CLORETOS

1 APLICAÇÃO
Este procedimento analítico é aplicável à determinação quantitativa de cloreto em
concentrações maiores que 1,4ppm em águas naturais, águas industriais e efluentes.

2 PRINCÍPIO
Cloreto pode ser titulado com uma solução de nitrato de prata em pH neutro ou levemente
alcalino (pH 7 a 10), dando origem a um precipitado branco de cloreto de prata. O indicador de
ponto final é o cromato que forma com o nitrato de prata, um precipitado vermelho-tijolo um
pouco mais solúvel que o cloreto de prata.
Nota 1
Solubilidade do nitrato de prata = 2,4 x 10-3 g/L
Solubilidade do cromato de prata = 2,3 x 10-2 g/L

3 INTERFERÊNCIAS
3.1 Br-, I- e CN-, em quantidades equivalentes a concentração de cloreto presente na amostra,
interferem. Nas condições do teste apenas o cianeto pode ser eliminado, pela adição de ácido
nítrico e aquecimento até quase a secura. Esta operação deve ser executada em capela com
boa exaustão. O produto da decomposição é perigoso.
3.2 A interferência de sulfito, acima de 10ppm, pode ser retirada com a adição de 2mL de
água oxigenada a 3%.
Reações de Interferência:
Na2SO3 + 2AgNO3 → 2NaNO3 + Ag2SO3↓
precipitado branco
Ag2SO3 + Na2SO3 → 2Na(AgSO3)
complexo argento sulfito de sódio
Reação de inibição da interferência:
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TEC MPA 006 ED.05 REV.00 17/01/2001 1/4
SO3- - + H2O2 → SO4- - + H2O
3.3 Tiossulfato e Sulfeto interferem, mas podem ser eliminados com a adição de hidróxido de
sódio 0,1N, 1 ou 2mL de água oxigenada 3% e aquecimento em ebulição.
3.4 Ortofosfato em concentrações maiores que 25ppm interfere, precipitando Ag3PO4. Esta
interferência pode ser evitada com pré-tratamento da amostra com Al(OH)3 ou diluição da
amostra.

3.5 Ferro em concentrações maiores que 10ppm mascara o ponto final. Pode ser eliminado
com a adição de 5mL de uma solução de citrato de amônio 5%.

4 APARELHAGEM
4.1 Bureta de 50mL.
4.2 Erlenmeyer de 125mL.
4.3 Proveta de 50mL.
4.4 Pipeta graduada de 5mL.

5 REAGENTES
5.1 Nitrato de prata
5.2 Cromato de potássio
5.3 Fenolftaleína
5.4 Água oxigenada
5.5 Hidróxido de sódio
5.6 Citrato de amônio
5.7 Cloreto de sódio
5.8 Álcool etílico
5.9 Ácido Sulfúrico

6 PREPARAÇÃO DAS SOLUÇÕES REAGENTES

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TEC MPA 006 ED.05 REV.00 17/01/2001 2/4
6.1 Nitrato de prata 0,0141N
Pesar 2,3969g de nitrato de prata. Dissolver e avolumar para 1000mL com água
desmineralizada. Guardar em frasco âmbar.
6.2 Cloreto de sódio para padronização do nitrato de prata
Pesar 0,834g de cloreto de sódio, seco por 2 horas em estufa a 120oC. Dissolver e avolumar
para 1000mL com água desmineralizada. 20mL desta solução eqüivalem a 20mL da solução
de nitrato de prata 0,0141N.
6.3 Indicador cromato de potássio
Pesar 50g de cromato de potássio, dissolver e avolumar a 1000mL com água desmineralizada.
6.4 Fenolftaleína
Pesar 5g de fenolftaleína e dissolver em 500mL de álcool etílico. Avolumar a 1000mL com água
desmineralizada.
6.5 Citrato de amônio 5%
Pesar 50g de citrato de amônio, dissolver e avolumar a 1000mL com água desmineralizada.
6.6 Água oxigenada 3%
Pipetar 100mL de água oxigenada 30% e avolumar para 1000mL com água desmineralizada.
6.7 Ácido Sulfúrico 0,05 N
Pipetar 1,4 mL de ácido sulfúrico concentrado e transferir para um balão volumétrico de 1000
mL com cerca de 500 mL de água. Avolumar e homogeneizar com água desmineralizada.

7 PRECAUÇÕES DE SEGURANÇA
Utilizar equipamento de proteção individual adequado às características de periculosidade dos
reagentes e amostra em análise.

8 CONSTRUÇÃO DA CURVA DE CALIBRAÇÃO

Não aplicável.

9 PROCEDIMENTO
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TEC MPA 006 ED.05 REV.00 17/01/2001 3/4
9.1 Coletar com uma proveta 50 ml da amostra, transferindo para um erlenmeyer de 125mL ou
250 mL.
Nota 2
No caso de amostras de água que foram diluídas para a análise, no momento de registrar o
resultado da titulação na folha, indicar o valor da diluição (somente se houver a mesma).
Nota 3
Para águas de caldeira adicionar 1mL de água oxigenada 3% e agitar para homogeneizar,
antes de prosseguir no ítem 9.2.
9.2 Adicionar algumas gotas de indicador fenolftaleína. Se aparecer coloração rósea,
neutralizar com ácido sulfúrico 0,05N. Caso não apresentar nenhuma coloração, passar
diretamente para o ítem 9.3.
9.3 Adicionar algumas gotas de cromato de potássio a 5%. Homogeneizar.
9.4 Titular com nitrato de prata 0,0141N até mudança de cor de amarelo vivo para mostarda.
9.5 Anotar o volume de nitrato de prata 0,0141N gasto na titulação.

10 CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

10.1 ppm de Cloretos
ppm de Cloretos = [Volume (mL) de nitrato de prata gasto na titulação] - branco x 10
10.2 Precisão dos resultado
Os resultados devem ser expressos com uma casa decimal.

11 TABELA DE PESAGEM
Não aplicável.

12 TEMPO DE ANÁLISE
Tempo total para realização do procedimento analítico: 10 minutos

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TEC MPA 006 ED.05 REV.00 17/01/2001 4/4
13 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
13.1 Standard Methods - 16th Edition - 1984

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TEC MPA 006 ED.05 REV.00 17/01/2001 5/4