UNIVERSIDADE DE SOROCABA

PROGRAMA INSTITUCIONAL DE INICIAÇÃO CIENTÍFICA

PIBIC/PROBIC/PROVIC

CARACTERIZAÇÃO E BIODEGRADAÇÃO DE ACETATO DE

CELULOSE

Bolsista: Gabriela Sanches

Orientador: Patrícia Allue Dantas
Período relatado: Agosto/2016 a Julho/2017
Programa: PROBIC
Protocolo PROAC: 100/2016

Relatório científico FINAL apresentado à

presidência dos programas institucionais de
bolsas de Iniciação científica como parte dos
requisitos das atividades do bolsista.

Sorocaba
10 de Agosto de 2017
 CARACTERIZAÇÃO E BIODEGRADAÇÃO DE ACETATO DE
CELULOSE

Relatório científico final entregue à presidência dos programas institucionais de

bolsas de iniciação científica PROBIC como parte dos requisitos das atividades do
bolsista.

______________________________
Gabriela Sanches
Assinatura do bolsista

______________________________
Patrícia Allue Dantas
Assinatura do orientador
 RESUMO

INTRODUÇÃO: Estudar a biodegradabilidade do Acetato de Celulose é

de interesse ambiental, científico e cultural, já que nasce na sociedade há alguns
anos o interesse pela escolha de produtos com menor impacto ambiental.
Polímeros considerados biodegradáveis devem se deteriorar em até 180 dias,
segundo a ASTM D5338 - 98, e quando esta degradação estiver completa deve
apresentar como produtos somente dióxido de carbono e água. OBJETIVOS:
Realizar o ensaio de biodegradabilidade por Teste de Sturm em Acetato de
Celulose, caracterização do material pelas análises de Espectroscopia de
Infravermelho (FTIR) e medir o Ph do solo antes e após o experimento.
MÉTODOS: Ensaio de Teste de Sturm para biodegradação e caracterização por
Espectroscopia de Infravermelho. RESULTADOS: Os resultados apontam um
processo de biodegradação em curso, já que apresentou expressiva produção
de CO2 e também a perda de 6,25% de massa em média, nos 227 dias de
análise. Segundo a ASTM D-5338, o material não é considerado biodegradável,
já que a taxa da perda de massa deveria ser de ao menos 60%. Comprova-se
assim que o material não é biodegradável segundo a norma especificada.

Palavras-chave: Polímeros. Biodegradação. Teste de Sturm.

3
Sumário
1. INTRODUÇÃO ............................................................................................... 5
1.1 Biodegradação de Polímeros ......................................................................... 5
1.2 Acetato de Celulose ....................................................................................... 6
1.3 Teste de Sturm ............................................................................................... 7
1.4 Análise em Espectroscopia de Infravermelho (FTIR) ..................................... 8
2. OBJETIVOS ..................................................................................................... 8
1.1 Objetivo geral da pesquisa ............................................................................. 8
1.2 Objetivos Específicos ..................................................................................... 8
3. DELINEAMENTO DO ESTUDO ....................................................................... 9
4. MÉTODOS ....................................................................................................... 9
4.1 Preparação do Solo Compostado .................................................................. 9
4.2 Síntese do Acetato de Celulose ................................................................... 10
4.3 Teste de Sturm ............................................................................................. 10
4.4 Preparo de solução e padronização de ácido clorídrico 0,1M ...................... 12
4.5 Preparo de solução e padronização de hidróxido de sódio 0,1M ................. 13
4.6 Retrotitulação do Carbonato de Bário .......................................................... 13
4.6.1 Parte Experimental da Retrotitulação ........................................................ 13
5. RESULTADOS ............................................................................................... 14
5.1 Solo peneirado ............................................................................................. 14
5.2 Teste de Sturm ............................................................................................. 14
5.3 Análise do pH do solo................................................................................... 17
5.4 Análise em Espectroscopia de Infravermelho (FTIR) ................................... 17
5.4.1 Acetato de Celulose .................................................................................. 17
6. DISCUSSÃO .................................................................................................. 19
7. CONCLUSÃO, CONSIDERAÇÕES OU IMPLICAÇÕES................................ 19
7. DETALHAMENTO DE ATIVIDADES CUMPRIDAS E NÃO CUMPRIDAS ..... 20
8. REFERÊNCIAS .............................................................................................. 23

4
1. INTRODUÇÃO

1.1 Biodegradação de Polímeros

O plástico tem grande variedade de aplicações, versatilidade de uso e

custos, no entanto, do ponto de vista ambiental, apresenta baixa durabilidade
por ser descartado rapidamente (COELHO, 2008). A biodegradação é uma das
alternativas para os problemas ambientais gerados pelo lixo plástico (ROSA,
2002), pois com o crescimento do consumo de plásticos gera grandes problemas
ambientais, pois uma vez descartado no ambiente, leva de cem a quatrocentos e
cinquenta anos para se degradar (COELHO, 2008).
Tem crescido o interesse da sociedade em geral na utilização de
produtos e materiais que sejam provenientes de origem vegetal, e também a
produção de materiais principalmente plásticos com caráter biodegradável (RÓZ,
2003). Em contrapartida, é crescente o consumo de alimentos embalados e
consequentemente o consumo de filmes produzidos com polímeros plásticos
que levam mais de 100 anos para serem biodegradados, causando um
importante impacto ambiental. Existem várias linhas de pesquisa para minimizar
este impacto ao meio ambiente, abrangendo desde estudos para reciclagem
deste material até o desenvolvimento de filmes que se degradem em menos
tempo. (FRANCHETTI, MARCONATO, 2006).
O plástico ideal deve satisfazer as necessidades industriais e, ao mesmo
tempo ser degradável num período curto de tempo. Com isso, cada vez mais
procura-se desenvolver plásticos com boas propriedades para embalagens e
que possam ser biodegradados quando descartados no ambiente (COELHO,
2008).
Com o intuito de minimizar problemas ambientais e atender às exigências
do mercado, muito se têm investido em polímeros biodegradáveis (PELLICANO,
PACHEKOSKI, AGNELLI, 2009).
Se um material se degradar sob ação de elementos vivos, em ambiente
propício, ele pode ser considerado biodegradável, ele torna-se novamente parte
integrante do meio ambiente (SOUZA, et al. 2011). Além disso, deve se
degradar dentro de um período de tempo que não pode exceder a 180 dias,
segundo o estabelecido pela ASTM-D-5338, 1998; Standard Test Method for

5
Determining Aerobic Biodegradation of Plastic Materials Under Controlled
Composting Conditions.
Para a biodegradação aeróbia (o que acontece em um local de
compostagem comercial), o método de ensaio ASTM D5338 é utilizado para
determinar a biodegradação sob condições de compostagem controladas
enquanto. De acordo com a ASTM, para o plástico ser considerado compostável
ele deverá atender a três critérios: biodegradar, sendo dividido em dióxido de
carbono, água e biomassa. É necessário que mais de 60% do carbono orgânico
em homopolímeros e 90% em copolímeros deva ser convertido em dióxido de
carbono dentro de 180 dias (TIV PLÁSTICOS, 2013), deve se desintegrar, ou
seja, deve ser visualmente indistinguível depois de desintegrado e ser parecido
com o composto e não causar impacto adverso no crescimento das plantas (e
não apresentar níveis inaceitáveis de metais pesados ou substâncias tóxicas no
meio ambiente).

1.2 Acetato de Celulose

Dentre os derivados obtidos da celulose, o acetato de celulose, é o de

maior importância econômica e industrial, é amplamente utilizado em diversas
atividades como revestimentos, membranas e principalmente como filtros de
cigarro (BRUM, OLIVEIRA, GUERREIRO, 2011).
O acetato de celulose (AC) é um dos derivados da celulose com maior
importância comercial devido às suas propriedades, por se tratar de um polímero
neutro, ter a capacidade de formação de filmes transparentes de baixo custo
(CERQUEIRA, et al. 2009). Ele tem aplicação em fibras plásticas, filmes
fotográficos e membranas porosas (BARDI, ROSA, 2007) e suas blendas de
acetato de celulose e polianilina têm sido usadas para o desenvolvimento de
dispositivos eletrônicos e eletrocrômicos e eletrodos seletivos (CERQUEIRA, et
al. 2009).
Ele é geralmente produzido a partir da polpa de madeira por meio da
reação com ácido acético e anidrido acético utilizando ácido sulfúrico como
catalisador (BRUM, OLIVEIRA, GUERREIRO, 2011).
A principal diferença entre celulose comum e a celulose solúvel consiste
no teor mais alto de alfacelulose (parte da celulose que não se dissolve em

6
solução de hidróxido de sódio a 17,5%) que pode atingir até 98%, enquanto a
celulose para papel costuma apresentar 87% (PALEOLOGOU, 2012), os
produtos derivados da celulose de alta pureza são mais sofisticados e de maior
valor no mercado (VIDAL, 2012).
O grupo de acetatos é o segundo principal que necessita da demanda por
celulose solúvel, o seu destino primário é a produção de filtros de cigarros (cerca
de 75% do total deste grupo), seguido da produção de filamento têxtil de acetato,
utilizado no segmento têxtil (VIDAL, 2012).

Figura 1: Estrutura do Acetato de Celulose.

Fonte: (CERQUEIRA, et al., 2009).

1.3 Teste de Sturm

O Teste de Sturm baseia-se na avaliação da capacidade de

biodegradação de bactérias e fungos, através da quantificação de CO 2
(respirometria) produzido durante o ensaio (COELHO et al., 2008) de
biodegradação de matéria orgânica (solo). A produção de CO 2 durante a
biodegradação do polímero é considerada um parâmetro importante do
processo. Assim, quanto maior a quantidade de CO2 gerado no processo, maior
a potencialidade de biodegradação do polímero. A produção de CO2 em função
do tempo constitui uma fase, mas não a única, para obtenção de informações
sobre a biodegradação do polímero (ROSA, et al., 2002).
O monitoramento da produção de CO2é realizado pela determinação
barométrica do BaCO3, um precipitado branco insolúvel em água, formado pela
reação do CO2 contido no ar com o Ba(OH)2 presente na solução. O sistema

7
deve ser vedado, com finalidade de não sofrer interferência do dióxido de
carbono provindo de fora do sistema (VINHAS et al., 2007).
É feita uma simulação de um ambiente real, utilizando solo em contato
com o polímero (SOUZA, PAIVA, 2011).
A normalização para a Determinação de Biodegradabilidade Aeróbia final
dos materiais plásticos sob condições de compostagem controlada – método por
análise de carbono, é a ISO 14855-1, ela estabelece que todos os passos do
processo devem ser seguidos conforme um padrão (FECHINE, 2013).

1.4 Análise em Espectroscopia de Infravermelho (FTIR)

O FTIR foi a análise utilizada neste trabalho, ele permite estudar e

evidenciar os grupos funcionais e caracterizá-los, realizando o comparativo
antes, durante e após a biodegradação sendo de suma importância para o
estudo, podendo gerar também o estudo do mecanismo de biodegradação do
material, além da própria evidenciação desta (DANTAS, 2015).
Trata-se de uma técnica espectroscópica de absorção, a qual envolve
transições moleculares de estados vibracionais ou rotacionais de baixa energia
(4000 a 400 cm–1) (TOZZETO, 2007).

2. OBJETIVOS

1.1 Objetivo geral da pesquisa

Caracterizar e testar a biodegradabilidade do Acetato de Celulose.

1.2 Objetivos Específicos

- Caracterização por Análise em Espectroscopia de Infravermelho (FTIR)
antes da biodegradação com grau de substituição 2,45;
- Teste de Sturm, para determinação de biodegradabilidade.
- Observação da variação do pH no ensaio de biodegradação por teste de
Sturm.

8
3. DELINEAMENTO DO ESTUDO

O projeto é experimental e está sendo desenvolvido no Campus Cidade

Universitária, e também no LABNUS – laboratório da Universidade de Sorocaba
localizado no Parque Tecnológico. Os ensaios de degradação vêm sendo
realizados nos Laboratórios de Química da Universidade de Sorocaba, Campus
Cidade Universitária.
Os experimentos estão sendo realizados segundo estabelecido pela
ASTM-D-5338 - 1998 e ISO 14855-1; onde o polímero deve degradar dentro de
um período de tempo que não pode exceder a 180 dias, em condições de
compostagem controlada pela medição da quantidade de dióxido de carbono
liberado e o grau de desagregação da matéria plástica no final do teste.

4. MÉTODOS

4.1 Preparação do Solo Compostado

O solo utilizado foi um solo compostado da marca Biomix. Em cada
ensaio foram utilizados 200g, com granulometria identificada com o intuído de
padronização, para o mesmo efeito de área superficial no Teste de Sturm. Foi
realizada análise granulométrica pela passagem das Peneiras para Análises
Granulométricas da marca Bertel.

Figura 2: Agitador de Peneiras para Análises granulométricas eletromagnético.

Fonte: elaboração própria.

9
 4.2 Síntese do Acetato de Celulose
Em um erlenmeyer de 250mL foi pesado 10g de acetato de celulose
e adicionados 100mL de acetona P.A sendo realizada a medição em proveta.
Misturou-se com bastão de vidro e tampou-se o erlenmeyer com papel filme para
evitar que o solvente evaporasse. Colocou-se a mistura em agitador magnético
por 1 hora e meia, até sua total dissolução. Verteu-se o líquido em placa de Petri
de 11,5 cm de diâmetro e 2,3 cm de altura. A mistura permaneceu em repouso
durante quatro dias, até que o solvente evaporasse totalmente e a solução
solidificasse.

4.3 Teste de Sturm

Foram montados dois reatores biorgânicos para o monitoramento da
produção de CO2 na biodegradação aeróbia das amostras. O sistema foi
montado com 3 erlenmeyres conforme Figura 2. Foram montados 2 reatores
biorgânicos; 1 com a amostra de Acetato de celulose e outro reator somente
com o solo compostado, utilizado como controle branco.
Em cada sistema um tipo de amostra foi colocado no erlenmeyer B
(reator), em contato com o solo compostado (200 g do solo e 2,0 g do polímero
cortado em tamanhos iguais (1mmx1mm) para se ter maior área de contato com
o solo e o resultado ser mais confiável).
Foi adicionado ao erlenmeyer A, 500mL de uma solução contendo 0,02
mol/L de hidróxido de bário Ba(OH)2, para evitar a entrada de dióxido de carbono
(CO2).
O hidróxido de bário reage com o dióxido de carbono advindo do sistema,
formando um precipitado (sólido branco), que é o carbonato de bário; desta
forma sabe-se que o ar introduzido no erlenmeyer B estará desprovido de gás
carbônico, conforme reação química (1), seguindo para o fluxo no erlenmeyer B
somente oxigênio puro:

Ba (OH)2 (aq)+ CO2(g) →↓ BaCO3 (s) + H2O (l) Reação 1

O CO2 gerado na biodegradação do polímero no erlenmeyer B foi

coletado no erlenmeyer C, também contendo solução de Ba(OH) 2 0,02 mol/L,
porém este, com apenas 250mL da solução, formando carbonato de bário

10
(BaCO3), que é um precipitado branco. O reator foi mantido a temperatura
ambiente e o sistema foi monitorado em intervalos de 24h. A produção de CO 2
obtido na biodegradação no erlenmeyer B, reage no erlenmeyer C, produzindo o
carbonato de bário. A determinação indireta do CO 2 é realizada através de
retrotitulação com soluções padronizadas do coletado no recipiente C.
A retrotitulação foi realizada com ácido clorídrico (HCl) 0,1 mol/L e
hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol/L padronizados. Todos os erlenmeyers foram
vedados com fitas veda rosca todos os dias para inibir a entrada de ar do
ambiente no sistema biorreator. Foi inserido 10 mL de água a cada 7 dias para
manter a umidade do solo contido no erlenmeyer B.
A solução do recipiente C foi trocada por uma nova solução de hidróxido
de bário preparada a 0,02 mol/L (diariamente), sendo acrescentados 4g de
hidróxido de bário em cada um dos três reatores a cada dia de análise.

Figura 3: Sistema de reator biorgânico.

Fonte: (ROSA et al, 2002).

11
 A amostra do Acetato de Celulose utilizada no experimento é a seguinte:

Figura 4: Amostra de Acetato de Celulose utilizado no experimento.

Fonte: elaboração própria.

4.4 Preparo de solução e padronização de ácido clorídrico 0,1M

Foi calculado o volume de HCl P.A. necessário para preparar uma
solução 0,1 mol/L, com pipeta graduada de 25 mL foi pipetado o volume de
ácido e transferido para o balão volumétrico, onde já continha 50 mL de água
destilada, com uma pisseta, foi completado o menisco (para ajuste do menisco
foi utilizada uma pipeta Pasteur), a solução foi homogeneizada e transferida para
um frasco de vidro.
Para padronização, foi calculada a massa de carbonato de sódio que
reagiria com 25 mL da solução de HCl 0,1 mol/L. O carbonato de bário foi seco
em estufa a 270 - 300 °C durante 1 hora, e transferido para um erlenmeyer de
250 mL. Ele foi dissolvido em 25 mL de água destilada e foram adicionadas 3
gotas do indicador vermelho de metila. Para ambientar a bureta, foram usadas
porções de 5 mL da solução ácida preparada e o menisco foi ajustado na altura
dos olhos. Foi feita a titulação com a solução de HCl preparada até começar a
virar para vermelho. A solução foi aquecida até quase a ebulição por 1 ou 2
minutos, resfriada em água corrente até a temperatura ambiente e foi feita a
titulação novamente até viragem do indicador. Por fim, foi feito o cálculo da
concentração.

12
 4.5 Preparo de solução e padronização de hidróxido de sódio 0,1M
Foi calculada a massa de NaOH para preparar uma solução 0,1 mol/L. O
hidróxido de sódio foi pesado em balança analítica e transferido para um balão
volumétrico (já com 50 mL de água destilada), foi completado com AGUa
destilada e o menisco foi ajustado com uma pipeta Pasteur, a solução foi
homogeneizada e transferida para um frasco de vidro.
Para padronização, foi calculada a massa de biftalato de potássio para
reagir com 25mL da solução de NaOH 0,1 mol/L. O biftalato de potássio,
previamente seco em estufa a 270 - 300 °C durante 1 hora, foi pesado em papel
de pesagem e transferido para um erlenmeyer de 250 mL, ele foi dissolvido em
50mL de água destilada e foram adicionadas 3 gotas do indicador fenolftaleína.
Para ambientar a bureta, foram usadas porções de 5 mL da solução básica
preparada e menisco foi ajustado na altura dos olhos. Foi feita a titulação com a
solução de NaOH preparada até quando o indicador começou a virar para um
tom rosa claro. A concentração foi calculada.

4.6 Retrotitulação do Carbonato de Bário

O erlenmeyer C foi aberto todos os dias (a cada 24h) e foi coletado o
precipitado que foi gerado (BaCO3).
Em funil de Büchner a solução de hidróxido de bário 0,02 mol/L foi filtrada
e o carbonato de bário que ficou retido no papel filtro foi retrotitulado com
solução padrão de HCl 0,1 mol/L utilizando solução padronizada de NaOH 0,1
mol/L como titulante, conforme reações químicas (2) e (3):

BaCO3 (s) + 2 HCl(aq)→ BaCl2 (aq) + CO2 (g) + H2O (l) Reação 2

HCl(aq) + NaOH(aq) → NaCl(aq) + H2O(l) Reação 3

4.6.1 Parte Experimental da Retrotitulação

Em um erlenmeyer (125mL) foi colocado o carbonato de bário gerado, 25
mL de solução padrão de HCl 0,1 mol/L e 3 gotas de solução de fenolftaleína. A
solução foi homegeneizada.
Foi titulado o excesso do ácido, que não reagiu com o BaCO 3, utilizando a
solução padronizada de NaOH 0,1 mol/L como titulante até o aparecimento de

13
uma coloração levemente rósea permanente, segundo as reações químicas (2) e
(3) já apresentadas.

4.7 Caracterização do polímero por Espectroscopia de Infravermelho

(FTIR)
A amostra de acetato de celulose foi analisada por FTIR em infravermelho
médio, com cem varreduras por amostra, em temperatura ambiente com o
espectro observado na faixa de 4000 a 400 cm -1.
As análises foram realizadas no equipamento IRAffinity-1S da Shimadzu
do Laboratório LabNUS localizado no Parque Tecnológico de Sorocaba.

5. RESULTADOS

5.1 Solo peneirado

Para fazer a peneiração no agitador magnético, foram utilizadas peneiras
de 6, 9, 20, 28 e 35 Mesh (para cada 200g de solo). Os resultados foram obtidos
conforme a tabela abaixo:

Tabela 1: Distribuição da Granulometria do Solo Compostado.

Mesh Solo do Acetato de Celulose

6 0,09%
9 0,0135%
20 0,04962%
28 2,33%
35 71,16%
Retido 25,9%
Fonte: elaboração própria.

Utilizou-se sempre o solo nos sistemas fechados com a distribuição

granulométrica conforme a tabela acima, para existir controle da área superficial
durante os testes.

5.2 Teste de Sturm

A montagem dos reatores biorgânicos pode ser visualizada na Figura 5.

14
 Foram dois reatores montados: um controle branco (apenas com solo
compostado) e um reator com o material – acetato de celulose. Durante um
período de 30 dias, foi feito o acompanhamento diário, após este tempo, o
acompanhamento foi feito em dias alternados (até o dia 60) e após, o
acompanhamento foi realizado semanalmente até 227º dia de análise.

Figura 5: Reator biorgânico montado na Universidade.

Fonte: elaboração própria.

A determinação de CO2 era realizada por retrotitulação. O sistema do
acetato de celulose foi monitorado durante 227 dias, e o teste foi realizado em
duplicata, assim obtivemos a quantidade de CO2 em gramas formada por dia em
cada um dos reatores de Acetato de Celulose, sendo o mesmo quantificado por
retrotitulação.
No gráfico a seguir temos a análise comparativa dos dois reatores de
Acetato de Celulose, onde no eixo x temos os dias reais de análise e no eixo y
temos a quantidade em gramas de dióxido de carbono:

15
 Gráfico 1: Quantidade de CO2 em gramas obtida em 227 dias de análise.

Fonte: elaboração própria.

Analisando o gráfico e descontando-se os valores do controle (branco), foi

possível constatar que a quantidade de CO2 formada durante os 227 dias ou 33
semanas teve grande variação com o passar dos dias, sendo que nas primeiras
3 semanas de análise a formação de gás carbônico dentro do sistema foi maior
comparadas às demais semanas.
O Acetato de Celulose 1 teve seu pico de formação de CO2 na semana 1,
somando 0,729g de formação de CO2 como podemos observar no gráfico acima,
já o Acetato de Celulose 2 teve seu pico de formação de CO2 na semana 2,
somando 0,0850g de CO2 formado.
Foi observado que a partir da quinta semana de análise de produção de
CO2 houve uma diminuição dos picos, conforme mostra o gráfico 1. Foi
observado que a produção passou a ser constante a partir da semana 15
(quinze) no reator de Acetato de Celulose 1, porém entre as semanas 19
(dezenove) e 23 (vinte e três) houve uma queda da formação de gás carbônico,
retomando na semana número 24 (vinte e quatro) e diminuindo novamente na
última semana de análise. Já no reator número 2, a produção permaneceu
constante até a semana 10 (dez) e após, a formação de CO2 diminuiu bastante
até a última semana de análise, e a partir da semana 10 (dez), o reator número 1
teve maior formação de CO2 em todas as semanas, possivelmente devido a
influências externas como horário da coleta do material e temperatura do dia.
Como a formação de gás carbônico dentro dos 2 reatores permaneceu
constante após algumas semanas, pode demonstrar que houve o início da fase

16
platô e que a biodegradação do material poderia ser obtida se houve mais tempo
para manter os reatores ligados. As análises seguiram o cronograma de
formação de CO2 desejado e seguindo o estabelecido pela ASTM.
O percentual de degradação em massa foi de 4% para o primeiro Acetato
de Celulose e de 8,5% para o segundo, conforme tabela 2:

Tabela 2: Percentual de degradação:

Inicial Final Percentual

Material (g) (g) degradação (%)
AC1 2 1,92 4
AC2 2 1,83 8,5
Fonte: elaboração própria.

5.3 Análise do pH do solo

Após finalizados os experimentos, os resultados obtidos do pH dos solos
foram os apresentados na tabela 3 a seguir:

Tabela 3: Resultados obtidos de pH do solo.

Solo pH
Inicial 7,62
Acetato de Celulose 1 7,00
Acetato de Celulose 2 6,90

Fonte: elaboração própria.

Com base nestes valores, podemos concluir que, nas duas análises, o pH
do solo ficou levemente mais ácido do que o solo puro, devido ao sistema
mantido fechado, sem a eliminação do CO2 para o ambiente. Os dois Acetato de
Celulose obtiverem valores bem próximos, sendo eles 7,00 e 6,90.
Um estudo futuro com o solo mais ácido pode trazer resultados interessantes.

5.4 Análise em Espectroscopia de Infravermelho (FTIR)

5.4.1 Acetato de Celulose

Foram realizadas análises em Espectroscopia de Infravermelho em dois
momentos do estudo: primeiramente foi feita antes do início do estudo da

17
biodegradação: com o material recém-formado, e num segundo momento após o
estudo da biodegradação, com o material parcialmente degradado (após 227
dias ou 33 semanas de análise em biorreator).
O Espectro de Infravermelho do material obtido antes e após o
experimento do Teste de Sturm encontra-se na figura 6 abaixo:

Figura 6: Espectro de FTIR do acetato de celulose antes da biodegradação.

Fonte: elaboração própria.

Como mostra o espectro da Figura 6 em uma comparação do acetato de

celulose antes da biodegradação (verde) e após a biodegradação (vermelho), há
uma ligação C=O forte característica de éster em 1700 antes da biodegradação
e em 1750 cm-1 após a biodegradação, em 1000 e em 1210 cm-1 há duas
ligações C-O também característica de éster antes da biodegradação e em 1000
e 1250 cm-1 há duas ligações C-O também característica de éster após a
biodegradação, uma deformação C-H de carbono sp³ média em 1450 antes da
biodegradação e em 1500 cm-1 após a biodegrdação, todos os picos
característicos do acetato de celulose. A fórmula molecular do acetato de
celulose é (C6H10O5)n.

18
 Comparando os resultados do antes e depois da biodegradação do
acetato de celulose, as características do material continuaram as mesmas,
inclusive o espectro apresentou picos semelhantes, evidenciando que durante o
ensaio não houve mudança estrutural significativa do composto. Não houve
evidência em relação à mudança estrutural como pode-se observar, a
biodegradação deve-se à perda de massa, um novo estudo é necessário para
buscar o mecanismo em escala atômica da biodegradação, e entender seus
mecanismos estruturais e o tempo em que o material realmente se biodegrada.

6. DISCUSSÃO

O trabalho buscava indicar se o Acetato de Celulose seria biodegradável

ou não, já que muitos artigos são divergentes onde OLIVEIRA, LIMA, 2006
apontam a não biodegradabilidade do Acetato de Celulose e PINTO, CALLONI,
SILVA, apontam a biodegradabilidade do material, conforme os resultados que
mostram que o material se degradou 6,25% em 227 dias, sendo que a
expectativa, segundo a norma seguida, deveria ser de 60% em 180 dias. Ainda
segundo a norma, o material deveria estar biodegradado visualmente, divergindo
dos resultados obtidos no experimento. No espectro de infravermelho obtido,
realizamos a comparação do antes e depois do teste de biodegradação do
material, e obtivemos curvas e picos semelhantes, evidenciando que não houve
mudança estrutural significativa do material.

7. CONCLUSÃO, CONSIDERAÇÕES OU IMPLICAÇÕES

Os resultados apontam o início de um processo de biodegradação

segundo a ASTM-D-5338, em 227 dias de análise, onde existiu a produção no
reator biorgânico de CO2 à olho nu, porém, os resultados obtidos neste estudo
não atenderam à expectativa, já que o polímero não se degradou em uma taxa
de 60% em 180 dias, degradando discretamente. Como a formação de gás
carbônico dentro dos 2 reatores permaneceu constante após algumas semanas,
pode demonstrar que houve o início da fase platô e que a biodegradação do

19
 material pode ser obtida com um tempo maior de análise, porém, não segundo a
ASTM citada.
O pH levemente ácido do solo após a realização do teste de Sturm pode
ser considerado devido ao sistema ser mantido fechado durante todo o
experimento, sem a eliminação do CO2 para o ambiente.
Com o resultado da análise em Espectroscopia de Infravermelho, foi
observado que os picos gerados são característicos do material testado e que
não houve mudança estrutural significativa durante o ensaio de biodegradação.

7. DETALHAMENTO DE ATIVIDADES CUMPRIDAS E NÃO CUMPRIDAS

RELATÓRIO FINAL
Aluno(a): Gabriela SanchesRA: 00075850Curso:Engenharia QuímicaTurno: Noite
Título do projeto:“CARACTERIZAÇÃO E BIODEGRADAÇÃO DO ACETATO DE CELULOSE”
Orientador(a):Patrícia Allue Dantas
Co-orientador(a): Não se aplica
Início da pesquisa:Agosto/2016Término da pesquisa:Julho/2017
Período total da pesquisa:12 meses

DETALHAMENTO DE ATIVIDADES CUMPRIDAS E NÃO CUMPRIDAS

Neste quadro, relatar as atividades de orientação, coleta, leituras, entre outras que realizou no período da
pesquisa, nas observações adicionais acrescentar informações que considerar pertinente, justificar as
atividades alteradas quando comparar com o cronograma inicial proposto.

Realizadas Observações
Mês Semana Atividades/Orientações
Sim Não Adicionais
Agosto/ Pesquisa de material
1ª. Semana
2016 bibliográfico.
Pesquisa de material
bibliográfico e reunião com os
2ª. Semana estudantes aprovados no
Processo Seletivo de Iniciação Material ainda em
Científica 2016/2017. fase de cotação,
Pesquisa de material X portanto, não foi
bibliográfico e cotação de possível iniciar as
3ª. Semana orçamentos dos materiais para atividades práticas
pesquisa. do trabalho.
Pesquisa de material
bibliográfico e cotação de
4ª. Semana orçamentos dos materiais para
pesquisa.
Setembro/ Pesquisa de material
2016 bibliográfico e cotação de
1ª. Semana X
orçamentos dos materiais para Cotação de materiais
pesquisa. envia ao setor de

20
 Pesquisa de material suprimentos da
bibliográfico e envio de Uniso neste mês,
2ª. Semana cotação de orçamentos dos portanto, não foi
materiais ao setor de possível iniciar as
suprimentos da Uniso. atividades práticas
Pesquisa de material do trabalho.
3ª. Semana bibliográfico.
Pesquisa de material
4ª. Semana bibliográfico.
Outubro/ Pesquisa de material
1ª. Semana
2016 bibliográfico. Busca dos primeiros
Pesquisa de material materiais que
bibliográfico e busca de alguns chegaram no setor
2ª. Semana materiais que chegaram no de suprimentos,
setor de suprimentos. X porém, ainda
Pesquisa de material faltavam alguns,
3ª. Semana bibliográfico. portanto, não foi
Pesquisa de material possível iniciar as
4ª. Semana bibliográfico, cotação de lacre atividades práticas
de segurança. do trabalho.
Novembro/ Pesquisa de material
2016 bibliográfico, busca de alguns
materiais que chegaram no
1ª. Semana
setor de suprimentos e
montagem do sistema de teste
de Sturm.
Pesquisa de material
bibliográfico e envio de Busca do restante
cotação de orçamento dolacre dos materiais que
de segurança do tamanho chegaram no setor
2ª. Semana
correto ao setor de de suprimentos e
suprimentos da Unisoe início da montagem
montagem do sistema de teste do biorreator que
X
de Sturm. futuramente foi
Pesquisa de material utilizado para realizar
bibliográfico e envio de o teste de Sturm.
cotação de orçamento do lacre
de segurança do tamanho
3ª. Semana
correto ao setor de
suprimentos da Uniso e
montagem do sistema de teste
de Sturm.
Pesquisa de material Início das atividades
bibliográfico e início do teste práticas da pesquisa
4ª. Semana de Sturm. devido ao atraso do
material.
Dezembro/ Pesquisa de material
2016 bibliográfico, realização do
teste de Sturm, escrita do
1ª. Semana
relatório parcial e busca de
lacre de segurança no setor de
suprimentos da Uniso.
Pesquisa de material
X
bibliográfico, realização do
2ª. Semana teste de Sturm e escrita do
relatório parcial. N/A
Pesquisa de material
bibliográfico, realização do
3ª. Semana teste de Sturm e escrita do
relatório parcial.

21
 Pesquisa de material
bibliográfico, realização do
4ª. Semana teste de Sturm e escrita do
relatório parcial.
Janeiro/ Pesquisa de material
2017 bibliográfico, realização do
1ª. Semana
teste de Sturm e escrita do
relatório parcial.
Pesquisa de material
bibliográfico, realização do
2ª. Semana teste de Sturm e escrita do
relatório parcial.
Pesquisa de material N/A
bibliográfico, realização do X
3ª. Semana teste de Sturm e escrita do
relatório parcial.
Pesquisa de material
bibliográfico, realização do
teste de Sturm, escrita do
4ª. Semana relatório parcial e
caracterização do acetato de
celulose por FTIR antes da
biodegração.
Fevereiro/ 1ª. Semana Realização do teste de Sturm.
2017 2ª. Semana
X N/A
3ª. Semana
4ª. Semana
Março/ 1ª. Semana Realização do teste de Sturm.
2017 2ª. Semana
X N/A
3ª. Semana
4ª. Semana
Abril/ 1ª. Semana Realização do teste de Sturm
2017 2ª. Semana
X N/A
3ª. Semana
4ª. Semana
Maio/ 1ª. Semana Realização do teste de Sturm
2017 2ª. Semana
X N/A
3ª. Semana
4ª. Semana
Junho/ 1ª. Semana Realização do teste de Sturm e
2017 2ª. Semana escrita do relatório final sem
os últimos resultados. X N/A
3ª. Semana
4ª. Semana
Julho/ Realização do teste de Sturm e
2017 envio do relatório final sem os
1ª. Semana
últimos resultados para
correção da orientadora.
2ª. Semana Realização do teste de Sturm. N/A
Realização do teste de Sturm e X
análise do pH do solo antes e
3ª. Semana após a biodegradação do
material.
Caracterização do acetato de Ida ao parque
celulose por FTIR após tecnológico para
abiodegração e escrita do realizar o teste de

22
 4ª. Semana relatório final com os últimos FTIR e escrita dos
resultados. resultados finais do
relatório final.

Observações: Os materiais demoraram a chegar e por isto, houve atraso na parte prática da
pesquisa, iniciando-o no final do mês de novembro, porém, tivemos tempo hábil para realizar
todas as atividades no tempo previsto.

8. REFERÊNCIAS

ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE POLÍMEROS. O futuro dos Plásticos:

Biodegradáveis e Fotodegradáveis (2003). Polímeros: Ciência e Tecnologia, vol
13, nº 4, 2003.

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Aerobic Biodegradation of Plastic Materials Under Controlled Composting
Conditions (1998).

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de Poli (ε- Caprolactona), Acetato de Celulose e suas Blendas. Revista
Brasileira de Aplicações de Vácuo, Itatiba, São Paulo, v. 26, n. 1, 43-47, 2007.

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Celulose a partir da Palha de Feijão Utilizando N-bromossuccinimida (NBS)
como Catalisador. 2011. Departamento de Química – UFLA. Lavras, MG,
Brasil, 2011.

CARVALHO, S. C. F, et al. Síntese e Caracterização de Acetato de Celulose

Obtido a Partir do Bagaço da Cana-de-açucar.

CERQUEIRA, D. A; FILHO, G. R; CARVALHO, R. A; VALENTE, A. J. M.

Caracterização de Acetato de Celulose Obtido a partir do Bagaço de Cana-
de-Açúcar por H-RMN. Polímeros: Ciência e Tecnologia, São Paulo, v. 20, n.
10, p. 20-27, 2009.

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270-276, 2008.

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23
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BNDES – biblioteca digital – Papel e Celulose - BNDES Setorial 38, p. 79-130.
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de Poliéster / Amido Submetidos ao Ataque Microbiano. Química Nova,
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24