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Percolazione

E' una macerazione particolare, sempre a T° ambiente. Con


la percolazione, detta anche lisciviazione o soluzione per
spostamento, si estraggono da una droga i suoi principi
solubili, facendola attraversare da un adatto solvente dopo
averla ridotta in polvere più o meno fine e disposta in un
recipiente di forma adatta. I recipienti usati a tale scopo
sono detti percolatori. I materiali più impiegati sono il vetro,
la porcellana, il ferro smaltato
Esempio di percolatore
La percolazione comprende le seguenti tappe fondamentali:
1) Preparazione della droga. Consiste nel privare la droga di parti
estranee e nel frantumarla fino ad ottenere una polvere di finezza
opportuna. Il grado di finezza adatto per ciascuna droga dipende
essenzialmente dalla sua struttura fisica, dalla natura del solvente,
dalla facilità con cui questo scioglie i principi attivi, dal rapporto
droga-solvente. In linea di massima quanto più è compatta una droga
e più duri i suoi tessuti tanto maggiore deve essere lo strato di
suddivisione; inoltre una droga i cui principi attivi sono poco solubili
deve essere in polvere più fine di una i cui costituenti sono facilmente
solubili. E’ anche importante che la polvere sia di finezza uniforme;
se la polvere non è uniforme e le particelle più fini si trovano su di un
lato del percolatore, si può avere un esaurimento imperfetto perché il
solvente passa in maggiore quantità attraverso i punti di minore
resistenza, cioè quelli dove si trova la polvere più grossolana.
2) Umettamento. Se nel percolatore si pone una polvere
secca e, successivamente si pone il liquido, le particelle si
rigonfiano, gli spazi interstiziali diminuiscono ed il normale
deflusso del liquido viene impedito. E’ pertanto utile umettare
prima la polvere con tanto liquido da lasciare il prodotto allo
stato granulare: generalmente è sufficiente un peso di liquido
corrispondente alla metà del peso della sostanza solida. Il
prodotto umettato viene poi passato, prima di introdurlo nel
percolatore, attraverso un setaccio a maglie larghe, in modo da
ottenere un materiale omogeneo e senza grumi.
3) Riempimento del percolatore. Nel fondo del percolatore si
pone un tampone di cotone idrofilo ed una piccola quantità di
sabbia se esso non presenta già di per sé un setto poroso, poi si
aggiunge a piccole dosi la droga umettata che viene pressata
uniformemente di volta in volta. Al di sopra della droga si pone
un disco di carta da filtro che si tiene fisso con della sabbia, o
palline di vetro per es.
4) Macerazione preventiva. Appena il percolatore è stato
riempito con la droga, viene aggiunta un’aliquota del liquido in
modo che sulla superficie ve ne sia sempre uno strato di alcuni
centimetri. Quando il liquido comincia a scolare dal recipiente
si chiude il rubinetto, si copre il percolatore e si lascia a sé per
un periodo di tempo variabile. La macerazione preventiva è
utile a) quando la droga ha dei tessuti a struttura coriacea; b)
quando i principi da estrarre non sono facilmente solubili nel
solvente ; c) quando la quantità di polvere è relativamente
grande nei confronti del solvente impiegato. Secondo la F.U. la
macerazione preventiva va fatta per 12 ore per la preparazione
degli estratti fluidi e per 48 ore per la preparazione delle
tinture.
5) Percolazione. Completata la macerazione preventiva si lascia
defluire il liquido dal percolatore. La velocità di gocciolamento del
percolato deve essere opportunamente regolata: se è troppo rapida il
solvente non ha il tempo per estrarre tutti i principi attivi dalla droga,
se è troppo lenta il liquido può arricchirsi eccessivamente di principi
solubili con aumento della viscosità e rallentamento del flusso. La
velocità di gocciolamento dipende dal rapporto droga/liquido, la F.U.
indica il tempo di gocciolamento solo per le tinture:
20 gocce di percolato al minuto per ogni Kg di droga
GLI ESTRATTI
Sono preparazioni che risultano dalla evaporazione totale o
parziale di soluzioni ottenute esaurendo droghe vegetali
(percolazione), generalmente seccate, con solventi idonei ad
asportarne i principi attivi.
La F.U. li distingue, a seconda della consistenza, in:
Estratti fluidi, preparazioni liquide in cui 1parte in peso di
estratto corrisponde ad 1 parte in peso di droga essiccata (1g di
estratto corrisponde ad 1g di droga)
Estratti molli, di consistenza intermedia
Estratti secchi, preparazioni polverulente, ottenute per
evaporazione totale dei liquidi estrattivi.
PREPARAZIONE DEGLI ESTRATTI FLUIDI, MOLLI E
SECCHI
La preparazione prevede due operazioni:
1) l’estrazione della droga col solvente
2) La concentrazione della soluzione estrattiva

Estrazione della droga


Il procedimento di estrazione più impiegato è la percolazione con
alcool che ha potere solvente elevato nei confronti dei principi
attivi e debole nei confronti dei principi inerti. Inoltre le
soluzioni estrattive alcoliche possono essere concentrate a
temperature più basse che non quelle acquose e perciò i
principi attivi subiscono una decomposizione minore. Il grado
dell’alcool impiegato dipende dalla droga.
PREPARAZIONE DI UN ESTRATTO FLUIDO
L’etere dietilico è usato solo raramente per l’estrazione con le
droghe perché è molto volatile (T eb=30°C) ed infiammabile per
cui se necessario, deve essere utilizzato con molta prudenza.
I solventi per il processo estrattivo devono essere utilizzati nella
quantità strettamente necessaria in modo che la successiva
concentrazione duri il meno possibile: ne consegue che la
velocità di percolazione deve essere inferiore a quella seguita per
la preparazione delle tinture.
Concentrazione della soluzione estrattiva
La concentrazione di un estratto deve essere fatta a presssione ridotta
ed a temperatura non superiore a 50°C (meglio 40°C) in modo da
evitare l’alterazione dei principi attivi.
Col termine di evaporazione si indica la tecnica di separazione di
due o più sostanze una delle quali viene allontanata in forma di
vapore, mediante un evaporatore rotante; si chiama anche
“concentrazione” perché la soluzione che si ottiene, al termine
dell’operazione, è sempre più concentrata di quella iniziale.
Quando il materiale da concentrare contiene sostanze termolabili è
preferibile effettuare la concentrazione a pressione ridotta. Infatti un
liquido bolle quando la sua pressione di vapore diventa superiore
alla pressione atmosferica: ne consegue che se si riduce la pressione
è possibile eliminare il solvente ad una temperatura più bassa. Se la
pressione viene diminuita da 760 Torr a 10 Torr, il punto di
ebollizione dell’acqua diminuisce ad 80°C.
Etere dietilico bolle a T=35°C per una P=760 Torr, mentre bolle a
T=-12°C per una P=100Torr
Acetone bolle a T=56°C a P ordinaria, mentre T eb=7°C per una
P=100Torr
Etanolo bolle a T=78°C a P ordianaria, mentre la sua Teb=34°C a
P=100Torr
Cloroformio bolle a T=61°C a Pordinaria, mentre la sua
Teb=10°C a P=100Torr
Per ottenere un estratto molle la concentrazione viene continuata
sino ad avere un prodotto che non bagna più la carta senza colla. Se
è stabilito il tenore in principio attivo dell’estratto, si procede alla
sua determinazione e poi si porta al titolo prescritto con un adatto
diluente. Per gli estratti molli si usano come diluenti glucosio e
lattosio.
Per ottenere un estratto secco, il materiale deve essere sottoposto
più a lungo all’azione del calore ma ciò aumenta la probabilità di
deterioramento dei principi attivi. Per questo, gli estratti secchi si
preparano per aggiunta di una polvere inerte (amido seccato a
100°C, lattosio, saccarosio) all’estratto molle, oppure con un
procedimento detto di nebulizzazione (spray- drying) nel quale il
solvente viene eliminato dal liquido estrattivo, opportunamente
purificato e suddiviso in minute goccioline, per mezzo di una
corrente di gas caldi: in questo modo è vero che la temperatura
cui viene esposto il materiale è superiore a 60°C, ma
l’evaporazione è quasi istantanea (nebulizzatore).
METODO GENERALE DI PREPARAZIONE DEGLI
ESTRATTI SECONDO F.U.
Si mescolano uniformemente 1000 parti di droga,
opportunamente polverizzata, con 400-700 parti del solvente
prescritto e si lascia a contatto per almeno due ore in un
recipiente chiuso. Si introduce la droga, così umettata, in un
percolatore e si aggiunge poi tanto solvente fino a che questo
non sgoccioli dal rubinetto inferiore e non abbia ricoperto la
sostanza. Si chiude il rubinetto e si lascia macerare per almeno
12 ore. Si procede quindi alla percolazione avendo cura di
aggiungere nuovo solvente in modo da mantenere la droga
sempre coperta. Si raccolgono le prime 850 parti di percolato e
si accantonano. La percolazione viene continuata fino ad
esaurimento completo della droga, cioè fino a quando il liquido
non dà più un residuo apprezzabile all’evaporazione o fino a
reazione negativa dei principi attivi in essa contenuti. Il secondo
percolato viene concentrato a pressione ridotta per poi essere
sciolto nel primo percolato e la soluzione così ottenuta si porta ad
un peso corrispondente a quello della droga estratta con il
solvente di estrazione.
Uso di solventi diversi dall'acqua: Gli Alcoliti
Si ottengono le tinture, diverse secondo il solvente usato,
preparate a T° ambientale nel giro di 3 giorni. Es. tintura
vinosa, se uso il vino (bianco, rosso o tipo marsala), alcolica,
eterea, ecc.
Il solvente più usato è una soluzione idroalcolica (nell'80%
dei casi di insolubilità in Acqua) e il grado alcoolico è scelto in
funzione della solubilità del P.A. ma occorre cercare di usare
gradazioni il più basse possibile, ecco qui di seguito alcune
gradazioni usate:
20°
60° di solito
70° se il P.A. è un alcaloide
80° se il P.A. è un essenza o resina
rapporto 20/100 per droghe normali rapporto 10/100 per
droghe eroiche (molto attive terapeuticamente)

Per fare la tintura si possono usare bottiglie a chiusura


ermetica, tenute in luogo tiepido ed al riparo dalla luce solare,
agitandole ogni tanto e dopo il tempo necessario, variabile da 5
a 10 giorni si filtra il tutto e si spreme la droga. L'operazione di
diluizione dell'alcool etilico a 95° con acqua per avere il litro di
solvente alla gradazione voluta, è approssimativamente esposta
nella successiva tabella in cui è riportato a seconda del titolo la
quantità di alcool da diluire con acqua fino ad 1 litro:
Grado alcoolico desiderato quantità di alcool
20° 210 ml
40° 410 ml
60° 620 ml
70° 720 ml
80° 830 ml
E’ buona norma utilizzare un cilindro graduato per la misura
dei liquidi, ma se non se ne possiede uno, si può ricorrrere a
metodi più empirici, sicuramente meno attendibili:

1 cucchiaino = 5 ml circa
1 cucchiaio =10 ml circa
1 bicchierino =30 ml circa
1 tazzina da caffè = 50 ml circa
1 tazza da thè = 100 ml circa
Gli alcoliti si suddividono in:
-alcoliti derivanti per semplice soluzione o mescolanza (spiriti)
-alcoliti derivanti da una soluzione estrattiva di droghe secche
(tinture)
-alcoliti derivanti da una soluzione estrattiva di droghe fresche
(tintura madre)
-alcoliti acidi
-alcoliti ammoniacali
Alcoliti zuccherini (liquori, elixir)
Tinture semplici
Derivano da una soluzione estrattiva alcolica di una sola
droga secca
Tinture composte
Quando più varietà di droghe sono sottoposte alla estrazione
alcolica
la tecnica di esecuzione prevede in un primo tempo
l’essiccazione, la contusione o la polverizzazione della droga,
poi la macerazione con alcool etilico della gradazione adatta,
per un periodo di tempo opportuno ed in un recipiente
preferibilmente di vetro. E’ opportuno effettuare la
macerazione in due fasi (prima con metà solvente e poi con
l’altra metà), riunire i filtrati e spremendo il residuo finale.
Il rapporto tra peso della droga e quantità di alcool possiamo
attenerci alle seguenti regole:
20 g droga in 100 ml di alcool per droghe di normale attività
10 g di droga in 100 ml di alcool per tutte le droghe di
notevole attività
Per la gradazione dell’alcool ci si può attenere a queste
indicazioni:
-Alcool a 90° per: canfora ed oli essenziali
-Alcool a 80° per droghe resinose ( mirra, benzoino, balsamo
del Tolù, eucaliptus)
-Alcool a 70° per droghe contenenti alcaloidi
-Alcool a 20° per droghe contenenti principi amari
-Alcool a 60°per tutte le altre droghe
Le tinture si possono preparare anche per diluizione in
alcool etilico degli estratti fluidi corrispondenti
Non vi sono grossi problemi inerenti la conservazione delle
tinture alcoliche; soltanto quelle preparate con alcool a 20°
vanno adoperate delle sostanze conservanti , al fine di
evitare processi fermentativi.
La luce, l’aria e la temperatura possono modificare
l’aspetto delle tinture. L’acqua intorbida gli alcolati, mentre
la glicerina, eccezion fatta per le tinture di rabarbaro e
genziana, non induce modificazioni.
Tinture madri
I metodi di preparazione sono due:
-per espressione o estrazione secondo Hahnemann: si
spreme la pianta ottenendo i succhi, ai quali si aggiunge
un ugual peso di alcool a 90°; dopo 24 ore si decanta e si
filtra
-per macerazione: si procede dapprima all’essiccazione,
in stufa a 100-150°C, fino a determinare il peso costante
della droga, poi si passa alla macerazione che si effettua
aggiungendo la soluzione idro-alcolica di titolo
prestabilito per 21 giorni, poi si procede alla filtrazione. Il
residuo rimasto viene spremuto e l’estratto aggiunto ai
filtrati.