Universidad Nacional de Colombia – Sede Bogotá, Facultad de Ingeniería,

Departamento de Ingeniería Química y Ambiental.

Informe de Laboratorio No. 2. Marchas Analíticas para la identificación

cualitativa de cationes y aniones. Laboratorio de Principios de Análisis Químico
1000027.
Grupo 9: Johan Fernando Rivera Roa, Steven Andrés Solarte Erazo.
Resumen: Durante las prácticas de marchas sistemáticas reducidas tanto para cationes
como para aniones no se pretendió cubrir todo el análisis cualitativo de las muestras, sino
más bien, se identificaron las bases fundamentales y pasos preliminares de manera
ordenada y lógica para ser llevadas a cabo en muestras, a las que ya se les había hecho un
análisis preliminar, al menos, de posibles componentes. Se propuso separar mezclas de
nueve (9) iones metálicos seleccionados (Ag+, Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Cu2+, Fe3+, Ni2+ y
Zn2+), cinco (5) aniones (Cl-, NO3-, CO3-, PO42- y SO42-), así como la de una sal simple
formada por un anión y un catión desconocidos. Para su separación y reconocimiento
respectivo, se llevaron a cabo procesos sistemáticos, en los cuales los iones no son
separados uno a uno de la mezcla, sino por grupos, aprovechando el comportamiento
análogo de varios iones frente a un reactivo en especial y la existencia de equilibrios
concurrentes, así para cada muestra incluyendo la sal. Luego de efectuar las respectivas
pruebas se determinó la presencia de cationes o aniones y la naturaleza química de esta
última como sulfato férrico, Fe2(SO4)3.
Palabras claves: Marcha sistemática, Cationes, Aniones, Equilibrios concurrentes,
Solubilidad, Precipitación.
Abstract: During the practices of systematic marches reduced so much for cations as for
anions, one did not try to cover the whole qualitative analysis of the samples, but rather,
there were identified the fundamental bases and preliminary steps of a tidy and logical
way to be carried out in samples, to which already a preliminary analysis had been done
to them, at least, of possible components. It proposed to separate mixtures of nine (9)
metallic ions selected (Ag+, Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Cu2+, Fe3+, Ni2+ and Zn2+), five (5)
anions (Cl-, NO3-, CO3-, PO42- y SO42-), as well as that of a simple salt formed by an anion
and a cation unknown. For his separation and respective recognition, there were carried
out systematic processes, in which the ions are not separated one to one from the mixture,
but for groups, taking advantage of the analogous behavior of several ions opposite to a
reagent especially and the existence of competing, like that balances for every sample
including the salt. After effecting the respective tests there decided the presence of cations
or anions and the chemical nature of the latter as ferric sulfate, Fe2(SO4)3.
Key words: Systematic march, Cations, Anions, Competing balances, Solubility,
Rainfall.
1. INTRODUCCIÓN
El fenómeno de precipitación, así como el de disolución de precipitados ocupan un
lugar muy importante en la química y son el fundamento de este informe. Sus principales
aplicaciones son las identificaciones y las separaciones de especies químicas. Esto es
debido a que existen factores manipulables para poder ser identificadas por la reacción
que se dé, sean los precipitados que forman o el desprendimiento de gases de la muestra,
los cuales en algunos casos presentan, además, un color característico.
Marchas analíticas.

Es toda forma sistemática de separación e identificación de especies químicas por

medio de un análisis cualitativo (manipulación químico-física de la muestra) y uso de
ensayos de identificación para las mismas. El análisis sistemático se fundamenta en
reunir en grupos los diversos cationes que contienen un comportamiento especifico
(afinidad) frente a un reactivo en especial, y que forman compuestos poco solubles, bajo
condiciones específicas [c].

En una marcha básica reducida para cationes, estos se clasifican en 5 grupos:

- Grupo I: Contiene los iones que forman cloruros insolubles Ag+, Hg2+, alcanza a
precipitar parcialmente el Bi3+. Su reactivo precipitante es el NH4Cl.
- Grupo II: Aquí están presente los iones que forman compuestos insolubles en un
medio fuertemente amoniacal: Al3+, Bi3+, Fe3+. Su reactivo precipitante es una
solución concentrada de NH3.
- Grupo III: Cationes que forman fosfatos insolubles en medio amoniacal: Ba2+,
Ca2+, Mg2+ y alcanza a precipitar parcialmente el Zn2+. El reactivo precipitante es
el Na2HPO4.
- Grupo IV: Lo componen los cationes que forman complejos amoniacales solubles;
Co2+, Cu2+, Ni2+.
- Grupo V: A este grupo pertenecen los cationes que no forman compuestos
insolubles ni complejos con los reactivos empleados; además, estos cationes son
comunes a muchos de los reactivos empleados. Por esta razón se determinan en
la solución original. A este grupo pertenecen: K+, Na+, NH4+.
También existe la posibilidad de que el ion y el disolvente o medio en el que se
encuentre forme nuevos equilibrios designados con el nombre de equilibrios
concurrentes. Véase Factores que afectan la solubilidad, equilibrio 2. En una marcha
sistemática se presenta la concurrencia de equilibrios, teniendo en cuenta el
comportamiento de las especies químicas frente al uso de algunos reactivos específicos
que permiten la separación, es importante conocer los tres equilibrios más comunes en
una marcha de separación e identificación.

Equilibrio acido-base.

La concentración del ion hidronio [𝐻 + ], tiene dominio en la mayoría de reacciones

químicas (neutralización, hidrolisis, separaciones analíticas, etc.) [C]. Los protones (H+)
libres no existen en solución bajo condiciones normales, por tanto, una especie acida no
podrá donar su protón mientras no esté presente un aceptor, es decir, una especie básica.
Muchos solventes poseen propiedades básicas (incluido el agua), como aceptores de
protones [C].

La reacción general del equilibrio acido-base se define como:

𝐻𝑋 + 𝐵 → 𝐵𝐻 + + 𝑋 −

Donde 𝐻𝑋 es el ácido, B es la base 𝐵𝐻 + es el ácido conjugado y 𝑋 − es la base conjugada.

Esta transferencia total es valida para ácidos de carácter fuerte tales como HClO4, HCl,
entre otros.

En la mayoría de equilibrios acido-base, la transferencia del protón o no es completa o

solo es parcial. Esta reacción de define de la siguiente manera, 𝐻𝑋 + 𝐵 ⇋ 𝐵𝐻 + + 𝑋 −
con un valor de una constante 𝐾𝑎 asignado.

La fortaleza de los ácidos puede medirse comparando su capacidad para donar un

protón a una base. Respecto a las bases su fortaleza es medible cuando se compara la
capacidad de aceptar un protón frente una especie acida. La medida cuantitativa de las
fortalezas es la constante de equilibrio. Para los ácidos se utiliza 𝐾𝑎 (constante de
disociación del ácido) y para las bases 𝐾𝑏 (constante de aceptación del protón) [c]. El
ion hidronio juega un papel importante a la hora de definir un ácido o una base. Es por
eso que de igual manera es significativo conocer la concentración de este ion en una
solución. Para ello se utiliza una escala de concentración del ion hidronio llamada pH.
Para valores menores a 7 se indica que la solución es acida (gran cantidad de H+), si el
pH es superior a 7 hace referencia a una solución básica (poca cantidad de H+) [d].

Equilibrio homogéneo de formación de complejos.

Un complejo es un ion formado de forma reversible por la unión de iones o moléculas

(ácidos de Lewis) con moléculas o con otros iones ligantes (bases de Lewis), con la
restricción de que dicha unión no tenga ningún fenómeno redox. Este tipo de equilibrio
se puede aplicar a gravimetría, determinaciones espectrofotométricas, análisis
cuantitativo, extracción de analitos, purificación de analitos, etcétera. La formación de
complejos ocurre de manera análoga a una reacción acido-base. La forma general de este
equilibrio se define como:

𝑀 + 𝐿 ⇋ 𝑀𝐿 𝑐𝑜𝑛 𝑢𝑛𝑎 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑓𝑜𝑟𝑚𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝐾𝑓

Donde 𝑀 es el catión metálico, 𝐿 es el ligando y 𝑀𝐿 es el complejo.

La formación de un complejo se puede establecer por cargas o por enlaces de

coordinación. El número de coordinación para los cationes (ácido de Lewis) corresponde
a los vacantes que tiene el catión metálico para recibir pares electrónicos. Generalmente
el número de coordinación se asume como el doble de la carga del ion. Nótese que si un
catión tiene carga +1, el número de coordinación es de dos, por tanto, el ion tendrá 2
enlaces con el ligando. (formación de 2 complejos). La magnitud de la constante de
formación depende del número del dentado (par de electrones por compartir). A mayor
numero del dentado, más estable el complejo.

Un ligando muy común en el laboratorio es el EDTA, dado que es un ligando

polidentado (varios pares electrónicos para compartir) forma complejos muy estables.
Los ligandos polidentados tienen una 𝐾𝑓 de valores altos, por ende, pueden estabilizar
mejor al complejo (efecto quelato).

La constante global de formación corresponde a la representación del equilibrio en una

sola etapa, etapas que dependen del número de coordinación. Los equilibrios concurrentes
en la formación de complejos son muy frecuentes. Si el disolvente es acuoso el pH de la
solución es determinante, ya que si la solución es muy acida, existe la posibilidad de que
el ligando forme un equilibrio con el ion hidronio, de igual forma ocurre con el catión
metálico si la solución es muy básica. Este fenómeno también es conocido como
hidrolisis.

El equilibrio concurrente no sólo depende del pH de la solución, sino que también

depende de la disponibilidad del catión para formar hidrolisis y del tamaño de la constante
de formación. Si 𝐾𝑓 es muy pequeña, el complejo formado no será muy estable. En
consecuencia, el catión o el ligando tenderán a entrar en otros equilibrios en busca de
estabilidad.

El equilibrio heterogéneo de producto de solubilidad.

Algunos compuestos poco solubles en agua, forman equilibrios conocidos como
“producto de solubilidad”. Por lo tanto, estos equilibrios se establecen entre los solutos
(sólido disuelto) y sus iones en disolución. Este fenómeno se presenta en el análisis de
disoluciones (saturadas) con las que se establecen las marchas analíticas para la
determinación de la presencia o ausencia de especies químicas en la disolución. [a]
𝑛+ 𝑚−
𝑀𝑚 𝑁𝑛(𝑠) ⇋ 𝑚𝑀(𝑎𝑐) + 𝑛𝑁(𝑎𝑐)

Dado un solvente como lo es el agua se dice que 𝑀𝑛+ = 𝑐𝑎𝑡𝑖ó𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
y 𝑁 𝑚− = 𝑎𝑛𝑖ó𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜, entonces al ser un equilibrio:
𝑚 𝑛
𝐾𝑝𝑠 = 𝛼𝑀 𝑛+ ∗ 𝛼𝑁 𝑚−

Donde α es la actividad iónica y para compuestos poco solubles se espera 𝐾𝑝𝑠 <<< 1

Idealmente se espera una fuerza iónica baja por lo que el coeficiente de actividad para la
especie 𝑖 , 𝑓𝑖 tiende a 1 y el 𝐾𝑝𝑠 se puede expresar en función de concentraciones:
1
𝛼𝑖 = [𝑖] ∗ 𝑓𝑖↗ ∴ 𝐾𝑝𝑠 = [𝑀𝑛+ ]𝑚 [𝑁 𝑚− ]𝑛

Este tipo de equilibrios aplica en determinaciones cualitativas y cuantitativas. Sus

fundamentos se pueden emplear para realizar separaciones analíticas. [D]
Solubilidad.
La solubilidad de un compuesto en determinado solvente se define como la cantidad
de soluto disuelto en equilibrio con el soluto no disuelto por unidad de volumen de
solvente. Es un parámetro que depende de la temperatura y la naturaleza del solvente. [a]

Dado: 𝐶𝑎𝐶𝑙(𝑠) →7,5g/mL (20ºC) la solubilidad se puede expresar en diferentes unidades:

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
Solubilidad molar: (𝑆𝑀 ) = 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 ó Solubilidad: 𝑆 = 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

La solubilidad de las diferentes sustancias varia dentro de amplios límites. Las siguientes
reglas generales indican la solubilidad en agua de l os compuestos inorgánicos comunes
[c].
- Las sales de sodio, potasio y amonio son solubles. Los nitratos, nitritos, cloratos,
percloratos y acetatos son solubles.
- Los óxidos e hidróxidos metálicos son insolubles, excepto los de metales alcalinos
(sodio, potasio) amonio y bario.
- Los sulfuros son insolubles, excepto los alcalinos (sodio, potasio y amonio.
- Los cloruros y bromuros son solubles, excepto AgCl, AgBr, Hg2Cl2, Hg2Br2,
BiOCl, SbOCl, PbCl2, PbBr2.
- Los yoduros son generalmente solubles, excepto AgI, PbI2, Hg2I2, CuI, BiOI,
SbOI, SnI2.
- Los fluoruros son insolubles, excepto los alcalinos y los de plata, bismuto, hierro
III y estaño IV.
- Los sulfatos son solubles, excepto los de plomo, PbSO4, bario, BaSO4, estroncio,
SrSO4, y mercurio I, Hg2SO4; los sulfatos de plata, Ag2SO4, mercurio II, HgSO4
y calcio, CaSO4 son ligeramente solubles.
- Los cromatos son insolubles, excepto los alcalinos (sodio y potasio) y amonio, y
los de calcio, magnesio y cinc.
- Los carbonatos, sulfitos, fosfatos, arseniatos, boratos y oxalatos son insolubles,
excepto los de metales alcalinos (sodio y potasio) y amonio.
NOTA: No existe ninguna relación entre solubilidad y grado de disociación
(comportamiento electrolítico).
Factores que afectan la solubilidad.
En los análisis llevados a cabo fueron representativas las pérdidas del analito por
dilución parcial del precipitado en aguas de lavado para limpiar la muestra antes de los
ensayos de identificación, por tanto[a]:
2+ −
Sean: 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2(𝑠) ⇋ 𝑀𝑔(𝑎𝑐) + 2𝑂𝐻(𝑎𝑐) → 𝐾𝑝𝑠 = 1,82𝑥10−11 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑙𝑖𝑏𝑟𝑖𝑜 1
2+ 2−
𝐶𝑎𝐶𝑂3(𝑠) ⇋ 𝐶𝑎(𝑎𝑐) + 𝐶𝑂3(𝑐𝑎) → 𝐾𝑝𝑠 = 2,1𝑥10−4 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑙𝑖𝑏𝑟𝑖𝑜 2
2−
𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 𝐻2 0 ⇋ 𝐻𝐶𝑂3− + 𝑂𝐻 −
−
𝐻𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 𝐻2 0 ⇋ 𝐻2 𝐶𝑂3 + 𝑂𝐻 −
Efecto del ion común: Cuando se tiene un sistema heterogéneo en equilibrio y se agrega
una pequeña cantidad de uno de los iones del precipitado, el
principio de Le Châtelier indica que el efecto es una disminución
de la solubilidad.
Efecto del pH: Puede tratarse de dos formas:
Por el efecto de ion común dado el equilibrio 1. Si se añaden
𝑂𝐻 − a la disolución el equilibrio se desplaza hacia la izquierda
disminuyendo la solubilidad del sólido.
Hidrolisis del catión o anión (equilibrio 2.) en disolución,
se genera por la disolución de sólidos poco solubles donde los
equilibrios implican hidrolisis del agua.
Efecto de la temperatura: Un incremento de esta favorece la solubilidad, por ende, un
proceso e precipitación debe llevarse a cabo en bajas
temperaturas.

∆𝐺 = ∆𝐺° + 𝑅𝑇𝐿𝑛(𝐾𝑝𝑠 )

𝐸𝑛 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑙𝑖𝑏𝑟𝑖𝑜: ∆𝐺 = 0 → ∆𝐺° = −𝑅𝑇𝐿𝑛(𝐾𝑝𝑠 )

∆𝐺°
𝐾𝑝𝑠 = 𝑒 −( 𝑅𝑇 )

Esto sin considerar los solutos iónicos o complejos de coordinación con agua que sufren
disminución de la solubilidad debido a la naturaleza de la estructura del agua a altas
temperaturas, en ocasiones por la formación de un anhídrido menos soluble. [b]
Efecto de la presencia de iones extraños, efecto salino o aumento de la fuerza iónica.
Estos efectos se pueden ver combinados por la presencia en
disolución de iones extraños que no reaccionan ni con los iones de
los reactivos ni con el precipitado, sin embargo, producen un
aumento de la solubilidad. Como ya se explicó aplica la ley de
acción de masas suponiendo que la concentración es igual a la
actividad, pero esto se puede hacer siempre que sea con
disoluciones diluidas. Si el medio es de mayor concentración es
necesario operar con actividades.
Según un estudio, la relación entre el coeficiente de actividad y la
fuerza iónica, en el intervalo 0-0.1 M [f], se observó una
disminución del coeficiente de actividad al aumentar la fuerza
iónica. Entonces:

𝐾𝑝𝑠 = 𝛼𝐴 ∗ 𝛼𝐵 = [𝐴] ∗ 𝑓𝐴 ∗ [𝐵] ∗ 𝑓𝐵

Si los coeficientes de actividad se hacen más pequeños, como 𝐾𝑝𝑠 es constante a una
temperatura constante, [𝐴] y [𝐵] deben aumentar, es decir aumenta la solubilidad. Por
ello, la presencia de electrolitos con iones no comunes con el precipitado, aumenta la
fuerza iónica, aumentando la solubilidad del mismo. [E]
Condiciones de precipitación y disolución.
Dado que el producto de solubilidad rige el equilibrio que se establece en una disolución
saturada en función de la naturaleza del soluto en disolución, si este equilibrio se rompe
por aumento o disminución de la fase sólida, por ejemplo, con la variación de las
concentraciones de los iones, se precipitará (disolverá) más sólido hasta recuperar el
equilibrio, entonces sea el compuesto 𝐴𝐵 [e]:
- Si [𝐴− ] ∗ [𝐵 + ] > 𝐾𝑝𝑠 ocurre precipitación.
- Si[𝐴− ] ∗ [𝐵 + ] = 𝐾𝑝𝑠 se da las condiciones de equilibrio de precipitación a
saturación, disolución saturada.
- [𝐴− ] ∗ [𝐵 + ] < 𝐾𝑝𝑠 no hay precipitación.
2. OBJETIVOS

Objetivo General

 Conocer la metodología de una marcha sistemática de separación e

identificación de especies químicas.

Objetivos Específicos
 Identificar los cationes presentes en una disolución conocida.
 Identificar los aniones presentes en una disolución conocida.
 Identificar el anión y el catión de una sal desconocida.
3. RESULTADOS Y DISCUSIONES

 Marcha sistemática reducida para cationes.

Inicialmente se tomó 2 mL de la muestra que contenía los cationes, el aspecto
de la solución era oscuro y tono verdoso (FIGURA 1). Posteriormente se adicionó
NH4Cl y como producto de la reacción se formaron tres fases incluyendo un
precipitado blanco crema (FIGURA 2). Después de agitar se dio por terminada la
reacción y se notó de una forma más clara una solución verdosa clara S1 y el
precipitado P1 (FIGURA 3).

FIGURA 1. Muestra FIGURA 2. Formacion FIGURA 3. Solución

con cationes. de fases luego de clara verdosa S1 y
adición de NH4Cl . Precipitado P1.
En el precipitado P1 de la FIGURA 3. se encontró dos cationes que forman
cloruros suficientemente insolubles como para que su precipitacion sea
practicamente completa.
 𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − ⇋ 𝐴𝑔𝐶𝑙 ↓
La acidez del medio proviene la precipitación de los oxicloruros de bismuto y
antimonio. La reaccion de precipitacion es:

𝐵𝑖 3+ + 𝐶𝑙 − + 𝐻2 0 ⇋ 𝐵𝑖𝑂𝐶𝑙 ↓
Por otro lado, un exceso de reactivo precipitante garantiza una separación
completa del catión de interés, ya que favorece la formación del precipitado. Pero
en este caso en particular se debe evitar el exceso de 𝐶𝑙 − , ya que la solubilidad de
𝐴𝑔𝐶𝑙 aumenta por la formación del complejo 𝐴𝑔𝐶𝑙2− . En consecuencia, la
precipitación parcial de 𝐵𝑖 3+ es difícil de impedir.
Grupo 1.
Después de separar el precipitado P1 y la solución S1 con ayuda de la
centrífuga, al precipitado P1 se le adiciono 1 mL de 𝑁𝐻3 y se obtuvo un
precipitado P1.1 color blanco crema y una solución S1.2 incolora que se separó
por centrifugación (FIGURA 4).

FIGURA 4. S1.2
En el precipitado P1.1 se encuentra el 𝐵𝐼𝑂𝐶𝑙 de color blanco. Para corroborarlo
se agregó 4 gotas de 𝑁𝐻𝑂3 concentrado; se agitó y calentó para facilitar la
disolución del precipitado. A esta solución que debe contener el ion 𝐵𝑖 3+ , se le
agrego unas gotas de tiourea (𝑇𝑈). La coloración amarillenta del complejo
𝐵𝑖(𝑇𝑈)3+ 3+
3 (figura 5) confirmo la presencia de 𝐵𝑖 .

𝐵𝑖 3+ + 𝑇𝑈 ⇋ 𝐵𝑖(𝑇𝑈)3+
3

FIGURA 5. Complejo Tiourea de Bismuto III.

En la solución incolora S1.2 (FIGURA 6) encontramos el cloruro de plata que se
disuelve en exceso de amoniaco. La reacción presente es:
 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 2𝑁𝐻3 ⇋ 𝐴𝑔(𝑁𝐻3 )+
2 + 𝐶𝑙
−

FIGURA 6. S1.2 disuelta en amoniaco.

El 𝐴𝑔(𝑁𝐻3 )+ 2 es un complejo amoniacal de plata. Para saber si el ion plata está

presente se divide la solución en 2 tubos.
A una de las porciones de la solución se agregó HNO3 diluido hasta que la solución
esté acida, comprobando con el papel tornasol. La formación de un precipitado
blanco cuajado (FIGURA 7. (1)) de AgCl, indica la presencia de del ion plata. La
reacción iónica es:
Ag(NH3)2+ + Cl- + 2H+ ↔ AgCl↓ +2NH4+
Al otro tubo de la solución se le agregó 3 gotas de KI, un precipitado blanco
amarillento de yoduro de plata (figura 7 (2)) me indica la presencia del ion plata.
La reacción iónica es:
Ag(NH3)2+ + I- ↔ AgI↓ + 2NH3

FIGURA 7.
Grupo 2.
La solución S1 (figura 8) que se había separado, se le agrego 1 ml de una solución
concentrada de amoniaco; al agitar y calentar se formó un precipitado P2 con tono
marrón rojizo y una solución S2 de color azul (figura 9)
 FIRUGA 8. FIGURA 9.
Se separó P2 y S2 con ayuda de la centrifuga. El precipitado P2 (figura 10) puede contener
Al(OH)3, Bi(OH)3 y Fe(OH)3. Las reacciones son:
Al3+ + 3NH3 + 3H2O ↔ Al(OH)3↓ + 3NH4+
Bi3+ + 3NH3 + 3H2O ↔ Bi(OH)3↓ + 3NH4+
Fe3+ + 3NH3 + 3H2O ↔ Fe(OH)3↓ + 3NH4+

FIGURA 10.
Para identificar los iones presentes en el precipitado P2 se realizó otra separación.
Al precipitado P2 se agregó 1 ml de NaOH concentrado y se obtuvo un precipitado P2.1
color marrón rojizo y una solución S2.2 incolora.
El precipitado P2.1 contiene Bi(OH)3 y Fe(OH)3. Para identificarlos se agregó 1ml de
HNO3 para poder separar diluir los dos precipitados, esta solución se diluyó con agua
destilada y se separó en 4 tubos (figura 11) para poder hacer pruebas específicas.

FIGURA 11.
A una de las muestras se agregó 1 ml de NaOH concentrado y 2 gotas de SnCl2. La
formación de un precipitado negro (figura 12 (1)) indicó la presencia de Bi3+. La reacción
completa es:
2Bi3+ + 3Sn(OH)42- + 6OH- ↔ 2Bi↓ + 3Sn(OH)62-
A otra de las muestras se agregaron 3 gotas de TU. La solución se torno de un color
amarillento (figura 12 (2)) y en consecuencia se comprueba la presencia de Bi3+. La
reacción presente es:
Bi3+ + TU ↔ Bi(TU)33+
Con los anteriores métodos se confirmo la presencia de bismuto. Ahora es de
importancia verificar la presencia de Fe3+. Para ello, a otra muestra de los 4 tubos se
agregó 3 gotas de solución de SCN- que puede prevenir de las de las respectivas sales de
potasio, sodio o amonio. La formación de una coloración rojo sangre es prueba positiva
de Fe3+ (figura 12 (3)). La reacción es:
Fe3+ + 4SCN- ↔ Fe(SCN)4-
Finalmente, a la ultima muestra se le agregó 2 gotas de Fe(CN)64-, inmediatamente se
formo un precipitado azul oscuro llamado azul de Prusia (figura 12 (4)). La reacción que
se llevó a cabo es:
4Fe3+ + 3 Fe(CN)64- ↔ Fe4(Fe(CN)6)3↓

FIGURA 12.
Regresando a la solución incolora S2.2 que contiene al complejo Al(OH)4- por producto
de la reacción:
Al(OH)3 + OH- ↔ AlO2- + 2H2O ≡ Al(OH)4-

Para identificar el catión de aluminio a la solución S2.2 se le agregó acido acético

concentrado hasta que la solución esté acida. Para realizar las pruebas se dividió la
solución en 2 (figura 13).
 FIGURA 13.
A una de las muestras se agrego 4 gotas de morina; la solución presento fluorescencia
verde lo cual indica la presencia de Al3+ (figura 14 (2))
A la segunda muestra se agregó 3 gotas de aluminón y solución de NH3 diluido hasta que
el pH se encontró entre 4-9, se calentó, pero no se formo un precipitado rojo
correspondiente al hidróxido de aluminio. Lo único que se logró observar fue que la
solución se torno de un tono rojizo (figura 14 (1)).

FIGURA 14.

A pesar de que en una de las muestras (figura 14 (1)) no se formo el precipitado para
poder confirmar la presencia de Al3+, la fluorescencia de la otra muestra confirma
existencia del Al3+ en la solución inicial.
Grupo 3.
Para trabajar los iones de este grupo se partió de la solución S2 de color azul (figura 15)
y que viene de un medio fuertemente amoniacal.

FIGURA 15.
A esta solución se le adicionó 4 gotas de solución de fosfato en forma HPO4-. Formándose
un precipitado P3 de color blanco y una solución S3 de color azul (figura 16) que se
separaron por centrifugación.

FIGURA 16.
En el precipitado P3 de color blanco corresponde a los fosfatos de bario y calcio,
Ba3(PO4)2 y Ca3(PO4)2. Las reacciones son:
3Ba2+ + 2HPO42- ↔ Ba3(PO4)2↓ + 2H+
3Ca2+ + 2HPO42- ↔ Ca3(PO4)2↓ + 2H+
Dado que los cationes tienen propiedades parecidas, se separaron para identificarlos;
primero se disolvió el precipitado con solución de HCl hasta que la solución esté acida.
Como los hidronios donados por el HCl entraron en equilibrio con el PO43- (equilibrio
acido-base) la solución resultante contiene los iones Ba2+ y Ca2+ disueltos (figura 17)

FIGURA 17.
A esta solución se le agregó 4 gotas de (NH4)2SO4 de tal forma que se formó un
precipitado P3.1 blanco y una solución incolora S3.2 (figura 18) que posteriormente se
separaron con ayuda de la centrifuga.

FIGURA 18.
El precipitado blanco corresponde al sulfato de bario BaSO4 que viene de la reacción:
Ba2+ + (NH4)2SO4 ↔ BaSO4↓ + 2NH4+
Este precipitado confirma la presencia de Ba2+.

La solución S3.2 que contiene el ion Ca2+ que es incoloro se le adiciono 4 gotas de una
solución de (NH4)2C2O4 (oxalato de amonio) y 4 gotas de NH3 diluido hasta que el pH se
la solución fue mayor a 4. Debido a esto se formo un precipitado blanco (figura 19) que
corresponde al oxalato de calcio CaC2O4 y que confirma la presencia del catión Ca2+.la
reacción es:
Ca2+ + (NH4)2C2O4 ↔ CaC2O4↓ + 2NH4+

FIGURA 19.
Grupo 4.
La solución S3 de color azul que se había centrifugado anteriormente contiene complejos
amoniacales de Co2+, Cu2+ y Ni2+. Que son los iones que pertenecen al grupo 4.
Con estos iones fue más fácil realizar las identificaciones, para ello se divide la solución
en 3 tubos de ensayo.
A uno de ellos se agrego 4 gotas de DMG; se formo un precipitado rosado a rojo lo cual
indico la presencia de Ni2+ (figura 20 (1)). La reacción es:
Ni2+ + 2DMG ↔ Ni(DMG)2↓ + 2H+
A la siguiente muestra se agrego 3 gotas de Fe(CN)64-; se formó un precipitado marrón
rojizo que me indico la presencia de Cu2+ (figura 20 (2)). La reacción es:
Cu2+ + Fe(CN)64- ↔ Cu2 (Fe(CN)6)↓
 FIGURA 20.

Con la tercera muestra se iba a identificar la presencia de cobalto. Pero como no estaba
presente en la solución inicial, no fue necesario corroborar.
Con las pruebas que se realizaron se completa la marcha simplificada de separación e
identificación con una solución conocida que contenía 9 cationes.

 Marcha sistemática reducida para aniones.

Se tomó un poco de la muestra con Cl-, NO3-, CO3-, PO42- y SO42 en un tubo, esta fue
SO (FIGURA 21) se diluyó en agua destilada y se iniciaron las pruebas de
determinación para los aniones presentes dividiendo SO en tres:

FIGURA 21. FIGURA 22. FIGURA 23.

Para SO1 dado que la disolución no tenía 𝑆 − , no se realizó la identificación, sólo

para carbonatos y efectivamente se formó burbujeo.
 FIGURA 24.

SO2 se tomó unos cristales de FeSO4, al adicionar SO2 se formó un burbujeo, al

adicionar H2SO4 concentrado la reacción fue fuertemente exotérmica y se
percibió la coloración oscura en los cristales (FIGURA x) esto confirma positivo
para NO3-

FIGURA 25.
De SO3 se tomaron algunos cristales de brucina, se agregó unas gotas de H2SO4
concentrado, al adicionar las gotas de SO3 inmediatamente se generó una
coloración roja, lo que indicó positivo para NO3-

FIGURA 26.
Para las separaciones e identificaciones posteriores se tomó 1 mL de SO, se hizo
una prueba de pH. Se adicionaron cuatro gotas de Ba2+, inmediatamente se forma
un precipitado blanco, se centrifugó y se obtuvo un P1 y s2

so + p1 FIGURA 27.

FIGURA 28.precipitado de baso4

A P1 se le agregó HNO3 diluido, inicialmente se forma un burbujeo el cual
confirma la presencia de carbonato. Se forma S1.3 y un P1.2

FIGURA 29.
El P1.2 confirma positivo para SO4
A S1.3 se le agregó tres gotas de Molibdato de amonio. Se calienta y el precipitado
amarillo confirma PO43-
 Marcha analítica para una sal problema.
Se tomó una porción de la sal (Fuertemente higroscópica), se le hizo una prueba
de solubilidad en agua, inicialmente no solubilizó tan fácilmente asi que se
procedio a someter a calentamiento, al aumentar la temperatura se diluyó
formando una solución homogénea rojiza y clara.

FIGURA 30.
Se procedió a eliminar los cationes diferentes a Na2+, K+, NH4+.
Se adicionó dos gotas de NaOH y se reguló con ácido acético hasta que el pH se
estabilizara entre 6 y 9, al adicionar el NaOH se formó un precipitado marron
rojizo y una solución.

FIGURA 31.
Se sometio a calentamiento durante diez minutos, se centrifugó y se obtuvo una
solución SA (donde se encuentran los aniones) y un precipitado PB (donde se
encuentran los cationes), el precipitado es de color rojizo marron.
 FIGURA 32.
Por el color del precipitado se sospecha que sea el catión de hierro pues es el único
hidróxido que precipita de color rojizo, al precipitado se le adicionó 1mL de
HNO3 se disolvió el precipitado y se dividio en dos, PBs1 y PBs2.
Para hacer prueba de Fe3+ a la solución PBs1 se le agregó dos gotas de NaSCN y
se tornó de una coloración rojo sangre, esto da positivo para hierro 3+
A la muestra PBs2 se le adicionó FeCN4- y se tornó de un color azul, formando
un precipitado azul oscuro confirmando así la presencia de catión hierro iii

FIGURA 33.
La solución incolora que contiene los aniones fue tratada con acido acético hasta
que el pH se estabilizo entre 6 y 9, dado que la sal se disolvió en agua a esta
solución se le adiciono Ba2+ y se formó una turbidez blanca, se centrifugó y se
observo un precipitado blanco
Se agregó acido nítrico y al ser soluble en agua la sal problema no debía de haber
carbonato pues según los criterios de solubilidad este no es soluble en agua
destilada, ahora bien, se centrifugo y el precipitado que se obtuvo fue de
coloración blanca confirmando la presencia del anion SO42-
4. CUESTIONARIO
I. Como se nombró anteriormente, el efecto quelato se presenta cuanto la constante
de formación de un complejo es cuantitativamente alta. Por ende, se formarán
complejos demasiado estables.
La quelatación es la habilidad de un compuesto para formar una estructura en
anillo con un ion metálico resultando en un compuesto con propiedades diferentes
a las del metal original. (el quelante impide que el metal siga sus reacciones
químicas o equilibrios).
El nombre quelato se deriva de la palabra griega “chela”, que significa pinza,
porque el anillo que se forma entre el quelante y el catión es similar en apariencia
a los brazos de un cangrejo con el metal en sus pinzas [3].
Cuando un ligando reemplaza las moléculas de agua y rodea un ion, las
propiedades del ion metálico cambian. Generalmente estos cambios se presentan
en cambios de color [3].
 Por otro lado, los ligandos polidentados como el EDTA se los denominan agente
quelante dado que tiene la facilidad de formar complejos estables, sus grandes
valores de la constante de formación permiten este efecto.
II. La reacción de la dimetilglioxima en la identificación de níquel en una solución
es:

Figura 21.
La dimetilglioxima o DMG es un quelato polidentado bastante fuerte. Cuando El
DMG reacciona con el Ni2+ forma un precipitado rojo a rosado que proviene de
un complejo quelato de estequiometria 2:1 (figura 21).
III. Dado la naturaleza cualitativa de la práctica, debe registrar todas las observaciones
acerca del color, apariencia de los precipitados y soluciones, liberación de gases,
desprendimiento de calor, entre otras. Estas observaciones deben ser utilizadas
para enriquecer las explicaciones acerca de los fenómenos químicos que se
presentan en la separación de los cationes.
IV. En la sección de resultados, se debe dar una explicación basada en fenómenos
químicos para todos los pasos de la marcha analítica. Escribir las ecuaciones
iónicas netas de las reacciones que están ocurriendo en cada una de las
separaciones realizadas, incluyendo el mayor detalle posible. Use sus
observaciones experimentales para enriquecer la información presentada en esta
sección.
V. Se tiene una muestra problema que se sospecha contiene los siguientes aniones y
cationes: Ag+,Zn2+, Co2+, Mg2+, NO3-y SO42- Haciendo uso de los
conocimientos adquiridos en las prácticas realizadas, proponga un método para la
separación e identificación de dichos cationes y aniones.

5. CONCLUSIONES
 De esta manera se concluye la separación e identificación de los diferentes
cationes presentes en la solución problema, el aspecto cualitativo de la
observación cuidadosa en los cambios de color y formación de precipitados,
entregó la información suficiente para poder identificar cada uno de los analitos.
Además, el buen conocimiento de la concurrencia de equilibrios jugo un papel
importante para llevar a cabo la marcha sistemática.
 debido a los buenos resultados de la práctica, podemos concluir que la
metodología de una marcha sistemática para la identificación y separación de
cationes es una buena opción para conocer que cationes están presentes en una
solución desconocida.
 Se desarrolló de forma exitosa las marchas sistemáticas de cationes y aniones
obteniendo destreza en los análisis cualitativos de muestras problemas se puede
 entender como el pH y otros factores afectan la solubilidad de compuestos y la
importancia que tiene el mismos para el análisis cualitativo de cationes aniones y
sales la importancia de los conceptos de kps de cada compuesto ya que son esta
información podemos desarrollar mejor el análisis de compuestos presentes en
nuestros problemas se mostró la presencia del listado de todos los aniones y
cationes que se supone deberían haber en las muestra sin el calcio ni el cobalto se
obtuvo de forma exitosa el análisis cualitativo de una sal soluble en agua arrojando
un resultado de sulfato férrico
REFERENCIAS
[1] Molina P. Prácticas de química orgánica. Murcia. Universidad de Murcia. 1989.
[2] Destilación a presión reducida. Recuperado de:
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_tipus.html#reduida
[3] Cálculo de la presión de vapor para sustancias puras. Recuperado de:
http://www.fsalazar.bizland.com/html/FQ_ANTOINE.htm
[4] Guerrero C. A.; Barreto W. P., Guias de Laboratorio Principios de química orgánica.
Universidad Nacional de Colombia. 2015
[A] Rivera J. F., Notas de clase Principios de Análisis Químico. Universidad Nacional de
Colombia. Bogotá. 2018, página 48.
[6] Ficha de datos de seguridad de Ciclohexanona - Carl Roth. Recuperado de:
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_tipus.html#reduida
[B] Cohen, P. (editor), The ASME handbook on Water Technology for Thermal Power
Systems, The American Society of Mechanical Engineers, 1989, page 442.
[C] Clavijo Diaz, Clavijo (2002): fundamentos de química analítica. Equilibrio iónico y
análisis químico. Bogotá-Universidad nacional de Colombia.
[D]Gary D. Christian (2009): Química analítica, sexta edición. EEUU-Universidad de
Washington.
[E] Fernández P., Equilibrios de Precipitación. Universidad de Castilla-La Mancha.
Recuperado de: https://previa.uclm.es/profesorado/pablofernandez/QG-06-
equilibrio%20de%20precipitacion/equilibrio%20precipitacion.pdf
[F] Menendez M. I., Borge J., Ion Association versus Ion Interaction Models in
Examining Electrolyte Solutions: Application to Calcium Hydroxide Solubility
Equilibrium, Departamento de Química Física y Analítica, Universidad de Oviedo,
C/Julian Clavería 8, 33006 Oviedo, Spain.