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SECRETARÍA DE

ECONOMÍA

NORMA MEXICANA

NMX-U-038-SCFI-2012

RECUBRIMIENTOS, PINTURAS, BARNICES Y


PRODUCTOS AFINES – DETERMINACIÓN DE LA
VISCOSIDAD POR LOS MÉTODOS STORMER Y
BROOKFIELD.

(CANCELA A LA NMX-U-038-1978)

COATINGS, PAINTS, VARNISHES AND RELATED PRODUCTS -


DETERMINING VISCOSITY BY STORMER AND BROOKFIELD
METHODS
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PREFACIO

En la elaboración de la presente norma mexicana, participaron las siguientes


empresas e instituciones:

- ASOCIACIÓN NACIONAL DE FABRICANTES DE PINTURAS Y


TINTAS, A. C.

- COMERCIALIZADORA JASAQUIM, S.A DE C.V.

- COMERCIAL MEXICANA DE PINTURAS, S. A. DE C. V.

- COMPAÑÍA SHERWIN WILLIAMS, S. A. DE C. V.

- EL NERVION, S.A DE C.V

- PINTURAS DOAL S.A DE C. V.

- PINTURAS MEXICANAS DE PUEBLA, S. A. DE C. V.

- PROCURADURÍA FEDERAL DEL CONSUMIDOR (PROFECO)

- PYOSA, S.A DE C.V

- WATSON PHILLIPS Y CIA. SUCESORES, S.A DE C.V.


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ÍNDICE DEL CONTENIDO

Número de Capítulo Página

1 OBJETIVOS 1

2 CAMPO DE APLICACIÓN 1

3 REFERENCIAS 2

4 DEFINICIONES 3

5 PROCEDIMIENTO 4

6 BIBLIOGRAFÍA 13

7 VIGENCIA 13

8 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES 14


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SECRETARÍADE
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ECONOMÍA

NORMA MEXICANA

NMX-U-038-SCFI-2012

RECUBRIMIENTOS, PINTURAS, BARNICES Y


PRODUCTOS AFINES – DETERMINACIÓN DE LA
VISCOSIDAD POR LOS MÉTODOS STORMER Y
BROOKFIELD

(CANCELA A LA NMX-U-038-1978)

COATINGS, PAINTS, VARNISHES AND RELATED PRODUCTS -


DETERMINING VISCOSITY BY STORMER AND BROOKFIELD
METHODS

1 OBJETIVOS

Determinar la viscosidad de recubrimientos, pinturas, barnices y productos


relacionados, utilizando el viscosímetro Brookfield a una velocidad y aguja
específicas.

Determinar la viscosidad de recubrimientos, pinturas, barnices y productos


relacionados utilizando un viscosímetro Stormer.

2 CAMPO DE APLICACIÓN

Los dos procedimientos descritos se refieren a la determinación de viscosidad


de recubrimientos, pinturas, barnices y productos afines en estado líquido.

2.1 Método de ensayo Stormer (Procedimiento A)

Este método de ensayo cubre la determinación de viscosidad en Unidades


Krebs (KU) para evaluar la consistencia de pinturas, recubrimientos y
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productos afines que tengan una viscosidad entre 54 KU y 142 KU utilizando el


viscosímetro rotacional tipo Stormer, operado a 200 rpm por un motor a
velocidad constante.

2.2 Método de ensayo Brookfield (Procedimiento B)

Este método de ensayo cubre la determinación de la viscosidad aparente de


materiales No Newtonianos, mediante la aplicación de un esfuerzo de corte en
el intervalo de velocidad de corte de 0,1 s-1 a 50 s-1 y el resultado se expresa
en centipoises (cP).

NOTA 1: Es responsabilidad del usuario de esta norma mexicana establecer


prácticas apropiadas de seguridad e higiene y determinar donde y
cuando corresponda la aplicación de normas oficiales mexicanas
antes de su uso.

NOTA 2: Es responsabilidad del usuario de esta norma mexicana asegurar


que los equipos a utilizar cuenten con una calibración vigente de
acuerdo a su programa de calibración1.

NOTA 3: Es responsabilidad del usuario de esta norma mexicana tener por


escrito el o los acuerdos entre cliente y fabricante que modifiquen
las condiciones de prueba (temperatura).

3 REFERENCIAS

La presente norma mexicana se complementa con las siguientes normas


mexicanas vigentes o las que las sustituyan:

NMX-U-040-SCFI-2010 Recubrimientos, Pinturas, Barnices y


Productos afines – Muestreo.
Declaratoria de vigencia publicada en el
Diario Oficial de la federación el 18 de
junio de 2010.

NMX-U-041-SCFI-2010 Recubrimientos, Pinturas, Barnices y


Productos Afines Inspección y
preparación de muestras para su
ensayo. Declaratoria de vigencia
1
Los procedimientos de verificación de la calibración del viscosímetro Brookfield y del viscosímetro Stormer
se encuentran detallados en la norma ASTM D 2196 y ASTM D 562 respectivamente (véase 6.1 y 6.2).
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publicada en el Diario Oficial de la


federación el 2 de septiembre de 2010.

4 DEFINICIONES

4.1 Viscosidad:

Resistencia que presenta un líquido a fluir bajo un esfuerzo mecánico aplicado.

4.2 Viscosidad Dinámica:

En reología, es el cociente de la parte del esfuerzo que está en fase con la


velocidad de deformación, dividida por la velocidad de deformación en
condiciones sinusoidales.  Pa·s.

4.3 Viscosidad Aparente

El esfuerzo de corte dividido por la velocidad de corte cuando este cociente


depende de la velocidad de corte. También se le llama viscosidad y viscosidad
de corte.  Pa·s.

4.4 Fluido No Newtoniano:

Es aquel cuya viscosidad no es constante, es decir, cuando varía la velocidad


de corte sobre el fluido, el esfuerzo de corte no varía en la misma proporción
(o no necesariamente en la misma dirección). Por lo tanto, los parámetros
experimentales del modelo de viscosímetro, aguja y velocidad, tienen un
efecto en la medición de viscosidad de este tipo de fluidos.

NOTA 4: La medición de viscosidad de este tipo de fluidos es llamada


viscosidad aparente y es precisa únicamente cuando los
parámetros experimentales son especificados y realizados.

4.5 Centipoises (cP)

Es una centésima de Poise (unidad de medida de viscosidad). Las pinturas y


recubrimientos son generalmente líquidos de baja viscosidad habitualmente
medidos en Centipoise2 .

2
1 cP = 1 mPa-s
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4.6 Consistencia/ cuerpo:

Término subjetivo que describe la habilidad de movimiento y propiedades de


flujo de un material, con las que resiste al cambio permanente de forma.

NOTA 5: En el sector de pinturas y recubrimientos se realiza una


estimación de la consistencia a través de la medición de la
viscosidad Stormer.

4.7 Unidades Krebs (KU):

Escala de unidades de viscosidad resultante de una función logarítmica de la


carga en gramos necesaria para mantener una velocidad de rotor de 200 rpm.

4.8 Esfuerzo cortante:

El componente de la fuerza por unidad de área aplicado tangencialmente para


producir flujo en un líquido. Las unidades de esfuerzo cortante son
Pascales = N/m2.

4.9 Velocidad de corte:

El gradiente de velocidad dv/dx mide el cambio de velocidad al que las capas


intermedias del fluido se mueven unas respecto a otras. Este gradiente
describe el corte que experimenta el líquido cuyas unidades de medición son
s-1.

4.10 Tixotropía:

Es el comportamiento del fluido en el que la viscosidad se reduce por la


aplicación de un esfuerzo cortante durante cierto tiempo. A un determinado
esfuerzo cortante la viscosidad disminuye con respecto al tiempo y se
reconstituye cuando el esfuerzo cortante se detiene.

Esta cualidad la presentan en mayor o menor grado casi todas las pinturas, al
recuperar en cierto tiempo la viscosidad inicial cuando ésta se reduce por
efecto de una agitación o fuerza de cizallamiento, como sucede al remover la
pintura o al aplicarla a brocha o a rodillo.

5 PROCEDIMIENTO

5.1 Procedimiento A (Método de ensayo Stormer)


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5.1.1 Aparatos

- Viscosímetro tipo Stormer: En la FIGURA 1 (véase FIGURA 1) se


muestra un viscosímetro típico con indicador digital, con rotor tipo
paleta FIGURA 2 (véase FIGURA 2).

NOTA 6: Existen diversos viscosímetros tipo Stormer en los cuales varía la


operación, sin embargo el principio de funcionamiento y los
resultados son equivalentes, para el manejo de los mismos revisar
el manual del fabricante.

5.1.2 Material y equipo

- Contenedor con capacidad de 500 mL, con un diámetro interno de


85 mm;

- Termómetro, que pueda medir un intervalo de temperatura de


20 °C a 70 °C, con una escala mínima de 0,2 ºC.

Palanca de
Cabezal operación

Encendido
Interruptor
de lectura

Vástago Aguja

Contenedor de muestra

Base Adaptador de muestra

Sujetador frontal
FIGURA 1- Viscosímetro tipo Stormer
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FIGURA 2 - Rotor tipo paleta

5.1.3 Desarrollo del ensayo

a) Tomar una muestra representativa del producto a evaluar cómo


se describe en la norma mexicana NMX-U-040-SCFI-2010
(véase 2 Referencias).

b) Inspeccionar y preparar la muestra a evaluar de acuerdo a la


NMX-U-041-SCFI-2010 (véase 2 Referencias)., en este caso,
mezclar manualmente el producto en su recipiente original con la
ayuda de una espátula de forma constante hasta homogenizar,
cuidar que no se formen burbujas durante este proceso; el tiempo
mínimo de mezclado debe ser de 3 min y no más de 10 min, al
término del mezclado llenar un contenedor con capacidad de
500 mL y 85 mm de diámetro, hasta 25 mm del borde superior.

c) Permitir que la muestra este en reposo mientras se atempera


hasta alcanzar 25 °C± 1°C antes de realizar el ensayo, realizar
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la medición en no más de 5 min después de alcanzar la


temperatura.

d) Mover la palanca de operación del viscosímetro a la posición


superior, introducir la paleta en el orificio del cabezal y atornillar,
jalar el sujetador frontal y colocar el contenedor en la base del
mismo contra las guías; liberar el sujetador frontal y centrar el
contenedor.

e) Encender el equipo y seleccionar Unidades Krebs. Verificar que el


interruptor de lectura “HOLD” esté en posición de apagado.

f) Mover la palanca de operación hacia abajo (sumergir la paleta en


la muestra). El fluido debe estar hasta la ranura marcada en el
vástago de la paleta.

g) Esperar 5 s para estabilizar el indicador de lecturas y registrar la


lectura del indicador digital.

NOTA 7: En muestras tixotrópicas, la lectura no siempre se estabiliza. En


ocasiones se alcanza un pico y gradualmente disminuye a medida
que la reología de la muestra cambia. En estos casos el tiempo
de lectura debe ser acordado por el usuario y fabricante, antes de
que las lecturas sean tomadas. Se recomienda un intervalo de 5 s
a 10 s considerado como tiempo máximo de estabilización.

h) Elevar la palanca de operación a la posición superior, y dejar que


la muestra escurra de la paleta.

i) Aflojar el tornillo de sujeción y remover la paleta del cabezal para


su limpieza.

j) Verificar que la temperatura continúe a 25 ºC para realizar


nuevamente el procedimiento desde el inciso “e”, limpiar
previamente la paleta y obtener el duplicado del ensayo, de ser
necesario, volver atemperar la muestra.

5.1.4 Repetibilidad y reproducibilidad


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La diferencia de las lecturas no debe ser mayor a 2 % en el caso de los


productos base agua, ni mayor a 1 % en el caso de las pinturas base solvente
de ser así, tendrá que repetirse el ensayo.

5.1.5 Informe de resultados

El informe debe contener como mínimo los siguientes datos:

a) Mención a esta norma mexicana;

b) Fecha de realización del ensayo;

c) Nombre completo de la persona que realiza el ensayo;

d) Marca y modelo del viscosímetro;

e) La consistencia en Unidades Krebs (KU), obtenida del promedio de


las lecturas, e

f) Indicar cualquier acuerdo entre cliente y fabricante con respecto al


método en cuanto a las condiciones de prueba.

5.2 Procedimiento B (Método de ensayo Brookfield)

5.2.1 Aparatos

- Viscosímetro tipo Brookfield Análogo o Digital: que cuenten con


velocidades rotacionales múltiples con ajuste de agujas
intercambiables;

NOTA 8: Para el alcance de esta norma mexicana se pueden utilizar los


viscosímetros, serie LV (para viscosidades bajas) y serie RV
(para viscosidades regulares) de acuerdo a la TABLA 1 (véase
TABLA 1).

NOTA 9: El equipo debe tener una calibración vigente.


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- Agitador o máquina equivalente capaz de agitar hasta


homogeneizar la muestra;

- Baño María (Tina de acondicionamiento).

5.2.2 Material

- Termómetro, que pueda medir un intervalo de temperatura de


20 °C a 70 °C, con una escala mínima de 0,2 ºC.

- Contenedor con capacidad de 500 mL, con diámetro interno de


85 mm o con capacidad de 1000 mL, con diámetro interno de
100 mm.

5.2.3 Desarrollo del ensayo

a) Tomar una muestra representativa del producto a evaluar cómo


se describe en la norma mexicana NMX-U-040-SCFI-2010
(véase 2 Referencias).

b) Inspeccionar y preparar la muestra a evaluar de acuerdo a la


NMX-U-041-SCFI-2010 (véase 2 Referencias), en este caso,
mezclar de forma constante el producto en su recipiente original
con la ayuda del agitador mecánico hasta homogenizar, cuidar
que no se formen burbujas durante este proceso; el tiempo
mínimo de mezclado debe ser de 3 min y no más de 10 min, al
término del mezclado llenar un contenedor de 500 mL y 85 mm
de diámetro o de 1000 mL y 100 mm de diámetro, hasta 25 mm
del borde superior. Atemperar la muestra a 25 °C ± 1 °C.

c) Agitar vigorosamente la muestra durante 10 min, retirar del


agitador y mantener en reposo durante 1 h a 25 °C ± 1 °C en
baño maría y realizar la medición en no más de 5 min. Reportar el
valor en el informe de prueba.

NOTA 10: Las muestras que salen de proceso no requieren ser


homogeneizadas; sin embargo deben de atemperarse hasta llegar
a 25 °C ± 1 °C, ya que es común que estas muestras se
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encuentren a temperatura elevada derivada del proceso de


elaboración, por lo que tendrán que enfriarse en un baño frío,
agitando manualmente para homogeneizar la temperatura,
cuando las muestras estén a dicha temperatura realizar la
medición.

d) Seleccionar el viscosímetro tipo Brookfield (LV o RV) de acuerdo a


la especificación del producto o bien a la viscosidad esperada,
colocarlo sobre una base nivelada y ajustar su nivel tomando
como referencia la burbuja de nivelación.

e) Insertar y atornillar la aguja (recordar que estos aparatos cuentan


con cuerda inversa) especificada o seleccionada de acuerdo a la
viscosidad esperada.

NOTA 11: Para no dañar el equipo leer el manual de operación del


fabricante.

NOTA 12: Seleccionar la combinación aguja/velocidad que proporcione una


lectura en la escala, mínima de 10, es recomendable elegir la
combinación que de una lectura a la mitad de la escala y hasta
90 unidades de la misma.

f) Sumergir la aguja hasta que el fluido cubra la marca de inmersión


de esta. Mover el recipiente cilíndrico lentamente en un plano
horizontal hasta que la aguja se localice aproximadamente en el
centro del recipiente; esto con la finalidad de que la prueba se
lleve a cabo en una región que no se afecte con el movimiento
generado por la aguja y la distancia a las paredes.

g) Lectura con el viscosímetro tipo Brookfield de Disco (análogo) –


Ajustar el viscosímetro a las revoluciones por minuto (rpm)
especificadas o seleccionadas para la muestra. Encender el
viscosímetro. Permitir a la aguja girar hasta estabilizar el puntero.
Una vez estabilizado el puntero, oprimir el embrague y apagar el
motor, cuando este se detenga el puntero debe estar visible.
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h) Lectura con el viscosímetro tipo Brookfield Digital – Accionar el


viscosímetro. Programar la aguja y las revoluciones por minuto
(rpm) especificadas o seleccionadas para la medición de la
muestra. Permitir a la aguja girar hasta que la lectura digital se
estabilice. El viscosímetro digital indica lecturas directas en
centipoises.

NOTA 13: En muestras tixotrópicas, el puntero o lectura digital no siempre


se estabilizan. En ocasiones se alcanza un pico y gradualmente
disminuye a medida que la reología de la muestra cambia. En
estos casos el número de ciclos deben ser acordados por las
partes interesadas, antes de que la lectura sea tomada. Se
recomienda tomar la lectura en un intervalo de 5 a 10 ciclos.

i) Quitar la aguja del cabezal para su limpieza.

j) Verificar que la temperatura de la muestra continúe a 25 ºC ±


1 °C para realizar nuevamente el procedimiento desde el inciso e)
y obtener el duplicado del ensayo, de ser necesario, volver
atemperar la muestra.

NOTA 14: La diferencia de las lecturas no debe ser entre ellas mayor a una
unidad de la escala del disco, de ser así, tendrá que repetirse el
ensayo.

5.2.4 Cálculos utilizando el viscosímetro tipo Brookfield análogo

Calcular la viscosidad aparente de la siguiente manera:

µ= fL
Dónde:

µ Viscosidad de la muestra en centipoises (cP)


f Factor de escala del aparato (Véase TABLA 1)
L Valor de la lectura, tomada en el viscosímetro
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TABLA 1.- Factores para convertir las lecturas del disco a centipoises.

RV Serie de factores para cada aguja


Velocidad, 1 2 3 4 5 6 7
rpm
0,5 200 800 2000 4000 8000 20 M 80 M
1 100 400 1000 2000 4000 10 M 40 M
2 50 200 500 1000 2000 5M 20 M
2,5 40 160 400 800 1600 4M 16 M
4 25 100 250 500 1000 2.5 M 10 M
5 20 80 200 400 800 2M 8M
10 10 40 100 200 400 1M 4M
20 5 20 50 100 200 500 2M
50 2 8 20 40 80 200 800
100 1 4 10 20 40 100 400

LV Serie de factores para cada aguja


Velocidad, 1 2 3 4
rpm
0,3 200 1000 4000 20 M
0,6 100 500 2000 10 M
1,5 40 200 800 4M
3,0 20 100 400 2M
6 10 50 200 1M
12 5 25 10 500
30 2 10 40 200
60 1 5 20 100

NOTA 15: 1 M =1000

5.2.5 Repetibilidad y reproducibilidad

La diferencia de las lecturas no debe ser mayor a 2 % en el caso de los


productos base agua, ni mayor a 1 % en el caso de las pinturas base solvente
de ser así, tendrá que repetirse el ensayo.

5.2.6 Informe de resultados

El informe debe contener como mínimo los siguientes datos:


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a) Mención a esta norma mexicana;

b) Fecha de realización de la prueba;

c) Nombre completo de la persona que realiza la prueba;

d) Tipo de viscosímetro, modelo, número de aguja y rpm utilizados;

e) Indicar la viscosidad obtenida en centipoises, (cP), e

f) Indicar cualquier acuerdo entre cliente y fabricante con respecto al


método en cuanto a las condiciones de prueba.

6 VIGENCIA

La presente norma mexicana entrará en vigor 60 días naturales después de la


publicación de su declaratoria de vigencia en el Diario Oficial de la
Federación.

7 BIBLIOGRAFÍA

7.1 ASTM D 2196-10 Standard Test Methods for Rheological


Properties of Non-Newtonian Materials by Rotational (Brookfield
type) Viscometer.

7.2 ASTM D 562-10 Standard Test Methods for consistency of Paints


Measuring Krebs Unit (KU) Viscosity Using a Stormer-Type
Viscometer.

7.3 Coatings Encyclopedic Dictionary, Federation of Societies for


Coatings Technology, 1995 page. 160.

7.4 Marrion, A.R. "The chemistry and physics of coatings", Ed. Alastair
Marrion, page. 360.
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7.5 Barnes, H.A.; "An introduction to rheology", Ed. Elsevier, page.


159, 161.

7.6 More solutions to sticky problems, Brookfield Engineering Labs.,


Inc., page. 15.

8 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta norma mexicana no coincide con ninguna Norma Internacional, ya que no


existe referencia alguna al momento de su elaboración.

México, D.F., a

El Director General, ALBERTO ULISES ESTEBAN MARINA.- Rúbrica.

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