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DETERMINACIÓN DE
ARSÉNICO, CROMO Y TALIO
PRACTICA N° 8
SECCIÓN: FB9M1
CICLO: IX
2019
INTRODUCCIÓN
COMPETENCIAS
• Determinar la presencia de Arsénico, cromo y talio en una muestra.
• Determinar espectrofotométricamente el Arsénico, cromo y talio. Interpretar
toxicológicamente la concentración en líquidos biológicos, alimentos y medio
ambiente.
• Adquirir destrezas para realizar los análisis químico-toxicológicos y respetar
las normas de bioseguridad y ética.
• Emplear el método constructivo de asesoría permanente.
PROCEDIMIENTO
ARSÉNICO
MUESTRA PROBLEMA
Colocar en un matraz 5ml de MP, agregar 5 mL de HCl, 2 ml de KI 15%, VIII Gtas de SnCl 40% y
dejar en reposo 15 minutos.
0.057
Pasado el tiempo
agregar: Recibir en
CuSO4 2%: 1ml Dietilditiocarbama
to de plata 0.5%
Zn metálico: 3 3 mL.
granallas.
- Leer 540 nm.
- reposo por 30’.
TALIO
1ml DE MUESTRA
PROBLEMA
Pasado el tiempo
agregar:
- Acido sulfosalicilico
10% 0.2 mL.
Enfriar
- Difenilcarbazida 1% (EtOH): V
Gtas.
- Observar la coloración.
ARSENICO:
La muestra problema (5mL), el ácido clorhidrico proporciona el medio ácido,
mientras que el ioduro de potasio va a transforma el arsénico pentavalente a
arsénico trivalente, y el SnCl2 separa el arsénico de todo compuesto oxidado.
Es un catalizador fuerte de la reacción disminuyendo el sobre potencial del H
permitiendo la reducción. El IK va a permitir que el arsenico sea trivalente y por
fin este pueda reaccionar con el dietilditiocarbamato de plata.
La reducción a Arsina y determinación espectrofotométrica con
dietilditiocarbamato de plata en cloroformo o piridina (AgDDTC). Se basa en
formación de arsenamina (AsH3) siendo el Arsénico trivalente reducido a
Arsenamina o trihidruro de arsénico por acción del hidrógeno naciente en
medio ácido (ácido clorhídrico) y en presencia de zinc.
La Arsenamina así producida reacciona con la solución de Dietilditiocarbamato,
formando un complejo coloreado (rojo vino). El complejo coloreado entre el
arsénico trivalente y la sustancia dietilditiocarbamato de plata. Varía entre:
naranja, rojo naranja, y rojo. La formación del color es directamente
proporcional a la concentración de arsénico.
CROMO:
El cromo reacciona con nitrato de pata separando impurezas y junto con el
S2O8Na2 como catalizador para separar y aislar el cromo de la muestra
problema y la ayuda del calor. Al agregar el HCl, después el PO4H3 y
finalmente e SO4 H2, nos permitir trabajar con medios adecuado para la
extracción del cromo y asi este elemento pueda reacción solo con la
Difenilcarbazida en soluciones ácidas.
Una explicación clara de la reacción es que el cromo (VI) y la Difenilcarbazida
forman un complejo rojo-violeta. En primer lugar, el cromo (VI) oxida la
Difenilcarbazida a difenilcarbazona reduciéndose a su vez a cromo (III). Estos
iones cromo (III) se combinan con la forma fenol de la carbazona formando el
complejo coloreado intenso. La comparación de la intensidad de color de la
reacción con la escala de color da el resultado directo expresado en mg/L de
cromo (VI)
REACCIONES DESCRIPCIÓN ARSENICO Reacción POSITIVA: se obtuvo en
la lectura 0.034, concentración muy baja CROMO Reacción NEGATIVA: se
trabajó con muestra de agua TALIO Reacción POSITIVA: NO se logró la
lectura debida que se halló en el producto final demasiada concentración el
cual pude dañar el espectrofotómetro
TALIO:
De igual manera con el talio, la reacción con nitrato de pata nos ayuda a
separando impurezas y junto con el S2O8Na2 como catalizador para separar y
aislar el talio de la muestra problema y la ayuda del calor. Para luego el talio
reaccionar con el gua de bromo y el cristal violeta y finalmente con el benceno.
Una explicación más clara de la reacción es que el talio se oxida por el bromo;
el anión estabilizado de tetrabromotalato resultante reacciona con el catión del
colorante básico metil-violeta y forma un complejo azul no ionizado que es
extraíble con el benceno. El talio es monovalente, su reconocimiento resulta
improbable. El talio se precipita en presencia de sulfuros alcalinos.
RESULTADOS
REACCIONES DESCRIPCIÓN
Reacción POSITIVA: se obtuvo en la
ARSENICO
lectura 0.057,concentración muy baja
CROMO Reacción NEGATIVA
TALIO 4.149 A
DISCUSIÓN
ARSÉNICO
1.- FUNDAMENTO DE LA REACCIÓN.
CROMO
1. FUNDAMENTO DE LA REACCIÓN.
S2O8K2: catalizador
H2SO4 H3PO4: médio ácido
DIFENILCARBAZIDA AL 1%: Forma el complejo con el cromo V I. Los iones
hexavalentes de cromo reaccionan con Difenil Carbazida para formar un complejo rojo
violeta.
3. VALORES NORMALES DE TOXICOS DE CROMO
TALIO
1. FUNDAMENTO DE LA REACCIÓN.
2. Brennan RJ, Waeckerle JF, Sharp TW, Lillibridge SR. Chemical warfare
agents: emergency medical and emergency public health issues. Ann
Emerg Med 1999; 34: 191-204.
3. Toxicology. 5ta Ed. Cassarett and Doull’s. Ed. Mc Graw - Hill, Nueva
York. 1995.