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DUREZA CÁLCIO

1. LIMITE DE DETECÇÃO:
Teste de Dureza Cálcio Dissolvida Total Nível Alto: 2 ppm como CaCO3/0,1 ml de titulador.

2. DEFINIÇÃO
Em conformidade com a prática atual, dureza total é definida como a soma das concentrações
de cálcio e magnésio, ambas expressas como carbonato de cálcio, em miligramas por litro.
Quando a dureza for numericamente maior que a soma da alcalinidade do carbonato e do
bicarbonato, o montante de dureza equivalente a alcalinidade total é chamado de “dureza do
carbonato”; o montante de dureza em excesso desse total é chamado de “dureza de não
carbonato”. Quando a dureza for numericamente igual ou menor que a soma da alcalinidade do
carbonato e bicarbonato, toda dureza é dureza de carbonato e a dureza de não-carbonato é
ausente. A dureza pode variar de zero a centenas de miligramas por litro, dependendo da fonte
e do tratamento ao qual a água tenha sido submetida.

3. PRINCÍPIO
O ácido etilenodiaminatetracético e seus sais de sódio (abreviado EDTA) formam um
complexo solúvel quelado quando adicionado a uma solução de certos cátions de metal. Se
uma pequena quantidade de um corante como Negro T de Eriocromo ou Calmagita for
adicionada a uma solução aquosa contendo íons de cálcio e magnésio a um pH de 10,0 ± 0,1,
a solução torna vermelho vinho. Se o EDTA for acrescentado como titulador, o cálcio e o
magnésio será complexado a solução mudará de vermelho vinho para azul, marcando o ponto
final da titulação. Íon de magnésio deve estar presente para produzir um ponto final satisfatório.
Para garantir isto, uma pequena quantidade de sal de magnésio EDTA neutralizado
complexometricamente é adicionada ao tampão; isto introduz automaticamente magnésio
suficiente e remedia a necessidade de uma correção do branco.
A nitidez do ponto final aumenta com pH maior. Entretanto, o pH não pode ser aumentado
indefinidamente devido ao risco de precipitar carbonato de cálcio., CaCO3, ou hidróxido de
magnésio, Mg (OH)2, e porque o corante muda de cor a valores de pH altos. O pH especificado

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de 10,0 ± 0,1 é satisfatório. Um limite de 5 minutos é estabelecido para a duração da titulação
para minimizar a tendência no sentido de precipitar CaCO3

4. PROCEDIMENTO

1. Usar proveta graduada de 100 ml para medir 50 ml de amostra. Despejar esta amostra em
um erlenmeyer de 140ml (PO701).
2. Adicionar 2 ml de Solução SO279 (H-6) à amostra e agitar.
3. Adicionar 2 ou 3 porções de Solução SO280 (H-7) e homogenizar. A amostra deve ser
tornar rosa.
4. Colocar o erlenmeyer sob a bureta com Solução SO274 (H-1). Certificar-se de que a
solução esteja no nível zero no topo da escala da bureta . Abrir a válvula e adicionar a
solução, uma gota de cada vez, agitando suavemente até que apenas uma gota torne a
solução roxa. Fechar a válvula.
5. Checar a escala da bureta para determinar o número de ml de SO274 usado.

5. CÁLCULO
Cálcio dissolvido de Nível Alto = 20 x ( ml de H-1 utilizado) . O resultado expressos em ppm de
CaCO3.

6. LIMITES DE INTERFERÊNCIA
Espécies Ppm
+3
Al 5
Cu+2 2
Fe+2 20
Fe+3 20
+2
Mn 20

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Pb+2 > 10 (precipita Ca+2 a pH alto)
Ba+2, Cd+2, Pb+2, Zn+2, serão tituladas como dureza equivalente.

7. APARELHAGEM

7.1 Bureta de 50 ml

7.2 Erlenmeyer de 250 ml

7.3 Proveta graduada de 50 ml

7.4 Pipeta graduada de 10 ml

7.5 Medidor de 0,25g

8. REAGENTES

8.1 SO274

8.2 SO279

8.3 SO280

9. PRECAUÇÕES DE SEGURANÇA
Utilizar equipamento de proteção individual adequado às características de periculosidade dos
reagentes e amostra em análise.

Nota 1 : Temperaturas abaixo de 21ºC (71ºF) retarda o tempo de reação significativamente.


Tenha cuidado para não titular demais. As amostras quentes devem ser esfriadas para abaixo
de 40º (105º F) . Temperatura mais altas farão a cor azul virar para roxo ao ponto final.

10. CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

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mg/l de Dureza Cálcio
mg/l de Dureza Cálcio (como CaCO3) = {Volume (ml) gasto na titulação] x 20
Precisão dos resultados
Os resultados são expressos com uma casa decimal.

Dureza de magnésio = Dureza total - Dureza de cálcio

11. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

11.1 Nalco Analytical Procedures

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