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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO DO SUL

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA


DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA F

Apostila dos Experimentos

FÍSICA

Campo Grande, MS, 2004


Química Básica e Orgânica

Professores:

Profª Drª Neusa Maria Mazzaro Somera

Prof. Dr. Adilson Beatriz

Técnicos:

Francisco dos Santos Júnior

Waldir Leonel
Química F 2

ÍNDICE
1. INTRODUÇÃO AO TRABALHO NUM LABORATÓRIO 04

2. Segurança no Laboratório
06
2.1. Normas Básicas de segurança no Laboratório
06
2.2. Descarte de Rejeitos (Resíduos) 07
2.3. Acidentes comuns em laboratório e primeiros socorros 09
3. EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO 11
22
4. TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO
22
4.1. Aquecimento
Experiência N0 01 – Manuseio de um bico de Bunsen e aquecimento de 23
tubos de ensaio e béquer
4.2. Manuseio de Vidro 27
28
Experiência N0 02 – Trabalhos com varas de vidro
4.3. Técnicas de transferência de Líquidos e Sólidos e Técnicas de
32
pesagem
Experiência N0 04 – Utilização de balanças 36
4.4. Técnicas de Volumetria 39
46
Experiência No. 05 – Medidas aproximadas e precisas de volumes
4.5. Técnicas de Resfriamento e de secagem de substâncias
47
4.6 . Manuseio do Handbook e do Merck Index 50
5. DETERMINAÇÃO DE PROPRIEDADES FÍSICAS 58
5.1. Ponto de fusão 58

Experiência N0 06 – Determinação do ponto de fusão de uma amostra


58
desconhecida
5.2. Ponto de ebulição 62
0
Experiência N 07 – Determinação do ponto de ebulição de uma 62
amostra desconhecida
64
5.3. Densidade
64
Experiência N0 08 – Determinação da densidade de líquidos e metais
6. MÉTODOS USUAIS DE PURIFICAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS E DE
SEPARAÇÃO DOS COMPONENTES DE MISTURAS 67
6.1. Destilação 67
Química F 3

6.1.1. Destilação simples 67

Experiência N0 09 – Uso da destilação simples para separação dos


68
compostos de uma mistura
6.1.2. Destilação por arraste a vapor 71
0
Experiência N 10 – Uso da destilação por arraste a vapor e da técnica
de extração para obtenção de óleo essencial 72

6.2. Sublimação, filtração e evaporação


77
Experiência n0 11 – Separação dos componentes de uma mistura pelo
emprego das técnicas de sublimação, filtração e evaporação 78
7. REAÇÕES QUÍMICAS 81
7.1 Tipos de Reações Químicas em Soluções aquosas 81

EXPERIENCIA NO 12 – Observando reações químicas em soluções


84
aquosas entre compostos inorgânicos
7.2 Reações Químicas – Especificidade e sensibilidade 87
0
EXPERIENCIA N 13 – Verificando reações seletivas, reações
específicas e sensibilidade de uma reação 87

8. SOLUÇÕES
90
EXPERIENCIA N0 14 – Preparação de soluções diluídas de ácidos e
91
bases fortes
9. pH 96
EXPERIÊNCIA NO. 15 – Medições de pH e obtenção de um indicador
100
ácido-base natural
10. APÊNDICE A –Medidas em laboratório-Tratamento dos dados
experimentais 104
EXPERIÊNCIA NO. 03 – Medidas em Laboratório 109
11. BIBLIOGRAFIA 112
114
TABELA PERIÓDICA
Química Básica e Orgânica

1. INTRODUÇÃO AO TRABALHO NUM LABORATÓRIO

O Laboratório Químico é um lugar de experimentação onde os acadêmicos


terão a oportunidade de aprender Química de um ponto de vista que nunca
poderiam atingir por intermédio de livros, demonstrações ou filmes; é a possibilidade
de alcançar maior compreensão da Química e a oportunidade de ver e trabalhar com
as próprias mãos. Para atingir esses objetivos, são necessárias qualidades tais
como dedicação, interesse, curiosidade, pontualidade, disciplina, etc.
A significação dos resultados obtidos dependerá muito do cuidado com que
se desenvolverão as operações de laboratório. Boa técnica é mais do que uma
questão de habilidade manual; requer uma atenção total aos propósitos essenciais
da experiência. Técnicas de Química Experimental não são objetivos, mas sim os
instrumentos que nos permitem atingir a meta final, de extrair informações úteis a
partir de observações pessoais.
Aprender o manuseio de compostos e a manipulação de aparelhos é
obviamente uma parte essencial à educação dos profissionais das Áreas de
Ciências Exatas e Biológicas. Para ajudar o desenvolvimento de boas técnicas,
várias sugestões são apresentadas:
- Nunca começar uma experiência sem antes compreendê-la totalmente; isto
significa estudar o experimento antes de entrar no laboratório.
- Esmero é muito importante para uma boa técnica. Descuidar ao manusear
compostos químicos e aparelhos, pode não somente levar a maus resultados, como
também é perigoso. Há geralmente uma razão de como e porque cada operação é
desenvolvida como descrita na literatura, embora a razão, a princípio, possa não ser
óbvia para o estudante iniciante.
As aulas de laboratório têm por finalidade fazer com que você compreenda os
princípios fundamentais da Química, através de métodos científicos elaborados,
habilitando-o no manuseio correto e cuidadoso de drogas, aparelhos e utensílios.
Observe que o laboratório químico contém as seguintes características de
segurança aos que nele trabalham.
• Janelas amplas de ambos os lados que possibilitam boa ventilação do
ambiente;
• Portas em dois locais distintos, que abram para fora (facilitam a saída em
caso de emergência), sendo uma das portas grande (dupla) para
possibilitar a entrada de equipamentos;
• Lava-olhos e chuveiro – dispositivos para uso em emergências;
• Extintores de incêndio próximos ao laboratório.
• Salas anexas para aparelhagem (balanças, aparelhos para ponto fusão,
dentre outros);
• Ampla iluminação e
• Bancadas revestidas com material que permita fácil limpeza.

⇒ TRABALHO EM EQUIPE

Todos os trabalhos serão realizados por equipes de dois ou mais alunos.


Compreenda, pois, o seu papel e colabore para que os trabalhos realizados sejam o
resultado de um esforço conjunto. Na solução de problemas surgidos esforce-se ao
Química F 5

máximo para resolve-los, consultando o professor sempre que for preciso. Procure
estar presente na hora marcada para o início das aulas e evite saídas
desnecessárias durante os trabalhos de laboratório.

⇒ RELATÓRIO DAS AULAS PRÁTICAS

É muito importante que o estudante tenha o seu caderno de laboratório para


anotar todos os dados, observações e resultados obtidos em determinada
experiência.
Todo profissional, no exercício de sua atividade, necessita se comunicar, seja
sob a forma escrita ou oral. A elaboração de relatórios de aulas práticas consiste
num treinamento de comunicação. O enfoque a ser dado a um relatório não é
apenas o de responder a um questionário ou escrever aleatoriamente sobre o
trabalho realizado; deve, porém, ser encarado como uma comunicação sobre uma
atividade prática realizada, dirigida não apenas ao professor, mas a qualquer leitor
que se interesse pelo assunto.
Antes de iniciar a elaboração de um relatório, é necessário pensar no assunto
a ser relatado, analisar os aspectos importantes que devam ser abordados e
planejar uma seqüência lógica de exposição. Com esta análise preliminar estarão
sendo definidos os aspectos essenciais do trabalho a serem mencionados.

Para algumas aulas práticas realizadas, a critério do professor, deverá ser


entregue um relatório contendo:

a) Título da prática executada;


b) Introdução: Breve histórico sobre o processo de que trata o relatório.
Situa o leitor sobre o assunto a ser exposto;
c) Objetivo: Mostra, de forma clara, a finalidade do referido projeto ou
relatório. Descreve o que se espera com a realização do experimento;
d) Material Utilizado: Descrição sucinta do material de laboratório, dos
reagentes e da aparelhagem utilizada na realização de cada experiência;
e) Metodologia ou Resumo do Procedimento: Descrição breve dos
procedimentos que serão utilizados. Fornece informações básicas sobre a
técnica empregada;
f) Resultado(s) Obtido(s): Descrição dos dados colhidos na experiência, de
preferência, quando oportuno, em tabelas e/ou gráficos. Deverão constar,
também, os cálculos necessários para a obtenção dos resultados. Todas
as equações químicas envolvidas no processo deverão ser representadas;
g) Respostas às perguntas feitas (quando houver);
h) Críticas, observações, dificuldades encontradas: A critério do
acadêmico, poderão ser feitas criticas e observações sobre os resultados
obtidos, possíveis causas de erros, sugestões para o emprego de outros
métodos, etc. Poderão ser relatados, também, problemas ocorridos
durante o processo de execução do experimento;
i) Conclusões: Análise dos resultados em função dos objetivos propostos.
Poucas frases bem elaboradas para encerrar o trabalho.
j) Bibliografia Consultada: Ao final de todo trabalho escrito ou oral, devem
ser citados os autores que forneceram subsídios para sua confecção.
Química F 6

2. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO

2.1. NORMAS BÁSICAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO

A segurança no laboratório é uma responsabilidade que deve ser assumida


por professores, monitores e alunos. No recinto do laboratório não é permitida
brincadeiras ou atitudes que possam provocar danos para si ou outras pessoas.
Apesar disso, os laboratórios de química não são necessariamente lugares
perigosos embora muito dos perigos estejam associados a eles. Acidentes são, na
maioria das vezes, causados por falta de cuidado, ignorância e desinteresse pelo
assunto.
Embora não seja possível enumerar todas as causas de possíveis acidentes
num laboratório, existem alguns cuidados que são básicos e que, se observados,
ajudam a evitá-los.

1. É PROIBIDO comer, beber ou fumar no laboratório;


2. Evite trabalhar sozinho no laboratório, a presença de outras pessoas será
sempre uma valiosa ajuda em caso de acidentes;
3. Prepare-se antes de tentar realizar os experimentos. Procure ler e entender os
roteiros experimentais; consulte a literatura especializada. Em caso de dúvidas,
discuta o assunto com o professor antes de tentar fazer o experimento;
4. Utilize sempre que necessário materiais que possam garantir maior segurança
no trabalho tais como: luvas, pinça, óculos (obrigatório), jaleco (obrigatório)
etc. Procure manter seu jaleco limpo.
5. Conserve sempre limpos os equipamentos, vidrarias e sua bancada de
trabalho. Evite derramar líquidos, mas se o fizer, limpe o local imediatamente;
6. Gavetas e portas dos armários devem ser mantidas sempre fechadas quando
não estiverem sendo utilizadas;
7. Ao término do período de laboratório, lave o material utilizado, limpe sua
bancada de trabalho, seu banco, a pia e outras áreas de uso em comum.
Verifique se os equipamentos estão limpos e desligados e os frascos reagentes
fechados;
8. Lave suas mãos freqüentemente durante o trabalho prático, especialmente se
algum reagente químico for respingado. Ao final do trabalho, antes de deixar o
laboratório, lave as mãos;
9. Leia com atenção os rótulos dos frascos de reagentes químicos para evitar
pegar o frasco errado. Certifique-se de que o reagente contido no frasco é
exatamente o citado no roteiro experimental;
10. Nunca torne a colocar no frasco, o reagente não utilizado. Não coloque objeto
algum nos frascos de reagentes, exceto o conta-gotas de que alguns são
providos;
11. Evite contato físico com qualquer tipo de reagente químico. Tenha cuidado ao
manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases-use a CAPELA;
12. A diluição de ácidos concentrados deve ser feita adicionando-se o ácido,
lentamente, com agitação constante, sobre a água - com essa metodologia
adequada, o calor gerado no processo de mistura, é absorvido e dissipado no
meio. NUNCA proceda ao contrário (água sobre o ácido).
13. Nunca deixe frascos contendo reagentes químicos inflamáveis próximos à
chama;
Química F 7

14. Não deixe nenhuma substância sendo aquecida por longo tempo sem
supervisão;
15. Não jogue nenhum material sólido dentro das pias ou ralos. O material inútil
(rejeito) deve ser descartado de maneira apropriada;
16. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sobre o
nariz. Desloque os vapores que se desprendem do frasco com a mão para a
sua direção;
17. Use a CAPELA para experiências que envolvem o uso ou liberação de gases
tóxicos ou corrosivos;
18. Não aqueça tubos de ensaio com a extremidade aberta voltada para si mesmo
ou para alguém próximo. Sempre que possível o aquecimento deve ser feito na
CAPELA;
19. Não deixe recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos
inadvertidamente. Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparência do
vidro frio;
20. Não pipete de maneira alguma, líquidos corrosivos ou venenosos, por sucção,
com a boca. Procure usar sempre a “pêra de sucção” para pipetar.
21. O bico de Bunsen deve permanecer aceso somente quando estiver sendo
utilizado;
22. Não trabalhe com material imperfeito;
23. Em caso de acidentes, comunique o professor imediatamente. Ele deverá
decidir sobre a gravidade do acidente e tomar as atitudes necessárias;
24. Em caso de possuir alguma alergia, estar grávida ou em qualquer outra
situação que possa ser afetado quando exposto a determinados reagentes
químicos, comunique o professor logo no primeiro dia de aula;
25. Em caso de incêndio este deverá ser abafado imediatamente com uma toalha
ou, se necessário, com o auxilio do extintor de incêndio apropriado;
26. Comunique o professor, monitor ou técnico sempre que notar algo anormal no
laboratório;
27. Faça apenas as experiências indicadas pelo professor. Caso deseje tentar
qualquer modificação do roteiro experimental discuta com o professor antes de
faze-lo;
28. No laboratório é OBRIGATÓRIO o uso do jaleco e de óculos de segurança
(para quem não usa óculos de grau).

2.2. DESCARTE DE REJEITOS (RESÍDUOS)

Até há pouco tempo, os laboratórios descartavam seus rejeitos (resíduos)


sem os cuidados necessários; solventes voláteis eram evaporados (lançados para a
atmosfera), sólidos eram descarregados em lixo comum e, líquidos e soluções, eram
descartados na pia. Essas práticas não são recomendadas e, atualmente, existe
uma preocupação maior no descarte de rejeitos químicos. Existem regras
estabelecidas para o descarte de rejeitos, especialmente os perigosos; no entanto,
muitas vezes são difíceis e de custo elevado para serem implementadas. Assim, na
prática, procura-se, sempre que possível, minimizar a quantidade de resíduos
perigosos gerados nos laboratórios de ensino.
Alguns procedimentos são adotados nesse sentido, como por exemplo:
Química F 8

a) Redução da escala (quantidade de sustância) de produtos químicos usados


nos experimentos;
b) Substituição de reagentes perigosos por outros menos perigosos;
c) Conversão dos resíduos para uma forma menos perigosa através de reação
química, antes do descarte;
d) Redução dos volumes a serem descartados (concentrando as soluções ou
separando os componentes perigosos por precipitação);
e) Recuperação dos reagentes para novamente serem utilizados.

Instruções para descarte dos resíduos são fornecidas junto com as


experiências. Quando os resíduos gerados na experiência não forem perigosos,
poderão ser descartados na pia de acordo com as seguintes instruções:

1) Soluções que podem ser jogadas na pia devem ser antes diluídas com
água, ou jogar a solução vagarosamente acompanhada de água corrente;

2) Sais solúveis podem ser descartados como descrito em 1.

3) Pequenas quantidades de solventes orgânicos solúveis em água (ex:


metanol ou acetona) podem ser diluídos antes de serem jogados na pia.
Grandes quantidades desses solventes, ou outros que sejam voláteis, não
devem ser descartados dessa maneira. No caso, tentar recuperá-los.

4) Soluções ácidas e básicas devem ter seu pH ajustado na faixa de 2 a 11


antes de serem descartadas. Em caso de pequenos volumes dessas
soluções (por exemplo, 10 mL ou pouco mais), essas podem ser diluídas e
descartadas.

5) Em caso de dúvida, perguntar ao professor como proceder o descarte.

Algumas orientações básicas:

I) RESÍDUO INSOLÚVEL NÃO PERIGOSO: Papel, cortiça, areia, podem ser,


descartados em um cesto de lixo comum do laboratório. Alumina, sílica gel,
sulfato de sódio, sulfato de magnésio e outros, devem ser embalados para
evitar a dispersão do pó e descartados em lixo comum. Se esses materiais
estiverem contaminados com resíduos perigosos, deverão ser manuseados
de outra forma.

II) RESÍDUOS SÓLIDOS SOLÚVEIS NÃO PERIGOSOS: Alguns compostos


orgânicos (exemplo o ácido benzóico) podem ser dissolvidos com bastante
água e descarregados no esgoto. Podem, também, ser descartados junto com
resíduos insolúveis não perigosos. Caso estejam contaminados com materiais
mais perigosos deverão ser manuseados de outra forma.

III) RESÍDUOS LÍQUIDOS ORGÂNICOS NÃO PERIGOSOS: Substâncias


solúveis em água podem ser descartadas no esgoto. Por exemplo, etanol
pode ser descartado na pia do laboratório; 1-butanol, éter etílico e a maioria
Química F 9

dos solventes e compostos que não são miscíveis em água, não podem ser
descartados dessa maneira. Líquidos não miscíveis com a água deverão ser
colocados em recipientes apropriados para líquidos orgânicos, para posterior
tratamento.

IV) RESÍDUOS PERIGOSOS GENÉRICOS: Neste grupo estão incluídas


substâncias como hexano, tolueno, aminas (anilina, trietilamina), amidas,
ésteres, ácido clorídrico e outros. Deve-se ter especial atenção para as
incompatibilidades, ou seja, algumas substâncias não podem ser colocadas
juntas no mesmo recipiente devido à reação entre elas. Por exemplo, cloreto
de acetila e dietilamina reagem vigorosamente; ambos são reagentes
perigosos e seus rejeitos devem ser mantidos em recipientes separados.
Compostos halogenados como 1-bromobutano, cloreto de t-butila e outros,
também devem ser guardados em recipientes separados dos demais
compostos.

V) ÁCIDOS E BASES INORGÂNICAS FORTES: Devem ser neutralizados,


diluídos e então descartados.

VI) AGENTES OXIDANTES E REDUTORES: Oxidar os redutores e reduzir os


oxidantes antes do descarte. O professor dará informações de como
proceder.

Esses são alguns exemplos de procedimentos de descarte de rejeitos


produzidos no Laboratório Químico. É prática comum, antes de iniciar em
experimento, buscar na literatura especializada informações sobre os efeitos tóxicos
das substâncias que serão utilizadas e os cuidados necessários para manuseio e
descarte das mesmas.

2.3. ACIDENTES COMUNS EM LABORATORIO E PRIMEIRO SOCORROS

I. QUEIMADURAS

a) Causadas pelo calor - quando leves, aplicar pomada de Picrato de Butesina


e, quando graves, devem ser cobertas com gaze esterilizada, previamente
umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio 5%.

b) Causadas por ácidos - deve-se lavar imediatamente a região com bastante


água durante pelo menos 5 minutos. Em seguida, tratar com solução de
bicarbonato de sódio a 5% e lavar novamente com água. Secar o local e
aplicar Merthiolate.

c) Causadas por bases - proceder como em b, aplicando solução de ácido


acético 1%.

II. ÁCIDOS NOS OLHOS – Deve-ser lavar com bastante água durante
aproximadamente 15 minutos e aplicar solução de bicarbonato de sódio 1%.
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III. BASES NOS OLHOS – Proceder como em II e aplicar solução de ácido bórico
1%.

IV. INTOXICAÇÃO POR GASES – Remover a vítima para um ambiente arejado e


deixar descansar. Em caso de asfixia fazer respiração artificial.

V. INGESTÃO DE SUBSTÂNCIAS TÓXICAS – Recomenda-se beber muita água e


em seguida beber:

a) Um copo de solução de bicarbonato de sódio 1% ou leite de magnésia, em


caso de ingestão de ácidos;

b) Um copo de solução de ácido cítrico ou ácido acético a 2%, em caso de


ingestão de bases.

Bibliografia: 4,5,8,11

TELEFONES ÚTEIS

SEGURANÇA DO CAMPUS: 345 7085 ou pelos RAMAIS:


7086 ou 7087
PRONTO SOCORRO – (HU): 345 3000
SANTA CASA: 321 5151
CIT (CENTRO DE INFORMAÇÕES TOXILÓGICAS): 387 3333
CORPO DE BOMBEIROS:193
POSTO POLICIAL: 30DP (JACI,GUANANDI): 386 7823 / 386
7788
DEPTO. DE QUIMICA – SECRETARIA: 345 3546
FAX: 345 3552
– TELEFONE PÚBLICO: 346 3538
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3. EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATORIO

O Laboratório Químico é um lugar especialmente desenhado para um


trabalho eficiente e satisfatório em Química. Você precisa de espaço para trabalhar,
mesa resistente ao ataque de drogas químicas, boa iluminação, fontes acessíveis de
água, gás, eletricidade, área especial para manipulação de gases venenosos, etc.
Você precisa, finalmente, dos recipientes e equipamentos adequados.
A Química, como toda ciência, foi obrigada a desenvolver para seu uso, uma
linguagem particular. Há necessidade de um certo esforço visando aprender o
significado exato desses novos termos.
___________________________________________________________________
___

Estão entre os recipientes mais


usados em laboratório. A
capacidade varia de alguns mililitros
até litros. Feitos de vidro Pyrex,
resistem bem ao aquecimento, ao
resfriamento e ao ataque por drogas
a b químicas. São recipientes de fácil
limpeza.
a) Béquer b) Erlenmeyer
Usados para conter líquidos ou
como frascos de reação. Os de
fundo redondo são mecanicamente
mais resistentes e mais adequados
a operações que envolvam
aquecimento. Os de fundo chato
têm a vantagem de não requerer
Balões (fundo chato/fundo redondo) uso de suporte para serem
mantidos em posição vertical.

Tubos fechados numa extremidade,


usados para conter pequenas
quantidades de material sólido ou
líquido na realização de testes e
reações químicas. A transparência
permite a perfeita observação dos
fenômenos que ocorrem.

Tubos de Ensaios
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Apresenta duas aplicações


importantes: na transfer6encia de
líquidos para frascos de boca
estreita ou em filtração, para
suportar o papel poroso (papel de
filtro) destinado a reter as partículas
Funil de vidro comum grosseiras, em suspensão na
mistura sólido-líquida a ser
separada.

Carregada com o líquido desejado


(água destilada, solvente orgânico,
soluções, etc.), destina-se a dirigir
um jato de líquido, em operações
como lavagem, acerto grosseiro do
nível na medida de volume, etc.
Apresenta vantagens de
manipulação e controles fáceis.
Pisseta
Usado para cobrir béqueres,
quando for necessário proteger seu
conteúdo da contaminação por
poeira. Usado, ainda, como
recipiente raso para sólidos ou para
Vidro de Relógio evaporação lenta de líquidos. Não
resiste ao aquecimento.

Empregado na agitação de líquidos,


em operações como:
homogeneização, dissolução, etc.,
auxílio na transferência de líquidos
Bastão de vidro
de um recipiente para outro (faz-se
o líquido escorrer pelo bastão de
vidro ao invés de vertê-lo
diretamente ao outro frasco).

Muito usado para conter sólidos


puros, amostras sólidas, etc.
Resiste bem ao aquecimento em
estufa (1100C), daí seu uso na
operação de secagem,
determinação de umidade, etc. A
tampa esmerilhada protege o
conteúdo da ação da umidade e
poeira. Sendo de pequeno porte,
presta-se bem para pesagem
Pesa-filtro
Química F 13

Usada em medidas grosseiras de


volume de líquidos pois comumente
é graduada em mililitros (erro da
leitura ± 0,5 mL). Não deve ser
aquecida em estufa e nem
carregada com líquidos quentes,
pois o aparelhos de medida de
Proveta ou Cilindro Graduado volume são calibrados para uma
determinada temperatura, próxima à
atmosférica, que vem gravada no
aparelho.
São aparelhos de medidas precisas
de volumes de líquidos. O líquido é
introduzido por sucção, aplicada na
parte superior, até acima do
menisco. Deixa-se escoar
lentamente o líquido para o acerto
do menisco e posterior transferência
do volume medido. É muito
importante o tempo de escoamento,
pois dele depende o teor em líquido
que fica aderente às paredes
internas. Ex. para pipeta de 10 mL,
o tempo mínimo de escoamento é
Pipeta Volumétrica e Graduada de 20 segundos.
É também aparelho de medida de
volume com precisão (ex: bureta de
50 mL permite leitura com erro
absoluto de ± 0,05 mL). A
graduação é, em geral, até décimos
de mililitros. É provida de torneira
que permite interromper o
escoamento exatamente no instante
desejado, sendo por isso
especialmente indicada para uso
nas titulações. Aqui também o
tempo de escoamento é um fator de
importância básica.

Bureta
Dessecador Muito usado em laboratório. É um
recipiente grande, provido de tampa
bem ajustada, destinado a manter
atmosfera anidra. Para tal, o
compartimento inferior é carregado
com agente dessecante, como
CaCl2 anidro, H2SO4 concentrado,
ou sílica-gel. Usado para secagem e
proteção contra umidade de
materiais higroscópicos; cadinhos
são resfriados em seu interior, para
posterior pesagem, etc.
Química F 14

ou sílica-gel. Usado para secagem e


proteção contra umidade de
materiais higroscópicos; cadinhos
são resfriados em seu interior, para
posterior pesagem, etc.

Dessecador

Usado para filtração à pressão


reduzida. É utilizado em conjunto
com o funil de Buchner para
filtrações à vácuo.

Kitassato ou Frasco de Sucção

Usado para preparar e diluir


soluções.

Balão Volumétrico

Usado para separação de líquidos


imiscíveis.

Funil de Separação ou de
Decantação.
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Usados para condensar os gases


ou vapores na destilação de
líquidos.
(a)- Condensador de Liebig ou reto -
usado em destilações; (b) -
Condensador de Allihn ou de bolas-
usado para refluxo de líquidos; (c) -
Condensador de serpentina - usado
em destilações ou refluxos.

a b c
Condensadores

Usadas para fins diversos tais


como, secagem de compostos,
processos de incubação em
Biologia, etc.

Placa de Petri

Usado para lavagens, remoção de


precipitados e outros fins.

Frasco Lavador

Usado para medidas de


Termômetro temperaturas.
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Resistem bem à elevação de temperatura;


podem ser aquecidos diretamente sobre
chama até o rubro; daí seu uso na
calcinação de pequenas quantidades de
substâncias ou materiais. Podem ser feitos
de níquel, ferro, platina, porcelana, etc.,
conforme o uso a que se destina.

Cadinhos

Sendo um recipiente raso e de superfície


relativamente grande, presta-se para
evaporação de soluções. Pode ser
aquecida, por exemplo, em banho-maria,
para garantir que a evaporação se processe
Cápsula de Porcelana de maneira controlada.

Usado na trituração de material sólido


aglomerado, especialmente minérios,
produtos ou substâncias destinadas a
posterior pesagem. Sabe-se que a
velocidade de reações depende da
superfície de contato entre os reagentes,
daí a importância de se trabalhar, em
análises, com material pulverizado.
Almofariz com Pistilo

Empregadas para retirar drogas sólidas de


frascos, material sólido de papéis de filtro
etc. Espátulas metálicas são muito usadas,
mas as de porcelana apresentam a
vantagem de maior resistência ao ataque
químico.

Espátulas
Química F 17

É uma placa dotada de cavidades,


destinadas à execução de reações
químicas com quantidades diminutas de
reagentes (geralmente uma ou duas gotas),
denominadas provas de toque. Resiste bem
ao ataque da maioria dos reagentes
químicos. Sendo branca, permite boa
percepção do aparecimento ou mudanças
de cores. Para fins especiais, existem
também, placas de toque pretas e placas
Placa de Toque de toque de vidro.

Usado em conjunto com o Kitassato, para


filtração à vácuo ou filtrações sob pressão
reduzida.

Funil de Büchner
Química F 18

UTENSÍLIOS PROPRIEDADES E USOS MAIS COMUNS

Serve para manipulação de objetos


aquecidos, especialmente cadinhos. Por
exemplo, é usado na transferência de um
cadinho ainda quente (4000C) do triângulo
para o dessecador (é importante que o
cadinho ainda esteja quente, pois se fosse
Pinça para Cadinhos deixado esfriar na atmosfera do laboratório,
absorveria umidade).

Usado para aquecimento em laboratório,


pela queima de gás. Produz chama cônica
em que a zona mais quente pode chegar a
15000C. De acordo com a relação entre as
velocidades de entrada de gás combustível
e ar, teremos chama azulada (quando a
mistura combustível for pobre, ou seja, com
excesso de ar) ou chama fuliginosa (para
mistura combustível rica, com excesso de
combustível e deficiência de ar).

Bico de Bunsen

Formado por fios de arame e três tubos de


porcelana. Colocado sobre o tripé, serve
para suportar cadinhos que serão
submetidos a aquecimento direto pelo bico
de Bunsen.

Triângulo
Química F 19

São usados juntamente com o bico de


Bunsen e se destinam a suportar o
recipiente que contém o sistema a ser
aquecido. A camada de amianto da tela
permite a distribuição uniforme do calor da
chama, na superfície inferior do recipiente
(geralmente béquer ou erlenmeyer)
evitando variações bruscas de temperatura
que ocorreriam se fosse usado
aquecimento direto.

Tripé e Tela de Amianto

Usados praticamente em todas as


montagens de equipamentos em
laboratórios, pois são eles que suportam as
partes componentes dessas montagens. O
anel é muito usado para suportar o funil
numa filtração. As garras não devem ser
apertadas diretamente sobre materiais de
vidro, pois estes poderiam se partir pelo
esforço. Usa-se para proteção, tiras de
borracha ou de amianto, para casos em que
haverá aquecimento.

Garra/Anel para funil/Suporte


Universal

Suporte para tubos de ensaio. Pode ser


feita de ferro, madeira ou ferro revestido
com plástico.

Estante para tubos de ensaio


Química F 20

Usado para segurar tubos de ensaio


durante aquecimentos diretos no bico de
Bunsen.

Pinça de madeira

Usada para cortes de vidros.

Lima triangular

Usada em conjunto com o Kitassato e o


funil de Buchner, para fazer vácuo (redução
da pressão) no Kitassato e facilitar a
filtração.

Trompa de vácuo
Usada para sustentar condensadores em
processos de destilação, refluxo, extração,
etc.

Garra para condensador


Química F 21

Usados para se furar rolhas de diferentes


diâmetros. Atualmente são utilizados
furadores de rolhas elétricos (furadeiras
elétricas)

Furador de Rolhas

Usada para secagem de materiais; atinge,


temperaturas de até 2000 C.

Estufa
Química F 22

4. TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATORIO

4.1. Aquecimento

Em laboratório, antes de aquecer qualquer substância, é preciso que você


conheça sua natureza. Acidentes graves têm ocorrido provocando cegueira,
deformações da pele, etc, simplesmente pela inobservância desta regra elementar.
Água e éter de petróleo, por exemplo, são líquidos com propriedades inteiramente
distintas e, por isso, devem ser aquecidos diferentemente.
No Laboratório Químico, o aquecimento pode ser feito através de
aquecedores elétricos (chapas, fornos, mantas elétricas, etc), bico de gás, vapor
d´água ou banhos (de óleo, de água, de areia, etc), lâmpadas incandescentes que
emitem raios infravermelho ou de outro tipo, etc.

Aquecimento com bico de gás: É uma dos aparelhos mais usados em


laboratórios para fins de aquecimento, permitindo alcançarem-se temperaturas da
ordem de 15000C. Seu uso restringe-se apenas ao aquecimento de sólidos e
líquidos não inflamáveis, a não ser em condições extremas de segurança. É
proibido, por medidas de segurança, aquecer líquidos inflamáveis sobre bico de gás.
O bico de gás é usado somente para aquecimento de porcelana e outros materiais
resistentes, e para evaporação de soluções aquosas. Quando se vai aquecer um
líquido à ebulição, recomenda-se colocar algumas esferas de vidro, pedaços de
algum material poroso (cerâmica, porcelana, carborundum, etc.), a fim de evitar uma
ebulição violenta, provocada pelo superaquecimento. Contudo, faça isto antes de
iniciar o aquecimento.

Banho-maria: Utilizado para aquecimento de substâncias inflamáveis e de


baixo ponto de ebulição (inferior a 1000C). Os mais sofisticados banhos-maria são
aquecidos eletricamente e permitem a estabilização de temperaturas através de
termostatos. A forma mais simples de um banho-maria (banho de água) consiste
num béquer com água, aquecido através de uma chama. Esse processo pode ser
usado somente para líquidos não inflamáveis. Para líquidos inflamáveis, deve-se
usar um banho de água eletricamente aquecido, juntamente com um dispositivo para
manter o nível de água.

Banhos líquidos de alta temperatura: São usados para aquecer


substâncias de ponto de ebulição superior ao da água. Os líquidos mais comumente
empregados são a glicerina (ponto de ebulição de 220oC) e os óleos minerais (ponto
de ebulição variando entre 2500 e 3000C). Os banhos de óleo são usados quando o
aquecimento é feito até cerca de 2200C. A máxima temperatura alcançada para tais
banhos irá depender do tipo de óleo usado. A parafina medicinal pode ser
empregada para temperaturas até 2200C. Para temperaturas até cerca de 2500C
recomenda-se o óleo de semente de algodão; é claro e não é viscoso. Os fluidos de
silicone são provavelmente os melhores líquidos para banhos de óleo, pois podem
ser aquecidos até 2500C sem perda e escurecimento apreciáveis; são, no entanto,
atualmente, muito caros para o uso geral. Os banhos de óleo devem, sempre que
possível, serem realizados em capela; deve-se colocar sempre um termômetro no
banho para evitar aquecimento excessivo. Os banhos de óleo são aquecidos,
geralmente, por um bico de gás ou uma resistência elétrica.
Química F 23

É importante salientar, mais uma vez, que o aquecimento de qualquer líquido


acima de seu ponto de ebulição, pode provocar superaquecimento e mesmo uma
explosão. Isto pode ser evitado adicionado-se ao líquido, pérolas de vidro (carbeto
de silício ou carburundum), pedaços de porcelana ou de vidro poroso. Sob
aquecimento, esses materiais perdem uma pequena quantidade de ar na forma de
bolhas, assegurando uma ebulição uniforme, devendo ser colocados na líquidos
ainda frio.

EXPERIÊNCIA No. 1 – Manuseio de um Bico de Bunsen e Aquecimento de


Tubos de Ensaio e Béquer

I. Objetivos

Aprender a utilizar o bico de Bunsen.


Aprender a aquecer tubos de ensaio e béquer em laboratório.

II. Introdução

II.1 Uso do bico de Bunsen

Há vários tipos de bicos de gás usados em laboratório, tais como: bico de


Bunsen, bico de Tirril, bico de Mecker, etc. Todos, entretanto, obedecem ao mesmo
princípio de funcionamento: o gás combustível é introduzido em uma haste vertical,
onde há uma abertura para a entrada de ar atmosférico, sendo queimado na sua
parte superior. Tanto a vazão do gás como a entrada de ar podem ser controlados
de forma conveniente.
Como se vê na Figura 1a, com o regulador de ar primário parcialmente
fechado, distinguimos três zonas de chama.
Abrindo-se registro de ar, dá-se entrada de suficiente quantidade de O2 (do
ar), dando-se na região intermediária combustão mais acentuada dos gases,
formando, além do CO, uma maior quantidade de CO2 e H2O, tornando assim a
chama quase invisível.
As reações químicas básicas da combustão são:

2H2 + O2(ar) → 2H2O


2C + O2(ar) → 2CO
2CO+ O2(ar) → 2CO2

O bico de Bunsen é usado para a quase totalidade de aquecimentos


efetuados em laboratório, desde os de misturas ou soluções de alguns graus acima
da temperatura ambiente, até calcinações, feitas em cadinhos, que exigem
temperaturas de cerca de 6000C. Procedimentos mais avançados de laboratório
podem requerer mantas com aquecimento elétrico, chapas elétricas, banhos
aquecidos eletricamente, maçaricos oxiacetilênicos, fornos elétricos e outros.
Química F 24

a) Zona externa: Violeta pálida, quase


invisível, onde os gases fracamente
expostos ao ar sofrem combustão
completa, resultando em CO2 e H2O.
Esta zona é chamada de zona oxidante
(Temperaturas de 1560-1540ºC).
b) Zona intermediaria: Luminosa,
caracterizada por combustão incompleta,
por deficiência do suprimento de O2. O
carbono forma CO, o qual se decompõe
pelo calor, resultando diminutas
partículas de C (carbono) que,
incandescentes, dão luminosidade à
chama. Esta zona é chamada de zona
redutora (Temperaturas abaixo de
1540ºC).
c) .Zona interna: Limitada por uma “casca”
azulada contendo os gases que ainda
Figura 1a – Queimador de gás não sofreram combustão - mistura
(Bico de Bunsen) carburante (Temperaturas em torno de
300ºC).

Para se aquecerem bequer, erlenmeyer, balões etc., não se deve usar


diretamente o bico de Bunsen; estes aquecimentos são feitos através da tela de
amianto, cuja função é deixar passar o calor uniformemente e não permitir que
passe a chama.

Para acender o bico do gás, proceda da seguinte maneira:

a) Feche completamente a entrada de ar no bico;


b) Abra lentamente a válvula do gás e aproxime a chama de um fósforo
lateralmente, obtendo uma chama grande e luminosa, de cor amarela.
c) Abra vagarosamente a entrada de ar de modo que a chama fique
completamente azul;
d) Caso a chama se apague ou haja combustão no interior do tubo, feche a
entrada do gás e reinicie as operações anteriores. O gás combustível é
geralmente o gás de rua ou o G.L.P. (gás liquefeito de petróleo). O
comburente, via de regra, é o ar atmosférico.

II.2. Aquecimento de tubos de ensaio

Os tubos de ensaio com líquidos podem ser aquecidos diretamente na chama


do bico de Bunsen. A chama deve ser média e o tubo deve estar seco por fora, para
evitar que se quebre ao ser aquecido. O tubo deve ficar virado para a parede ou
numa direção em que não se encontre ninguém, pois é comum, aos operadores sem
prática, deixar que repentinamente o líquido quente salte fora do tubo, o que pode
Química F 25

ocasionar queimaduras. O tubo é seguro próximo de sua boca, pela pinça de


madeira e agita-se brandamente, para evitar superaquecimento do líquido.

Assim, tubos de ensaio, ao serem aquecidos,


devem ser ligeiramente inclinados e seguros
através de uma pinça, conforme mostrado na
figura 1b, aquecendo-o na superfície do
liquido (e não no fundo) e agitando-o, vez por
outra, fora da chama. Mantenha a boca do
tubo em direção oposta do seu rosto e
certifique-se de que nenhum colega será
atingido caso seja expelido algum líquido.

II.3. Aquecimento de Béquer

Se um bequer ou algum outro frasco de vidro


precisar ser aquecido com algum líquido, coloque-o
sobre um tripé contendo uma tela de amianto ou
sobre um anel, adaptado a um suporte universal, em
uma altura conveniente; neste caso, não se esqueça,
de colocar uma tela de amianto sobre o anel a fim de
evitar danos ao frasco sob aquecimento direto
(Figura1c).

III. Material e Reagentes

Bico de Bunsen; Cápsula de porcelana; Tripé de ferro; Fio de cobre; Tela de amianto; Fio
de alumínio; Suporte universal; Tubo de ensaio; Anel de ferro; Pinça de madeira; Mufa;
Pinça metálica; Bequer de 300 mL; Termômetro.

IV - Procedimento Experimental

1. Uso do bico de bunsen


Química F 26

1.1. Luminosidade da chama

a) Note o que acontece à chama quando cada uma das partes ajustáveis
do bico é movimentada, particularmente quando a válvula de ar é aberta
e fechada; qual ajuste das partes reguláveis do bico produz uma chama
não luminosa e qual produz chama luminosa?
b) Mantenha, segurando com as próprias mãos, por alguns segundos,
uma cápsula de porcelana contendo um pouco de água fria, na chama
luminosa por 2-3 segundos. No que consiste o depósito preto formado
na cápsula? Por que se coloca água na cápsula?

1.2. Regiões da chama:

c) Ajuste o bico e a velocidade de fluxo de gás de forma que a chama seja


não luminosa. Note que ela forma um cone bem definido e faça um
esquema da chama indicando as 3 regiões bem definidas.

1.3. Temperatura da chama:

Para ter uma idéia das temperaturas relativas em diferentes regiões de uma
chama não luminosa proceda da seguinte forma:

d) Mantenha horizontalmente por ≅ 30 seg. um fio de cobre e um de


alumínio nas seguintes posições da chama:
a. no topo da chama
b. no topo do cone inferior
c. na base do cone inferior

Observação: O cobre funde a 10830C e o Alumínio a 6600C

2. Aquecimento de líquidos em béquer

2.1. Colocar cerca de 100 mL de água em um béquer de 250mL; acrescente


à água, algumas pérolas de ebulição;
2.2. Colocar o béquer sobre a tela de amianto, suportada pelo anel ou pelo
tripé de ferro (Figura 1c);
2.3. Aquecer o béquer com a chama forte do bico de Bunsen (janelas abertas e
torneira de gás totalmente aberta). Observar a ebulição da água e anotar sua
temperatura de ebulição. T = ---------°C.
2.4. Apagar o bico de Bunsen e deixar o bequer esfriando no mesmo local.

3. Aquecimento de líquidos em tubo de ensaio

3.1. Coloque cerca de 4ml de água em um tubo de ensaio;


3.2. Com pinça de madeira, segurar o tubo, próximo a boca, conforme Figura 1b;
3.3. Aquecer a água, na chama média do bico de bunsen (torneira de gás aberta
pela metade e janelas abertas pela metade), com o tubo voltado para a parede, com
inclinação de cerca de 45° e com pequena agitação, até a ebulição da água.
3.4. Retirar o tubo do fogo e deixá-lo esfriar na estante para tubos de ensaio.
Química F 27

4.2. Manuseio de vidro

O vidro tem muitas utilidades em virtude da sua transparência, da sua elevada


resistência ao ataque químico, da sua eficiência como isolante elétrico e da sua
capacidade em reter o vácuo. O vidro é um material quebradiço e tem uma
resistência compressiva caracteristicamente muito maior que a resistência à flexão.
As técnicas de reforçamento, a maioria das quais envolve um pré-tensionamento
para introduzir compressões superficiais, foram aperfeiçoadas a um ponto em que o
vidro pode ser empregado em condições mais severas que antigamente. Fabricam-
se cerca de 800 tipos diferentes de vidro, alguns com uma propriedade partícular
realçada, outros com um conjunto de propriedades equilibradas13.
Historia13 - Como no caso de muitos outros materiais de uso comum da
nossa civilização moderna, a descoberta do vidro é muito obscura. Uma das
referências mais antigas a este material encontra-se em Plínio, que conta a história
bem conhecida de sua descoberta por mercadores fenícios, que estavam
cozinhando num vaso colocado acidentalmente sobre um pedaço de trona
(carbonato de sódio), numa praia. A combinação entre a areia e o álcali chamou a
atenção dos mercadores e levou a tentativas de reproduzir o resultado. Já em 6000
ou 5000 a.C, os egípcios fabricavam falsas gemas de vidro, algumas de bela feitura
artesanal e significativa beleza. O vidro de janela é mencionado no ano 290 d.C, o
cilindro do vidro de janela soprado foi inventado por um monge, no século XII.
Durante os tempos medievais, Veneza tinha o monopólio de centro da indústria de
vidro. Somente no século XV o uso de vidro de janela se tornou geral. Até o século
XVI não se fabricava vidro na Alemanha ou na Inglaterra. A chapa de vidro
apareceu, como produto laminado, na França, em 1688.
As fábricas de vidro nos Estados Unidos, foram fundadas em 1608, em
Jamestown, Virginia, e em 1639, em Salem, Massachusetts. Durante mais de três
séculos a partir destas datas, os processos eram praticamente todos manuais e
empíricos. Do ponto de vista químico, a única melhoria durante este período limitou-
se à purificação das matérias-primas e a um aumento da economia de combustível.
Certamente, entretanto foram estabelecidas algumas relações entre a composição
química dos vidros e as respectivas propriedades óticas e físicas; no seu todo
porém, a indústria anterior a 1900 era uma arte, com fórmulas secretas
ciumentamente guardadas e processos empíricos de manufatura baseados
primordialmente na experiência.
Em 1914, foi desenvolvido na Bélgica o processo Fourcault de fabricação
contínua de folha de vidro. Durante os 50 anos seguintes, os engenheiros e
cientistas efetuaram modificações no processo de fabricação da folha, visando a
redução da distorção ótica, característica do vidro de janela, e a diminuição do custo
de produção do vidro plano esmerilhado e polido. Estes esforços levaram ao estágio
mais moderno da tecnologia de produção de vidros planos. Na base de conceitos
patenteados nos Estados Unidos, em 1902 e 1905, um grupo de pesquisa da
Inglaterra aperfeiçoou o processo da chapa flutuante. Em apenas 10 anos, a folha
de vidro obtida por flutuação quase eliminou a chapa obtida por outros processos e
invadiu significativamente o mercado de vidro de janela. Em número crescente,
cientistas e engenheiros começaram a participar dos esforços no setor, e novos
produtos apareceram em conseqüência de pesquisas intensas. Inventaram-se
máquinas automáticas para a produção de garrafas, de bulbos de lâmpadas etc. Por
isto, a industria moderna de vidro é um campo muito especializado, onde se
Química F 28

empregam todas as ferramentas da ciência moderna e da engenharia na produção,


no controle e no desenvolvimento de muitos dos seus produtos.

Quadro 11.2 Composição química de vidros típicos (em percentagem)13


No. SiO2 B 2 O3 Al2O3 Fe2O3 As2O3 CaO MgO Na2O K2O PbO SO3
1 68,8 .......... 4,4 .......... 4,0 2,3 13,7 2,3 .......... 1,0
2 69,4 .......... 3,5 1,1 7,2 .......... 17,3 ..........
3 70,5 .......... 1,9 0,4 13,0 .......... 12,0 1,9
4 71,5 .......... 1,5 .......... 13,0 .......... 14,0 ..........
5 72,88 .......... 0,78 0,78 12,68 0,22 12,69 ..........
6 72,9 .......... 0,7 0,7 7,9 2,8 15,0 ..........
7 72,68 .......... 0,50 0,07 12,95 .......... 13,17 .......... .......... 0,44
8 70-74 .......... ±2 0,09 .......... 10-13 .......... 13-16
9 73,6 .......... 1,0 .......... 5,2 3,6 16,0 0,6
10 73,88 16,48 2,24 2,24 0,73 .......... .......... 6,67 Traços
11 74,2 0,4 .......... .......... 0,2 4,3 3,2 17,7 ..........
12 67,2 .......... .......... .......... 0,5 0,9 .......... 9,5 7,1 14,8
13 69,04 0,25 .......... .......... 12,07 .......... 5,95 11,75
14 64,7 10,6 4,2 .......... 0,6 .......... 7,8 0,3
15 80,5 12,09 2,2 .......... .......... .......... 3,8 0,4
16 96,3 2,9 0,4 .......... .......... .......... < 0,2 <0,2
17 70,3 7,5 0,47 4,93 .......... 12,75 1,97
Fontes: Dados de Sharp. Chemical Composition of Commercial Glasses. Ind. Eng. Chem., 25, 755 (1933). Blau,
a
Chemical Trends. Ind. Eng. Chem., 32, 1429 (1940), e Shand, Glass Engineering Handbook, 2 . ed., McGraw-
Hill, 1958. 1. vidro egípicio, de Tebas, 1.500 a. C. (Blau); 2. vidro de janela, Pompéia (Blau); 3. vidro de janela,
Alemanha, 1849, soprado (Blau); 4. vidros representativos de janela e de garrafas do séc. XIX (Sharp); 5. vidro
laminado (Sharp); 6. folha de vidro de processo Fourcault, com 0,7% de BaO (Sharp); 7. chapa polida com
0,18% de Sb2O3 (Sharp); 8. vidraria de vidro de cal e soda (Shand); 9. vidro de bulbo de lâmpada elétrica
(Shand); 10. vidro de Jena, de lampião a gás (Sharp); 11. louça de cristal a cálcio (Sharp); 12. louça de cristal a
chumbo (Sharp); 13. vidro de óculos, com 0,9% de Sb2O3 (Sharp); 14. vidro de Jena, para laboratório, com
10,9% de ZnO, de 1911 (Sharp); 15. Pyrex para laboratório 7740 (Shand); 16. vidro de sílica, a 16,96%, no. 790
(Shand); 17. vidro de sílica (sílica fundida) (Shand).

EXPERIÊNCIA N0. 2 – TRABALHOS COM VARAS DE VIDRO

I. Objetivos

Adquirir habilidade de trabalhar com varas de vidro para montagem de


aparelhos de laboratório.

II. Introdução

A interligação entre peças diferentes de uma aparelhagem a ser montada é


feita com o auxilio de mangueiras de látex, quando é exigida flexibilidade, e com
vidros quando se necessita de rigidez e inércia química.
Nesta experiência serão relatadas as operações mais freqüentes com vidro e
técnicas corretas de trabalho. Devemos lembrar que em todas as operações se deve
tomar cuidados e uma atenção especial a fim de se evitar queimaduras, nas
operações com aquecimento, e eventuais cortes nas mãos, devido a quebras
acidentais. É necessário, portanto nesta experiência, ter à mão os materiais de
primeiros socorros.

III. Material e reagentes


Química F 29

Bico de Bunsen ; Borboleta ou leque; Varas de vidro (vários diâmetros); Lima


triangular; Tela de amianto; Rolhas de cortiça e borracha; Pano grosso; Glicerina;
Jogo de furadores de rolhas; Balão de fundo redondo; Vidro de relógio

IV. Procedimento Experimental

1. Corte do vidro
1.1 Produzir um leve arranhão, no ponto que se
quer cortar o vidro, com uma lima triangular ou
diamante (Figura 2a).

1.2 Segurar o pedaço do vidro, com as mãos


envoltas por um pano grosso e, com os
polegares, exercer pressão para o lado oposto
à parte arranhada (figura 2b).
Observação: Cortar um pedaço de vidro de
aproximadamente 20 cm.

2. Polimento das Bordas do Vidro

2.1. As extremidades de um pedaço de vidro que


foi cortado são, geralmente, muito afiadas e podem
produzir cortes ou estragar as rolhas. Por isso,
devem ser polidas no fogo antes de serem usadas
(figura 2c).

2.2. Manter o pedaço de vidro numa posição quase


vertical, ficando a extremidade não polida na zona
mais quente do bico de Bunsen.

2.3 Para que o aquecimento seja uniforme, deve-


se girar o pedaço de vidro; assim o vidro irá fundir
e polir-se lentamente.

2.4 Após essa operação, colocar o vidro quente


sobre uma tela de amianto até esfriar
completamente.

3. Curvatura do vidro

3.1. Para se dobrar o vidro, deve-se adaptar ao


bico de Bunsen, uma peça chamada borboleta ou
leque; a mistura gás-ar deve ser ajustada de modo
a fornecer uma chama bem quente. A borboleta
deve estar em condições de fornecer uma chama
uniforme como mostrado na Figura 2d onde a
chama (3) é a mais adequada.
Química F 30

chama (3) é a mais adequada.

3.2. O pedaço da vara de vidro deve ser mantido


numa posição horizontal sobre a zona mais quente
da chama.

3.3. Girar a vara continuamente com as duas


mãos, de maneira uniforme (Figura 2e).

3.4. Quando a vara estiver suficientemente mole


para ser trabalhada, no momento em que começa
a deformar por causa de seu próprio peso, deve
ser removida da chama e rapidamente dobrada no
ângulo ou na forma desejada. Para isso exerce-se
pressão nas extremidades da vara dirigindo-se
para cima (Figura 2f)

3.5. Uma curvatura bem feita deve ser suave e a


vara deve manter o mesmo diâmetro em toda a sua
extensão. A figura 2g mostra uma curvatura bem
feita e duas curvaturas mal feitas.

4- Tubos Capilares

4.1. Os tubos capilares são tubos de diâmetro


reduzido e podem ser obtidos pela distensão das
varas de vidro.

4.2. Segurar a vara de vidro e introduzi-la na


chama mais quente do bico, sem borboleta.

4.3. Girar a vara de vidro continuamente na região


quente do bico de Bunsen (Figura 2h).

4.4. Retirar a vara de vidro do fogo, quando esta


estiver bastante mole, distende-la como se
estivesse abrindo os braços (Figura 2h).

4.5. Deixar esfriar e cortar o capilar.

4.6. Para a confecção de um conta-gotas, corta-se


uma das extremidades do capilar (Figura 2i).

5. Furagem de rolhas.

5.1. Colocar a rolha de borracha ou cortiça sobre a


bancada, com a base maior voltada para baixo.

5.2. Girar o furador de rolhas com movimentos


circulares, até perfurar toda a rolha (Figura 2j).
Química F 31

circulares, até perfurar toda a rolha (Figura 2j).

5.3 – Introduzir uma vara de vidro de diâmetro


adequado, na rolha perfurada. Se for necessário
pingar uma gota de glicerina na ponta do tubo para
lubrificá-lo.

Observação: Proteger as mãos com um pano


grosso (Figura 2k).
Química F 32

4.3. Técnicas de Transferência de Líquidos e


Sólidos e Técnicas de Pesagem.

Parte 1- Retirada de líquidos de frascos

Antes de retirar líquidos de um frasco, deve-se


tomar alguns cuidados, quais sejam:

a) Ler o rótulo do frasco pelo menos duas vezes


para se assegurar de que se tem em mãos,
realmente, o líquido desejado;
b) Se o líquido que se estiver manuseando for
corrosivo, certifique-se que o frasco não esteja
externamente umedecido; caso esteja, limpe-o
com papel-toalha úmido e seque-o;
c) Para verter um líquido de um frasco, faça-o
sempre no lado oposto ao rótulo; isto evita que o
líquido escorra externamente sobre o rótulo,
danificando-o e podendo, futuramente, impedir a
identificação do líquido;
d) Ao retirar uma tampa plástica rosqueável de um
frasco, nunca a coloque sobre a bancada com o
lado aberto tocando a bancada. Deste modo,
evita-se que o líquido, eventualmente, escorra
da tampa para a bancada e, também, que a
tampa se contamine por contato com a bancada;
e) Sob nenhuma hipótese, coloque objetos sujos
no interior de um frasco, pois isto contaminaria a
substância; só retorne uma substância ao seu
frasco original se tiver certeza absoluta que ela
não foi contaminada durante o seu manuseio;
f) Se a substância que se está manuseando é
volátil, isto é, se ela evapora facilmente à
temperatura ambiente (como é o caso de
algumas substâncias nesta experiência), nunca
cheire uma substância diretamente na boca do
frasco, pois ela pode ser muito tóxica. Para
evitar intoxicações graves, cheire as substâncias
através do deslocamento de seus vapores, Figura 3.3.2 – Métodos de
conforme ilustrado a seguir. transferência de Líquidos9.

g) Sempre que algum


líquido entrar em contato
com as mãos lave-as
imediatamente com muita
água e sabão.
Química F 33

Parte 2 - Transferência de Sólidos

Antes de retirar o sólido de um frasco, deve-se


tomar alguns cuidados, quais sejam:

a) Ler o rótulo do frasco pelo menos duas


vezes para se assegurar de que se tem em
mãos, realmente, o sólido desejado;

b) Se o sólido que se estiver manuseando for


corrosivo, certifique-se que o frasco não esteja
externamente umedecido; caso esteja, limpe-o
com papel-toalha úmido e seque-o.

c) Ao retirar uma tampa plástica rosqueável de um


frasco, nunca a coloque sobre a bancada com o
lado aberto tocando a bancada, para evitar que
a tampa se contamine por contato com a
bancada;

d) Sob nenhuma hipótese coloque objetos sujos no


interior de um frasco, pois isto contaminaria a
substância nele contida. Somente retorne uma
substância ao seu frasco original se tiver certeza
absoluta que ela não foi contaminada durante o
seu manuseio;

e) Sempre que algum sólido entrar em contato com


as mãos, leve-as imediatamente com muita
água e sabão.

Figura 3.3.1 – Métodos de


transferência de sólidos9.
Química F 34

Parte 3 - Técnicas de Pesagem.

Uma das mais comuns e importantes operações de laboratório é a


determinação de massa ou “pesagem”. O termo pesagem se refere à medida de
massa de um corpo que é feita por comparação com massas conhecidas, com a
utilização de balanças.
Há uma grande variedade de balanças de laboratório, desde as mais
grosseiras até as de mais alta sensibilidade. É comum se encontrar, por exemplo,
balanças de escala tripla, para determinação de massas até centenas de gramas,
com precisão de ± 0,1 g ou ± 0,01 g, e balanças analíticas, para carga máxima de
160 g, com precisão de ± 0,0001 g e até com 5 casas decimais.

• Balanças de plataforma: Utilizadas para pesagem de 0,1g a


centenas de gramas.

• Balança de escala tripla: Empregada para pesagem entre 100 e


0,01g.
Química F 35

• Balanças Elétricas/Eletrônicas: A cada dia, as balanças estão se


modernizando, tornando-se mais exatas e de manejo mais
simplificado. Atualmente, as balanças eletrônicas têm escala digital,
fornecendo o peso instantaneamente, sem necessidade de manipular
botões.

Cuidados Gerais com Balanças de Laboratórios

O manejo de qualquer balança requer cuidados especiais por ser um


instrumento de alto custo e de grande sensibilidade.

a) Não remova os pratos, nem os troque com os de outra balança. Mantenha


a balança no seu lugar;

b) Não coloque na balança nenhuma substância que não esteja à


temperatura ambiente;

c) Mantenha a balança em local onde a vibração, mudanças bruscas de


temperatura ou de umidade e movimento do ar sejam mínimos;

d) Conserve a balança sempre limpa, retirando qualquer respingo, partículas


ou poeira de seus pratos com uma escova especial;

e) Nunca coloque qualquer objeto diretamente sobre a balança. Líquidos e


sólidos, em pó ou granulado, devem ser mantidos em algum recipiente
seco, previamente pesado (tarado) e à temperatura ambiente. Se, durante
a pesagem, o material for passível de interagir com a atmosfera
Química F 36

(evaporação, oxidação, absorção de umidade), o frasco deve ser fechado.


Para sólidos que não requerem proteção da atmosfera e que sejam
inertes, a pesagem é feita colocando-se sobre os pratos, uma folha de
papel adequado;

f) Toda transferência de substância e/ou de pesos, deve ser feita somente


quando os pratos estivem travados;

g) Execute todas as operações com movimentos suaves e cuidadosos;

h) Use pinças e espátulas; nunca use os dedos para manusear os objetos e


substâncias que estão sendo pesadas;

i) Ao terminar seu trabalho, remova todos os pesos e objetos da balança.


Mantenha-a coberta ou fechada. No caso de balanças elétricas, tenha a
certeza de que ela esteja desligada.

EXPERIÊNCIA Nº. 04 – UTILIZAÇÃO DE BALANÇAS.

I. Objetivos

Aprender a utilizar balanças em laboratório.

II. Procedimento Experimental

Normas para utilização da balança de plataforma

Para a utilização de uma balança de plataforma (figura dada a seguir), deve-se


inicialmente ajustá-la, com o auxilio do dispositivo A, de modo que o fiel fique no
centro da escala B. O objeto é colocado no prato C da balança e os pesos móveis
D são deslocados nos cursores do braço da balança, até que o fiel retorne ao centro
da escala. O valor da massa é dado pela posição dos pesos nos cursores. Por
exemplo, se as posições dos pesos forem as indicadas pelas flechas E, na figura
dada a seguir, a massa será 356,6 g.

Primeiramente nivele a balança e acerte o zero da escala. Em seguida proceda a


pesagem do recipiente vazio e anote o resultado. Faça a pesagem da substância
sólida indicada e anote o resultado. A subtração da pesagem da (amostra + frasco)
da pesagem do frasco dará a massa da amostra.

Proceder da mesma maneira com uma amostra líquida.

Observar todos os cuidados citados para o manuseio da balança.


Química F 37

Efetue as operações de pesagem dadas a seguir.

a) Pesagem de um composto sólido.

1. Pese, numa balança eletrônica, 1 béquer de 50 mL. Anote o resultado.

2. Tare o béquer de 50 mL usado no item 1, na balança eletrônica e pese nessa


balança, 2,0 g de cloreto de sódio.

3. Pese o béquer contendo o cloreto de sódio, usado no item 2, na balança de


plataforma. Anote o resultado.

⇒ Complete os dados na tabela dada a seguir.

b) Pesagem de um composto líquido.

1. Pese, numa balança eletrônica, 1 erlenmeyer de 125 mL. Anote o resultado.

2. Tare o erlenmeyer de 125 mL usado no item 1, na balança eletrônica e pese


nessa balança, 20 mL de água destilada contida numa proveta;

3. Pese o erlenmeyer contendo água, usado no item 2, na balança de plataforma.


Anote o resultado.

⇒ Complete os dados na tabela dada a seguir.


Química F 38

Tabela dos resultados de pesagem obtidos na EXPERIÊNCIA Nº. 04 –


UTILIZAÇÃO DE BALANÇAS. – Comparação de medidas de pesagens.

Recipiente VAZIO CHEIO

Balança 1 Balança 2 Balança 1 Balança 2


(Plataforma) (Eletrônica) (Plataforma) (Eletrônica)

Béquer
-
Erlenmeyer
-
Resultado da medida feita do Béquer cheio na Balança de Plataforma = ( ± )g

Resultado da medida feita do Béquer cheio na Balança Eletrônica =( ± )g

Resultado da medida feita do erlenmeyer cheio na Balança de Plataforma = ( ± )g

Resultado da medida feita do erlenmeyer cheio na Balança Eletrônica =( ± )g

Comente e compare os resultados obtidos.


Química F 39

4.4. Técnicas de Volumetria

Introdução

De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de líquidos, usam-se


cilindros graduados ou provetas; para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e
balões volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Aparelhos
volumétricos são calibrados pelo fabricante a uma temperatura padrão de calibração
de 20º C.
Em trabalhos de laboratório, as medidas de volume aproximadas são efetuadas,
na quase totalidade dos casos, com provetas graduadas, as de modo muito
grosseiro, com béqueres com escala e as medidas volumétricas, chamadas
precisas, com aparelhos volumétricos (Figuras 4a e 4b).

Aparelhos volumétricos: A prática de análise volumétrica requer a medida de


volumes líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais medidas são empregados
vários tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias:

a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes.


b) Aparelhos calibrados para conter um volume líquido.
Química F 40

Na classe a estão contidas as pipetas e as buretas e, na classe b, estão incluídos


os balões volumétricos (Figura 4b).
A medida de volumes líquidos com qualquer dos referidos aparelhos está sujeita
a uma série de erros devido às seguintes causas:

a) Ação da tensão superficial sobre as superfícies líquidas.


b) Dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura.
c) Imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos.
d) Erros de paralaxe.

A leitura de volume de líquidos claros deve ser feita pela parte inferior e a de
líquidos escuros pela parte superior, como mostra a Figura 4c, para que sejam
evitados os erros de paralaxe.
Química F 41

Aparelhos Volumétricos

1. Balões volumétricos: Os balões volumétricos


são balões de fundo chato e gargalo comprido,
calibrados para conter determinados volumes
líquidos (Figura 4d).
Os balões volumétricos são providos de rolhas
esmerilhadas de vidro ou de polietileno. O traço
de referência marcando o volume pelo qual o
balão volumétrico foi calibrado é gravado sobre a
meia-altura do gargalo (bulbo). A distância entre o
traço de referência e a boca do gargalo deve ser
relativamente grande para permitir a fácil agitação
do líquido ( a solução deve ser bem
homogeneizada), depois de ser completado o
volume até a marca. O traço de referência é
gravado sob a forma de uma linha circular, tal
que, por ocasião da observação, o plano tangente
à superfície inferior do menisco tem que coincidir
com o plano do círculo de referência. Os balões
volumétricos são construídos para conter volumes
diversos; os mais usados são os de 50, 100, 200,
500, 1000, 2000 mL.
Os balões volumétricos são especialmente
usados na preparação de soluções de
concentração conhecida.
Para se preparar uma solução em um
balão volumétrico, transfere-se ao mesmo, o
soluto ou a solução a ser diluída. Adiciona-se, a
seguir, solvente até cerca de 3/4 da capacidade
total do balão. Misturam-se os componentes e
deixa-se em repouso até atingir a temperatura
ambiente, tendo-se o cuidado de não segurar o
balão pelo bulbo. Adiciona-se solvente até
“acertar o menisco”, isto é, até o nível do líquido
coincidir com a marca no gargalo. As últimas
porções do solvente devem ser adicionadas com
um conta-gotas, lentamente, e não devem ficar
gotas presas no gargalo. O ajustamento do
menisco ao traço de referência deverá ser feito
com a maior precisão possível. Fecha-se bem o
balão e vira-se o mesmo de cabeça para baixo,
várias vezes, agitando-o, para homogeneizar o
seu conteúdo.

2. Pipetas: Existem duas espécies de pipetas:

a) Pipetas volumétricas ou de transferência,


construídas para dar escoamento, a um
determinado volume (Fig. 4e-1).
Química F 42

determinado volume (Fig. 4e-1).

b)
→ Pipetas graduadas ou cilíndricas que
servem para escoar volumes variáveis de
líquidos (Fig. 4e-2).

• As pipetas volumétricas são constituídas


por um tubo de vidro com um bulbo na parte
central. O traço de referência é gravado na
parte do tubo acima do bulbo. A extremidade
inferior é afilada e o orifício deve ser ajustado
de modo que o escoamento não se processe
rápido demais, o que faria com que pequenas
diferenças de tempo de escoamento
ocasionassem erros apreciáveis. As pipetas
volumétricas são construídas com as
capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 e 200
mL, sendo de uso mais freqüente as de 25 e 50
mL.

• As pipetas graduadas consistem de um


tubo de vidro estreito, geralmente graduado em
0,1mL. São usadas para medir pequenos
volumes líquidos. Encontram pouca aplicação
sempre que se quer medir volumes líquidos
com elevada precisão. Têm a vantagem de se
poder medir volumes variáveis.

• Para se encher uma pipeta, coloca-se a


ponta da mesma no líquido e faz-se a sucção
com a pêra de sucção (evitar usar a boca para
pipetagem em laboratórios). Deve-se ter o
cuidado em manter a ponta da mesma sempre
abaixo do nível da solução do líquido. Caso
contrário, ao se fazer a sucção, o líquido
alcança a pêra de sucção ou a boca. A sucção
deve ser feita até o líquido ultrapassar o traço
de referência. Feito isto, tapa-se a pipeta com o
dedo indicador (ligeiramente úmido), caso não
se esteja usando a pêra de sucção, e deixa-se
escoar o líquido lentamente até o traço de
referência (zero). O ajustamento deve ser feito
de maneira a evitar erros de paralaxe.

• Os líquidos que desprendem vapores


tóxicos e os líquidos corrosivos devem sempre
serem introduzidos na pipeta, através de pêras
de sucção.
Química F 43

• Para escoar os líquidos, deve-se colocar a pipeta na posição vertical, com a


ponta encostada na parede do recipiente que vai receber o líquido; caso esteja
usando a boca na pipetagem (técnica desaconselhável), levanta-se o dedo
indicador até que o líquido escoe totalmente. Esperam-se 15 ou 20 segundos e
retira-se a gota aderida a ponta da pipeta, encostando-a à parede do recipiente
(Figura 4f).

i) Pipetas com escoamento total: contêm duas faixas na parte superior, indicando
que as mesmas são calibradas para - assoprando-se até a ultima gota - liberar sua
capacidade total.

ii) Pipetas com esgotamento parcial: contêm na parte superior uma faixa estreita
que as diferencia das pipetas de escoamento total. Não precisa ser assoprada (vide
figura 4f- letra d).
Química F 44

3-Buretas

As buretas servem para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. São


constituídas de tubos de vidro uniformemente calibrados, graduados em 1mL e 0,1
mL. São providas de dispositivos, torneiras de vidro ou polietileno entre o tubo
graduado e sua ponta afilada, que permitem o fácil controle de escoamento

• As buretas podem ser dispostas em suportes universais contendo mufas


(Figura 4g).

• As buretas de uso mais constantes são as de 50 mL, graduadas em décimos


de mL; também são muito usadas as de 25 mL.

• Nos trabalhos de escala semimicro, são freqüentemente usadas as buretas


de 5 e 10 mL, graduadas em 0,01 ou 0,02mL.

• Para o uso com soluções que possam sofrer o efeito da luz, são
recomendadas buretas de vidro castanho.

• As torneiras das buretas, quando forem de vidro, devem ser levemente


lubrificadas para que possam ser manipuladas com mais facilidade. Serve
para este fim uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de abelhas;
misturas especiais são encontradas no comércio.

RECOMENDAÇÕES PARA USO DA BURETA

a) A bureta limpa e vazia deve ser fixada em um suporte na posição vertical.

b) Antes de se usar um reagente líquido, deve-se agitar o frasco que o contem,


pois não é raro haver na parte superior do mesmo, gotas de água
condensada.

c) A bureta deve ser lavada, pelo menos uma vez, com uma porção de 5 mL do
reagente em questão, o qual deverá ser adicionado por meio de um funil, em
buretas que não possuam gargalo especial; cada porção é deixada escoar
completamente antes da adição da seguinte.

d) Enche-se então a bureta até um pouco acima do zero da escala e remove-se


o funil.

e) Abre-se a torneira para encher a ponta ou expulsar todo o ar e, deixa-se


escoar o líquido, até que a parte inferior do menisco coincida exatamente com
a divisão zero (Figura 4g). Quando se calibra a bureta (acerto do zero) deve-
se tomar o cuidado de eliminar todas as bolhas de ar que possam existir.
Química F 45

f) Coloca-se o frasco que vai receber o líquido sob a bureta e deixa-se o líquido
escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade não superior a 10 mL por
minuto. Controla-se a torneira da bureta com a mão esquerda (Figura 4h).
Após o escoamento da quantidade necessária de líquido, espera-se de 10 a
20 segundos e lê-se o volume retirado.
Química F 46

EXPERIÊNCIA N0 5- MEDIDAS APROXIMADAS E PRECISAS DE VOLUMES


Procedimento Experimental
1. Medir 50 mL de H2O em béquer, transferir para o erlenmeyer (efetue a leitura do
volume nesse recipiente) e, a seguir, transferir para a proveta graduada (efetue a
leitura do volume nesse recipiente). Anotar todos os volumes medidos na tabela
dada a seguir. Repetir o procedimento mais uma vez e anotar os resultados. Faça a
média dos valores obtidos e calcule o Desvio Padrão (σ).
Leituras (em mL) Béquer Erlenmeyer Proveta Graduada
1 50
2 50
(Valor médio +/- σ) mL ( 50+/-0 ) mL

Determinação do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e


coloque-os em ordem crescente de precisão, após completar os seguintes dados:
Béquer: ( ± ) mL, Erlenmeyer: ( ± ) mL e Proveta: ( ± ) mL .

2. Pipetar 10 mL de H2O com pipeta volumétrica e transferir para a proveta (efetue a


leitura do volume nesse recipiente). Repita o procedimento mais uma vez e anote os
volumes medidos na tabela dada a seguir. Faça a média dos valores obtidos e
calcule o Desvio Padrão (σ).
Leituras (mL) Pipeta volumétrica Proveta
1 10
2 10
(Valor médio +/- σ) mL ( 10+/-0 ) mL

Determinação do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e


coloque-os os 2 aparelhos em ordem crescente de precisão, após completar os
seguintes dados: Pipeta Volumétrica ( ± ) mL e Proveta ( ± ) mL
3. Pipetar, com pipeta graduada, e transferir para os tubos de ensaio, os seguintes
volumes:
Tubos de ensaio 1 2 3 4 5
VVolume H2O (mL) 1,0 5,0 2,7 3,8 4,5

4. Encher uma bureta com 25 mL de H2O, acertar o menisco e transferir o volume


para uma proveta de 50mL. Repita o procedimento mais uma vez e anote os
volumes medidos na proveta, na tabela dada a seguir. Faça a média dos valores
obtidos e calcule o Desvio Padrão (σ).
Leituras (ml) bureta Proveta
1 25
2 25
(Valor médio +/- σ) mL ( 25+/-0 ) mL

Determinação do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e


coloque-os os 2 aparelhos em ordem crescente de precisão, após completar os
seguintes dados: Pipeta Volumétrica ( ± ) mL e Proveta ( ± ) mL
Química F 47

4.5. TÉCNICAS DE RESFRIAMENTO E DE SECAGEM DE SUBSTÂNCIAS

a) Técnicas de Resfriamento.

Tanto aquecimento como resfriamento são operações largamente usadas no


Laboratório de Química, já que muitas reações químicas dependem das condições
de temperatura empregadas.
A forma mais barata e mais conveniente de resfriamento é a torneira de água
cuja temperatura oscila entre 40C e 250C, dependendo da estação do ano. O frasco
de reação é usualmente resfriado colocando-o embaixo da corrente de água ou
imergindo-o em água fria.
Para resfriamento a 0oC usa-se gelo picado. Para resfriamento a
temperaturas abaixo de 0oC usam-se misturas refrigerantes.

Misturas refrigerantes14
Substâncias Empregadas Temperaturas obtidas
0 0
3 partes gelo e 1 parte NaCl - 5 a – 20 C
0
5 partes CaCl2 cristalino e 4 partes gelo Abaixo de – 50 C
(a ) 0
Gelo seco + Etanol Absoluto - 72 C
0
Gelo seco + Éter Etílico - 77 C
(b ) 0
Gelo seco + acetona - 78 C
0
Nitrogênio líquido -196 C
(a) Gelo seco = dióxido de carbono sólido
(b) Mistura largamente empregada em laboratórios de Química Orgânica.

b) Técnicas de secagem de substâncias.

Secagem é o processo de remoção de umidade ou de solventes orgânicos de


uma substância, em qualquer estado de agregação. O agente secante deve agir
rapidamente e não deve se dissolver em líquidos orgânicos e nem interagir com a
substância que está sendo seca.

• Processos Empregados para Secagem de Sólidos

1. Secagem ao ar - Expõe-se o sistema ao ar, à temperatura ambiente, até que


sua massa não varie mais.
2. Secagem por aquecimento - Aquece-se o sistema, a uma temperatura
apropriada, em banhos ou em estufa: (recomenda-se o aquecimento a uma
temperatura de 5 a 100C acima da temperatura de ebulição do líquido que
impregna o sólido). Após o aquecimento, a substância é geralmente colocada
em um dessecador, para que volte à temperatura ambiente, sem absorver
umidade do ar.
3. Secagem sob pressão reduzida – Esse tipo de secagem deve ser feito pelo
uso de dessecadores; para que se mantenha uma atmosfera com baixo teor
de umidade, o dessecador deve conter um agente desidratante, em sua parte
inferior, e ser submetido à vácuo. A fim de tornar os dessecadores livres de
ar, unta-se as superfícies esmerilhadas da tampa e do corpo dos mesmos
com vaselina ou outro lubrificante.
Química F 48

• Processos Empregados para secagem de Líquidos

Os líquidos ou soluções de substâncias orgânicas em solventes orgânicos


são geralmente secos pelo contato direto com um agente dessecante apropriado. A
seleção desse agente dessecante deve ser orientada pelas seguintes
considerações: (1) não deve reagir com o composto orgânico; (2) deve ter uma
capacidade de secagem rápida e efetiva; (3) não deve se dissolver apreciavelmente
no líquido; (4) deve ser tão econômico quanto possível e, (5) não deve ter nenhum
efeito catalisador na promoção de reações químicas do composto orgânico.

TABELA 1. Agentes de Secagem comuns para compostos orgânicos14

Álcoois Carbono de potássio anidro; sulfato de cálcio ou


magnésio anidro; cal viva.

Halogenetos de alcoila Cloreto de cálcio anidro; sulfato de sódio,


Halogenetos de arila magnésio ou cálcio anidros; pentóxido de fósforo.

Éteres-hidrocarbonetos Cloreto de cálcio anidro; sulfato de cálcio anidro;


aromáticos e saturados sódio metálico; pentóxido de fósforo

Adeidos Sulfato de sódio, magnésio ou cálcio anidros

Cetonas Sulfato de sódio, magnésio ou cálcio anidros;


carbonato de potássio anidro

Báses orgânicas (aminas) Hidróxido de sódio, ou potássio sólido; cal viva;


óxido de bário

Ácidos orgânicos Sulfato de sódio, magnésio ou cálcio anidros


Química F 49

Tabela 2. Principais Agentes Secantes Usados no Laboratório e suas


Características14
Pressão Umidade
Secante residual relativa características
(mmHg)
P4O10 0,00002 0,00013 Ácido, ação rápida, sem recuperação, pó,
requer cuidados na manipulação, susceptível de
arraste em fluxo de gás.

H2SO4 conc. 0,003 0,02 Ácido, ação rápida, líquido, perigo de arraste
sob fluxo muito forte de gás, oxidante, corrosivo.

H3PO4 conc. 0,003 0,02 Ácido, xaroposo, perigo de arraste sob fluxo
muito forte de gás.

CaCl2 0,2 1,3 Sólido granulado, levemente ácido, fácil


manipulação, barato e recuperável, alta
capacidade, eficiência moderada.

Mg(ClO4)2 (anidrona) 0,0005 0,003 Secante sólido, neutro, de ação rápida,


o
recuperável por aquecimento à vácuo a 250 C,
fácil manipulação, explosivo na presença de
vapores orgânicos.

Mg(ClO4)2 3H2O 0,03 0,2 Secante sólido, neutro, de ação rápida, fácil
manipulação, perigo de explosão na presença
de compostos orgânicos.

CaSO4 (drierita) 0,005 0,03 Sólido inerte, rápido, recuperável por


o
aquecimento a 250 C, fácil manipulação, útil na
o
secagem direta de líquidos e gases até 100 C.

BaO 0,0007 0,005 Sólido alcalino, pequena capacidade,


o
recuperação exige temperaturas de 1000 C,
ação rápida.

CaO 0,003 0,02 Sólido alcalino, pequena capacidade,


o
recuperação exige temperaturas de 1000 C,
barato, ação rápida.

Al2O3 ativado 0,0008 0,005 Sólido inerte, alta capacidade, recuperável por
aquecimento, porém desativado acima de
o
800 C, comporta indicadores.

SiO2 gel 0,002 0,013 Sólido inerte, alta capacidade, recuperável por
o
aquecimento a 200-350 C, fácil manipulação,
comporta indicadores.

KOH 0,002 0,013 Sólido alcalino, ação rápida, porém limitada por
saturação superficial, sem recuperação.

Peneiras moleculares 0,001 0,008 Zéólitos sintéticos, granulados, inerte, útil na


secagem direta de líquidos, retenção
preferencial segundo especificado estrutural
expressa em 3, 4, 5... angstrons, recuperável
o
por aquecimento a 300-350 C sob fluxo de gás
seco, ou vácuo.
Química F 50

4.6. MANUSEIO DO HANDBOOK E DO MERCK INDEX

Manuseio do Handbook – Noções

O Handbook é um livro para consulta, que congrega uma infinidade de


informações sobre várias áreas da ciência tais como: Matemática, Física, Química,
Astronomia, História da Ciência, dentre outras. Ele é dividido por seções, A,B,C etc.,
sendo que cada seção tem paginação própria e no inicio de cada seção há
explicações de como se utilizar o seu conteúdo. Para ilustrar o trabalho com o
Handbook escolheu-se a Seção C do Handbook, que se inicia com regras de
nomenclatura dos compostos orgânicos, uma vez que é necessário saber o nome do
composto químico para poder encontrá-lo. Como todos os dados são tabelados e as
informações são muitas, houve a necessidade de se criar códigos e símbolos para
compactar, ao máximo, num espaço mínimo. Dessa forma, antes de se iniciar as
tabelas, sempre há textos explicativos e tabelas de símbolos e abreviações sendo
tudo organizado na ordem alfabética. A procura no Handbook também pode ser
feita através do índice que se encontra no final do livro. Tendo-se a palavra ou
nome, o índice o remeterá à seção e páginas corretas.
Existem, também, alguns Handbooks que são especializados para algumas
áreas da ciência, tais como: Handbook de Química Analítica, dentre outros.

Manuseio do Merck Index

O Merck Index, como o Handbook, é um livro para consulta que possui uma
série de informações sobre alguns milhares de compostos, não utilizando tabelas,
mas sim uma seqüência de nomes de compostos em ordem alfabética numerada
que contem as informações, como mostra um exemplo a seguir. Também aqui, no
início do livro, há um texto explicativo e tabela de símbolos e abreviações utilizadas.
Para procurar um determinado composto, pode-se utilizar também, o índice de
nomes ou de fórmulas que se encontra no final do livro. O Merck Index tem a
vantagem sobre o Handbook pelo fato de ter usos e cuidados das substâncias.
Química F 51

CRC Handbook
OF
Chemistry and Physics
A Ready Reference Book of Chemical and Physical Data

Editor
ROBERT C. WEAST, Ph.D.

Vice President, Research, Consolidated Natural Gas Service Company, Inc.


Formerly Professor of Chemistry at Case Institute of Technology

In collaboration with a large number of professional chemists and physicists


Whose assistance is acknowledged in the list of general collaborators and in
Connection with the particular tables or sections involved.

TABLE OF CONTENTS

SECTION A MATHEMATICAL TABLES A-1

SECTION B THE ELEMENTS AND INORGANIC COMPOUNDS B-1

SECTION C ORGANIC COMPOUNDS C-1

SECTION D GENERAL CHEMICAL D-1

SECTION E GENERAL PHYSICAL CONSTANTS E-1

SECTION F MISCELLANEOUS F-1


Química F 52
Química F 53

................................./

.
Química F 54
Química F 55
Química F 56

THE
MERCK INDEX

AN ENCYCLOPEDIA OF
CHEMICALS, DRUGS, AND BIOLOGICALS

TWELFTH EDITION

Susan Budavari, Editor


Maryadele J. O’Neil, Senior Associate Editor
Ann Smith, Associate Editor
Patricia E., Heckelman, Assistant Editor
Joanne F. Kinneary, Assitance Editor

Published by
Merck Research Laboratories
Division of

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Química F 57
Química F 58

5. DETERMINAÇÃO DE PROPRIEDADES FÍSICAS

Introdução

As substâncias químicas possuem propriedades físicas distintas de tal modo


que, a determinação minuciosa dessas propriedades, pode levar à sua identificação.
Na análise de uma amostra desconhecida, as comparações das propriedades físicas
obtidas para essa substância com os dados da literatura, pode conduzir à sua
identificação.
As propriedades físicas, geralmente listadas nos Handbooks, são: cor, forma
cristalina (se sólido), índice de refração (se líquido), densidade, solubilidade em
vários solventes, ponto de fusão, ponto de ebulição e características de sublimação.
Quando um novo composto é isolado ou sintetizado, essas propriedades, quase
sempre, acompanham o registro na literatura.

5.1. PONTO DE FUSÃO

O ponto de fusão de um sólido cristalino é a temperatura na qual o sólido


começa a se tornar líquido, sob a pressão de uma atmosfera (1 atm). Para
substâncias puras, a mudança do estado sólido para líquido é bem definida, dentro
de +/-0,50 C, sendo portanto, a temperatura de fusão valioso instrumento para fins
de identificação e um critério útil de pureza. Se o líquido for resfriado, ocorrerá
solidificação à mesma temperatura e, para uma substância pura, o ponto de fusão
e o ponto de congelação (solidificação) são idênticos.
O ponto de fusão é consideravelmente influenciado pela presença de outras
substâncias fazendo com que seja maior o intervalo entre o início e o término da
fusão. Muitas substâncias se decompõem durante o processo de fusão; isso é
usualmente detectado pela mudança de coloração durante a fusão ou pela liberação
de gases.
O ponto de fusão de uma substância pode ser determinado através de dois
tipos de aparelhagens: aquele em que o aquecimento da amostra é feito através de
um capilar imerso num banho de aquecimento e aquele em que é feito sobre uma
placa de metal eletricamente aquecida.

EXPERIÊNCIA N0 6- DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO DE UMA


AMOSTRA DESCONHECIDA

Nesta experiência, será utilizado um banho de líquido para aquecer o capilar.


Entre os diferentes tipos de banhos foi escolhido o de Thiele, usando como líquido, a
glicerina (veja Figura 7.1)12. O braço lateral do tubo de Thiele, onde o aquecimento
da glicerina é feito com um bico de gás, permite que se estabeleçam correntes de
convecção que propiciam a circulação da glicerina e o aquecimento da amostra
contida no capilar, de forma homogênea.
Química F 59

Procedimentos:

1. A determinação de um ponto de fusão pelo método do tubo capilar requer que


a amostra do sólido esteja bem seca e finamente dividida. Assim, é
importante que esses requisitos sejam atendidos; caso seja necessário, triture
a amostra usando almofariz e pistilo (vide Figura 7.4)12.

2. Transfere-se uma pequena quantidade da substância para um vidro de


relógio. A seguir, para colocar a substância no interior do capilar (previamente
fechado em uma das extremidades), força-se a sua extremidade aberta sobre
o montículo da substância contido no vidro de relógio (Figura 7.2A).
3. Para que a substância desça até o fundo do capilar, há necessidade de forçar
essa descida; isso é possível fazendo-se o capilar chocar-se em queda livre
com a bancada de trabalho, pela utilização de um tubo de vidro bem longo,
conforme ilustrado na Figura 7.2B. Esses procedimentos devem ser repetidos
até que se consiga uma coluna de cerca de 2 mm do sólido, no fundo do
capilar.
Química F 60

4. O capilar contendo a substância deve ser preso a um termômetro, de intervalo


de temperatura apropriado, com o auxílio de um pequeno anel de borracha,
conforme ilustrado na Figura 7.3.

Cuidados:

Deve-se tomar muito cuidado ao se manusear o termômetro, pois qualquer


choque com a bancada ou outra coisa poderá ocasionar a sua quebra; é preciso,
também, evitar forçar o tubo do termômetro, impedindo sua ruptura. É importante ter
em mente que a substância termométrica contida no termômetro é, salvo raras
exceções, mercúrio, que é um metal tóxico, devendo-se, portanto, evitar qualquer
contaminação do laboratório e, mesmo, das residências. Sempre que um acidente
com termômetros ocorrer, o mercúrio deve ser cuidadosa e pacientemente recolhido
e, para garantir a descontaminação, o usual é se espalhar um pouco de enxofre em
Química F 61

pó no local onde o mercúrio foi derramado, o que fará com que ele reaja formando
sulfeto e possa, assim, ser removido com mais facilidade.

5. Procedimentos Especiais com a Determinação do P.F. da Amostra


Desconhecida

5.1. Você efetuará 2 vezes a determinação do P.F. da amostra fornecida


pelo professor; na 1a determinação, aqueça rapidamente o tubo de Thiele e
marque o valor aproximado do P.F. obtido;
5.2. A 2a determinação, a ser obtida após um resfriamento do tubo de
Thiele, deverá obedecer às seguintes instruções:

Como já se tem uma noção aproximada do valor do ponto de fusão da


amostra, inicialmente aqueça o banho rapidamente até uma temperatura 10 a
150C inferior à temperatura de fusão observada na 1a determinação. A partir de
então, passe a aquecer o banho a uma taxa de aproximadamente 20C/min.
Quando estiver perto do valor aproximado do ponto de fusão, reduza essa taxa
para no máximo 10C/min. até que o sólido se funda (essa taxa baixa é
fundamental para se determinar exatamente o intervalo de fusão); neste ponto,
observe cuidadosamente quaisquer transformações na amostra contida no
capilar (normalmente, ao se iniciar a fusão, há uma reacomodação dos cristais),
para detectar o inicio e o final da fusão. Leia e anote esses dois valores da
temperatura.

5.3. Procedimento a ser feito entre a 1a e a 2a determinação.

Cesse o aquecimento. Deixe escorrer a glicerina do banho e, a seguir, seque


o termômetro com um pano ou papel toalha. Enquanto o banho esfria, acople
outro tubo capilar ao termômetro e, só os recoloque no tubo de Thiele após a
temperatura do banho ter diminuído para pelo menos a metade do valor do ponto
de fusão já determinado. Se o resfriamento do banho estiver ocorrendo muito
lentamente, acelere-o colocando-o em contato com água* à temperatura
ambiente; mas, cuidado, só faça isso quando a temperatura do banho já estiver
abaixo de 1000C, evitando, assim, riscos de quebrar o tubo de Thiele devido a
um choque térmico ocasionado pela água à temperatura ambiente. (* Use pano
úmido).

5.4 . Identifique o sólido do qual você fez o ponto de fusão, comparando o


valor obtido com os pontos de fusão dos sólidos listados na tabela 4.4.1

Tabela 4.4.1. Pontos de fusão de alguns sólidos15


o
Sólidos Ponto de Fusão ( C)
Acetamida 82
Acetanilida 114
Benzofenona 48
Ácido Benzóico 122
Bifenilo 70
Ácido Láurico 43
Naftaleno 80
Ácido Esteárico 70
Química Básica e Orgânica

5.2. PONTO DE EBULIÇÃO

O ponto de ebulição de um composto é a temperatura na qual a pressão de


vapor do líquido se iguala à pressão atmosférica. Por ser uma propriedade
característica de uma substância, o ponto de ebulição é usado na identificação de
líquidos e de alguns sólidos de baixo ponto de fusão. A determinação do ponto de
ebulição pode ser feita através de destilação simples, quando houver material
suficiente, ou através do método da Siwoloboff (Vogel)14 em que bastam apenas 5 a
10 gotas do líquido.
A determinação do P.E., por tal método, é feita através da observação do
escape vagaroso de bolhas de ar da extremidade do tubo capilar, a princípio, até o
escape rápido e contínuo de bolhas, o que demonstrará que o P.E. do líquido foi
atingido.
A faixa do P.E. é um importante índice de pureza do composto. Muitos
líquidos orgânicos são higroscópicos e alguns se descompõem quando aquecidos.
Se a faixa do P.E. for larga, o líquido deve ser submetido a destilação fracionada.

EXPERIÊNCIA N0 7- DETERMINAÇÃO DO PONTO DE EBULIÇÃO DE UMA


AMOSTRA DESCONHECIDA.

Procedimento:

1. A amostra fornecida pelo professor, da qual se determinará o ponto de


ebulição, deverá ser colocada no sistema descrito na Figura 6.316

2. O sistema será colocado dentro de um tubo de Thiele, como feito para


determinação de ponto de fusão (veja a Figura 7.1 desta apostila) e se fará
uma primeira determinação rápida do ponto de ebulição da amostra. (vide
Figura 3.1).
Química F 63

3. Permita que o tubo de Thiele resfrie, enquanto prepara uma segunda amostra
da substância para uma 2ª determinação, mais precisa que a 1ª, do P.E.da
amostra; proceda do mesmo modo para P.F. (veja item 5.2.desta apostila).

4. Identifique o líquido fornecido comparando o valor do P. E. obtido com os P.


E. dos líquidos listados na Tabela 4.4.2.

TABELA 4.4.2- Pontos de ebulição de líquidos selecionados15

No. Substâncias PONTOS DE EBULIÇÃO


(oC a 1 atm)

1 Acetona 56
2 Ciclo-hexano 81
3 Acetato de etila 77
4 Hexano 69
5 Álcool isopropílico 83
6 Álcool Etílico 85
7 Álcool n-propílico 97
Química F 64

5.3. DENSIDADE
As substâncias podem ser identificadas utilizando-se suas propriedades
físicas características, tais como: ponto de fusão, ponto de ebulição e densidade.
Essas propriedades, que têm valores estabelecidos para cada substância; não
dependem da quantidade de substância e são chamadas de propriedades
intensivas.
A densidade de uma substância é a razão da sua massa por unidade de
volume; ela pode ser obtida, matematicamente, pela divisão entre esses dois
valores. A fórmula é: d = m/v, onde d é a densidade, m é a massa e v é o volume.
Mesmo que a massa e o volume dependam da quantidade da substância (essas são
propriedades extensivas), a razão é constante, a uma dada temperatura.
As unidades de densidade mais empregadas são: g/mL ou g/cm3, a 20oC. A
temperatura deve ser mencionada, uma vez que o volume da substância varia com a
temperatura e, portanto, também a densidade.
EXPERIENCIA No. 8 - DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE LÍQUIDOS E
METAIS.
PARTE 1 - Determinação da Densidade de Metais

1.1 .Pesar cada amostra e anotar a massa com precisão de 0,01g na tabela
fornecida a seguir.

1.2 Em uma proveta de 10,0 mL, adicionar água até aproximadamente a


metade, para fazer o item 1.3. Anotar cada volume com precisão de 0,1mL.

1.3 Colocar, cuidadosamente, cada amostra metálica dentro da proveta


previamente preparada (como mostrado no item 1.2). Certificar-se de que
não há bolhas aderidas ao metal. Ler e anotar o novo volume (com precisão
de 0,1mL). Assumindo que o metal não se dissolve e nem reage com a
água, a diferença entre os dois níveis de água na proveta, representa o
volume da amostra. Anotar o resultado na tabela fornecida a seguir.

1.4 Recuperar a amostra, secá-la cuidadosamente e guardá-la no frasco


apropriado. Repetir o procedimento com todas as amostras.

1.5 De posse dos dados, efetue o cálculo da densidade de cada amostra,


observando os algarismos significativos que deverão ser considerados.
Compare os valores experimentais com os valores da literatura, listados na
tabela 4.5.1.

Amostras Massa obtida Volume obtido Densidade experimental


(METAIS) (g) (mL) (g/mL)
Alumínio
Ferro
Estanho
Zinco
Chumbo
Cobre
Química F 65

Tabela 4.5.1 - Densidade de alguns metais 15


______________________________________________________
Amostras Símbolo Densidade (g/mL)
_______________________________________________________
Alumínio Al 2,70
Ferro Fe 7,86
Estanho Sn 7,29
Zinco Zn 7,13
Chumbo Pb 11,30
Cobre..............................Cu................................................8,92

PARTE 2- Determinação da Densidade de Líquidos

2.1. Medida da temperatura do experimento: colocar água destilada em um


erlenmeyer de 125mL, até cerca da metade de seu volume; inserir um
termômetro e, após cerca de 5 minutos, medir a temperatura da água .

2.2. Pesar ou tarar um béquer de 25mL, limpo e seco, com precisão de 0,01g.

2.3. Com uma pipeta volumétrica de 10,0 mL, transferir 10,0 mL do liquido
fornecido para o béquer previamente pesado ou tarado. Pesar imediatamente o
conteúdo do béquer, e anotar a massa com precisão de 0,01g na tabela
fornecida a seguir.

2.4. Recolher o líquido utilizado, num frasco apropriado. Repetir o procedimento


com todas as amostras, iniciando cada determinação com um novo béquer de
25mL, limpo e seco.

2.5. De posse dos dados, efetue o cálculo da densidade de cada amostra,


observando os algarismos significativos que deverão ser considerados.
Compare os valores experimentais com os valores da literatura, listados na
tabela 4.5.2.

Amostras Massa obtida Volume usado Densidade experimental


(LÍQUIDOS) (g) (mL) (g/mL)
Água 10
Hexano 10
Óleo de soja ou 10
algodão
Leite 10
Propilenoglicol (1,2- 10
propanodiol)
1,2,3-propanotriol 10
(glicerina)
Química F 66

Tabela 4.5.2 - Densidade de alguns líquidos

Amostras Fórmula Densidade(g/mL) T(oC)


Água H2O 1,00000 4
Hexano C6H12 0,659 20
Álcool etílico C2H5OH 0,791 20
Óleo de oliva - 0,918 15
Água do mar* - 1,025 20
Leite de vaca** - 1,028-1.025 20
Etileno glicol C2H4(OH)2 1,109 20
Propilenoglicol (1,2- CH3(CHOH)CH2OH 1,036
propanodiol)
1,2,3-propanotriol HOCH2(CHOH)CH2OH 1,261
(glicerina)
*(3,15% NaCl/100 g solvente)
**Líquido heterogêneo constituído de: 87% de água; 3,8% de partículas
emulsificadas de ácidos graxos e gorduras; 3% de caseína (proteína); 5% de
açúcar;soro, cálcio, fósforo, potássio, ferro, magnésio, cobre, proteínas e diversas
vitaminas.
Química F 67

6. MÉTODOS USUAIS DE PURIFICAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS E DE SEPARAÇÃO


DOS COMPONENTES DE MISTURAS

A - Métodos Usuais de Purificação de Substâncias.

Vários métodos têm sido empregados para a purificação de substâncias.


Destaca-se para purificação de compostos líquidos, os vários tipos de destilação;
para purificação de compostos sólidos utiliza-se comumente a recristalização e, em
alguns casos, a sublimação.

B - Métodos Usuais de Separação dos Componentes de uma Mistura

As misturas são comuns em nosso dia a dia; como exemplo temos as


bebidas, os combustíveis e a própria terra em que pisamos. Poucos materiais são
encontrados puros. Qualquer material feito de duas ou mais substâncias, que não
são combinadas quimicamente, é uma mistura.
O isolamento dos componentes puros, a partir de uma mistura, requer a
separação de um componente do outro e vários métodos têm sido desenvolvidos
com essa finalidade. Alguns se baseiam nas diferenças de propriedades físicas dos
componentes da mistura; outros, nas diferenças de propriedades químicas ou de
características químicas.
Algumas das técnicas mais simples de separação dos componentes de
misturas são: sublimação, extração, decantação, filtração e evaporação.

6.1. DESTILAÇÃO

Existem alguns tipos de destilação, tais como: destilação simples, destilação


fracionada, destilação por arraste a vapor, dentre outros. O processo de destilação,
independentemente do tipo, tem sido muito empregado para purificação de
substâncias (EMPREGO 1) e para separação dos componentes de misturas
(EMPREGO 2). O processo de destilação se baseia na combinação sucessiva dos
processos de vaporização e de condensação.

6.1.1 Destilação Simples

O processo de destilação simples é um dos métodos mais comuns de


purificação de líquidos. O esquema usado é o descrito na Figura 4.2.115 e a
destilação pode ocorrer num sistema fechado ou semi-aberto.
A destilação é um método muito simples: um líquido é levado à ebulição
tornando-se vapor, o qual é, então, condensado e retorna ao estado liquido: O
liquido é coletado e armazenado. Os líquidos, ao serem aquecidos, têm a energia
cinética de suas moléculas gradativamente aumentada, fazendo com que algumas
alcancem energia suficiente para escapar da fase líquida e passar para a fase vapor.
Química F 68

O vapor acima do líquido exerce uma pressão chamada de pressão de vapor.


Quanto maior o número de moléculas que adquirem energia suficiente para escapar
para a fase vapor, maior será a pressão de vapor dessas moléculas. Quando a
pressão de vapor se iguala a pressão externa (pressão atmosférica) ocorre a
ebulição. A temperatura em que ocorre a ebulição de um líquido é o ponto de
ebulição. O liquido no frasco de destilação é aquecido à ebulição, o vapor alcança o
condensador que está resfriado pela água corrente, condensa e retorna à fase
liquida. Se a mistura tem um componente de baixo ponto de ebulição (uma
substância volátil com uma alta pressão de vapor), ele destilará primeiro e pode ser
coletado primeiro. Os compostos de ponto de ebulição mais altos (substâncias com
baixa pressão de vapor) permanecem no frasco de destilação. Estes compostos só
poderão ser destilados se a temperatura do sistema for aumentada.
Quando a destilação é realizada à pressão atmosférica, em sistema aberto, o
líquido destila no seu ponto de ebulição "normal". Entretanto, quando a ebulição
ocorre em um sistema fechado, é possível mudar o ponto de ebulição do liquido pela
redução da pressão no sistema; se a pressão é reduzida, utilizando-se uma bomba à
"vácuo", o ponto de ebulição do liquido é reduzido.
Assim, líquidos sensíveis ao calor, que se decompõem quando atingem o
ponto de ebulição, à pressão atmosférica, destilam com mínima ou nenhuma
decomposição à pressão reduzida. Por exemplo, anilina, líquido orgânico, de fórmula
C6H5NH2 pode ser destilada a 184oC (760mmHg) ou a 68oC (10 mmHg).

EXPERIENCIA No. 9 - USO DA DESTILAÇÃO SIMPLES PARA SEPARAÇÃO


DOS COMPONENTES DE UMA MISTURA

1. Nesse experimento, uma mistura de sal a água será separada por destilação. A
água, volátil, será separada do sal, NaCl, não volátil. A pureza da água destilada
será demonstrada por teste químico especifico para os íons Na+ e Cl-.

2. Montar, com muito cuidado (vidraria muito cara), um aparelho como mostrado na
Figura 4.2.1. O kit contendo todas as peças será obtido com o professor.
Química F 69

3. Usar um frasco de fundo redondo, de 100 mL, como frasco de destilação.


Adicionar a esse frasco, 50 mL da mistura sal e água, já preparada, e algumas
pérolas de ebulição, para evitar ebulição violenta.

4. Ligar, vagarosamente, a água que irá resfriar o condensador, de modo que todo o
condensador fique cheio de água. O fluxo de água corrente deve ser pequeno para
que as mangueiras não desconectem do condensador. Ajustar o bulbo de mercúrio
do termômetro abaixo da junção do condensador com o frasco de destilação, como
mostra a figura 4.2.1.

5. Aquecer o balão de destilação suavemente até que o líquido entre em ebulição


(ferva) e os vapores se desprendam. Esses vapores irão entrar no condensador, se
tornarão líquidos e serão coletados num frasco apropriado. O aquecimento será feito
com mantas de aquecimento.

6. Coletar a água destilada até que aproximadamente metade da mistura tenha


destilado. Anotar a temperatura dos vapores neste ponto. Desligar o aquecimento e
deixar o sistema voltar à temperatura ambiente.

7. Proceder os testes para o íon cloreto (Teste A) e para o íon sódio (Teste B) tanto
para o líquido do frasco de destilação como para o líquido do frasco coletor.

8. Desmontar, com muito cuidado (vidraria muito cara) toda o sistema de


destilação e colocar todas as peças para lavagem, em lugar especialmente
destinado a esse objetivo.

Teste A. Identificação do Íon Cloreto (Cl-)

• Colocar em 2 tubos de ensaio, limpos e secos, 2 mL do líquido do frasco


coletor e 2 mL do líquido do frasco de destilação.
• Adicionar a cada tubo, 5 gotas de solução de nitrato de prata (AgNO3);
observar e anotar o que acontece.
• Íons prata reagem com íons cloreto formando um precipitado branco de
cloreto de prata.

Ag+ + Cl- → AgCl(s) (precipitado branco).

Teste B. Identificação do Íon Sódio (Na+)

• Colocar em 2 tubos de ensaios, limpos e secos, 2 mL do liquido do frasco


coletor e 2 mL do líquido do frasco de destilação.
• Limpeza do Fio de Níquel: mergulhar um fio de níquel no ácido nítrico (HNO3)
concentrado e a seguir colocá-lo na chama do bico de Bunsen até que cor
amarela da chama desapareça.
• Mergulhar este fio limpo no líquido do frasco coletor e a seguir levá-lo à
chama; anotar as observações.
Química F 70

• Repetir o procedimento de limpeza do fio de niquel e, então, mergulhá-lo. no


líquido do frasco de destilação; levá-lo à chama e observar a cor da chama;
anotar as observações.
• Íons Na+ produzem uma chama amarela brilhante quando aquecidos pelo
bico de Bunsen (vide Figura 6.1.1).

Figura 6.1.1. Íons Sódio aquecidos pelo bico de Bunsen. Observe a chama
amarela.
Química Básica e Orgânica

6.1.2- DESTILAÇÃO POR ARRASTE A VAPOR


O método da extração por arraste a vapor consiste, básicamente, em passar
uma corrente de vapor de água através do material que contém as substâncias que
se deseja extrair.
A destilação por arraste a vapor é um método muito utilizado para o
isolamento e purificação de substâncias. Ela se aplica a líquidos que são imiscíveis
em água ou com miscibilidade muito pequena. Os óleos essenciais, na sua grande
maioria, são imiscíveis em água e o processo consiste, essencialmente, em
volatilizar o óleo essencial com uma corrente de vapor de água.
No caso específico da extração do óleo essencial de folhas, a temperatura
elevada do vapor auxilia na ruptura das vesículas existentes na folha, liberando uma
maior quantidade de óleo. O vapor de água, ao passar pelas folhas, arrasta o óleo
essencial. O sistema mais comumente utilizado encontra-se na Figura 16.112.
O frasco A é a fonte geradora de vapor. O vapor produzido é conduzido
através do duto B até o frasco C, que contém as partes do vegetal (folhas, casca,
caule etc.). Os vapores de água e o óleo essencial são condensados no
condensador D e, finalmente, coletados no frasco E. O tubo F (canal de respiro), no
frasco A, mantém a pressão no aparelho igual à pressão do ambiente.

Existem duas maneiras possíveis para se realizar a destilação por arraste a


vapor. No procedimento TIPO A, o vapor é gerado em um frasco e, em seguida,
passado através do material vegetal, contido em outro frasco, como mostrado na
Figura 16.1. Esse procedimento é empregado para se extrair substâncias que
podem se degradar, caso sejam expostas a um vapor superaquecido.
No procedimento TIPO B, o vapor é gerado no mesmo frasco onde se
encontra o material vegetal. Esse método se aplica àquelas substâncias que, se
porventura forem expostas a um vapor superaquecido, não correm o risco de se
degradar. Nesse procedimento há a possibilidade de superaquecimento do frasco já
que o aquecimento é feito diretamente no frasco contendo o material vegetal. Além
disso, há a possibilidade de queima do material vegetal em contato com a parede do
frasco.
Química F 72

EXPERIÊNCIA No. 10 - USO DA DESTILAÇÃO POR ARRASTE A VAPOR E DA


TÉCNICA DE EXTRAÇÃO PARA OBTENÇÃO DE ÓLEO ESSENCIAL.

1. Objetivos

Extração de um óleo essencial, pelo método de destilação por arraste a


vapor, utilizando o procedimento TIPO A e a aparelhagem descrita na Figura 16.1,
seguida do processo de extração por solventes.

2. Conceitos Fundamentais

Um grande número de árvores e outras plantas exalam aromas agradáveis,


que resultam de misturas complexas de compostos orgânicos voláteis. Essas
misturas de produtos naturais voláteis constituem o que se denomina de óleos
essenciais. Esse óleo, produzido pela planta, fica geralmente armazenado em
pequenas vesículas das folhas, pétalas e cascas, e, devido a sua volatilidade,
escapa pelos poros das vesículas perfumando o ambiente. Dentre os óleos mais
importantes, podemos destacar os de: eucalipto, canela, hortelã, jasmim, lavanda,
limão, rosa etc.
A extração e a comercialização desses óleos essenciais são importantes para
as indústrias de perfumes, alimentos, fármacos, materiais de limpeza, dentre outras.
Os métodos mais comuns de extração de óleos essenciais de plantas são: a
prensagem, a destilação por arraste a vapor e a extração por solventes. Nesta
experiência, será feita a extração do óleo essencial de um material vegetal utilizando
o método de destilação por arraste a vapor, seguida de extração por solventes.

3. Procedimento Experimental

PARTE 1- Destilação Por Arraste a Vapor

Neste experimento utilizaremos cravo-da-índia; esse tipo de experimento


também pode ser feito para extração de óleo essencial da erva-doce, canela, casca
de laranja, etc.

O óleo de cravo, a ser obtido nesse experimento, é um óleo volátil, obtido dos
botões florais secos, ainda fechados, de Syzygium aromatium (Myrtauae),
constituído por 82-90% de eugenol (I), cerca de 10% de acetileugenol, cariofileno
(II) e outras substâncias.

OH
OMe

(I) (II)
Química F 73

Usos: Anestésico local (alívio da dor de dente ), fabricação de cremes


dentais, perfumaria, microscopia (agente clarificador de histologia ), antisséptico
local, tratamento de eczemas, dentre outros.

Procedimentos:

• Montar a aparelhagem para a destilação por arraste a vapor, conforme


mostrado na. Figura 6.1.2
• Adicionar ao balão gerador de vapor algumas pedras de ebulição e, em
seguida, água até atingir a metade de seu volume; esse balão será aquecido
com o bico de Bunsen..
• Adicionar o material vegetal triturado em um almofariz com pistilo ou picado
(de acordo com a parte da planta utilizada) a um balão de 500 mL, juntamente
com 100 mL de água. Esse balão será aquecido com uma manta de
aquecimento.
• Começar o aquecimento, de maneira que se consiga uma velocidade lenta,
porém, contínua, de destilação.
• Durante a destilação, se necessário, adicionar água ao balão gerador de
vapor, de modo a manter o nível original de líquido.
• Continuar a destilação a vapor até que se tenha coletado cerca de 100 mL de
destilado.
• Antes de desligar o bico de Bunsen, desconectar o balão gerador de
vapor do restante da aparelhagem.

Figura 6.1.2- Aparelhagem para a destilação por arraste a vapor


Química Básica e Orgânica

PARTE 2 - Extração com Solventes

Como os óleos essenciais são, na sua maioria, uma mistura de


hidrocarbonetos líquidos (compostos contendo carbono e hidrogênio), que são
imiscíveis em água, eles podem ser fácilmente separados do condensado através do
método de extração.
A extração é uma técnica largamente usada para separação, isolamento e
purificação de compostos orgânicos. A extração se baseia na maior solubilidade de
um ou mais compostos de uma mistura em determinado solvente.
A extração pode ser considerada semelhante ao processo de destilação. A
destilação envolve o equilíbrio entre duas fases, gás e líquido; a extração envolve
equilíbrio entre duas fases usualmente, dois líquidos imiscíveis. Na destilação, os
componentes mais voláteis são removidos por evaporação, na fase gasosa. Na
extração, os componentes mais solúveis em uma das fases líquidas concentram-se
nessa fase. Duas substâncias podem ser completamente separadas pela destilação
se tiverem pontos de ebulição bem diferentes; da mesma maneira, duas substâncias
podem ser completamente separadas pela extração somente se suas solubilidades
forem muito diferentes.
A solubilidade de um líquido em outro pode ser prevista por meio das forças
intermoleculares e das estruturas dos compostos. Assim, ''compostos polares
dissolvem compostos polares e compostos apolares dissolvem compostos apolares''.
Compostos que têm grupos polares e apolares tais como acetona, etanol, etc, são
solúveis tanto em líquidos polares como apolares.
O processo de extração se baseia no Coeficiente de Partição ou de
Distribuição (k) que fornece a distribuição de um soluto (x) entre 2 solventes (A e
B).

K= Cx em A
Cx em B
Cx = Concentração do soluto (x) no solvente A ou B em g/volume.

Procedimentos:

Para realizar a extração, as operações de laboratório deverão obedecer à


seguinte ordem:

(1) Testar um funil de separação de 250 mL, com o solvente a ser utilizado na
extração (no caso, água destilada) para assegurar que não haja vazamento.

(2) Colocar o funil de separação apoiado no anel, como mostrado na Figura


19, ao qual será adicionado o líquido obtido da destilação (destilado) e 10mL de
diclorometano; agitar cuidadosamente o funil, com movimentos circulares,
mantendo-o aberto na parte superior, como mostra a Figura 19. Se observar a saída
de muito gás, mantenha-o agitando até que haja diminuição desses gases.

(3) Retirar o funil de separação do suporte, fechá-lo bem e agitá-lo como


mostrado na Figura 20a. Após cada agitação, abrir a torneira para a saída de gases
(Figura 20b). Repetir esta operação até que não saia mais gases. Esta agitação
Química F 75

deve ser branda para que não se gaste um longo período de tempo para a
separação das fases.

(4) Recolocar o funil de separação no suporte mantendo-o semi-aberto como


mostra a Figura 21. Deixar em repouso alguns minutos até que haja a separação
das fases.

(5) Como nesse experimento, a fase orgânica contém diclorometano, que é


um líquido mais denso que a água e, portanto ficará na parte de baixo do funil de
separação, faça a retirada somente da fase orgânica, para um erlenmeyer de 125
mL, previamente pesado.

(6) Á fase aquosa, que ficou no funil de separação, deverá ser adicionado
outros 10 mL de diclorometano e o processo de extração deverá ser repetido.
Novamente, recolher a fase orgânica (que contem o óleo essencial e o
diclorometano) junto ao erlenmeyer que continha a primeira fase orgânica separada.
Química F 76

(7) Conservar a fase orgânica (que contém o diclorometano) e desprezar a


fase aquosa, contida no funil de separação.

(8) Se necessário, secar a fase orgânica com sulfato de sódio anidro.

(9) Com a fase orgânica, fazer a evaporação da maior parte do diclorometano,


em CAPELA, em banho-maria, concentrando esse conteúdo até que se obtenha um
resíduo oleoso.

(10) Pesar esse erlenmeyer que contém o óleo essencial, após secagem de
sua parte externa.

(11) Calcular a percentagem de óleo essencial obtida a partir da quantidade


de material vegetal empregada.
Química Básica e Orgânica

6.2. SUBLIMAÇÃO, FILTRAÇÃO E EVAPORAÇÃO

SUBLIMAÇÃO – Processo que envolve o aquecimento de um sólido até que ele


passe diretamente da fase sólida para fase gasosa. O processo inverso, o vapor
passando para a fase sólida, sem passar pela fase líquida, é chamado de
condensação. Exemplos de alguns sólidos que sublimam: iodo, cafeína, naftaleno
(naftalina), p-diclorobenzeno, etc.

FILTRAÇÃO – Processo de separação entre um sólido e um líquido, pela utilização


de filtros - material poroso que pode ser papel, carvão, areia, etc; esses materiais
permitem que o líquido passe através deles separando-o do sólido. ( figura 6.2).

EVAPORAÇÃO - Processo através do qual, uma mistura é aquecida e o


componente mais volátil deixa a mistura, permanecendo no recipiente, o
componente menos volátil.

Figura 6.2. Técnica de filtração simples 18


Química F 78

EXPERIÊNCIA NO. 11 - SEPARAÇÃO DOS COMPONENTES DE UMA MISTURA


PELO EMPREGO DAS TÉCNICAS DE SUBLIMAÇÃO, FILTRAÇÃO E
EVAPORAÇÃO.

Objetivos

Separação de 3 componentes de uma mistura contendo: Naftaleno (C10H8),


sal de cozinha (NaCl) e areia (SiO2).

Procedimentos

A separação será feita de acordo com o esquema da figura 4.1.1, na seguinte


seqüência de etapas:

A) - Aquecimento da mistura para sublimação do naftaleno - (OBTENÇÃO DO


NAFTALENO).
B) – Dissolução do sal com água e evaporação da água para obtenção do NaCI -
(OBTENÇÃO DO CLORETO DE SÓDIO).
C) – Recuperação da areia - (OBTENÇÃO DA AREIA).

ETAPA A - Aquecimento da mistura para sublimação do naftaleno – BÉQUER


1- (OBTENÇÃO DO NAFTALENO).

1 - Pesar um primeiro béquer de 150 mL limpo e seco, com precisão de 0,01 g


(BÉQUER 1), e anotar o peso (1), na tabela fornecida a seguir. Obter do seu
professor uma amostra (mistura desconhecida), triturá-la bem em um almofariz e
transferir aproximadamente 2 g da amostra para o béquer 1 previamente pesado.
Anotar o peso do béquer com a amostra (2) com precisão de 0,01 g. Calcular o peso
exato da amostra (3) por subtração de (2) - (1).
Química F 79

2 - Colocar uma cápsula de porcelana, contendo gelo em seu interior, sobre o


béquer que possui a mistura, conforme Figura 4.1.2, cuidando para não cair água
dentro do béquer.

3 - Aquecer vagarosamente o béquer, com bico de Bunsen, aumentando a


intensidade da chama até que apareça vapores no béquer, que serão condensados
na cápsula de porcelana devidamente resfriada pelo gelo. Após, aproximadamente
10 minutos, apagar a chama e remover cuidadosamente a cápsula de porcelana.
Utilizar uma espátula para coletar o sólido sublimado, Naftaleno, depositado na
cápsula de porcelana, para um frasco especialmente designado para esse fim. Secar
a cápsula de porcelana e, se necessário, adicionar mais gelo; agitar o conteúdo do
béquer com um bastão de vidro e repetir o processo novamente para coletar mais
sublimado.

4 - Deixar o béquer esfriar até a temperatura ambiente e pesá-lo com o restante do


sólido (4). Calcular o peso do naftaleno que sublimou (5) por subtração de (2) - (4).
Coletar o naftaleno em recipiente apropriado (OBTENÇÃO DO NAFTALENO).

ETAPA B - Dissolução do sal com água e evaporação da água para obtenção


do NaCI.- BÉQUER 2 - (OBTENÇÃO DO CLORETO DE SÓDIO).

5 - Adicionar ao béquer contendo o sólido, 25 mL de água destilada; aquecer e


agitar por 5 minutos.

6 - Pesar um outro béquer de 150 mL limpo e seco com precisão de 0,01 g


(BÉQUER 2) e anotar o peso (6), na tabela fornecida a seguir

7 - Filtrar o conteúdo do béquer 1 utilizando funil comum com papel de filtro dobrado
como mostra a Figura 4.1.3, recolhendo o filtrado no béquer 2.

8 - Lavar o béquer 1 com 5-10 mL de água destilada, para que todo o sólido seja
removido e coletado no funil. Repetir o procedimento.
Química F 80

9 - Aquecer suavemente o béquer 2 com um bico de Bunsen. Controlar a chama


para evitar ebulição violenta. Conforme o volume diminuir, aparecerá NaCI (cloreto
de sódio) sólido. Depois de evaporar todo o líquido, esfriar o béquer à temperatura
ambiente. Pesar o béquer 2 com sólido residual (7). Calcular o peso de NaCl
recuperado (8) pela subtração de (7) - (6) - (OBTENÇÃO DO CLORETO DE
SÓDIO).

ETAPA C - Recuperação da areia.- BÉQUER 3 - (OBTENÇÃO DA AREIA).

10 - Pesar um terceiro béquer de 150 mL limpo e seco com precisão de 0,01 g


(BÉQUER 3) e anotar o peso (9), na tabela fornecida a seguir; transferir a areia do
papel de filtro para este béquer e aquecê-lo com o bico de Bunsen, cuidadosamente
para a areia secar. Esperar esfriar à temperatura ambiente, pesar o béquer + areia
(10) e calcular o peso da areia (11) pela subtração de (10) - (9) - (OBTENÇÃO DA
AREIA).

Coleta de Dados do Experimento

Dados Experimentais Peso (g)


ETAPA A - OBTENÇÃO DO NAFTALENO
(1) béquer vazio (Béquer 1)
(2) béquer 1 com amostra
(3) = (2) - (1) peso da amostra usada
(4) béquer com areia e sal
(5) = (2) - (4) peso do naftaleno
ETAPA B - OBTENÇÃO DO CLORETO DE SÓDIO
(6) béquer vazio (Béquer 2)
(7) béquer com NaCl
(8) = (7) - (6) peso do cloreto de sódio
ETAPA C - OBTENÇÃO DA AREIA
(9) béquer vazio (Béquer 3)
(10) béquer com areia
(11) = (10) - (9) peso da areia

Cálculos a Serem Efetuados

a) - Calcule a % de cada componente recuperado da mistura.


b) - Calcule a % de rendimento do processo.

Exemplo:

Um estudante isolou os componentes de 1,132g de uma amostra


desconhecida, obtendo:

0,170 g de naftaleno-------------------------- 15%


0,443 g de NaCI------------------------------- 39,1%
0,499 g de areia-------------------------------- 44,1%
1,112 g de sólido recuperado---------------- 98,2% (rendimento do processo)
Química F 81

7- REAÇÕES QUÍMICAS

As reações químicas são transformações de substâncias em outras, através


de uma redisposição dos átomos.
As reações químicas são representadas por igualdades chamadas de
EQUAÇÕES QUÍMICAS, que são formas abreviadas de descrever as
transformações químicas e as condições em que ocorrem. A equação química
possui dois membros: no primeiro membro da equação são colocadas as fórmulas
das substâncias ou elementos (reagentes) e no segundo membro da equação as
fórmulas das substâncias ou elementos produzidos pela reação entre os reagentes
(produtos). Uma seta, colocada entre os dois membros da equação, índica que a
reação é irreversível (:) e duas setas opostas indica que a reação é reversível
( ); essa seta dupla indica, também, que o sistema encontra-se em um
estado de equilíbrio, ou seja, as concentrações de reagentes e produtos
permanecem constantes sob determinada condição de temperatura e/ou pressão.
As equações químicas representam as reações químicas da maneira mais
próxima possível da realidade e, desse modo, devem conter muitas informações tais
como: variações de energia, meio em que se realizam, catalisadores etc.

7.1- TIPOS DE REAÇÕES QUÍMICAS EM SOLUÇÕES AQUOSAS20

Muitas reações que você vai encontrar no Laboratório de Química se passam


em solução aquosa. Os químicos estão interessados nessas reações, não apenas
por serem o caminho de chegada a produtos úteis, mas também porque são as
reações que ocorrem nos vegetais e animais da Terra. Vamos examinar alguns
padrões comuns das reações para ver quais podem ser as respectivas "forças
motrizes"; em outras palavras, como se pode saber que, ao se misturarem duas
substâncias químicas, haverá reação entre elas e a formação de um ou mais
compostos novos?

A- Classificação das reações químicas quanto as forças motrizes

Quatro tipos importantes de processos provocam a ocorrência de reações,


quando os reagentes se misturam em solução aquosa.

1o. TIPO: REAÇÕES DE PRECIPITAÇÃO

As reações de precipitação são aquelas em que os íons se combinam em


solução para formar um produto de reação insolúvel (Figura. 4.12) 20. Exemplo:

Equação geral:

Pb(NO3)2 (aq) +2 KI (aq) → Pbl2 (s) + 2 KNO3 (aq)

Equação Iônica Líquida:

Pb2+ (aq) + 2 l- (aq) → Pbl2 (s) (sólido amarelo)


Química F 82

2o. TIPO: REAÇÕES ÁCIDO – BASE

As reações ácido-base, são aquelas em que os íons H+ e OH- combinam-se


para formar água. Exemplo:

Equação geral:

HNO3 (aq) + KOH (aq) → KNO3 (aq) + HOH (l)

Equação iônica líquida:

H+ (aq) + OH- (aq) → H2O

(Esta é a equação iônica líquida de todas as reações entre ácidos fortes e bases)

3o. TIPO: REAÇÕES COM DESPRENDIMENTO DE GÁS


As reações com desprendimento de gás são aquelas em que os reagentes
se combinam em solução para formar um produto de reação que se desprende na
forma de gás (Figura. 4.13) 20. Como exemplos mais comuns tem-se as reações
envolvendo, principalmente, carbonatos de metais e ácidos, com formação do ácido
carbônico, H2CO3, como produto o qual, na maioria das vezes, se decompõe em
H2O e CO2. O dióxido de carbono é o gás que se vê borbulhar durante a reação.
Exemplo:

Equação geral:
NiCO3 (s) + 2 HNO3 (aq) → Ni(NO3)2 (aq) + H2CO3 (aq)
H2CO3 (aq) → CO2 (g) + H2O
Química F 83

Equação iônica líquida:

NiCO3 (s) + 2 H+ (aq) → Ni2+ (aq) + CO2 (g) + H2O (l)

4o. TIPO: REAÇÕES DE OXIDAÇÃO–REDUÇÃO (OXI–REDUÇÃO)

As reações de oxidação–redução são aquelas em que o processo importante


é a transferência de elétrons de uma substância para outra. Exemplo:

Equação geral:

Cu (s) + AgNO3 (aq) → CuNO3 (aq) + 2 Ag (s)

Equação iônica líquida:

Cu (s) + 2 Ag+ (aq) → Cu2+ (aq) + 2 Ag (s)

“Forças Motrizes” Responsáveis pelas Reações em Soluções Aquosa

Tipo de Reação Força Motriz


Precipitação Formação de composto insolúvel
Ácido – base :Neutralização Formação de um sal e Água
Desprendimento de gás Evolução de gás, insolúvel em água, como o CO2
Oxidação – redução (redox) Transferência de elétrons
Química F 84

Estes tipos de reações são, em geral, fáceis de serem reconhecidos; uma


reação pode ter mais de uma força motriz.

B- Classificação das reações químicas quanto aos seguintes itens:

I) LIBERAÇÃO OU ABSORÇÃO DE CALOR

As reações podem ser classificadas quanto `a absorção ou liberação de calor


em: ENDOTÉRMICAS, quando ocorrem com a absorção de calor do meio
ambiente, e EXOTÉRMICAS, quando liberam calor para o meio ambiente.

II) QUANTO À VELOCIDADE

As reações podem ser classificadas em RÁPIDAS ou INSTANTÂNEAS e


LENTAS quando levam horas, meses ou anos para ocorrer.

III) QUANTO À REVERSIBILIDADE

As reações podem ser REVERSIVEIS, quando não se completam e podem


ocorrer no sentido inverso pela variação da concentração de reagentes e produtos,
temperatura, etc. e IRREVERSIVEIS, quando ocorrem completamente.

EXPERIENCIA No. 12 – OBSERVANDO REAÇOES QUÍMICAS EM SOLUÇÕES


AQUOSAS ENTRE COMPOSTOS INORGÂNICOS

Procedimento Experimental

Tomar cerca de 14 tubos de ensaio, numerá-los, para efetuar cada uma das
reações químicas descritas a seguir. Observe todas as soluções dos reagentes
desse experimento, contidas em frascos conta-gotas colocadas sobre a bancada do
laboratório. Leia com atenção o rótulo de cada solução, antes de misturar os
reagentes. Procure seguir as instruções abaixo anotando as mudanças
detalhadamente em seu caderno de laboratório. Para cada reação use 10 gotas de
solução, exceto quando houver outra especificação. Observe o que ocorre nas
reações: precipitação, desprendimento de gás, mudança de coloração, aquecimento
ou resfriamento do tubo, etc.

1. Coloque em um tubo de ensaio, ácido clorídrico diluído + solução de nitrato


de prata. Observe.

2. Filtre a mistura obtida no item 1 pela utilização de um pequeno funil de vidro


contendo papel de filtro dobrado, sobre o tubo de ensaio Nº 2; após a filtração
deixe o sistema montado no mesmo local, de modo que o resíduo obtido no
papel de filtro (Cloreto de Prata) fique exposto à luz; depois de algum tempo
observe a mudança de sua coloração.
Química F 85

3. Coloque em um tubo de ensaio, solução de sulfato de cobre + solução de


hidróxido de sódio. Observe.

4. Coloque em um tubo de ensaio, solução de nitrato de chumbo + solução de


sulfato de sódio. Observe.

5. Coloque em um tubo de ensaio, solução de nitrato de chumbo + solução de


iodeto de potássio. Se nada for observado à frio, aqueça com cuidado e
observe.

6. Coloque em um tubo de ensaio, solução de nitrato de chumbo + solução de


ácido clorídrico diluído. Se nada for observado, acrescente 2 gotas de H Cl
concentrado, que está na CAPELA.

7. Coloque em um tubo de ensaio, 2 mL (40 gotas) de ácido clorídrico 4 M + 2


mL (40 gotas) de hidróxido de sódio 4 M. Observe.

8. Coloque em um tubo de ensaio, aproximadamente 1 grama (uma ponta de


espátula) de óxido de cálcio (cal viva) e adicione água. Agite e espere
decantar. Transfira o líquido sobrenadante para outro tubo de ensaio.
Adicione duas gotas de fenolftaleína.
Química F 86

9. Com o auxilio de uma pinça metálica, queime um pedaço de magnésio


metálico – CUIDADO: AO QUEIMAR O Mg VOCÊ DEVE EVITAR OLHAR
DIRETAMENTE PARA A CHAMA BRILHANTE. Coloque o metal + o pó
branco formado num tubo de ensaio e adicione algumas gotas de água e, em
seguida, duas gotas de fenolftaleína.

10. Coloque em um tubo de ensaio, um pedaço de zinco metálico e adicione


aproximadamente 10 gotas de acido clorídrico diluído. Se nada for observado,
acrescente 2 gotas de H Cl concentrado, que está na CAPELA

11. Coloque em um tubo de ensaio aproximadamente 40 gotas de solução de


nitrato de prata e mergulhe um fio de cobre bem fino enrolado ou em espiral.
Observe.

12. Coloque em um tubo de ensaio, um pouco de bicarbonato de sódio sólido e


adicione gotas de acido clorídrico diluído. Observe.

13. Coloque em um tubo de ensaio, aproximadamente 10 gotas de solução de


iodato de potássio + 10 gotas de solução de iodeto de potássio e uma gota de
acido clorídrico diluído. Observe.

14. Coloque em um tubo de ensaio, aproximadamente 10 gotas de permanganato


de potássio e 3 a 5 gotas de solução de acido sulfúrico diluído. Aqueça a
mistura suavemente e acrescente miligramas de oxalato de sódio sólido. Agite
e aqueça novamente, se necessário. Observe.

Escreva a equação química balanceada correspondente a cada reação.


Escreva a equação iônica quando for caso.
Química F 87

7.2 REAÇÕES QUÍMICAS: ESPECIFICIDADE E SENSIBILIDADE

PARTE 1 – REAÇÕES ESPECÍFICAS

São reações específicas para determinadas substâncias, originando produtos


característicos. Tais reações que são bastante reduzidas.

EXEMPLO: Reação de amido com iodo - formação de um complexo azul.

PARTE 2 – REAÇÕES SELETIVAS

São reações que, sob certas condições, tornam possível determinar, por
exemplo, um íon na presença de outros. As condições que comumente podem ser
empregadas são: variação da cor, formação de um precipitado característico,
liberação de gás, etc.

EXEMPLO: Uso de dimetilglioxina (DMG), para detecção de Ni2+, em meio


amoniacal, na presença de outros íons. Vários íons reagem com DMG mas, em meio
amoniacal (pH = 8), esta reação se torna seletiva para Ni2+.

PARTE 3 – SENSIBILIDADE DE UMA REAÇÃO

A sensibilidade de uma reação, é determinada pela menor quantidade de uma


substância que pode ser detectada por um dado reagente. Uma reação química será
tanto mais sensível quanto menor for a concentração exigida para a detecção da
substância (concentração limite).

EXPERIÊNCIA No. 13 – VERIFICANDO REAÇÕES SELETIVAS, REAÇÕES


ESPECÍFICAS E SENSIBILIDADE DE UMA REAÇÃO

PARTE 1 – REAÇÕES ESPECÍFICAS

Objetivo: Identificação do iodo por meio de reação com amido.

PROCEDIMENTO 1: Colocar em um tubo de ensaio alguns miligramas de


iodofórmio (CHI3) e 3 gotas de mistura sulfocrômica (K2Cr2O7/H2SO4 conc.) Aquecer
a mistura em banho-maria à ebulição e receber os vapores em um pedaço de papel
de filtro contendo amido. Observar tanto o desprendimento de vapores de I2 (vapor
violeta) no tubo de ensaio, como o recebimento desses vapores no papel filtro.

PROCEDIMENTO 2 – Repetir o procedimento 1 usando alguns miligramas de


bromofórmio (CHBr3) e 3 gotas de mistura sulfocrômica (Na2Cr2O7/H2SO4 conc.).
Observar o recebimento de vapores de Br2 no papel de filtro.

PARTE 2 – REAÇÕES SELETIVAS

Objetivo: Identificação do íon Cu2+, na presença dos íons: íons Ni2+ e Co2+, pelo uso
do reagente ditioxamida (C2H4N2S2). Esse composto reage com íons Cu2+, Ni2+ e
Co2+ formando precipitados com colorações características; quando as condições
Química F 88

experimentais são alteradas, o reagente torna-se seletivo para íons Cu2+, o que
permite sua identificação na presença de outros íons.

Soluções a serem usadas: Nitrato de cobre 1%, nitrato de cobalto 1% e nitrato de


níquel 1%.

PROCEDIMENTO:

Em placa de toque:

1. Coloque uma gota de cada solução a ser analisada, nas cavidades de


uma placa de toque, e adicione uma gota de solução reagente de
ditioxamida. Observe e anote os resultados.
2. Repita o procedimento descrito no item 1, adicionando 2 gotas de
solução de hidróxido de amônio 0,1 M antes da adição do reagente.
Ditioxamida. Observe e anote os resultados.
3. Repita o procedimento descrito no item 1, adicionando uma gota de
acido acético 8 M antes de adição do reagente ditioxamida. Observe os
resultados.

Em papel de filtro:

4. Prepare, em um tubo de ensaio ou num pequeno béquer, uma mistura


de volumes iguais (2 gotas de cada) de soluções de Cu2+, Co2+ e Ni2+.
Aplique algumas gotas da mistura, no centro de um papel de filtro
circular, exponha-o aos vapores de amônia (o frasco de NH4OH
concentrado se encontra na CAPELA) e adicione 1 gota do reagente.
Ditioxamida. Observe e anote os resultados.
5. Coloque uma gota da mistura no centro de um papel de filtro circular,
adicione uma gota de ácido acético 8 M e 1 gota do reagente
Ditioxamida. Observe e anote os resultados.

PARTE 3 – SENSIBILIDADE DE UMA REAÇÃO

Objetivo: Verificar a sensibilidade da reação entre Fe+3 e Tiocianato de amônio


(NH4SCN), através de diluições, até que se encontre a concentração limite.

Soluções a serem usadas: Solução 0,1M de FeCl3 (Solução A) e solução 0,1M de


NH4SCN.

PROCEDIMENTO:

PARTE A - Soluções a serem preparadas:

• (Solução B - Solução xM de FeCl3 -): Coloque 1 mL de solução de FeCl3


0,1M (solução A) em um balão volumétrico de 10 mL e complete o volume
com água destilada; essa será a Solução B, a partir da qual serão feitas oito
diluições, em tubos de ensaio, como descrito a seguir.
Química F 89

• (Soluções de FeCl3 de várias concentrações): Preparar oito soluções de


FeCl3, em tubos de ensaio, como descrito a seguir.

1)-TUBO 1 – Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução B para um tubo
de ensaio e acrescente 1mL de água;

2)-TUBO 2 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 1 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de água;

3)-TUBO 3 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 2 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de água;

4)-TUBO 4 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 3 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de água;

5)-TUBO 5 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 4 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de água;

6)-TUBO 6 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 5 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de água;

7)-TUBO 7 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 6 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de água;

8)-TUBO 8 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 7 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de água;

PARTE B - Teste da sensibilidade da reação:

Coloque 1 gota da solução obtida em cada um dos oito tubos de ensaio, em


uma placa de toque, adicione 1 gota de solução 0,1M de NH4SCN. Observe até
onde é possível se evidenciar a cor rósea de formação do produto e anote os
resultados.

PARTE C - Cálculos a serem efetuados:

• Calcule a concentração de FeCl3 na Solução B e nos oitos tubos preparados


(PARTE A)..
• Calcule a concentração limite de detecção de Fe+3, através da formação do
tiocianato férrico (vermelho), obtida do teste de sensibilidade (PARTE B). A
sensibilidade teórica é de 2,5.10-7g de Fe+3
Química F 90

8. SOLUÇÕES

Concentração ou Composição de Soluções12

As relações entre as porções de soluto e de solvente em uma solução líquida,


ou entre porções de soluto e solução, podem ser expressas de diferentes maneiras:
Relação massa de soluto/massa total de solução, relação massa de soluto/volume
de solução, relação quantidade de matéria de soluto/volume de solução ou relação
da quantidade de matéria de soluto/massa de solvente.
A primeira dessas relações (uma composição), a fração em massa do
soluto, é usualmente transformada numa percentagem, conhecida como título;
assim, uma solução aquosa H2SO4 com título 70% contem 70 g de H2SO4 para cada
100g de solução.
A segunda relação é bastante utilizada em industrias, com unidade g/L, kg/L;
ela é a denominada concentração de soluto em massa.
A terceira relação e mais utilizada em laboratórios de Química em geral,
sendo expressa na unidade mol/L; essa relação, cujo uso é recomendado pela
IUPAC (União Internacional de Química Pura e Aplicada), é denominada
concentração de soluto em quantidade de matéria. Essa é a relação que será
usada nesta experiência para expressar a concentração de solutos.
A última relação (uma composição), denominada molalidade, tem unidade
mol/kg; é utilizada sempre que se quer ter uma relação que não dependa da
temperatura. Note-se que as duas relações anteriores variam com a temperatura, já
que o volume da solução pode aumentar ou diminuir quando a temperatura varia.
Para se converter a relação conhecida como título em concentração
(segunda e terceira relações), há necessidade se conhecer a densidade da solução.
Para soluções aquosas de algumas substâncias mais comuns existem tabelas de
títulos em função da densidade (vide Tabela 4.1 para H2SO4); isso permite que se
calcule a concentração de soluto em massa ou em quantidade de matéria. Como a
Tabela 4.1 mostra, uma solução aquosa de ácido sulfúrico de densidade 1553,3g/L
tem titulo de 65%; isso significa que em um litro de solução, 1009,6 g são de H2SO4
e 543,7 g são de H2O.
Cabe ressaltar, entretanto, que a relação entre título e densidade é utilizada
mais comumente para soluções concentradas comerciais. No caso de soluções
diluídas, prefere-se utilizar diretamente concentração em quantidade de matéria, já
que a determinação precisa de suas densidades é mais difícil.
Química F 91

Tabela 4.1 Título e densidade de soluções aquosas de ácido sulfúrico, a 20oC12


titulo/% densidade/(g/L) titulo/% densidade/(g/l)
1 1005,1 80 1727,2
5 1013,1 82 1749,1
10 1066,1 84 1769,3
15 1102 86 1787,2
20 1139,4 88 1802,2
25 1178,3 90 1814,4
30 1218,5 91 1819,5
35 1260 92 1824
40 1302,8 93 1827,9
45 1347,6 94 1831,2
50 1395,1 95 1833,7
55 1445,3 96 1835,5
60 1498,3 97 1836,4
65 1553,3 98 1836,1
70 1610,5 99 1834,2
75 1669,2 100 1830,5
Fonte: WEAST, Robert C. (Ed) Handbook of chemistry and physics. 57a
Cleveland (HO), CRC Press, 1976. p. F-7.

EXPERIÊNCIA 14: PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES DILUÍDAS DE ÁCIDOS E


BASES FORTES

1. Objetivos

Objetivos da Experiência: O problema a ser resolvido nesta experiência é o


da preparação de uma solução aquosa diluída (de concentração baixa) de um ácido,
pelo método da diluição de soluções concentradas em estoque, e o da preparação
de uma solução aquosa diluída de uma base, a partir do soluto sólido.

Objetivos de Ensino: Transferir volumes de líquidos através de uma pipeta


graduada. Efetuar cálculos para determinar o volume de uma solução concentrada
em estoque a ser tomado para se preparar uma solução diluída. Efetuar cálculos
visando determinar a massa necessária de uma base para preparar uma solução
diluída desta. Utilizar balões volumétricos para preparar soluções.

2. Instruções Específicas para a Realização da Experiência

Nas experiências anteriores aprendeu-se a medir volumes utilizando, para tal,


provetas. A proveta é utilizada para se determinar o volume de uma amostra líquida
qualquer; ela também é útil para se tomar porções ou alíquotas de um líquido.
Porém, a proveta, apesar de ser um instrumento simples e muito usado, é um
instrumento de precisão muito baixa. Assim, no preparo de soluções, como é muito
importante minimizar os erros associados às medidas de volumes, não é
recomendado o uso de provetas.
Para o preparo de soluções líquidas são utilizados instrumentos volumétricos:
o balão volumétrico e a pipeta (vide a Figura 4.1).
Química F 92

Ao se preparar uma solução, o soluto (sólido, líquido ou sua solução


concentrada) deve ser inicialmente dissolvido em um béquer, utilizando-se um
volume de solvente inferior ao volume final de solução a ser preparado. Em seguida,
essa solução deve ser transferida para um balão volumétrico de volume igual ao que
se deseja preparar de solução; então, adiciona-se solvente até que o volume de
solução atinja a marca indicativa no gargalo do balão. Preparada a solução, a
mesma deve ser homogeneizada invertendo-se o balão volumétrico (bem tapado)
diversas vezes.
O procedimento de, inicialmente, diluir o ácido (ou dissolver a base) em um
béquer, ao invés de diretamente no balão volumétrico, tem uma forte justificativa: a
diluição de soluções concentradas de ácidos ou bases (ou a dissolução de bases) é,
em geral, acompanhada por um grande desprendimento de calor (reação
exotérmica), o que eleva a temperatura da solução. Como o volume nominal dos
balões volumétricos, é geralmente calibrado a 200C, não é recomendado colocar
soluções aquecidas em balões, nem expor balões volumétricos a temperaturas
elevadas (por isso, eles não devem ser secos em estufas). O desprendimento de
calor ocasionado pela dissolução de soluções concentradas de ácidos é tão grande
que somente se deve dissolvê-los em água, isto é, não se deve dissolver água
neles, pois, nesse caso, a solução pode chegar a ferver no ponto em que a água é
adicionada, podendo espirrar (pode-se até ficar cego ao proceder dessa forma
errônea). Portanto, JAMAIS ADICIONE ÁGUA A UMA SOLUÇÃO CONCENTRADA
DE UM ÁCIDO; sempre adicione o ácido concentrado em água.

Cálculos para Preparo de Soluções

Soluções podem ser preparadas, mais comumente, a partir de soluto sólido


ou a partir de uma solução concentrada em estoque do soluto. Quando se prepara
uma solução, sabe-se que se quer obter um certo volume da solução a uma dada
concentração. Assim, para preparar uma solução a partir de um soluto sólido há
Química F 93

necessidade de se saber qual o valor de massa do soluto que deve ser tomado;
analogamente, no caso de soluto em solução em estoque, há que se saber qual o
volume da solução estoque que deve ser tomado. A seguir, estão os cálculos que
usualmente são feitos para determinar a massa de soluto ou o volume da solução
em estoque do soluto necessário em cada caso.

a) Solutos Sólidos: Suponha que se necessite preparar 250 mL de uma


solução aquosa de hidróxido de potássio (KOH), cuja concentração em
quantidade de matéria seja 0,130 mol/L. Como proceder para calcular a
massa de KOH que deve ser tomada? Responda no relatório.

b) Solução de Soluto em estoque: Suponha, agora, que se necessite


preparar 500 mL de uma solução aquosa de ácido nítrico (HNO3) cuja
concentração em quantidade de matéria seja 0,175 mol/L, a partir de
solução em estoque de título 68% e densidade 1,503 g/ mL. Como
proceder para calcular o volume de solução em estoque de HNO3 que
deve ser tomado? Responda no relatório.

3. Procedimento Experimental

Inicialmente, para as soluções que deverão ser preparadas (os solutos e


concentrações das soluções lhe serão comunicados pelo seu professor), efetue os
cálculos para determinar a massa de soluto necessária e/ou o volume de solução
concentrada em estoque. O volume final de solução deverá ser aquele do balão
volumétrico que lhe for colocado à disposição para uso. Antes de iniciar o preparo
das soluções, efetue os cálculos.

a) Soluto Sólido: (Método de preparo da solução 2 deste experimento)-


Para preparar a solução de base a partir de soluto sólido, inicialmente
pese a massa determinada. A seguir, dissolva a mesma em água destilada
num béquer (observe se há desprendimento de calor). Caso a solução
tenha se aquecido, espere até que ela volte à temperatura ambiente;
então, transfira essa solução concentrada para o balão volumétrico.
Enxágüe o béquer com água destilada e adicione as águas de lavagem à
solução, no balão. Com o auxílio de uma pisceta, contendo água destilada,
complete o volume até que a parte inferior do menisco esteja tangenciando
a marca no gargalo do balão correspondente ao seu volume nominal
(cuidado: as últimas gotas do solvente, para o acerto preciso do menisco
deverão ser colocadas com um pipeta de Pasteur). Tampe o balão e agite
a solução para homogeneizá-la. A seguir, transfira a solução para um
frasco devidamente etiquetado com o nome do composto e a
concentração da solução; guarde-o em local recomendado pelo professor.
Enxágüe o balão volumétrico duas vezes com água de torneira, uma vez
com água destilada e ele estará pronto para ser usado na preparação de
outra solução aquosa.

b) Solução de Soluto em Estoque (Método de preparo das soluções 1 e


3 deste experimento) - Para preparar a solução de ácido, retire o volume
de solução concentrada em estoque usando uma pipeta graduada com o
Química F 94

auxílio de um pipetador de borracha (NUNCA PIPETE COM A BOCA).


Transfira lentamente esse volume de solução para um béquer JÁ
CONTENDO ÁGUA DESTILADA (observe se há desprendimento de
calor). Caso a solução tenha se aquecido, espere que ela volte à
temperatura ambiente. A seguir, proceda como no caso da solução de
base.

Soluções – Preparação

1. SOLUÇÃO 1 - Preparar 100 mL de solução de HCI 0,1M, partindo-se do HCI


concentrado. Tomar o cuidado de acertar o menisco muito bem. Não deixar os
frascos de reagentes abertos ou mal tampados. Após sua preparação, reservar
essa solução para proceder a sua padronização, conforme descrito no item 4.

2. SOLUÇÃO 2 - Preparar 100 mL de solução de NaOH 0,1M, partindo-se da


substância sólida. Após sua preparação, transferi-la para o frasco apropriado
indicado pelo professor o qual deverá estar devidamente rotulado com o nome do
composto e a concentração da solução;

3. SOLUÇÃO 3 - Preparar 100ml de solução de H2SO4 1,3 M, partindo-se de


solução estoque de H2SO4 4 M. Após sua preparação, transferi-la para o frasco
apropriado indicado pelo professor o qual deverá estar devidamente rotulado
com o nome do composto e a concentração da solução;

Soluções – Padronização

4. Padronização da solução de HCI 0,1M preparada (SOLUÇÃO 1)

Para certificar-se da real concentração de uma solução de ácido preparada,


como a SOLUÇÃO 1, por exemplo, deve-se fazer a titulação dessa solução com
uma base como NaOH 0,1M préviamente padronizada, a ser fornecida pelo
professor, na presença de um indicador tal como a fenolftaleína.
Seguindo o esquema de titulação dado na figura 5.11, encontre a concentração
real da SOLUÇÃO 1 preparada pelo seu grupo. Coloque-a em frasco destinado
especialmente para ela e não se esqueça do rótulo contendo o nome do composto e
a concentração real da solução.
Química F 95
Química F 96

9. pH

Os ácidos e bases estão presentes na vida diária na forma de frutas, sucos,


agentes domésticos de limpeza, etc. ÁCIDOS SÃO COMPOSTOS QUE PODEM
DOAR PRÓTONS, (H+), E BASES SÃO COMPOSTOS QUE PODEM ACEITAR
PRÓTONS. Essa classificação foi proposta simultaneamente por Johannes
Brönsted e Thomas Lowry em 1923 e é conhecida como a Teoria de Brönsted-
Lowry.
Assim, quando HCl reage com água, o HCl é um ácido (doa H+) e a H2O é
uma base (aceita H+) tornando-se H3O+.

HCl + H2O H3O + Cl

Na teoria de Brönsted-Lowry toda reação ácido-base dá origem ao par ácido-


base conjugado. Na reação acima, HCl é um ácido e após perder H+, torna-se a
-
base conjugada Cl . Similarmente, H2O é uma base e após aceitar H+, torna-se o
ácido conjugado, H3O+.

par base-ácido conjugado

HCl + H2O H3O + Cl

par ácido-base conjugado

Para medir a força de um ácido em solução aquosa ácida ou básica, P.L


.Sorensen introduziu a escala pH.

pH = - log [H3O+]

Na água pura, pH = - log 1x 10-7, pH = 7,0

Como a água é composto anfótero, pH = 7,0 significa solução neutra. Para


solução de HCI 0,01 M, [H3O+] = 1X10-2, portanto pH = 2. A escala de pH mostra
que:
[H3O+] > 1X10-7, pH = solução ácida
[H3O+] < 1X10-7, pH = solução básica
[H3O+] = 1X10-7, pH = solução neutra

Escala de pH
Química F 97

O pH de uma solução pode ser convenientemente medido por aparelhos


chamados pHmetros, bastando introduzir os eletrodos do pHmetro na solução a ser
analisada e fazer a leitura do pH. O pH de uma solução também pode ser obtido, de
uma maneira menos precisa, usando-se o papel indicador de pH. O papel indicador
é impregnado com compostos orgânicos que mudam sua cor conforme o pH. A cor
mostrada pelo papel indicador é, então, comparada com uma escala de cores
fornecida pelo fabricante (vide cartela existente no laboratório).
Reconhecem-se os ácidos e as bases por algumas propriedades simples. Os
ácidos têm gosto acre. As soluções das bases, por outro lado, têm gosto amargo e
proporcionam sensação untuosa ao tato. (É evidente, não se deve jamais provar
nenhum reagente de Laboratório de Química). Alguns exemplos de ácidos são o
ácido acético, presente no vinagre; o ácido cítrico, constituinte do suco de limão: o
ácido clorídrico, encontrado no suco digestivo do estômago, dentre outros. Exemplos
de base são a solução aquosa de amônia, encontrada em produtos de limpeza
doméstica, o Hidróxido de potássio, presente na cinza, o Hidróxido de magnésio,
presente em pastas de dente, leite de magnésia, dentre outros. A Tabela 3.2
relaciona outros exemplos; vide, também, a Figura 3.7.

Tabela 3.2 Ácidos e Bases Comuns21


Nome Fórmula Observações
Ácidos:
Ácido acético HC2H3O2 Encontrado no vinagre
Ácido acetilsalicílico HC9H7O4 Aspirina
Ácido ascórbico H2C6H6O6 Vitamina C
Ácido cítrico H3C6H5O7 Encontrado no suco de limão
Ácido clorídrico HCI Encontrado no gástrico
Ácido sulfúrico H2SO4 Ácido de baterias de automóveis

Bases:
Amônia NH3 Solução aquosa para limpezas
domésticas
Hidróxido de cálcio Ca(OH)2 Cal extinta (usada em argamassa de
construção civil)
Hidróxido de Mg(OH)2 Leite de magnésia (antiácido e
magnésio laxativo)
Hidróxido de sódio NaOH Produtos para limpeza doméstica de
encanamentos e fornos
Química F 98

Fig. 3.7 Exemplos de ácidos e bases de uso doméstico. Aparecem o vinagre


(ácido acético). Ácido muriático (ácido clorídrico). Vitamina C (ácido ascórbico),
desinfetante doméstico (como um derivado do fenol), Aspirina (ácido acetilsalicilico),
limpa-forno (hidróxido de sódio) e desentupidor de esgoto (hidróxido de sódio)21.

Figura 17.5 O pH de algumas soluções aquosas comuns. A escala está superposta


à figura de um eletrodo de vidro, usado nos medidores de pH20.
Química F 99

Indicadores Ácido-Base

Outra propriedade simples dos ácidos e das bases é a capacidade de


provocar modificações de cor em certos corantes. Um indicador ácido-base é um
corante que se usa para distinguir soluções ácidas de básicas, mediante a
modificação de cor que sofre nestas soluções. Estes corantes são comuns em
materiais de origem natural. A cor âmbar escura do chá, por exemplo, fica menos
carregada pela adição de gotas de suco de limão (ácido cítrico). O suco do repolho
roxo passa de verde para amarelo quando a ele se adiciona uma base (ver Figura
3.8). As cores verde e amarelo passam para o vermelho quando se junta um ácido.
O tornassol é um indicador ácido-base comum em laboratório. Este corante,
produzido por certas espécies de liquens, é vermelho em solução básica. A
fenolftaleína (vide estrutura abaixo), outro indicador ácido-base de laboratório, é
incolor em solução ácida e rosa em solução básica.

Figura 17.7. Alguns indicadores ácido-base comuns. A mudança de cor se dá sobre


uma faixa de valores de pH. Alguns indicadores têm duas mudanças de cor, sobre
diferentes faixas de pH. (Hach Company)20.

O
OH
O
HO

C
C O + 2 H2O (l) +
2 H3O
(aq) CO2
O
(aq)

Fenolftaleína Base conjugada da fenolftaleína


Ácido de Brönsted, Base de Brönsted, rósea
Incolor
Química F 100

Indicador Ácido-Base a ser obtido nesse experimento - ANTOCIANINAS

Neste experimento extrair-se-á do repolho roxo um indicador ácido-base


natural, as antocianinas, que pertencem a uma classe de compostos muito coloridos,
cujas estruturas, em meio ácido e básico, se encontram mostradas a seguir. As
antocianinas são responsáveis pelas cores das folhas da Mapple Tree (árvores
comuns no Canadá) no outono, pelas cores do rabanete, da beterraba, de alguns
tipos de repolhos, etc.

EXPERIÊNCIA N0 15: MEDIÇÕES DE pH E OBTENÇÃO DE UM INDICADOR


ÁCIDO-BASE NATURAL

Procedimento

PARTE I - Medições de pH de Várias Soluções

A - USO DE PAPEL INDICADOR

1. Colocar 2 gotas de HCI 0,1 M num dos orifícios de uma placa de


toque e mergulhar um pequeno pedaço de papel indicador universal
de pH. Retirar o papel e comparar a cor do mesmo com a escala de
cores dada. Anotar o valor de pH na tabela fornecida a seguir.

2. Repetir o mesmo procedimento com ácido acético 0,1 M; acetato de


sódio 0,1M; bicarbonato de sódio 0,1 M; hidróxido de amônia 0,1 M
Química F 101

e NaOH 0,1 M. Usar para cada solução, um orifício da placa de


toque. Anotar os valores de pH na tabela fornecida a seguir.

B - USO DO pHmetro

3. .Medir o pH dessas mesmas soluções utilizando o pHmetro;


conforme instruções a seguir. Anotar os valores de pH na tabela
fornecida a seguir e comparar com os valores obtidos com o papel
indicador.

INSTRUÇÕES PARA USO DE pHmetros

a)- Preparação do pHmetro – Verificar a voltagem do equipamento antes de


conectá-lo à rede elétrica. Lavar o eletrodo conforme descrito b. Observar a
temperatura das soluções.

b)- Limpeza do eletrodo – Após cada verificação de pH, lavar o eletrodo com
bastante água destilada contida em pisceta e secá-lo com papel absorvente.

c)- Padronização do pHmetro – Mergulhar o bulbo do eletrodo dentro de uma


solução tampão de pH conhecido para ajustá-lo. Não é necessário efetuar essa
padronização para as outras medidas. Remover o eletrodo da solução tampão, lavá-
lo com água destilada e submergí-lo em água destilada até iniciar a análise.

d)- Leituras de pH das soluções – Mergulhar o bulbo do eletrodo dentro da solução


que se quer determinar o pH, que deverá estar contida num pequeno béquer; e
efetuar a leitura. Anotar os resultados na tabela fornecida a seguir. Remover o
eletrodo da solução, descartar a solução em recipiente apropriado e efetuar a
adequada limpeza do eletrodo antes de efetuar a próxima análise.

SOLUÇÕES pH - PAPEL INDICADOR pH - pHmetro


UNIVERSAL
1) HCI 0,1 M

2) CH3COOH 0,1 M

3) CH3COONa 0,1

4) NaOH 0,1 M

5) NaHCO3 0,1 M

6) NH4OH 0,1M

7) NH4CI 0,1 M
Química F 102

PARTE II: Obtenção de um Indicador Ácido-Base Natural.

O suco do repolho roxo será utilizado como indicador ácido-base.

a) Procedimento para obtenção do suco de repolho - Método de extração com


etanol comercial

Pique alguns pedaços do repolho e coloque num filtro de vidro contendo


papel de filtro pregueado, contido sobre um erlenmeyer (veja Figura 3.8)21.
Adicione sobre os pedaços de repolho, etanol comercial e obtenha o indicador
ácido-base roxo.

b)Teste do indicador ácido-base roxo com diversas soluções de pH fornecidos


pelo professor.

Coloque em sete tubos de ensaio, devidamente numerados, cerca de 5 mL de


cada uma das soluções de pH determinados na Parte I desta experiência. Adicione,
em seguida, a cada tubo de ensaio algumas gotas do indicador ácido-base roxo e
observe as colorações obtidas. Compare-as com as demais nas figuras abaixo,
5.1220 e 3.821.
Química F 103
Química F 104

APÊNDICE A

MEDIDAS EM LABORATÓRIO - TRATAMENTO DOS DADOS EXPERIMENTAIS

Introdução

1. Unidades de Medidas

O sistema métrico de pesos e medidas é usado por cientistas de todos os


campos de conhecimento; esse sistema usa a base 10 para as medidas, conforme
mostrado na Tabela 2.13.

Tabela 2.1 Frequently Used Factors3

Prefix Power of 10 Decimal Abbreviation


Equivalent
Micro 10-6 0.000001 µ
Mili 10-3 0.001 m
Centi 10-2 0.01 c
Kilo 103 1000 k

As medidas de comprimento, volume, massa, energia e temperatura são


usadas para avaliar o nosso ambiente físico e químico. A Tabela 2.23 compara o
sistema métrico com o sistema mais recentemente adotado, o sistema internacional
(SI).

Table 2.2 Units and Equipments

Measure SI Unit Metric Unit Equipment

Length Meter (m) Meter (m) Meterstick


Volume Cubic meter (m) Liter (L) Pipet, graduated cylinder,
Erlenmeyer flesk, beaker
Mass Kilogram (kg) Gram (g) Balance
Energy Joule (j) Calorie (cal) Calorimeter
Temperature Kelvin (K) Degree Celsius (oC) Thermometer

2. Precisão e Exatidão

Precisão – É uma determinação da reprodutibilidade de uma medida; a


precisão indica quão próximas as várias medidas obtidas estão uma da outra.

Exatidão – É uma determinação da proximidade entre o valor de uma medida


determinado e o valor conhecido ou aceito.
Química F 105

Exemplo 1 – Analogia com o tiro ao alvo:

1a. série 2a. série 3a. série

Precisos e Precisos e não precisos e


Exatos não exatos não exatos

Exemplo 2 – Medidas de massa numa balança de centigramas

Valores obtidos: 3,45; 3,43; 3,44; 3,44; 3, 45 g


(Esses resultados são considerados precisos).

Se o valor verdadeiro da medida, obtido por outro método mais exato, fosse
3,45 g, diríamos que a balança no experimento é precisa e exata.

Análise Estatística

A Química, como muitas outras Ciências, depende da experiência, da


observação e da coleta de dados. Um experimento que origina dados requer
instrumentos de medidas apropriadas para obtenção de medidas precisas.
Uma vez obtido os dados, cálculos são feitos com os números obtidos. A
Estatística é a parte da matemática que se ocupa da análise de dados, da obtenção
de conclusões válidas e na tomada de decisões razoáveis baseada em tais análises.
A precisão de uma medida pode ser melhorada aumentando-se o número de
determinações de uma medida e trabalhando-se com o valor médio das mesmas
( X ), sendo N = n0. de medidas feitas.

N
Σ Xi
X = i=1
N

Como não é fácil conhecer a exatidão de uma medida, determina-se o erro


σ), que retrata o grau de
sobre a medida, através do cálculo do desvio padrão (σ
dispersão do valor obtido em relação ao valor médio.

N
Σ Xi - X)
2
σ2 = variância N = se a média da população
2 for conhecida
σ = i=1
σ =
(N - 1) ou N σ2
Química F 106

Valores de X e de σ são obtidos diretamente de calculadoras eletrônicas,,


para N pontos ou para N -1 pontos.

No exemplo 2, o valor médio X = 3,44 g, o σN = 7,5 x 10-3 e a melhor


representação do resultado da medida seria (3,44 ± 0,01) g, ou seja ( X ± σx).

3. Significância

Quando você efetua uma medida, convém lembrar que, sem dúvida alguma,
ela está afetada de um certo grau de incerteza, por melhor que seja o instrumento
utilizado e por mais hábil que seja o operador. Isso significa que é impossível
determinar o valor real da grandeza medida; na realidade, o máximo que podemos
obter é o seu valor mais provável e é isto o que se verifica, quer estejamos medindo
o comprimento de uma mesa, a massa do próton ou a velocidade da luz.

• Algarismos Significativos

No valor que expressa a magnitude de uma grandeza através de uma


unidade de medida, os algarismos conhecidos com certeza mais o algarismo
duvidoso são denominados de algarismos significativos. São os que possuem valor
prático ou significativo na expressão do resultado.

Exemplo 1- Medida de volume em proveta

Se ao medir o volume de uma amostra líquida numa proveta de 25 mL, cuja


menor divisão é 0,1 mL, encontrou-se o valor 17,24 mL, este resultado tem quatro
algarismos significativos (os dígitos um, sete e dois são conhecidos com certeza e o
quatro é o algarismo duvidoso, aquele que foi estimado).

O algarismo duvidoso sempre está na casa decimal em que está o limite de


erro de aparelho de medida utilizado. Como o limite de erro de uma proveta
corresponde à metade de sua menor divisão, no caso da proveta acima
mencionada, este limite é de 0,05 mL; por isso que no valor 17,24 mL o dígito 4
corresponde ao algarismo duvidoso. Portanto:

• Menor divisão da escala da proveta = 0,1 mL


• Limite de erro da proveta = metade de sua menor divisão = 0,1/2 = 0,05
• Representação do valor obtido: (17,24, + 0,05) mL

Exemplo 2- Medida de massa em balança com fundo de escala de 0,001g

Já no caso de um valor de massa igual a 7,241 g, medido numa balança cujo


fundo de escala é 0,001 g (para balanças, o limite de erro é igual à menor divisão),
os dígitos sete, dois e quatro são conhecidos com certeza e o um é o algarismo
duvidoso. Portanto:

• Menor divisão da escala dessa balança = 0,001 g


Química F 107

• Limite de erros em balanças = menor divisão de escala = 0,001 g


• Representação do valor obtido = (7,241 + 0,001) g

Exemplo 3- Medida de massa em balança com sensibilidade de 0,01 g

O valor 2,54 g é obtido numa balança cuja sensibilidade é 0,01g, o que


significa que a massa medida está compreendida entre 2,53 g - 2,55 g. Os
algarismos 2 e 5 são conhecidos com certeza, enquanto que o 4 é duvidoso; o
número 2,54 tem, portanto, 3 algarismos significativos e o resultado da medida deve
ser expresso por (2,54 + 0,01) g. É errado colocar quaisquer outros algarismos
depois do 4, mesmo que sejam zeros.

Exemplo 4- Medida de massa em balança com sensibilidade de 0,0001 g

A obtenção de uma massa no valor de 2,5400 g significa que a massa está


compreendida entre 2,5399 - 2,5401 g. O número 2,5400 tem 5 algarismos
significativos sendo que o último zero é o duvidoso. O resultado da medida deve ser
expresso por (2,5400 + 0,0001) g.

Quando você exprimir o resultado de uma medida, você deve preocupar-se,


fundamentalmente, com o número de cifras do mesmo; para que o resultado seja
correto ele deve conter todos os algarismos acerca dos quais você tem certeza e o
primeiro duvidoso (e, somente ele). Esses algarismos são denominados algarismos
significativos porque são aqueles que possuem valor prático ou significativo na
expressão do resultado.
Lembre-se que números matematicamente iguais podem ser diferentes
quando exprimem uma medida; por exemplo, os números 2,54 e 2,5400 são iguais
matematicamente, mas são bastante diferentes quando representam os resultados
de uma medida, como, por exemplo, a massa de um corpo: 2,54g ≠ 2,5400g,
conforme mostrado nos exemplos 3 e 4.

• Atenção aos zeros finais dos números

Deve-se prestar atenção especial aos zeros dos números.

Regra 1: “Se à esquerda de um número só houver zeros, estes zeros não são
algarismos significativos.”

Regra 2: Os zeros colocados à direita dos números deverão ser colocados se


forem significativos ou DEVERÃO SER OMITIDOS se não forem significativos. Para
indicar com clareza se o último zero é ou não significativo, o número deve ser escrito
sob a forma:
a . 10b onde 1 ≤ a < 10

a = número que contém todos os algarismos significativos.

Freqüentemente, é difícil decidir qual o número de algarismos significativos


em valores que contêm muitos zeros, por exemplo, em um volume igual a “500 mL”
Química F 108

ou em uma massa igual a “200 g”. Nestes casos a decisão deve ser tomada
levando-se em conta o limite de erro do aparelho utilizado. Assim, um volume de
“500 mL” deve ser expresso como:

a) 500,0 mL – 5,000x102 mL, se a menor divisão da proveta utilizada for 1


mL;
b) 500 mL=5,00x102 mL, se a menor divisão da proveta utilizada for 10 mL.

Já uma massa de “200 g” deve ser expressa como:

a) 200,00 g, se o fundo de escala da balança for centigrama, isto é, 0,01g;


b) 200,0 g, se o fundo de escala da balança for decigrama, isto é 0,1 g;
c) 200 g, se o fundo de escala for grama.

Nos casos acima, os valores de volume e massa expressos têm os seguintes


significados: 500,0 + 0,5 mL, 500 + 5 mL, 200,00 ± 0,01g, 200,0 ± 0,1g e 200 ± 1g,
respectivamente. Note-se que, em todos os casos, o algarismo duvidoso (o último
algarismo) está na mesma casa decimal que o limite de erro.

• Operações com Algarismos Significativos

a) Adição e Subtração

O resultado de uma soma ou de uma subtração deve ser relatado com o


mesmo número de casas decimais que o termo com o menor número de casas
decimais. Por exemplo, os resultados das seguintes operações de soma e subtração

6,3 90
+ 2,14 - 2,14
8,44 = 8,4 e 87,86 = 88

b) Multiplicação e Divisão

O resultado de uma multiplicação ou de uma divisão deve ser arredondado


para o mesmo número de algarismos significativos que o do termo com menor
número de algarismos significativos. Por exemplo, os resultados das seguintes
operações de multiplicação e divisão:

6,3 x 2,14 = 13,482 = 13


e
6,3 ÷ 2,214 = 2,9439251 = 2,9

c) Várias Operações

Quando um cálculo envolver mais de uma operação, após a realização de


cada operação, pode-se ou não efetuar o arredondamento para o devido número de
algarismos significativos. Pode-se optar, também, por efetuar arredondamento ao
final de todas as operações, quando envolver apenas multiplicação e divisão.
Química F 109

13,428 x (6,2/90,14356) = 13,428 x 0,069 = 0,93

ou

13,428 x (6,2/990,14356) = 0,923566... = 0,92

EXPERIÊNCIA N0. 3 – MEDIDAS EM LABORATÓRIO

I. Objetivos

a) Aprender a fazer medidas em equipamentos simples da vida cotidiana e/


ou de laboratórios.
b) Ser capaz de registrar essas medidas com precisão, exatidão e com o
número apropriado de algarismos significativos.

II. Medidas em Régua

Considerando como limite de erro da régua, a menor divisão da escala


dividida por 2, represente corretamente a medida mostrada. Leve em conta o
número de algarismos significativos no resultado que represente realmente a medida
feita.

MEDIDA = ( ± ) cm

III. Medidas de Volume

Considerando como limite de erro da proveta, a menor divisão da escala


dividida por 2, represente corretamente a medida mostrada. Observe os algarismos
significativos que deverão ser considerados.
Química F 110

MEDIDA = ( ± ) mL

IV. Medidas de Massa

a) Considerando a balança descrita na Figura 2.5, de plataforma, usada para


determinações de grandes quantidades de massa, e tomando como limite
de erro a menor divisão da escala dividido por 2, represente corretamente
a massa encontrada. Observe os algarismos significativos que deverão ser
considerados.

MEDIDA = ( ± )g

b) Considerando a balança tripla (ou centigrama) descrita na Figura 2.73,


efetue a medida. Tome como limite de erro a menor divisão da escala
dividido por 2.
Química F 111

MEDIDA = ( ± )g

V. Medida de temperatura

Tome um termômetro e veja a temperatura ambiente. Considere o limite de


erro como a metade da menor divisão da escala e faça a representação correta da
medida encontrada.

MEDIDA = ( ± ) oC
Química F 112

11. BIBLIOGRAFIA

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