Universidad de San Carlos de Guatemala.

Facultad de Ingeniería.
Escuela de Ingeniería Química.
Laboratorio de Análisis cuantitativo.
Segundo semestre 2019.
Impartido por Adela Marroquín.
Práctica No. 5: DETERMINACION DIRECTA E INDIRECTA DE CLORUROS
(METODOS DE MOHR, MOHR-VOLHARD Y FAJANS).
SECCION PUNTUACION CALIFICACION
1. Resumen 10
2. Objetivos 5
3. Marco teórico 5
4. Marco metodológico. 5
5. Resultados. 15
6. Interpretación de resultados. 30
7. Conclusiones. 15
8. Bibliografía. 5
9. Apéndice.
9.1 Datos originales. 1
9.2 Muestra de cálculo. 5
9.3 Datos calculados. 4

Cristopher Wilfredo Santos Argueta Carnet: 201800583

Javier Alejandro Palencia Villatoro 201801013
Sofía Isabel López Monterroso 201801419
Brandon Enrique García Jimenez 201617917
Guatemala, 29 de Octubre 2019.
 1. RESUMEN.

Se llevó a cabo la práctica para la determinación directa e indirecta de

cloruros. Se midió la cantidad de Cloruros presentes en una solución de
Cloruro de Potasio a través de dos métodos argentométricos: El método de
Mohr y el método de Fajans.

Para esto se utilizó una relación Volumen-Concentración entre el titulante

y el titulado con el fin de encontrar la concentración de Cloruros en la
solución preparada. Luego de esto, a través de estequiometría, se logró
determinar la cantidad de gramos de Cloro presentes y con este dato se hizo
la relación masa-masa para calcular el porcentaje que ocupan los cloros en
la solución preparada.

Luego de haberse realizado todos los cálculos se llegó a….

La práctica se realizó a condiciones estándar, 26º C y 1 atm.
 2. OBJETIVOS.

2.1 Objetivo general.

Determinar de manera directa e indirecta la concentración de cloruros por
medio de distintos métodos precipitométricos.

2.2 Objetivos específicos.

1. Determinar la concentración de cloruros presentes en la muestra de
cloruro de potasio analizada en el laboratorio.
2. Evaluar la precisión de los métodos de análisis de cloruros utilizados en
el laboratorio en base al dato teórico.
3. Determinar que método precipitométrico es el más exacto.
 3. MARCO TEORICO.

Volumetrías de precipitación:
Este tipo de volumetrías el peso equivalente es el peso de la sustancia que
puede proporcionar o reaccionar con, o es equivalente a un átomo gramo de un
catión monovalente en el precipitado, complejo o ionogeno débil que se forma
en la reacción.

METODO DE VOLHARD:
Este método utilizado un indicador que reacciona con el titulante. Se realiza
en una solución acida (HNO3). Consiste en agregar nitrato de plata en exceso
para precipitar el anión, y luego se determina el exceso de plata retrotitulando
con una solución estándar de tiocianato de potasio:

Figura 1: Reacción de indicador de Volhard:

Fuente: Gary, D (2009).

METODO DE MOHR:
Este método sirve para determinar cloruros en una solución y utiliza
indicadores que reaccionan. El cloruro se titula con una solución estándar de
nitrato de plata. Se agrega sal de cromato soluble como indicador, lo que
produce una solución amarilla. Cuando la precipitación esta completa, el exceso
de plata reacciona con el indicador para precipitar cromato de plata rojo:
Figura 2: Reacción de indicador de Mohr:

Fuente: Gary, D (2009).

METODO DE FAJANS:
Fajans y sus colaboradores encontraron que algunos iones orgánicos son
fuertemente adsorbidos sobre ciertos precipitados, dando lugar a un cambio de
color que permite determinar el punto final de la valoración por precipitación. En
este método se utiliza un indicador de adsorción, fluorescencia. Cuando se
añade una pequeña cantidad de nitrato de plata a una disolución de cloruro, el
ion cloruro se adsorbe fuertemente sobre las partículas de cloruro de planta
coloidal formadas y los cationes dormán la capa contraión. Cuando se valora
ion de planta con cloruro, el precipitado esta coloreado en rosa al principio. La
fluoresceína y sus derivados son ácidos débiles de fuerzas diferentes. Su
acción esta influenciada por la concentración de ion hidrogeno en la disolución.
En la valoración de cloruro con fluoresceína como indicador, el pH debe de
estar comprendido entre 7 y10.
 4. MARCO METODOLOGICO.

4.1 Cristalería y reactivos.

 Solución de NaCl 0.05 M.
 1 soporte. • Solución de AgNO3 0.1 M.
 1 pinzas para bureta.
 Indicador cromato de potasio.
 2 buretas.
 Ácido nítrico concentrado.
 3 Earlenmayer de 125 mL.
 Indicador de hierro III.
 2 pipetas volumétricas de 10 mL.
 Solución de tiocianato de potasio 0.1 M.
 1 Beacker de 100 mL.
 1 varilla de agitación.

4.2 Algoritmo del procedimiento.

A. Método de Mohr:
1. Se colocaron 10ml de solución de NaCl en un earlenmeyer.
2. Se añadió indicador de cromato de potasio o sodio.
3. Se valoró con la solución patrón de nitrato de plata hasta la primera aparición
del color rojizo del cromato de plata.

B. Método de Fajans:
1. Se colocaron 10ml de solución de NaCl en un earlenmeyer.
2. Se añadió indicador de Fluoresceína.
3. Se valoró con la solución patrón de nitrato de plata hasta la primera aparición
del color rosado del indicador.
 4.3 Diagrama de flujo.

Método A

Inicio

Colocar 10ml de solución de NaCl en un earlenmeyer.

Añadir indicador de cromato de potasio o sodio.

Valorar con la solución patrón de nitrato de plata hasta la primera

aparición del color rojizo del cromato de plata.

Fin.

Método B

Inicio

Colocar 10ml de solución de NaCl en un earlenmeyer.

Añadir indicador de Fluoresceína.

Valorar con la solución patrón de nitrato de plata hasta la primera

aparición del color rosado del indicador.

Fin.
 5. RESULTADOS.
5.1 . Tabla 1. Determinación de concentración promedio de cloruros por el
método de Mohr y Fajans.

Método de Mohr (M) Método de Fajans (M)

Promedio 0.115 0.111
Desviación estándar 0.00306 0.00306
Fuente: datos calculados, elaboración propia, 2019.

5.2 Tabla 2. Determinación de porcentaje de error en la determinación de

cloruros.
Método de Mohr (%) Método de Fajans (%)
130 122
Fuente: datos calculados, elaboración propia, 2019.

5.3 Figura 1. Curva de titulación potenciométrica del cloruro de potasio con

nitrato de plata

Fuente: Hernández T, titulación de Cloruros con nitrato de plata, 2013.

 6. INTERPRETACION DE RESULTADOS.

La práctica No. 5 estuvo basada en la determinación de cloruros presentes en

una muestra “problema”, a través de diferentes métodos (Mohr y Fajans), de
titulación por precipitación argentométrica.

La primera argentometría para la determinación de cloruros presentes en una

muestra fue el método de Mohr, el cual se inició haciendo una titulación en
blanco para hacer la corrección que se debe aplicar a los resultados de la
valoración, y para determinar la cantidad de cloruros presentes en la muestra.

En dicha valoración se utilizó como indicador el cromato de potasio, cuya

función fue aunarse al primer exceso de ion plata formando 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 y lograr un
precipitado de color rojo anaranjado, indicando dicho precipitado que se llegó al
momento en que los iones cloruros se acaban por la formación de AgCl en
solución, y por tanto el ion plata toma los iones cromatos debido a que el cloruro
de plata es menos soluble que el cromato de plata.

Los errores cometidos es posible atribuirlos a la sobresaturación, es decir a la

solubilidad del precipitado.

En el método de Fajans se utilizó como indicador la fluoresceína, que es un

ácido débil orgánico. Al comenzar la titulación se pudo observar la aparición de
un color naranja-rosa que casi inmediato pasó a ser amarillo-verdoso, esto se
debe a que los iones se ven atraídos electromagnéticamente por los iones de
cloruros formando así la sal de plata (AgCl).
Al formarse la masa de cloruro de plata, los iones de plata siguen atrayendo los
iones cloruros, pero cuando ya todos han formado cloruro de plata, dichos iones
empiezan a atraer al ion fluoreiscianato; el cual en su estado normal es color
amarillo-verdoso pero al ser atraída por los iones plata se ve provocado, por lo
tanto su coloración pasa a anaranjado-rosa.

Consecuentemente, como la relación estequiométrica en el cloruro de plata es

1:1, se puede decir que los moles de plata consumidos son equivalentes a los
moles de cloruros en solución.

Los altos porcentajes de errores en ambos métodos pueden justificarse por el

hecho de utilizar concentraciones muy pequeñas y cuando se tituló no se
evidenció claramente el momento exacto en el que el indicador viró, por lo que
se pudo haber sobresaturado con titulante y esto ocasionó la variabilidad con el
dato teórico.
 7. CONCLUSIONES.

1. Los métodos argentométricos permiten determinar la cantidad de iones

cloruro presentes en una muestra “problema”, ya que se toma ventaja de la
insolubilidad de las sales de plata producidas durante la titulación, para así
identificar la presencia de cloruros en distintas muestras.

2. Se determinó la concentración de cloruros presentes en la muestra de

cloruro de potasio analizada durante la práctica, se obtuvo una
concentración promedio del 0.115 M y una desviación estándar de 0.0030
6con el método de Mohr y una concentración promedio de 0.111 con una
desviación estándar de 0.00306 M con el método de Fajans.

3. En base al dato teórico, 0.05 M, se llevó a cabo la evaluación de la precisión

de los métodos analíticos de cloruros utilizados durante la práctica, se puede
apreciar que el método de Mohr presentó mayor porcentaje de error debido
a la sobresaturación, es decir, la solubilidad del precipitado, mientras que el
método de Fajans presentó menor porcentaje de error debido al proceso
aplicado a este método como la regulación de pH.

4. El método precipitométrico más exacto fue el método de Fajans.

 8. BIBLIOGRAFIA.

1. GARY D CHRISTIAN (2009). Química Analítica. Sexta Edición. México.

2. Universidad Autónoma de México UNAM (2015). Recuperado de:

https://www.depa.fquim.UNAM.mx

3. GILBERT H. Ayres. (1970). Análisis Químico Cuantitativo. México.

Editorial Harla.

4. BASOLO, F. Johnson. (1980). Química de los compuestos de

coordinación. Barcelona. Editorial Reverte S.A.

5. RODRIGUEZ, María. (2013). Química de los compuestos de

coordinación. Síntesis.
 9. APENDICE.
9.1 Datos originales.
9.2 Muestra de cálculo.
9.2.1 Cálculo de concentración de cloruros en las muestras.

𝐶𝑡 ∙ 𝑉𝑡
[𝐶𝑙 −] = [Ecuación 1]
𝑉𝑎

Donde:
[Cl-]: Concentración de Cloruros (M)
[Ct]: Concentración de titulante (M)
Vt: Volúmen de titulante (L)
Va: Volúmen analíto (L)

Para la determinación de la concentración de Cloruros en la solución

de Cloruro de potasio, se tiene:

[AgNO3] = 0.1 M
Vt = 5.6E-3 L
Va = 5E-3 L

Sustituyendo:
0.1 𝑀 ∙ 5.6𝐸 − 3 𝐿
[𝐶𝑙 −] = = 0.112 𝑀
5𝐸 − 3 𝐿

(Se utilizó la misma ecuación para todas las corridas en ambos

métodos)
9.2.2 Determinación del promedio de la concentración de cloruros.
Para ello se utilizó la siguiente ecuación:

𝑚 +𝑚 +𝑚 +𝑚 +𝑚
̅̅̅̅̅
𝑥𝑑𝑎 = 𝑖1 𝑖2 𝑖3 𝑖4 𝑖5 [Ecuación No. 2]
5

Donde:

̅̅̅̅̅: promedio medido de la concentración de cloruros (M)

𝑥𝑑𝑎
𝐶𝑖1 : concentración de cloruros corrida 1 (M)
𝐶𝑖2 : concentración de cloruros corrida 2 (M)
𝐶𝑖3 : concentración de cloruros corrida 3 (M)

Utilizando los datos de la Tabla 3 de la sección de Datos

Calculados se obtuvieron los siguientes resultados:

𝐶𝑖1 = 0.112 M
𝐶𝑖2 = 0.118 M
𝐶𝑖3 = 0.116 M

Sustituyendo los datos en la ecuación No.2:

0.112 𝑀 + 0.118 𝑀 + 0.116 𝑀

̅̅̅̅̅ =
𝑥𝑑𝑎
3
̅̅̅̅̅
𝑥𝑑𝑎 = 0.115 𝑀

Se realizó el mismo procedimiento con las corridas del método de

Fajans.
 9.2.3 Determinación de la desviación estándar de las concentración
de cloruros presentes en el cloruro de potasio.
Para ello se utilizó la siguiente ecuación:

∑(𝑚𝑖−𝑥
̅̅̅̅̅)
𝑑𝑎
𝜎=√ [Ecuación No. 3]
𝑁−1

Donde:

𝜎: desviación estándar de la concentración de cloruros (M)

𝑚𝑖 : concentración puntual de los cloruros (M)

𝑥𝑑𝑎 promedio medido de las concentraciones de cloruros (M)

̅̅̅̅̅:

N: número de datos

Utilizando los valores de la Tabla 3 de la sección de Datos Calculados se

obtuvieron los siguientes datos:

𝑚𝑖1 =0.112 M, 𝑚𝑖2 = 0.118 M, 𝑚𝑖3 = 0.116

Luego se utilizó el cálculo anteriormente realizado del promedio de

masas de la arena en el cual se obtuvo:
̅̅̅̅̅
𝑥𝑑𝑎 = 0.115 𝑀

Se sustituyo en la ecuación No.3:

(0.112𝑀 − 0.115𝑀) + (0.118𝑀 − 0.115𝑀) + (0.116𝑀 − 0.115𝑀)

𝜎 =√
2

𝜎 = 0.00306 𝑀

Se utilizó el mismo método para el método de Fajans.

9.2.4 Determinación del porcentaje de error de las concentración de
cloruros presentes en el cloruro de potasio.
|𝑋𝑡 −𝑋𝑒 |
𝐸% = ∗ 100 [Ecuación no.4]
𝑋𝑡

Donde:
𝐸%: 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑝𝑜𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑢𝑎𝑙 (%).
𝐶𝑡: 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎. (M)
𝐶𝑒: 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜. (M)
Sustituyendo datos de la Tabla No. 3:

|0.05𝑀 − 0.115𝑀|
𝐸% = ∗ 100 = 130%
0.05𝑀

Se utilizó el mismo método para el método de Fajans.

 9.3 Datos calculados.

Tabla No.3. Datos Calculados

Método de Mohr Método de Fajans
Corrida Muestra Titulante de Corrida Muestra KCl Titulante de
KCl 0.05M AgNO3 0.1M 0.05M AgNO3 0.1M
1 5mL 5.6mL 1 5mL 5.7mL
2 5mL 5.9mL 2 5mL 5.5mL
3 5mL 5.8mL 3 5mL 5.4mL
Concentración de cloruros (M) Concentración de cloruros (M)
Corrida Corrida
1 0.112 1 0.114
2 0.118 2 0.110
3 0.116 3 0.111
Promedio 0.115 Promedio 0.111
Desviación Desviación
0.00306 0.00306
estándar estándar
Dato teórico 0.05

Fuente: Muestra de cálculo, elaboración propia, 2019.