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Laboratorio de Análisis Químico II INGENIERÍA BIOTECNOLÓGICA 1

ELECTROQUÍMICA ANALÍTICA
MEDICIONES DE POTENCIAL DE CELDA

I OBJETIVOS

 Construir una celda electroquímica


 Determinar la medición del potencial de la celda Daniel.

II GENERALIDADES

Las celdas electroquímicas son dispositivos donde se efectúan procesos químicos espontaneos con el
fin de producir energía eléctrica útil o el consumo de energía eléctrica con el objeto de conseguir una
reacción química.

Las celdas se clasifican en:

a) Celdas galvánicas, que transforman la energía química en energía eléctrica, en el interior de la celda
se una reacción química en forma espontanéa, dando lugar a cambios de orden químico con
variaciones en la concentración, generan energía eléctrica que puede ser convertida en trabajo útil.

b) Celdas eléctricas, transforman la energía eléctrica en energía química, se le llama proceso no


espontaneo, las celdas para su funcionamiento requieren auxilio de la energía eleéctrica proveniente
de una fuente exterior.

c) Una celda electroquímica consiste de dos conductores denominados electrodos, cada uno
sumergido en una solución electrolítica.
En la mayoría de las celdas que nos interesan, las soluciones en que se sumergen los dos
electrodos son diferentes y deben estar separadas para evitar la reacción directa entre los reactivos.

La manera más común para evitar que se mezclen, es insertar un puente salino entre las soluciones,
La conducción de electricidad desde una solución electrolítica a la otra, ocurre entonces por
desplazamiento de los iones potasio en el puente en una dirección, y de iones cloruro en la otra, sin
embargo no hay contacto directo entre el cobre metálico y los iones plata.

La celda experimenta una reacción de oxidación (ánodo), los electrones fluyen a través del circuito
externo hacia al otro electrodo, provocando una reducción (cátodo); el voltímetro mide la diferencia de
potencial entre los dos metales sumergidos en las soluciones electrólitos.

III FUNDAMENTO

La celda electroquímica basa su funcionamiento en la diferencia de potencial eléctrico que existe entre
dos electrodos sumergidos en una solución, la corriente que desarrollan dichos electrodos son
amplificados electrónicamente infinidad de veces para ser registrados en un potenciométro o en un
voltímetro electrónico.

El potencial de celda es obtenido experimentalmente construyendo la celda y conparando el potencial de


celda teórica calculada mediante la ecuación de Nernst
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IV ARREGLO EXPERIMENTAL

Las características del arreglo experimental son:

 Semicelda anódica = Zn / Zn +2
 Semicelda catódica = Cu/ Cu +2
 Puente salino = K Cl saturado
 Aparato = pHmetro Digital Schott gerate CG 820
 Calibrado = no indispensable
 Lectura = Unidades de milivoltios.

V APARATO

 pHmetro Schott Gerate CG 820


 Electrodo de plata
 Lámina de cobre
 Lámina de zinc

VI MATERIALES

 Vasos de precipitados de 150 ml.


 Tubo de vidrio en U.

VII REACTIVOS

 Preparar las siguientes soluciones electrolíticas:


 Solución de nitrato de plata 0.0100 M
 Solución de sulfato de cobre 0.010 M
 Solución de sulfato de cobre 0.010 M
 Solución de Fe +3 0.001 M
 Solución Fe +2 0.1 M
 Solución de Mn +7 0.1 M
 Solución de Mn+2 0.01 M
 Solución saturada de cloruro de potasio
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VIII TECNICA

1.- Puesta en Marcha


Conectar el instrumento a la red eléctrica y preparar las medias celdas seleccionadas

2.- Trabajo preliminar


Se dispone de dos vasos de 150 ml, en uno de ellos se depositan 100 ml de la solución de sulfato de
cobre 0.0100 M y en el otro 100 ml de solución de sulfato de zinc 0.0100 M. En el primer vaso colocar el
electrodo de cobre metálico y en el segundo el electrodo de zinc metálico.

3.- Medición de celda


Se conectan ambas semiceldas a un potenciometro o voltímetro electrónico y se introduce un puente
salino de tal manera que se conectan externa e internamente las dos medias celdas.
Colocar el selector en unidades de voltaje y registrar la medición del potencial generado por la pila.

Formar y medir las celdas siguientes

A. A) Zn o/ Zn +2 ( 0.0100 M) // Cu +2 ( 0.0100 M) / Cuo


B. Cu o / Cu +2 (0.0100 M) // Mn+7 (25 ml, 0.1 M), Mn+2 (5 ml, 0.01 M), H +(0.1 ml, 18 M) / Pt
C. Zn o/ Zn +2 ( 0.0100 M) // Fe +3 (15 ml, 0.001 M), Fe +2 (15 ml, 0.01 M) /Pt
D. Pt/ Fe +3 (15 ml, 0.001 M), Fe +2 (15 ml, 0.01 M) // Mn+7 (25 ml, 0.1 M), Mn+2 (5 ml, 0.01 M), H
+(0.1 ml, 18 M) / Pt

IX CALCULOS

a) Calcular los potenciales de media celda anódica y catódica en función de la ecuación de Nernst
b) Determinar el potencial de celda
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CUESTIONARIO

1.- Señalar las diferencias existentes entre las celdas galvánicas y electrolíticas

Celda galvánicas Celda electrolíticas


El proceso químico genera energía eléctrica El suministro de °e eléctrica provoca un reacción
Es un proceso espontaneo química
No es un proceso espontaneo

2.- Indicar el campo de aplicación de las celdas electroquímicas


3.- Formular la deducción y uso de la ecuación de Nernst

4.- Que función tiene el puente salino y que es el potencial de unión líquida

Puente salino función:

o Permite el contacto eléctrico entre las dos soluciones de las semiceldas.


o Mantiene la neutralidad eléctrica en cada semicelda.
o Evita que se mezclen las dos soluciones.

Potencial de unión liquida: función

Se le llama potencial de unión líquida a la diferencia de potencial observada en la interfase de dos


disoluciones de distinta concentración, que se hallan en contacto a través de una membrana

5.- Calcular el potencial teórico de las siguientes celdas:

Pb/PbSO4(sat), SO4 -2(0.2M) // Sn+2 (0.150M), Sn +4 (0.250M)/ Pt

Pt/ Fe +3 (0.010 M), Fe +2(0.001 M) // Ag+ (0.035 M)/ Ag

6.- Calcúlese el potencial de un electrodo de cobre sumergido en un a solución de Cu (NO3) 2 0.0440 M


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Informe de laboratorio No 1
Determinación de Potencial de Celdas Electroquímicas
Fecha : 11/06/13

Análisis: Determinación de potencial de celda

Método: Electrométrico

Muestra:
Solución Cu +2 0.010 M
Solución Zn +2 0.010 M
Solución Ag + 0.010 M

A) TIPO DE CELDA A:

Representación abreviada

(-) Zn°│Zn+2(0.010M) ││Cu+2(0.010M) │Cu°(+)

Potencial de media celda anódica

Zn° ↔ Zn+2(ac) + 2e E° = 0.763 v


Potencial de media celda Catódica

Cu+2+ 2e ↔ Cu° E° = 0.337 v

Potencial de ½ celda anódica

E ½ celda = E° - 0.0591 log [P]


n [R]

= 0.763 – 0.0591 log [Zn+2]


2 [Zn°]

= 0.763 – 0.0591 log [0.010]


2
= 0.08221 v

Potencial de ½ celda catódica

E ½ celda = 0.337 – 0.0591 log [ 1 ]


2 [0.010]

= 0.2779 v

Potencial de celda

E celda = E ánodo + E cátodo


= 0.82221 +0.2779
= 1.100 v
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B) TIPO DE CELDA B:

Representación abreviada

(-) Cu°│Cu+2(0.010M) ││Ag+(0.010M) │Ag°(+)

Reacción anódica y catódica

Cu° ↔ Cu+2(ac) + 2e E° = 0.337 v


Ag+ + e ↔ Ag° E° = 0.799 v

Potencial de media celda anódica

E ánodo = - 337 – 0.0591 log (0.010)


2
= - 0.277 v
Potencial de media celda catódica

E catodo = 0.799 – 0.0591 log ( 1 )


1 0.010
= 0.680 v

Tabla de resultados

Tipo de celda E Teórico E práctico


1 100 758.8
Zn + / Cu
403 381.8
Cu/ Ag

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Apellidos y nombres: Karen Lizeth Rojas Toledo

Firma del alumno: ____________________


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POTENCIOMETRIA DIRECTA
MEDICION DE pH
I OBJETIVOS

 Construir una celda galvánica


 Explicar el funcionamiento del electrodo de membrana de vidrio para pH
 Determinar experimental el pH de soluciones y de sustancias sólidas

II GENERALIDADES

Para realizar esta medición potenciométrica es necesario construir una celda galvánica y que está
constituida por dos semiceldas; una de referencia cuyo potencial sea conocido y constante; la otra
semicelda conformada por la solución en estudio que contiene el ion de interés, cuya concentración se
desea determinar. En ella se introduce un electrodo denominado indicador cuyo potencial es
consecuencia de la concentración del analito.

El valor de potencial de pila se determina en forma experimental intercalando un voltímetro electrónico o


un potenciómetro. El potencial de la media celda problema se calcula en función de la siguiente relación:

Ep = Er + Ei

Donde:

Ep = potencial de celda (valor experimental dado por el instrumento)


Er = potencia estándar (valor de potencial conocido dado en tablas)
E i = potencial de la media celda problema o indicadora)

La concentración del analito se calcula en función de la ecuación de Nernst:

E p = E o - 0.0591 log [C] [ D ]


n [A] [ B ]

Donde:

E p = potencial de pila

E o = potencial normal

[ C ] [ D ] = concentraciones molares de las sustancias resultantes

[ A ] [ B ] = concentraciones molares de las sustancias reactantes

Una aplicación importante de la potenciometría directa es determinar concentraciones de iones metálicos


y no metálicos. La determinación de la concentración de iones hidrógeno (H +) de una solución es un
caso especial de estos tipos de análsis.

III FUNDAMENTO

Se basan en determinar la diferencia de potencial eléctrico que existe entre dos electrodos sumergidos
en una solución que contiene iones hidrógeno (H +); estos electrodos están constituidos por un electrodo
de vidrio y un electrodo de referencia de plata o de calomel, ambos pueden formar las partes de un
electrodo de combinación y se calibran usando soluciones amortiguadoras preparadas o adquiridas
comercialmente de pH conocido con exactitud. Los resultados de la medición son registrados
directamente en unidades de pH.
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IV ARREGLO EXPERIMENTAL

El equipo experimental se establece de la siguiente manera:

Las características del arreglo son:

 Electrodo de referencia : plata cloruro de plata


 Electrodo indicador : Electrodo de menbrana de vidrio para pH
 Instrumento : pHmetro
 Lectura : pH
 Calibrado : a pH conocido

V APARATOS
 pHmetro Schott Gerate CG 820
 Electrodo múltiple de vidrio
 Agitador magnético

VI MATERIALES
 vasos de precipitación de 150 ml.

VII REACTIVOS
 Solución Buffer de pH 4.002.- Preparar una solución de biftalato de potasio 0.0496 M, para ello
disolver 10.12 g KHC8H4O4 puro, previamente secado a 105 o C, en 1 L de agua destilada.
 Solución Buffer de pH 9.22.- Preparar una solución de bórax 0.00997 M, disolver 3.800 g del
reactivo puro en 1 L de agua destilada.
 Solución de Acido clorhídrico 0.01000 M
 Solución de hidróxido de sodio 0.01000 M.
 Solución de ácido acético 0.01000 M
 Solución de hidróxido de amonio 0.0100 M

VIII TECNICA

1.- Puesta en marcha


Conectar el aparato a la red eléctrica y colocar los electrodos. Lavarlos adecuadamente y secarlos con
papel filtro.
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2.- Calibración del phmetro

Colocar el conmutador en la posición de "pH". Elegir dos soluciones tampón con el valor pH próximo al
punto cero del electrodo (pH = 7.00) y la segunda solución tampón a la distancia de una tres unidades de
pH de la anterior (pH 4.00 o pH 10.00).

Poner en equilibrio de temperatura las soluciones tampón y el electrodo. Sumergir el electrodo en la


solución tampón con el valor de pH = 7.00, hasta que aparezca la indicación digital al valor de la
solución tampón.

Enjuagar el electrodo con agua destilada y sumergirlo en la segunda solución tampón con el valor de pH
= 4.00 o 10.00 , ajustar mediante el mando respectivo, la indicación digital al valor de pH de la segunda
solución. Con ello queda adaptado el instrumento a la función del electrodo (calibrado); se enjuaga el
electrodo con agua destilada y se seca con papel filtro.

Una vez estandarizado se apaga el instrumento y se retiran los electrodos, se lavan y secan con papel
filtro (No mover los sensores de calibración).

3.- Medición de pH en soluciones


Introducir los electrodos en la solución a medir (meas), leyéndose el valor de pH en la ventanilla de
indicación tras un período de tiempo razonable hasta que aparesca el icono de lectura. Tomar lectura del
pH de la muestra.

4.- Medición de pH en sustancias sólidas

a) TRABAJO PREVIO
o Pesar 10.0000 g de muestra, triturar en un mortero de porcelana o licuar la muestra. Diluir con
100.00 ml de agua destilada, agitar, decantar o filtrar.

b) CALIBRADO
o Estandarizar el instrumento a pH conocido (pH 7.00)

C) Medición
o En la solución decantada o filtrada introducir los electrodos con ucho cuidado a una altura
prudencial del fondo del vaso y medir su pH.

IX CALCULOS

Calcular el pH de las soluciones problemas con la finalidad de determinar su valor teórico empleando la
siguiente relación:

PH = - log [H +]
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CUESTIONARIO

1.- Explique el funcionamiento del electrodo de vidrio para pH

La varilla de soporte del electrodo es de vidrio común (o plástico), no conductor de cargas eléctricas
mientras que el bulbo sensible, el extremo sensible del electrodo, se construye con este vidrio de
formulación especial, conocido como "vidrio sensible al pH" (en realidad, es vidrio polarizable). El
vidrio de pH es conductor de cargas eléctricas porque tiene óxido de litio dentro del cristal, además de
óxido de sílice, de calcio y algunos otros. Según se puede observar en la fig. 1, la estructura del vidrio es
tal que permite el intercambio de iones litio por iones de hidrógeno en solución acuosa, de modo que se
forma una capa (fina) hidratada. . Se crea así un potencial (del orden milivolts) a través de la interface
creada entre el vidrio (en el "seno" del vidrio) y la solución acuosa. El voltaje creado hacia el interior del
bulbo es constante porque se mantiene su pH constante (mediante una solución buffer de pH
7) de modo que la diferencia de potencial depende sólo del pH del medio externo. La incorporación de un
alambre (usualmente de Ag/AgCl) permite conducir este potencial hasta un amplificado

2.- Señale razones porque se calibra un pHmetro antes de medir el pH de la solución

Como los electrodos de vidrio de pH mesuran la concentración de H+ relativa a sus referencias, tienen
que ser calibrados periódicamente para asegurar la precisión. Por eso se utilizan buffers de calibraje
(disoluciones reguladoras de pH conocido).

3.- Cuál es el fundamento de la determinación de pH en sustancias sólidas

En las sustancias solidas una mínima cantidad de impurezas se disuelve en un volumen mínimo de
disolvente, se deja enfriar lentamente, de manera que los cristales que se separen sean de la sustancia
pura y se proceda a su filtración .el filtrado con impurezas se suele desechar

4.- Que es lo mide el pHmetro en una solución alcalina y como mide el pH de la solución

La principal herramienta para hacer las mediciones de pH es el electrodo de bombilla de vidrio. Tal
vidrio tiene una composición especial, sensible a los iones hidrógeno. El método más exacto y
comúnmente más usado para medir el pH es usando un medidor de pH ( o pHmetro ) y un par de
electrodos. Un medidor de pH es básicamente un voltímetro muy sensible, los electrodos
conectados al mismo generarán una corriente eléctrica cuando se sumergen en soluciones

5.- Como define la potenciometría directa y cuál es el ámbito de su aplicación

Potenciometría directa, consistente en la determinación de la actividad de una especie de forma directa,


a través de la medida de un potencial eléctrico.
la potenciometría directa tiene aplicación inmediata en la determinación de concentraciones de iones
metálicas y no metálicas. Trabajan en soluciones acuosas y orgánicas. Determinan concentraciones de
aniones y cationes con rapidez

6.- Se tiene una celda del siguiente tipo: ECS // H + ( a= x) /electrodo de vidrio, esta celda tiene
un potencial de 0.2094 V cuando en el compartimiento derecho es un amortiguador de pH 4.006.
Cuando el amortiguador se reemplazó con soluciones desconocidas sus potenciales fueron: A) -
0.3011 V b) 0.1163 V. Calcular el pH de cada solución problema.

7.- ¿A que se denomina solución buffer o amortiguadora?

Una solución amortiguadora, es una mezcla de un ácido débil y su base conjugada, ó de una base débil
y su ácido conjugado, también pueden ser neutras Se le conoce también como “buffer” ó “amortiguador”
ó solución reguladora o solución tampón.

8.- La siguiente celda ECS//Mg A2 (a = 9.62 x 10 -3/ electrodo de membrana de vidrio de Mg tiene
un potencial de 0.367 v. Cuando la solución de magnesio de actividad conocida se reemplazo con
una solución problema, el potencial era 0.544 V, ¿cuáles el pMg de la solución problema
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Informe de laboratorio No 2
Determinación de pH
Fecha 28/05/13

Análisis: Determinación de la concentración de iones de hidrogeno (pH)

Método: Soluciones varias y sustancias solidas

TABLA DE RESULTADOS DE SOLUCIONES ACUOSAS DE LABORATORIO

muestra Concentración molar pH teórico pH practico


Buffer biftalato de 0.00496 4.002
potasio
Acido clorhídrico 0.0100 2.00 2.14
Acido acético 0.0100 3.37 3.30
Buffer Bórax 0.00997 9.220
Hidróxido de sodio 0.0100 12.00 11.63
Hidróxido de amonio 0.0100 10.62 10.13

CALCULO DE pH TEORICOS

 Acido Clorhídrico (HCl 0.0100 M)

HCl ↔ H+ + Cl –
pH =- log [H+]= - log (0.0100)
pH = 2.00

 Acido Acético (0.0100

HAC↔ H+ + Ac –
C–x x x
Ka = [x] [x] = 1.8 x 10 -5
-5
1.8 x 10 = [ H+ ]2
(0.010M)
= 4.24 x 10-4
pH = - log (4.24 x 10-4)
pH = 3.37

 Hidróxido de sodio

NaOH ↔ Na+ + OH-


C X X
pOH = -log(OH)
pOH = -log(0.01)
pOH = 2.00

Pero:

pH + pOH = 14.00
pH = 14.00-2.00
pH = 12.00

 Hidróxido de amonio

NH4OH ↔ NH4+ + OH-


C X X
Kb = [x] [x] = 1.75 x 10
C
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√(1.75 x 10−5 )(0.01)


[OH-] =
.
pOH = - log (4.18 x 10 -4) = 3.38
pH = 14.00 – 3.38
pH = 10.62

TABLA DE RESULTADOS DE MUESTRAS NATURALES e INDUSTRIALES

MUESTRA pH teórico pH practico


Buffer Biftalato de potasio 4.002
Coca cola 2.00 – 4.00 2.49
Vinagre 2.90 2.78
Zumo de naranja 3.00 3.14
Orina 5.50 – 6.50 5.32
Yogurt 4.00 – 5.00 3.71
Agua potable 6.50 – 8.50 7.00
Frugo 3.46 3.59
Agua de mesa san antonio 7.30 6.75

TABLA DE RESULTADOS DE MUESTRAS SÓLIDAS

MUESTRA PH teórico PH practico


Buffer 7.00
Galleta de soda 71 - 85 6.83
Harina 60 - 63 5.96

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

La presencia de iones hidrogeno que presenta grados de acides y basicidad, se miden las muestras en la
celda galvánica y comparamos los valores teóricos de ph y prácticos si so cercanos. Las variaciones se
pueden deber a error de equipo o el analista.

Apellidos y Nombres: Rojas Toledo Kren LIzeth__

Firma del alumno: ____________________


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Informe de laboratorio
Potenciometría de cobre (II)
Fecha: 18/0613
Análisis: determinación de la concentración de cobre (II)
Método: Electrométrico – potenciométrico
Muestra: Solución de iones cobre (II)

ARREGLO EXPERIMENTAL

ELECTRODO
E.C.S

MENBRANA DE
- 1.7360
VIDRIO Cu +2 (x M)

CARACTERISTICAS

1) Electrodo de referencia = E:C:S


2) Electrodo indicador = Cobre metálico
3) Instrumento = Potenciómetro
4) Unidad de medida = mv
5) Celda

E.C.S

Pt, Hg│Hg2Cl2(s),KCl(s)││Cu+2(XM)│Cu°
E.R E.i

Reacción de oxidación (E.R)

2Hg° + 2 Cl -  Hg2Cl2 + 2e- E° = - 0.241

Reacción de reducción {E.i)

Cu+2 + 2e-  Cu° E° = 0.337 v


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Cálculos

a) Potencial de l electrodo indicador Ei:

Ecelda = ER +Ei
0.0447 v = 0.241 + Ei
Ei = 0.2857

b) Concentración del ion cobre (II)

0.2857 v = E° + 0.0591 log [Cu +2]


n
v = 0.337 + 0.0591 log [Cu+2]
2
2(0.2857 – 0.337) = log [Cu+2]
[Cu+2] = 0.01836

TABLA DE RESULTADOS
N° GRUPO M
1 0.01836
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TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR NEUTRALIZACION


ANALISIS DE BICARBONATOS

I OBJETIVOS

 Preparar una solución valorada ácida


 Determinar el grado de pureza que presenta una bebida mineral en contenido de bicarbonatos

II GENERALIDADES

Los métodos potenciométricos son aplicables a las titulaciones por neutralización , es decir, cuando
reaccionan ácidos y bases o viceversa, dando como producto de la reacción agua, de acuerdo a la
siguiente reacción :
H+ + OH- ---------- H2O
Una aplicación en este campo de las valoraciones potenciométricas ácido - base , es la determinación
del bicarbonato de sodio en un producto farmacéutico, como es la ampolla de bicarbonato de sodio,
control del contenido de bicarbonatos en aguas minerales,etc.

III FUNDAMENTO

La titulación potenciómetrica de bicarbonatos se realiza con un ácido fuerte, como es el ácido clorhídrico,
que actúa como solución valorante. La reacción de titulación entre el analito bicarbonato y la solución
titulante es la siguiente :

HCO3- + H + ----------- CO2 + H2O

analito titulante productos

Para realizar esta medición en forma experimental es necesario construir una celda galvánica cuya
solución problema está constituida por la solución de bicarbonato de sodio, y introduciendo en ella los
electrodos de referencia y de menbrana de vidrio para pH. Se intercala en los conductores externos un
dispositivo de medición como un pHmetro, la operación de titulación se realiza a incrementos conocidos
del titulante tomando lecturas de pH a cada volumen agregado de la solución ácida. Se determina el
punto de equivalencia y luego se calcula la concentración del analito.

IV ARREGLO EXPERIMENTAL
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Las características del arreglo experimental son :

 Electrodos : Electrodo combinado de vidrio - plata cloruro de plata


 Instrumento : pHmetro
 Lectura : Unidades de pH
 Calibrado : pH 9.00

V APARATOS
 pHmetro digital Schott gerate
 Electrodo combinado de vidrio
 Equipo de agitación magnética.

VI MATERIALES
 Bureta por 25 ml.
 vasos de precipitación de 150 y 250 ml.

VII REACTIVOS
 Solución Buffer de pH 9.00
 Solución valorada de ácido clorhídrico 0.1000 M.

VIII TECNICA

1.- Trabajo Preliminar


Medir por pipeta exactamente 1.00 mililitro de la solución de la ampolla de bicarbonato de sodio, y diluirla
adecuadamente con agua destilada en un vaso de 250 ml.

2.- Calibrado del Instrumento


Standarizar el pHmetro sumergiendo los electrodos en la solución buffer de pH 9.00, ajustar la
temperatura del instrumento a la de solución y el pH del instrumento a la de la solución buffer. Apagar el
aparato, retirar, enjuagar los electrodos y secarlos con papel filtro.

3.- Titulación
Armar el equipo de acuerdo al arreglo experimental y titular potenciómetricamente con la solución de
ácido clorhídrico 0.1000 M. añadiendo la solución titulante a incrementos de 1.0 ml. hasta completar un
volumen total de 18.0 ml, A cada incremento del titulante se toma las lecturas de pH.

IX CALCULOS

1.- Tabulación de Datos


Los datos experimentales obtenidos se tabulan en forma ordenada y clara.

2.- Método gráfico de cálculo del punto de equivalencia


Levantar una curva de titulación en función de los parámetros de  pH /  V.
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3.- Método Analítico de la primera derivada para determinar el punto de equivalencia

Calcular los valores de primera derivada que corresponde a cada incremento de la solución titulante
teniendo en cuenta los incrementos de pH e incrementos de volúmenes del ácido,
Valor Máximo de  pH / V = ........................
Intervalo de volumen = ........................
Valor anterior al valor máximo = .......................
Valor posterior al valor máximo = ......................
Por interpolación de los valores de volúmenes y de primera derivada se determina el volumen requerido
de la solución titulante en la reacción con el bicarbonato.

4.- Cálculo de la concentración de los bicarbonatos en partes por millón

mg/ L HCO3- = ml gastados x Meq / ml x 61 mg/ meq x 1000 ml


ml. de solución problema x 1 L

X CUESTIONARIO

1.- En qué consiste el método de la primera derivada

Se llama Criterio de la primera derivada al método o teorema utilizado frecuentemente en el cálculo


matemático para determinar los mínimos que pueden existir en una función mediante el uso de la
primera derivada o derivada principal, donde se observa el cambio de signo, en un intervalo abierto
señalado que contiene al punto crítico .

2.- Calcule el error relativo del análisis de bicarbonatos

Error relativo, que es adimensional; notar que C se elimina por aparecer en numerador y denominador.

ε% = [(Vpf - Vpe)/ Vpe] 100

3.- Porqué no utiliza algún indicador en esta titulación

No se utiliza indicador en esta titulación porque el punto de equivalencia se da por el surgimiento de


turbidez.

4.- Como determina el punto de equivalencia por medio del método gráfico de la primera derivada

Si la curva es asimétrica, el punto máximo de la pendiente coincide con el de equivalencia .Estas curvas
dan un pequeño error de titulación si el punto máximo se toma como final .
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Informe de laboratorio No 12
Determinación de bicarbonatos

Fecha:

Análisis: Determinación de bicarbonatos


Método: titulación potenciométrica
Muestra:Agua mineral soccosani

DATOS:
 Volumen de la muestra = 50.0 ml
 Concentración del titulante = 0.10016 N
 Calibración = pH 7.0

Tabulación de datos experimentales

Volumen ml del titulante pH ∆ pH / ∆ v ∆ pH / ∆ v2


0.0 6.42 0.07 0.04
1.0 6.35 0.11 0.01
2.0 6.24 0.1 0.02
3.0 6.14 0.12 0.03
4.0 6.02 0.09 0.04
5.0 5.93 0.13 0.01
6.0 5.80 0.14 0.04
7.0 5.66 0.18 0.08
8.0 5.48 0.26 0.27
9.0 5.22 0.53 1.1
10.0 4.69 1.63 1.28
11.0 3.06 0.35 0.16
12.0 2.71 0.19 0.07
13.0 2.82 0.12 0,03
14.0 2.40 0.09 0.03
15.0 2.31 0.09
16.0 2.22 0.06
17.0 2.16

Cálculos

Método Analítico (primera derivada)

 Valor mayor de Pera derivada = 10-11 ml


 Intervalo de volumen = 1.63
 Valor anterior al máximo de Pera derivada = 0.53
 Valor posterior al máximo = -0.353

Cálculo del volumen del titulante

Vx = 10 + (11-10)( 1.63 )
(1.63 – 1.1 )
V x = 11. 719

Cálculo de ppm de bicarbonatos

HCO3- mg/l = 11.72 ml x o.100 meq x 61 mg


Ml 1 meq x 1000 ml
50 ml x 1L
HCO3- mg/l = 1431.9
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TABLA DE RESULTADOS DEL ANALISIS

No Muestra ppm HCO3 -


1 1404.2
2 1431.9

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

se utilizo como muestra agua soccosani , se utilizo un indicador para guiarnos en el punto de equivalencia
.no se utiliza en este método la aplicación de un indicador

APELLIDOS Y NOMBRES: Karen Rojas Toledo

Firma: ____________________
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TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR NEUTRALIZACIÓN


ANALISIS DE VINAGRE

I OBJETIVOS

 Preparar una solución valorada de hidróxido de sodio


 Obtener una curva de trabajo
 Determinar el contenido de ácido tartárico en vino

II GENERALIDADES

los métodos de titulación por neutralización permiten analizar sustancias que presentan un carácter
ácido mediante titulación potenciométrica con una base fuerte. Uno de estos ejemplos, lo constituye la
determinación analítica de la ácidez del vino.

La palabra vino procede de la palabra latina “VINUM”. El vino es una bebida obtenida de la uva mediante
la fermentación alcohólica de su mosto o zumo. La fermentación convierte los azúcares (glucosa o
fructuosa) del mosto en alcohol etílico y dióxido de carbono, que permanece en disolución del vino final,
por medio de la acción de las levaduras del género de la sacharomyces cerevisia.

Se da el nombre de vino únicamente al líquido resultante de la fermentación alcohólica total o parcial, del
zumo de uva. El contenido de alcohol varía entre 7-14% de acuerdo al tipo de uva. Los ácidos en el vino
tienen una capacidad de conservante y uno de ellos es el ácido tartárico que reacciona con el potasio de
la uva dando lugar a tartaratos potásicos, otros acidos son el málicos, acético, succínico, láctico.

La mayor parte de los vinos tienen una acidez total, como ácido tartárico, de 0.3-0.55%.

III Fundamento

El método consiste en titular el ácido tartárico con una solución de concentración conocida de hidróxido
de sodio añadido a incrementos conocidos. Se mide los cambios de pH que experimenta las sustancias
reaccionantes en el interior de la celda galvánica, para luego localizar el punto de equivalencia y calcular
mediante el método la acidez del vino.

La reacción química se realiza de acuerdo a la siguiente expresión:

C4O6H6 + 2 NaOH ------------- Na2C4O6H4 + H2O

Analito titulante productos

IV ARREGLO EXPERIMENTAL

Las características del sistema son:

 Electrodos : Electrodo combinado de vidrio - plata cloruro de plata


 Instrumento : pHmetro schott gerate C- G 820
 Lectura : Unidades de pH
 Calibrado : pH 4.00
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V APARATOS

 pHmetro Schott Gerate C-G 820


 electrodo combinado de vidrio para pH - referencia
 Agitador magnético.

VI MATERIALES
 Bureta por 25 ml.
 Vasos de precipitación de 150 ml.

VII REACTIVOS
 Solución de hidróxido de sodio 0.1000N.
 Solución Buffer de pH 4.00
 Biftalato de potasio en reactivo calidad analítica.

VIII TECNICA
1.- Trabajo Preliminar
Medir 25.0 mililitro de la muestra vino y diluirla con agua destilada hasta obtener un volumen adecuado
para que se sumergan los electrodos a una altura prudencial del fondo del vaso.

2.- Calibrado
En un vaso limpio colocar unos 100 ml. de la solución buffer de pH 4.00 y sumergir el electrodo
combinado de vidrio. Realizar los ajustes de calibración con las perillas de temperatura y de incremento
de pH. Retirar los electrodos cuando se apaga el instrumento, lavarlos con agua destilada y secarlos con
papel filtro.

3.- Titulación
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Colocar en la solución problema la barra magnética y centrar el vaso de tal manera que gire la barra sin
provocar molestias. Introducir los electrodos a una altura adecuada del fondo del vaso y colocar la perilla
de encendido en la posición de pH y mida el valor de pH a cero mililitro del titulante. Agregar desde una
Bureta la solución de hidróxido de sodio a incremento de 1.0 ml., anotando los valores correspondientes
de pH, hasta completar un volumen de 15.0 ml.

IX CALCULOS

1.- Tabulación de datos


Los datos obtenidos en la determinación analítica ordenarlos adecuadamente.

2.- Localización del punto de equivalencia por el Método Gráfico


El punto de equivalencia de la valoración se localiza mediante el método gráfico de la primera derivada.
Colocar los resultados obtenidos en papel milimetrado, trazando dos coordenadas cartesianas y
ubicando en el eje de la ordenada los valores de primera derivada  pH /  V, y en el eje de la abcisa
los volúmenes de la solución de hidróxido de sodio.

3.- determinación del punto de equivalencia por el Método analítico


Calcular los valores de primera derivada a cada adición del reactivo titulante y ubicar en ella los
siguientes datos :
Valor máximo de pH /  V = ---------------
Intervalo de Volumen = ---------------
Valor anterior al valor máximo = ---------------
Valor posterior al valor máximo = ---------------

Calcular mediante interpolación el volumen requerido de la solución titulante.

Vx =

4.- Cálculo de la concentración en porcentaje de ácido tartárico


Aplicar la relación general de cálculo de la concentración:

% tartárico = ml. gastados x Factor x 0.1Meq / ml. x 0.075045 g Ac / meq x 100%


ml. de muestra
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Informe de laboratorio No 13
Determinación de la Acidez del vino

Fecha 28/06/13

Análisis: Determinación de acidez como acido tartárico

Método: electrométrico – voltamétrico

Muestra: Vino Santiago Queirolo 4.5 g/L

DATOS:

 Volumen de la muestra = 10.0 ml


 Concentración del titulante = 0.0940 N
 Calibración = pH 4.01

Reacción química

C9O6H6 + 2NaOH  NaC4O6H4 + H2O


Analito titulante productos
(AC.tartarico)

Tabulación de datos experimentales

Volumen ml del titulante pH ∆ pH / ∆ v ∆ pH / ∆ v2


0.0 3.54 -0.31 0.03
1.0 3.85 -0.34 0.02
2.0 4.19 0.32 0.11
3.0 4.51 0.43 0.20
4.0 4.94 0.63 1.1
5.0 5.57 1.73 0.6
6.0 7.30 2.33 -1.89
7.0 9.63 0.44 -0.21
8.0 10.02 0.23 -0.08
9.0 10.30 0.15 -0.03
10.0 10.45 0.12 -0.02
11.0 10.57 0.1 -0.02
12.0 10.67 0.08
13.0 10.75

Cálculos

- 1.- Método gráfico (Primera derivada

15

10
ph

0
0 5 10 15
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2.- Método Analítico (primera derivada)

 Valor mayor de Pera derivada = 2.33


 Intervalo de volumen = (7-6)
 Valor anterior al máximo de Pera derivada = 2.33
 Valor posterior al máximo = -0.44

Cálculo del volumen del titulante

Vx = 6+(7-6) x (0.6)
6 (0.6-(-1.89))
Vx = 6.24

Cálculo del % de la ácidez

% Acidez = = 6.24ml. x 0.0940 Meq / ml.NaOH x 0.075045 g AcT / meq x 1000 ml

10 ml. de muestra x 1L

TABLA DE RESULTADOS DEL ANALISIS

No Muestra % ácido tartárico

1 4.30
2 4.43
3 4.40

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

En la practica realizada que tubo de muestra vino Santiago queirolo se obtuvieron resultados cercanos al
certificado en la etiqueta de dicho licor ,obteniendo las concentraciones aplicando calculo de derivadas y %
de acidez

APELLIDOS Y NOMBRES : Karen Lizeth Rojas Toledo


Firma: ____________________

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