Preparación del café tostado de la muestra de cafeína en el café tostado

Método Micro Balley-Andrew Primera acción 1960 Acción final 1961

Primera acción Moler la muestra para pasar el tamiz No 30 y almacenar en una
botella bien perada. Pese 2 g de café regular o 1 g de cofre instantáneo regular, al
3 g de Mg0 en polvo. y transfiérala a 500 ml de erlemm pesado.
Añada aproximadamente 150-200 ml. H, O, calentar a ebullición, y hervir AS
agitando ocasionalmente, agregue H O. cuando sea necesario, antes de hacer
espuma (el peso final de HO debe ser de 100 g). Enfriar a temperatura ambiente.
Hacer la mezcla, tarar wt + 105 + wt de muestra Filtrar directamente en 50 mf.
graduarse hasta obtener exactamente 50 nl o (equiv, a s muestra de peso).
Transfiera la solución al separador 125e.
Lavar graduado con 2 ml. H.O y agregue el separador de tiempo de lavado Agregue
4 ml de HSO, (19). Extienda con CHCh de cinco a porciones, agitando
enérgicamente 1 tmin durante la interrupción de la emulsión; luego drene CHCI, en
un separador de 125 ml, solución de Mi 5 mL 1 KOH. Agite vigorosamente durante
1 minuto, deje que se rompa la emubina y drene CHCI, a través de eoton plug hasta
100 ml. Kieldai ilask Eat KOH soln con 5 ml. CHCI, y agregue a Kicid lask a
matraces de digitación ad 190.1g KSO ,. 40 mg de HeO y 20: 0,1 mt. H SO Agregue
las virutas hirviendo. Fina abajo el matraz con 3 ml. CHCh Coloque el matraz en un
estante de digestión y proceda como en 960.52C. Yo ml. 0.02N 0.971 mg de
cafeína 920.92 Acidez (total) de café tostado Acción final Tratar 10 g de muestra
preparada, 965.25 o 920.91, en erienmeyer con 75 ml. 80% de alcohol, tapar y dejar
reposar 16 horas, agitando ocasionalmente.
Filtrar, transferir alícuota de filtrado (25 ml para café verde, 10 ml para colfce
tostado) al vaso de precipitados, diluir. hasta aprox. 100 ml con HO y valorar con
álcali 0.IN, usando el resultado Phthin Expres como ml.O.IN alcalino requerido para
neutralizar la acidez de 00 g de abundante 920.93 Ceniza de café tostado Acción
final A Ref. de ceniza: JAOAC 40, 346 ( 1957): 43, 6201960 CAS 58-08-2 teatfcine)
49, 21919 Proceda como en 900.02A o B, usando preparación de muestra como en
920.91 B. Cenizas solubles e insolubles
Proceda como en 900.02D, utilizando la ceniza obtenida en 920.93A C. Alcalinidad
de cenizas solubles Proceda como en 900.02E, utilizando el quintato obtenido en
920.93B wwwww Cafeína en café tostado 930.08 Método cromatográfico-
espectrofotométrico D. Ceniza inofuble en ácido Primera acción 1979 Proceda como
en 941.120, anidando la ceniza obtenida en 920.93A o H, O-insol. cenizas
obtenidas en 920.93B K Aplicable a café regular y descalferado. E. Fósforo soluble
en cenizas Proceda como en 965.17B o 965.18C, utilizando la solución obtenida en
A. Reactivos y aparatos (a) Cafeína std solns10, 20 y 30 ug cafeína / n Pesar con
precisión 100 mg de cafeína (USP, anhidro en 100 d. vol. de laca, disolver en CHC
y diluir a volumen con CHO Dil 10 ml de esta solución hasta t00 ml con CHCI. Fir dil
10, 20 y 1S ml de 100. 100, y 50 ml de rep. con ('HCI, para obtener soluciones
sólidas de 10. 20, y 30 ug / ml b) Pectrofotómetro de referencia Para registrar 350-
250 ange, con celdas de I cm emparejadas 920.93B F Fósforo insoluble en ceniza
Hervir insol, ceniza, 920.93B, con 25 ml. HC1 t + 21, lavar con agua caliente y agua
destilada, en filtrado combinado y lavados como en 964.06B o 965.18C Cafeína en
café tostado 920.94 13. Preparación de la muestra (a) Café verde y sin tostar Pesar
con precisión la muestra combinada, transferir a un vaso de precipitados de 100 ml,
agregar 5 ml de NH _ {il3} y calentar en un baño de H - 0 hirviendo durante 2 minutos.
a 100 ml Vol Lask, y dil. a vol, con H o. A 5 partes alícuotas de la solución turbia,
agregue 6 g de Celite 545 y mezcle cafel (b) verde erolfeinutado y café tostado.
Transferir a 100 ml. vaso de precipitados 5 mt NILO 2, y calentar al hervir HO tiene
2 Adid 6g Celite 545 y mezclar cuidadosamente (ey Soluble llre mple y & ml. atuqut
(di Decaemaw.soluble coffeeProcedido como en ib) copt use 0.5 mple Power-
Chesnut Método Final Action Surplus 1965 (No aplicable a los exts de café.
Precaución. Véanse las notas de Kafety sobre destilación y cloroforn.) Véase
14.019, 10ª edición Proceda como en (a). Excepto e Cafeína en café tostado 950.40
Método Bailey-Andrew Acción final C Preparación de la columna (aAdolnit Coloque
un tapón fino de lana de vidrio en la base ex 250 imm. Agregue 3 ml. 4N H SO, 3.0
gCelie Ss Proceda como en 925.17. Utilizando 10 g de café regular o 5 g de café
regular.