PURIFICACIÓN DE SÓLIDOS A PARTIR DE RECRISTALIZACIÓN

Y SUBLIMACIÓN

Fernandez S Garcia N , Jaimes D , Brand M

1, 2 3 4

Laboratorio de Química Química Orgánica I

Facultad de Ciencias Básicas
Universidad Santiago de Cali
maria.brand02@usc.edu.co , danna.jaimes00@usc.edu.co ,
4 3

samantha.fernandez00@usc.edu.co 1

nathaly.garcia00@usc.edu.co 2

06 de septiembre de 2019

RESUMEN
Se realizó la purificación de sólidos, utilizando el método de recristalización junto a la
filtración y evaporación para el ácido benzoico y naftaleno. del mismo modo el método de
la sublimación para el ácido benzoico. En la recristalización se obtuvo un porcentaje de
error del punto de fusión para el naftaleno de 7.87% y un porcentaje de rendimiento de
92.04%, del mismo modo para el ácido benzoico de 19,6 % de error en punto fusión
recristalización y de un 2,45% en sublimación, y un rendimiento de 90.08% en
recristalización y un 8,4% en sublimación.

PALABRAS CLAVES: Recristalización, Sublimación, Punto de fusión, Pureza.

INTRODUCCIÓN
La recristalización y sublimación son técnicas usadas para la purificación de sustancias
sólidas con pequeñas cantidades de contaminación.
En química una sustancia pura, se define como una porción de materia que presenta
características tanto físicas como químicas definidas [2].
La recristalización es un método que consiste en preparar una disolución sobresaturada,
es decir, aumentar la temperatura del solvente para alcanzar su solubilidad máxima, que
es cuando se considera que el solvente no puede contener más soluto. Después de esto
se utiliza el método de filtración a la solución sobresaturada y lograr que lo que pase por
el filtro al precipitarse se obtenga un sólido cristalino con mayor pureza y por último
recurriendo al método de evaporación para eliminar la parte líquida del sólido [1][2].
Es importante también la elección del solvente adecuado, debe tener una alta capacidad
de disolver sobre la sustancia en caliente y baja capacidad frío; a su vez la impureza debe
ser muy soluble en él [3].
La filtración en caliente y en frío en la recristalización es esencial, ya que con ella se
logran separan unas sustancias de otra en caliente y el solvente del soluto en frío, por las
características del solvente.

1
La filtración en caliente, se debe hacer cuando la disolución se encuentra en su punto de
sobresaturación el soluto disuelto pasará por el embudo junto al papel filtro y se precipitan
los cristales puros cuando ya se encuentre frío

Ilustración 1. Filtración a gravedad con disolución caliente.

La filtración en frío se utiliza cuando el soluto se precipita y se necesita separar del
solvente, para esto usualmente se utiliza filtración al vacío o filtración a gravedad [2]

Tomada de: Materia_Química aev.cgfie.ipn.mx

Ilustración 2. técnica de filtración al vacío

Ilustración 3. Filtración a gravedad con disolución fría, sólido precipitado

La sublimación, es otro método de purificación llamado propiamente por su característica
que es el paso de una sustancia del estado sólido al estado gaseoso, sin pasar por el
estado líquido. Puede considerarse como una forma especial de destilación de ciertos
sólidos [4].

2
Ilustración 4. Montaje para sublimación
En la recristalización, como en la sublimación es importante el punto de fusión, propiedad
física aplicada a la parte recuperada de la disolución, ya que con este se determina el
nivel de pureza del soluto sometido a este proceso. El punto de fusión para cualquier
sustancia es el proceso para pasar del estado sólido a líquido. Cuando se habla de
sustancias puras el punto de fusión se vuelve característico de la sustancia. En el
laboratorio hay muchas técnicas para hallar el punto de fusión, ya sea con ayuda de
equipos especiales o realizando un montaje para este [2]

Tomada de: Tec industrial SA

Ilustración 5. Equipo Especial para determinar puntos de fusión
El Naftaleno formula química: (C10H8) es un sólido inflamable y volátil, que se suele
encontrar en residuos fósiles y por la quema de madera, este posee un olor fuerte, y es de
color blanco.
El naftaleno está considerando como un hidrocarburo aromático policíclico y esto es
debido a que este es la unión de dos anillos de benceno.
La naftalina pasa del estado sólido al estado gaseoso esto lo hace mediante sublimación.

3
Ilustración 6 estructura del naftaleno

Ilustración 7 Modelo en estructura 3D del naftaleno. [Química J-Cristopher paredes]

El Ácido benzoico que tiene por formula C6H5COOH es un ácido aromático, un sólido con
forma de cristales blancos y finos tales como las que se muestran en la ilustración 8.

Ilustración 8 Cristales del ácido benzoico

El ácido benzoico tiene hibridación sp2, esto se debe a su doble enlace.

4
Ilustración 9 Estructura del Acido benzoico
En la ilustración #9 se pueden observar distintos colores para la estructura del ácido
benzoico ,esto se debe a que cada color representa con distintos colores la composición
del ácido, el color negro representa los 6 carbonos principales, el color blanco los 5
hidrógenos conectados a los 6 carbonos principales, finalmente
Se pesó 0.25 g para else observa que a uno de
los carbonos principales se une otro carbono y junto
naftaleno a el
y para este 2 oxígenos que son
representados por color rojo, y en uno de losácido
oxígenos se
benzoico,enlaza un hidrogeno, haciendo
del Ácido benzoico un Ácido carboxílico.[5] posteriormente se
METODOLOGÍA agregó 5ml de agua
destilada en un Baker
Sublimación
para uno de ellos.

. Se agregó a la capsula acido

benzoico, el cual fue
calentado con un embudo
invertido y un algodón en la
parte superior después de
un tiempo se observó cómo
se adherían pequeños
cristales al embudo, por
concluir se pesó y se
determinó el punto de
fusión.

Tubo de ensayo sometido al

baño maria

5
Recristalización:

Después fue utilizado el

disolvente en un estado
de alta temperatura,

Este fue adicionado al

Baker donde se
encontraba el solido

Posterior a esto se separó

en 2 tubos de ensayo de
forma homogénea, uno de
estos tubos quedó a
temperatura ambiente
mientras que otro quedó
en un baño maría

Se filtró a gravedad. Se dejó

secar.

Tubo de ensayo a
temperatura ambiente.

6
RESULTADOS Y CÁLCULOS
Para calcular el porcentaje de error, el porcentaje de rendimiento, y el porcentaje de error
del punto de fusión se utilizaron las siguientes ecuaciones:

rendimiento real
%rendimiento= × 100
rendimiento teorico
Ecuación 1. Porcentaje de rendimiento

valor teorico−valor real

⋅100
valor teorico

Ecuación 2. Porcentaje de error

Al reemplazar ambas fórmulas con los datos obtenidos en la práctica (tabla 1), obtenemos
los porcentajes con los cuales mediremos la efectividad de ambos métodos sublimación y
recristalización; estos datos se encuentran en las tablas 2,3 y 4.
Tabla 1. Datos obtenidos

Datos obtenidos en la práctica

Recristalización

Masa del inicial: 0.25

naftaleno final:0.230

Masa del Ácido inicial:0.25

benzoico final:0.2234

Masa del Ácido inicial:0.25

benzoico por el final:0.021
método de
sublimación

Tabla 2. % error punto de fusión

7
 Porcentaje de error del punto de
fusión (recristalización)

Naftaleno 7.87%

Ácido benzoico 19.6%

Sublimación

Ácido benzoico 2.45%

Tabla 3. % Rendimiento

Porcentaje de rendimiento
(Recristalización)

Naftaleno 92.04%

Ácido benzoico 90.08%

Sublimación

Ácido 8.4%
benzoico

Tabla 4. % Error

Porcentaje de error
(Recristalización)

Naftaleno 7.9%

Ácido benzoico 10%

Sublimación

Ácido benzoico 91.6%

8
DISCUSIÓN / ANÁLISIS DE RESULTADOS
Para el método de recristalización se conoce que funciona por las distintas solubilidades
en la sustancia, por ello en este método se debe buscar un solvente que se disuelva en
caliente, pero en frio se precipite, pero además de esto que facilite la disolución de
manera rápida, “en el caso de agua la posibilidad de formar puentes hidrógeno soluto-
solvente, facilita la disolución de aquellos solutos que puedan participar en este tipo de
unión” [7]
Así, las sustancias con grupos hidroxilos son generalmente muy solubles en agua, esto
indicaría que el ácido benzoico, por ser un ácido carboxílico se disolvió mucho más rápido
que el naftaleno.
El punto de fusión es el instante en el que un sólido pasa a un estado líquido [3], además
es un método para determinar la pureza de una sustancia, si este es medido varias veces
y los valores oscilan siempre entre el mismo rango esta se considerará pura, ahora si bien
entre más estrecho y nítido sea el rango más pura será la sustancia, por el contrario entre
más grande e inexacto sea el rango de valores estaremos en presencia de una sustancia
impura [7]
Ahora si bien y aunque se encontró un buen disolvente (H 2O), se notó que el porcentaje
de error del punto de fusión para la recristalización fue mucho menor que para el método
de sublimación, esto se nota mayormente en el ácido benzoico que pudo contaminarse
con el naftaleno, esto sería explicado por su amplio rango de punto de fusión, incluyendo
en él, el punto de fusión del naftaleno, la contaminación pudo deberse a una interacción
de sustancias al momento de pesar una de ellas.

Otra posible causa pudo ser por el agua la cual pudo adicionar impurezas que quedarían
atrapados en el momento de la formación de los cristales.[7]

En el porcentaje de rendimiento se tienen valores muy altos, (92.04)% para el naftaleno y

(90.02) para el acido benzoico, estos obtenidos a través del método de recristalización,
mientras que para el método de sublimación es muy escaso (8.3%), es decir hubo mucha
perdida del producto inicial del acido benzoico con el que se comenzó.

La tabla 5 se demuestra que, al hablar de recuperación o rendimiento del método, la

recristalización es la que obtiene mayores resultados, la gran perdida de material perdido
experimentalmente
Tabla 5. Porcentaje de rendimiento

9
Tabla 6. Porcentaje de Error Punto de Fusión

% Error P.F
25
20
15
10
5
0
no ó n) n)
e ci ió
al il za ac
aft im
N
is
ta
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do i
i Ac
Ac

Según la tabla 6 nos explica como el ácido benzoico recristalizado se encontró

contaminado y su porcentaje de error alcanzo casi el 20% de error, mientras tanto el ácido
benzoico por sublimación su porcentaje no alcanzó el 3% de error, es decir que este fue el
de mayor grado de pureza.
CONCLUSIONES
● Con el punto de fusión se puede determinar de forma efectiva la pureza de una
sustancia, además de identificar que sustancia es, si se conoce el valor del punto
de fusión teórico de esta.
● El método de sublimación es más efectivo al momento de elegir pureza, sin
embargo, no lo es cuando se necesita un alto rendimiento es decir mayores
cantidades, mientras que la recristalización es efectiva al generar un alto
porcentaje de rendimiento, pero no un alto porcentaje de pureza.

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Bibliografía
1. P., Y. (2007). En Fundamentos de Química Orgánica.
2. Bernal, R. A. (2014). Técnicas de Cristalización.
3. Ávila, A. (2014). Laboratorio Química Orgánica. Ciudad del Rosario, Argentina.

4.

5. NIST Chemistry WebBook. (2011). Naphthalene. EEUU. National Instute of Standards and
Technology. http://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?ID=91-20-3

6. NIST Chemistry WebBook. (2011). Benzoic Acid. EEUU. National Instute of Standards and
Technology. https://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?ID=65-85-0

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