FOSFATO

1 APLICAÇÃO
Este procedimento analítico é aplicável à determinação de ortofosfato solúvel em águas de
caldeira e de sistemas de resfriamento, na faixa de 0 a 50 ppm.

2 PRINCÍPIO
O ortofosfato solúvel reage com molibdato de amônio sob condições acídicas para formar o
ácido fosfomolíbdico amarelo, o qual é, em seguida, reduzido a um componente eteropoli
azul com ácido ascorbico.

3 APARELHAGEM
3.1 Espectrofotômetro e cubetas de 10mm de caminho ótico, para leitura em 700nm.
3.2 Béquer de 100mL.
3.3 Balão volumétrico de 100mL.
3.4 Pipeta volumétrica de 1, 2 ,3, 4 e 5 mL.
3.5 Pipeta graduada de 10mL.

4 REAGENTES
4.1 Solução SH 357
4.2 Solução XP2 ( S 5091 )
4.3 Padrão de fosfato 100 ppm
4.4 Dihidrogeniofosfato de Potássio p.a (KH2PO4)
4.5 Papel de filtro quantitativo Nº 42 diâmetro 12,5 cm

5 PREPARAÇÃO DAS SOLUÇÕES REAGENTES

5.1 Padrão de fosfato 100ppm

Em balança analítica pesar 0,1433g de dihidrogeniofosfato de potássio p.a, dissolver e
avolumar a 1000mL com água desmineraliza. Guardar em frasco de cor âmbar.

6 PRECAUÇÕES DE SEGURANÇA
Utilizar equipamento de proteção individual adequado às características de periculosidade
dos reagentes e amostra em análise.

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7 CONSTRUÇÃO DA CURVA DE CALIBRAÇÃO
7.1 Tomar, com pipeta volumétrica, alíquotas da solução padrão de fosfato 100mg/L e
transferir para balões volumétricos de 100mL, de tal modo a obter concentrações finais
compreendidas entre 1,0 e 50,0mg/L de fosfato, avolumar com água desmineralizada e
homogeneizar.

ALÍQUOTA (PADRÃO 100ppm de FOSFATO) CONCENTRAÇÃO (ppm)

1,0 1,0
5,0 5,0
10,0 10,0
15,0 15,0
20,0 20,0
25,0 25,0
30,0 30,0
40,0 40,0
50,0 50,0

7.2 Coletar de cada balão volumétrico uma alíquota de 10 mL, em pipeta volumétrica, e
adicionar em proveta e completar até 50 ml.
7.3 Adicionar, com pipetas graduadas, os seguintes reagentes na ordem dada abaixo, com
vigorosa agitação entre cada adição:
7.3.1 6 ml de SH 357.
7.3.2 2,0 ml de XP-2.
7.4 Aguardar exatamente 10 minutos após a adição do último reagente e proceder a leitura
em absorbância no comprimento de onda de 700 nm.
7.5 Com os resultados em absorbância dos padrões, calcular o fator de conversão da curva
de calibração, Lab_F.010.
7.6 Após calcular o fator de conversão da curva de calibração, verificar se o desvio-padrão
médio da curva é inferior a 3%, caso negativo, repetir o item 7.

Nota 2
O cálculo do fator de conversão da curva de calibração deve ser feito para cada aparelho a
ser empregado. Periodicidade: A cada 6 meses e/ou após qualquer manutenção feita no
aparelho.

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8 PROCEDIMENTO
8.1 Filtrar em papel de filtro quantitativo aproximadamente 20mL da amostra. (Nota 3)
8.2 Pipetar 10 mL da amostra em pipeta graduada para uma proveta e avolumar 50 mL com
água destilada e transferir para um erlenmeyer de 125 mL.
8.3 Utilizar o branco (Nota 4) para acertar o aparelho no zero de absorbância em
comprimento de onda de 700 nm.
8.4 Adicionar 6,0ml com pipeta graduada do reagente SH 357. Agitar.
8.5 Adicionar 2,0 ml com pipeta graduada do reagente XP-2.Agitar
8.6 Aguardar exatamente 10 minutos após a adição do último reagente e proceder a leitura
em absorbância no espectrofotômetro, no comprimento de onda de 700nm.
Nota 3
Verificar se a amostra está totalmente límpida. Caso não esteja, filtrar novamente.
Nota 4
Utilizar como branco 50mL de água desmineralizada e adicionar os reagentes do itens 8.4
até 8.5.

9 CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

9.1 mg/L de Fostato
Utilizar o fator de conversão da curva de calibração para calcular o resultado de fosfato
solúvel presente na amostra em mg/L.

10 TABELA DE PESAGEM
Não aplicável

11 TEMPO DE ANÁLISE
A análise de uma amostra feita em triplicata, considerando todos os reagentes preparados,
demanda 2 horas para sua realização.

12 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
12.1 1. NALCO ANALYTICAL PROCEDURE

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