En e l lab o r a t o ri o

Determinación de calcio en Cereal la

con espectroscopía de absorción atómica de llama

Un experimento por métodos cuantitativos de análisis del curso

Ali Bazzi, * Bette cruz, y Jeffrey Fischer
Departamento de Ciencias Naturales, Universidad de Michigan-Dearborn, Dearborn, MI 48128; *abazz@umd.umich.edu

introduce a los estudiantes a los principios de la

espectroscopia de absorción atómica es una
espectroscopia de absorción atómica, (ii) da a los
analítica tec- nique utilizado para la
estudiantes experiencia práctica en el funcionamiento y
determinación de elementos, y en los
la obtención de mediciones US- ing un moderno
compuestos veces, basado en la absorción de la
instrumento FAAS, (iii) da experiencia en cenizas secas
radiación por ines- citados átomos libres
preparación de la muestra, (Iv) da la oportunidad de
gaseosos. Las determinaciones de metales en
trabajar y entender el principio del enfoque de adición
una variedad de muestras de la vida real con
estándar de dos incre- ción para el análisis de muestras
troscopy de absorción atómica de llama SPEC-
de la vida real, y (v) ilustra la importancia de la FAAS en
(FAAS) han sido reportados en esta Journal.
el análisis de las muestras correspondientes a su vida
Estos estudios incluyen la determinación de zinc
diaria . Este experi- mento se utilizó con éxito en tres
en el cabello humano (1), el plomo en las
diferentes seccio- nes de laboratorio de los métodos
partículas de pintura y gasolina (2, 3), hierro en
cuantitativos de análisis claro en el otoño de 2001 plazo.
comprimidos multivitamínicos (4), hierro y
Los datos presentados en este artículo se ob-
manganeso en alimentos secos para mascotas
CONTENIDAS por 36 estudiantes que se especializan en
(5), el calcio en el zumo de fruta y analgésicos (6,
bioquímica, biología, química, ciencias de la Tierra, o la
7), y de calcio en los productos alimenticios (8).
ciencia del medio ambiente, se requiere que la ma-
Aunque la última referencia (8) proporcionan
yoría de los cuales para tomar el curso. El experi- mento
resultados en la determinación de calcio en los
se completa normalmente en seis horas de tiempo de
productos alimenticios, el procedimiento se
laboratorio. Este experi- mento se utilizó con éxito en
diseñó para un curso principal no ciencia. La
tres diferentes seccio- nes de laboratorio de los
cantidad de CIUM cal- presente en los
métodos cuantitativos de análisis claro en el otoño de
productos alimenticios se determinó usando el
2001 plazo. Los datos presentados en este artículo se
método de calibración dard Normaliza-, que no
ob- CONTENIDAS por 36 estudiantes que se
compensar los errores determinados causados
especializan en bioquímica, biología, química, ciencias
por el efecto de la matriz cuando analyz- ing
de la Tierra, o la ciencia del medio ambiente, se requiere
muestras de la vida real. También, el
que la ma- yoría de los cuales para tomar el curso. El
experimento utilizó húmedo de cenizas con
experi- mento se completa normalmente en seis horas
ácido nítrico concentrado, donde algunas
de tiempo de laboratorio. Este experi- mento se utilizó
muestras tuvieron que ser filtrada y el mojado
con éxito en tres diferentes seccio- nes de laboratorio
de cenizas repite.
El experimento descrito aquí está diseñado de los métodos cuantitativos de análisis claro en el
para la ciencia otoño de 2001 plazo. Los datos presentados en este
mayores que han completado dos semestres de artículo se ob- CONTENIDAS por 36 estudiantes que se
chem- terio general y están inscritos en los especializan en bioquímica, biología, química, ciencias
métodos cuantitativos de análi- sis supuesto. Este de la Tierra, o la ciencia del medio ambiente, se requiere
experimento utiliza el método de adición estándar que la ma- yoría de los cuales para tomar el curso. El
de dos incremento en conjunción con FAAS para experi- mento se completa normalmente en seis horas
determinar la cantidad de calcio en cereal. Se de tiempo de laboratorio.
elimina la necesidad de incineración en húmedo
con ácido nítrico concentrado y minimiza la gene- Procedimiento
ración de residuos peligrosos por de cenizas secas Preparación de la muestra
la muestra en un crisol de sílice usando un horno
de mufla a alta temperatura. Este ex periment (i) Una muestra de 5-g del cereal a analizar se triturado
en un polvo fino usando un mortero y mano de
mortero. Las muestras, 0.5-g,
del cereal triturado son colocados en tres
crisoles de sílice acristalamiento pesaron y se
pesaron para el 0,0001 g más cercano. Las
muestras se colocan entonces en un horno de
mufla se mantuvo a 600 ° C. Un crisol vacío
también se coloca en el horno para servir como
blanco.
Después de dos horas, los cuatro crisoles se
eliminan, se enfrió, y el residuo se trata con HCl 6
M. El residuo se disuelve fácilmente y la filtración
de la solución resultante no es preciso proceder. El
contenido de cada crisol se transfiere a 100 mL
matraces volumétricos y se diluye a volumen con
agua destilada. La técnica de adición estándar de
dos incremento se lleva a cabo mediante el uso de
dos alícuotas 5,00 mL de cada muestra. Una sola
adición de 20,00 ml de la solución de calcio
estándar se añade a una de las partes alícuotas y
ambos se diluye a volumen con 50 mL matraces.
Este tratamiento genera tres conjuntos de
muestras no enriquecida y con púas a ser
utilizados para las mediciones FAAS. Una solución
en blanco también se preparó a partir del crisol
vacío y medido.

Tabla 1. Determinación de calcio en el cereal con FAAS

como Kix / como Cheerios /
RSD RSD
ppm ppm
(%) (%)
84592.03 5601 3.77
75838.75 5979 7.40
65354.79 5891 8.50
43383.98 5785 1.35
63092.04 5059 4.87
68910.75 4286 9.98
70813.27 4715 2.96
70171.00 6940 5.25
52902.95 5222 0.59
666711.00 5707 1.71
72677.30 4835 3.11
90662.54 5372 6.19
76303.76 6326 1.36
79415.05 5156 2.72
63000.31 5426 3.34
87800.58 3379 11.64
47494.20 3915 2.32
490216.50 4861 10.43
Promedio: 6823 1361 Promedio: 5248 857
NOTA:   422,7 nm con la llama de óxido nitroso-acetileno.

1042 Journal of Chemical Education • Vol. 81 No. 7 de julio de 2,004 • www.JCE.DivCHED.org


Medición de absorción atómica
y Cálculo ppm de calcio en Cereal
Se usa un instrumento Varian SpectrAA-600
con una lámpara de cátodo de baja hol- de calcio
y de la llama de óxido nitroso-acetileno. Debido a
su temperatura más alta, el óxido nitroso-acety-
lene llama elimina la necesidad de la adición de un
agente de liberación, tal como lantano o estroncio
iónico, a las soluciones. Se añade un agente de
liberación para eliminar interferencias químicas
debido a la formación de compuestos refractarios
cuando aire llama de acetileno se utiliza en el
análisis de calcio. Las mediciones de absorbancia
se realizan utilizando la línea de resonancia de
calcio a
 422,7 nm, 0,5 nm anchura de la rendija, y 5,0-mA
corriente de la lámpara. detalles experimentales
adicionales se incluyen en el material mentales
Suplementario.la El nivel de calcio se calcula como,

A sí mismo C std sol

metrola Vstd ml

Csí mismo  
 A sam + std  Así mismo Vsí
mismo ml
 
Csí mismo  
Cppm Ca
 100 ml
masa de cereal
muestra g
donde CSAM y CCTD son las concentraciones en
g ml-1 de la muestra y soluciones estándar,
respectivamente, y Asam y Asam + std son los
valores de absorbancia de las soluciones no
enriquecida y con púas corregidas,
respectivamente. Estos valores se obtienen
restando la absorbancia de la solución en blanco
de sus respectivas mediciones de absorbancia.
VSTD es el número de ml de la solución patrón
añadido y Vsam es el número de ml de la solución
de muestra cereal. Las ecuaciones 1 y 2 al-bajo
para la determinación de la MECA y el ppm de Ca
en la muestra de cereales.
Peligros
En el laboratorio
incendio o peligro de explosión cuando se
utiliza óxido nitroso como la oxi- dante, las
prácticas de seguridad del fabricante del
instrumento y recomenda- ciones deben seguir
cuidadosamente.
Resultados y discusión
Los datos obtenidos por los estudiantes para
el de determinación de calcio en dos marcas de
cereales, Kix y Cheerios, a partir de tres
secciones diferentes de laboratorio en el otoño
de 2001 se muestran en la Tabla 1. Cada
estudiante trabaja de manera independiente y
fue responsable de ella o su norma soluciones,
preparación de la muestra, y las mediciones
utilizando el instrumento Varian SpectrAA-600.
Cada valor representa la media de tres
determinaciones separadas. Para los resultados
Kix, la RSD de las determinaciones por triplicado
de estudiantes varió desde 0,31 hasta 16,50%,
con la mayoría (78%) que tienen valores de
5%. Para que los resultados de Cheerios, la RSD
para el estudiante triplicado de-
(1
terminaciones variaron de 0,59 a 11,64%, con la mayoría
(67%) que tiene valores entre 0,59 y 5,25%.
) Sobre la base de los promedios oF ºy
estudiantes’ resultados unre a dolory oF 1200
metrosol para la cantidad diaria recomendada
(RDA) de calcio para
el grupo de 19-24 años de edad (el grupo de edad
pertinente para los estudiantes; ref 9), uno de 30 g
(2
porción de Vides Kix y Cheerios pro- 17,0% y 13,1%
)
de la RDA, respectivamente. valores de
absorbancia típicos para espacios en blanco y
muestras Kix y Cheerios
se muestran en las Tablas 2 y 3. Cada muestra se
midió tres veces y el promedio se utiliza en el
cálculo de la ecuación 1.
Aunque este experimento está diseñado
para el enfoque de adición estándar de dos
incremento, que se puede adaptar fácilmente
con el método de adición estándar de
incremento múltiple. Un gráfico de adición
estándar para una muestra Cheerios, con
adiciones que van desde 0 a 20 ml de la solución
de calcio estándar a 5,00 mL alícuotas de la
muestra, seguido de la dilución hasta
50.0 ml, se muestra en la Figura 1. La cantidad de
calcio en esta muestra, CSAM, se encontró que
era 4500 ppm. Este valor, que es comparable a
los obtenidos con el enfoque de dos ment incre-
, se calculó utilizando la siguiente ecuación en conjunción con eq 2,
Resistentes a la llama guantes de cuero o de Csí mismo =
fibra de vidrio y jumbo (18 in.) Pinzas de crisol se bCstd (3)
mVsí mismo
deben utilizar al introducir y volver a mover los
crisoles de sílice del horno de mufla. Hydro

ácido clórico, HCl, es corrosivo; preparación de
soluciones diluidas de HCl concentrado debe
hacerse en la campana de humos. guantes y batas
de laboratorio resistente a los ácidos se
recomiendan, además de gafas de seguridad
obligatorias. Debido al potencial
donde CCTD es la concentración de la solución estándar
añadido, Vsam es el número de ml de la muestra
ción cereales solu-, m es la pendiente y b es la
intersección de la gráfica de adición estándar.

Tabla 2. Valores típicos de Student de Tabla 3. Valores típicos Student de

absorbancia para una absorbancia para una muestra
muestra Kix Cheerios

absorbancia Mediciones 123 absorbancia Mediciones

Muestra Promedio Muestra Promedio
123
Blanco 0.001 0.001 0.001 0.001 Blanco 0.000 0.000 0.000 0.000
no 1 0.305 0.305 0.304 0.305 no 1 0.134 0.134 0.133 0.134
enriqueci enriqueci
do do
cargadas 0.866 0.860 0.866 0.864 cargadas 0.682 0.680 0.678 0.680
1 1
no 2 0.280 0.281 0.279 0.280 no 2 0.134 0.134 0.133 0.134
enriqueci enriqueci
do do
2 0.838 0.838 0.841 0.839 2 0.696 0.694 0.698 0.696
pinchos pinchos
www.JCE.DivCHED.org • Vol. 81 No. 7 de julio de 2,004 • Journal of Chemical Education 1043
no 3 0.281 0.281 0.282 0.281 no 3 0.130 0.131 0.131 0.131
enriqueci enriqueci
do do
3 0.835 0.835 0.834 0.835 3 0.673 0.665 0.666 0.668
pinchos pinchos
 En e l lab o r a t o ri o

0.8
Estos son los alimentos que consumen
0.7 regularmente. Los resultados para la
determinación de calcio en dos marcas de
0.6
cereales obtenidos por 36 estudiantes de tres
Absorbance (Asam +

0.5
secciones de laboratorio diferentes mostraron
muy buena precisión con 72% que tiene RSD
5%. Tenemos la intención de utilizar este
enfoque en el futuro para la determinación de
std)

otros metales como el hierro, zinc y cobre en

Asam + std = 0.0282Vstd + 0.1584
productos de cereales.
r 2 = 0.9994
0.4
la
Material suplementario
0.3
Las instrucciones para los estudiantes y notas
0.2
para el tor instrucción están disponibles en este
0.1 tema de la JCE en línea.
0.0
051015 20
ón (VSTD) Literatura citada
Volumen estándar Ca+2 Soluci / ml
1. Pomeroy, R. K.; Drikitis, N.; Koga, Y. J. Chem. Educ. 1975,
52, 544.
2. Markow, PGJ Chem. Educ.1996, 73, 178.
Figura 1. Gráfico de adición estándar múltiple para una muestra
3. adiós, RJ Chem. Educ. 1987, 64, 188.
Cheerios.
4. Pinnel, RP; Zanella, AWJ Chem. Educ. 1981, 58, 444.
5. Pascual, DCJ Chem. Educ. 1976, 53,
165. 6. Strohl, ANJ Chem. Educ. 1985, 57,
Conclusión 1322.
7. Quigley, MNJ Chem. Educ. 1994, 71, 800.
La implementación de este experimento de 8. Kostečka, KSJ Chem. Educ.2000, 77, 1321.
laboratorio en los métodos cuantitativos de 9. Snyder, CH The Chemistry extraordinaria de cosas ordinarias,
análisis curso fue un éxito. El análisis de los 3rd ed .; Wiley: Nueva York, 1998; p 498.
productos de cereales fue de interés para los
estudiantes ya
1044 Journal of Chemical Education • Vol. 81 No. 7 de julio de 2,004 • www.JCE.DivCHED.org