volumétrica. Trasváselo aun
matraz aforado de 100 mL enrase y homogenice.
 Tome 25 mL de la disolución de cloro con una pipeta volumétrica de de 25 mL
y trasváselo a un matraz erlenrmeyer de 250 mL
 Adicionar aproximadamente 1,0 g de Ioduro de Potasio y 5,0 mL de ácido
Acético 4 mol/L o una cantidad suficiente para bajar el pH entre 3 y 4.
 Incorpore 3 mL de la solución de Tiosulfato de sodio encontrada en la bureta
 Agregar 5 mL de solución de almidón cuando la solución tenga un color
amarillo.
 Continuar titulando hasta que desaparezca el color azulado.
 Calcular la concentración del hipoclorito ( Reporte el promedio de las tres
concentraciones obtenidas)

B) Determinación de Sulfito ( % m/m) Valoración por retroceso

 Lavar una bureta transparente de 50 mL con agua desionizada (destilada).

Comprobar que no gotea y que al abrir la llave el líquido fluye adecuadamente.
 Seguidamente, curar la bureta con una pequeña cantidad de la disolución de
Tiusulfato de sodio.
 Llenar la bureta con el Tiusulfato de sodio. Abrir la llave y dejar caer la
disolución sobre un vaso hasta eliminar el aire. Enrasar a cero.
 Pesar analíticamente en un matraz erlenmeyer de 250mL, limpio y seco 0,06 g
de Sulfito de Sodio, al 0,1mg.
 Luego agregar 25 mL de yodo 0,1 N y 5,0 mL de HCl 2 N ( La solución se
colorea de amarillo )
 Agitar hasta que la sal haya reaccionado.
 Titular el exceso de yodo con solución de Tiosulfato de Sodio, empleando tres
(3) mL de solución de almidón como indicador ( Tonalidad azulada debida
al complejo I2- almidón)
 Titular hasta obtener el viraje de color transparente.
 Determinar el porcentaje de Sulfito presente en la sal.

Cálculos para Determinar % de NAClO

1.) Determinación de la concentración de Hipoclorito de Sodio en un

detergente comercial : (% m/v)

Basamento teórico

N° eq. S2O32- gastado = N° eq. I2producido en la I reacción

N° eq. I2 producido = N° eq. hipoclorito presentesen la muestra

*Cálculos:

N° eq. S2O32- gastado = N Tiosulfato x VTiosulfato= N° eq. ClO-

% m/v ClO- = (NTiosulfato x VTiosulfato ) x Pe NaClO x 100

V muestra de detergente

Siendo: Pe (NaClO) = Masa molar / 2 eq./mol

 Ecuaciones:

I) ClO- + 2I- + 2H+Cl- + I2 + H2O

II) I2 + 2 S2O32- 2 I- + S4 O62

Cálculos para Determinar % de SO3

1.) Determinación de la concentración de Na sSO3 en una muestra

( % m/m)
Basamento Teórico:

N° eq. I2 = N°eq. SO32- ( I reacción )

N° eq. I2en exceso de la reacción I = N° eq. S2O32-

Entonces: N° eq.I2añadidos inicialmente - N° eq. I2 reaccionan en (I) =N° eq. I2 exceso

Por tanto: N° eq.reacciona con Sulfito = N° eq. I2 iniciales - N° eq. I2 exceso

Siendo: N° eq. I2 exceso = N Tiosulfato x V gastado de tiosulfato

Además: N° eq. I2 inicales = N Yodo x V Iodo añadido

De esta forma: % m/m (Sulfito de sodio ) = g Sulfito de sodio x Pe sulfito de sodio x 100
 g (muestra original )

Ecuaciones:

I) SO32- + I2 + H2O -------- 2 I- + SO42- + 2H+ + 2 e-

II) I2 exceso + 2 S2O32- ---------- 2 I- + S4O62-