Guía Cuanti 2

GUÍA DE PRÁCTICAS DE
LABORATORIO
CARRERAS: Química, Química Farmacéutica, Química de Alimentos,
Bioquímica Clínica.
UNIDAD DE ORGANIZACIÓN CURRICULAR: Básica.
CAMPO DE FORMACIÓN: Fundamentos teóricos; Metodología de la

investigación; Integración de saberes; Comunicación y lenguajes.
QUÍMICA ANALÍTICA
CUANTITATIVA II
2017
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
GUÍA DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F05; Versión: 01; Fecha: 15 de enero de 2017
Esta guía de prácticas de laboratorio

está compuesta por una
recopilación del trabajo
dejado por ex ayudantes de la
cátedra de Química Analítica:
Cristian Quintana; Tomas
Suquillo y a la vez es una
recopilación de la experiencia
y el manejo diario de reactivos
y muestras en el laboratorio
por parte de estudiantes,
ayudantes y profesores que
han formado parte del equipo
de trabajo en esta área de
Química Analítica de la
Facultad de Ciencias
Químicas en la Universidad
Central del Ecuador.
Elaborado Revisado Aprobado

Cargo: Cargo: Cargo:
Ayudante de catedra Docente de asignatura Docente de asignatura
Firma: Firma: Firma:

Pabón Kevin Tamara Fukalova F. Tamara Fukalova F.
Fecha: Fecha: Fecha:
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Índice
Introducción……………………………………………………………………………Pág. 3
Práctica 1: COMPLEXOMETRÍA PARTE I. Preparación y estandarización de una solución de

EDTA…………………………………………………………………………………...Pág. 8
Práctica 2: COMPLEXOMETRÍA PARTE II. Determinación de la dureza total, cálcica y

magnésica, en una muestra de agua ………………………………………………Pág. 13
Práctica 3: COMPLEXOMETRÍA PARTE III. Determinación de Plomo y Cobre en una

muestra…………………………………………………………………………………Pág. 18
Práctica 4: GRAVIMETRÍA. Determinación porcentual de humedad, cenizas y materia

orgánica………………………………………………………………………………..Pág. 24
Práctica 5: ARGENTOMETRÍA PARTE I. Preparación, estandarización y usos de una

solución de nitrato de plata…………………………………………………………..Pág. 29
Práctica 6: ARGENTOMETRÍA PARTE II. Determinación de halogenuros por el método de

Fajans y Volhard………………………………………………………………………Pág. 35
Práctica 7: PERMANGANOMETRÍA PARTE I. Preparación y estandarización de una

solución de permanganato de potasio……………………………………………...Pág. 41
Práctica 8: PERMANGANOMETRÍA PARTE II. Determinación porcentual de óxido de calcio

en una muestra de piedra caliza………………………………………………….....Pág. 48
Práctica 9: PERMANGANOMETRÍA PARTE III. Determinación porcentual de hierro en una

muestra………………………………………………………………………………....Pág. 53
Práctica 10: YODOMETRÍA PARTE I. Preparación y estandarización de una solución de

tiosulfato de sodio y determinación de la concentración de hipoclorito de sodio en una
muestra de cloro comercial…………………………………………………………...Pág. 54
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Práctica 11: YODOMETRÍA PARTE II. Determinación de oxígeno disuelto en una muestra de
agua. (Método Winkler)……………………………………………………………….Pág. 68
Práctica 12: YODIMETRÍA. Determinación de dióxido de azufre en una muestra de

vino………………………………………………………………………………………Pág. 74
INSTRUCTIVO DE LABORATORIO
Normas Generales:
• Los informes de laboratorio tendrán un peso de 3 puntos sobre 6 de la nota final.

• La prueba de laboratorio se llevara a cabo la última semana de cada hemisemestre la
cual será acumulativa, con un valor de 2 puntos sobre 6 de la nota final.
• Se llevará acabo evaluaciones periódicas referentes a la teoría de la práctica de turno
y se llevara un control del trabajo en laboratorio todo esto tendrán un valor de 1 punto
sobre 6 puntos de la nota final.
• El informe de laboratorio deberá ser entregado la siguiente semana de haber
concluido el ensayo a la misma hora de laboratorio. (Cualquier excepción será
aprobada por el ayudante de cátedra por motivos justificables).
• Las personas que no lleven a cabo la práctica de laboratorio o abandonen el
laboratorio de forma injustificada tendrán automáticamente una nota de 0/20.
• Se receptara la entrega tardía del informe de laboratorio máximo 24 horas después de
la fecha indicada con un valor máximo de 10/20.
• Todos los informes tendrán que ser diseñados de acuerdo a las especificaciones
indicadas y sujetas a variación dependiendo del experimento.
• La entrega del informe de laboratorio será en físico el día de la siguiente práctica y el
digital enviado al correo electrónico cuanty2@outlook.com durante el mismo día esto
contando como una referencia en caso de reclamos en los informes realizados.
• Toda inasistencia a las prácticas deberá ser justificada y tal sea el caso se
programara su recuperación.
• El estudiante deberá revisar la teoría de la práctica antes del experimento para lo cual
se le informara el calendario con los temas de cada ensayo de laboratorio.
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• La guía de la práctica de laboratorio será cargada a un grupo de red social Facebook

con mínimo 5 días de anticipación, para que la teoría pueda ser completamente
revisada.
GUÍA PARA LA ELABORACIÓN DE INFORMES DE LABORATORIO
Los informes deberán estar compuestos de las siguientes partes:
Columna Simple
§ Horario de laboratorio
§ Fecha realización y fecha de entrega
§ Autores/Grupo de trabajo
§ Correo de quien envía el informe
§ Nº de practica
TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
Autores: Los nombres de los miembros del grupo será escritos en un renglón con el orden:
Apellido y primer nombre, marcándose con un * al editor del reporte de laboratorio y por
ende responsable de ortografía, sintaxis y formato correcto.
RESUMEN/ABSTRACT:
Se recomienda redactarlo después de escribir todo el informe. Tendrá de 100 a 300 palabras
y estará compuesto por: una breve introducción del ensayo, los resultados más significativos
y las conclusiones principales.
Palabras Claves: (Denotaran lo más importante del experimento). Hasta 5 palabras.
A doble columna
INTRODUCCION
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• De lo más general a lo más específico.

• Se basara en referencias bibliográficas APROPIADAS (Libros, Artículos Científicos) al
nivel de educación.
• De 2 a 10 referencias bibliográficas. Mínimo 400 palabras.
• Se detallarán datos y reacciones relacionadas directamente con la práctica, función
de reactivos, y la aplicación de ciertas condiciones con su justificación apropiada (pH,
Temperatura, Indicadores, entre otros).
OBJETIVOS
Aquí se detallara el punto principal en el cual se trabajara en el laboratorio, además

lo que se busca mediante procedimientos, experimentación, análisis de datos y
fundamentos teóricos (2 o 3 como máximo, redactados en tiempo verbal infinitivo)
METODOLOGIA
Materiales y Reactivos:
En tablas, se deben nombrar enlistados los equipos, materiales y reactivos

(especificaciones: concentración, pureza y formula química).
Procedimiento experimental
Se realizara en tercera persona, en tiempo pasado y con texto de corrido sin separación en
las partes más que la de salto de párrafo.
Ø Preparación de las muestras. No con viñetas (Texto de corrido).
Ø Descripción del experimento con cantidades REALES utilizadas en la práctica, no las
de la guía. Incluye también tiempos de reacción y condiciones.
Ø Es indispensable mencionar cualquier dato procedimental que se realice de forma
extra a lo mencionado en la guía del ensayo (el resto de datos que son importante se
los presenta en la discusión u observaciones), como puede ser:
§ Cambios de color
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§ Dificultad de disolución de algunos reactivos

§ Aparición de precipitados
§ Desprendimiento de calor
§ Generación de gases
§ Y otros que resulten de vital análisis para la descripción y entendimiento de la
práctica realizada
CÁLCULOS
• En el detalle de los análisis, se debe indicar datos obtenidos (TABLAS DE DATOS

NUMERADAS CON DETALLE DE DESCRIPCIÓN Y AUTOR) , y la estadística
apropiada para el caso:
§ Desviación estándar, media, Q crítica, t student, límite de confianza y todos aquellos
cálculos estadísticos usados para análisis cuantitativo.
RESULTADOS Y DISCUSIONES:
Evitar saturar esta sección de texto; se recomienda el uso de tablas de resultados y figuras.
Breve mención de cómo se obtuvieron los datos antes de presentarlos.
Se puede utilizar referencias para discutir los resultados, compararlos con estudios previos Y
proponer explicaciones. Evitar especulaciones usando referencias bibliográficas adecuadas.
CONCLUSIÓN/ES:
§ No se deben repetir puntos de la discusión o incluir material irrelevante.

§ Las conclusiones deben basarse en los objetivos planteados.
§ Serán detallados si son valores obtenidos con la estadística previamente determinada
y acorde a la conclusión (límite de confianza, cifras significativas.
REFERENCIAS Y BIBLIOGRAFÍA:
Utilice el formato APA para citar las referencias como el ejemplo
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En la tabla se muestra como se debe poner una cita de pendiendo del tipo de referencia
consultada
ANEXOS
• Fotografías, cuestionarios o consultas debidamente justificadas.
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NOTA: FACULTAD
la presentación del informe DE aCIENCIAS
(impreso doble cara,QUÍMICAS
encabezado, ortografía, orden, claridad, anexos
PROCESO PLAN y diseño (interlineado
CURRICULAR
1.15; letra Arial 11; justificado), son parámetros
GUÍA DE LABORATORIO se
que también
evaluaran. Código: FCQ-P05-F05; Versión: 01; Fecha: 15 de enero de 2017
PRÁCTICA Nº 1
TEMA: COMPLEXOMETRÍA PARTE I. Preparación y Estandarización de una solución

de EDTA.
OBJETIVOS
• Preparar y estandarizar una solución de EDTA a partir de la sal disódica de esta

especie química.
• Determinar las condiciones, manejo y aplicaciones que tienen las volumetrías
complexométricas.
FUNDAMENTO TEÓRICO
Valoración complexométrica (o Quelatometría).- es una forma de análisis

volumétrico basado en la formación de compuestos poco disociados, particularmente útiles
para la determinación de una mezcla de diferentes iones metálicos en solución.
Generalmente se utiliza un indicador capaz de producir un cambio de color nítido para
detectar el punto final de la valoración. (Gary, 2009)
Cualquier reacción de formación de complejos se puede utilizar como una técnica
volumétrica, siempre que:
• La reacción alcanza el equilibrio rápidamente después de que se añade cada porción
de valorante.
• No se plantean situaciones interferentes. Por ejemplo, la formación gradual de varios
complejos diferentes del ion metálico con el valorante, dando como resultado la
presencia de más de un complejo en solución durante el proceso de valoración.
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• Se disponga de un indicador complexométrico capaz de localizar el punto de

equivalencia con bastante exactitud.
Muchos cationes metálicos reaccionan con especies dadoras de electrones llamadas
ligando, para formar compuestos de coordinación o complejos. El ligando debe tener por lo
menos un par de electrones sin compartir.
El mas empleado de este tipo de compuestos es el EDTA de preferencia la sal disodica del
EDTA, por la facilidad de disolución en agua: la solución se prepara por el método directo
dado el carácter de reactivo tipo primario de la sal di sódica.
El ácido etilendiaminotetraacetico EDTA contiene cuatro hidrógenos ácidos; por esa razón
se representa también como H4Y.
El EDTA forma complejos estables con la mayoría de los cationes y entra siempre en
relación molar 1:1 en la fórmula del complejo, independiente de la carga del catión, como se
muestra en las siguientes reacciones.
Relación metal-ligando: 1:1
(Gary, 2009)
Los iones formados en las reacciones anteriores son incoloros, de tal manera que para
determinar el punto final se emplean indicadores llamados metal crómico. Estos tienen la
propiedad de formar complejos con cationes como el Ca+2 y el Mg+2, de distinto color al
que presenta el indicador libre. Estos indicadores son ácidos débiles que se representan
como Hin.
Para que un formador de complejo pueda usarse en Complexometría ha se satisfacerlos
siguientes requisitos:
• Formar solo un compuesto definido.
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• Reaccionar cuantitativamente sin reacciones secundarias.

• El valorante y el complejo formado han de ser estables.
• La reacción debe ser rápida.
• Se ha de disponer un medio definitivamente visible para determinar el punto
estequiométrico.
Cuestionario:
Realizar la curva de titulación complexométrica, para la valoración de 50ml de una

disolución de Ca2+ 0,1M, con solución de EDTA 0.1M a pH 10 (pCa en función del
volumen de EDTA añadido). Para esto complete la siguiente tabla y considere que los
volúmenes añadidos de titulante son los que se muestran en la misma, a continuación
2- 2-
ml EDTA pCa [EDTA] [CaY ] ml EDTA pCa [EDTA] [CaY ]
0.0 40.0
5.0 45.0
10.0 46.0
15.0 48.0
20.0 49.8
25.0 50.0
30.0 55.0
35.0 60.0
PROCEDIMIENTO
Materiales y reactivos
Materiales Reactivos
Bureta Na2H2Y.2H2O
Matraz erlenmeyer 250 ml Carbonato de calcio
Embudo Negro de Eriocromo T
Pinzas para bureta Ácido clorhídrico ©
Balanza analítica ±0.0001 g Agua destilada
Balón aforado
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Espátula
Pipeta volumétrica 25 mL
Tela blanca 25x25
Varilla de vidrio
Pera de succión
Metodología
Preparación de una solución 0.01M de EDTA
1. Determinar la masa de Na2H2Y.2H2O necesario para preparar una solución de 500

mL; 0.01M de EDTA.
2. Pesar dicha masa en balanza analítica
3. Disolver cuidadosamente Na2H2Y.2H2O pesado en agua destilada
4. Colocar en un balón aforado de 500 mL y aforar
Estandarización de la solución de EDTA
1. Pesar la masa necesaria de CaCO3 para consumir por valoración con solución EDTA
0.01 M aproximadamente 25 mL (Patrón primario; pesar en balanza analítica).
2. Agregar la masa pesada en un matraz erlenmeyer, mezclar con 25 mL de agua
destilada y añadir gotas de HCl concentrado hasta su total disolución.( se observará
burbujeo en la mezcla )
3. Añadir 5 mL de solución Tampón pH = 10
4. Agregar Net ( Negro de Eriocromo T ) en el matraz
5. Titular con la solución de EDTA hasta observar un cambio de color (Color de la
solución en el punto final de la titulación: Azul)
6. Repetir el procedimiento 4 veces
LABORATORIO DE Q. A. CUANTITATIVA II
HOJA DE REGISTRO DE RESULTADOS
PRÁCTICA N° 1. COMPLEXOMETRÍA PARTE I. Preparación y Estandarización de una

solución de EDTA.
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GRUPO N°:………
FECHA: …/……/…….
DÍA Y HORA DE LABORATORIO:………………..…/…………….
• Reacciones químicas
• Cálculos
Tabla de tatos experimentales

m CaCO3 V EDTA NET M EDTA
(g) (ml) (mol/L)
Promedio (M EDTA )
Observaciones
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
----------------------------------------------------------------------------------------
------------------------------------ --------------------------------------
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REVISADO POR:
Firma 1 Firma 2
PRÁCTICA Nº 2
TEMA: COMPLEXOMETRÍA PARTE II: Determinación de la Dureza Total, Cálcica y

Magnésica en una muestra de agua.
OBJETIVOS
• Establecer las condiciones adecuadas para el uso de indicadores metalcrómicos en

valoraciones complexométricas con EDTA
• Determinar mediante Complexometría con EDTA la Dureza Total, Cálcica y
Magnésica de una muestra de agua de origen natural.
FUNDAMENTO TEÓRICO
Dureza del agua.- Capacidad de los cationes presentes en el agua para desplazar a los
iones sodio y potasio de los jabones y formar productos insolubles (espuma), que son
causantes de las “costras” en los lavabos y tinas de baño.
La DUREZA es una característica química del agua que está determinada por el contenido
de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio.
La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e industrial,
provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles.
En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías y una
pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor.
Además le da un sabor indeseable al agua potable.
Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser
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removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas,
lavanderías, acabados metálicos, teñido y textiles. (Romero, 2012)
La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de
dureza. Niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso doméstico.
Existen dos tipos de DUREZA:
• Dureza Temporal: Está determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos

de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior
eliminación de precipitados formados por filtración, también se le conoce como
"Dureza de Carbonatos".
• Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio
excepto carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del agua y
también se le conoce como "Dureza de No carbonatos".
Interpretación de la Dureza: Tabla 1. Tipos de agua según su dureza total

Denominación mg/L (CaCO3)
Agua blanda ≤ 17
Agua levemente dura ≤ 60
Agua moderadamente ≤ 120
dura
Agua dura ≤ 180
Agua muy dura > 180
(Romero, 2012)
En agua potable……….. El límite máximo permisible es de 300 mg/l de dureza.

En agua para calderas…………. El límite es de 0 mg/l de dureza
1.1.- Almacenaje de la muestra.- La muestra puede ser recolectada y almacenada en un

recipiente de plástico, bien tapado.
1.2.- Campo de aplicación.- El análisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado
en la industria de bebidas, lavandería, fabricación de detergentes, acabados metálicos,
teñido y textiles. Además en el agua potable, agua para calderas, etc.
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La Dureza Total se le expresa como mg CaCO3/L la cual se la puede calcular a pH10 y NET,
la dureza cálcica se la expresa como mg CaCO3/L la cual se la puede calcular a pH superior
a 12 y murexida (o también con calceína, o ácido calcom); la dureza Magnésica se puede
determinar de forma indirecta con la diferencia en volumen de titulación de Dureza Total y
Dureza Cálcica, será expresada en mg MgCO3/L (Romero, 2012)
Cuestionario.
• Realizar una tabla con al menos 12 indicadores metalcrómicos indicando su
estructura química, su empleo, su rango de trabajo (concentración mínima de analito),
pH de trabajo y las restricciones que se presentan en su empleo.
• La valoración del Ca+2 y Mg+2 de una alícuota de 100,0 ml de agua necesitó 44,75 mL.
de EDTA 0,01115M. Una segunda alícuota se alcalinizó con NaOH, tras lo cual el
líquido sobrenadante se valoró con 31,38 ml de la solución de EDTA. Calcular: a) la
dureza total, b) dureza cálcica y c) dureza magnésica en la muestra.
PROCEDIMIENTO
Bureta Na2H2Y.2H2O ≈ 0.01 M
Matraz erlenmeyer 250 ml Murexida
Pinzas para bureta Solución buffer pH= 10
Balón aforado Solución de NaOH 1.0 M
Espátula
Tela blanca 25x25
Varilla de vidrio
Pera de succión
Metodología
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Determinación de la dureza total.
1. Transferir 50.00 ml de agua (muestra) a un matraz erlenmeyer de 250.00 mL

2. Añadir 2.0 ml de Buffer pH = 10
3. Añadir indicador NET
4. Titular con la solución de EDTA 0.01M hasta observar una coloración azul.
NOTA: El cambio de color es lento cuando la muestra no contiene Mg2+.
Determinación de la dureza cálcica.
1. Transferir 50.00 ml de agua (muestra) a un matraz erlenmeyer de 250.00 mL

2. Añadir 1.0 ml de NaOH 1.0 M (verificar que el pH se encuentre superior a 12 con
papel indicador).
3. Añadir el indicador MUREXIDA.
4. Titular con la solución de EDTA 0.01M hasta observar una coloración violeta.
Determinación De La Dureza Magnésica

1. Hallarla mediante diferencia entre los volúmenes con respecto a los dos indicadores.
NOTA: El agua problema no debe ser de la llave, puede provenir de estanques,

vertientes, mar, ríos, etc.
PRÁCTICA N° 2. COMPLEXOMETRÍA PARTE II: Determinación de la Dureza Total, Cálcica

y Magnésica en una muestra de agua.
GRUPO N°:………
FECHA: …/……/…….
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• Cálculos
Tabla de tatos experimentales

V Muestra V EDTA V EDTA V EDTA Dureza Total Dureza Cálcica Dureza
(ml) Murex NET Mg2+ mgCaCO3 /Vsol(L) mgCaCO3 /Vsol(L) Magnésica
(ml) (ml) (ml) mgMgCO3 /Vsol(L)
Xmedia
Observaciones
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
--------------------------------------------------------------------------------------------
------------------------------------ --------------------------------------
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REVISADO POR:
Firma 1 Firma 2
PRÁCTICA Nº 3
TEMA: COMPLEXOMETRÍA PARTE III: Determinación de Plomo y Cobre en una

Muestra.
OBJETIVO
• Conocer y aplicar los tipos de valoraciones volumétricas (directas, indirectas,

retroceso, enmascaramiento) que existen en los procedimientos de titulación
complexométrica.
• Determinar la cantidad de plomo y cobre en una solución mediante valoración
complexométrica por enmascaramiento.
FUNDAMENTO
Valoraciones complexométricas
En las valoraciones volumétricas se determina el volumen de una disolución de
concentración conocida, que se necesita para reaccionar, de forma prácticamente completa
con el analito.
Las valoraciones volumétricas en función del proceso empleado para determinar la cantidad
de analito en la muestra puede ser:
La valoración directa, también conocida como titulación es un proceso en el que se

determina el volumen de solución estándar que reacciona con el analito.
Procedimiento común: Se mide una cantidad de muestra y se deposita en un recipiente
contenedor, vaso o matraz, desde una bureta se agrega el titulante hasta el cambio de color
de la solución (punto final de la titulación).
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La valoración indirecta, La especie química que desea valorarse se hace reaccionar con
otra de manera espontánea y agregada en exceso, el producto obtenido es titulado con una
tercera especie de concentración conocida (desplazamiento).
contenedor, se le agrega un reactivo en exceso, luego se agrega al titulante desde la bureta,
el cual reacciona con un producto de la primera mezcla hasta el cambio de color de la
solución
Valoración o titulación por retroceso. La especie química que desea valorarse se hace
reaccionar con otra de manera espontánea y además agregada en exceso, esta especie
reactiva deberá de agregarse en solución valorada, para que el exceso sea titulado con una
tercera especie.
contenedor, se le agrega una cantidad exactamente medida de una solución valorada
asegurando que se encuentra en exceso con respecto a la especie titulada, desde la bureta
se agrega al titulante que reacciona con el exceso de la primer solución valorada añadida
hasta que la solución cambia de color
Valoraciones por enmascaramiento. Un agente enmascarante es un reactivo que protege

a algún componente que acompaña al analito, para que no reaccione con EDT.
Procedimiento común: Por ejemplo una muestra que contiene Mg2+ y Al3+ se puede
enmascarar con F – al Al3+ para permitir que reaccione solo el Mg2+ frente al EDTA.
La principal característica para que una volumetría no se realice de forma directa es la no

existencia de un indicador adecuado para el analito o conjunto de analitos que se
encuentren en la muestra. (Harris, 2009)
Determinación por titulación de enmascaramiento

En el caso de una solución que contiene más de un ion metálico, la titulación con un ligando
polidentado ocasiona generalmente la formación de todos los complejos metal-ligando, de
modo que el volumen de titulante consumido corresponde a la suma de los metales
presentes. Resulta posible, en algunas ocasiones, el empleo de un ligando competitivo, a fin
de evitar la reacción de todos los iones metálicos, salvo uno, con el ligando polidentado
como titulante, permitiendo así la determinación del ion metálico en particular. Este
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procedimiento recibe el nombre de enmascaramiento, y puede aplicarse, por ejemplo, en la

determinación de magnesio en presencia de níquel. En este caso, antes de comenzar la
titulación, se agrega ion cianuro formándose complejo tetracianocuprato(II), muy
estable. Este ion complejo no reacciona con el EDTA, ya que el complejo cobre-EDTA es
mucho menos estable, y se dice que el cianuro enmascara al cobre.
Para el análisis; primero se determinan juntos plomo y cobre con murexida como indicador.
Después, en una segunda muestra se enmascara el cobre con cianuro potásico y se
determina el plomo solo con negro de eriocromo T como indicador (alta precaución con el pH
de la mezcla).
El cianuro enmascara a los siguientes cationes : Cd2+, Zn2+, Hg2+ , Cu2+, Ag+, Co2+, Ni2+,Pd2+,
Pt2+, Fe2+ y Fe3+ pero no enmascara a: Mg2+, Ca2+, Pb2+, y Mn2+ , lo cual es usado para
proceder con este tipo de valoración. (Douglas A. Skoog, 2005)
(NOTA: el cianuro puede formar HCN gaseoso que es toxico a pH inferior a 11,las
disoluciones deben ser fuertemente básicas y proceder al análisis haciendo uso de
una campana de extracción de gases.)
Cuestionario.
Una muestra problema de 1L que contiene Co2+ y Ni2+ se trata con un exceso de
25.00ml de EDTA 0.03872M. La valoración por retroceso con Zn2+ 0.02127M a pH 5
precisa 23.54ml para alcanzar el punto final utilizando naranja de xilenol. Una muestra
de 2L del mismo problema se pasa a través de una columna de intercambio iónico
que retiene más al Co2+ que al Ni2+. El Ni2+, que sale antes de la columna, se trata con
otro exceso de 25.00ml de EDTA 0.03872M, el cual requiere 25.63ml de Zn2+
0.02127M en su valoración por retroceso. El Co2+ sale de la columna más tarde y se
trata también con 25.00ml de EDTA 0.03872M. ¿Cuántos mililitros de la disolución de
cinc 0.02127M se requerirán en la valoración por retroceso?
PROCEDIMIENTO
Bureta Na2H2Y.2H2O ≈ 0.01 M
Matraz erlenmeyer 250 ml Murexida
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Pinzas para bureta Solución buffer pH= 10
Balón aforado Ácido tartárico o ácido cítrico
Espátula Solución amoniaco ©
Pipeta volumétrica 25 mL Cianuro de potasio al 5%
Tela blanca 25x25
Varilla de vidrio
Pera de succión
Metodología
Determinación de plomo y cobre
1. Agregar 0.3 g de ácido tartárico a la muestra que contiene los 2 cationes y agitar.
2. Tomar una alícuota de 25 mL
3. Poner gota a gota solución de amoníaco a la muestra, hasta observar una coloración
azul (evitando exceso).
4. Aforar a 250 ml con agua destilada.
5. De la solución diluida, medir 25 ml y trasvasar a una matraz
6. Agregar cantidad suficiente de indicador Murexida.
7. Titular con la solución de EDTA 0.01M hasta observar una coloración violeta.
Determinación de plomo
1. Medir una alícuota de 25 ml de la solución preparada en el paso 4.

2. Trasvasar a un matraz la alícuota.
3. Agregar a la solución 10 ml de solución amortiguadora pH 10.
4. Añadir poco a poco cianuro de potasio hasta observar la decoloración de la solución.
5. Agregar un poco de indicador de NET.
6. Titular con la solución de EDTA 0.01M hasta observar una coloración azul.
7. Repetir cada pasó hasta completar 4 determinaciones.
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PRÁCTICA N° 3: COMPLEXOMETRÍA PARTE III: Determinación de Plomo y Cobre en una

Muestra.
GRUPO N°:…………
FECHA: …/……/…….
• Cálculos
Tabla de datos experimentales

Vol. Vol.EDTA
Vol. Muestra Vol. EDTA pppCu pppPb
Alícuota FD MUREX
(ml) NET (ml) (mg/L) (mg/L)
(ml) (ml)
X media
Observaciones
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REVISADO POR:
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----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
--------------------------------------------------------------------------------------------
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Firma 1 Firma 2
PRÁCTICA Nº 4
TEMA: GRAVIMETRÍA. Determinación Porcentual de Humedad, Cenizas y Materia

Orgánica.
OBJETIVOS
• Conocer el fundamento básico y los distintos métodos de análisis gravimétrico.
• Aplicar el análisis gravimétrico a una muestra determinando su porcentaje de
humedad, Cenizas y Materia orgánica
FUNDAMENTO
Análisis Gravimétrico
Los procedimientos de análisis gravimétrico se basan en la determinación de un

constituyente mediante algún método de pesada. Esto puede requerir el pesado del
constituyente puro o en forma de algún compuesto de composición conocida. En la mayoría
de los casos, el constituyente se separa por precipitación de la solución de algún compuesto
poco soluble que incluya al mismo. En otros casos, el compuesto poco soluble que se
separa puede estar relacionado en forma indirecta con el constituyente. En cuales quiera de
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los casos, el método finaliza con la determinación de la masa del compuesto separado o de
aquél que se obtiene a partir del mismo. (Clavijo, 2002)
Determinación De Agua
El agua, o los elementos que la forman, pueden encontrarse en una amplia variedad de
materiales. La importancia del agua y el método a utilizar en cada caso viene condicionada
en cierto modo por el estado del agua en la muestra.
Agua No Esencial
• El agua retenida mediante fuerzas no químicas, llamada también ‘‘humedad’’ de la
muestra.
• Agua Higroscópica.- esta agua está adsorbida sobre la superficie de las partículas;
usualmente se determina por desecación en estufa a unos 110ºC.
• Agua Incluida (Agua Ocluida).- es un componente habitual de los minerales y de los
principios que se forman por cristalización en disolución acuosa.
Agua Esencial
• El agua que existe como parte de la composición estequiométrica de los compuestos.
• Agua de Hidratación.- el agua está unida mediante fuerzas coordinadas covalentes
que normalmente son más débiles que las fuerzas electrovalentes o covalentes
primarias; por consiguiente, el agua de hidratación es relativamente fácil de eliminar
por la acción del calor.
• Agua de constitución.- el hidrógeno y el oxígeno(o el hidroxilo) unidos dentro de los
componentes por fuerzas de valencia primaria, se pueden convertir con frecuencia en
agua por descomposición.
El agua total (no esencial y esencial) puede determinarse conjuntamente por expulsión a
temperatura elevada. El que el agua no esencial /humedad) pueda o no ser determinada
separadamente, depende de si se trata de agua absorbida u ocluida, y de la estabilidad al
calor de la sustancia que contiene agua esencial. (Clavijo, 2002)
Métodos Para Determinar Agua

Método Indirecto.-Se determina por la pérdida de peso que sufre la muestra cuando se
somete a las condiciones que separan el tipo de agua que se determina (esencial, no
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esencial o ambas). El método es adecuado solo en el caso de la pérdida de peso sea debido
exclusivamente a la eliminación de agua.
• Calor.- la temperatura apropiada a la naturaleza de la muestra se consigue en una
estufa eléctrica, con un baño de aire o por calentamiento con una llama.
• Calor y Presión Reducida.- La muestra se calienta en una estufa al vacío a una
presión de 50 a 100 mmHg y a unos 100ºC, o a una temperatura más baja, si la
muestra es inestable a 100ºC.
• Utilización de desecadores.- Las muestras en contacto con el aire seco de un
desecador puede perder agua no esencial y en algunos casos también agua esencial.
• Desecación al vacío.- La desecación sobre ácido sulfúrico concentrado a presión
reducida, por ejemplo 10 mmHg, es útil para determinar el agua en las muestras que
se descomponen o se volatilizan por la acción del calor.
Método Directo.-El agua expulsada de la muestra puede ser recogida y determinada por su
peso o su volumen, mediante alguna propiedad química del agua. En algunos casos no es
preciso llegar a la separación del agua, bastante para medir su cantidad conocer la
alteración de alguna propiedad física de la muestra. (Douglas A. Skoog, 2005)
• Absorción.
• Método de Destilación (de Bidwell-Sterling).
• Método del Carburo Cálcico.- Se funde en la reacción del agua con el carburo de
calcio, dando gas acetileno. 2H2O+CaC2 → Ca(OH)2+ C2H2
La cantidad de acetileno puede determinarse (a) por pérdida de peso, (b) recogiéndolo y
midiendo su volumen o (c) midiendo el aumento de presión que provoca en un sistema
cerrado.
• Métodos eléctricos.
• Otros métodos físicos.- El índice refracción y la densidad, como medida del
contenido en agua son otra magnitudes aplicables en algunos materiales.
• Método tritimétrico de (Karl Fisher)
Cuestionario:
Consultar sobre el fundamento, el uso y procedimiento del que conlleva el método
tritimétrico de (Karl Fisher)
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PROCEDIMIENTO
Crisoles de porcelana Muestra de alimento
Papel aluminio
Mortero
Vidrio reloj
Balanza analítica ±0.0001 g
Varilla de vidrio
Espátula
Estufa
Mufla
Metodología
Análisis de humedad
1. Lavar los 2 crisoles de porcelana con etanol.

2. Secar los crisoles por 2 horas en una mufla a 110°C.
3. Sacar los crisoles de la mufla y enfriarlos en un desecador durante 30 a 60 minutos.
4. Pesar los crisoles.
5. Añadir a los crisoles muestra previamente pulverizada, y volver a pesar.
6. Secar a 110°C en una mufla por 90 minutos.
7. Sacar de la mufla y enfriar en el desecador durante 30 a 60 minutos.
8. Pesar nuevamente.
Análisis de cenizas
1. Calcinar a 800°C durante 1 hora o el tiempo necesario (Nota 1).

2. Enfriar en un desecador durante 1 hora.
3. Pesar los crisoles con las cenizas.
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Nota 1.- Antes de meter a la mufla es necesario eliminar la mayor parte de la materia
orgánica de la muestra, sometiendo el crisol a un mechero, hasta que deje de salir
humo de color negro.
PRÁCTICA N° 4: GRAVIMETRÍA. Determinación Porcentual de Humedad, Cenizas y

Materia Orgánica.
FECHA: …/……/…….
• Reacciones. Q
• Cálculos

Peso.Crisol vacío Peso. (Crisol+Muestra), Peso.(Crisol +Muestra seca), Peso.(Crisol+ Cenizas),
g g g g
Observaciones
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REVISADO POR:
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Firma 1 Firma 2
PRÁCTICA Nº 5
TEMA: ARGENTOMETRÍA PARTE I. Preparación, estandarización y Uso de una

Solución de Nitrato de Plata.
OBJETIVOS
• Conocer una de las técnicas de análisis gravimétrico; Argentometría
• Determinar las características, condiciones y aplicaciones de las volumetrías con
formación de precipitados
• Preparación y Estandarizar una solución 0.05 M de nitrato de plata.
FUNDAMENTO
Titulaciones de precipitación
Las titulaciones de precipitación pueden describirse como aquellas en las que la reacción de
titulación produce un precipitado o sal poco soluble. En teoría, cualquier reacción de
precipitación podría adaptarse a una técnica volumétrica, siempre que:
1. La reacción de precipitación alcance velozmente el equilibrio, luego de cada adición
de titulante.
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2. No se produzcan situaciones de interferencia (coprecipitación, oclusión le iones

extraños, adsorción, etc.).
3. Se disponga de un indicador capaz de localizar el punto de equivalencia
estequiométrico con exactitud razonable.
En general, existen pocos métodos de precipitación empleados en análisis volumétrico, en

comparación con la diversidad de métodos basados en neutralización, oxidorreducción y
procesos de formación de complejos. Sin embargo, algunos de estos métodos se
encuentran entre los más antiguos y más frecuentemente aplicados de las técnicas
volumétricas, y de éstos, los métodos referidos a la titulación de los haluros Cl-, Br-y I-
mediante plata (I), denominados métodos argentométricos, son posiblemente los más
importantes. (Douglas A. Skoog, Fundamentos de Química Analítica, 2001)
Ejemplos de estos y otros métodos de precipitación son:
a)
b)
c)
d)
e)
f)
En cada caso, la segunda substancia del miembro izquierdo de las ecuaciones es la sal
titulante.
Los indicadores empleados para localizar el punto de equivalencia en las titulaciones de

precipitación no pertenecen a una clase general de substancias, como ocurre con los
indicadores de titulación de neutralización.
Los indicadores de titulación de precipitación incluyen:

• Aquellos que forman un segundo precipitado con la substancia titulante cerca o en el
punto de equivalencia de la titulación; este precipitado se detecta claramente por su
color, etc.; tales técnicas implican una forma de precipitación diferencial.
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• Aquellos que se hallan involucrados de un modo u otro, en procesos de adsorción

sobre la superficie del precipitado, y que proporcionan un viraje de color en el punto
de equivalencia o cerca del mismo, como resultado de estos procesos.
• Aquellos que forman con la substancia titulante un complejo soluble de color
claramente detectable cerca o en el punto de equivalencia.
• Aquellos que experimentan un viraje de color asociado con un cambio en el potencial
de la solución cerca o en el punto de equivalencia (indicadores de oxidorreducción)
(Douglas A. Skoog, Fundamentos de Química Analítica, 2001)
Técnicas de indicador por precipitación diferencial
Método de Mohr.
Comenzamos con una solución neutra o ligeramente básica qué contiene cloruro(o bromuro,
yoduro o tiocianato), Se añade a la mezcla alrededor 1-2 ml de una solución de cromato de
potasio al 5%, y se titula con otra de nitrato de plata, hasta que el precipitado blanco de AgCl
se tiñe con el color rojo-naranja del cromato de plata AgCrO4.
En las primeras etapas de la titulación, la única reacción corresponde a la precipitación de
cloruro de plata:
A medida que se aproxima el punto de equivalencia, la concentración del ion cloruro en

exceso disminuye, por lo que la concentración de equilibrio de Ag+ aumenta constantemente.
En el punto de equivalencia exacto, la solución contendrá concentraciones iguales (ambas
aproximadamente 10-5M) de iones cloruro y plata. Si hay la cantidad recomendada de
cromato de potasio, la próxima adición de algo de nitrato de plata es suficiente para causar
una precipitación perceptible de cromato de plata:
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Así, la titulación depende del hecho que el cromato de plata es más soluble que el cloruro,
de modo que este último es precipitado completamente antes que ocurra el cambio de
color.Se ha determinado que la concentración en exceso de ion plata que se precisa para
que se haga visible el cromato de plata, corresponde a unos 0.004 mmol de Ag+, o sea, hay
un ligero error positivo de titulación, pero se puede introducir una corrección por este efecto
en los cálculos.
Debido a que el ion cromato tiene una tendencia a captar protones.
Es necesario realizar la titulación de Mohr en soluciones neutras o ligeramente básicas. La

presencia de cantidades apreciables de ácido aumenta la solubilidad del cromato de plata, lo
que ocasiona un retraso la formación del precipitado rojo. Por otra parte, la solución no debe
quedar demasiado básica, pues hay una tendencia del ión plata a precipitar en forma del
hidróxido. El rango de pH que resulta apropiado se halla entre 6.5 y 10.5, lo que se puede
lograr (si la muestra inicialmente es ácida, en vez de neutra), añadiendo bórax o bicarbonato
de sodio, o un exceso de carbonato de calcio sólido, para formar tampones.
La titulación de Mohr debe llevarse a cabo a temperatura ambiente, pues a temperaturas
elevadas se hace demasiado grande la solubilidad del cromato de plata. (Harris, 2009)
Cuestionario
Considerando la valoración de 25.ml de una solución de cloruro de sodio (NaCl) 0.1M con
una disolución de Nitrato de plata AgNO3 0.05M. Realizar la curva de titulación por
precipitación (pAg en función de los ml de Ag+ añadidos), para los siguientes volúmenes de
titulante añadidos y completar la tabla a continuación
+ + - + -
ml Ag [Ag ] [Cl ] ml EDTA [Ag ] [Cl ]
0.0 40.0
5.0 45.0
10.0 46.0
15.0 48.0
20.0 49.8
25.0 50.0
30.0 55.0
35.0 60.0
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PROCEDIMIENTO
Materiales y Reactivos
Equipo para volumetrías AgNO3
Embudo Dicromato de potasio
Balanza analítica ±0.0001 g Muestra
Balón aforado 500 mL Agua destilada
Espátula KCl
Tela blanca 25x25
Pera de succión
Metodología
Preparación de solución de nitrato de plata:
1. Realizar la prueba de calidad de agua destilada.

2. Pesar 4.5 g de nitrato de plata
3. Diluir con agua destilada
4. Aforar a 500 mL, evitando la presencia de la luz.
5. Trasvasar a un frasco ámbar
Valoración
1. Pesar aproximadamente 0,07 g de KCl.

2. Disolver con 25 ml de agua destilada.
3. Agregar 5 mL de K2CrO4 al 5%.
4. Titular con AgNO3 0.05M hasta observar que el precitado blanco se tiña rojizo.
Determinación de cloruros (método de Mohr)
1. Pesar aproximadamente 0,1 g de muestra.

2. Disolver y aforar a 250 mL de agua destilada.
3. Tomar alícuotas de 25 mL
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4. Añadir 5 mL de K2CrO4 al 5%.

5. Titular con AgNO3 0.05N hasta observar que el precitado blanco se tiña rojizo.
(NOTA: PRUEBA DE CALIDAD DE AGUA DESTILADA.- tomar un pequeño cristal de

nitrato de plata y disolver en 10 mL de su agua destilada; observar: si se forma un
precipitado de color blanco, el agua destilada no sirve para elaborar la solución de
nitrato de plata; si no se observa cambio continuar con la práctica)
PRÁCTICA N° 5: ARGENTOMETRÍA PARTE I. Preparación, estandarización y Uso de una

Solución de Nitrato de Plata.
FECHA: …/……/…….
• Cálculos

Molaridad Peso Muestra,
Peso KCl (g) Vol. AgNO3, ml Vol. AgNO3, ml
AgNO3 (mol/L) g
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REVISADO POR:
Xmedia
Observaciones
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Firma 1 Firma 2
PRÁCTICA Nº 6
PRÁCTICA Nª 6
TEMA: ARGENTOMETRÍA PARTE II: Determinación de Halogenuros por el Método;

Fajans y Volhard
OBJETIVOS
• Conocer las distintas técnicas de volumetría con formación de precipitados
Argentometría: método de Fajans y Volhard
• Determinar mediante el método y Volhard y Fajans la cantidad de analito presente en
distintas muestras.
FUNDAMENTO
TÉCNICA DE INDICADOR POR ADSORCIÓN
Método de Fajans
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Un indicador de adsorción es un compuesto orgánico con tendencia a ser adsorbido en la

superficie de un sólido formado en una titulación por precipitación.
La adsorción o desorción ocurre cerca del punto de equivalencia y produce no solo un
cambio de color sino también sino también una trasferencia de color de la disolución al
solido o viceversa. (Douglas A. Skoog, 2005)
Una comprensión de este método de titulación depende fuertemente de las discusiones
referentes a las capas primarias adsorbidas a las superficies de los precipitados. Cuando se
titula un cloruro (o bromuro, yoduros, tiocianato) con nitrato de plata, se produce un cambio
en la capa primaria, en el instante que se sobrepasa el punto de equivalencia.
Previo a la equivalencia:
Después de la equivalencia:
Si esta titulación se lleva a cabo en ausencia de un indicador, no hay diferencia visible en el

precipitado de cloruro de plata antes y después del punto de equivalencia; pero si la solución
contiene una pequeña concentración de fluoresceína o diclorofluoresceína, hay un cambio
de color espectacular en el momento en que el precipitado hace su transición de una de una
forma negativa a una positiva. En solución neutra o muy débilmente ácida, el indicador se
encuentra en forma de su anión amarillo, con una fluorescencia verde. Mientras el
precipitado argéntico tiene una capa primaria negativa, es repelido el anión de la
superficie de las partículas, manteniendo así su color normal. Cuando el ión plata se hace
excesivo, sin embargo, trasformando la superficie del precipitado en positivo, el se
adsorbe fuertemente en la capa secundaria de adsorción, formando efectivamente un
precipitado rojo AgD sobre la superficie:
Antes de la equivalencia:
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Después de la equivalencia:
Se prepara una solución indicadora adecuada, disolviendo 0.1 gramos de diclorofluoresceína

en 100 mL de alcohol. Solamente se necesitan dos o tres gotas para la titulación. Igual que
la titulación de Mohr, la de Fajans no se puede efectuar en soluciones ácidas: en este caso
es importante que el indicador se encuentre al estado de anión y no en su forma protonada,
neutra. (Gary, 2009)
La titulación debe realizarse bajó luz difusa, porque el precipitado es fotosensible,

especialmente en presencia del indicador.
En las titulaciones de halogenuros de plata, el precipitado tiende a coagular y separarse.
Esto corresponde, desde luego, a la condición de partículas de precipitado casi neutras,
cuando no hay exceso ni de iones cloruro, ni de plata. Con la titulación de Fajans en
particular, es mejor mantener el precipitado en suspensión coloidal, de modo que sea más
obvio el cambio de color. Se puede lograr este objetivo, agregando 5mL de dextrina al 2%, la
que sirve de coloide protector.
TÉCNICA DE INDICADOR POR FORMACIÓN DE COMPLEJOS
Método de Volhard
Al contrario de las titulaciones de Mohr y Fajans, la de Volhard no utiliza una solución

estándar de ion plata como titulante. La reacción de titulación es, en cambio, la precipitación
de tiocianato de plata mediante el agregado de una solución normalizada de tiocianato de
potasio KSCN como titulante:
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Como indicador de punto final, se agrega 1-2 ml de una solución saturada (alrededor del
40%) de sulfato férrico-amónico, la que proporciona iones férricos que reaccionan con el
primer exceso de tiocianato, para generar el ion complejo rojo- naranja:
Esta titulación debe ser llevada a cabo en solución bastante acida , lo que
también contrasta con las de Mohr y Fajans, para reducir a un mínimo la formación de
hidróxido férrico, lo que disminuiría la capacidad del ion férrico para combinarse con el ion
tiocianato.
El color del complejo tiene un tinte muy ligeramente canela sí la titulación se realiza
correctamente, lo que indica que se añade sólo un mínimo de KSCN en exceso: sólo se
requiere de unos 0.001 mmol adicional de tiocianato, para lograr un color perceptible.
Efectivamente es mayor el problema de subtitulación pues a medida que se va formando el
precipitado de tiocianato de plata, en presencia del exceso (aún no titulado) de ion plata, hay
una adsorción de algo de éste en la capa primaria.
• Para asegurar que todo el ion plata esté disponible para el tiocianato, es preciso agitar
vigorosamente la suspensión a medida que se acerca el punto final, y esperar hasta
que el tinte canela se haga permanente, en lugar de palidecer lentamente.
Aun cuando ciertamente es posible utilizar esta titulación para determinarla cantidad de plata
en una muestra, se la emplea más comúnmente para la determinación indirecta de cloruro,
bromuro o yoduro, mediante la aplicación del método de la retrotitulación; es esto lo que
corrientemente se interpreta como el método de Volhard, y opera como sigue:
A una solución ácida del halogenuro desconocido agregamos un exceso de solución
normalizada de nitrato de plata, con respecto a lo requerido para precipitar el halogenuro de
plata. Se ha transformado así la muestra de una cantidad desconocida de halogenuro en
otra de plata equivalente, y la titulación del exceso de plata se lleva a cabo con tiocianato de
potasio. (Douglas A. Skoog, 2005)
NOTA:
o Este método no da grandes problemas con bromuros o yoduros, porque las
solubilidades de bromuro y yoduro de plata son mucho menores que la del tiocianato
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de plata. Con cloruros, sin embargo, hay una tendencia de desplazar al ion cloruro del
precipitado de cloruro de plata, por el primer exceso de tiocianato: (Harris, 2009)
o Esto significa que hay que agregar un exceso mayor de tiocianato, antes de que se
haga visible el color del complejo tiocianato-Ion férrico. Se puede manejar este
problema de dos maneras: se puede digerir el precipitado de cloruro de plata,
hirviéndolo por espacio de algunos minutos, y luego filtrar el sólido coagulado antes
de efectuar la titulación de Volhard. Una alternativa es la de agregar 1 ml de
nitrobenceno, el cual es inmiscible con agua; éste cubre las partículas de cloruro de
plata y reduce la rapidez con que pueden reaccionar con el tiocianato.
Cuestionario
Una muestra de 0.2386g que contiene solo NaCl y KBr se disuelve en agua y
consume 48.40ml de AgNO3 0.04837M para su completa valoración (produciendo
AgCl(s) y AgBr(s)). Calcular el porcentaje en peso de bromuro en la muestra sólida.
PROCEDIMIENTO
Equipo para volumetrías AgNO3 ≈ 0.05 M
Matraz erlenmeyer 250 ml Fluoresceína
Embudo KSCN ≈ 0.1 M
Balanza analítica ±0.0001 g Muestra
Balón aforado 500 mL Agua destilada
Espátula Muestra de bebida
3+
Pipeta volumétrica 25 mL Solución de
hidratante Fe
Tela blanca 25x25 HNO3 6 M
Varilla de vidrio
Pera de succión
Papel aluminio
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Metodología
Método de: Fajans
1. Pesar aproximadamente 75 mg de la muestra.

2. Disolver en 25 mL de agua destilada
3. Añadir 4 a 6 gotas de fluoresceína.
4. Titular con AgNO3, hasta observa cambio de verde fluorescente a rosado.
Método de: Volhard (valoración por retroceso)
1. Tomar una alícuota de 25 mL de muestra (bebida hidratante)

2. Añadir 6 mL HNO3 6 M.
3. Añadir 25 mL AgNO3 (cantidad en exceso para precipitar todos los cloruros).
4. Calentar ligeramente y con agitación la mezcla
5. Dejar reposar la mezcla por 3 minutos y filtrar.
6. Al filtrado; añadir 1 mL de Alumbre Férrico (Sulfato de amonio férrico)
7. Titular con KSCN 0,10 M hasta coloración débil rojiza (canela).
Nota: Las bebidas hidratantes tienen distinta concentración de cloruros debido a sus
formulaciones (diferentes marcas y productos), por lo cual en algunos casos será
necesario hacer diluciones para ajustar el consumo de titulante a valores eficientes.
PRÁCTICA N° 6: ARGENTOMETRÍA PARTE II: Determinación de Halogenuros por el

Método; Fajans y Volhard
FECHA: …/……/…….
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REVISADO POR:
• Cálculos
M.AgNo3 m.muestra Vol. Vol. (Volhard) Vol. añadido Vol. ppm

%
(mol/L) (Fajans) FD AgNO3, bebida hidratante AgNO3, KSCN, Cl-
cloruros
g ml ml ml ml (mg/L)
Observaciones
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Firma 1 Firma 2
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PRÁCTICA Nº 7
TEMA: PERMANGANOMETRÍA PARTE I: Preparación y Valoración de una Solución de

Permanganato de Potasio.
OBJETIVOS
• Conocer las el fundamento básico de las valoraciones o titulaciones de Óxido-
Reducción.
• Entender el manejo de las relaciones estequiométricas en reacciones químicas de
óxido-reducción.
• Preparar una solución de Permanganato de Potasio 0.01 M
FUNDAMENTO
Titulaciones redox
Son métodos del análisis volumétrico los cuales basan su aplicación en las reacciones de
oxidación-reducción. Los átomos o los iones de una substancia (reductora) en las reacciones
de oxidación-reducción entregan electrones a los átomos, (o iones) de otra substancia
(oxidante). Por lo tanto cambia el grado de oxidación de los elementos de algunas
substancias participantes en esta reacción. Los átomos oxidantes en estas reacciones de
oxidación-reducción adquieren electrones, disminuyendo su número de oxidación, o sea, se
reducen; los átomos reductores, por el contrario, entregan los electrones a los oxidantes,
elevando su número de oxidación, o sea se oxidan.
Requisitos Para Una Titulación Redox
Desde un punto de vista operacional, las titulaciones redox no difieren de otros tipos, como
las titulaciones ácido-base, por ejemplo. Cuando se añade un titulante desde una bureta a la
solución problema, es esencial cumplir con los criterios siguientes:
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1. La reacción de titulación debe ser rápida, pues de otro modo el analista no sería capaz
de observar el acercamiento del punto final.
2. La reacción de titulación debe proceder con una estequiometría muy nítida, de acuerdo
con la ecuación balanceada de la reacción, si no se cumple, no podríamos utilizar una
relación precisa entre la cantidad de titulante añadido, y la del constituyente que se está
determinando (analito).
3. Finalmente, para que una reacción sea útil para propósitos de titulación, es necesario
poder hallar el punto final con gran precisión y en estrecha concordancia con el punto de
equivalencia teórico. En algunos casos puede ser tan intensamente coloreado el titulante,
o el constituyente, que puede servir como su propio indicador.
Teoría Básica Para Titulaciones Redox
Un buen número de reacciones de oxidación-reducción exhibe una estequiometría muy

precisa, y son también suficientemente rápidas, como para ser utilizadas para titulaciones.
En algunos casos el constituyente a ser determinado es oxidado por el titulante, como en la
titulación del arsénico (III) con una solución estándar de permanganato de potasio:
Cuando se ha agregado suficiente permanganato para oxidar todo el As(III), el ligero exceso
siguiente da a la solución un color rosa débil, lo que significa que se ha alcanzado el punto
final.
En otros casos el titulante es un agente reductor, de modo que el constituyente que se está
determinando sufre una disminución en su estado de oxidación. Un ejemplo es la titulación
de cromo (VI) con una solución valorada de sulfato ferroso amónico:
Se puede señalizar el punto final de esta titulación mediante un indicador redox, que es una
sustancia que sufre un cambio de color espectacular, debido a una variación de estado de
oxidación en la cercanía inmediata del punto de equivalencia de la titulación.
Aunque las diversas titulaciones redox difieren en cuanto a estequiometría, a detalles de
orden práctico, y métodos de detección del punto final, todas ellas comparten un principio
teórico sencillo. Antes de alcanzar el punto final, el potencial de reducción del sistema redox
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es controlado por el par redox que se está titulando, y después de rebasarlo, lo es por el
exceso de titulante y sus especies conjugadas. Antes del punto final, lo controla el par
conjugado del constituyente, y después, por el par conjugado del titulante. La variable
maestra que se controla en las titulaciones redox es el potencial de reducción E.
Permanganato De Potasio
En su estado de oxidación más elevado (+7), el manganeso es un agente oxidante poderoso

y existe en forma del ion permanganato . En soluciones ácidas, este ion es reducido
por muchas sustancias diferentes a ion manganoso:
Aunque las soluciones de son capaces de oxidar el agua. (Harris, 2009)
En solución neutra es tan lenta esta reacción, que el permanganato disuelto mantiene una
molaridad estable por un período de meses.
Para preparar una solución que no se deteriore apreciablemente por varias semanas, es
preciso eliminar el dióxido de manganeso que generalmente se encuentra en el
reactivo comercial como impureza. También es necesario ocuparse de impurezas diversas,
en especial materia orgánica, que se pueden encontrar en cantidades pequeñas en el agua
destilada.
• La estandarización de permanganato de potasio en solución generalmente se la
realiza usando oxalato de sodio como patrón primario
Determinación De Peróxido De Hidrógeno
El peróxido de hidrógeno se expende en el comercio en solución, bajo la denominación de

agua oxigenada de 10, 20, 40 y 100 volúmenes. El agua oxigenada de, por ejemplo, "10
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volúmenes", corresponde a una solución que cuando se descompone totalmente, produce

10 veces su volumen de oxígeno medido, a 0 °C y 760 mmHg.
• En condiciones normales de presión y temperatura.

El agua oxigenada de "10 volúmenes'' contiene aproximadamente 3% de H2O2. Cuando se
agrega una solución de permanganato de potasio a una solución de peróxido de hidrógeno
acidificada con ácido sulfúrico, se produce la siguiente reacción:
NOTA: INESTABILIDAD DE LOS REACTIVOS

.
Las soluciones de permanganato son inestables si se calientan, si no se guardan de la
acción de la luz o si se hallan en presencia de MnO2, descomponiéndose de esta manera:
El oxalato no es estable en ácido sulfúrico concentrado y caliente. El ácido oxálico formado

puede llegar a descomponerse de la siguiente manera:
El ácido oxálico también se descompone en CO + CO2 + H2O, si las paredes del recipiente
que lo contienen se calientan a más de 120°C.
Cuestionario
Describir el proceso, en la determinación y preparación de 500ml de una solución de

agua oxigenada (H2O2). Si se sabe que el frasco comprado contiene 200ml de
muestra y es de 50V (cincuenta volúmenes), además que de la solución, en una
valoración con solución de KMnO4 0.2N, el volumen consumido para alcanzar el
punto de equivalencia de la reacción fue de 20.0ml aproximadamente. (Considere
Valícuota=25ml y que el experimento se realiza a condiciones normales de T y P)
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PROCEDIMIENTO
Equipo para volumetrías KMnO4
Matraz erlenmeyer 250 ml Oxalato de sodio
Embudo Muestra de agua
oxigenada comercial
Balón aforado 500 mL
Espátula
Tela blanca 25x25
Varilla de vidrio
Pera de succión
Papel aluminio
Lana de vidrio
Vidrio reloj
Vaso de precipitación 1 L
Cocineta
Metodología
Preparación de solución de permanganato de potasio
1. Pesar aproximadamente 1 g de KMnO4.

2. Disolver y aforar a un volumen de 500 ml aproximadamente con agua destilada.
3. Trasvasar a vaso de precipitados y envolver con papel aluminio.
4. Tapar con un vidrio reloj y dejar hervir durante 20 minutos a una temperatura media.
5. Dejar que repose por lo menos 24 horas.
6. Filtrar en lana de vidrio, evitando la agitación del matraz o vaso.
7. Trasvasar a un frasco ámbar.
Valoración (estandarización)
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1. Pesar aproximadamente 70 mg de Na2C2O4

2. Disolver en un matraz con 8 mL de H2SO4 al 10%
3. Calentar casi a ebullición (Temperatura 60°C a 80°C).
4. Titular con KMnO4 hasta la primera tonalidad rosada que debe perdurar por lo menos
30 segundos.
Determinación del Porcentaje (%) de H2O2:
1. Preparar 250 mL de una solución de H2O2 a partir de la muestra comercial.

2. Tomar una alícuota de 25 mL de la solución anterior.
3. Anadir 10 mL de H2SO4 al 10%.
4. Titular con KMnO4 hasta la primera tonalidad rosada que debe perdurar por lo menos
30 segundos.
Nota: Se preparara una solución de agua oxigenada dependiendo la concentración

descrita en la muestra comercial para ajustar el consumo de titulante a valores
eficientes; con esto se aprenderá a determinar el factor de dilución para muestras
reales.
PRÁCTICA N° 7: PERMANGANOMETRÍA PARTE I: Preparación y Valoración de una

Solución de Permanganato de Potasio.
FECHA: …/……/…….
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REVISADO POR:
• Cálculos

Peso Vol. Vol.alícuota Vol.
Na2C2O4 KMnO4 H2O2 FD KMnO4 % H2O2
g ml ml ml
Observaciones
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
--------------------------------------------------------------------------------------------
------------------------------------ --------------------------------------
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PRÁCTICA Nº 8
TEMA: PERMANGANOMETRÍA PARTE II: Determinación Porcentual de Oxido de

Calcio en una muestra de Piedra Caliza.
OBJETIVOS
• Conocer una de las tantas aplicaciones de valoraciones o titulaciones de Óxido-
Reducción.
• Determinar la cantidad de porcentual de calcio y óxido de calcio en una muestra de
piedra caliza mediante Permanganometría.
FUNDAMENTO
Los cationes, como el calcio, cobre, plomo y cinc, cuyos oxalatos son escasamente solubles,
se pueden determinar precipitándolos como oxalato, separando el precipitado, disolviéndolo
en ácido sulfúrico diluido y titulando el ion oxalato con solución valorada de permanganato.
Separación y análisis del calcio.

La muestra debe secarse, pesarse e incinerarse para expulsar el C02, y el residuo se
disolverá en una solución caliente de ácido clorhídrico. Esta solución se diluye, se añade
oxalato, se agrega urea y se deja hidrolizar, permitiendo así que precipite el . Se filtra,
se lava y se disuelve en ácido sulfúrico diluido. La solución de ácido oxálico así obtenida se
valora con la solución valorada de permanganato. (Gary, 2009)
Ecuaciones para las reacciones
1. Incineración de la muestra:
2. Disolución en HCl:
3. Hidrólisis de la urea:
4. Precipitación del calcio en forma de oxalato:
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5. Disolución del precipitado en H2SO4 diluido:
6. Valoración con permanganato
ERRORES:
F COPRECIPITACIÓN. El oxalato de calcio tiene poca tendencia a precipitar iones

solubles. Es posible que el principal contaminante sea el MgC2O4, el cual precipita
sobre el oxalato de calcio, si la filtración no se termina en menos de una hora después
de la precipitación. Esta precipitación homogénea del CaC2O4 da cristales grandes y
bastante puros. Se preparan mezclando los iones Ca2+ y en una solución
fuertemente ácida, hidrolizando luego la urea a dióxido de carbono y amoniaco, por
ebullición. El amoníaco formado por la hidrólisis de la urea, neutraliza el ácido y
disminuye la solubilidad del CaC2O4 (Romero, 2012)
Cuestionario
El óxido de arsénico (III), As2O3, puro es un estándar primario, útil para valorar
agentes oxidantes, como KMnO4. Se disuelve el As2O3 con una base y luego se valora
con KMnO4 en medio acido. Se usa una pequeña cantidad de yoduro (I-) o yodato
(IO3-) para catalizar la reacción entre H3AsO3 y MnO4-
a) Una alícuota de 3.214g de KMnO4 se disuelve en 1L de agua, se calienta para que

reaccionen las posibles impurezas presentes, se enfría y se filtra. ¿Cuál es la
molaridad teórica de esta solución, si no se consumió nada de KMnO4 por impurezas?
b) ¿Qué masa de As2O3 sería suficiente para reaccionar con 25.00ml de disolución de
KMnO4 del apartado anterior?
c) 0.1468g de As2O3 reaccionan con 29,98ml de una disolución de KMnO4 hasta la

aparición de una tenue coloración, debida al permanganato puesto en exceso. En una
Página 49 de 80
valoración de blanco son necesarios 0.03ml de KMnO4 para producir esa coloración.
Calcular la molaridad de la disolución de permanganato.
PROCEDIMIENTO
Equipo para volumetrías KMnO4 ≈ 0.01 M
Matraz erlenmeyer 250 ml Oxalato de sodio
Embudo muestra de piedra caliza
comercial
Balón aforado 500 mL Amoniaco ©
Espátula Ácido sulfúrico ©
Pipeta volumétrica 25 mL Rojo de metilo
Tela blanca 25x25 Ácido clorhídrico ©
Varilla de vidrio Oxalato de amonio
Pera de succión
Papel aluminio
Cocineta
Papel filtro
Metodología
Preparación de la muestra
• Pesar una muestra 0.25 g

• Añadir 10 ml de H20 y 6 ml de HCl concentrado.
• Calentar para hasta disolver todas las sales de calcio.
• Preparar una solución de Na2C204/NH3 al 5 % añadiendo los gramos necesarios de
Na2C204 en un matraz erlenmeyer, y si es necesario calentar la mezcla hasta
disolver el oxalato de sodio, agregar 5 ml de NH3 concentrado y llevar la solución al
aforo de 100 ml
• A la muestra añadir 50 mL de solución de Na2C204/NH3 al 5 %,
• Agregar 2 gotas de indicador rojo de metilo.
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• Calentar hasta ebullición y dejar hervir durante unos minutos

• Agregar NH3 concentrado hasta el cambio de coloración; el color del indicador vire al
amarillo.
• Filtrar el precipitado.
• Lavar el precipitado con una solución diluida de oxalato de amonio. El precipitado es
sólo ligeramente soluble en el oxalato de amonio diluido.
• Finalmente, el precipitado se lava hasta 4 veces con agua destilada fría. Hasta probar
con nitrato de plata que en el agua de lavado que la precipitación por presciencia de
cloruros ya no se produce.
• Pasar el papel filtro con el precipitado a un vaso de 250 ml.
• Añadir unos 25 ml de agua destilada, y luego se adicionan 5 a 8 ml de H2SO4
concentrado.
• Agitar la mezcla durante dos minutos cubriendo todo el papel filtro con la solución
acuosa
• Finalmente asegurar un volumen de 100 mL aproximadamente agregando más agua
y agitando vigorosamente
• Filtrar la solución, llevar el filtrado a un balón de 250 ml y aforar
• Tomar alícuotas de 25 ml de solución, agregar 5 ml de H2SO4 al 10 %
• Calentar la mezcla a 70 oC aproximadamente, titular en caliente.
• Titular con KMnO4 hasta la primera tonalidad rosada que debe perdurar por lo menos
30 segundos.
Nota: la velocidad en el de manejo de la precipitación y pH, asegurará la formación

selectiva del oxalato de calcio sobre el oxalato de magnesio y otros oxalatos que
puedan formarse por presencia de metales solubles de la muestra de piedra caliza
PRÁCTICA N° 8: PERMANGANOMETRÍA PARTE II: Determinación Porcentual de Oxido de

Calcio en una muestra de Piedra Caliza.
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FECHA: …/……/…….
• Cálculos

Masa muestra MKMnO4 Vol. KMnO4 % Ca % CaO
FD
(g) (mol/L) (ml)
Observaciones
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
--------------------------------------------------------------------------------------------
------------------------------------ --------------------------------------
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FACULTAD
REVISADO DE CIENCIAS QUÍMICAS
POR:
PRÁCTICA Nº 9
TEMA: PERMANGANOMETRÍA PARTE III: Determinación Porcentual de Hierro en una

Muestra.
OBJETIVOS
• Aplicar el método volumétrico de Permanganometría en el análisis de una muestra
real
• Conocer el tratamiento que se da a muestras donde se analiza hierro mediante
Permanganometría, sus reacciones y la finalidad de cada reactivo empleado en el
proceso
• Determinar la cantidad de analito en una muestra de aleación de hierro
FUNDAMENTO
El hierro metálico y cualquier compuesto de hierro puede transformarse con facilidad en

hierro (II) como fase previa a su valoración; otros reductores fuertes pueden determinarse
indirectamente mediante reacción con un exceso de sal férrica y valoración consiguiente del
ion ferroso formado.
Análisis de hierro por el método de Zimmermann-Reinhardt.- especialmente en lo que

se refiere al papel de los componentes de la disolución valorante de Zimmermann-Reinhardt
y a sus relaciones con los sistemas implicados en la reacción. (Ospina, 2010)
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1. Disolución.- el mejor disolvente de los minerales de hierro es el ácido clorhídrico

concentrado; la disolución de los óxidos se favorece por adición de cloruro estaño (II).
2. Reducción.- aunque para reducir hierro (III) a hierro (II) pueden utilizarse varios
métodos; el método de Zimmermann-Reinhardt recomienda cloruro de estaño (ll). La
disolución a reducir debe ocupar pequeño volumen y estar concentrada en ácido
clorhídrico y además caliente. El cloruro de estaño (II) se añade gota a gota. Hasta
desaparición del color amarillento del hierro (III)
No deben utilizarse más de dos o tres gotas de cloruro de estaño (ll) en exceso. Después se
enfría y se diluye la mezcla.
3. Eliminación del reductor en exceso.- el pequeño exceso de cloruro de estaño (ll) se

elimina mediante adición rápida de un exceso de cloruro de mercurio (II):
El cloruro mercurio (I) insoluble no se oxida fácilmente con permanganato y no se precisa su

separación. Normalmente, el Hg2Cl2 aparece en forma de precipitado sedoso.
Si no se forma precipitado ni turbidez, es indicio de que fue insuficiente la cantidad de

cloruro estannoso añadida en la etapa de reducción, y el análisis debe realizarse de
nuevo. Si se utilizó demasiado cloruro estannoso, parte del cloruro mercurioso se
habrá reducido a mercurio metálico, que actuará como reductor en la valoración,
consumiendo permanganato. Si al añadir cloruro mercúrico aparece un precipitado
gris o negro (mercurio libre), debe desecharse la muestra.
4. Valoración.- se añade a la disolución precedente de la etapa 3 la disolución valorante

formada por conocida como Reactivo de Zimmermann-
Reinhardt y la mezcla obtenida se valora con permanganato de potasio hasta la
aparición de una tonalidad rosa persistente.
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Características del reactivo de Zimmermann-Reinhardt:

• El ácido sulfúrico proporciona el ion hidrógeno necesario para asegurar la
reducción del permanganato a manganeso (II); si la acidez es demasiado baja,
tiene lugar una reducción parcial a MnO2; si es demasiado elevada, aumenta la
posibilidad de oxidación del ión cloruro y el punto final puede no ser neto.
• El ácido fosfórico acompleja al hierro (III), originando , lo cual permite la
3+
observación del punto final. La eliminación de Fe formando un complejo
convierte al ión ferroso en un reductor más fuerte, facilitando su oxidación
completa por el permanganato.
• El hierro en disolución induce la oxidación del ion cloruro, pero esta reacción
queda bloqueada por la presencia de una elevada concentración de sulfato
manganoso en la disolución. El mecanismo de la acción del Mn2+ es muy
complejo: en las oxidaciones con permanganato están implicados los estados de
oxidación intermedios del manganeso (VI, IV, II). El potencial del sistema Mn3+,
Mn2+ está marcadamente influenciado por la presencia de iones (como fosfato y
sulfato) que forman complejos con uno o con los dos estados de oxidación.
Además de su efecto directo sobre el potencial de este sistema, una elevada
concentración manganeso (II) puede actuar transformando los estados de
oxidación más elevados del manganeso (III), que oxida al hierro (II) con
preferencia sobre el ion cloruro. (Gary, 2009)
El hierro, una vez transformado cuantitativamente en Fe2+, puede valorarse con KMnO4:
El Punto Final viene marcado nuevamente por el primer exceso de KMnO4 que teñirá de
rosa la disolución.
La disolución a valorar debe estar fría para hacer disminuir el peligro de oxidación
atmosférica del hierro (II) y también la posibilidad de oxidación del ion cloruro por
permanganato.
El permanganato debe añadirse poco a poco y con agitación intensa. Debe realizar siempre
una determinación en blanco a lo largo de todas las etapas descritas y con las mismas
cantidades de reactivos.
Página 55 de 80
Cuestionario
Realizar la curva de valoración redox, en la que se valoran 400ml de una disolución 7.75mM
que contiene Fe2+ con una solución de KMnO4 20.0mM a un pH fijo 0.00, en H2SO4 1.0M.
Calcular el potencial después de añadir los siguientes volúmenes de titulante que se
muestran a continuación en la tabla (completar tabla)
+ 2+ - 3+ 2+
ml Ag E (V) [Fe ] [MnO4 ] [Fe ] [Mn ]
0.0
1.0
7.0
15.0
29.0
30.0
31.0
35.0
40.0
PROCEDIMIENTO
Materiales y Equipos Reactivos
Equipo para volumetrías KMnO4 ≈ 0.01 M
Vaso de precipitación de 250 mL Muestra de aleación de Hierro
Embudo Cloruro de mercurio(II)
Balón aforado 250 mL Reactivo de Zimmermann-
Espátula Ácido clorhídrico ©
Reinhardt
Pipeta volumétrica 25 mL Cloruro de estaño(II)
Campana de gases
Varilla de vidrio
Pera de succión
Plancha de calentamiento
Metodología
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Preparación de la muestra de aleación de hierro

• Pesar en un vaso de precipitación de 250 mL 0,5 g de aleación.
• Añadir 5 mL de agua destilada, añadir lentamente 10 mL de HCl concentrado En la
campana de vapores (los vapores de HCl son tóxicos)
• Calentar en un una plancha de calentamiento a temperatura moderada hasta disolver
evitando que se seque. (controlar cuidadosamente la temperatura).
• Filtrar en caliente, realizar 3 lavados con agua destilada recoger todo el filtrado y los
lavados; dejar enfriar.
• Transferir cuantitativamente el filtrado a un balón aforado de 250 mL y aforar con
agua destilada.
• Tomar una alícuota de 25 mL, añadir 1.0ml de HCl ©, calentar hasta hervir (¡en la
campana!) y añadir (en caliente) cloruro de estaño (II) gota a gota hasta cambio de
color de la solución de ligeramente amarillo a incolora.
• Dejar enfriar añadir Cloruro de mercurio (II) gota a gota, agitando constantemente,
hasta que aparezca una ligera turbidez (precipitado blanco).
• Si la turbidez o ligera coloración amarillenta no aparece vuelva a repetir el proceso de
preparación de muestra. Si aparece una turbidez obscura repetir el proceso cuidando
la cantidad de cloruro de estaño (ll) agregado)
• Dejar reposar durante un periodo de 5 minutos
• Agregar 25 ml de reactivo de Zimmermann-Reinhard
• Titular con permanganato de potasio hasta una COLORACIÓN ROSADA
PRÁCTICA N° 9: PERMANGANOMETRÍA PARTE III: Determinación Porcentual de Hierro

en una Muestra.
FECHA: …/……/…….
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FACULTAD
REVISADO DE CIENCIAS QUÍMICAS
POR:
• Cálculos

Molaridad Peso Muestra, Volumen alícuota FD Vol. KMnO4,
KMnO4,(mol/L) (g) (mL) (mL)
Observaciones
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
--------------------------------------------------------------------------------------------
------------------------------------ --------------------------------------
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PRÁCTICA Nº 10
TEMA: YODOMETRÍA PARTE I. Preparación y Estandarización de una Solución de

Tiosulfato de Sodio y Determinación de la Concentración de Hipoclorito de Sodio en
una muestra de Cloro Comercial.
OBJETIVOS
• Conocer el fundamento de la volumetría de óxido-reducción en el método yodométrico
• Determinar conceptos claros y preciso de para el empleo de las relaciones
equivalentes, mili equivalentes, y Normalidad para cálculos en volumetrías de oxido-
reducción.
• Preparar y estandarizar una solución de Tiosulfato de Sodio de concentración
aproximada de 0.05 N
FUNDAMENTO
La Yodometría se utiliza comúnmente para analizar la concentración de agentes oxidantes

en muestras de agua, tales como la saturación de oxígeno en los estudios ecológicos o de
cloro activo en el análisis del agua de piscina, aguas con tratamientos de potabilización entre
otros.
Características del método:
1. Es una titulación indirecta, ya que se produce yodo (I2 que por concentración y
estabilidad pasa a ) que luego es titulado con solución estandarizada de tiosulfato
de sodio.
2. El tiosulfato de sodio se usa como patrón de referencia (Titulante), aunque se
descompone y debe utilizarse recién preparado.
3. La Titulación es indirecta: Se añade exceso de KI para que el analito reaccione y
produzca yodo libre, el cual es titulado posteriormente con tiosulfato de sodio.
4. Indicador: Se usa almidón como indicador. Se debe añadir cerca del punto final, pues
si se añade al principio de la titulación, el almidón puede atrapar parte del yodo que
no será liberado, dando errores. La solución de almidón debe prepararse el mismo día
Página 59 de 80
que se va a utilizar. Se recomienda utilizar "almidón soluble", o en su defecto, se

puede utilizar almidón comercial, pero debe hervirse durante su preparación.
5. Debido a que el yodo libre puede sublimarse, hay que tener cuidado de no perder el
yodo formado. Realizar el proceso de valoración inmediatamente luego apreciar la
formación del I3- (coloración parda obscura).
Tiosulfato sódico
La disolución de tiosulfato sólo puede utilizarse como reactivo valorante frente a yodo
(triyoduro), por lo que su utilidad está limitada a las yodometrías; el tiosulfato de sodio puede
conseguirse fácilmente de gran pureza, pero el sólido esflorece fácilmente y además sus
disoluciones se descomponen con facilidad. Por ello, se preparan disoluciones de
concentración aproximada que se normalizan frente a yodo (o triyoduro) y deben
renormalizarse frecuentemente. Ocupa una posición casi en el centro de la tabla de
potenciales normales.
Una solución de yodo ( ) previamente valorada sirve para titular una solución de tiosulfato
además, agentes oxidantes fuertes como dicromato de potasio, yodato de potasio, biyodato
de potasio y peryodato de potasio ; pueden servir como estándares primarios para la
valoración de soluciones de tiosulfato por el método indirecto con yodo. Todos estos
métodos implican en último término la reacción entre yodo (I3-) y tiosulfato.
Condiciones de uso
Para el análisis de yodatos, cloratos, agentes oxidantes en muestras la valoración debe

hacerse en medio ácido con un exceso de yoduro, para que en esta solo sean valorados
estas especies de forma indirecta, se utiliza ácido acético (CH3COOH) para acidificar el
medio y el indicador que se debe utilizar es el almidón.
• PH: En medio ácido muy diluido como el que podría ocurrir por saturación de la
solución con CO2, el tiosulfato se descompone lentamente con formación de azufre
elemental e ión hidrogeno sulfito:
La velocidad de descomposición aumenta a medida que aumenta la concentración de acido.

Por ejemplo: en medio ácido 1 M; de HCl la formación de azufre ocurre en solo uno a dos
minutos.
Página 60 de 80
Si existen estas especies mezcladas con el tiosulfato por descomposición, en una valoración
yodométrica tendríamos el siguiente problema:
El reduce doble contidad de yodo ( ) que la reducida por el
• Velocidad de titulación: Aunque el es inestable en medio ácido, nada impide

su uso como valorante de ( ) incluso en concentraciones ácidas como 2 M o 3 M
siempre que la valoración se efectúe de manera que en ningún momento haya un
exceso local apreciable de tiosulfato.
•
• Metales pesados: Las trazas de metales pesados causan oxidación gradual de
S2O32- a S4O62-. Por ejemplo el Cu (casi siempre presente en el agua destilada):
2 Cu2+ + 2 S2O32- ⇌ 2 Cu+ + S4O62-
Y luego el oxigeno del aire re oxida al Cu+ y se forma un ciclo de reacciones de

descomposición del tiosulfato.
4 Cu+ + O2 + 2 H2O ⇌ 4 Cu2+ + 4 OH-
• Bacterias que consumen azufre: La causa más insidiosa de la inestabilidad de las

soluciones de S2O32- es la presencia de bacterias que consumen azufre,
transformándolo en S, SO32- y SO42-. Por esto se suele hervir el agua destilada para
destruir las bacterias. Otros recomiendan agregar mercurio II o cloroformo como
agentes antibacterianos. Además es práctica común agregar de 50 a 100 mg de
NaHCO3 por litro de S2O32- porque de este modo se logra un pH entre 9 – 10 donde la
acción bacteriana es mínima.
Determinación del punto final

La aparición o la desaparición del color del yodo ( ) es de por sí una manera muy sensible
para localizar el punto final, siempre que el yodo sea la única sustancia coloreada en
el sistema.
Página 61 de 80
Para mejorar la percepción de este punto final se usa solución de almidón

• Almidón.- En los métodos analíticos en que interviene yodo no son necesarios
los indicadores redox normales, porque se dispone de almidón, un indicador interno
sensible que experimenta una interacción enormemente específica con yodo. El yodo
libre forma un color azul muy intenso con almidón disperso coloidalmente y esta
coloración sirve de indicación de la presencia de yodo.
Una cantidad tan pequeña como 2 x 10-7 M de yodo da con almidón un color azul
perceptible.
• Como puede apreciarse el método del almidón – yodo no es más sensible que la
coloración propia de yodo pero el color azul del almidón – yodo es más distintivo en
particular en soluciones coloreadas.
• El almidón no ha de estar presente en la solución que se valora hasta que la
concentración de libre no es bastante baja, pues grandes cantidades de yodo
causan coagulación de la suspensión de almidón y promueven además la
descomposición de esta sustancia. Por esto la solución de almidón no habrá de
agregarse hasta las proximidades del punto final.
• Las suspensiones de almidón deben protegerse de la exposición indebida al aire y
toda fuente de bacterias debido a la descomposición bacteriana. Algunos
preservadores que se usan son yoduro mercúrico, timol y glicerol.(largos periodos de
uso)
• Es preferible el uso de suspensiones de preparación reciente. La descomposición se
advierte por la formación de un color pardo y si la descomposición es muy extensa
puede no aparecer color azul.
• Este indicador debe usarse a temperatura ambiente pues la sensibilidad disminuye
señaladamente a temperaturas más altas.
• Los ácidos descomponen el almidón por una reacción de hidrólisis y por ello el
almidón no habrá de usarse en medios fuertemente ácidos ni se dejara
demasiado tiempo en soluciones de acidez, incluso moderada.
• Actualmente se postula que dicha coloración es debida a la formación de un "Clatrato"
o compuesto de inclusión, en el cual los átomos de quedan atrapados en una red o
jaula constituida por los anillos de Maltosa que componen la Amilasa.
Página 62 de 80
• Las soluciones de almidón se emplean en concentraciones comprendidas entre el 0,2

y 1 %. Se preparan dispersando el producto desleído en muy poco agua fría en un
mortero y agregando luego agua hirviente.
• Las soluciones de almidón son susceptibles de descomposición bacteriana, su mejor
conservación se asegura con unos miligramos de yoduro mercúrico, ácido salicílico,
timol, cloroformo o tolueno.
• El almidón en presencia de grandes cantidades de yodo forma compuestos
insolubles, por lo que el indicador ha de agregarse recién en las proximidades del
punto final en el caso de titulaciones indirectas (yodométricas) guiándose por el
empalidecimiento del color amarillo del yodo residual a medida que progresa la
titulación con tiosulfato.
Proceso: Para un volumen conocido de la muestra, se añade una cantidad en exceso

de yoduro, pero conocido, en la que los agentes oxidantes de la muestra oxidan al
yoduro agregado a yodo. El yodo se disuelve en la solución que contiene yoduro para
dar iones triyoduro, que tienen un color marrón oscuro. La solución de ión triyoduro
se valora a continuación, frente a una solución de tiosulfato estándar para dar yoduro
de nuevo utilizando indicador de almidón.
Reacciones: proceso con peryodato de potasio como patrón primario NaIO4
______________________________
( )1/2
• Simplificando
• Más exceso de yoduro
_______________________________
Valoración: con tiosulfato
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Cuestionario
Se tomó una alícuota de 5.0 ml de un frasco que contenía cloro comercial y se diluyo
en un balón de 250 ml, luego se tomó un volumen de 25 ml al que se le añadió cierta
cantidad conocida y en exceso de KI y ácido acético concentrado y se valoró con
solución de tiosulfato de sodio (Na2S2O3; PM=158), la cual se preparó tomando una
alícuota de 50 ml y aforando a 100 ml, de otra solución preparada pesando 24.79 g de
Na2S2O3.5H2O y diluyendo a 1.0 L con agua previamente hervida. Si el volumen de
consumo total de titulante para alcanzar el punto final de la valoración fue de 18.0 ml.
Determine la concentración de hipoclorito de sodio (NaClO; PM=74.45) en %p/v y los
grados clorométricos, sabiendo que 1° clorométrico =3.17 g Cl2 por litro de solución.
PROCEDIMIENTO
Equipo para volumetrías Na2S2O3 ≈ 0.05 N
Vaso de precipitación de 250 mL Muestra de cloro comercial
Embudo Yoduro de potasio
Balanza analítica ±0.0001 g Per yodato de potasio (KIO4)
Balón aforado 250 mL Ácido acético concentrado
Espátula Almidón
Pipeta volumétrica 25 mL Na2CO3
Campana de gases
Varilla de vidrio
Pera de succión
Plancha de calentamiento
Metodología
Preparación de una solución de Na2S2O4 (0.05N).
1. Hervir 800 mL de agua destilada por 10 minutos (para eliminar CO2, O2 disuelto;
además eliminar bacterias que consumen S) dejar enfriar.
2. Pesar 4.0 g de Na2S2O3, diluir en un poco de agua destilada previamente hervida y
que se encuentra a temperatura ambiente.
3. Agregar 0.1 g de Na2CO3 y aforar a 500 mL
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4. Trasvasar la solución a un frasco ámbar.
Estandarización de la solución de Na2S2O4.
1. Pesar aproximadamente 15 mg de KIO4 disolver totalmente con 25 mL de agua

destilada, añada 0.5 g de yoduro de potasio y agite.
2. Añada 6 mL de ácido acético
3. Titule con la solución de tiosulfato hasta que la solución adquiera una coloración
amarillo pálido.
4. Añada 1 o 2 mL de la solución de almidón. La solución debe tornarse azul oscuro.
Continúe titulando hasta que desaparezca el color azul. Realice tres determinaciones
adicionales.
Determinación de la concentración de hipoclorito de sodio en el cloro comercial.
1. Cure un matraz pequeño y una pipeta volumétrica de 25 mL con la muestra de cloro

comercial.
2. Tome una alícuota de 5.0 mL de la muestra de cloro comercial y transfiérala a un
balón volumétrico de 250 mL. Lleve a volumen con agua destilada, teniendo cuidado
de no pasarse de la marca del aforo.
3. Tome una alícuota de 25 mL (con pipeta volumétrica) de la disolución preparada de
cloro comercial, añada 2 gramos de KI, luego añada 7 mL de ácido acético
concentrado y 5 gotas de molibdato de amonio al 3%.(de ser necesario)
4. Agite para homogeneizar.
5. Titule con la solución de tiosulfato de sodio hasta que la solución se decolore y
adquiera una coloración amarillo pálido.
6. Añada 3 mL de la solución de almidón. La solución debe tornarse azul oscuro.
Continúe titulando hasta que desaparezca el color azul. Si la solución no se torna azul
oscuro, esto indica que se sobrepasó el punto final, En este caso debe repetirse la
titulación con una nueva alícuota de la solución diluída.
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PRÁCTICA N° 10: Preparación y Estandarización de una Solución de Tiosulfato de Sodio y

Determinación de la Concentración de Hipoclorito de Sodio en una muestra de Cloro
Comercial.
FECHA: …/……/…….
• Cálculos

N. %p/v
Masa.KIO4 VNa2S2O4. Vol. Alícuota V Na2S2O4
Na2S2O4. F.D NaClO
(g) (mL) muestra, (mL) (mL)
(eq/L)
Observaciones
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REVISADO POR:
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PRÁCTICA Nº 11
TEMA: YODOMETRÍA PARTE II: Determinación de Oxígeno Disuelto en una muestra

de agua. (Método Winkler)
OBJETIVOS
• Determinar las condiciones apropiadas para el manejo y tratamiento de una muestra
en el análisis de oxígeno disuelto mediante el método Wlinkler
• Establecer el método yodométrico para determinar el contenido de oxígeno disuelto
en el agua.
FUNDAMENTO
El oxígeno disuelto, OD.
En el agua el oxigeno procede del aire. Por absorción, se mantiene el oxígeno necesario
para la vida acuática, pero es muy sensible el equilibrio, debido a un suministro menguado y,
por lo tanto, si hay demanda (demanda bioquímica de oxígeno) (DBO), anormal, el contenido
disminuye a un punto crítico para la vida acuática, principalmente por el aumento de materia
orgánica, que es aprovechada como fuente de nutrientes por los organismos aerobios que
utilizan el oxígeno libre en su metabolismo. La concentración de oxígeno disuelto, OD,
puede asociarse con la corrosividad, actividad fotosintética y grado de contaminación del
agua. El contenido de oxígeno disuelto en el agua se usa en la determinación de la demanda
bioquímica de oxígeno (DBO) (INEN, 1984)
Página 67 de 80
Se describen dos métodos para el análisis de OD: el de Winkler o yodométrico y sus

modificaciones, y el electrométrico. El método yodométrico es un procedimiento titulométrico
basado en la propiedad oxidante del OD, mientras que el método del electrodo de
membrana se basa en la tasa de difusión del oxígeno molecular a través de una membrana.
La elección del método depende de las interferencias presentes, la precisión deseada y, en
algunos casos, de la comodidad o conveniencia (MINISTERIO DEL AMBIENTE , 2015)
PROCESO:
El análisis se basa en la adición de una solución manganeso divalente seguida de una fuerte
alcalinización de la muestra de agua en una botella de vidrio tapada. El oxígeno disuelto,
OD, presente en la muestra, reacciona con una cantidad equivalente del hidróxido
manganoso inicial Mn (OH)2, y forma un precipitado café de hidróxido mangánico,
MnO(OH)2. Con la acidificación, el hidróxido mangánico se transforma a sulfato mangánico
que actúa como agente oxidante que, en presencia de iones yoduro el manganeso oxidado
se reduce a la forma original divalente. El ion yoduro es oxidado a yodo y su contenido es
estequiométricamente equivalente al oxígeno disuelto en la muestra. La cantidad de yodo es
titulado entonces con una solución valorada de tiosulfato.
Interferencias. Antes del análisis, debe considerarse el efecto de las interferencias para
definir las modificaciones al método básico para corregir esas interferencias.
• Las sustancias oxidantes liberan yodo a partir de los yoduros, aumentando su
concentración y produciendo un error positivo.
• Los agentes reductores reducen el yodo a yoduro produciendo un error negativo.
• Ciertos compuestos orgánicos interfieren en el análisis, impidiendo la sedimentación
del precipitado del manganeso oxidado y obscureciendo parcialmente el punto final de
la titulación yodométrica.
Modificaciones al método yodométrico y su utilización para reducir el efecto de las

interferencias
• Modificación azida de sodio NaN3. Se usa para la mayoría de aguas servidas,

efluentes y aguas de corrientes; es recomendada especialmente si la muestra
contiene más de 50 µg/l de nitrógeno de nitrito, pues el procedimiento remueve
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efectivamente las interferencias causadas por el nitrito, que es la interferencia más

común en las aguas tratadas biológicamente y en las muestras incubadas de DBO.
Es aplicable a aguas que no contienen más de 1 mg/l de hierro férrico, pero si se
añade 1 cm3 de solución de floruro de potasio de la acidificación y no se demora la
titulación, también es aplicable en presencia de 100 - 200 mg/l de hierro férrico.
• Modificación de floculación con alumbre. Las muestras con alto contenido de
sólidos en suspensión pueden absorber cantidades apreciables de yodo en solución
ácida, lo cual puede ser eliminado por floculación con alumbre.(tratamiento para
muestras con alto contenidos de sólidos dispersos)
Recolección de las muestras. La toma de las muestras para el análisis de OD depende de

la fuente que va a muestrearse y del método del análisis.
• La muestra no debe permanecer en contacto con el aire o ser agitada, puesto que
estas condiciones pueden cambiar su contenido gaseoso.
• Hay que evitar cambios de presión y temperatura en muestras tomadas a cualquier
profundidad en corrientes, lagos, reservorios o calderos.
• Las aguas superficiales deben recolectarse en botellas, para determinación del DBO
de boca estrecha y tapa de vidrio esmerilado de 250 a 300 cm3 de capacidad. (INEN,
1984)
Nota: La alícuota tomada pora la titulación debe corresponder exactamente a 200 cm3 de la
muestra original, después de las correcciones por pérdida de la muestra por desplazamiento
provocado por los reactivos. Por ejemplo: cuando en un frasco de 300 mL se agregan 4 mL
(2 de cada reactivo) de los reactivos de sulfáto de manganeso y de álcali - yoduro - azida, el
volumen que se tome para la titulación debe ser:
Diagrama de flujo para la determinación de oxigeno disuelto por el método

Wlinkler
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Cuestionario
1. Se sabe que un proceso en la determinación de oxígeno disuelto (OD) en una
muestra de agua, esta descrito por las siguientes reacciones químicas:
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Si el método usado describe que la cantidad de OD es estequiométricamente

igual a la cantidad de yodo ( ) generado, usando número de moles, demuestre que
los ppm de se pueden calcular por la siguiente ecuación:
2. En una empresa , donde se analizan y preparan ciertos productos químicos, se le ha

pedido a un laboratorista, determinar oxígeno disuelto en una muestra de agua, para
lo cual, el investigador empleo el Método de Winkler, tomando todas las
consideraciones que este método exige en el tratamiento de la muestra, el decidió
tomar una alícuota de 100ml de la muestra preparada en un frasco Winkler de 150ml
y titular con una disolución de tiosulfato de sodio (Na2S2O3; PM=158), la cual se
preparó tomando una alícuota de 50ml y aforando a 100ml, de otra solución
preparada pesando 24.80g de Na2S2O3.5H2O y diluyendo a 1L con agua. Si el
volumen de consumo total de titulante para alcanzar el punto final de la valoración fue
de 2.6ml. Determine la concentración de oxígeno disuelto (en ppm) en la muestra de
agua.
PROCEDIMIENTO
Equipo para volumetrías Na2S2O3 ≈ 0.05 M
Vaso de precipitación de 250 mL Muestra de Agua
Frasco Wlinkler álcali - yoduro - azida
Balón aforado 250 mL Ácido sulfúrico ©
Probeta 100 mL Almidón 2%
Pipeta volumétrica 25 mL Solución de sulfato de
Pera de succión manganeso (II)
Metodología
Método Winkler
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1. Tomar un volumen de muestra en función del volumen de frasco Winkler

2. Añadir 2 mL de solución de MnSO4 y 2 mL de reactivo álcali-yoduro-azida.
3. Tapar cuidadosamente para excluir las burbujas de aire y mezclar por inversión varias
veces (VÉASE DIAGRAMA DE FLUJO).
4. Dejar reposar la mezcla tras la formación de un precipitado pardo
5. Una vez que el precipitado se ha depositado suficientemente se añade 2,0 mL de
H2SO4 concentrado para dejar un sobrenadante claro por encima del hidróxido de
manganeso floculado.
6. Volver a tapar y mezclar invirtiendo varias veces hasta la disolución completa.
7. Titular un volumen correspondiente a 200 mL de la solución anterior (corrección de
volumen pertinente).
8. Titular con solución 0,05 M de Na2S2O3 hasta color amarillo pálido. Añadir gotas de
solución de almidón y continuar valorando hasta la primera desaparición del color
azul.
9. Repetir el proceso en dos ocasiones
PRÁCTICA N° 11: YODOMETRÍA PARTE II: Determinación de Oxígeno Disuelto en una

muestra de agua. (Método Winkler)
FECHA: …/……/…….
Página 72 de 80
REVISADO POR:DE CIENCIAS QUÍMICAS
FACULTAD
• Cálculos

Normalidad V muestra alícuota ppm O2
V muestra alícuota VNa2S2O3.
Na2S2O3 Corregida (mg/L)
(mL) (mL)
(eq/L) (ml)
Observaciones
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PRÁCTICA Nº 12
TEMA: YODIMETRÍA. Determinación de Dióxido de Azufre en una Muestra de Vino

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OBJETIVOS
• Conocer las características principales de método yodimétrico en una valoración de
óxido-reducción.
• Determinar la cantidad de SO2 presente en una muestra de vino mediante el método
yodimétrico.
FUNDAMENTO
Yodimetría
Se denominan yodimetrías a aquellas volumetrías en la que el reactivo valorante es una

disolución de yodo (en realidad triyoduro I3-) que actúa como oxidante, permitiendo valorar
especies reducidas. El yodo es un agente oxidante débil:
Que tendría poca utilidad, ya que es poco soluble en agua, si no fuese por su facilidad para
formar complejos con yoduro, dando triyoduro:
• Además hay que destacar la volatilidad del soluto es muy alta afectando su
estabilidad (el recipiente contenedor debe estar en todo momento tapado y
asegurado).
• El aire provoca también la oxidación del ion yoduro que compone las soluciones de
triyoduro. (esta reacción origina que la molaridad del triyoduro aumente.
• Su aplicación es relativamente limitada en comparación con la de otras especies

oxidantes, debido a que su potencial de electrodo tiene un valor muy pequeño. Sin
embargo este bajo potencial es una ventaja puesto que proporciona un grado de
Página 74 de 80
selectividad que hace posible la determinación de agentes reductores fuertes en

presencia de otros débiles.
Algunas aplicaciones de las soluciones de yodo (Douglas A. Skoog, 2005)
• Su principal ventaja es la disponibilidad de un indicador sumamente sensible.

• Las soluciones de yodo carecen de estabilidad y por ello deben ser normalizadas
periódicamente como por ejemplo con una solución de tiosulfato previamente
estandarizada. (Douglas A. Skoog, 2005)
Dióxido de azufre en vinos
El SO2 es usado como antiséptico en los vinos, mostos y en la desinfección de toneles y

barricas de madera. Actualmente la manera de agregar SO2 es en forma de metabisulfito de
potasio, como gas comprimido, o en solución de gas en agua.
La importancia que tiene saber la cantidad de SO2 que se agrega a un vino, es desde el
punto de vista legal, ya que cada país establece un límite máximo permitido y al mismo
tiempo un índice de control en cuanto a su función antiséptica y antioxidante para la
estabilidad y buena conservación del producto.
Todos los vinos se elaboran en presencia de SO2 libre para el control de microorganismos,
se destaca también que dependiendo del tipo de vino se tendrá mayor o menor cantidad de
SO2 pero generalmente la concentración objetivo está entre los 20 a 30 mg/L de dióxido de
azufre libre. (Jacques Blouin,Émile Peynaud, 2003)
Cuestionario
Se estandarizo una disolución de triyoduro I3- por valoración con una disolución
reciente de óxido arsenioso As4O6. La valoración de 25.00ml de una disolución
Página 75 de 80
preparada disolviendo 0.3663g de As4O6 en un volumen de 100.0ml consumió

31.77ml de I3-. a) Calcular la concentración molar de la disolución de I3-, b) Indique,
¿si tiene importancia añadir el indicador de almidón al principio o cerca del punto final
en esta valoración?
PROCEDIMIENTO
Equipo para volumetrías Na2S2O3 ≈ 0.05 M
Vaso de precipitación de 250 mL Muestra de Vino
Pipeta volumétrica 25 mL Ácido acético ©
Pera de succión Almidón 2%
Balón aforado de 250 mL Solución de yodo ≈ 1N
Ácido sulfúrico
preparado
Metodología
Estandarización de la solución de
1. Tomar una alícuota de 50 ml de solución 0.1 N de preparado
2. Aforar a 250 mL
3. Tomar una alícuota de 25 mL
4. Titule con la solución de tiosulfato hasta que la solución adquiera una coloración
amarillo pálido.
5. Añada 1 o 2 mL de la solución de almidón. La solución debe tornarse azul oscuro.
6. Continúe titulando hasta que desaparezca el color azul. Realice tres determinaciones
adicionales.
7. Realice el proceso 2 veces mas
Nota: determinar el factor de dilución en el paso 1 dependiendo de la concentración

de que se tenga disponible.
Determinación de SO2
Página 76 de 80
1. Tomar una alícuota de 50 ml de muestra de vino

2. Colocarlos inmediatamente en el matraz erlenmeyer de 250 mL
3. Adicional 4 mL de H2SO4 concentrado
4. Homogenizar la muestra agitando suavemente
5. Agregar 2 mL de solución de almidón
6. Titular con la solución de yodo preparada hasta obtener una coloración azul intensa.
PRÁCTICA N° 12: YODIMETRÍA. Determinación de Dióxido de Azufre en una Muestra de

Vino.
FECHA: …/……/…….
• Cálculos

N.Na2S2O3 V. Na2S2O3 N. V.alicuota muestra V. ppm SO2
(eq/L) (mL) (eq/L) (mL) (mL) (mg/L)
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REVISADO POR:
Observaciones
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----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
--------------------------------------------------------------------------------------------
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Firma 1 Firma 2
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Bibliografía
Clavijo, A. (2002). Fundamentos de química analítica: Equilibrio iónico y Análisis químico

(pp.891). Bogotá : Facultad de Ciencias; Universidad Nacional de Colombia .
Douglas A. Skoog, D. M. (2001). Fundamentos de Química Analítica. Barcelona: Ed. Reverté
S. A.
Douglas A. Skoog, D. M. (2005). Fundamentos de Química Analítica. Barcelona: Ed. Reverté
S. A.
Gary, C. (2009). Química Analítica 6º Edición. Washington: Mcgraw-Hill/Interamericana
Editores, S.A.
Harris, D. C. (2009). Análisis químico cuantitativo. Loreto: REVERTÉ, S.A.
INEN, N. (1984). AGUAS. DETERMINACIÓN DE OXIGENO DISUELTO INEN 1106 . Quito,
Ecuador: INEN.
Jacques Blouin,Émile Peynaud. (2003). Enología práctica: conocimiento y elaboración del
vino; pp135. Barcelona : Editorial Aedos s.a.
MINISTERIO DEL AMBIENTE . (2015). TEXTO UNIFICADO DE
LEGISLACIÓN SECUNDARIA DEL MINISTERIO DEL AMBIENTE. QUITO, ECUADOR.
Ospina, G. (2010). Gravimetría y Volumetría; Fundamentación Experimental en Química
Analítica. Armenia, Quindio Colombia : Ediciones Elizcom.
Romero, F. M. (2012). Determinación de Dureza en agua . Escritos Científicos. ES , 5-16.
UCLM. (10 de Mayo de 2001). Guía de Seguridad en Laboratorio. Facultad de Ciencias y
Tecnologías Químicas de Ciudad Real.
US. (2014). Seguridad en el Laboratorio Químico. Departamento de Química Orgaánica .
Sevilla, Andalucía, España: Universidad de Sevilla.
Página 79 de 80

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GUÍA DE PRÁCTICAS DE

UNIDAD DE ORGANIZACIÓN CURRICULAR: Básica.

CAMPO DE FORMACIÓN: Fundamentos teóricos; Metodología de la

Esta guía de prácticas de laboratorio

Elaborado Revisado Aprobado

Firma: Firma: Firma:

Práctica 1: COMPLEXOMETRÍA PARTE I. Preparación y estandarización de una solución de

Práctica 2: COMPLEXOMETRÍA PARTE II. Determinación de la dureza total, cálcica y

Práctica 3: COMPLEXOMETRÍA PARTE III. Determinación de Plomo y Cobre en una

Práctica 4: GRAVIMETRÍA. Determinación porcentual de humedad, cenizas y materia

Práctica 5: ARGENTOMETRÍA PARTE I. Preparación, estandarización y usos de una

Práctica 6: ARGENTOMETRÍA PARTE II. Determinación de halogenuros por el método de

Práctica 7: PERMANGANOMETRÍA PARTE I. Preparación y estandarización de una

Práctica 8: PERMANGANOMETRÍA PARTE II. Determinación porcentual de óxido de calcio

Práctica 9: PERMANGANOMETRÍA PARTE III. Determinación porcentual de hierro en una

Práctica 10: YODOMETRÍA PARTE I. Preparación y estandarización de una solución de

Práctica 12: YODIMETRÍA. Determinación de dióxido de azufre en una muestra de

• Los informes de laboratorio tendrán un peso de 3 puntos sobre 6 de la nota final.

• La guía de la práctica de laboratorio será cargada a un grupo de red social Facebook

GUÍA PARA LA ELABORACIÓN DE INFORMES DE LABORATORIO

Los informes deberán estar compuestos de las siguientes partes:

Palabras Claves: (Denotaran lo más importante del experimento). Hasta 5 palabras.

• De lo más general a lo más específico.

Aquí se detallara el punto principal en el cual se trabajara en el laboratorio, además

En tablas, se deben nombrar enlistados los equipos, materiales y reactivos

§ Dificultad de disolución de algunos reactivos

• En el detalle de los análisis, se debe indicar datos obtenidos (TABLAS DE DATOS

§ No se deben repetir puntos de la discusión o incluir material irrelevante.

Utilice el formato APA para citar las referencias como el ejemplo

TEMA: COMPLEXOMETRÍA PARTE I. Preparación y Estandarización de una solución

• Preparar y estandarizar una solución de EDTA a partir de la sal disódica de esta

Valoración complexométrica (o Quelatometría).- es una forma de análisis

• Se disponga de un indicador complexométrico capaz de localizar el punto de

Relación metal-ligando: 1:1

• Reaccionar cuantitativamente sin reacciones secundarias.

Realizar la curva de titulación complexométrica, para la valoración de 50ml de una

Preparación de una solución 0.01M de EDTA

1. Determinar la masa de Na2H2Y.2H2O necesario para preparar una solución de 500

Estandarización de la solución de EDTA

PRÁCTICA N° 1. COMPLEXOMETRÍA PARTE I. Preparación y Estandarización de una

Tabla de tatos experimentales

TEMA: COMPLEXOMETRÍA PARTE II: Determinación de la Dureza Total, Cálcica y

• Establecer las condiciones adecuadas para el uso de indicadores metalcrómicos en

Existen dos tipos de DUREZA:

• Dureza Temporal: Está determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos

Interpretación de la Dureza: Tabla 1. Tipos de agua según su dureza total

En agua potable……….. El límite máximo permisible es de 300 mg/l de dureza.

1.1.- Almacenaje de la muestra.- La muestra puede ser recolectada y almacenada en un

Determinación de la dureza total.

1. Transferir 50.00 ml de agua (muestra) a un matraz erlenmeyer de 250.00 mL

NOTA: El cambio de color es lento cuando la muestra no contiene Mg2+.

Determinación de la dureza cálcica.

1. Transferir 50.00 ml de agua (muestra) a un matraz erlenmeyer de 250.00 mL

Determinación De La Dureza Magnésica

NOTA: El agua problema no debe ser de la llave, puede provenir de estanques,

PRÁCTICA N° 2. COMPLEXOMETRÍA PARTE II: Determinación de la Dureza Total, Cálcica

DÍA Y HORA DE LABORATORIO:………………..…/…………….

Tabla de tatos experimentales

TEMA: COMPLEXOMETRÍA PARTE III: Determinación de Plomo y Cobre en una

• Conocer y aplicar los tipos de valoraciones volumétricas (directas, indirectas,

La valoración directa, también conocida como titulación es un proceso en el que se

Valoraciones por enmascaramiento. Un agente enmascarante es un reactivo que protege

La principal característica para que una volumetría no se realice de forma directa es la no