PRÁCTICA N°5

ESPECTROFOTOMETRÍA EN EL VISIBLE
DETERMINACIÓN DE FÓSFORO EN BEBIDAS GASEOSAS

I. OBJETIVOS:

 Determinar la Concentración de Fósforo en Bebidas Gaseosas.

 Preparar la Curva de Calibración.
 Determinar la Absortividad Molar Específica.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO:

Los ácidos molíbdicos formados cuando un exceso de molibdato reacciona en solución ácida con
fosfato, silicato, germanato y otros oxo-aniones, son la base de otros métodos sensibles
utilizados para la determinación del elemento correspondiente. Para la determinación de
Fósforo la reacción es la siguiente:

7H3PO4 + 12((NH4)6Mo7O24H2O) → 7(NH4)3(PO4(MoO3)12) + 51OH- + 33H2O+ 51NH4+

El complejo de Fosfomolibdato tiene una mezcla de Mo+5 y Mo+6, su composición es indefinida.

Este complejo es reducido a un compuesto azul soluble cuya absorbancia es medida
espectrofotométricamente a una longitud de onda de 830nm y es proporcional a la cantidad de
Fósforo presente en la muestra. Varios agentes reductores se han utilizado para este fin, entre
ellos el Cloruro Estañoso, agentes orgánicos como el ácido 1-amino-2-naftol-4-sulfónico más
Sulfito de Hidroquinona. Recientemente se ha utilizado el Ácido Ascórbico con buenos
resultados.

En la presente práctica se utilizará un método espectrofotométrico basado en la reacción del

Fósforo, presente en la muestra, con Molibdato de Amonio para producir el complejo de color
azul de fosfomolibdato; como agente reductor se utilizará el Ácido Ascórbico.

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

3.1. Materiales y Reactivos

 Balanza Analítica  Ácido Ascórbico

 Espectrofotómetro  Ácido Sulfúrico
 Cubeta de Paso Óptico  Agua Desionizada
 Incubadora  Agua Destilada
 Matraces Aforados
 Vasos de Precipitados
 Pipetas de 2 y 5 ml
 Matraces
 Fosfato diácido de Potasio
(KH2PO4)
 Molibdato de Amonio
(12(NH4)6Mo7O24H2O)
3.2. Preparación de soluciones:

A. Preparación de la solución Stock de P2O5

 Pesar exactamente 0,1970 gr KH2PO4 (PM=136) seco.

 Disolver con agua desionizada y aforar a 1000 ml. Esta solución contiene 102.85 ppm de
P2O5 (PM=142)

B. Preparación de la Solución de Trabajo

 Preparar 100 ml de una solución cuya concentración final sea de 4 ppm a partir de la
Solución Stock. Aplicando la ecuación de dilución. C1V1=C2V2

C. Preparación de la Solución Reductora

La Solución Reductora se compone de 3 reactivos:

a. 0.7809 gr de Molibdato de Amonio en 39 ml de agua.
b. 1.0596 gr de ácido Ascórbico en 60 ml de agua.
c. 11 ml de H2SO4 concentrado en 125 ml de agua.

Mezclar a, b, c y aforar a 250 ml con agua desionizada.

D. Preparación de la Curva de Calibración

 Preparar 4 estándares en matraces aforados de 10 ml, correspondientes a 0.8, 1.2, 1.6 y 2

ppm (a cada matraz se le añadieron 2, 3, 4, y 5 ml de la solución de trabajo
respectivamente)
 Agregar a cada estándar 4 ml de la Solución Reductora y aforar a 10 ml
 Se incuba durante 45 minutos a 50°C
 Medir las Absorbancias a 830nm, previa calibración con el blanco (agua desionizada).

3.3. Preparación de la muestra

 Considerar como muestra refrescos de Coca Cola, Pepsi, Black desgasificados.

 Medir 1 ml de refresco desgasificado (en calor) y aforar a 50 ml (solución de refresco
diluido)
 Medir 1 ml de la solución diluida y añadir 4 ml de Solución Reductora y aforar a 10 ml
 Incubar durante 45 minutos a 50°C
 Medir la Absorbancia de la muestra a 830nm.
 Realizar los Cálculos Analíticos.

IV. CÁLCULOS
4.1. Método Gráfico
 Obtener la curva de calibración y en ella se plotea el valor de la absorbancia de la muestra
para determinar su concentración.
 Calcular la Concentración Final de la muestra teniendo en cuenta las diluciones
correspondientes.

4.2. Método Analítico

Los pasos a seguir son:
Cálculo de las absorbancias Molares Específicas de las soluciones estándar en base a:
 A = Ebc

Donde:
A = Absorbancia
B = Trayecto óptico
C = Concentración (mol/Lt)
Cálculo de la Concentración de la muestra en base a:

𝐴
𝐶=
𝐸𝑏
Donde:
C = Concentración de la muestra
A = Absorbancia de la muestra
B = Trayecto óptico
E = Absortividad molar Específica promedio

V. PRESENTACION Y ANALISIS DE LA MUESTRA

5.1. Datos de la muestra
 Muestra: Gaseosa Coca cola, Pepsi, Black
 Procedencia: Tienda
 Análisis: Determinación de Fosforo
 Método: Determinar experimentalmente la concentración de fosforo en las gaseosas por
medidas espectrofotométricas en la región del visible.
 Expresión de resultados: Porcentaje

5.2. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS.

Preparación de Ia solución Stock de P2O5

𝟏𝟎𝟎𝒑𝒑𝒎 = 𝟎. 𝟏𝒈/𝑳

Relación estequiometria

2×
136𝑔 𝐾𝐻2 𝑃𝑂4
𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝐻2 𝑃𝑂4 = ( ) (0.1𝑔 𝑃2 𝑂5 )
142𝑔 𝑃2 𝑂5

𝐾𝐻2 𝑃𝑂4 = 0.1915 𝑔

Pero como pesamos 0.1970 g de 𝐾𝐻2 𝑃𝑂4 entonces: calculamos la concentración de 𝑃2 𝑂5

100 𝑝𝑝𝑚
[𝑃2 𝑂5 ] = ( 0.1970 g de 𝐾𝐻2 𝑃𝑂4 ) ( )
0.1915 𝑔 𝐾𝐻2 𝑃𝑂4

[𝑃2 𝑂5 ] = 102.8720 𝑝𝑝𝑚

Preparación de la solución de trabajo:

 𝑪𝑽 = 𝑪𝟏 𝑽𝟏

102𝑝𝑝𝑚 × 𝑉 = 4 𝑝𝑝𝑚 × 100 𝑚𝑙

𝑉 = 3.89 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑃2 𝑂5

GRUPO 1: Gaseosa PEPSI

N° de muestra Concentración (ppm) Absorbancia

1 0.8 0.95
2 1.2 1.45
3 1.6 1.557
4 2 1.891

Absorbancia vs solucion (ppm)

2
1.8 y = 0.7325x + 0.4365
1.6 R² = 0.9427
1.4
ABSORBANCIA

1.2
1
0.8 Series1
0.6 Linear (Series1)
0.4
0.2
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
SOLUCION (ppm)

Muestra =1.09ppm

Peso del P: 30,973 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙

0.8 ppm = 0.8 mg/L = 0.0008 g/L

0.0008 𝑔⁄𝐿
[𝑃] = = 2.582 × 10−5 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿
30,973 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙
0.0012 𝑔⁄𝐿
[𝑃] = = 3.874 × 10−5 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿
30,973 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙
0.0016𝑔/𝐿
[𝑃] = = 5.165 × 10−5 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿
30,973𝑔/𝑚𝑜𝑙
0.002 𝑔⁄𝐿
[𝑃] = = 6.457 × 10−5 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿
30,973 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙
 𝑨
𝑨 = 𝜺𝒃𝒄 𝜺=
𝒃𝒄
0.95
𝜀= = 14717.273
(2.5𝑐𝑚)(2.582 × 10−5 )
1.45
𝜀= = 14971.605
(2.5𝑐𝑚)(3.874 × 10−5 )
1.557
𝜀= = 12058.083
(2.5𝑐𝑚)(5.165 × 10−5 )
1.891
𝜀= = 11714.418
(2.5𝑐𝑚)(6.457 × 10−5 )

Absortividad
Concentración Concentración
N° de muestra Absorbancia Molar
(ppm) (mol/L)
Especifica(Ɛ)
1 0.8 2.582 × 10−5 0.95 14717.273
2 1.2 3.87 × 10−5 1.45 14971.605
3 1.6 5.165 × 10−5 1.557 12058.083
4 2 6.457 × 10−5 1.891 11714.418

%𝑯𝟑 𝑷𝑶𝟒
𝑃2 𝑂5 𝐻3 𝑃𝑂4
142 2(98)
1.09 𝑋
𝑋 = 1.5045 𝑚𝑔/𝐿

0.0015045 𝑔
× 50 × 10 𝑚𝑙 = 7.5225 × 10−4 𝑔 𝑑𝑒 𝐻3 𝑃𝑂4
1000 𝑚𝑙
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝐻3 𝑃𝑂4
% 𝐻3 𝑃𝑂4 = × 100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

7.5225 × 10−4 𝑔
% 𝐻3 𝑃𝑂4 = × 100 = 0.075225 %
1𝑔

%𝑷
𝑃2 𝑂5 𝑃
142 62
1.09 𝑋
𝑋 = 0.4759 𝑚𝑔/𝐿

0.0004759 𝑔
× 50 × 10 𝑚𝑙 = 2.3795 × 10−4 𝑔 𝑑𝑒 𝑃
1000 𝑚𝑙

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑃
%𝑃 = × 100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

2.3795 × 10−4 𝑔
%𝑃 = × 100 = 0.023795 %
1𝑔
GRUPO 2: Gaseosa COCA COLA
Peso del P: 30,973 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙
Volumen de la bebida: 1 ml

Método Grafico:

N° de muestra Concentración (ppm) Absorbancia

1 0.8 1.138
2 1.2 2.778
3 1.6 1.781
4 2 5.288

Absorbancia Vs Solucion (ppm)

6

5 y = 2.8633x - 1.2623
R² = 0.6572
ABSORBANCIA

3
Series1
2
Linear (Series1)
1

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
SOLUCION (ppm)

Método Analítico:
Peso del P: 30,973 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙

0.8 ppm = 0.8 mg/L = 0.0008 g/L

0.0008 𝑔⁄𝐿
[𝑃] = = 2.582 × 10−5 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿
30,973 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙

0.0012 𝑔⁄𝐿
[𝑃] = = 3.874 × 10−5 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿
30,973 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙

0.0016𝑔/𝐿
[𝑃] = = 5.165 × 10−5 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿
30,973𝑔/𝑚𝑜𝑙

0.002 𝑔⁄𝐿
[𝑃] = = 6.457 × 10−5 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿
30,973 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙
𝑨
𝑨 = 𝜺𝒃𝒄 𝜺 = 𝒃𝒄

1.138
𝜀= = 17629.744
(2.5𝑐𝑚)(2.582 × 10−5 )
 2.778
𝜀= = 28683.531
(2.5𝑐𝑚)(3.874 × 10−5 )

1.781
𝜀= = 13792.836
(2.5𝑐𝑚)(5.165 × 10−5 )

5.288
𝜀= = 32758.246
(2.5𝑐𝑚)(6.457 × 10−5 )

Tabla de resultados

N° de muestra Concentración Concentración Absorbancia (Ɛ)

(ppm) (mol/L)
1 0.8 2.582 × 10−5 1.138 17629.744
2 1.2 3.87 × 10−5 2.778 28683.531
3 1.6 5.165 × 10−5 1.781 13792.836
4 2 6.457 × 10−5 5.288 32758.246
PROMEDIO 23216.089

%𝑯𝟑 𝑷𝑶𝟒
𝑃2 𝑂5 𝐻3 𝑃𝑂4
142 2(98)
0.91 𝑋
𝑋 = 1.2561 𝑚𝑔/𝐿

0.0012561 𝑔
× 50 × 10 𝑚𝑙 = 6.2805 × 10−4 𝑔 𝑑𝑒 𝐻3 𝑃𝑂4
1000 𝑚𝑙

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝐻3 𝑃𝑂4
% 𝐻3 𝑃𝑂4 = × 100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

6.2805 × 10−4 𝑔
% 𝐻3 𝑃𝑂4 = × 100 = 0.062805 %
1𝑔

%𝑷
𝑃2 𝑂5 𝑃
142 62
0.91 𝑋
𝑋 = 0.3973 𝑚𝑔/𝐿

0.0003973 𝑔
× 50 × 10 𝑚𝑙 = 1.9865 × 10−4 𝑔 𝑑𝑒 𝑃
1000 𝑚𝑙

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑃
%𝑃 = × 100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

1.9865 × 10−4 𝑔
%𝑃 = × 100 = 0.019865 %
1𝑔
GRUPO 3: Gaseosa Black de Socosani
Método Grafico:

N° de muestra Concentración (ppm) Absorbancia

1 0.8 1.006
2 1.2 1.891
3 1.6 1.718
4 2 1.799

Absorbancia Vs Solucion (ppm)

2.5
y = 0.5515x + 0.8314
2
R² = 0.4956
ABSORBANCIA

1.5

1 Series1
Linear (Series1)
0.5

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
SOLUCION (ppm)

Peso del P: 30,973 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙

0.8 ppm = 0.8 mg/L = 0.0008 g/L

0.0008 𝑔⁄𝐿
[𝑃] = = 2.582 × 10−5 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿
30,973 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙

0.0012 𝑔⁄𝐿
[𝑃] = = 3.87 × 10−5 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿
30,973 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙
𝑔
0.0016
[𝑃] = 𝐿 −5 𝑚𝑜𝑙⁄
𝑔 = 5.165 × 10 𝐿
30,973
𝑚𝑜𝑙

0.002 𝑔⁄𝐿
[𝑃] = = 6.457 × 10−5 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿
30,973 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙

𝑨
𝑨 = 𝜺𝒃𝒄 𝜺=
𝒃𝒄
1.006
𝜀= = 15584.81
(2.5𝑐𝑚)(2.582 × 10−5 )

1.891
𝜀= = 19545.219
(2.5𝑐𝑚)(3.87 × 10−5 )
 1.718
𝜀= = 13304.93
(2.5𝑐𝑚)(5.165 × 10−5 )

1.799
𝜀= = 11144.49
(2.5𝑐𝑚)(6.457 × 10−5 )

Concentración Concentración
N° de muestra Absorbancia (Ɛ)
(ppm) (mol/L)
1 0.8 2.582 × 10−5 1.006 15584.81
2 1.2 3.87 × 10−5 1.891 19545.219
3 1.6 5.165 × 10−5 1.718 13304.93
4 2 6.457 × 10−5 1.799 11144.49

%𝑯𝟑 𝑷𝑶𝟒
𝑃2 𝑂5 𝐻3 𝑃𝑂4
142 2(98)
0.89 𝑋
𝑋 = 1.2285 𝑚𝑔/𝐿

0.0012285 𝑔
× 50 × 10 𝑚𝑙 = 6.1425 × 10−4 𝑔 𝑑𝑒 𝐻3 𝑃𝑂4
1000 𝑚𝑙

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝐻3 𝑃𝑂4
% 𝐻3 𝑃𝑂4 = × 100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

6.1425 × 10−4 𝑔
% 𝐻3 𝑃𝑂4 = × 100 = 0.061425 %
1𝑔

%𝑷
𝑃2 𝑂5 𝑃
142 62
0.89 𝑋
𝑋 = 0.3886 𝑚𝑔/𝐿

0.0003886 𝑔
× 50 × 10 𝑚𝑙 = 1.943 × 10−4 𝑔 𝑑𝑒 𝑃
1000 𝑚𝑙

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑃
%𝑃 = × 100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

1.943 × 10−4 𝑔
%𝑃 = × 100 = 0.01943 %
1𝑔

V. OBSERVACIONES
 Es necesaria la medición de un blanco, y la realización de una curva de calibración para
minimizar los errores sistemáticos al momento de medir las absorbancias de las muestras.
VI. CONCLUSIONES
 La absorbancia es directamente proporcional a la concentración de fósforo en las
soluciones.
 La gaseosa que tiene mayor concentración de fosforo es la Pepsi 0.023795%.